WO2021235459A1 - 真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法 - Google Patents

真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法 Download PDF

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tubular
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修司 盛本
誠 竹原
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Definitions

  • the present invention relates to a vacuum freeze-drying apparatus and a vacuum freeze-drying method.
  • Patent Document 2 a freeze-drying apparatus has been proposed in which a shelf for receiving frozen raw materials is tilted.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a vacuum freeze-drying apparatus and a vacuum freeze-drying method capable of continuously performing vacuum freeze-drying in a short time.
  • the present invention is a vacuum freeze-drying device having a vacuum freeze device for freezing a liquid and a drying device for sublimating and drying the frozen frozen product, and vacuum suction is performed.
  • the drying apparatus is provided with an inlet portion and an outlet portion, and is formed of a tubular portion having a tubular shape and a tubular portion around the tubular portion from the inlet portion to the outlet portion.
  • the temperature control means is provided in at least three or more regions where the temperature can be controlled, and the temperature control means for controlling the temperature of the plurality of regions on the outer surface of the tubular portion and the temperature control means are independent.
  • a temperature control unit for controlling the temperature and a rotating unit for rotating the tubular portion are provided, and the tubular portion is continuous from the inlet portion to the outlet portion in the vicinity of the inner wall of the tubular portion.
  • the transfer means has a spiral transfer means provided to be provided, and the transfer means sequentially transfers the frozen material entering from the inlet portion to a portion corresponding to the plurality of regions in the tubular portion by the transfer means.
  • the frozen product is continuously sublimated and dried.
  • the plurality of regions of the three or more locations are a negative temperature region from the inlet portion to the outlet portion, respectively, and a temperature region in the range of the negative temperature to the positive 40 ° C. It has at least a temperature range of plus 20 ° C. or higher.
  • the substance is an injectable or solid drug, and the periphery of the tubular portion is covered with clean air.
  • the rotating portion is provided at one or a plurality of axially oriented rotational drive transmitting portions, and a rotating roller or / and. It is composed of bearings and has a rotation support portion that supports rotation by the rotation drive transmission portion.
  • the rotating portion has a rotation speed of 1/30 rotations per minute or more and one rotation or less.
  • the transfer means is formed by providing a spiral wall portion on the inner wall of the tubular portion.
  • the transfer means is composed of a groove portion formed on the inner wall of the tubular portion, and the depth of the groove portion is 3 mm or more and 50 mm or less.
  • the tubular portion includes a contact type or non-contact type temperature detection unit, and the temperature control unit has the temperature detection unit of the tubular portion.
  • the temperature of the temperature controlling means is controlled according to the surface temperature or the detected temperature of the substance inside the tubular portion.
  • a moisture detection unit provided outside the tubular portion and detecting the water content of a substance in the tubular portion through a transparent glass or resin window portion.
  • the temperature control unit controls the temperature of the temperature control means according to the amount of water content of the substance in the tubular portion by the water content detection unit.
  • the tubular portion is made of stainless steel.
  • the present invention is a vacuum freeze-drying method, which includes a vacuum freeze step of freezing a liquid, a drying step of sublimating and drying the frozen frozen product, and a step of performing vacuum suction through an exhaust path.
  • the drying step is a tubular portion having an inlet portion and an outlet portion and having a tubular shape, and is provided continuously in the vicinity of the inner wall of the tubular portion from the inlet portion toward the outlet portion.
  • the step of adjusting the temperature of the region and the freeze-dried material entering from the inlet portion are continuously sublimated while sequentially transferring the freeze-dried material entering from the inlet portion to the portions corresponding to the plurality of regions in the tubular portion by the transfer means. And the step of drying.
  • the connecting portion is arranged in a transfer pipe having one end facing the collecting portion of the vacuum freeze device and the other end facing the inside of the tubular portion.
  • the rotation of the screw is configured to move the frozen material entering from the collecting portion in the axial direction of the screw.
  • the base end portion of the screw on the vacuum freeze device side is supported by a bearing portion, and a first suction port is provided in the vicinity of the bearing portion to provide the first suction port.
  • the inside of the transfer pipe is always maintained in a vacuum through the mouth, and the tip portion of the transfer pipe on the drying device side is configured as a bearing portion and the end of the tubular portion of the tubular portion of the drying device.
  • a member is rotatably supported, and a second suction port is desiredly provided between the end member and the bearing portion on the tip end side of the transfer pipe, and the inside of the transfer pipe and the inside of the transfer pipe are provided through the second suction port. It is configured to maintain the inside of the tubular portion in a vacuum.
  • the screw is a spiral coil structure located around a rotation axis, and is provided in a state close to the inner wall of the transfer pipe, and the screw thereof rotates. Is configured to feed the frozen material received from the collecting unit into the tubular portion.
  • the screw is rotationally driven by a rotation driving means different from the rotating portion for rotating the tubular portion.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. Of the plurality of cylindrical portions 31A to 31F constituting the tubular portion 31, the cylindrical portion 31B is shown.
  • the vacuum freeze-drying apparatus according to the embodiment of the present invention will be described. Further, the same member or a member having the same function may be designated by the same reference numeral, and the description may be omitted as appropriate after the member is described.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of a vacuum freeze-drying apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a drying device, a connecting portion, and a collecting portion in the vacuum freeze-drying device of FIG.
  • the vacuum freeze-drying device 1 has a vacuum freeze-drying device 2, a drying device 3, a connecting portion 4, and a collecting portion 5.
  • the substance handled by the vacuum freeze-dryer 1 is an injection or a solid drug.
  • the vacuum freeze device 2 sprays, for example, a raw material liquid containing a raw material into a vacuum container from an injection nozzle 21, and the sprayed raw material liquid freezes to generate a frozen product.
  • the vacuum freeze device may be one in which the raw material liquid is dropped from the nozzle into the vacuum container, and the dropped droplets can be frozen to generate a frozen product.
  • the sprayed or dropped raw material liquid self-freezes due to the evaporation of water during the fall and the deprivation of latent heat of vaporization, resulting in frozen matter which is a fine frozen particle.
  • the frozen material falls toward the collecting unit 22 having a tapered shape with a small opening, and is collected by the collecting unit 22.
  • the connecting portion 4 connects the vacuum freeze device 2 and the drying device 3, and is for transporting the frozen material produced by the vacuum freeze device 2 to the drying device 3.
  • the drying device 3 continuously sublimates and dries the frozen product.
  • the collecting unit 5 collects the dried product formed by sublimation-drying with the drying device 3 because it is released from the outlet portion 31c of the tubular portion 31.
  • the vacuum freeze-drying device 1 is provided with an exhaust path for performing vacuum suction, and the exhaust path is provided in the connecting portion 4 in the present embodiment.
  • the exhaust path may be provided in any of the vacuum freeze device 2, the drying device 3, and the connecting portion 4.
  • the periphery of the tubular portion 31 and the collecting portion 5 is covered with clean air 6. It has a structure in which all the peripheral outer surface portions of the disassembleable connection portion of the tubular portion 3 are covered with clean air 6 and clean air enters against leaks.
  • FIG. 3 is a front view of the drying device of the vacuum freeze-drying device according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a plan view of the drying device of the vacuum freeze-drying device according to the embodiment of the present invention.
  • 5A is a left side view of the drying device, and
  • FIG. 5B is a right side view of the drying device.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG.
  • the drying device 3 includes a tubular portion 31, temperature control means 30a to 30j, a rotating portion 7, and a temperature control unit 8.
  • the tubular portion 31 has a tubular shape extending linearly in the horizontal direction, has an opening, and has an inlet portion 31b into which frozen matter enters and an outlet portion 31c which serves as an outlet for sublimated and dried dried matter. It is equipped (see Fig. 2).
  • a spiral transfer means 31a is provided near the inner wall of the tubular portion 31 so as to be continuously provided from the inlet portion 31b toward the outlet portion 31c.
  • the frozen material conveyed from the connecting portion 4 enters from the inlet portion 31b of the tubular portion 31 and is transferred to the outlet portion 31c by the spiral transfer means 31a, during which the frozen material is continuously sublimated and dried. It will be done.
  • the temperature controlling means 30a to 30j are provided on the outer peripheral portion of the tubular portion 31, and control the temperature of a plurality of regions 40a to 40j on the outer surface of the tubular portion 31.
  • the plurality of regions 40a to 40j are provided from the inlet portion 31b of the tubular portion 31 toward the outlet portion 31c, and each of them can independently control the temperature.
