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" Procédé d'obtention de teintures solides et produits obtenus par ce procédé ".
Dans le brevet principal la Demanderesse a décrit un pro- cédé de préparation de teintures solides qui présentent de bon- nes propriétés de solidité sur des fibres animales, des fibres cellulosiques naturelles ou artificielles et des mélanges de fibres animales et de fibres cellulosiques ainsi que sur des structures à base de composés polyamidiques synthétiques à poids moléculaire élevé; ce procédé consiste à appliquer sur la fibre des oolorants disazolques secondaires qui répondent au schéma suivant :
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( dans lequel A représente le radical d'un l-amino-5-hydroxy- naphtalène, B le radical d'une amine de la série du benzène ou du naphtalène, exempte d'hydroxyles et copulée en position para par rapport au groupe aminé, C le radical d'un acide amino-
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hydroxy-naphtalène-sultonique copule du côté naphtol, X l'hy- drogène ou un groupe alcoylique et y un radical aoylique ou arylique, les composants colorants étant choisis de manière telle que le colorant fini contienne au moins deux groupes so- lubilisants ) et à développer les teintures ainsi obtenues avec des composés diazoïques solubles dans l'eau et qui compor- tent au moins un groupe nitré mais pas de groupe sulfonique ou oarboxylique.
D'après le procédé décrit dans le brevet princi- pal on traite les teintures ainsi obtenues par des agents cé- dant du métal soit avant, soit après, soit enfin encore pendant le développement avec les composés diazoïques solubles dans l'eau cités ci-dessus qui comportent au moins un groupe nitré mais pas de groupe sulfonique ou carboxylique.
Or, la Demanderesse a trouvé que l'on obtient des tein- tures offrant des propriétés de solidité similaires, si l'on applique sur la fibre des colorants disazolques secondaires répondant à la-formule indiquée dans le brevet principal mais dans laquelle A représente le radical d'un l-amino-7-hydroxy- naphtalène.
On développe les teintures obtenues d'abord par traite- ment avec les colorants disazoiques secondaires avec les compo- sés diazoïques solubles dans l'eau citée ci-dessus. En outre, on peut traiter les teintures par des agents cédant du métal soit avant, soit après, soit enfin pendant le développement avec les composés diazoques.
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En procédant de cette manière on obtient des teintures de nuances bleues, vertes, olives, brun-noir et noires qui se distinguent par de bonnes propriétés de solidité au traitement par voie humide et surtout par une bonne solidité à la lumière.
Sur des tissus mixtes de laine et de cellulose naturelles ou régénérées on obtient, après le développement, des teintures dans lesquelles les 'fibres sont très uniformes en ce qui con- oerne les nuances et l'intensité des couleurs.
EXEMPLE :
On traite à 95 pendant une heure, un kilo d'un tissu mixte composé de 50 parties de schappe artificielle de viscose et 50 parties de laine, dans un bain qui contient, dans 30 li- tres d'eau, 20 grammes du sel de sodium du colorant azoique préparable par copulation de l'acide 1-amino-7-naphtol-3-sul- fonique diazoté avec l'acide 1-amino-2-éthoxy-naphtalène- 6- sulfonique, diazotation du colorant mono-azoïque et copulation du composé diazoïque, en milieu alcalin, avec l'acide 2-(4'- aminobenzoylamino)-8-naphtol-6-sulfonique, 10 grammes du pro- duit de condensation obtenu à partir d'une molécule d'alcool ootodéoylique et de 20 molécules dtoxyde d'éthylène, 10 gram- mes d'acide acétique glacial, 500 grammes de sulfate de sodium et 100 grammes de sulfate d'ammonium.
On laisse la matière re- poser pendant une demi-heure à une température baissant jusqu'à
80 et on la rince. On développe la teinture dans un nouveau bain qui contient pour 30 litres d'eau froide 25 grammes de borc fluorure de diazonium préparé à partir de 4-nitraine 10 gram- mes du produit de condensation préparé à partir d'une molécule d'alcool octodécylique et de 20 molécules d'oxyde d'éthylène et 100 grammes d'acétate de sodium; on la traite ensuite pen- dant un quart d'heure à une température de 45 par une solution qui contient, pour 30 litres dteau, 5 grammes du produit de condensation préparé à partir d'une molécule d'alcool octodé-
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oylique et 20 molécules d'oxyde d'éthylène et 80 cm3 d'ammo- niaque à 25 %, on la rince et on la sèche.
On obtient une tein- ture olive de bonnes propriétés de solidité au traitement par voie humide. Les boutons de coton pouvant être présents dans le tissu mixte sont également teints. Un traitement subséquent de cette teinture avec du sulfate de ouivre donne une solidité améliorée à la lumière et au décatissage.
