<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 212423. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstofes. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Ver fahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes, bei dem man die Diazoverbindung des Amino- disazofarbstoffes der Formel COOH N=N- < #,
_ <B><I>-N</I></B>=<B><I>N</I></B> - < ->-NH2 HO- I HOsS- -NHCO-0 I I SOsH SOsH mit N-4'-Oxy-3'-carboxyphenyl-1'-sulfonyl-N- äthyl-1- amino - 8 - oxynaphthalin -<B>3,6</B> - disulfon- säure kuppelt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen, ebenfalls wertvollen Trisazofarbstoff erhält, wenn man die Diazoverbindung des Äminodisazofarbstoffes der Formel COOH CHS OC2II5 HO-O-NHCO- -N=N-O-N=N- -NH2 I I s o:
H CH s I S0sH mit N-4'-Oxy-3'-earboxyphenyl-1'-sulfonyl-N-äthyl-l-amino-$-oxynaphthalin-6,6 - disulfonsäure (entsprechend der Formel
EMI0002.0003
Der neue Trisazofarbstoff färbt in blau grünen Tönen, zieht Substantiv auf Baum wolle, Viskosekunstseide oder Leinen und lässt sich im Gemisch mit Wollfarbstoffen zum Färben von Wolle-, Baumwolle- oder Wolle- Viskosekunstseidemischungen verwenden.
Die Echtheit der Färbungen kann durch Nach behandlung mit Kupfer- oder Chromsalzlösun gen noch verbessert werden. <I>Beispiel:</I> Man versetzt die Diazoverbindung aus 352 Teilen N-3'-Aminobenzoyl-l-amino-3-carboxy- 4-oxybenzol-5-sulfonsäure mit der schwach salzsauren Lösung von 121 Teilen 1-Amino- 2,5-dimethylbenzol und vereinigt unter Zusatz von Natriumacetat zum Monoazofarbstoff. Man löst diesen nun unter Zugabe von Natron lauge, setzt 69 Teile Natriumnitrit hinzu,
an schliessend Salzsäure bis zur schwach sauren Reaktion und rührt einige Zeit lang bei etwa 5 C nach. Danach vereinigt man die Diazoverbindung mit einer neutralen Lösung von 267 Teilen 1-Amino-2-äthoxynaphthalin- 6-sulfonsäure unter Zugabe von Natrium acetat. Nach Beendigung der Kupplung macht man alkalisch, salzt aus und trennt den Disazo- farbstoff ab. Er wird darauf in Sodalösung gelöst, unter Eiskühlung mit 69 Teilen Natrium nitrit versetzt und mit Salzsäure langsam angesäuert.
Nach Beendigung der Diazotierung vereinigt man mit 547 Teilen N-4'-Oxy-3'- carboxyphenyl-1'-sulfonyl-N-äthyl-l-amino- 8 - oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure in ammonia- kalischer, pyridinhaltiger Lösung.
Der Farbstoff liefert auf Baumwolle oder Viskosekunstseide blaugrüne Töne, die, mit Chromisalzlösungen nachbehandelt, bemerkens werte Waschechtheiten zeigen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 212423. Process for the production of a trisazo dye. The subject of the main patent is a process for the production of a trisazo dye, in which the diazo compound of the amino disazo dye of the formula COOH N = N- <#,
_ <B><I>-N</I></B>=<B><I>N</I> </B> - <-> - NH2 HO- I HOsS- -NHCO-0 II SOsH SOsH with N-4'-oxy-3'-carboxyphenyl-1'-sulfonyl-N-ethyl-1-amino - 8 - oxynaphthalene - <B> 3,6 </B> - disulfonic acid.
It has now been found that a new, likewise valuable trisazo dye is obtained if the diazo compound of the aminodisazo dye of the formula COOH CHS OC2II5 HO-O-NHCO- -N = N-O-N = N- -NH2 I I s o:
H CH s I S0sH with N-4'-oxy-3'-earboxyphenyl-1'-sulfonyl-N-ethyl-1-amino - $ - oxynaphthalene-6,6 - disulfonic acid (according to the formula
EMI0002.0003
The new trisazo dye dyes in blue-green tones, draws nouns on cotton, rayon or linen and can be used in a mixture with wool dyes to dye wool, cotton or wool-viscose artificial silk mixtures.
The fastness of the dyeings can be improved by post-treatment with copper or chromium salt solutions. <I> Example: </I> The diazo compound of 352 parts of N-3'-aminobenzoyl-1-amino-3-carboxy-4-oxybenzene-5-sulfonic acid is mixed with the weakly hydrochloric acid solution of 121 parts of 1-amino 2,5-dimethylbenzene and combined with the addition of sodium acetate to form the monoazo dye. This is now dissolved by adding sodium hydroxide solution, 69 parts of sodium nitrite are added,
then hydrochloric acid until the reaction is weakly acidic and stir for some time at about 5 ° C. The diazo compound is then combined with a neutral solution of 267 parts of 1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfonic acid with the addition of sodium acetate. After the coupling has ended, the mixture is made alkaline, salted out and the disazo dye is separated off. It is then dissolved in soda solution, 69 parts of sodium nitrite are added while cooling with ice and the mixture is slowly acidified with hydrochloric acid.
When the diazotization is complete, it is combined with 547 parts of N-4'-oxy-3'-carboxyphenyl-1'-sulfonyl-N-ethyl-1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid in an ammoniacal, pyridine-containing solution .
On cotton or viscose rayon, the dye gives blue-green shades which, after-treated with chromium salt solutions, show remarkable washfastnesses.