  • the temperature controlling means 30a to 30j adjust the temperature of the portion in the tubular portion 31 corresponding to the plurality of regions 40a to 40j by controlling the temperature in the plurality of regions 40a to 40j.
  • 10 temperature control means 30a to 30j are provided, and 10 plurality of regions formed by the temperature control means 30a to 30j are also provided.
  • the plurality of regions 40a to 40j preferably have at least three or more regions.
  • a plurality of temperature control means may be collectively referred to as a temperature control means, and each temperature control means may be referred to as a temperature control means.
  • the rotating portion 7 rotates the tubular portion 31 around the swivel shaft.
  • the frozen material entering from the inlet portion 31b of the tubular portion 31 passes through the spiral transfer means 31a and sequentially passes through the inside of the tubular portion 31 toward the outlet portion 31c. , Will be transferred.
  • the frozen material is continuously sublimated and dried.
  • the rotating portion 7 is configured to rotate only the tubular portion 31, and the temperature controlling means 30a to 30j outside the tubular portion 31 are configured not to rotate.
  • the temperature controlling means 30a to 30j are fixed so as not to rotate.
  • the temperature control unit 8 has a function of inputting / outputting information, and independently controls the temperature control means 30a to 30j for controlling the temperature of the plurality of regions 40a to 40j formed on the outer surface of the tubular portion 31. do.
  • the temperature controlling means 30a to 30j can independently control the temperature of the outer space around the tubular portion 31, and each space inside the tubular portion 31 can be controlled independently. Each can be adjusted in temperature.
  • the temperature controlling means 30a regulates the space in the region 40a and regulates the space inside the tubular portion 31 corresponding to the region 40a.
  • the temperature controlling means 30b regulates the space of the region 40b, and regulates the space inside the tubular portion 31 corresponding to the region 40b.
  • the temperature controlling means 30c regulates the space in the region 40c and regulates the space inside the tubular portion 31 corresponding to the region 40c.
  • the temperature controlling means 30d to 30j regulates the space in the regions 40d to 40j, and regulates the space inside the tubular portion 31 corresponding to the regions 40d to 40j.
  • the frozen matter that has entered from the inlet portion 31b of the tubular portion 31 advances continuously in the space whose temperature is adjusted by the temperature controlling means 30a to 30j in the tubular portion 31, so that the frozen material is continuously sublimated and dried. Will be.
  • each temperature control means 30a to 3j will be specifically described with reference to FIGS. 3 to 6.
  • the temperature controlling means 30b is surrounded by the wall portion 32 on the inlet portion 31b side of the tubular portion 31, the wall portion 33 on the exit portion 31c side, and the wall portions 32 and 33 so as to surround the tubular portion 31, respectively. It has a cover 34 that covers the space, and ducts 35a and 35b that supply gas to the wall portions 32 and 33, respectively. Both the wall portions 32 and 33 have a circular shape.
  • the cover 34 is made of a member such as a transparent resin so that the inside can be visually recognized, and covers the space surrounded by the wall portion 32 and the wall portion 33.
  • Ducts 35a and 35b are connected to the wall portion 32 and the wall portion 33, and gas can be supplied from the ducts 35a and 35b. The temperature in the regions 40a to 40j is adjusted to a target temperature by the supplied gas.
  • An air blowing means (not shown) is connected to the ducts 35a and 35b, and a temperature-controlled gas is supplied.
  • a temperature-controlled gas is supplied.
  • the gas for example, air can be supplied, but the gas is not limited to air.
  • the case where gas is used as the temperature controlling means 30a to 30j has been described as an example, but the present invention is not limited to this, and an electric heater, a refrigerant, or the like can also be used.
  • the inside of the wall portions 32 and 33 has a circular opening according to the outer shape of the tubular portion 31.
  • the inner openings of the wall portions 32 and 33 are preferably close to the outer periphery of the tubular portion 31.
  • the plurality of regions 40a to 40j have at least three or more regions from the inlet portion 31b of the tubular portion 31 toward the exit portion 31c, and the three or more regions include the following (1) to (1) to Includes the temperature range of (3).
  • the definition of the temperature region is a temperature measured by measuring the temperature of the tubular portion 31 itself, which is a tube when the process is in a stable operation state, in contact with or without contact with the outer surface of the tubular portion 31. It has at least a (1) minus temperature region, (2) a temperature region in the range of minus 40 ° C. to plus 40 ° C., and (3) a temperature range of plus 20 ° C. or higher.
  • the negative temperature region of (1) refers to a negative temperature region such as ⁇ 40 ° C., ⁇ 30 ° C., ⁇ 20 ° C., etc.
  • the temperature range in the range from the minus temperature to the plus 40 ° C. in (1) of (2) refers to the temperature range in the range of minus temperature to + 40 ° C. with the minus temperature range in (1), for example, in (1).
  • a certain temperature in the negative temperature region is ⁇ 40 ° C.
  • the temperature changes from ⁇ 40 ° C. to + 40 ° C., so that the temperature region (2) becomes the temperature region from ⁇ 40 ° C. to 0 ° C.
  • the temperature in the minus temperature region of (1) is ⁇ 20 ° C.
  • the temperature is in the range of ⁇ 20 ° C. to + 40 ° C. Therefore, the temperature region of (2) is the temperature of ⁇ 20 ° C. to 20 ° C. It becomes an area.
  • the temperature range of + 20 ° C. or higher in (3) means the temperature range of 0 ° C. + 20 ° C. or higher when the upper limit temperature of (2) is 0 ° C.
  • a plurality of regions 40a to 40j include at least three regions of the above (1) to (3), and the frozen or dried product is the (1).
  • the frozen or dried material is continuously sublimated and dried while sequentially transferring the portions in the tubular portion 31 corresponding to the plurality of regions 40a to 40j by the transfer means 31a. Will be done.
  • the tubular portion 31 is preferably made of stainless steel.
  • the length of the tubular portion 31 is preferably in the range of, for example, about 100 mm to 2000 mm, more preferably in the range of 150 mm to 1000 mm, and further preferably in the range of 200 mm to 500 mm.
  • the tubular portion 31 forms one cylindrical shape by connecting a plurality of tubular portions 31A to 31F with connecting portions 31G to 31K.
  • the tubular portion 31 may be formed in a single tubular shape without providing a joint.
  • the cylinder portions 31B, 31C, 31D, and 31E are formed of cylinder portions having the same shape.
  • the tubular portion 31A is a tubular portion having a slightly shorter length.
  • the tubular portion 31F is formed so that the cross-sectional shape becomes smaller toward the tip.
  • the connecting portions 31G to 31K are connected so that the adjacent cylinder portions do not come off.
  • the tubular portion 31 is provided with a spiral transfer means 31a that is continuously provided from the inlet portion 31b toward the outlet portion 31c in the vicinity of the inner wall of the tubular portion 31.
  • the transfer means 31a can form a spiral shape by providing a wall portion or a groove on the inner circumference of the tubular portion 31.
  • the formation of the spiral shape also includes a method of embedding a screw in the inner circumference of the tubular portion 31.
  • the transfer means 31a continuously sublimates and dries the frozen material while sequentially transferring the frozen material coming in from the inlet portion 31b into the tubular portion 31 located inside the plurality of regions 40a to 40j. The sublimated and dried product is guided to the outlet portion 31c.
  • the rotating portion 7 includes a motor 71, pulleys 72 and 73, a belt 74, rotating shafts 75 and 76, and rotating rollers 77 and 78.
  • the motor 71 serves as a rotational drive source.
  • the pulleys 72, 73, the belt 74, and the rotary shafts 75, 76 function as a rotary drive transmission unit that transmits the rotary drive.
  • the rotary rollers 77 and 78 are rotary support portions that support rotation by the rotary drive transmission unit.
  • the rotary support portion can be configured by adding a bearing to the rotary rollers 77 and 78, and can also be configured by a bearing instead of the rotary roller 77.
  • a belt 74 is hung on the pulleys 72 and 73.
  • the rotational force of the motor 71 is transmitted via the belt 74.
  • the rotary roller 77 is arranged below both sides of the tubular portion 31.
  • the tubular portion 31 is placed on the rotating rollers 77 arranged on both sides.
  • the pulley 73 is attached near one end of the rotating shaft 75.
  • a rotary roller 78 attached to the fixed base is provided inside the pulley 73, and a rotary roller 78 similarly attached to the fixed base is provided at the other end of the rotating shaft 75.
  • Eight rotating rollers 77 are attached to the rotating shaft 75 between the rotating rollers 78 and 78.
