AT408068B - Fluoxetinpellets - Google Patents

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Description


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   Die gegenständliche Erfindung liegt auf dem Gebiet der pharmazeutischen Wissenschaft und ergibt eine überlegene magenresistente Formulierung des Antidepressivums Fluoxetin. 



   Fluoxetin (N-Methyl-3-(p-trifluormethylphenoxy)-3-phenylpropylamin) ist ein Antidepressivum, das beispielsweise in den US 4,314,081 A und US 4,626,549 A geoffenbart ist Die Wirkung von Fluoxetin beruht auf seinem Vermögen, selektiv die Serotoninaufnahme durch die Neuronen im zentralen Nervensystem zu inhibieren. Fluoxetin ist in den Vereinigten Staaten von Amerika und in zahlreichen anderen Ländern für die Behandlung von Depressionen, obsessiven-kompulsiven Störungen und dergleichen indiziert. 



   In den Vereinigten Staaten von Amerika umfassen die derzeit verfügbaren pharmazeutischen Formen von Fluoxetin, in der Form des Hydrochloridsalzes, Kapseln und eine Lösung. Eine Tablettenformulierung für Verbindungen vom Fluoxetintyp wird auch in der US-Patent 4,314,081 A in Betracht gezogen (Spalte 16, Zeilen 52-55). Kürzlich wurde eine dispergierbare Tablette beschrieben (vergleiche EP 0 693 281 A3) In der US 4,847,092 A wird eine Fluoxetinformulierung mit verzögerter Freisetzung beansprucht.

   In der US 4,444,778 A werden Tabletten von Serotoninaufnahme-Inhibitoren, die zur Verzögerung der Absorption und der Desintegration überzogen sind ("to provide a sustained action over a longer period"), generell in Betracht gezogen (Spalte 6, Zeilen 10   ff).   In der WO 92 13452 A1 und in der US 5,356,934 A werden Formulierungen von (R)-Fluoxetin generell in Betracht gezogen (kontrollierte Freisetzung und verzogerte Freisetzung- Seite 19 in der WO 92 13452 A1; Spalte 4 im US-Patent). Eine ähnliche Lehre für (S)-Fluoxetin findet sich in der US 5,104,899 A. 



   Magensaftresistente pharmazeutische Formulierungen werden derart hergestellt, dass das Produkt unverändert den Magen des Patienten passiert und sich beim Verlassen des Magens und Eintreten in den Dünndarm rasch auflöst und den wirksamen Bestandteil freisetzt. Derartige Formulierungen stehen seit langem in Gebrauch und liegen üblicherweise in Tabletten- oder Pelletform vor, wobei der wirksame Bestandteil im Innenteil der Tablette oder des Pellets vorliegt und in einem Film oder einer Hülle eingeschlossen ist, dem "magensaftresistenten Überzug", der in saurer Umgebung wie im Magen unlöslich ist, im Neutralnahebereich wie im Dünndarm jedoch löslich ist
Bei der Herstellung von konventionellen magensaftresistenten Formulierungen von Fluoxetin traten gewisse Schwierigkeiten auf.

   Insbesondere hat sich gezeigt, dass Fluoxetin mit vielen magensaftresistenten Überzügen unter Ausbildung eines langsam löslichen oder sogar unlöslichen Überzuges reagierte. Ähnliche Reaktionen mit magensaftresistenten Überzügen wurden bei anderen Arzneistoffen beobachtet - Duloxetin, Nortriptylin, Desipramin, Sertralin und Paroxetin. 



   Duloxetin, das als mögliches Antidepressivum einer klinischen Erprobung unterworfen wird, ist (+)-N-Methyl-3-(1-naphthalenyloxy)-2-thiophenpropanamin und wird üblicherweise als sein Hydrochloridsalz angewendet. Eine magensaftresistent überzogene Formulierung von Duloxetin wird in der US 5,508,276 A beansprucht, um einen Säureabbau der Verbindung im Magen zu vermeiden. 



   Es wurde beobachtet, dass zufolge der langen Halbwertszeit von Fluoxetin andere Dosierungsvorschriften als eine tägliche Dosierung wirksam sind, insbesondere für eine Erhaltungsdosierung. 



  Beispielsweise berichteten Burke et al., Psychopharmacol. Bull., 31 (3), 524 (1995), dass 60 mg Fluoxetinhydrochlorid, einmal wöchentlich verabreicht, gleich wirksam waren wie 20 mg täglich während der Erhaltungstherapie (das heisst nach 8 Wochen einer täglichen Dosierung). Montgomery et al., Eur. Arch.   Psvchiatrv   Clin. Neuroscience, 244 (4), 211 (1994) gaben an, dass 120 mg Fluoxetin, alle 2 Wochen verabreicht, zur Behandlung von wiederkehrenden kurzen Depressionen ungeeignet waren. 20 mg Fluoxetin pro Woche wurden von Benazzi et al.,   Pharmacopsychiatry,   27 (6), 246 (1994) zur Verringerung der Nebeneffekte eine sexuellen Dysfunktion empfohlen.

   Während in den vorgenannten Studien Einfach- oder Mehrfach- 20 mg-Kapseln zur Erzielung der angegebenen Therapie verwendet wurden, sind 60 mg Kapseln von Fluoxetinhydrochlorid beispielsweise in Südafrika zur Behandlung von Bulimie erhältlich
Zufolge der langen Halbwertszeit von Fluoxetin bestand keine erkannte Notwendigkeit, tatsächlich eine Fluoxetinformulierung herzustellen, die eine längere Abgabe ergeben würde. Während sich gezeigt hat, dass diese höhere Fluoxetindosen wirksam sind, kann es zum Auftreten von damit verbundenen Nebenwirkungen wie Übelkeit kommen, vermutlich wegen einer lokalen Irritationen oder wegen erhöhter Plasmaspiegel kurz nach der Verabreichung.

   Nunmehr wurde daher erkannt, dass eine Formulierung mit höheren Dosierungen von Fluoxetin (beispielsweise 60-120 mg), 

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 die die Anfangsfreisetzung von Fluoxetin abstumpft, klinische Vorteile aufweisen wird, indem derar- tige Formulierungen nicht nur eine bequeme und wirksame Dosierung einmal pro Woche ermög- lichen, sondern auch einen Vorteil hinsichtlich geringerer Nebenwirkungen aufweisen werden. 



   Es ist daher wünschenswert, über eine Formulierung zu verfügen, die zur Bereitstellung einer bequemen Einzeldosis für die Erhaltungstherapie, wie von den vorstehenden Artikeln vorgeschla- gen, verwendet werden könnte, ohne eine Zunahme an unerwünschten Nebenwirkungen zu er- geben. 



   Die vorliegende Erfindung wurde als Ergebnis von Bemühungen zur Lösung der vorstehend angeführten und weiterer Probleme geschaffen und bietet eine überlegene magensaftresistente   Fluoxetinformulierung.   



   Die vorliegende Erfindung schafft ein magensaftresistentes Fluoxetinpellet, umfassend a) einen
Kern, bestehend aus Fluoxetin und einem oder mehreren pharmazeutisch annehmbaren Exzipien- ten; b) eine fakultative Trennschicht ; c) eine magensaftresistente Schicht, umfassend Hydroxypro- pylmethylcelluloseacetatsuccinat (HPMCAS) und einen pharmazeutisch annehmbaren Exzipienten, d) gegebenenfalls eine Deckschicht. 



   Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung eines magensaftresistenten Fluoxetin- pellets zur Verfügung, umfassend a) die Ausbildung eines Kerns, bestehend aus Fluoxetin und   einem oder mehreren, pharmazeutisch annehmbaren Exzipienten ; b)gegebenenfalls Auftragen   einer Trennschicht auf den Kern, die einen oder mehrere, pharmazeutisch annehmbare Exzipien-   ten umfasst ; Auftragen einer magensaftresistenten Schicht, die HPMCAS und einen oder mehre-   re, pharmazeutisch annehmbare Exzipienten umfasst, wobei das HPMCAS als eine wässrige Losung oder Suspension angewandt wird und das Aufbringen in einer Vorrichtung vom Fliessbetttyp erfolgt; d) gegebenenfalls Aufbringen einer Deckschicht. 



   In der gesamten vorliegenden Beschreibung sind alle Ausdrücke hinsichtlich Prozentsatz, Verhältnis, Anteil und dergleichen auf Gewichtseinheiten bezogen, soferne nichts Gegenteiliges angeführt ist. Die Angaben von Verhältnissen des magensaftresistenten Produktes werden sich auf das Produkt in getrockneter Form beziehen, nach Abtrennung des Wassers, worin zahlreiche Bestandteile gelöst oder dispergiert sind. 



   Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Formulierungen, die Fluoxetin vorzugsweise als das Hydrochloridsalz enthalten, doch können, wie dem Fachmann ersichtlich ist, andere Salzformen oder die freie Basenform zur Erreichung des gleichen vorteilhaften Effektes eingesetzt werden, der durch die vorliegende Erfindung geschaffen wird. Weiterhin werden Solvate von Fluoxetin oder seinen Salzen sowie die freie Base, Salze und/oder Solvate der individuellen Fluoxetinisomere, nämlich (R)-Fluoxetin und (S)-Fluoxetin, durch die vorliegende Erfindung erfasst (siehe beispielsweise Robertson et al., J. Med. Chem., 31, 1412 (1988)). Soferne nichts Gegenteiliges angegeben ist, umfasst in der gesamten Beschreibung der Ausdruck "Fluoxetin" alle derartige Formen, wenngleich Fluoxetinhydrochlorid eindeutig die am meisten bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. 



   Der Ausdruck "Zucker", soferne in dieser Beschreibung verwendet, bezieht sich auf einen anderen Zucker als auf einen reduzierenden Zucker. Ein reduzierender Zucker ist ein Kohlenhydrat, das Fehling'sche Lösung oder Benedict- oder Tollens-Reagenz reduziert. Alle Monosaccharide sind reduzierende Zucker, wie auch die meisten Disaccharide mit Ausnahme von Saccharose Ein häufig als Binde- oder Füllmittel verwendeter üblicher Zucker ist Lactose. Dieses Exzipiens ist für Tabletten besonders geeignet, da es sich gut komprimieren lässt, sowohl ein Streckmittel als auch ein Bindemittel ist und darüber hinaus billig ist. Lactose ist jedoch ein reduzierender Zucker, und es wurde festgestellt, dass im Verlaufe der Zeit Fluoxetin mit Lactose sowohl bei Raum-temperatur als auch unter beschleunigten Stabilitätsbedingungen (Hitze) in Wechselwirkung tritt.

   Aus diesem Grunde ist die Vermeidung von Lactose und anderen reduzierenden Zuckern in Fluoxetin enthaltenden Formulierungen für die vorliegende Erfindung kritisch. Wie nachstehend erörtert, stellt Saccharose einen bevorzugten Zucker dar. 



   Die verschiedenen Komponenten und Schichten des Pellets werden nachstehend einzelnd er- örtert, zusammen mit den Methoden zur Zugabe der verschiedenen Komponenten zum Aufbau des Fluoxetinpellets. 



   Ein bevorzugter Pelletkern wird durch das Aufbringen einer fluoxetinhältigen Schicht auf einen inerten Kern bereitet. Derartige inerte Kerne werden üblicherweise in der pharmazeutischen Wis- 

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 senschaft eingesetzt und sind in allen industrialisierten Staaten leicht verfügbar. Der am meisten bevorzugte Kern ist ein solcher, der aus Stärke und Saccharose hergestellt ist, zur Anwendung sowohl in der Süsswarenindustrie als auch in der pharmazeutischen Herstellung. Es können jedoch Kerne aus einem beliebigen pharmazeutisch annehmbaren Exzipienten verwendet werden, einschliesslich beispielsweise mikrokristalline Zellulose, Pflanzengummen, Wachse und dergleichen. 



  Das Hauptcharaktenstikum des inerten Kernes besteht darin, inert zu sein, und zwar sowohl gegenüber Fluoxetin und den anderen Exzipienten als auch gegenüber dem Patienten, der letztlich das Pellet einnimmt. 



   Die Grösse der Kerne hängt natürlich von der gewünschten Grösse des herzustellenden Pellets ab. Im Allgemeinen können Pellets so klein wie 0,1 mm oder so gross wie 2 mm sein. Bevorzugte Kerne haben Grossen von etwa 0,3 bis etwa 0,8 mm, um fertige Pellets in der gewünschten bevorzugten Grössenordnung von etwa 0,5 bis etwa 1,5 mm Durchmesser zu ergeben. 



   Es wird stets bevorzugt, dass die Kerne eine vernünftig enge Teilchengrössenverteilung aufweisen, um die Gleichmässigkeit der verschiedenen, aufzubringenden Überzüge und die Homogenität des Endproduktes zu verbessern. Die Kerne können beispielsweise dahingehend spezifiziert werden, dass sie Teilchengrössenbereiche von 1,00-0,84 mm (18 bis 20 US mesh.) 0,84-0,72 mm (20 bis 25 US mesh,) 0,72-0,59 mm (25 bis 30 US mesh) oder 0,59-0,50 mm (30 bis 35 US mesh) aufweisen, um annehmbare Grössenverteilungen von verschiedenen Absolutgrössen zu erzielen. 



   Die Menge der einzusetzenden Kerne hängt offensichtlich vom Gewicht und der Dicke der   aufgebrachten Schichten ab ; imallgemeinen machen die Kerne etwa 10 bis etwa 70 % des Pro-   duktes aus. Stärker bevorzugt stellen die Kerne etwa 15 bis etwa 45 % des Produktes dar. 



   Wenn die Herstellung des Pellets von inerten Kernen ausgeht, wird das Fluoxetin im Allgemeinen derart als Überzug auf die Kerne aufgebracht, dass eine Endarzneiwirkstoffkonzentration von etwa 10 bis etwa 25 % des Produktes erhalten wird. Die Fluoxetinmenge hängt natürlich von der gewünschten Dosis des Arzneiwirkstoffes und von der Pelletanzahl ab, die verabreicht werden soll. Die Fluoxetindosis liegt im Bereich von 20-100 mg (Basenäquivalent), stärker gebräuchlich 80-90 mg, und die übliche Pelletanzahl ist jene Menge, die in bequemer Weise in Gelatinekapseln gehalten wird. Ein Vergleich des Volumens von Gelatinekapseln mit den gewünschten Dosen führt den Pharmazeuten zum Konzentrationsbereich von etwa 15 bis etwa 25 % Fluoxetin im vorliegenden Produkt. 



   Einige Aufmerksamkeit muss der Teilchengrösse des Fluoxetins zugewandt werden. Die Verbindung kann in nadelförmigen Kristallen ausfallen, die ziemlich gross sein konnen. Ein Beschichten von Kernen mit Fluoxetin in der grossen nadelähnlichen Form kann schwierig sein, und es ist zweckmässig, das Fluoxetin zu mahlen oder in anderer Weise die Teilchengrösse des Fluoxetins auf weniger als etwa 50   (im   zu verringern, bevor es im erfindungsgemässen Produkt und im erfindungsgemässen Verfahren eingesetzt wird. 



