DE563493C

DE563493C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE563493C
Application number: DE1930563493D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Greune; Dr Gerhard Langbein
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-02-12
Filing date: 1930-02-12
Publication date: 1932-11-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 503 404 In dem Patent 503 404 und dem Zusatzpatent 561 .I94 ist ein Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Benzanthronperidicarbonsäure oder das Anhydrid einer solchen Säure mit einem aromatischen o-Diamin oder mit einem Salz eines aromatischen o-Diamins kondensiert wird. Ferner ist in dem Zusatzpatent 531 or4 ein Verfahren zur Herstellung der gleichen Küpenfarbstoffe beschrieben, bei dem an Stelle eines aromatischen o-Diamins ein aromatisches o-Nitramin verwendet wird und das so erhaltene Kondensationsprodukt dann reduziert und einer weiteren Kondensation unterworfen wird. Es entstehen dabei Küpenfarbstoffe der folgenden allgemeinen Formel in denen R ein unsubstituiertes oder substituiertes Arylen bedeutet. Bei weiterer Ausarbeitung des Erfindungsgedankens hat sich nun gezeigt, daß bei An- Wendung der obigen Verfahren in vielen Fällen ein Gemisch der beiden möglichen, durch die obigen Formeln angegebenen Isomeren gebildet wird und daß sich derartige Gemische durch fraktionierte Kristallisation oder fraktionierte Fällung, beispielsweise aus starker Schwefelsäure, ohne Farbstoffverlust in ihre Bestandteile zerlegen lassen. Zuweilen ist es auch möglich, die Isolierung des einen Isomeren durch Behandeln des Gemisches mit sauren Oxydationsmitteln durchzuführen. Man erhält auf diese Weise Farbstoffe, die sich gegenüber den Färbungen der gemischten Isomeren durch eine viel klarere Nuance auszeichnen. Beispiele i. Zu einer Lösung von 15 Gewichtsteilen Farbstoff, erhalten durch Kondensation von Benzanthronperidicarbonsäureanhydrid mit o - Phenylendiamin, in Zoo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 66° Be läßt man ein Gemisch von ioo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 66° Be mit 50 bis 55 Gewichtsteilen Wasser unter Rühren und Wasserkühlung eintropfen. Hierbei kristallisiert das Sulfat des einen Isomeren aus, welches man über ein Glasfilter absaugt und zur besseren Trennung mit wenig Schwefelsäure von 6o° Be nachwäscht. Filtrat und schwer lösliches Sulfat werden jedes für sich mit Wasser zersetzt, die Niederschläge abgesaugt, neutral gewaschen und liegen sogleich in fein verteilter Pastenform vor.
Der aus dem schwer löslichen Sulfat erhalteneFarbstoff gibt aus roterKüpe ein äußerst klares Orange von guten Echtheitseigenschaften auf Baumwolle. Durch Umkristallisieren aus Nitrobenzol erhält man den Farbstoff in langen, glänzenden, orangen Nadeln. Die Ausfärbung auf Baumwolle fällt etwas gelber aus als vor dein Urnkristallisieren. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist rotviolett.
Der aus dem Filtrat erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus roter Küpe rot an. Durch -Nachbehandeln mit Chlorlauge erhält man noch leuchtendere Nuancen. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist rotstichigblau.
?. 15 Gewichtsteile Farbstoff, erhalten durch Kondensation von Benzanthronperidicarbonsäureanhydrid .mit o-Phenylendiamin, werden in einem Gemisch von ioo Gewichtsteilen SchwefelsÄure von 6o° Be bis zur Lösung auf 5o bis 6o° erwärmt. Man läßt dann erkalten, wobei das Sulfat des neuen Isomeren auskristallisiert. Man saugt über ein Glas-, Stein- oder Asbestfilter ab und wäscht mit wenig Schwefelsäure von 6o° Be nach. Die Aufarbeitung erfolgt wiebeim Beispieli.
3. io Gewichtsteile Farbstoff, erhalten durch Kondensation von Benzanthronperidicarbonsäureanhydrid mit o-Phenylendiamin, werden in Zoo Gewichtsteilen Schwefelsäure von 6o° Be auf i2o bis i25° erwärmt und dazu' anteilweise 2o Gewichtsteile Chromsäureeingetragen. Danach wird i bis 2 Stunden auf i2o bis i25° erhitzt. Nach dem Erkalten gibt man auf Eis, saugt ab, wäscht und kocht zur Reinigung mehrmals mit verdünnter Natronlauge aus, bis diese nicht mehr angefärbt wird.
Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus roter Küpe orange an. Die Echtheiten sind sehr gut. Die Nuance ist etwas gelber -als die der nach Beispiel i und 2 erhaltenen Farbstoffe. Durch Umkristallisieren aus Nitrobenzol läßt sich der Farbstoff noch weiter reinigen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen nach. dem Patent 503 404 und dessen Zusatzpatenten 56i 494 und 531014, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren des Patents 503 404 und dessen Zusatzpatenten 561 494 und 53101.I erhältlichen Farbstoffgemische einer fraktionierten Kristallisation oder fraktionierten Fällung oder einer Behandlung mit sauren Oxydationsmitteln unterwirft.