  • the rotary shaft 76 has a rotary roller 78 attached to a fixed table at one end and a rotary roller 78 attached to a fixing table at the other end. Eight rotating rollers 77 are attached to the rotating shaft 76 between the rotating rollers 78 and 78.
  • the rotary roller 77 attached to the rotary shaft 75 is a drive roller, and the rotary roller 77 attached to the rotary shaft 76 is a driven roller.
  • the belt 74 rotates through the pulley 72, the rotating shaft 75 rotates due to the rotation of the pulley 73, and the rotating roller 77 fixed to the rotating shaft 75 rotates, so that the tubular portion 31 rotates. Then, the rotary roller 77 rotates as a driven roller attached to the rotary shaft 76. Next, the rotation speed of the tubular portion 31 will be described. It is preferable that the cylindrical portion 31 is rotated by the rotating portion 7 in a range in which the rotation speed is 1/30 rotations per minute or more and 1 rotation or less.
  • glass windows (window portions) 36 are continuously provided at predetermined intervals in the circumferential direction, and the glass window 36 is provided with the tubular portion 31. It is provided at a plurality of locations (8 locations in the present embodiment) in the longitudinal direction.
  • the glass window 36 is provided so that the state of the substance inside can be detected and detected from the outside.
  • the glass window 36 can also be made of resin.
  • a detection unit 37 is provided at the lower portion of the tubular portion 31 where the glass window 36 is provided in the circumferential direction.
  • the detection unit 37 includes at least three types, and includes a temperature detection unit that detects the temperature of a substance inside the tubular portion 31, a temperature detection unit that detects the temperature of the outer surface (wall surface) of the tubular portion 31, and a temperature detection unit. It includes a moisture detection unit that detects the moisture content of the substance inside the tubular portion 31.
  • the detection unit 37 When the detection unit 37 functions as a temperature detection unit for detecting the temperature of the substance inside the tubular portion 31, it can be configured as a contact type or a non-contact type. When the detection unit 37 functioning as the temperature detection unit is a contact type, it detects the surface temperature of the tubular portion 31. When the detection unit 37 functioning as the temperature detection unit is a non-contact type, the temperature of the substance inside the tubular portion 31 is detected through the glass window 36 of the tubular portion 31. The temperature control unit 8 independently sets the temperature of the temperature controlling means 30a to 30j according to the surface temperature of the tubular portion 31 or the detection temperature of the substance inside the tubular portion 31 detected by the detection unit 37 through the glass window 36. Can be controlled.
  • the detection unit 37 functions as a water content detection unit for detecting the water content of the substance inside the tubular portion 31, the water content of the substance in the tubular portion 31 is detected through the transparent glass window 36. Can be done.
  • the temperature control unit 8 can independently control the temperature of the temperature control means 30a to 30j according to the water content of the substance in the tubular portion by the detection unit 37.
  • FIG. 9 shows how the detection unit detects the temperature of the substance inside or the water content of the substance.
  • the detection unit 37 functions as a temperature detection unit for detecting the temperature of the substance inside the tubular portion 31 and a moisture detection unit for detecting the water content of the substance inside the tubular portion 31.
  • the temperature of the substance X inside the tubular portion 31 and the moisture content of the substance inside the tubular portion 31 can be detected through the transparent glass window 36 of the tubular portion 31.
  • the detection unit 37 passes through the glass windows 36 provided at predetermined intervals in the circumferential direction of the tubular portion 31, and through the respective glass windows 36, the temperature of the substance X inside the tubular portion 31 and the inside of the tubular portion 31.
  • the water content of the substance can be detected. Further, since the glass window 36 and the detection unit 37 are provided at a plurality of positions in the longitudinal direction of the tubular portion 31, the temperature and water content of the substance can be accurately detected at each position in each tubular portion 31. can do.
  • FIG. 7 shows the cylindrical portion 31B among the plurality of tubular portions 31A to 31F constituting the tubular portion 31.
  • 7 (a) is a perspective view of the tubular portion 31B shown in FIG. 3, (b) is a front view of the tubular portion 31B, (c) is a side view of the tubular portion 31B, and (d) is a cross-sectional view of the tubular portion 31B. (E) is an enlarged view of part B of (d).
  • FIG. 8 is a diagram showing a semifield 31BX of the tubular portion 31B. In FIGS. 7 and 8, in the tubular portion 31B of FIG. 3, since the spiral transfer means 31a is centered, the glass window 36 is omitted.
  • the cylindrical portion 31B constituting the tubular portion 31 is formed in a cylindrical shape, and edge portions 31d protruding in the radial direction are formed on both sides of the opening end.
  • One cylindrical portion 31 is formed by fixing the edge portions 31d of the adjacent tubular portions 31A to 31F to each other.
  • the edge portions 31d of the adjacent tubular portions 31A to 31F are fixed by connecting ferrules, clamping or bolting.
  • a part of the spiral transfer means 31a is continuously formed in the tubular portion 31B from one end to the other end.
  • a wall portion is continuously formed on the inner wall of the tubular portion 31BX as a part of the transfer means 31a, such as the wall portion 31a1 on the first lap and the wall portion 31a2 on the second lap.
  • a part of the transfer means 31a can be formed in the tubular portion 31BX.
  • the height of the wall portion 31a1 and the wall portion 31a2 is the height of the transfer means 31a, and is preferably configured in the range of, for example, 3 mm or more and 50 mm or less.
  • the pitch of the wall portion 31a1 and the wall portion 31a2 is the pitch of the spiral transfer means 31a, and is preferably configured in the range of, for example, 5 mm or more and 20 mm or less.
  • FIG. 8 shows a semifield 31BX of the tubular portion 31B, and the tubular portion 31B can form one tubular portion 31B by connecting two of the semifields 31BX.
  • the semifield 31BX of the tubular portion 31B can form a part of the spiral transfer means 31a in the tubular portion 31B when the two are combined.
  • FIG. 10 is a cross-sectional view of a connecting portion of the vacuum freeze-drying apparatus according to the embodiment.
  • the connecting portion 4 is provided between the collecting portion 22 of the vacuum freeze device 2 and the end portion on the inlet 31b side of the drying device 3, and the frozen product produced by the vacuum freeze device 2 is provided. Is for transporting to the drying device 3. Near the end 301, there is a receiving port 302 for receiving the frozen material carried by the connecting portion 4.
  • the connecting portion 4 includes an inner pipe portion 41, an outer pipe portion 42, a screw 43 provided in the inner pipe portion 41, and an inner pipe portion 41 and an outer pipe portion of the connecting portion 4 from the end portion 301 of the drying device 3. It has an intermediate pipe portion 44 extending to 42.
  • a bearing 45 and an air seal 46 are provided between the outer pipe portion 42 and the intermediate pipe portion 44 from the drying device 3 side.
  • the air seal 46 seals the rotating shaft by supplying air from the flow path without contacting the rotating shaft.
  • FIG. 11 is a diagram showing another example of the semifield 31BX of the tubular portion 31B of FIG. 7.
  • a wall portion is formed on the inner wall of the tubular portion 31 to form the transfer means 31a, but as shown in FIG. 11, the groove portion 131a1 is formed on the inner wall of the tubular portion 31.
  • the transfer means 131a may be formed by forming 131a2, ....
  • the cylinder portion 31B can form one cylinder portion 31B by connecting two semifields 131BX.
  • the groove portions constituting the spiral transfer means 131a are formed so as to be continuous.
  • the depth of the groove portion 131a1 and the groove portion 31a2 is the depth of the transfer means 131a, and is preferably configured in the range of, for example, 3 mm or more and 50 mm or less.
  • the pitch of the groove portion 131a1 and the groove portion 131a2 is the pitch of the transfer means 131a, and is preferably configured in the range of, for example, 5 mm or more and 20 mm or less.
  • a spiral groove portion as a transfer means 131a centered on the rotation axis on the inner peripheral surface of the tubular portion 31, the action of spirally feeding the inside of the tubular portion 31 is imparted, and a frozen product or a dried product is provided. Can be continuously transferred.
  • the vacuum freeze-drying method of the present embodiment includes a vacuum freeze-free step for freezing a liquid, a drying step for sublimating and drying a frozen frozen product, and a step for performing vacuum suction through an exhaust path.
  • a tubular portion 31 having an inlet portion 31b and an outlet portion 31c and having a tubular shape, and is continuously provided in the vicinity of the inner wall of the tubular portion 31 from the inlet portion 31d toward the outlet portion 31c in a spiral shape.