   Eine bequeme Methode zum Überziehen der Kerne mit Fluoxetin ist das "Pulverbeschichtungs"-Verfahren, worin die Kerne mit einer klebrigen Flüssigkeit oder einem klebrigen Bindemittel angefeuchtet werden, Fluoxetin als ein Pulver zugesetzt wird und das Gemisch getrocknet wird Ein derartiges Verfahren wird regelmässig in der Praxis der industriellen Pharmazie ausgeführt, und geeignete Vorrichtungen stehen im tagtäglichen Einsatz. 



   Eine deratige Anlage wird tatsächlich in mehreren Stufen des vorliegenden Verfahrens verwendet, und sie wird daher im Einzelnen hier erörtert werden. Historisch gesehen ist dieses Verfahren in üblichen Beschichtungspfannen ausgeführt worden, ähnlich jenen, die in Zuckerbeschichtungsverfahren eingesetzt werden. Dieses Verfahren kann zur Herstellung von Pellets verwendet werden, aber diese Anlage hat wenig effiziente Luftströmungs- und Trocknungskapazitäten, wodurch die Auftragungsgeschwindigkeiten beschränkt werden und wodurch es zu längeren Verarbeitungszeiten kommen kann, um Agglomerationen zu minimieren. 



   In alternativer Weise könnte das erfindungsgemässe Produkt in einer Fliessbettanlage (unter Anwendung eines Rotationsprozessors) oder in einer Rotiertelleranlage wie dem Freund CF-Granulator (Vector Corporation, Marion, lowa) hergestellt werden. Die Rotiertelleranlage besteht üblicherweise aus einem Zylinder, deren Boden eine rotierbare Platte ist. Die Bewegung der zu überziehenden Teilchenmasse wird durch die Reibung der Masse zwischen der stationären Wand des Zylinders und dessen rotierendem Boden bewirkt. Es können Mittel zur Zufuhr von Warmluft zum Trocknen der Masse vorgesehen sein, und es können Flüssigkeiten auf die Masse aufgesprüht 

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 werden und gegen die Trocknungsgeschwindigkeit ausbalanciert werden, wie im Falle des Fliess- bettes. 



   Wenn ein Pulverüberzug aufgetragen werden soll, wird die Pelletmasse im vorliegenden Falle in einem klebrigen Zustand gehalten und das Pulver, das an die Pellets anhaften soll, im vorlie- genden Falle Fluoxetin, wird kontinuierlich oder periodisch zugeführt und haftet an die klebrigen
Pellets an. Sobald das gesamte Fluoxetin aufgebracht ist, wird das Aufsprühen gestoppt und die
Masse wird im Luftstrom trocknen gelassen. Es kann zweckmässig oder bequem sein, dem Fluoxetin einige inerte Pulver zuzusetzen. 



   Zu der Schicht mit Fluoxetin können weitere Feststoffe zugesetzt werden. Diese Feststoffe können zur Erleichterung des Beschichtungsprozesses nach Bedarf zugesetzt werden, um das
Fliessen zu erleichtern, die statische Aufladung zu verringern, den Volumenaufbau zu unterstützten und eine glatte Oberfläche auszubilden. Es können inerte Substanzen wie Talk, Kaolin und Titandioxid, Gleitmittel wie Magnesiumstearat, feinverteiltes Siliziumdioxid, Crospovidone und nichtreduzierende Zucker, beispielsweise Saccharose, verwendet werden. Die Mengen derartiger Substanzen liegen im Bereich von einigen wenigen Zehntel von 1 % des Produktes bis zu etwa 20 % des
Produktes. Derartige Feststoffe sollten eine kleine Teilchengrösse, weniger als 50  m, aufweisen, um eine glatte Oberfläche zu ergeben. 



   Das Fluoxetin wird dadurch zum Anhaften an die Kerne gebracht, dass ein pharmazeutisches
Exzipiens, das klebrig und im feuchten Zustand anhaftend ist und zu einem starken, kohärenten
Film trocknet, aufgesprüht wird. Die Pharmazeuten kennen und gebrauchen üblicherweise zahlreiche derartige Substanzen, von denen die meisten Polymere sind. Bevorzugte derartige Polymere schliessen Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Polyvinylpyrrolidon ein. Als weitere derartige Substanzen sind z.B. Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Akaziengummi und Gelatine, angeführt. Die Menge des anhaftenden Exzipienten liegt im Bereich von etwa 4 bis etwa 12 % des Produktes und hängt grossteils von der Fluoxetinmenge ab, die zum Anhaften an den Kern gebracht werden soll. 



   Das Fluoxetin kann auf den Kernen auch durch Aufsprühen einer Aufschlämmung aufgebaut werden, die Fluoxetin, suspendiert in einer Lösung der Exzipienten der Fluoxetinschicht, umfasst, gelöst oder suspendiert in ausreichend Wasser, um die Aufschlämmung sprühbar zu machen. Eine solche Aufschlämmung kann durch eine zum Mahlen von Suspensionen adaptierte Maschine geführt werden, um die Teilchengrösse von Fluoxetin zu verringern. Das Mahlen in Suspensionsform ist wünschenswert, weil es eine Staubbildung und Einhausungsprobleme vermeidet, die beim Mahlen von trockenen pulverförmigen Arzneistoffen auftreten.

   Ein bevorzugtes Verfahren zur Anwendung dieser Suspension ist die klassische pharmazeutische Fliessbettbeschichtungsvorrichtung, wie die Wurster-Säule, die einfach aus einem vertikalen Zylinder mit einem luftdurchlässigen Boden und einer aufwärtsgerichteten Sprühdüse nahe über dem Boden oder einer abwärtsgerichteten Sprühdüse über der Produktmasse besteht. Der Zylinder wird mit den zu beschichtenden Teilchen beschickt, ein ausreichendes Luftvolumen wird durch den Boden des Zylinders geführt, um die Teilchenmasse zu suspendieren, und die aufzutragende Flüssigkeit wird auf die Masse aufgesprüht. Die Temperatur der Fluidisierungsluft wird mit der Sprührate ins Gleichgewicht gebracht, um die Masse aus Pellets oder Tabletten auf dem gewünschtem Feuchtigkeitsgehalt und Klebrigkeitsgrad zu halten, während der Überzug aufgebaut wird. 



   Anderseits kann der Kern ein monolithisches Teilchen umfassen, in welches das Fluoxetin einverleibt ist. Derartige Kerne können nach den Granulationsmethoden hergestellt werden, die in der Pharmazie weitverbreitet sind, insbesondere in der Herstellung von körnigem Material für komprimierte Tabletten. Die Teilchengrösse der Kerne ist zu klein für eine Herstellung nach Kompressionsmethoden, doch können die Kerne durch Einmischen des Fluoxetins in eine Masse aus pharmazeutischen Exzipienten, Befeuchten der Masse mit Wasser oder einem Lösungsmittel, Trocknen und Brechen der Masse zu klassierten Teilchen in dem gleichen Teilchenbereich, wie zuvor für die inerte Kerne beschrieben, hergestellt werden. Dies kann nach dem Extrusions- und Marumerisationsprozess erfolgen. 



   Der Kern für das Pellet kann auch durch Vermischen von Fluoxetin mit üblichen pharmazeutischen Indegrentien zur Erzielung der gewünschten Konzentration und Verformen des Gemisches zu Kernen mit der gewünschten Grösse nach üblichen Methoden oder nach dem Verfahren von R. E. Sparks, et al., US 5,019,302 A und US 5,100,592 A, ausgebildet werden, welche Patente hier 

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 durch Bezugnahme aufgenommen werden. 



