CN115943283A - 真空冷冻干燥设备及真空冷冻干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够在短时间内连续进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥装置和方法；本发明的真空冷冻干燥设备(1)具有用于执行真空抽吸的排气通道，干燥装置(3)包括管状部(31)，该管状部为管状并具有进口部和出口部，温度调节装置(30a～30j)设置在管状部外侧，并自其进口部至其出口部形成的多个区域中，多个区域为至少三个或更多个温度能够被控制的区域，用于调节管状部(31)外表面上多个区域(40a～40j)的温度；温度控制单元(8)用于独立地控制温度调节装置；以及用于旋转管状部(31)的旋转部(7)，管状部(31)具有邻近其内壁设置并自其进口部至其出口部呈连续设置的螺旋传送装置(31a)，并且传送装置(31a)将冷冻物质依次传送到与多个区域对应的管状部内部各位置处，以便连续地升华和干燥。

Description

真空冷冻干燥设备及真空冷冻干燥方法
技术领域
本发明涉及一种真空冷冻干燥设备及其真空冷冻干燥方法。
背景技术
传统上，专利文献1提出了一种冷冻干燥装置，该装置生成液滴，将液滴冷冻凝固为冷冻颗粒，再将冷冻颗粒进行冷冻干燥。
此外，专利文献2提出了一种冷冻干燥装置，其中用于接收冷冻材料的架子是倾斜的。
此外，专利文献3提出了一种真空冷冻干燥设备，该装置中冷冻颗粒利用喷雾时获得的动能升华和干燥。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开号WO2013/050162
专利文献2：国际公开号WO2010/005021
专利文献3：国际公开号WO2019/235036
发明内容
发明要解决的问题
但是，在上述文件中存在真空冷冻干燥不能在短时间内连续进行的问题。
因此，本发明针对上述问题，提供了一种能够在短时间内连续进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥设备及真空冷冻干燥方法。
问题的解决方案
为了解决上述问题，
(1)本发明提供了一种真空冷冻干燥设备，包括一种用于冷冻液体的真空冷冻装置，以及一种用于升华和干燥上述冷冻物质的干燥装置。所述真空冷冻干燥设备还包括用于进行真空抽吸的排气通道；所述干燥装置包括：具有进口部和出口部、且呈筒形的管状部；设置在管状部外侧、且自其进口部至其出口部形成的多个区域中的温度调节装置，其中多个区域为至少三个或多个温控区域，而温度调节装置用于调节所述管状部外表面多个区域的温度；用于独立控制温度调节装置的温度控制单元；以及用于旋转管状部的旋转部；管状部具有螺旋传送装置，该螺旋传送装置接近管状部内壁设置，并自管状部的进口部至其出口部呈连续设置；所述传送装置将从进口部进入的冷冻物质依次传送到管状部内与多个区域相对应的位置，使冷冻物质不断升华和干燥。
(2)在上述(1)所述的结构设计中，所述至少三个或多个区域包括至少一个负温度区域、一个从负温区域至负温区域加40℃的温度区域、以及一个加20℃或更高的温度区域，其自管状部的进口部朝向其出口部的方向设置；
(3)在上述(1)或(2)所述的结构设计中，由此生产的物质为可注射物质或固体制剂形式的药物，且管状部的外部覆盖有清洁空气。
(4)在上述(1)至(3)所述的结构设计中，旋转部包括一个向设置在轴向方向上一个或多个位置处传递旋转驱动力的旋转驱动力传递部，以及一个由旋转辊和/或轴承构成、并设置在旋转驱动力传递部处以用于支撑旋转的旋转支撑部。
(5)在上述(1)至(4)所述的结构设计中，旋转部的转速≥1/30rpm且≤1rpm。
(6)在上述(1)至(5)所述的结构设计中，传送装置通过在管状部的内壁上设有螺旋壁形成。
(7)在上述(1)至(5)所述的结构设计中，传送装置通过在管状部的内壁上开设有凹槽部形成，且凹槽部的深度为≥3mm且≤50mm。