  • a plurality of regions of at least three places where the step and the temperature formed from the inlet portion 31b to the outlet portion 31c at the peripheral portion of the tubular portion 31 can be controlled by rotating the tubular portion 31 having the means 31a.
  • the step of adjusting the temperature of 40a to 40j and the continuous transfer of the frozen matter entering from the inlet portion 31b while sequentially transferring the frozen matter entering from the inlet portion 31b to the portions corresponding to the plurality of regions 30a to 30j in the tubular portion 31 by the transfer means 31a. Includes steps of sublimation and drying.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view of the connecting portion 4B of the vacuum freeze-drying apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • a vacuum freeze device 2 for freezing the liquid
  • a drying device 3 for sublimating and drying the frozen frozen product.
  • the freeze-dried material is moved in the axial direction by the screw 58 provided in the transfer pipe 55 facing the collection unit 22 of the vacuum freeze-drying device 2. It is configured to be moved.
  • the transfer of the screw 43 does not necessarily have to be in the horizontal direction, and the frozen material may be transferred to the tubular portion 31.
  • the base end portion (left end portion) of the screw 58 is bearing by a bearing portion 56 (here, a bearing), a first suction port 53 is provided in the vicinity of the bearing portion, and the inside of the transfer pipe 55 is always inside. It is configured to maintain a vacuum (a high degree of vacuum is sufficient).
  • the first suction port 53 is connected to a vacuum pump, but the illustration and description thereof will be omitted.
  • the tip portion of the transfer pipe 55 is configured to be a bearing portion 51, is configured to rotatably support the end member 52 of the tubular portion 31A of the tubular portion 31 of the drying device, and is configured to rotatably support the end member 52.
  • a second suction port 54 is desired to be provided between the bearing portion 51 and the bearing portion 51, and is configured to maintain the inside of the transfer pipe 55 and the inside of the tubular portion 31 in a vacuum.
  • the suction port 54 is connected to the vacuum pump, but illustration and description thereof will be omitted here.
  • the screw 58 is a spiral coil structure located around the rotating shaft 57, and is provided in a state close to the inner wall of the transfer pipe 55, and the frozen material received from the collecting unit 22 is received by the rotation thereof. , Is configured to be fed into the tubular portion 31.
  • the coil structure may have a spiral shape, and the fragments may form a substantial coil.
  • the coil structure may be a structure capable of exhibiting a continuous feed function. The above-mentioned proximity installation is to provide a clearance between the coil structure and the transfer pipe 55 so that the frozen material is not caught and damaged.
  • a motor 60 for driving and a coupling 59 that transmits the rotational force of the motor 60 to the rotary shaft 57 are arranged at an end of the rotary shaft 57 on the opposite side of the tubular portion 31.
  • a motor 60 for rotationally driving the screw 58 separately from the motor 71 for rotationally driving the tubular portion 31, it is possible to arbitrarily change the transport of the frozen material to the drying device 3.
  • the rotation speed of the motor 60 can be increased to increase the transport amount.
  • the connecting portion 4 see FIG.

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Abstract

短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができる真空凍結乾燥装置及び方法を提供する。本発明の真空凍結乾燥装置（１）は、真空吸引を行う排気経路を有し、乾燥装置（３）は、入口部と出口部とを備え、筒形状を有する筒状部（３１）と、筒状部（３１）の周辺部の入口部から出口部に向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域に設けられ、筒状部の外面の複数の領域（４０ａ～４０ｊ）の温度を調温する調温手段（３０ａ～３０ｊ）と、調温手段を独立して温度制御する温度制御部（８）と、筒状部（３１）を回転させるための回転部（７）と、を備え、筒状部（３１）は、筒状部の内壁近傍に入口部から出口部に向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段（３１ａ）を有し、移送手段（３１ａ）は、凍結物を、筒状部内の複数の領域に対応する箇所を移送手段によって順次移送しながら連続的に昇華及び乾燥させる。

Description

真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法
本発明は、真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法に関する。 
従来から、液滴を生成し、その液滴を凍結凝固させた凍結粒子を凍結乾燥する凍結乾燥装置が提案されている（特許文献１）。
