AT110530B - Verfahren zur Beeinflussung von Aluminiumchloridbackschmelzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Beeinflussung   von   Aluminiumchloridbackschmelzen.   



   Es hat sich gezeigt, dass durch Zusatz oxydierend wirkender Substanzen wie Mangansuperoxyd, Ferrioxyd, Eisenchlorid,   Kupferoxyd,   Kaliumnitrat, Nickelsulfat usw. zu   Aluminiumchloridbackschmelzen   eine wesentliche Beeinflussung der Reaktion möglich ist. und zwar vermag der Zusatz die Reaktion in manchen Fällen sogar in andere Richtung zu lenken oder man erhält das Endprodukt in weitaus grösserer Reinheit und Ausbeute. Nach dem neuen Verfahren erhaltene Küpenfarbstoffe zeichnen sich im Gegensatz zu denselben, aus einfacher Aluminiumchloridbackschmelze erhaltenen, durch leichtere Verkiipbarkeit aus. Es gelangen im allgemeinen Zusätze bis zirka 100 Gewichtsteile dieser oxydierenden Substanz auf 100 Gewichtsteile der organischen Substanz zur Verwendung. 



   Ausführungsbeispiele :
Als erstes Ausführungsbeispiel sei die aus   Dibenzoyiperylen erhältliche Aluminiumbackschmelze   gewählt. Zwecks Darstellung von   Dibenzoylperylen   wird, wie folgt, vorgegangen : Ï Teile fein gepulvertes Perylen werden in 7 Teilen wasserfreiem Aluminiumchlorid gut gemengt. 



  Diese Mischung wird portionenweise in 100 Teilen Schwefelkohlenstoff, in welchem sich 6 Teile Benzoyl- 
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 5 bis 6 Stunden unter   Rückfluss.   Der Schwefelkohlenstoff wird nun abdestilliert und die Aluminiumchloriddoppelverbindung unter guter Kühlung mit Wasser zersetzt. Man säuert mit verdünnter Salzsäure an, kocht einige Zeit die Reaktionsmasse auf und filtriert. 



   Zwecks Reinigung kristallisiert man die Verbindung aus Nitrobenzol bzw.   Anilin um.   



   In den tiefer siedenden Lösungsmitteln, wie Benzol, Toluol, Alkohol ist die Substanz schwer   löslich,     löslich   in konzentrierter Schwefelsäure, u. zw. mit reinblauer Farbe. 



   1 Teil des auf diese Weise erhaltenen Dibenzoylperylens wird mit 4 Teilen wasserfreiem Aluminiumchlorid innig vermischt und das Gemenge unter   Feuchtigkeitsabschluss   auf 150 bis   170'erhitzt.   Das Reaktionsprodukt wird mit verdünnter Salzsäure zersetzt und ausgekocht. 



   Zur Reinigung des Farbstoffes kocht man mit verdünnter Natronlauge unter Zusatz von Alkohol und Küpsalz auf, filtriert von Ungelösten und fällt den Farbstoff durch Einblasen von Luft aus. Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver vor, das sieh in siedendem Nitrobenzol mit kirschroter Farbe löst ; beim Erkalten fällt der Farbstoff in mikroskopischen Nadeln aus. 



   In den tiefer siedenden Lösungsmitteln ist der Farbstoff nur spurenweise löslich ; die   Lösung-   farbe in konzentrierter Schwefelsäure ist   bläulichgrün.   Die Küpe ist blauviolett, Baumwolle zieht ebenso an, beim Verhängen erhält man eine veilchenblaue Anfärbung. 



   1 Teil Dibenzoylperylen wird, wie oben angegeben, behandelt, doch wird gemäss der Erfindung zu den reagierenden Substanzen vor Reaktionsbeginn 1 Teil Braunstein zugesetzt. Das nach dem Zersetzen der Aluminiumchloriddoppelverbindung mit verdünnter Salzsäure erhaltene dunkle Pulver küpt bereits ohne Alkoholzusatz. Der Farbstoff selbst ist identisch mit dem oben beschriebenen, doch beträgt die Ausbeute etwa 30 bis   50%   im Gegensatz zu der ohne Braunsteinzusatz, wobei lediglich Ausbeuten von 10 bis   15% an   reinem Farbstoff erzielt werden. 