   Die Trennschicht zwischen dem fluoxetinhältigen Kern und der magensaftresistenten Schicht ist nicht erfoderlich, stellt aber ein bevorzugtes Merkmal der Fomulierung dar. Die Funktionen der
Trennschicht, soferne erforderlich, liegen darin, einen glatten Untergrund für das Aufbringen der magensaftresistenten Schicht auszubilden, die Beständigkeit des Pellets gegenüber sauren Bedin- gungen zu verlängern und die Stabilität dadurch zu verbessern, dass jegliche Wechselwirkung zwischen dem Arzneiwirkstoff und dem magensaftresistenten Polymer in der magensaftresistenten
Schicht inhibiert wird. 



   Die glättende Funktion der Trennschicht ist ausschliesslich mechanisch, das Ziel liegt darin, die
Bedeckung mit der magensaftresistenten Schicht zu verbessern und dünne Stellen darin zu ver- meiden, die durch Beulen und Unregelmässigkeiten auf dem Kern hervorgerufen werden. Je glatter und freier von Unregelmässigkeiten der Kern hergestellt werden kann, umso weniger Material wird daher in der Trennschicht benötigt, und die Notwendigkeit nach der Glättungseigenschaft der
Trennschicht kann völlig ausgeschaltet werden, wenn das Fluoxetin von äusserst feiner Teilchen- grösse ist und der Kern möglichst nahe einer echten Kugelform hergestellt werden kann. 



   Es wurde gefunden, dass bei einem Zusetzen eines pharmazentisch annehmbaren, nicht reduzierenden Zuckers zu der Trennschicht die Beständigkeit des Pellets gegenüber sauren Bedingungen deutlich und überraschend gesteigert wird. Demgemäss kann ein derartiger Zucker in die auf die Kerne aufgebrachte Trennschicht aufgenommen werden, entweder als ein Pulvergemisch oder gelöst als Teil der Aufsprühflüssigkeit Eine zuckerhaltige Trennschicht kann die zur Erreichung eines gegebenen Grades an Säurebeständigkeit benötigte Menge an magensaft-resistentem Poly- mer verringern. Er vermindert daher beträchtlich die Kosten des erfindungsgemäss formulierten
Produktes Die Anwendung von weniger magensaftresistentem Polymer verringert sowohl die
Materialkosten als auch die Verarbeitungszeit, und verringert auch die Menge an zur Reaktion mit
Fluoxetin verfügbarem Polymer.

   Die Inhibierung einer etwaigen Kern/magensaftresistenter SchichtWechselwirkung ist mechanisch Die Trennschicht hält die Komponenten im Kern und in den magensaftresistenten Schichten physikalisch davon ab, in direkten Kontakt miteinander zu treten. 



  In einigen Fällen kann die Trennschicht auch als eine Diffusionsbarriere gegenüber migrierenden Kern- oder magensaftresistenter Schicht-Komponenten wirken, die in der Produktfeuchtigkeit gelöst sind. Die Trennschicht kann auch als eine Lichtbarriere verwendet werden, indem sie mit Mitteln wie Titandioxid, Eisenoxiden und dergleichen mattiert wird. 



   Im allgemeinen besteht die Trennschicht aus kohärenten oder polymeren Materialien, sowie aus feinteiligen festen Exzipienten, die Füllstoffe darstellen. Wenn ein Zucker in der Trennschicht verwendet wird, so wird er in der Form einer wässrigen Lösung angewendet und stellt einen Teil oder das gesamte kohärente Material dar, das die Trennschicht zusammenhält. Zusätzlich zu oder anstelle des Zuckers kann auch ein polymeres Material in der Trennschicht verwendet werden. Beispielsweise können Substanzen wie Hydroxypropylmethylcellulose, Polyvinylpyrrolidon, Hydroxypropylcellulose und dergleichen in kleinen Mengen verwendet werden, um das Anhaften und die Kohärenz der Trennschicht zu verbessern. 



   Weiterhin ist es empfehlenswert, in der Trennschicht einen Füllstoffexzipienten zu verwenden, um die Glätte und Festigkeit der Schicht zu verbessern. Substanzen wie feinpulvriger Talk, Siliziumdioxid und dergleichen werden generell als pharmazeutische Exzipienten akzeptiert und können den Umständen entsprechend zum Füllen und Glätten der Trennschicht zugesetzt werden. 



   Im Allgemeinen kann die Zuckermenge in der Trennschicht etwa 2 % bis etwa 10 % des Produktes betragen, soferne überhaupt ein Zucker verwendet wird, und die Menge an polymerem oder anderem klebrigen Materia! kann im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 % liegen. Die Füllstoffmenge, wie Talk, sollte im Bereich von etwa 5 bis etwa 15 % liegen, bezogen auf das Endproduktgewicht. 



   Die Trennschicht kann durch Aufsprühen wässriger Lösungen des Zuckers oder des polymeren Materials und Einstauben des Füllstoffes aufgebracht werden, wie bei der Herstellung einer Fluoxetinschicht beschrieben worden ist Die Glätte und Homogenität der Trennschicht kann jedoch verbessert werden, wenn der Füllstoff sorgfältig als eine Suspension in der Lösung des Zuckers und/oder des Polymermaterials dispergiert wird und die Suspension auf den Kern aufgesprüht und getrocknet wird, unter Anwendung von Anlagen, wie sie zuvor in der Herstellung von Kernen mit Fluoxetinschichten beschrieben worden sind. 

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   Die magensaftresistente Schicht besteht aus einem magensaftresistenten Polymer, das hin- sichtlich seiner Verträglichkeit mit Fluoxetin ausgewählt werden muss, wie zuvor erörtert. Das Poly- mer muss ein solches mit nur einer kleinen Anzahl Carboxylgruppen je Gewichtseinheit oder wie- derkehrender Einheit des Polymers sein. Das bevorzugte magensaftresistente Polymer ist Hydro- xypropylmethylcelluloseacetatsuccinat (HPMCAS), welches Produkt als ein solches definiert ist, das nicht weniger als 4 % und nicht mehr als 28 % Succinoylgruppen enthält, die die einzigen freien Carboxylgruppen in der Verbindung sind. Siehe hiezu Japanese Standards of Pharmaceut- cal Ingredients 1991, Seiten 1216-21, Standard Nr. 19026. HPMCAS ist von der Firma Shin-Etsu
Chemical Co., Ltd., Tokyo, Japan, unter der Handelsmarke AQOAT erhältlich.

   Es ist in zwei Teil- chengrössenquälitäten (G = granular, F = fein) und in drei Molekulargewichtsbereichen verfügbar. 



   Die L-Qualität mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 93. 000 wird in den vorliegenden
Beispielen verwendet, doch wird von anderen Qualitäten ihre Eignung ebenso erwartet. 



   Die magensaftresistenten Polymere können als Überzüge aus wässrigen Suspensionen, aus
Lösungen in wässrigen oder organischen Lösungsmitteln oder als ein Pulver aufgebracht werden. 



  Wegen der Kosten des Lösungsmittels und der Schwierigkeit, entweder die Lösungsmitteldämpfe zu entsorgen oder das verdampfte Lösungsmittel zurückzugewinnen, wird ein Aufbringen aus orga- nischen Lösungsmitteln in der pharmazeutischen Industrie zur Zeit nicht gefördert. Dementsprechend wird hier keine detaillierte Erörterung des Aufbringens der magensaftresistenten Schicht aus organischen Lösungsmitteln vorgenommen, doch dem Pharmazeuten wird klar sein, dass eine derartiges Aufbringen vollständig möglich ist, wenn die Umstände dafür sprechen. 