また、凍結乾燥装置において、凍結した原料を受け取る棚を傾斜させるようにしたものも提案されている（特許文献２）。
 また、真空凍結乾燥装置において、噴霧時に得た運動エネルギーによって、凍結粒子を昇華乾燥させるものが提案されている（特許文献３）。
国際公開ＷＯ２０１３／０５０１６２号公報 国際公開ＷＯ２０１０／００５０２１号公報 国際公開ＷＯ２０１９／２３５０３６号公報
 しかしながら、上記文献では、短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができないという問題がある。
 そこで、本発明は以上の課題に鑑みてなされたものであり、短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができる真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法を提供する。
上記課題を解決するために、（１）本発明は、液を凍結させる真空凍結装置と、前記凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥装置とを有する真空凍結乾燥装置であって、真空吸引を行う排気経路を有し、前記乾燥装置は、入口部と出口部とを備え、筒形状を有する筒状部と、前記筒状部の周辺部の前記入口部から前記出口部に向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域に設けられ、前記筒状部の外面の前記複数の領域の温度を調温する調温手段と、前記調温手段を独立して温度制御する温度制御部と、前記筒状部を回転させるための回転部と、を備え、前記筒状部は、前記筒状部の内壁近傍に前記入口部から前記出口部に向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段を有し、前記移送手段は、前記入口部から入る前記凍結物を、前記筒状部内の前記複数の領域に対応する箇所を前記移送手段によって順次移送しながら前記凍結物を連続的に昇華及び乾燥させる。
（２）上記（１）の構成において、前記３か所以上の複数の領域は、前記入口部から出口部に向かってそれぞれマイナス温度領域と、前記マイナス温度からプラス４０℃の範囲の温度領域と、プラス２０℃以上の温度領域を少なくとも有する。
（３）上記（１）又は（２）の構成において、該物質は、注射剤又は固形剤の医薬品であって、筒状部の周辺をクリーンエアーで覆っている。
（４）上記（１）～（３）の構成において、前記回転部は、軸方向に１か所ないしは複数か所設けられた、回転駆動を伝達する回転駆動伝達部と、回転ローラー又は／及びベアリングによって構成され、前記回転駆動伝達部による回転を支持する回転支持部とを有する。
 （５）上記（１）～（４）のいずれかの構成において、前記回転部は、回転速度が毎分１／３０回転以上１回転以下である。
（６）上記（１）～（５）の構成において、前記移送手段は、前記筒状部の内壁に螺旋状の壁部を設けることにより形成されている。
 （７）上記（１）～（５）の構成において、前記移送手段は、前記筒状部の内壁に形成された溝部により構成され、前記溝部の深さが３ｍｍ以上５０ｍｍ以下である。
（８）上記（１）～（７）の構成において、前記筒状部は、接触式又は非接触式の温度検出部を備え、前記温度制御部は、前記温度検出部が前記筒状部の表面温度又は前記筒状部の内部の物質の検出温度に応じて前記調温手段の温度を制御する。
（９）上記（１）～（８）の構成において、前記筒状部の外部に設けられ、前記筒状部内の物質の水分量を透明体のガラス又は樹脂の窓部を通して検出する水分検出部を備え、前記温度制御部は、前記水分検出部による前記筒状部内の物質の水分量に応じて前記調温手段の温度を制御する。
（１０）上記（１）～（９）の構成において、前記筒状部は、材質がステンレスである 。 
（１１）本発明は、真空凍結乾燥方法であって、液を凍結させる真空凍結ステップと、前記凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥ステップと、排気経路を通じて真空吸引を行うステップとを含み、前記乾燥ステップは、入口部と出口部とを備え、筒形状を有する筒状部であって、前記筒状部の内壁近傍に前記入口部から前記出口部に向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段を有する筒状部を回転させるステップと、前記筒状部の周辺部の前記入口部から前記出口部に向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域の温度を調温するステップと、前記入口部から入る前記凍結物を、前記筒状部内の前記複数の領域に対応する箇所を前記移送手段によって順次移送しながら前記凍結物を連続的に昇華及び乾燥させるステップとを含む。
（１２）上記（１）～（１０）の構成において、前記連結部は、前記真空凍結装置の収集部に一方端を臨ませ、他方端を前記筒状部内に臨ませた移送管内に配置したスクリューの回転により、前記収集部から入る凍結物を前記スクリューの軸線方向に移動させるように構成されている。
（１３）上記（１４）の構成において、前記スクリューの前記真空凍結装置側の基端部は軸受け部によって軸承され、該軸受け部の近傍に第１の吸引口が設けられ、前記第１の吸引口を介して前記移送管内を常時真空に維持するように構成してあり、前記移送管の前記乾燥装置側の先端部は軸受け部に構成されて前記乾燥装置の筒状部の筒部の端部材を回転自在に支持し、その端部材と前記移送管の先端部側の軸受け部との間に第２の吸引口を望ませて設け、前記第2の吸引口を介して前記移送管内及び前記筒状部の内部を真空に維持するように構成されている。
（１４）上記（１２）又は（１３）の構成において、前記スクリューは、回転軸の周囲に位置された螺旋状のコイル構造物で、前記移送管の内壁に近接状態で設けられおり、その回転によって、前記収集部から受けた凍結物を、前記筒状部に送り込むように構成されている。
（１５）上記（１２）～（１４）の構成において、前記スクリューは、前記筒状部を回転させるための回転部とは別の回転駆動手段によって回転駆動される。
 
 
 
 
本発明によれば、短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができる真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法を提供することができる。
本発明の実施形態に係る真空凍結乾燥装置の説明図である。 図１の真空凍結乾燥装置において、乾燥装置、連結部及び捕集部を断面図で示したものである。 本発明の実施形態の真空凍結乾燥装置の乾燥装置の正面図である。 本発明の実施形態の真空凍結乾燥装置の乾燥装置の平面図である。 （Ａ）は乾燥装置の左側面図、（Ｂ）は乾燥装置の右側面図である。 図１のＡ－Ａ断面図である。 筒状部３１を構成する複数の筒部３１Ａ～３１Ｆのうち筒部３１Ｂを示している。 筒部３１Ｂの半体３１ＢＸを示す図である。 検出部が内部の物質の温度又は物質の水分量を検出する様子を示している。 実施形態に係る真空凍結乾燥装置の連結部の断面図である。 図７の筒部３１Ｂの半体３１ＢＸの他の例を示す図である。 本発明の別の実施形態に係る真空凍結乾燥装置の連結部の断面図である。
 次に、本発明の実施形態に係る真空凍結乾燥装置について説明する。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。
図１は、本発明の実施形態に係る真空凍結乾燥装置の説明図である。図２は、図１の真 空凍結乾燥装置において、乾燥装置、連結部及び捕集部を断面図で示したものである。
図１に示すように、真空凍結乾燥装置１は、真空凍結装置２と、乾燥装置３と、連結部４と、捕集部５とを有する。
真空凍結乾燥装置１が取り扱う物質は、注射剤又は固形剤の医薬品である。
 真空凍結装置２は、例えば、原料を含む原料液を真空容器内に噴射ノズル２１から噴霧し、噴霧された原料液が凍結して凍結物を生成する。また、真空凍結装置は、原料液をノズルから真空容器内に滴下するものでも良く、滴下された液滴が凍結して凍結物を生成することができる。噴霧又は滴下された原料液は落下する途中において水分が蒸発して蒸発潜熱が奪われることにより自己凍結し、微小の凍結粒子である凍結物となる。凍結物は、開口が小さくなっているテーパー形状を有する収集部２２に向けて落下し、収集部２２によって集められる。
連結部４は、真空凍結装置２と乾燥装置３とを連結するものであり、真空凍結装置２で生成した凍結物を乾燥装置３に搬送するためのものである。
乾燥装置３は、凍結させた凍結物を連続的に昇華及び乾燥させるものである。捕集部５は、乾燥装置３で昇華乾燥することにより形成された乾燥物が筒状部３１の出口部３１ｃから放出されるため、これを捕集する。
 真空凍結乾燥装置１には、真空吸引を行う排気経路が設けられており、排気経路は、本実施形態では連結部４に設けられている。排気経路は、真空凍結装置２、乾燥装置３及び連結部４のいずれに設けられていてもよい。排気経路を設けることによって、内部は減圧雰囲気に維持され、液体が存在しにくく、固体または気体が存在する環境になっている。
 筒状部３１と捕集部５は、周辺がクリーンエアー６によって覆われている。筒状部３の分解可能な接続部分の周辺外部表面部をすべてクリーンエアー６で覆い、リークに対してクリーンエアーが入る構造を有する。
 図３は、本発明の実施形態の真空凍結乾燥装置の乾燥装置の正面図である。図４は、本発明の実施形態の真空凍結乾燥装置の乾燥装置の平面図である。図５（Ａ）は乾燥装置の左側面図、（Ｂ）は乾燥装置の右側面図である。図６は、図１のＡ－Ａ断面図である。
 図１～図６に示すように、乾燥装置３は、筒状部３１と、調温手段３０ａ～３０ｊと、 回転部７と、温度制御部８とを備える。
 筒状部３１は、水平方向に直線状に延びる筒形状を有しており、開口を有し、凍結物が入る入口部３１ｂと、昇華及び乾燥した乾燥物の出口となる出口部３１ｃとを備えている （図２参照）。