(8)在上述(1)至(7)所述的结构设计中，管状部包括接触式或非接触式的温度检测单元；温度控制单元根据管状部的表面温度或由温度检测单元检测到的管状部内部物质温度来控制温度调节装置的温度。
(9)在上述(1)至(8)所述的结构设计中，管状部外侧设有水分检测单元，其通过透明玻璃或树脂窗口检测管状部内部物质的水分含量，温度控制单元根据由水分检测单元检测到的管状部内部物质水分含量来控制温度调节装置的温度。
(10)在上述(1)至(9)所述的结构设计中，管状部由不锈钢制成。
(11)本发明提供了一种真空冷冻干燥方法，包括：用于冷冻液体的真空冷冻步骤；用于升华和干燥上述冷冻物质的干燥步骤；以及通过排气通道进行真空抽吸的步骤。所述干燥步骤包括：旋转管状部的步骤，该管状部为管体形状，并具有进口部和出口部，管状部内具有自管状部的进口部至其出口部呈连续设置的传送装置；用于在管状部外侧并自其进口部至其出口部方向调整多个区域的温度的步骤，其中多个区域为至少三个或多个温控区域；以及冷冻物质被连续传送至管状部内并与多个区域对应的位置处，以使自进口部进入的冷冻物质连续升华和干燥的步骤。
(12)在上述(1)至(10)所述的结构设计中，连接组件由设置在输送管内的可旋转螺杆构成，其一端设置在真空冷冻装置的收集部处、另一端设置在管状部内；从收集部进入的冷冻物质沿螺杆的轴向方向移动。
(13)在上述(12)的结构设计中，螺杆的基端通过支撑部支承在真空冷冻装置一侧，第一抽吸管设置在支撑部邻侧，使输送管内腔通过第一抽吸管始终保持在真空状态下；在位于干燥装置侧的输送管管端设有支撑部，使其可旋转地支承在干燥装置中管状体的管体端部；第二抽吸管设置在管状体的管体端部与输送管管端的支撑部之间，并使输送管的内腔与管状体的内腔通过第二抽吸管始终保持在真空状态下。
(14)在上述(12)或(13)的结构设计中，螺杆为绕旋转轴布置的螺旋线圈结构，并靠近输送管55的内壁设置；在螺杆的旋转下，将由收集部接收的冷冻物质输送至管体中。
(15)在上述(12)至(14)的结构设计中，驱动螺杆旋转的旋转驱动机构与驱动管状部旋转的旋转驱动机构不同。
发明的效果
根据本发明，该真空冷冻干燥设备及其真空冷冻干燥方法能够在短时间内连续地进行真空冷冻干燥。
附图说明
图1为本发明实施例中的真空冷冻干燥设备的说明图；
图2为图1所示的真空冷冻干燥设备中的干燥装置、连接组件和收集组件的剖视图；
图3为本发明实施例中的真空冷冻干燥设备的干燥装置的前视图；
图4为本发明实施例中的真空冷冻干燥设备的干燥装置的平面图。
图5(A)为干燥装置的左视图；
图5(B)为干燥装置的右视图；
图6为图1的A-A剖视图；
图7A～图7E为构成管状部的多个管体构件31A至31F中一个管状部31B的结构示意图；
图8为管状部31B的半剖体31BX；
图9为检测单元如何检测物质的温度或物质内部的湿度；
图10为本发明的实施例的真空冷冻干燥设备的连接组件的剖视图；
图11为图7A～图7E中管状部31B的半体31BX在另一个实施例中的结构示意图；
图12为本发明的另一个实施例的真空冷冻干燥设备的连接组件的剖视图。
具体实施方式
以下将描述根据本发明实施例的真空冷冻干燥设备。此外，相同的构件或具有相同功能的构件可以由相同的附图标记表示，且在描述中，前述已经描述的部件会适当地省略描述。
如图1所示为本发明实施例中的真空冷冻干燥设备的说明图。如图2所示图2为图1所示的真空冷冻干燥设备中的干燥装置、连接组件和收集组件的剖视图。
在图1中，真空冷冻干燥设备1包括真空冷冻装置2、干燥装置3、连接组件4和收集组件5。
由真空冷冻干燥设备1处理的物质为可注射物质或固体制剂中的药物。
例如，真空冷冻装置2将含有原料的原料溶液从喷嘴21喷射到真空容器中，以通过冷冻喷射的原料溶液来生产冷冻物质。进而，真空冷冻装置可以是这样一种装置，即原料溶液从喷嘴滴入真空容器中，从而使其能够通过冷冻滴落的液滴来生产冷冻物质。喷洒或滴下的原料溶液在下落过程中因水的蒸发和蒸发潜热的丧失而发生自冻结，从而产生冷冻物质，即一种细小的冻结颗粒。冷冻物质落向具有较小开口的锥形形状收集部22，并由收集部22收集。
连接组件4连接真空冷冻装置2和干燥装置3，用于将真空冷冻装置2产生的冷冻物质输送至干燥装置3中。