   Das magensaftresistente Polymer kann auch nach einem Verfahren aufgebracht werden, das von Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. beschrieben worden ist. (Obara et al., Poster PT6115, AAPS Annual Meeting, Seattle, WA, 27-31. Oktober 1996). Wenn das magensaftresistente Polymer als ein Pulver aufgebracht wird, wird das magensaftresistente Polymer direkt im festen Zustand zu den Tabletten oder Pellets zugesetzt, während gleichzeitig ein Weichmacher auf die Tabletten oder Pellets aufgesprüht wird. Die Ablagerung aus festen magensaftresistenten Teilchen wird dann durch Härten in einen Film übergeführt. Das Härten wird durch Besprühen der überzogenen Tabletten oder Pellets mit einer kleinen Menge Wasser und anschliessendes kurzzeitiges Erhitzen der Tabletten oder Pellets vorgenommen.

   Diese Methode des Aufbringens eines magensaftresistenten Überzuges kann unter Anwendung der gleichen Vorrichtungstype ausgeführt werden, wie sie zuvor für die Herstellung von Kernen mit Fluoxetinschichten beschrieben worden ist. 



   Wenn das magensaftresistente Polymer als eine wässrige Suspension aufgebracht wird, tritt häufig ein Problem in der Ausbildung eines gleichmässigen kohärenten Filmes auf. Es ist daher äusserst empfehlenswert, eine feinteilige Qualität des Polymers zu kaufen oder die Polymerteilchen vor dem Auftragen auf eine äusserst kleine Teilchengrösse zu mahlen. Man kann entweder das trockene Polymer mahlen, wie in einer Luftprallmühle, oder eine Suspension bereiten und das Polymer in der aufgeschlämmten Form mahlen. Im allgemeinen wird das Slurry-Mahlen bevorzugt, weil es auch zum Mahlen des Füllstoffanteils der magensaftresistenten Schicht in der gleichen Stufe benützt werden kann.

   Es ist zweckmässig, die mittlere Teilchengrösse des magensaftresistenten Polymers auf den Bereich von etwa 1   )im   bis etwa 5   {im,   vorzugsweise nicht grösser als 3   (im   zu verkleinern. 



   Wenn das magensaftresistente Polymer in der Form einer Suspension aufgebracht wird, ist es wichtig, dafür zu sorgen, dass die Suspension homogen bleibt und dass Bedingungen, die eine Agglomeration des Polymers begünstigen, nicht auftreten. Derartige Vorsichtsmassnahmen umfassen das Halten der Suspension in einem gerührten Zustand, ohne jedoch so heftig zu rühren, dass eine Schaumbildung auftritt, und im Sicherstellen, dass die Suspension in Wirbeln in Düsenkörpern oder in übergrossen Speiserohren nicht zum Stillstand kommt. Häufig werden in Suspensionsform vorliegende Polymere agglomerieren, wenn die Suspension zu warm wird, und die kritische Temperatur kann in Einzelfällen so niedrig wie 30 C liegen.

   Da Sprühdüsen und Leitungen in den üblichen Fliessbettanlagen der heissen Luft ausgesetzt sind, muss dafür gesorgt werden, dass die Suspension rasch durch die Anlage zum Kühlen der Rohrleitungen und der Düsen bewegt wird. Insbesondere bei Verwendung von HPMCAS ist es zweckmässig, die Suspension vor der Anwendung auf eine Temperatur unter 20 C zu kühlen, die Rohrleitungen und die Düsen abzukühlen, indem etwas kaltes Wasser durch sie gepumpt wird, bevor mit den Pumpen der Suspension begonnen wird und eine Speiseleitung mit einem so kleinen Durchmesser zu verwenden, als die 

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Sprühgeschwindigkeit zulässt, sodass die Suspension rasch in der Rohrleitung bewegt werden kann. 



   In der vorliegenden Erfindung wird es jedoch bevorzugt, das magensaftresistente Polymer als eine wässrige Lösung anzuwenden, wann immer dies möglich ist. Im Falle von HPMCAS kann ein
Auflösen des Polymers durch Neutralisieren des Polymers, vorzugsweise mit Ammoniak erzielt werden. Die Neutralisation des Polymers kann durch blosses Zusetzen von Ammoniak, vorzugsweise in der Form von wässrigem Ammoniumhydroxid zu einer Suspension des Polymers in Was- ser erhalten werden ; eine vollständige Neutralisation ergibt eine vollständige Auflösung des Poly- mers bei einen pH-Wert von etwa 5,7 bis 5,9. Gute Ergebnisse werden auch erzielt, wenn das
Polymer partiell neutralisiert wird, durch Zusetzen von weniger als der äquivalenten Menge an Ammoniak.

   In einem solchen Fall verbleibt das Polymer, das nicht neutralisiert worden ist, in suspendierter Form, suspendiert in einer Lösung aus neutralisiertem Polymer. Wie zuvor bereits erwähnt, ist es offensichtlich wichtig, die Teilchengrösse des Polymers zu regeln, wenn ein solches Verfahren angewandt werden soll. Die Anwendung von neutralisiertem Polymer führt leichter zu einem glatten, kohärenten magensaftresistenten Überzug als die Anwendung eines suspendierten
Polymers, und der Einsatz von partiell neutralisiertem Polymer ergibt Zwischengrade an Glätte und
Kohärenz. Speziell beim Auftragen der magensaftresistenten Schicht über einer sehr glatten Trennschicht können hervorragende Ergebnisse mit partiell neutralisiertem magensaftresistentem
Polymer erhalten werden. 



   Das Ausmass der Neutralisation kann über einen Bereich variiert werden, ohne die Ergebnisse oder die Leichtigkeit der Anwendung nachteilig zu beeinflussen. Beispielsweise wird eine Ausführung mit etwa 25 %iger bis etwa 100 %iger Neutralisation in der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Ein anderer bevorzugter Zustand beträgt etwa 45 % bis etwa 100 % Neutralisation, und ein weiterer bevorzugter Zustand beträgt etwa 65 % bis etwa 100 % Neutralisation. Noch eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Neutralisation liegt bei etwa 25 % bis etwa 65 % Neutralisation. Es wurde jedoch gefunden, dass das magensaftresistente Polymer in dem erhaltenen Produkt nach dem Trocknen zu einem geringeren Ausmass neutralisiert ist als beim Auftragen.

   Wenn neutralisiertes oder partiell neutralisiertes HPMCAS angewendet wird, ist das HPMCAS im Fertigprodukt zu etwa 0 % bis etwa 25 % neutralisiert, stärker bevorzugt zu etwa 0 % bis etwa 15 %. 



   Die meisten magensaftresistenten Polymere benötigen zur Erzielung der besten Ergebnisse die Zugabe eines Weichmachers. Im Falle von HPMCAS ist der bevorzugte Weichmacher Triethylcitrat, das in einer Menge von bis zu etwa 15 % bis 30 % der Menge an magensaftresistentem Polymer bei Auftragen aus wässriger Suspension verwendet wird. Bei Einsatz eines neutralisierten HPMCAS können niedrigere Gehalte oder überhaupt kein Weichmacher benötigt werden. 



   Üblicherweise werden auch Nebenbestandteile, wie Antischaummittel und Suspendiermittel, verwendet, wenn das Polymer in suspendierter Form vorliegt, sowie grenzflächenaktive Mittel zur Förderung der Glätte des Filmes. Beispielsweise können Silikon-Antischaummittel, grenzflächenaktive Mittel wie Polysorbat 80, Natriumlaurylsulfat und dergleichen sowie Suspendiermittel wie Carboxymethylcellulose, Pflanzengummen und dergleichen in üblicher Weise im generellen Bereich von bis zu 1 % des Produktes verwendet werden. 



