CN108731429A - 一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷酸铁制备领域,尤其涉及一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法。包括沿物流方向依次设置的闪蒸干燥机、旋风收尘器、回转窑、第二旋风收尘器和包装机,其中,所述闪蒸干燥机的一侧还设置有用于给闪蒸干燥机供风的热风机,所述热风机与闪蒸干燥机的底部相通,所述闪蒸干燥机的底部还设置有用于将热风打散并在闪蒸干燥机内形成旋风的打散机,所述旋风收尘器和回转窑之间还设置有第二打散机,所述回转窑为外部电加热式回转煅烧窑,所述闪蒸干燥机和回转窑之间还设置有用于收集未被旋风收尘器脱游离水尾气的闪干袋滤器。本发明所提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法投资少、耗能低,适合大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明属于磷酸铁制备领域,尤其涉及一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法。
背景技术
在资源整合越来越重要的当今社会,越来越多的工业厂家倾向于购买功能性更强的磷酸铁,如电池级正磷酸铁,是专门针对磷酸铁锂电池正极材料特性而研发生产的一款磷酸铁;具有晶体分布均匀、颗粒小、振实密度大、纯度高等特性。储能电池的市场将是目前所有锂电池应用市场的十倍以上规模,随着城市化建设的向前发展,中国已经有超过50%的人口生活在城市中,这给城市用电造成了困难,新能源并网和城市电力的削峰填谷成为必然。从储能环节来看,储能锂电池可保证接入的新能源电力的持续与稳定,而在使用方面,对于白天黑夜之间巨大的需求差异也需要削峰填谷。现在,国内储能只不过占装机总量的2%,其市场空间几乎尚未开发,国内一个运营成功的锂电池电网储能设施是比亚迪在河北张北县实施的磷酸铁锂电池包项目,该项目投资达1.5亿元人民币。储能电池动辄上亿元的投资可以印证未来的锂电储能市场巨大
磷酸铁作为LiFePO4材料的前驱体,又可以单独作为正极材料使用,因此磷酸铁材料脱水干燥、控制晶型问题将是我们无法回避的难题,一般来讲磷酸铁的脱水干燥过程主要分为两个部分:
第一个部分很简单,主要是为了脱掉材料中的一些自由水,这些水十分容易脱除,温度也较低。第二个部分就比较困难了,这个部分要脱掉材料中结晶水,这些水分子与磷酸铁材料以化学键的方式结合在一起,需要较高的活化能——也就是较高的温度,才能将这部分水完全脱除,但是对于这一过程的反应动力学的研究并不是很多。
总之只要加热温度达到相应温度就可以将FePO4中的水充分脱除。这对磷酸铁的烧结工艺有重要的意义。如何将脱水温度控制到最佳范围且波动小,实现磷酸铁结晶水完全脱除,磷酸铁材料晶型发育完整,结晶度较高,且晶型一致可控,是本发明需要解决的问题。
发明内容
本发明针对上述的磷酸铁材料晶型发育完整,结晶度较高,且晶型一致可控所存在的技术问题,提出一种设计合理、结构简单、成本低廉且磷酸铁材料晶型发育完整,结晶度较高,且晶型一致可控的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:本发明提供一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,包括沿物流方向依次设置的闪蒸干燥机、旋风收尘器、回转窑、第二旋风收尘器和包装机,其中,所述闪蒸干燥机的一侧还设置有用于给闪蒸干燥机供风的热风机,所述热风机与闪蒸干燥机的底部相通,所述闪蒸干燥机的底部还设置有用于将热风打散并在闪蒸干燥机内形成旋风的打散机,所述旋风收尘器和回转窑之间还设置有第二打散机,所述回转窑为外部电加热式回转煅烧窑,所述闪蒸干燥机和回转窑之间还设置有用于收集未被旋风收尘器脱游离水尾气的闪干袋滤器。
作为优选,所述闪蒸干燥机与热风机之间还设置有余热回收器。
作为优选,所述打散机包括转动轴以及设置在转轴上的打散刀片,所述打散刀片自转动轴上方向下长度依次递减设置。
