AT102533B - Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung von Küpenfaj'bstoffen.   



   Vorliegende Erfindung hat zum Gegenstand ein Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen, das gekennzeichnet ist durch die Einwirkung eines den Ringschluss bewirkenden Mittels, wie wasserfreies Aluminiumchlorid, auf Naphtidin, seine Salze oder bestimmte seiner Derivate, wobei die gebildeten Produkte durch Ausziehen mit geeigneten Lösungsmitteln isoliert und durch Oxydation oder auf andere Weise in Chinone umgewandelt werden. Diese Chinone werden dann gewünschtenfalls durch Behandlung mit einem Lösungsmittel gereinigt, oder sie werden geküpt und die filtrierten Küpen wieder oxydiert. 



   Wenn man nach vorliegender Erfindung das Naphtidin (Diamidodinaphtyl), die Salze des Naphtidins, oder gewisse Derivate des Naphtidins mit wasserfreiem Aluminiumchlorid mit oder ohne Zugabe alkalischer Salze erhitzt, so bilden sich Körper, die die Herstellung von Küpenfarbstoffen ermöglichen, von denen einige einen grossen industriellen Wert besitzen. 



   Man kann nach dem unten angegebenen Ausführungsbeispiel arbeiten. Die Mengenverhältnisse der reagierenden Stoffe, die Reaktionsbedingungen, Temperatur und Dauer können in ziemlich weiten Grenzen schwanken. Das Aluminiumchlorid kann ersetzt werden durch andere Ringschluss bewirkende Stoffe, wie beispielsweise Eisenchlorid. 



   Beispiel : Ein Gewichtsteil Naphtidin und drei Teile wasserfreies Aluminiumchlorid werden fein gepulvert und gemischt. Man erhitzt im Ölbad auf   1350 C.   Die Reaktion ist sehr lebhaft, die Temperatur steigt, die Masse verflüssigt sich. Man rührt dann und unterbricht die Reaktion. Das abgekühlte Produkt wird pulverisiert und mit   3% iger   Salzsäure gewaschen. Es kann getrocknet und gereinigt werden durch Extraktion mittels eines der gebräuchlichen Lösungsmittel. 



   Man kann nach der angegebenen Zerkleinerung das Produkt direkt oxydieren, beispielsweise mittels einer Lösung von Chromsäure, die aus einem Teil Natriumbichromat, zwölf Teilen Wasser und der zur Bildung freier Chromsäure notwendigen Menge Schwefelsäure hergestellt ist. 



   Der mit Wasser gewaschene   Rückstand     kÜpt   teilweise. Die Küpe ist rot. Man fällt sie wieder durch Oxydation. 



   Durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, Pyridin beispielsweise, erhält man einen Stoff, dessen Küpe lebhaft rot ist. Er färbt Baumwolle gelb. Durch die Einwirkung von Chlor in der Wärme auf das in Nitrobenzol suspendierte Produkt mit einer Spur Jod als Katalysator erhält man ein gechlortes Produkt, das eine rote Küpe gibt und lebhaft gelb färbt. Durch die Einwirkung von Brom erhält man ein bromiertes Produkt, das orange färbt. Diese Farbstoffe scheinen Derivate des Perylenchinons zu sein. 



   Man kann auch nitrierte, amidierte, anilidierte usw. Derivate herstellen. 



   An Stelle der Oxydation durch Chromsäure kann man in konzentrierter Schwefelsäure lösen und salpetrige Säure einwirken lassen (wie bei dem Ersatz der Gruppen NH2 durch die Gruppen OH). 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen, gekennzeichnet durch die Einwirkung eines den Ringschluss bewirkenden Mittels, wie wasserfreies Aluminiumchlorid, auf das Naphtidin, seine Salze oder gewisse seiner Derivate, worauf dann die Produkte durch Auflösen in geeigneten Lösungsmitteln isoliert und durch Oxydation oder auf andere Weise in Chinone umgewandelt werden ; diese Chii. one werden dann gegebenenfalls durch Behandlung mit einem Lösungsmittel oder durch Umküpen gereinigt ; die Küpen werden filtriert und reoxydiert. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.