   Üblicherweise wird eine magensaftresistente Schicht mit einem pulverförmigen Exzipienten wie Talk, Glycerylmonostearat oder hydratisiertem Siliziumdioxid gefüllt, um die Stärke der Schicht aufzubauen, sie zu verfestigen, statische Aufladung zu verringern und die Teilchenkohäsion zu vermindern. Zu dem magensaftresistenten Polymergemisch können Mengen solcher Feststoffe im Bereich von etwa 1 % bis etwa 10 % des Endproduktes zugesetzt werden, während die Menge an magensaftresistentem Polymer selbst üblicherweise im Bereich von etwa 5 % bis etwa 25 %, stärker bevorzugt von etwa 10 % bis etwa 20 % liegt. 



   Das Aufbringen der magensaftresistenten Schicht auf die Pellets folgt der gleichen, zuvor erörterten generellen Vorgangsweise, unter Anwendung einer Vorrichtung vom Fliessbetttyp mit gleichzeitigem Aufsprühen von magensaftresistenter Polymerlösung oder -suspension und Warmlufttrocknen. Die Temperatur der Trocknungsluft und die Temperatur der umlaufenden Pelletmasse sollte in dem vom Hersteller des magensaftresistenten Polymers angegebenen Bereich gehalten werden. 



   Eine Deckschicht über der magensaftresistenten Schicht ist nicht in jedem Falle erforderlich, verbessert aber häufig die Eleganz des Produktes und dessen Handhabung, Lagerung und 

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 maschinelle Bearbeitbarkeit und kann auch weitere Vorteile bringen. Die einfachste Deckschicht ist bloss eine kleine Menge, ungefähr weniger als 1 %, eines antistatischen Bestandteiles, wie Talk oder Siliziumdioxid, einfach auf die Oberfläche der Pellets aufgestäubt. Eine andere einfache Deckschicht ist eine kleine Menge von etwa 1 % aus einem Wachs wie Bienenwachs, das auf die umlaufende Pelletmasse aufgeschmolzen wird, um die Pellets weiter zu glätten, die statische Aufladung zu verringern, jegliche Tendenz der Pellets, zusammenzukleben, zu verhindern und die Hydrophobizität der Oberfläche zu erhöhen. 



   Komplexere Deckschichten können eine aufgesprühte Deckschicht von Komponenten darstellen. Beispielsweise kann eine dünne Schicht aus polymerem Material wie Hydroxypropylmethylcellulose, Polyvinylpyrrolidon und dergleichen in einer Menge von etwa 2 % bis zu etwa 10 % aufgetragen werden. Das Polymermaterial kann auch eine Suspension eines Mattierungsmittels, ein Füllmittel, wie Talk, oder ein Farbematerial, insbesondere ein mattes feinverteiltes Färbemittel wie rotes oder gelbes Eisenoxid, umfassen. Eine solche Schicht löst sich im Magen rasch auf, unter Zurücklassung der magensaftresistenten Schicht zum Schützen des Fluoxetins, trägt jedoch ein zusätzliches Mass an pharmazeutischer Eleganz und Schutz vor mechanischer Beschädigung für das Produkt bei. 



   Die auf das vorliegende Produkt aufzutragenden Deckschichten sind im Wesentlichen von der gleichen Type, wie sie üblicherweise an der Pharmazie zum Glätten, Abdichten und Färben von magensaftresistent überzogenen Produkten verwendet werden, und können in der üblichen Weise formuliert und aufgebracht werden. 



   Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Herstellung mehrerer verschiedener magensaftresistenter Granulate in Rahmen der vorliegenden Erfindung. Die Beispiele sollen zusätzlich den Leser über die vorliegenden magensaftresistenten Pellets und deren Herstellungsmethoden unterrichten ; weitere Variationen innerhalb des Rahmens der Erfindung werden dem Pharmazeuten erkennbar sein, und ihre Herstellung wird im Rahmen des fachmännischen Könnens liegen. 



   Für jedes Beispiel wird zunächst eine Massenbilanz aufgestellt, ausgedrückt in Mengen jedes Bestandteiles, der zur Herstellung einer einzigen Einheitsdosis der Granulate verwendet wird Nach der Massenbilanz wird das Verfahren beschrieben, unter Angabe der Vorrichtung und der in den verschiedenen Herstellungsstufen verwendeten Ansatzgrössen. 



   Beispiel 1
90 mg Fluoxetinbase/Kapsel Massenbilanz Kerne
Saccharose - Stärke - Nonpareils, 0,59-0,50 mm (30 - 35 mesh) 134,15 mg Fluoxetinschicht
Fluoxetin 100,58 mg
Saccharose 25,72 mg
Hydroxypropylmethylcellulose 12,89 mg Trennschicht
Hydroxypropylmethylcellulose 9,45 mg
Saccharose 28,24 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 50,21 mg Magenresistente Schicht
HPMCAS-LF 65,66 mg
Triethylcitrat 13,14 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 19,66 mg Deckschicht
Farbgemisch, weiss (HPMC + Titandioxid) 43,02 mg
HPMC 10,78 mg
Talk Spuren
513,50 mg 

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Die Fluoxetinschicht wurde durch Suspendieren von 25 % Gewicht/Gewicht Fluoxetinhydro- chlorid in einer Bindemittellösung aufgebaut, die aus 6,4 % Gewicht/Gewicht Saccharose und
3,2 % Gewicht/Gewicht Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) bestand.

   Die gebildete Suspension wurde dann durch eine Coball-Mühle (Fryma Maschinen AG, Rheinfelden, Schweiz) Modell MS-12 geführt, um die Teilchengrösse des Arzneiwirkstoffes zu verringern. Die gemahlene Suspension wurde auf 1,5 kg Saccharose-Stärke-Nonpareils in einem Fliessbetttrockner aufgetragen, der mit einer Wurster-Säule ausgestattet worden war. Nach beendetem Aufbringen der gewünschten Men- ge an Fluoxetinhydrochloridsuspension wurden die Fluoxetin-Kern-Pellets im Fliessbetttrockner voll- ständig getrocknet. 



   Hierauf wurde die Trennschicht, die aus 12 % Gewicht/Gewicht Talk, 6,75 % Gewicht/Gewicht
Saccharose und 2,25 % Gewicht/Gewicht Hydroxypropylmethylcellulose bestand, als eine wässrige
Suspension auf die Fluoxetin-Kern-Pellets aufgetragen. Nach beendetem Aufbringen der gewünschten Suspensionsmenge wurden die Pellets im Fliessbetttrockner vollständig getrocknet. 



   Die magensaftresistente wässrige Überzugssuspension bestand aus 6 % Gewicht/Gewicht Hydroxypropylmethylcelluloseacetatsuccinat Type LF, 1,8 % Gewicht/Gewicht Talk, 1,2 % Gewicht/ Gewicht Triethylcitrat, die durch die Zugabe von 0,47 % Gewicht/Gewicht Ammoniumhydroxid zur Gänze neutralisiert worden war. Diese magensaftresistente Überzugssuspension wurde auf die mit der Trennschicht überzogenen Fluoxetinpellets aufgetragen. Nach beendetem Aufbringen der gewünschten Menge an magensaftresistenter Überzugssuspension wurden die Pellets im Fliessbetttrockner vollständig getrocknet und eine kleine Menge Talk wurde zugesetzt, um die statische Aufladung zu verringern. 



   Anschliessend wurde eine Deckschicht aufgebracht, die aus einem weissen Farbgemisch (bestehend aus Titandioxid und Hydroxypropylmethylcellulose), 8 % Gewicht/Gewicht, und 2 % Gewicht/ Gewicht Hydroxypropylmethylcellulose bestand. Nach vollständigem Aufbringen der gewünschten Menge an Farbüberzugssuspension wurden die Pellets im Fliessbetttrockner vollständig getrocknet und eine kleine Menge Talk wurde zugesetzt, um die statische Aufladung zu verringern. Die erhaltenen Pellets wurden auf ihren Fluoxetingehalt analysiert und in Kapseln abgefüllt, um 90 mg Fluoxetinbase zu ergeben. 