   2. 1 Teil Perylen wird mit 3 Teilen Benzoylehlorid und 5 Teilen wasserfreiem Aluminiumchlorid eine Stunde auf 140 bis   160Q unter Feuchtigkeitsabschluss   erhitzt. Die Aufarbeitung der   Backsehmelze   gesehielit, wie im Beispiel 1. Der   umgeküpte   Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sieh in siedendem Nitrobenzol mit kirschroter Farbe löst ; beim Erkalten der Lösung scheidet sich der Farbstoff in mikro- 

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 skopischen Kristallen aus. Lösungsfarbe in konzentrierter   Schwefelsäure   ist blaugrün. Die Küpe ist kornblumenblau. Baumwolle zieht ebenso auf, beim Verhängen an der Luft erhält man ein schönes echtes rotstichiges Violett. 



   Setzt man nun dem Reaktionsgemenge pro Teil Perylen 1 Teil Braunstein zu, so steigert sich die Ausbeute bei gleichbleibendem Endprodukt von 15 auf 60%. 



   3. Behandelt man Perylen und 3 Gewichtsteile   Dibenzoylchlorid   nebst 5 Gewichtsteilen wasser freiem Aluminiumchlorid in der im Ausführungsbeispiel 2 angegebenen Weise unter Zusatz von 1 Gewichtsteil Ferrichlorid als Oxydationsmittel, so erhält man. zwar dasselbe Produkt, wie ohne Zusatz von Ferri- 
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 benzoyldioxyperylen geschützt. Führt man die darin angegebene Reaktion bei Anwesenheit von Braunstein bei gleichen Gewichten von Braunstein des   Dibenzoyldioxyperylens   durch, so erhält man ein Produkt, das sich in konzentrierter   Schwefelsäure   mit weinroter Farbe löst und aus grüner Küpe Baum- 
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 Benzoylchlorid und 5 Teilen wasserfreiem Aluminiumchlorid vermengt und im Ölbad 3 bis 4 Stunden auf 160 bis   1700 erhitzt.

   Nach   dem Erkalten wird die Schmelze mit kaltem Wasser zerlegt und mit verdünnter Salzsäure ausgekocht. Behandelt man nun das Produkt mit Lauge und Natriumhydrosulfit in der Wärme, so geht der gebildete Farbstoff in Lösung.   Die Anfärbung   auf Baumwolle ist veilchenblau, die Küpe blau. Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist grün. 
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 perylen) durch, so erhält man einen in konzentrierter Schwefelsäure mit stahlblauer Farbe löslichen Körper, der aus blauer Küpe Baumwolle violettblau färbt. 
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 das erhaltene Produkt in konzentrierter Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe und färbt Baumwolle in roten Tönen. 



   6. Behandelt man 1 Teil des nach dem österr. Patente Nr. 104134 Ausführungsbeispiel (II) erhaltenen Tetrachlorperylens (F. P. 242 ) mit einer Mischung von 5 Teilen fein gepulvertem Aluminiumchlorid plus 5 Teilen gepulvertem Braunstein und 1   TeilBenzoyIehlorid   während   H   Stunden bei einer Temperatur von 170  C, so erhält man nach dem Zersetzen der Schmelze mit verdünnter Salzsäure und   nachträglichem   Behandeln mit Natronlauge und Natriumhydrosulfit einen Baumwolle rosa färbenden Farbstoff. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit blauvioletter Farbe. 



   7. Behandelt man Chlorperylen (F. P.   2600)   mit Benzoylchlorid und Aluminiumchlorid, so erhält man einen aus blauer   Küpe Baumwolle veilchenblau   färbenden Körper. Setzt man aber vor dieser Reaktion Braunstein zu, so erhält man nach zweistündiger Reaktionsdauer einen aus kirschroter Küpe Baumwolle lila färbenden nach dreistündiger Reaktionsdauer einen kardinalrot färbenden und nach vierstündiger Reaktionsdauer einen violett färbenden   Küpenfarbstoff.   Bei Zusatz auf 1 Gewichtsteil   Chlorperylen   5 Gewichtsteile Braunstein erhält man einen aus ziegelroter Küpe Baumwolle fleischfarben färbenden Körper.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Beeinflussung von Aluminiumchloridbackschmelzen, dadurch gekennzeichnet, dass man diesen oxydierend wirkenden Substanzen, wie Mangansuperoxyd, Ferrioxyd, Eisenclorid, Kupferoxyd. Kaliumnitrat. Niekelsulfat usw. zusetzt.