干燥装置3用于连续升华和干燥冷冻物质。收集组件5用于收集在干燥装置3中经升华和干燥形成的干燥物质，干燥物质由管状部31的出口部31c输出；
在一个实施例中，真空冷冻干燥设备1具有一个用于进行真空抽吸的排气通道，其中排气通道设置在连接组件4中。排气通道可以设置在真空冷冻装置2、干燥装置3或连接组件4中。排气通道的设置能够维持内部的减压气氛，以形成一个液体很难存在，而固体或气体可以存在的环境。
管状部31和收集组件5的周围覆盖有清洁空气6。管状部31上任一可分解的连接处周围均覆盖有清洁空气6，使其配置为允许清洁空气进入以防止泄露；
管状部31和收集组件5被周围的清洁空气6覆盖。管状部31上任一可分解连接部分的周围均被围外表面部分都被清洁空气6覆盖，以便其配置为允许清洁空气进入，以防止泄漏。
如图3所示为本发明的一个实施例中真空冷冻干燥设备的干燥装置的前视图。如图4所示为本发明的一个实施例中真空冷冻干燥设备的干燥装置的平面图。如图5(A)所示为干燥装置的左视图，如图5所示(B)为干燥装置的右视图。如图6所示为图1的A-A剖视图；
如图1～6所示，干燥装置3包括有一个管状部31、一个温度调节装置30a～30j、一个旋转部7和一个温度控制单元8。
管状部31为沿水平方向线性延伸形成的具有开口的管状体，其具有用于使冷冻物质进入的进口部31b，以及用于使经升华和干燥的干燥物质送出的出口部31c(参见图2)。
在管状部31中，螺旋转送装置31a自进口部31b至出口部31c连续地设置在与管状部31内壁相邻处。由连接组件4运输的冷冻物质从管状部31的进口部31b进入，通过螺旋转送装置31a转移至出口部31c，在此过程中，冷冻物质不断升华和干燥。
温度调节装置30a～30j设置在管状部31的外侧，以调节管状部31的外表面上多个区域40a～40j的温度。
自管状部31的进口部31b至其出口部31的多个区域40a～40j的温度可以独立控制。温度调节装置30a～30j通过调节多个区域40a～40j的温度，以调节与多个区域40a～40j对应的管状部31内各处位置的温度。
本实施例中温度调节装置30a～30j为十个，因而多个区域即由温度调节装置30a～30j对应形成。多个区域40a～40j优选包括至少3个或更多个的区域。需要注意的是，多个温度调节装置可以统称为一种温度调节装置，或者每个温度调节装置也可以分别描述为每种温度调节装置。
旋转部7用于旋转管状部31沿其中心线旋转。当旋转部7驱动管状构件31旋转时，冷冻物质通过螺旋传送装置31a自管状部31的进口部31b依次传送至管状构件31的出口部31c。在此过程中，冷冻物质不断升华和干燥。旋转部7仅驱动管状部31旋转，而不驱动管状部31外的温度调节装置30a至30j旋转。温度调节装置30a～30j均固定不旋转。
温度控制单元8具有输入和输出信息的功能，且能独立地控制温度调节装置30a至30j，以调节在管状部31的外侧形成的多个区域40a～40j的温度。
接下来，将描述温度调节方法30a到30j。
如图1和图2所示，温度调节装置30a～30j可以分别独立地调节管状部31周向外层空间的温度，并分别调节管状部31内各空间的温度。
温度调节装置30a调节区域40a的空间温度，并调节与区域40a对应的管状部31内部空间的温度。另外，温度调节装置30b调节区域40b的空间温度，并调节与区域40b对应的管状部31内部空间的温度。温度调节装置30c调节区域40c的空间温度，并调节与区域40c对应的管状部31内部空间的温度。类似地，温度调节装置30d～30j调节区域40d～40j的空间的温度，并调节分别与区域40d～40j对应的管状部31内部空间的温度。
从管状部31的进口部31b进入的冷冻物质分别经过由温度调节装置30a～30j调温的空间不断升华和干燥。
接下来，参考图3～图6并结合一个实施例对温度调节装置30a～30j进行具体描述。尽管在该实施例中以温度调节装置30b为例进行描述，但其它温度调节装置可以以类似的方式设置。