作为优选,所述回转窑自进料口向出料口方向依次设置有5个温控区。本发明还提供了采用上述系统的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控方法,包括以下有效步骤:
a、首先将磷酸铁滤饼输送至闪蒸干燥机的料斗内;
b、将热空气切入到闪蒸干燥机的底部,并通过打散机使热风在闪蒸干燥机内形成强有力的旋转风场进而使二水磷酸铁滤饼在高温、高速旋转风场作用下得到分散、粉碎、干燥,得到脱去游离水后的二水磷酸铁;
c、将脱去游离水后的二水磷酸铁经旋风收尘器收集后,经第二打散机打散至粒径≤0.5mm后送至回转窑脱结晶水;
d、控制回转窑的窑头微负压,使脱去游离水后的二水磷酸铁完成干燥、脱结晶水的过程,得到脱结晶水的磷酸铁粉料后,经第二旋风收尘器收集后输送至打包机内打包即可。
作为优选,还包括e步骤,e、将未被旋风收尘器收集的部分属于脱游离水尾气进入闪干袋滤器过滤后直接输送至回转窑脱结晶水。
作为优选,所述b步骤中,通过热风机将热空气输送至闪蒸干燥机的底部,温度控制为250℃~300℃。
作为优选,所述d步骤中,回转窑的加热温度控制在680℃,控温精度<1℃。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,
本发明通过两级打散,使物料柔软松散,提高了烧结效率;外部电加热式回转煅烧窑采取5个温控区的控温方式,同时,控温精度小于1℃,实现温控窄,使煅烧后的物料晶型一致可控,脱水效果极佳,粒径控制在1-2μm,水分<1%,且粒度均匀,质量稳定,同时大大提高了生产稳定性,且回转窑煅烧磷酸铁成本比辊道炉煅烧磷酸铁成本降低大约70%左右,同时,本发明所提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统及其控制方法投资少、耗能低,适合大规模推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统的结构示意图;
图2为实施例1提供的闪蒸干燥机的结构示意图;
以上各图中,1、闪蒸干燥机;2、旋风收尘器;3、回转窑;4、第二旋风收尘器;5、包装机;6、热风炉;7、打散机;71、转动轴;72、打散刀片;8、第二打散机;9、闪干袋滤器;10、余热回收器。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1,如图1、图2所示,本实施例提供一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,旨在解决现有磷酸铁晶型发育完整,结晶度较高,且晶型一致可控的技术问题,需要在此处说明的是,目前呈晶型的方法也是依靠加热的方式,在本实施例中,主要是解决晶型发育、结晶度的问题,为此,本实施例所提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统包括沿物流方向依次设置的闪蒸干燥机、旋风收尘器、回转窑、第二旋风收尘器和包装机,闪蒸干燥机的主要将二水磷酸铁湿品脱去游离水,旋风收尘器主要作用就是将脱去游离水后的二水磷酸铁进行收集并输送至回转窑,回转窑的作用就是磷酸铁结晶,第二旋风收尘器的作用就是将结晶后的磷酸铁收集并输送至包装机。以上设备,为现有成熟的设备,在本实施例中,只是在某些方便进行改造,以便让其达到所需的功能。其改造之处,会在接下来重点描述。
为了实现闪蒸干燥机的功能,在闪蒸干燥机的一侧还设置有用于给闪蒸干燥机供风的热风机,热风机与闪蒸干燥机的底部相通,考虑到仅依靠热风对二水磷酸铁湿品脱去游离水虽然能够达到脱水的目的,但其晶体形状效果较差,为此,在本实施例中,在闪蒸干燥机的底部还设置有用于将热风打散并在闪蒸干燥机内形成旋风的打散机,打散机靠近热风机与闪蒸干燥机的连通口处设置,为了实现形成旋风的目的,在本实施例中,打散机包括转动轴以及设置在转轴上的打散刀片,转动轴贯穿闪蒸干燥机设置,打散刀片自转动轴上方向下长度依次递减设置,在本实施例中,共设置了4层打散刀片,这样,在转动轴的转动下,打散刀片形成强有力的旋转风场,进而使二水磷酸铁湿品在高温、高速旋转风场作用下得到分散、粉碎、干燥。