筒状部３１内には、筒状部３１の内壁近傍に入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって 連続的に設けられる螺旋状の移送手段３１ａが設けられている。連結部４から搬送されて きた凍結物は、筒状部３１の入口部３１ｂから入り、螺旋状の移送手段３１ａによって出口部３１ｃまで移送され、その間で、凍結物は連続的に昇華及び乾燥が行われる。
 調温手段３０ａ～３０ｊは、筒状部３１の外側の周辺部に設けられており、筒状部３１の外面の複数の領域４０ａ～４０ｊの温度を調温する。
 複数領域４０ａ～４０ｊは、筒状部３１の入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって設けられており、それぞれが独立して温度の制御が可能である。調温手段３０ａ～３０ｊは、複数の領域４０ａ～４０ｊ内を調温することで、複数の領域４０ａ～４０ｊに対応する筒状部３１内の箇所の温度を調整する。
ここで、調温手段３０ａ～３０ｊは、１０個設けられており、調温手段３０ａ～３０ｊによって形成される複数の領域も、１０個設けられている。複数の領域４０ａ～４０ｊは、少なくとも３か所以上の領域を有することが好ましい。なお、複数の調温手段をまとめて調温手段ということもあり、各調温手段をそれぞれ調温手段ということもある。
 回転部７は、旋回軸を中心に、筒状部３１を回転させるものである。回転部７によって筒状部３１が回転すると、筒状部３１の入口部３１ｂから入ってくる凍結物が螺旋状の移送手段３１ａを通って、筒状部３１内を出口部３１ｃに向かって順次、移送される。その間で、凍結物は連続的に昇華及び乾燥が行われる。回転部７は、筒状部３１だけを回転させるように構成されており、筒状部３１の外側の調温手段３０ａ～３０ｊは回転しないように構成されている。調温手段３０ａ～３０ｊは、回転しないように固定されている。
 温度制御部８は、情報を入出力する機能を有し、筒状部３１の外面に形成された複数の領域４０ａ～４０ｊの温度を調温する調温手段３０ａ～３０ｊを独立して温度制御する。
次に調温手段３０ａ～３０ｊについて説明する。
図１及び図２に示すように、調温手段３０ａ～３０ｊは、筒状部３１の周囲の外側の空間をそれぞれ独立して温調することができ、筒状部３１の内部の各空間をそれぞれ調温することができる。
調温手段３０ａは、領域４０ａの空間を調温し、領域４０ａに対応する筒状部３１の内部の空間を調温する。また、調温手段３０ｂは、領域４０ｂの空間を調温し、領域４０ｂに対応する筒状部３１の内部の空間を調温する。調温手段３０ｃは、領域４０ｃの空間を調温し、領域４０ｃに対応する筒状部３１の内部の空間を調温する。同様にして、調温手段３０ｄ～３０ｊは、領域４０ｄ～４０ｊの空間を調温し、領域４０ｄ～４０ｊに対応する筒状部３１の内部の空間を調温する。
筒状部３１の入口部３１ｂから入ってきた凍結物は、筒状部３１内のそれぞれ調温手段 ３０ａ～３０ｊによって温度調整された空間を進んで行くことにより、連続的に昇華及び 乾燥が行われる。 
 次に、図３～図６を用いて、各調温手段３０ａ～３ｊの一例について具体的に説明する。調温手段３０ｂを例に取って説明するが、他の調温手段も同様の構成である。調温手段３０ｂは、それぞれ、筒状部３１の入口部３１ｂ側の壁部３２と、出口部３１ｃ側の壁部３３と、筒状部３１を囲むように、壁部３２、３３に囲まれた空間を覆うカバー３４と、壁部３２、３３にそれぞれガスを供給するダクト３５ａ、３５ｂとを有する。壁部３２ 、３３は、ともに円形の形状を有する。カバー３４は、内部が目視できるように透明の樹脂などの部材で形成されており、壁部３２と壁部３３とで囲まれた空間を覆うものである。壁部３２と壁部３３には、ダクト３５ａ、３５ｂが繋がっており、ダクト３５ａ、３５ｂからガスを供給することができる。供給されたガスによって領域４０ａ～４０ｊ内が目的の温度に調温される。
ダクト３５ａ、３５ｂには、不図示の送風手段が接続されており、温度管理されたガスが供給される。壁部３２と壁部３３とカバー３４で覆われた領域４０ａ～４０ｊ内に、ダクト３５ａ、３５ｂからガスが供給されることにより、複数の領域４０ａ～４０ｊ内の温度が独立して制御される。ガスとしては、例えば空気を供給することができるが、空気には限定されない。
なお、調温手段３０ａ～３０ｊとして、ガスを利用する場合を例にとって説明したが、 これに限定されることなく、電気ヒータ、冷媒等を用いることもできる。
 壁部３２、３３の内側は、筒状部３１の外形に合せて円形の開口を有している。壁部３２、３３の内側の開口は、筒状部３１の外周に近接していることが好ましい。
 次に、複数領域４０ａ～４０ｊの温度について説明する。
 複数の領域４０ａ～４０ｊには、筒状部３１の入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって、少なくとも、３つ以上の領域を有し、この３つ以上の領域には、下記（１）～（３）の温度領域を含む。温度領域の定義は、プロセスが安定操業状態となった時の管である筒状部３１自身の温度を、筒状部３１の外面と接触・非接触で測定しての温度とする。
 （１）マイナス温度領域と、（２）マイナス温度からプラス４０℃の範囲の温度領域と、（３）プラス２０℃以上の温度領域を少なくとも有する。
（１）のマイナス温度領域は、例えば－４０℃、－３０℃、－２０℃等のようにマイナスの温度領域のことをいう。
（２）の（１）のマイナス温度からプラス４０℃の範囲の温度領域は、（１）のマイナス温度領域のあるマイナス温度～＋４０℃の範囲の温度領域のことをいい、例えば（１）のマイナス温度領域のある温度が、－４０℃の場合は、この－４０℃から＋４０℃になるため、（２）の温度領域は、－４０℃から０℃の温度領域となる。また、（１）のマイナス温度領域のある温度が、－２０℃の場合は、この－２０℃から＋４０℃の範囲となるため、（２）の温度領域は、－２０℃から２０℃の温度領域となる。
（３）のプラス２０℃以上の温度領域は、（２）の上限の温度が０℃の場合、０℃＋２０ ℃以上の温度領域のことをいう。
 　筒状部３１の入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって、複数の領域４０ａ～４０ｊが 、上記（１）～（３）の少なくとも３つの領域を含み、凍結物又は乾燥物が、この（１）～（３）の温度領域を含む複数の領域４０ａ～４０ｊに対応する筒状部３１内の箇所を移送手段３１ａによって順次移送しながら、凍結物又は乾燥物は、昇華及び乾燥が連続的に行われる。
 次に、筒状部３１について説明する。
 筒状部３１は、材質がステンレスであることが好ましい。筒状部３１は、長さが例えば１００ｍｍ～２０００ｍｍ程度の範囲であることが好ましく、より好ましくは１５０ｍｍ～１０００ｍｍの範囲であり、さらに好ましくは２００ｍｍ～５００ｍｍの範囲である。
 筒状部３１は、複数の筒部３１Ａ～３１Ｆを繋ぎ部３１Ｇ～３１Ｋで接続することにより一つの筒形状を形成している。筒状部３１は、繋ぎ目を設けることなく、一つの筒形状で形成するようにしてもよい。筒部３１Ｂ、３１Ｃ、３１Ｄ、３１Ｅは、同一形状の筒部からなる。筒部３１Ａは、少し短い長さの筒部である。筒部３１Ｆは、先端に行くほど断面形状が小さくなるよう形成されている。繋ぎ部３１Ｇ～３１Ｋは、隣り合う筒部が外れないように繋ぎ止める。
 筒状部３１は、上述したように、筒状部３１の内壁近傍に入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段３１ａが設けられている。この移送手段３１ａは、筒状部３１の内周に壁部又は溝を設けることで、螺旋形状を形成することができる。また、螺旋形状の形成は、筒状部３１の内周にスクリューを埋入する方法も含む 。
 移送手段３１ａは、入口部３１ｂから入ってくる凍結物を、複数の領域４０ａ～４０ｊの内側に位置する筒状部３１内を順次移送しながら、凍結物を連続的に昇華及び乾燥させて、昇華乾燥された乾燥物を出口部３１ｃに導く。
 次に回転部の構成について説明する。 図３～図６に示すように、回転部７は、モーター７１、プーリー７２、７３、ベルト７４、回転軸７５、７６及び、回転ローラー７７、７８を備えている。
 モーター７１は、回転駆動源となる。プーリー７２、７３、ベルト７４及び回転軸７５ 、７６が回転駆動を伝達する回転駆動伝達部として機能する。回転ローラー７７、７８が、回転駆動伝達部による回転を支持する回転支持部である。なお、回転支持部は、回転ローラー７７、７８にベアリングを加えて構成することができ、回転ローラー７７に代えて ベアリングによって構成することもできる。
 プーリー７２及び７３には、ベルト７４が掛けられている。ベルト７４を介してモーター７１の回転力が伝達される。回転ローラー７７は、筒状部３１の両側の下方に配設されている。筒状部３１は、両側に配設されている回転ローラー７７上に載置されている。
 プーリー７３は、回転軸７５の一方端付近に取り付けられている。プーリー７３の内側に、固定台に取り付けられた回転ローラー７８が設けられており、回転軸７５の他端にも 同様に固定台に取り付けられた回転ローラー７８が設けられている。回転ローラー７８、７８の間には、８個の回転ローラー７７が回転軸７５に取り付けられている。 
回転軸７６は、一方端には固定台に取り付けられた回転ローラー７８と、他方端にも固 定台に取り付けられた回転ローラー７８とを有する。回転ローラー７８、７８の間には、８個の回転ローラー７７が回転軸７６に取り付けられている。回転軸７５に取り付けられた回転ローラー７７は駆動ローラーであり、回転軸７６に取り付けられた回転ローラー７７は従動ローラーである。
モーター７１が回転すると、プーリー７２を通じてベルト７４が回転し、プーリー７３の回転によって、回転軸７５が回転し、回転軸７５に固定された回転ローラー７７が回転することで、筒状部３１が回転し、回転軸７６に取り付けられている従動ローラーとして回転ローラー７７が回転する。
