DE488625C - Verfahren zur Darstellung von gefaerbten Verbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung-von gefärbten Verbindungen Es wurde gefunden, daß man neue, wohl charakterisierte, gefärbte Produkte erhält, wenn man auf Naphthazarin aliphatische Amine unter milden Bedingungen, vorteilhaft bei Temperaturen unterhalb i2o°; einwirken läßt; hierbei entstehen Produkte, die keine Küpenfarbstoffe sind. Durch Einwirkung von Monomethylamin auf Naphthazarin kann man auf die angegebene Weise ein Dimonomethylaminooxynaphthochinon oder ein Trimonomethylaminonaphthocbinon erbalten. Die neuen Verbindungen besitzen vorzügliche fä:rberische Eigenschaften; sie können außerdem mit Vorteil als Zwischenprodukte in der Farbstoffindustrie benutzt werden.
• Beispiel i io Teile Naphthazarin werden mit 75 Teilen einer 3oprozentigen werigen Monomethylaminlösung unter Zusatz von i Teil Zinkstaub in verschlossenem Gefäß 2o Stunden unter Rühren auf 6o° erhitzt. Das ausgeschiedene Reaktionsprodukt wird abgesaugt und mit kaltem Wasser gewaschen. Es kann durch Auskochen mit Monocblorbenzol von schwerer löslichen Nebenprodukten getrennt werden. Aus dem durch Eindampfen der Monochlorbenzollauge erhaltenen Rohprodukt gewinnt man durch Kristallisation aus Eisessig oder Sublimation im Hochvakuum den reinen Farbstoff in Form von dunklen, metallisch glänzenden Kristallnadeln vom Fp. zzq. bis z26°. Er ist in wäßriger Natronlauge unlöslich. Mit konzentrierter Schwefelsäure bildet er eine orangegefärbte Lösung, die auf Zusatz von Formaldehyd eine blaue Farbe annimmt. In organischen Lösungsmitteln löst er sich leicht mit blaugrüner Farbe. Der Analyse nach ist der Farbstoff ein Trimonomethylaminonaphthochinon.
• Beispiele io Teile Naphthazarin werden mit 7 5 Teilen einer wäßrigen 3oprozentigen Monomethylaminlösung unter Zusatz von i Teilkristallisierter Borsäure im verschlossenen Gefäß io bis 2o Stunden auf 5o bis 6o° unter Rühren erhitzt. Nach dem Erkalten wird abgesaugt und :das Rohprodukt durch Auskochen mit Monochlorbenzol von schweren Löslichen Nebenprodukten getrennt. Der beim Erkalten sich ausscheidende Farbstoff wird durch nochmalige Kristallisation aus @Monochlorbenzo1, oder Sublimation im Hochvakuum gereinigt und bildet dann dunleelrote Nadeln vom Fp. 248 bis z52°. Der Analyse .nach liegt in ihm ein Dimonomethylani#nooxynaphthöchinon vor. Der Farbstoff ist in warmer, verdünnter Natronlauge mit blauvioletter Farbe löslich. Seine Lösungsfarbe in Schwefelsäure ist rot. In Monochlorbenzol löst er sich blaustichig rot. Durch energische Behandlung mit verdünnter alkoholischer Methylaminlösungunter Zugabe von Zinkstaub bei 6o bis 75° l,äßt er sich mehr oder weniger vollständig Yin_ den_ blaugrünen Farbstoff des Beispiels i überführen. Die Trennung kann z. B. durch Benutzung der verschiedenen Löslichkeit der beiden Produkte in Monochlorbenzol erzielt werden, in dem der- rote-Farbstoff wesentlich schwerer löslich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von gefärbten Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daßman auf Naphthazarinaliphatische Amine unter milden Bedingungen, vorteilhaft bei Temperaturen unterhalb i2o°, einwirken läßt.