Le tableau suivant indique les nuances d'un certain nom- bre d'autres teintures pouvant être obtenues par le procédé de la présente invention : Nuance des teintures sur de la
Développé au Traité en laine, du ooton et Colorant de départ : moyen du oompo- même temps des fibres mixtes sé diazoïque par : de laine et de schap du : pe artificielle :
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<tb> Acide <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-mé- <SEP> sulfate <SEP> noire
<tb>
<tb> tol-3-sulfonique <SEP> dia- <SEP> thoxy-4-nitro- <SEP> de
<tb>
<tb> zoté.copulê <SEP> avec <SEP> du <SEP> benzène <SEP> cuivre
<tb>
<tb> 1-amino-2.5-diméthoxy-
<tb>
<tb> benzène, <SEP> diazotê <SEP> de
<tb>
<tb> nouveau <SEP> et <SEP> copulé <SEP> avec
<tb>
<tb> l'acide <SEP> 1-benzoylamino-
<tb>
EMI4.2
8-naphtol; -4-sulfo-
EMI4.3
<tb> nique.
<tb>
<tb>
Acide <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-mé <SEP> sulfate <SEP> bleu-marine
<tb> tol-3-sulfonique <SEP> di- <SEP> thoxy-4-nitro- <SEP> de <SEP> vive
<tb> azoté, <SEP> copulé <SEP> avec <SEP> du <SEP> benzène <SEP> cuivre
<tb> l-amino-2,5-diméthoxy <SEP> et
<tb> benzène, <SEP> diazoté <SEP> de <SEP> Or]'
<tb> nouveau <SEP> et <SEP> copule <SEP> avec
<tb> l'acide <SEP> 2-(4'-hydroxy-
<tb> 3-carboxyphénylamino
<tb> 5-naphtol-7-sulfonique
<tb>
<tb> Acide <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> 1-amino-3-nitro- <SEP> sulfate <SEP> noire
<tb> tol-3-sulfonique <SEP> dia <SEP> benzène <SEP> de
<tb> zoté, <SEP> copule <SEP> aveo <SEP> 1- <SEP> cuivre
<tb> amino-2.5-diéthoxybenzène, <SEP> diazoté <SEP> de <SEP> nouveau <SEP> et <SEP> copulé <SEP> avec
<tb> l'acide <SEP> 2-(4-amino=ben
<tb> zoylamino)
-8-naphtol-
<tb> 6-sulfonique
<tb>
<tb> Acide <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-méthoxy- <SEP> sulfate <SEP> brun-noir
<tb> tol-3-sulfonique <SEP> dia- <SEP> 4-nitrobenzène <SEP> de
<tb> zoté <SEP> copula <SEP> aveo <SEP> de <SEP> cuivre
<tb> ltalpha-naphtylamine,
<tb> diazoté <SEP> de <SEP> nouveau <SEP> et
<tb> oopulé <SEP> avec <SEP> l'acide <SEP> 2-
<tb> 4-aminobenzoylamino
<tb> 8-naphtol-6-sulfonque
<tb>
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"Process for obtaining solid dyes and products obtained by this process".
In the main patent, the Applicant has described a process for the preparation of solid dyes which have good fastness properties on animal fibers, natural or artificial cellulosic fibers and mixtures of animal fibers and cellulosic fibers as well as on animal fibers. structures based on high molecular weight synthetic polyamide compounds; this process consists of applying secondary disazolques dyestuffs to the fiber which correspond to the following scheme:
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(in which A represents the radical of a 1-amino-5-hydroxy-naphthalene, B the radical of an amine of the benzene or naphthalene series, free of hydroxyls and copulated in the para position with respect to the amino group , C the radical of an amino acid
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hydroxy-naphthalene-sultonic copulates on the naphthol side, X is hydrogen or an alkyl group and y an alyl or aryl radical, the coloring components being chosen such that the finished dye contains at least two solvent groups) and in developing the dyes thus obtained with diazo compounds soluble in water and which contain at least one nitro group but no sulfonic or arboxylic group.
According to the process described in the main patent, the dyes thus obtained are treated with metal-yielding agents either before, or after, or finally also during the development with the water-soluble diazo compounds mentioned above. above which have at least one nitro group but no sulfonic or carboxylic group.
Now, the Applicant has found that dyes offering similar fastness properties are obtained if secondary disazol dyes are applied to the fiber corresponding to the formula indicated in the main patent but in which A represents the fiber. a 1-amino-7-hydroxy-naphthalene radical.
The dyes obtained are developed first by treatment with the secondary disazo dyes with the water-soluble disazo compounds mentioned above. In addition, the dyes can be treated with metal-releasing agents either before, or after, or finally during development with the disazo compounds.
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By proceeding in this manner, dyes of blue, green, olive, brown-black and black shades are obtained which are distinguished by good properties of fastness to the wet treatment and above all by good fastness to light.