次に、筒状部３１の回転速度について説明する。筒状部３１は、回転部７によって、回転速度が毎分１／３０回転以上１回転以下の範囲 で回転することが好ましい。
 次に、温度検出部及び水分検出部について説明する。
 図３及び図４に示すように、筒状部３１は、ガラス窓（窓部）３６が周方向に所定の間隔で連続して設けられており、このガラス窓３６は、筒状部３１の長手方向に複数個所（本実施形態では８か所）に設けられている。このガラス窓３６は、外部から内部の物質の状態を検知及び検出することができるようにするために設けられている。ガラス窓３６は、樹脂で形成することもできる。
 筒状部３１のガラス窓３６が周方向設けられている下部には、検出部３７が設けられている。検出部３７は、少なくとも３種類を含み、筒状部３１の内部の物質の温度を検出する温度検出部と、筒状部３１の外表面（壁表面）の温度を検出する温度検出部と、筒状部３１の内部の物質の水分量を検出する水分検出部とを含む。
 検出部３７が、筒状部３１の内部の物質の温度を検出する温度検出部として機能する場合、接触式又は非接触式で構成することができる。温度検出部として機能する検出部３７が、接触式の場合は、筒状部３１の表面温度を検出する。また、温度検出部として機能する検出部３７が、非接触式の場合は、筒状部３１のガラス窓３６を通じて筒状部３１の内部の物質の温度を検出する。
 温度制御部８は、検出部３７が筒状部３１の表面温度又はガラス窓３６を通じて検出した筒状部３１の内部の物質の検出温度に応じて、調温手段３０ａ～３０ｊの温度を独立して制御することができる。
 また、検出部３７が、筒状部３１の内部の物質の水分量を検出する水分検出部として機能する場合、透明体のガラス窓３６を通して筒状部３１内の物質の水分量を検出することができる。温度制御部８は、検出部３７による筒状部内の物質の水分量に応じて、調温手段３０ａ～３０ｊの温度を独立して制御することができる。
 図９は、検出部が内部の物質の温度又は物質の水分量を検出する様子を示している。
 図９に示すように、検出部３７が、筒状部３１の内部の物質の温度を検出する温度検出部と、筒状部３１の内部の物質の水分量を検出する水分検出部として機能する場合、筒状部３１の透明体のガラス窓３６を通じて、筒状部３１内部の物質Ｘの温度と、筒状部３１内部の物質の水分を検出することができる。
 検出部３７は、筒状部３１の周方向に所定の間隔で設けられた各ガラス窓３６を通じて、それぞれのガラス窓３６を通じて、筒状部３１内部の物質Ｘの温度と、筒状部３１内部の物質の水分量を検出することができる。また、ガラス窓３６と検出部３７は、筒状部３１の長手方向の複数の位置に設けられているため、各筒状部３１内のそれぞれの位置で正確に物質の温度と水分量を検出することができる。
 次に、移送手段３１ａについて説明する。
 図７は、筒状部３１を構成するする複数の筒部３１Ａ～３１Ｆのうち筒部３１Ｂを示している。図７（ａ）は図３に示す筒部３１Ｂの斜視図、（ｂ）は筒部３１Ｂの正面図、（ｃ）は筒部３１Ｂの側面図、（ｄ）は筒部３１Ｂの断面図、（ｅ）は（ｄ）のＢ部を拡大して示した図である。図８は、筒部３１Ｂの半体３１ＢＸを示す図である。
 なお、図７及び図８では、図３の筒部３１Ｂにおいて、螺旋状の移送手段３１ａを中心にするため、ガラス窓３６については省略して示している。
 図７及び図８に示すように、筒状部３１を構成する筒部３１Ｂは、筒状に構成されており、開口端の両側に半径方向に突出する縁部３１ｄが形成されている。隣り合う筒部３１Ａ ～３１Ｆの縁部３１ｄ同士を固定することによって一つの筒状部３１が構成される。隣り合う筒部３１Ａ～３１Ｆの縁部３１ｄ同士は、ヘルールの接続、クランプやボルト締めにより固定する。
 筒部３１Ｂには、螺旋状の移送手段３１ａの一部が一方の端部から他方の端部まで連続的に形成されている。
 図７（ｅ）に示すように、筒部３１ＢＸの内壁に１周目の壁部３１ａ１、２周目の壁部３１ａ２ように、移送手段３１ａの一部として連続的に壁部が形成されることにより、筒部３１ＢＸ内に移送手段３１ａの一部を形成することができる。
 壁部３１ａ１と壁部３１ａ２の高さは、移送手段３１ａの高さとなり、例えば３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲で構成することが好ましい。 壁部３１ａ１と壁部３１ａ２のピッチは、螺旋状の移送手段３１ａのピッチとなり、例えば５ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲で構成することが好ましい。
 図８では、筒部３１Ｂの半体３１ＢＸを示しており、筒部３１Ｂは、この半体３１ＢＸを二つ結合すると、一つの筒部３１Ｂを構成できる。筒部３１Ｂの半体３１ＢＸは、二つを結合したときに、筒部３１Ｂ内に螺旋状の移送手段３１ａの一部を形成することができる。
 図１０は、実施形態に係る真空凍結乾燥装置の連結部の断面図である。
 図１０に示すように、連結部４は、真空凍結装置２の収集部２２と、乾燥装置３の入口３１ｂ側の端部との間に設けられており、真空凍結装置２で生成した凍結物を乾燥装置３に搬送するためのものである。端部３０１付近には、連結部４によって搬送される凍結物を受け取る受取口３０２を有する。
 連結部４は、内側管部４１と、外側管部４２と、内側管部４１内に設けられたスクリュー４３と、乾燥装置３の端部３０１から連結部４の内側管部４１と外側管部４２に延びる中間管部４４を有する。外側管部４２と中間管部４４との間には、乾燥装置３側から、ベアリング４５と、エアーシール４６とを備えている。
 エアーシール４６は、回転軸に接触させずに流路からエアーを供給して回転軸をシールするものである。
 図１１は、図７の筒部３１Ｂの半体３１ＢＸの他の例を示す図である。
 図７及び図８に示した例では、筒部３１の内壁に壁部を形成して移送手段３１ａを形成するようにしたが、図１１に示すように、筒部３１の内壁に溝部１３１ａ１、１３１ａ２、…を形成することによって移送手段１３１ａを形成するようにしてもよい。
 筒部３１Ｂは、半体１３１ＢＸを二つ結合すると、一つの筒部３１Ｂを構成できる。筒部３１Ｂの半体１３１ＢＸは、二つを結合したときに、螺旋状の移送手段１３１ａを構成する溝部は、連続するようにそれぞれ形成される。溝部１３１ａ１と溝部３１ａ２の深さは、移送手段１３１ａの深さとなり、例えば３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲で構成することが好ましい。溝部１３１ａ１と溝部１３１ａ２のピッチは、移送手段１３１ａのピッチとなり、例えば５ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲で構成することが好ましい。
 筒状部３１の内周面には、回転軸を中心とする移送手段１３１ａとして螺旋状の溝部を形成することで、筒状部３１内を螺旋送りする作用が付与され、凍結物又は乾燥物を連続的に移送することができる。
 本実施形態によれば、短時間で真空凍結乾燥を連続的に行うことができる真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法を提供することができる。
本実施形態の真空凍結乾燥方法は、液を凍結させる真空凍結ステップと、凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥ステップと、排気経路を通じて真空吸引を行うステップと 、を含み、乾燥ステップは、入口部３１ｂと出口部３１ｃとを備え、筒形状を有する筒状部３１であって、筒状部３１の内壁近傍に入口部３１ｄから出口部３１ｃに向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段３１ａを有する筒状部３１を回転させステップと、筒状部３１の周辺部の入口部３１ｂから出口部３１ｃに向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域４０ａ～４０ｊの温度を調温するステップと、入口部３１ｂから入る凍結物を、筒状部３１内の複数の領域３０ａ～３０jに対応する箇所を移送手段３１ａによって順次移送しながら凍結物を連続的に昇華及び乾燥させるステップとを含む。
　次に、上記連結部４の別構造について、図１２に基づいて説明する。図１２は本発明の別の実施形態に係る真空凍結乾燥装置の連結部４Bの断面図である。
　先ず、液を凍結させる真空凍結装置２と前記凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥装置３とからなり、前記真空凍結装置２から前記凍結物を、連結部４Ｂを介して前記乾燥装置３に移動させるように構成した真空凍結乾燥装置において、連結部４Ｂが、前記真空凍結装置２の収集部２２に臨ませた移送管５５内に設けたスクリュー５８によって、前記凍結物がその軸線方向に移動されるように構成されている。尤も、スクリュー４３の移送は、必ずしも水平方向でなくてもよく、前記筒状部３１への凍結物の移送が行われればよい。
前記スクリュー５８の基端部（左方端部）は、軸受け部５６（ここではベアリング）によって軸承され、該軸受け部の近傍に第１の吸引口５３が設けられ、前記移送管５５内を常時真空（高い真空度であればよい）に維持するように構成してある。この第１の吸引口５３は、真空ポンプに接続されるが、図示、説明は省略する。
前記移送管５５の先端部は、軸受け部５１に構成され、前記乾燥装置の筒状部３１の筒部３１Aの端部材５２を回転自在に支持するように構成され、且つ、前記端部材５２と前記軸受け部５１との間に第２の吸引口５４を望ませて設け、前記移送管５５内及び前記筒状部３１の内部を真空に維持するように構成されている。この吸引口５４が真空ポンプに接続されるが、ここでは図示、説明を省略する。
　前記スクリュー５８は、回転軸５７の周囲に位置された螺旋状のコイル構造物で、前記移送管５５の内壁に近接状態で設けられおり、その回転によって、前記収集部２２から受けた凍結物を、前記筒状部３１に送り込むように構成されている。このコイル構造物は、螺旋形状であればよく、断片体が実質的なコイルを形成するものであってもよく、要は、連続した送り機能を発現できる構造体であればよい。上述の近接状態の設置とは、コイル構造物と移送管５５との間に凍結物が挟まれて損傷されることがないようにするためのクリアランスを持たせるものである。