为了使脱去游离水后的二水磷酸铁松散柔软,接近于球型,进而大大增加物料比表面积,使烧结效率大大提高,在本实施例中,在旋风收尘器和回转窑之间还设置有第二打散机,第二打散机的主要目的就是将脱去游离水后的二水磷酸铁进一步破碎,其结构可以和打散机一样,也可以为市场上常见的打散机一样即可,第二打散机的主要目的就是将脱去游离水后的二水磷酸铁的粒径控制在0.5mm以下。
通过两次打散,能够使脱去游离水后的二水磷酸铁松散柔软,同时,接近于球型,此时已完成控型的目的,为了使磷酸铁晶型发育完整,结晶度较高,在本实施例中,回转窑为外部电加热式回转煅烧窑,同传统的外部电加热式回转煅烧窑不一样的是,在本实施例中,回转窑自进料口向出料口方向依次设置有5个温控区,5个温控区就是将传统的一个控制温度的改为5个,即5组温控回路,每组温控回路由热电偶、PID智能仪表、电动执行阀以及低压电气组成,这样,系统能够实现5点滚筒外温度的自动控制,炉温可以在额定温度以下任意设定,控温精度小于1℃,实现温控窄,使煅烧后的物料晶型一致可控,脱水效果极佳,使物料粒径控制在1-2μm,水分<1%,且粒度均匀,质量稳定,同时大大提高了生产稳定性,需要说明的是,在本实施例中,只是将原来的单个温控改为5个,以达到整个回转炉的温度一定,进而确保晶型发育完整,结晶度较高。
考虑到通过旋风收尘器可能收集不了全部的脱去游离水后的二水磷酸铁,为此,在闪蒸干燥机和回转窑之间还设置有用于收集未被旋风收尘器脱游离水尾气的闪干袋滤器,这样,未被收集部分属于脱游离水尾气进入闪干袋滤器,二水磷酸铁通过星型卸料阀由闪干袋滤器料仓经管道由重力作用直接下落至回转窑进料螺旋中,然后送入回转窑干燥脱水。
考虑到闪蒸干燥机的加热会产生大量的具有一定热量的尾气,而热风机则是将空气加热,为了节约能源,降低生产成本,在闪蒸干燥机与热风机之间还设置有余热回收器,热风机与闪蒸干燥机废气口连通,在热风机上设置有过滤器,这样,能够降低热风机所消耗的资源。
通过对传统的设备进行有效的组合,同时,对传统的设备进行更高,进而达到本实施例的目的。
需要说明的是本实施例所提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统可通过PLC或DCS实现自动控制,进而能够进一步提高运行的稳定性和自动化。
实施例2,本实施例提供使用上述实施例1所提供的磷酸铁连续脱水及晶型可控系统的控制方法
首先将磷酸铁滤饼输送至闪蒸干燥机的料斗,由螺旋加料机连续送入闪蒸干燥机中。
然后送风机将冷风送入热风炉中加热形成250℃~300℃热空气切线进入闪蒸干燥底部,在打散电机带动下形成强有力的旋转风场,打散机的设置是为了将磷酸铁滤饼破碎,同时,其转动也能将从热风炉输送过来的风旋转,进而使二水磷酸铁湿品在高温、高速旋转风场作用下得到分散、粉碎、干燥,脱去游离水。
脱去游离水后的二水磷酸铁随热气流上升,在闪蒸干燥机的顶部分级环将大颗料截留,重新落到闪蒸干燥底部被粉碎干燥,小颗粒从环中心排出闪蒸干燥机外,由旋风收尘器回收得到脱游离水的二水磷酸铁粉料,经星型卸料阀进第二打散机进行二次打散(粒径≤0.5)后,送至回转窑脱结晶水,再次打散的目的就是为了方便回转窑脱结晶水。
未被收集部分属于脱游离水尾气进入闪干袋滤器,二水磷酸铁通过星型卸料阀由闪干袋滤器料仓经管道由重力作用直接下落至回转窑进料螺旋中,然后送入回转窑干燥脱水。闪蒸干燥机尾气温度约150℃,经余热回收器一部分热空气加热送风机输送的新风,另一部分排放。
二水磷酸铁通过料斗底部的螺旋喂料机送入回转窑,加热温度控制在680℃,控温精度<1℃,完成干燥、脱结晶水的过程,在本实施例中,为了确保温度的控制,在回转窑自进料口向出料口方向依次设置有5个温控区,5个温控区就是将传统的一个控制温度的改为5个,即5组温控回路,每组温控回路由热电偶、PID智能仪表、电动执行阀以及低压电气组成,这样,系统能够实现5点滚筒外温度的自动控制,炉温可以在额定温度以下任意设定,控温精度小于1℃,实现温控窄,使煅烧后的物料晶型一致可控,脱水效果极佳,使物料粒径控制在1-2μm,水分<1%,且粒度均匀,质量稳定,同时大大提高了生产稳定性。