On mixed fabrics of natural or regenerated wool and cellulose, after development, dyes are obtained in which the fibers are very uniform in shade and color intensity.
EXAMPLE:
One kilogram of a mixed fabric composed of 50 parts of artificial viscose schappe and 50 parts of wool is treated at 95 for one hour in a bath which contains, in 30 liters of water, 20 grams of the salt of sodium of the azo dye which can be prepared by coupling diazotized 1-amino-7-naphthol-3-sulphonic acid with 1-amino-2-ethoxy-naphthalene-6-sulphonic acid, diazotizing the mono-azo dye and coupling of the diazo compound, in an alkaline medium, with 2- (4'- aminobenzoylamino) -8-naphthol-6-sulfonic acid, 10 grams of the condensation product obtained from one molecule of ootodeoyl alcohol and of 20 molecules of ethylene oxide, 10 grams of glacial acetic acid, 500 grams of sodium sulfate and 100 grams of ammonium sulfate.
The material is left to stand for half an hour at a temperature dropping to
80 and we rinse it. The dye is developed in a new bath which contains per 30 liters of cold water 25 grams of borc diazonium fluoride prepared from 4-nitraine 10 grams of the condensation product prepared from a molecule of octodecyl alcohol and 20 molecules of ethylene oxide and 100 grams of sodium acetate; it is then treated for a quarter of an hour at a temperature of 45 with a solution which contains, per 30 liters of water, 5 grams of the condensation product prepared from a molecule of octode alcohol.
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The ethylene and 20 molecules of ethylene oxide and 80 cm3 of 25% ammonia are rinsed and dried.
An olive dye is obtained with good wet strength properties. Cotton buttons that may be present in the mixed fabric are also dyed. Subsequent treatment of this dye with lumpsulfate gives improved lightfastness and decatising.
The following table indicates the shades of a number of other dyes obtainable by the process of the present invention: Tint of the dyes on
Developed with Treaty in wool, ooton and Starting dye: medium of the oompo- the same time mixed fibers se diazo by: wool and schap of: artificial pe:
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<tb> Acid <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-m- <SEP> sulfate <SEP> black
<tb>
<tb> tol-3-sulfonic <SEP> dia- <SEP> thoxy-4-nitro- <SEP> de
<tb>
<tb> zoté.copulê <SEP> with <SEP> of <SEP> benzene <SEP> copper
<tb>
<tb> 1-amino-2.5-dimethoxy-
<tb>
<tb> benzene, <SEP> diazotê <SEP> from
<tb>
<tb> new <SEP> and <SEP> copied <SEP> with
<tb>
<tb> <SEP> 1-benzoylamino- acid
<tb>
EMI4.2
8-naphthol; -4-sulfo-
EMI4.3
<tb> fuck.
<tb>
<tb>
Acid <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-me <SEP> sulfate <SEP> navy blue
<tb> tol-3-sulfonic <SEP> di- <SEP> thoxy-4-nitro- <SEP> de <SEP> vive
<tb> nitrogenous, <SEP> copulated <SEP> with <SEP> from <SEP> benzene <SEP> copper
<tb> l-amino-2,5-dimethoxy <SEP> and
<tb> benzene, <SEP> diazotized <SEP> of <SEP> Gold] '
<tb> new <SEP> and <SEP> copulate <SEP> with
<tb> <SEP> 2- (4'-hydroxy-
<tb> 3-carboxyphenylamino
<tb> 5-naphthol-7-sulfonic acid
<tb>
<tb> Acid <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> 1-amino-3-nitro- <SEP> sulfate <SEP> black
<tb> tol-3-sulfonic acid <SEP> dia <SEP> benzene <SEP> of
<tb> zoted, <SEP> copulates <SEP> with <SEP> 1- <SEP> copper
<tb> amino-2.5-diethoxybenzene, <SEP> diazotized <SEP> from <SEP> new <SEP> and <SEP> copulated <SEP> with
<tb> acid <SEP> 2- (4-amino = ben
<tb> zoylamino)
-8-naphthol-
<tb> 6-sulfonic
<tb>
<tb> Acid <SEP> 1-amino-7-naph- <SEP> l-amino-2-methoxy- <SEP> sulfate <SEP> brown-black
<tb> tol-3-sulfonic <SEP> dia- <SEP> 4-nitrobenzene <SEP> from
<tb> zoted <SEP> copula <SEP> aveo <SEP> from <SEP> copper
<tb> ltalpha-naphthylamine,
<tb> diazotized <SEP> from <SEP> new <SEP> and
<tb> oopulated <SEP> with <SEP> acid <SEP> 2-
<tb> 4-aminobenzoylamino
<tb> 8-naphthol-6-sulfonque
<tb>