回転軸５７の筒状部３１とは反対側の端部に駆動用のモーター６０と、モーター６０の回転力を回転軸５７に伝えるカップリング５９が配置してある。このように、筒状部３１を回転駆動するためのモーター７１とは、別にスクリュー５８の回転駆動するモーター６０を設けることにより、乾燥装置３への凍結物の搬送用を任意に変更することができ、例えば、モーター６０の回転速度を上げて搬送量を増加せることができる。また、前記連結部４（図10参照）では、スクリュー４３の乾燥装置３側に端部を筒状部３１の筒部３１Aに機械的に結合させる必要があるため、連結部４と筒状部３１との境界部分の構造が複雑となるが、別形態の連結部４Ｂでは、スクリュー５８の先端が筒状部３１内に進入し、凍結物の搬送の搬入が効率よく行われる利点がある。
以上、本発明を、実施形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記の実施形態の範囲には限定されないことは言うまでもなく、上記実施形態に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。また、そのような変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
　１ 真空凍結乾燥装置
　２ 真空凍結装置 
３ 乾燥装置 
４　連結部
４B　連結部
６ クリーンエアー
７ 回転部 
８ 温度制御部 
３０ａ～３０ｊ 調温手段 
３１ 筒状部 
３１ａ 螺旋状の移送手段 
３６ ガラス窓（窓部）
３７ 検出部（温度検出部、水分検出部）
４０ａ～４０ｊ　領域
４６ エアーシール
 

 

Claims (15)

  1.   液を凍結させる真空凍結装置と、前記凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥装置とを有する真空凍結乾燥装置であって、
      前記真空凍結装置及び前記乾燥装置の内部を減圧雰囲気にするために真空吸引を行う排気経路を有し、
      前記乾燥装置は、
      入口部と出口部とを備え、筒形状を有する一つの筒状部と、
      前記筒状部の周辺部の前記入口部から前記出口部に向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域に設けられ、前記筒状部の外面の前記複数の領域の温度をそれぞれ調温する調温手段と、
      前記調温手段により前記複数の領域をそれぞれ独立して温度制御する温度制御部と、
      前記筒状部を回転させるための回転部と、を備え、
      前記筒状部は、前記筒状部の内壁に前記入口部から前記出口部に向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段を有し、
      前記真空凍結装置と、前記乾燥装置とを連結する連結部を備え、
      前記連結部は、前記真空凍結装置側の第１管部と、前記回転する筒状部を有する乾燥装置側の第２管部と、前記第１管部と前記第２管部間をシールするシール部と、を有し、
      前記筒状部は、複数の筒部と、前記複数の筒部を繋ぐ繋ぎ部と、を有し、
      前記調温手段は、前記各温度領域に設けられ、第１壁部と、第２壁部と、前記第１壁部
    と前記第２壁部に囲まれた空間を前記領域として覆うカバーと、前記領域内にガスを供給する手段と、を有し、
      前記複数の筒部と前記繋ぎ部を有する前記筒状部の少なくとも一部を囲むよう前記カバーで覆われており、
      前記真空凍結装置及び前記乾燥装置内部の減圧雰囲気のもと、前記回転部が前記筒状部を回転させることによって、前記移送手段は、前記真空凍結装置から入る前記凍結物を、前記筒状部内の前記複数の領域に対応する箇所を前記移送手段によって順次移送しながら前記凍結物を連続的に昇華及び乾燥させる、真空凍結乾燥装置。
  2.   前記３か所以上の複数の領域は、前記入口部から出口部に向かってそれぞれマイナス温度領域と、前記マイナス温度からプラス４０℃の範囲の温度領域と、プラス２０℃以上の温度領域を少なくとも有する、請求項１に記載の真空凍結乾燥装置。
  3.   該物質は、注射剤又は固形剤の医薬品であって、筒状部の周辺をクリーンエアーで覆っている、請求項１又は請求項２に記載の真空凍結乾燥装置。
  4.   前記回転部は、軸方向に１か所ないしは複数設けられた、回転駆動を伝達する回転駆動伝達部と、
      回転ローラー又は／及びベアリングによって構成され、前記回転駆動伝達部による回転を支持する回転支持部と、を有する、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  5.   前記回転部は、回転速度が毎分１／３０回転以上１回転以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  6.   前記移送手段は、前記筒状部の内壁に螺旋状の壁部を設けることにより形成されている、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  7.   前記移送手段は、前記筒状部の内壁に形成された溝部により構成され、
      前記溝部の深さが３ｍｍ以上５０ｍｍ以下である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  8.   前記筒状部は、接触式又は非接触式の温度検出部を備え、
      前記温度制御部は、前記温度検出部が前記筒状部の表面温度又は前記筒状部の内部の物質の検出温度に応じて前記調温手段の温度を制御する、請求項１から請求項７のいずれか１に記載の真空凍結乾燥装置。
  9.   前記筒状部の外部に設けられ、前記筒状部内の物質の水分量を透明体の窓部を通して検出する水分検出部を備え、
      前記温度制御部は、前記水分検出部による前記筒状部内の物質の水分量に応じて前記調温手段の温度を制御する、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  10.   前記筒状部は、材質がステンレスである、請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  11.   真空凍結乾燥方法であって、
      液を凍結させる真空凍結ステップと、
      前記凍結させた凍結物を昇華及び乾燥させる乾燥ステップと、
      前記真空凍結装置及び前記乾燥装置の内部を減圧雰囲気にするために排気経路を通じて真空吸引を行うステップと、を含み、
      前記真空凍結装置と、前記乾燥装置とを連結する連結部を備え、
      前記連結部は、前記真空凍結装置側の第１管部と、前記乾燥装置側の第２管部と、前記第１管部と前記第２管部間をシールするシール部と、を有し、
      前記筒状部は、複数の筒部と、前記複数の筒部を繋ぐ繋ぎ部と、を有し、
      前記調温手段は、前記各温度領域に設けられ、第１壁部と、第２壁部と、前記第１壁部と第２壁部に囲まれた空間を前記領域として覆うカバーと、前記領域内にガスを供給する手段と、を有し、
      前記複数の筒部と前記繋ぎ部を有する前記筒状部の少なくとも一部を囲むよう前記カバーで覆われており、
      前記乾燥ステップは、
      入口部と出口部とを備え、筒形状を有する一つの筒状部であって、前記筒状部の内壁に前記入口部から前記出口部に向かって連続的に設けられる螺旋状の移送手段を有する筒状部を回転させるステップと、
      前記一の筒状部の周辺部の前記入口部から前記出口部に向かって形成される温度の制御が可能な少なくとも３か所以上の複数の領域の温度をそれぞれ調温するステップと、
      前記真空凍結装置及び前記乾燥装置内部の減圧雰囲気のもと、前記回転部が前記筒状部を回転させることによって、前記真空凍結装置から入る前記凍結物を、前記筒状部内の前記複数の領域に対応する箇所を前記移送手段によって順次移送しながら前記凍結物を連続的に昇華及び乾燥させるステップと、を含む真空凍結乾燥方法。
  12. 　　前記連結部は、前記真空凍結装置の収集部に一方端を臨ませ、他方端を前記筒状部内に臨ませた移送管内に配置したスクリューの回転により、前記収集部から入る凍結物を前記スクリューの軸線方向に移動させるように構成されている請求項１乃至請求項１０の何れか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
  13. 　前記スクリューの前記真空凍結装置側の基端部は軸受け部によって軸承され、該軸受け部の近傍に第１の吸引口が設けられ、前記第１の吸引口を介して前記移送管内を常時真空に維持するように構成してあり、前記移送管の前記乾燥装置側の先端部は軸受け部に構成されて前記乾燥装置の筒状部の筒部の端部材を回転自在に支持し、その端部材と前記移送管の先端部側の軸受け部との間に第２の吸引口を望ませて設け、前記第2の吸引口を介して前記移送管内及び前記筒状部の内部を真空に維持するように構成されていることを特徴とする請求項１２に記載の真空凍結乾燥装置。
  14. 　前記スクリューは、回転軸の周囲に位置された螺旋状のコイル構造物で、前記移送管の内壁に近接状態で設けられおり、その回転によって、前記収集部から受けた凍結物を、前記筒状部に送り込むように構成されている請求項１２又は１３に記載の真空凍結乾燥装置。
  15. 　前記スクリューは、前記筒状部を回転させるための回転部とは別の回転駆動手段によって回転駆動される請求項１２乃至請求項１４の何れか１項に記載の真空凍結乾燥装置。
     
     

     
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