   Beispiel 2
90 mg Fluoxetinbase/Kapsel Massenbilanz Kerne
Saccharose - Stärke - Nonpareils, 0,59-0,50 mm (30 - 35 mesh) 134,19 mg Fluoxetinschicht
Fluoxetinhydrochlorid 100,62 mg
Saccharose 25,77 mg
Hydroxypropylmethylcellulose 12,89 mg Trennschicht
Hydroxypropylmethylcellulose 6,12 mg
Saccharose 18,27 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 32,49 mg Magenresistente Schicht
HPMCAS-LF 74,89 mg
Triethylcitrat 14,96 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 21,77 mg Deckschicht
Farbgemisch, weiss (HPMC + Titandioxid) 43,02 mg
HPMC 10,78 mg
Talk Spuren
493,65 mg 
Das Produkt wurde im wesentlichen nach dem in Beispiel 1 angewandten Verfahren hergestellt. 

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   Beispiel 3
90 mg Fluoxetinbase/Kapsel Massenbilanz
Kerne
Saccharose - Stärke - Nonpareils, 0,59-0,50 mm (30 - 35 mesh) 121,01 mg
Fluoxetinschicht
Fluoxetinhydrochlorid 100,60 mg
Saccharose 25,75 mg
Hydroxypropylmethylcellulose 12,85 mg Trennschicht
Hydroxypropylmethylcellulose 9,48 mg
Saccharose 28,38 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 50,45 mg Magenresistente Schicht
HPMCAS-LF 66,78 mg
Triethylcitrat 13,36 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 20,01 mg Deckschicht
Farbgemisch, weiss (HPMC + Titandioxid) 44,30 mg
HPMC 11,09 mg
Talk Spuren
504,06 mg 
Das Produkt wurde im Wesentlichen nach dem in Beispiel 1 angewandten Verfahren hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Verfahren in grösserem Umfang ausgeführt wurde und mit 25 kg Saccharose-Stärke-Nonpareils gestartet wurde. 



   Allgemeiner ausgedrückt schafft die vorliegende Erfindung eine Formulierung gemäss den folgenden Angaben :
90 mg Fluoxetinbase/Kapsel Massenbilanz Kerne
Saccharose - Stärke - Nonpareils, 0,59-0,50 mm (30 - 35 mesh) 100-150 mg Fluoxetinschicht
Fluoxetinhydrochlorid 100,5-100,8 mg
Saccharose 20-30 mg
Hydroxypropylmethylcellulose 10-15 mg Trennschicht
Hydroxypropylmethylcellulose 4-12 mg
Saccharose 15-35 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 25-60 mg Magenresistente Schicht
HPMCAS-LF 60-90 mg
Triethylcitrat 10-20 mg
Talk, 0,03 mm (500 mesh) 15-25 mg Deckschicht
Farbgemisch, weiss (HPMC + Titandioxid) 35-55 mg
HPMC 5-15 mg
Talk Spuren 
Gemäss den vorstehenden Beispielen hergestellte Pellets sowie mit verschiedenen Ansätzen derartiger Pellets gefüllte Gelatinekapseln wurden nach der in der Pharmazie üblichen Weise gründlich getestet.

   Die Ergebnisse von Stabilitätsversuchen zeigen, dass die Pellets und Kapseln eine ausreichende Lagerstabilität aufweisen, um in der ublichen pharmazeutischen Weise verteilt, vermarktet und verwendet zu werden. 

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   Die Untersuchungen zeigen weiterhin, dass die Pellets und Kapseln die üblichen Tests auf
Magensaftresistenz unter den im Magen herrschenden Bedingungen bestehen. Es hat sich auch gezeigt, dass die Pellets ihren Fluoxetingehalt annehmbar rasch freisetzen, wenn sie den im Dünndarm herrschenden Bedingungen ausgesetzt werden. Demgemäss wurde nachgewiesen, dass die vorliegende Erfindung die Probleme löst, die zuvor bei der Formulierung von anderen Fluoxetinpellets auftraten. 



   Die Formulierung der vorliegenden Erfindung kann zur Behandlung von Menschen verwendet werden, die unter Depressionen leiden (einschliesslich Depression major (Einzelepisode, wiederkehrend, melancholisch), atypisch, Dysthymie, subsyndromal, bewegt, verzögert, co-morbid mit
Krebs, Diabetes, oder post-Myokardinfarkt, involutional, bipolarer Störung, psychotischer Depression, endogen und reaktiv), unter obsessiv-kompulsiver Störung oder unter Bulimie.

   Darüber hinaus kann die Formulierung zur Behandlung von Menschen verwendet werden, die unter Schmerzen leiden (alleinige Verabreichung oder in Kombination mit Morphin, Codein oder Dextropropoxyphen), unter obsessiv-kompulsiver Persönlichkeitsstörung, post-traumatischer Stressstörung, Bluthochdruck, Atherosklerose, Angstzuständen, Anorexia nervosa, panischer Angst, Sozialphobie, Stottern, Schlafstörungen, chronischer Müdigkeit, Alzheimer Krankheit, Alkoholmissbrauch, Appetitstörung, Gewichtsverlust, Agoraphobie, Gedächtnisverbesserung, Amnesie, Beendigung des Rauchens, Nikotinentzugssyndromsymptomen, Gemüts- und/oder Appetitstörungen, verbunden mit Premenstrualsyndrom, Niedergeschlagenheit und/oder Kohlenhydratsucht, verbunden mit Premenstrualsyndrom, Gemütsstörungen, Appetitstörungen oder Störungen, die zu Rezidivismus beitragen, in Verbindung mit Nikotinentzug,

   Zirkadianrhythmusstörungen, Borderline-Persönlichkeitsstörungen, Hypochondriasis, Premenstrualsyndrom (PMS), Lutealspätphase-Dysphorie, premenstrualer Dysphone, Trichotillomanie, Symptomen nach der Absetzung anderer Antidepressiva, agressiv/stossweiser explosiver Störung, zwanghaftem Spielen, zwanghaftem Ausgeben, zwanghaftem Sex, Störung durch Einnahme psychoaktiver Substanzen, sexuellen Störungen, Schizophrenie, vorzeitiger Ejakulation oder unter psychiatrischen Symptomen leiden, wie Stress, Kummer, Ärger, Zurückweisungempfindlichkeit und Mangel an mentaler oder physischer Energie. 



   Wenngleich es selbstverständlich leicht einzusehen ist, dass die tatsächlich zu verabreichende Fluoxetinmenge von einem Arzt bestimmt werden wird, im Hinblick auf alle relevanten Umstände wie zu behandelnder Zustand und Geschlecht, Gewicht, Alter und andere physische Eigenschaften des Patienten, umfassen zahlreiche, für die vorstehenden Zustände empfohlene bevorzugte Behandlungsregime die Anwendung einer 60 bis 120 mg-Dosis Fluoxetin. Beispielsweise ist es für einen Patienten nicht unüblich, eine Behandlung mit einer Dosis von 20 mg pro Tag während etwa 2 Monaten zu beginnen und dann auf eine Erhaltungsdosis von beispielsweise 60 bis 120 mg (insbesondere 90 mg) einmal pro Woche überzuwechseln.

   In ähnlicher Weise könnte ein Patient zur Behandlung von beispielsweise Bulimie mit einer Tagesdosis von 60 mg beginnen, um anschlie- &num;end auf eine Erhaltungsdosis von 90 bis 120 mg/Woche überzuwechseln. Die erfindungsgemässe Formulierung gestattet, dass der Arzt verschreibt, der Pharmazeut abgibt und der Patient eine einzige Formulierung einnimmt, die in unterschiedlichen Dosen verwendet werden kann, entweder während der Anfangsdosierung (beispielsweise ansteigend von 20 mg/Tag auf 60 oder 90 mg/Tag, oder abnehmend von 60 mg auf 20 mg) oder später ein Umsteigen des Dosisregimes ermöglicht, beispielsweise von der Anfangstherapie auf eine Erhaltungstherapie. 



