DE436535C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe. Durch die Literatur (vgl. z. B. die Patentschriften 264943, 280882, 28o883, 379615# 382923 und 38467q.) sind verschiedenartige Thiazole der Anthrachinonreihe bekannt geworden, die zum Teil wertvolle Küpenfarbstoffe sind, zum Teil so gut wie gar nicht aus der Küpe färben. Soweit sie Küpenfarbstoffe sind, färben sie die Baumwolle in zitronenbis orangegelben Tönen an.
• Es hat sich nun gezeigt, daß man beim Nitrieren von Anthrachinon-Thiazolen Nitrokörper erhält, welche auf Baumwolle aus der Küpe wertvolle Färbungen liefern, und zwar meist in graubraunen bis rotbraunen Tönen. Die Nitrokörper können auch vor dem VerkÜpen gesondert zu den Aminokörpern reduziert werden, z. B. mittels Schwefelnatrium.
• Es wurde weiter gefunden, daß beim Acylieren dieser Aminoanthrachinonthiazole neue, im allgemeinen gelb bis orangegelb färbende Küpenfarbstoffe erhalten werden, die sich meist durch große Farbstärke und Echtheit auszeichnen. Beispiel i.
• 5o Teile des nach dem Patent 264043, BeisPiel 3, durch Einwirkung von Schwefel und Benzotrichlorid auf 2, 6-Diaininoanthrachinon erhältlichen Thiazols werden in 5oo Teilen Schwefelsäure von 66° B6 gelöst und mit i 5o Teilen einer Nitriersäure von 2o Prozent H N 03 versetzt. Das Ganze wird dann 2 Stunden auf 6o= erwärmt. Darauf rührt man in Wasser, filtriert ab und wäscht neutral. Der erhaltene Teig ist direkt zum Färben geeignet. Er färbt Baumwolle aus violetter Küpe . in rotbraun- bis bordeauxfarbenen Tönen. Gewünschtenfalls kann man die Nitrokörper durch Reduktion, z. B. mit Schwefelnatrium, in die entsprechenden Aminokörper überführen. Beispiele. ioo Teile des nach dem Patent 28o882 durch Verschmelzen von i-Chlor-2-acetaminoanthrachinon mit Schwefel erhältlichen Thiazols werden in i5oo Teilen Schwefelsäure von 66° Be gelöst, dann werden i3oTeile Nitriersäure von 2o Prozent HNO3 eingerührt. Das Ganze wird i Stunde auf 6o° erwärmt. Die Aufarbeitung geschieht wie im Beispiel i beschrieben. Der Farbstoff färbt aus violetter Küpe Baumwolle in braunen Tönen an. Beispiel 3.
• 5o Teile des nach dem Patent 379615 durch Verschmelzen von 2-Methylanthrachinon und Benzidin mit Schwefel erhältlichen Thiazols werden in 5oo Teilen Schwefelsäuremonohydrat gelöst und reit Zoo Teilen einer Nitriersäure von 2o Prozent HN03 versetzt. Das Ganze wird i Stunde auf 6o° erwärmt und wie im vorhergehenden Beispiel aufgearbeitet. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus olivfarbener Küpe in braunroten Tönen.
• Beispiel ¢.
• 2 Teile des nach dem Patent 384674, Beispiel i ,durch Einwirkung von Terephthalsäurechlorid auf i-Mercaptos2-aminoanthrachinon erhältlichen Thiazols werden in 3o Teilen Schwefelsäuremonohydrat gelöst und mit 6 Teilen einer wasserfreien i\Titriersättre von 2o Prozent HNO3 versetzt. Das Ganze wird i Stunde auf 6o bis 7o° erwärmt und wie vorstehend aufgearbeitet. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus violetter Küpe in kupferfarbenen Tönen von bemerkenswerter Echtheit.
• Beispiels. 4.o Teile des nach Beispiel i erhältlichen Aminothiazols werden mit 8o Teilen Benzoylchlorid und 6oo Teilen Nitrobenzol i% Stunden gekocht. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, gewaschen und getrocknet. Um den Farbstoff in feine Verteilung zu bringen, kann man ihn aus Schwefelsäure von 66° Be umlösen. Er färbt Baumwolle aus violetter Küpe in gelben Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften an. Durch Kochen des Aminothiazols mit Essigsäureanhydrid erhält man einen ähnlichen Farbstoff.
• Beispiel 6.
• 5 Teile des nach Beispiel 2 erhältlichen Aminothiazols werden mit 1 "5 Teilen Benzoylchlorid und iop Teilen o-Dichlgrbenzol i Sunde gekocht. Nach dem Erkalten wird abgesaugt und, wie in Beispiel i beschrieben, weiterverfahren. Gewünschtenfalls kann man den Farbstoff durch Behandeln mit Natriumhypochloritlösung reinigen. Er färbt Baumwolle aus violetter Küpe in gelben Tönen von sehr guter Echtheit.
• Beispiel io Teile des nach Beispiel 3 erhältlichen Aminothiazols werden mit 3o Teilen Benzoylchlorici und Zoo Teilen o-Dichlorbenzol i Stunde gekocht. Nach dem Erkalten wird, wie im Beispiel 2 beschrieben, weiterverfahren. Der erhaltene Farbstoff färbt aus alivbrauner Küpe Baumwolle in gelben Tönen an. Beispiel 8.
• io Teile des nach .Beispiel d. erhältlichen Aminothiazols werden mit 3o Teilen Benzoylchlorid und Zoo Teilen o-Dichlorbenzol i Stunde gekocht. Weiterverarbeitung wie im Beispiel 2. Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus. violetter Küpe in gelben Tönen von vorzüglicher Echtheit. Ersetzt man das Denxoylchlorid z. B. durch o-Chlorbenzovichlorid oder durch p Toltzylchlorid, so erhält man ähnliche Farbstoffe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpen-Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Anthrachinonthiazole nitriert, die erhaltenen Nitrokörper gegebenenfalls reduziert und die Aminokörper gewünschtenfalls noch acyliert.