同时窑头采用风机抽气保持回转窑微负压(负压为确保窑内煅烧温度的稳定性和冷却机供给窑系统风量的平衡程度),废气经袋滤器排放;经脱水后的磷酸铁(粒径1-2um,水分<1%)在窑尾依靠重力下落通过气力输送冷却进入第二旋风收尘器回收得到脱结晶水的磷酸铁粉料进入包装机(需要说明的是,在本实施例中,第二旋风收尘器过除湿干燥机输送,以防止物料在进入包装机前与湿空气接触,保证物料质量及稳定性),尾气经袋滤器排放。
本发明的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控的方法特点:
1、投资少:回转窑煅烧磷酸铁成本比辊道炉煅烧磷酸铁成本降低大约70%左右。
2、能耗低:比其他工艺低20%以上。
3、设备对物料适应性强,能够克服粉体物料煅烧过程中所产生的生烧、过烧、夹生等缺陷,从而提高了粉体物料的反应时间和品质均匀性。
4、此工艺通过两级打散,使物料松散柔软松散,提高烧结效率;外部电加热式回转煅烧窑采取自动控温方式,控温精度小于1℃,实现温控窄,使煅烧后的物料晶型一致可控,脱水效果极佳,粒径控制在1-2μm,水分<1%,且粒度均匀,质量稳定。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,其特征在于,包括沿物流方向依次设置的闪蒸干燥机、旋风收尘器、回转窑、第二旋风收尘器和包装机,其中,所述闪蒸干燥机的一侧还设置有用于给闪蒸干燥机供风的热风机,所述热风机与闪蒸干燥机的底部相通,所述闪蒸干燥机的底部还设置有用于将热风打散并在闪蒸干燥机内形成旋风的打散机,所述旋风收尘器和回转窑之间还设置有第二打散机,所述回转窑为外部电加热式回转煅烧窑,所述闪蒸干燥机和回转窑之间还设置有用于收集未被旋风收尘器脱游离水尾气的闪干袋滤器。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,其特征在于,所述闪蒸干燥机与热风机之间还设置有余热回收器。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,其特征在于,所述打散机包括转动轴以及设置在转轴上的打散刀片,所述打散刀片自转动轴上方向下长度依次递减设置。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控系统,其特征在于,所述回转窑自进料口向出料口方向依次设置有5个温控区。
5.一种磷酸铁连续脱水及晶型可控方法,其特征在于,包括以下有效步骤:
a、首先将磷酸铁滤饼输送至闪蒸干燥机的料斗内;
b、将热空气切入到闪蒸干燥机的底部,并通过打散机使热风在闪蒸干燥机内形成强有力的旋转风场进而使二水磷酸铁滤饼在高温、高速旋转风场作用下得到分散、粉碎、干燥,得到脱去游离水后的二水磷酸铁;
c、将脱去游离水后的二水磷酸铁经旋风收尘器收集后,经第二打散机打散至粒径≤0.5mm后送至回转窑脱结晶水;
d、控制回转窑的窑头微负压,使脱去游离水后的二水磷酸铁完成干燥、脱结晶水的过程,得到脱结晶水的磷酸铁粉料后,经第二旋风收尘器收集后输送至打包机内打包即可。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控方法,其特征在于,还包括e步骤,e、将未被旋风收尘器收集的部分属于脱游离水尾气进入闪干袋滤器过滤后直接输送至回转窑脱结晶水。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控方法,其特征在于,所述b步骤中,通过热风机将热空气输送至闪蒸干燥机的底部,温度控制为250℃~300℃。
8.根据权利要求7所述的一种磷酸铁连续脱水及晶型可控方法,其特征在于,所述d步骤中,回转窑的加热温度控制在680℃,控温精度<1℃。
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