DE645250C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen Durch das Patent 642 650 ist ein Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstioffen der Pexylenreihe geschützt, bei welchem man Perylen oder Halogenperylene mit mindiestens einer freien Peristellung in jedem Naphthalinnest auf aromatische o-Dicarbonsäureanhydride oder ihre Abkömmlinge in Gegenwart von Mischungen aus Halogeniden der Alkalimetalle und des Aluminiums in der Wärme :einwirken läßt. Die. dabei erhältlichen Küpenfarbst:offe liefern im allgemeinen braune Färbungen.
• Es wurde nun gefunden, daß man ganz andere Küpenfarbstoffe erhält, wenn man auf Perylen :oder Halogenperylene :einen so großen überschußeines aromatischen @o-Dicarbons:äureanhydrids in Gegenwart von wass ;erfreiem Aluminiumhalogenid in der Wärme einwirken läßt, daß eine rührbare Schmelze erzielt wird. Die hierbei entstehenden Küpenfarbstoffe liefern im allgemeinen violette Färbungen.
• Man: hat zwar schon ein fein gepulvertes Gemisch aus Perylen und der fünffachen Menge Phthals;äureanhydrid mit derselben. Menge wasserfreiem Aluminiumchlorid verbacken. Dabei wurde in sehr mäßiger Ausbeute ein stumpf weinrot färbender Küpenfarbstoff verhalten, über dessen färberische Eigenschaften nichts gesagt ist. Nach der vorliegenden Erfindung gelingt es dagegen, in guter Ausbeute tief violett färbende Küpenfarbstoffe von guten Echtheitseigenschaften zu erhalten, da durch die anzuwendenden Mengenverhältnisse der Umsetzungsteilnehmer eine stets gut rührbare Schmelze erzielt wird, :die eine gleichmäßige und in guter Ausbeute verlaufende Umsetzung gestattet. Beispiel i In einem mit Rührer versehenen emaillierten Kessel werden bei i 6o° i ooo Teile Phthalsäureanhydrid ,geschmolzen. Im Verlauf einiger Minuten trägt man 6o Teile wasserfreies, gemahlenes Aluminiumchlorid ein und gibt, sobald die Mischung gleichmäßig geworden ist, im Laufe von 15 Minuten 25,z Teile Perylen zu und rührt das Gemisch bei 16o° noch 8 Stunden lang. Dann trägt man die Schmelze in Eiswasser .,ein, kocht die Mischung auf und läßtdabei so viel Natronlauge zufließen, bis die Lösung .alkalisch bleibt. Darauf saugt man die gebildete Verbindung ab und :erhält so, etwa 5o Teile einer dunklen Masse, die durch Auskochen mit der zehnfachen, Menge Trichlorbenzol gereinigt wird. Der Rückstand ist ein dunkelblaues Pulver, das sich in Schwefelsäure mit grüner Farbe löst und Baumwolle aus olivgrüner Küpe in violetten Tönen färbt. Die Färbungen besitzen ausgezeichnete Echtheitseigenschaften und sind insbesondere wassertropfecht. Der Farbstoff ist der Analyse nach ein schwach chlorhaltiges Diphthaloylperylen.
• Beispiel 2 In eine Schmelze von 5oo Teilen 4.-Chlor'-phthalsäureanhydrid, die sich in einem mit Rührer versehenen emaillierten Kessel befindet, trägt man bei 15o bis 16o' zu;nächst 6o Teile wasserfreies Aluminiumchlorid ein und gibt dann zu der gleichmäßig verrührten Mischung 25 Teile Perylen. Man rührt dann die Mischung noch einige Stunden lang bei i 5o' und gießt sie in Eiswasser. Die überschüssige .i-Chlorphthalsäure entfernt man am besten durch Auskochen mit anzesä.uertem Wasser und erhält schließlich in guter Ausbeute ein Dichliordiphthaloylperylen, das Baumwolle aus grüner Küpe in braunvioletten 'höpen von ausgezeichneter Echtheit färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Perylenreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Perylen oder Halogenperylene mit mindestens einer freien Peristellung in jedem Naphthalinrest einen so großen flberschuß eines aromatischen o - Dicarbonsäureanhydrids in Gegenwart von wasserfreiem Aluminiumhalogenid in der Wärme einwirken läßt, daß eine rührbare Schmelze erzielt wird.