   Zusätzlich zu den oben angeführten Kapseln, die nur Fluoxetin als wirksamen Bestandteil enthalten, kann ein Kombinationsprodukt aus Fluoxetin, insbesondere als dem Hydrochloridsalz, mit Pindolol bereitet werden, wie in der EP 0 687 472 A1 beschrieben ist. Diese wirksamen Bestandteile liegen generell in den Mengen von etwa 60 bis 120 mg Fluoxetinhydrochlorid und 1 bis 60 mg Pindolol vor. 

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Claims (25)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Magensaftresistentes Fluoxetinpellet, dadurch gekennzeichnet, dass es a) einen Kern, be- stehend aus Fluoxetin und einem oder mehreren, pharmazeutisch annehmbaren Exzipien- ten ; b) gegebenenfalls eine Trennschicht; c) eine magensaftresistente Schicht, umfassend Hydroxypropylmethylcelluloseacetatsuccinat (HPMCAS) und einen oder mehrere, pharma- <Desc/Clms Page number 12> zeutisch annehmbare Exzipienten; und d) gegebenenfalls eine Deckschicht umfasst.
  2. 2. Pellet nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennschicht zugegen ist.
  3. 3. Pellet nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennschicht einen pharmazeu- tisch annehmbaren Zucker umfasst
  4. 4 Pellet nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Zucker Saccharose ist.
  5. 5. Pellet nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Teil- chengrösse des Fluoxetins etwa 50 m oder weniger beträgt.
  6. 6. Pellet nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern ein iner- ter Kern ist, auf dem Fluoxetin als eine Schicht abgelagert ist, die zusätzlich einen pharma- zeutisch annehmbaren Exzipienten umfasst.
  7. 7. Pellet nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das HPMCAS partiell in dem Masse neutralisiert ist, dass 0 bis etwa 15 % der Succinoylgruppen neutrali- siert sind.
  8. 8. Pellet nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das HPMCAS mit Ammoniak neu- tralisiert ist.
  9. 9 Pharmazeutische Formulierung, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vielzahl von ma- gensaftresistenten Fluoxetinpellets nach einem der Ansprüche 1 bis 8 aufweist.
  10. 10. Pharmazeutische Formulierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie 20 bis 100 mg Fluoxetin (Basenäquivalent) enthält.
  11. 11. Pharmazeutische Formulierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie etwa 80 bis 90 mg Fluoxetin (Basenäquivalent) enthält.
  12. 12. Pharmazeutische Formulierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie etwa 90 mg Fluoxetin (Basenäquivalent) enthält.
  13. 13. Pharmazeutische Formulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekenn- zeichnet, dass das Fluoxetin als Fluoxetinhydrochlorid vorliegt.
  14. 14. Pharmazeutische Formulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekenn- zeichnet, dass sie weiterhin Pindolol umfasst
  15. 15. Pharmazeutische Formulierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie die folgenden Komponenten enthält: Kerne Saccharose - Stärke - Nonpareils, 0,59-0,50 mm (30 - 35 mesh) 100-150 mg Fluoxetinschicht Fluoxetinhydrochlorid 100,5-100,8 mg Saccharose 20-30 mg Hydroxypropylmethylcellulose 10-15 mg Trennschicht Hydroxypropylmethylcellulose 4-12 mg Saccharose 15-35 mg Talk, 0,03 mm (500 mesh) 25-60 mg Magensaftresistente Schicht HPMCAS-LF 60-90 mg Triethylcitrat 10-20 mg Talk, 0,03 mm (500 mesh) 15-25 mg Deckschicht Farbgemisch, weiss (HPMC + Titandioxid) 35-55 mg
  16. 16. Gelatinekapsel mit einen Gehalt an einer pharmazeutischen Formulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 15.
  17. 17. Verwendung von magensaftresistenten Fluoxetinpellets nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Medikamenten für die Behandlung von Menschen, die unter Depres- sionen, obsessiv-kompulsiven Störungen, Bulimie oder unter Schmerzen leiden (alleinige Verabreichung oder in Kombination mit Morphin, Codein oder Dextropropoxyphen), unter obsessiv-kompulsiver Persönlichkeitsstörung, post-traumatischer Stressstörung, Bluthoch- druck, Atherosklerose, Angstzuständen, Anorexia nervosa, panischer Angst, Sozialphobie, Stottern, Schlafstörungen, chronischer Müdigkeit, Alzheimer Krankheit, Alkoholmissbrauch, Appetitstörung, Gewichtsverlust, Agoraphobie, Gedächtnisverbesserung, Amnesie, Been- <Desc/Clms Page number 13> digung des Rauchens, Nikotinentzugssyndromsymptomen, Gemüts- und/oder Appetitstö- rungen, verbunden mit Premenstrualsyndrom,
    Niedergeschlagenheit und/oder Kohlenhyd- ratsucht, verbunden mit Premenstrualsyndrom, Gemütsstörungen, Appetitstörungen oder Störungen, die zu Rezidivismus beitragen, in Verbindung mit Nikotinentzug, Zirkadian- rhythmusstörungen, Borderline-Personlichkeitsstörungen, Hypochondriasis, Premenstrual- syndrom (PMS), Lutealspätphase-Dysphorie, premenstrualer Dysphorie, Trichotillomanie, Symptomen nach der Absetzung anderer Antidepressiva, agressiv/stossweiser explosiver Störung, zwanghaftem Spielen, zwanghaftem Ausgeben, zwanghaftem Sex, Störung durch Einnahme psychoaktiver Substanzen, sexuellen Störungen, Schizophrenie, vorzeitiger Ejakulation oder unter psychiatrischen Symptomen leiden, wie Stress, Kummer, Ärger, Zu- rückweisungempfindlichkeit und Mangel an mentaler oder physischer Energie.
  18. 18. Verfahren zur Herstellung eines magensaftresistenten Fluoxetinpellets, dadurch gekenn- zeichnet, dass es a) die Ausbildung eines Kerns, bestehend aus Fluoxetin und einem oder mehreren, pharmazeutisch annehmbaren Exzipienten ; b)gegebenenfalls Auftragen einer Trennschicht auf den Kern, die einen oder mehrere, pharmazeutisch annehmbare Exzi- pienten umfasst ; c) Auftragen einer magensaftresistenten Schicht, die HPMCAS und einen oder mehrere, pharmazeutisch annehmbare Exzipienten umfasst, wobei das HPMCAS als eine wässrige Lösung oder Suspension angewandt wird und das Aufbringen in einer Vor- richtung vom Fliessbetttyp erfolgt; d) gegebenenfalls Aufbringen einer Deckschicht umfasst.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das HPMCAS zur Gänze oder partiell neutralisiert ist.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das HPMCAS in dem Ausmass neutralisiert ist, dass etwa 25 bis etwa 100 % der Succinoylgruppen neutralisiert sind.
  21. 21 Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass das HPMCAS mit Ammoniak oder Ammoniumhydroxid neutralisiert ist
  22. 22 Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern durch Auftragen von Fluoxetin und einem oder mehreren, pharmazeutisch annehmbaren Exzipienten auf einen inerten Kern ausgebildet wird.
  23. 23 Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Trenn- schicht aufgebracht wird.
  24. 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennschicht einen phar- mazeutisch annehmbaren Zucker umfasst.
  25. 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass der Zucker Saccharose ist.
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