温度调节装置30b包括设置在管状部31的进口部31b一侧的壁部32、出口部31c一侧的壁部33、用于覆盖由壁部32和33所包围的空间的罩体34、以及分别用于向壁部32或33供气的导管35a和导管35b。壁部32和33均为圆形的。罩体34是由透明树脂等材料制成，使其内部可视化，同时其还用于覆盖被壁部32和壁部33所包围的空间。壁部32和壁部33与导管35a和导管35b相连接，使导管35a和35b可以供气。多个区域40a～40j的温度通过这样供气方式调整至每个目标温度。
一个吹气装置(未显示在图中)与导管35a和导管35b相连接，并提供温控气体。通过将气体自导管35a和导管35b供应至由壁部32、壁部33和罩体34覆盖的区域40a～40j，以独立控制多个区域40a～40j的温度。例如，空气可作为气体供应，但并不局限于空气。
虽然以气体为例对温度调节装置30a～30j进行了描述，但并不限于气体，也可以采用电加热器、制冷剂等。
壁部32，33的内侧具有与管状部31的外部形状相匹配的圆形开口。壁部32，33内侧开口优选靠近管状部31的外周。
接下来，对多个区域40a～40j的温度进行描述。
多个区域40a～40j为自管状部31的进口部31b至其出口部31c的至少三个或三个以上的区域，这三个或三个以上的区域包括以下(1)～(3)的温度区域。温度区域的定义为通过测量管状部31(即管体本身)在工艺达到稳定运行状态时的温度，以接触式和/或非接触式的方式测量管状部31的外表面温度。
温度区域至少包括(1)一个负温度区域，(2)一个从负温区域至负温区域加40℃的温度区域，以及(3)一个加20℃或更高的温度区域。
负温区域(1)是指具有负温度的区域，如-40℃、-30℃、-20℃等。
从负温区域至负温区域加40℃的温度区域(2)是指从负温度区域(1)的负温度到负温度加40℃所形成的温度区域。例如，当负温区域(1)的温度为-40℃时，基于-40℃加上40℃，温度区域(2)即变为-40℃～0℃的温度区域。此外，当负温区域(1)的温度为-20℃时，基于-20℃加上40℃，温度区域(2)即变为-20℃至20℃的温度区域。
加20℃或更高的温度区域(3)是指当温度区域(2)的上限温度为0℃时，则温度范围为0℃+20℃及以上。
自管状部31的进口部31b至其出口部31c的多个区域40a～40j至少包括上述三个区域(1)～(3)，传送装置31a将冷冻物质或干燥物质依次传送到管状部31中与上述温度区域(1)～(3)对应的多个区域40a～40j相应位置，使冷冻物质或干燥物质连续升华和干燥。
接下来，对管状部31进行描述。
管状部31优选由不锈钢制成。管状部31的长度在100mm到2000mm之间，优选在150mm到1000mm之间，更优选在200mm到500mm之间。
管状部31由依次连接的多个管体31A～31F以及连接件31G～31K形成的一个管体。管状部31也可为一个不需要连接件的管体。管体31B，31C，31D，31E由具有相同形状的管体形成。管体31A为长度略短的管体。管体31F为横截面形状朝向端部变小的管体。连接件31G～31K紧固连接在相连的管体之间，以避免脱落。
如上所述，管状部31内设有螺旋传送装置31a，该螺旋输送装置31a设置在管状部31的内壁附近并自其进口部31b至其出口部31c呈连续设置。传送装置31a可以通过在管状部31的内周设置壁部或凹槽来形成螺旋形状的结构。螺旋形状的结构的形成方式还包括将螺钉嵌入管状部31的内周的方法。
传送装置31a将自进口部31b进入的冷冻物质依次传送至与多个区域40a～40j对应的管状部31内腔中，以连续升华和干燥冷冻物质，并将经升华和干燥的干燥物质传送至出口部31c。
接下来，对旋转部的结构进行描述。
如图3～图6所示，旋转部7包括电机71、滑轮72，73、皮带74、旋转轴75，76和旋转辊77，78。
电机71为旋转驱动源。滑轮72，73、皮带74和旋转轴75，76为用于传递旋转驱动的旋转驱动传递部。旋转辊77，78为对旋转驱动传递部分起支撑旋转作用的旋转支撑部。旋转支撑部可通过向旋转辊77，78增加轴承实现配制，也可用轴承替换旋转辊77。
皮带74挂在滑轮72，73上。电机71的旋转驱动力通过传送带74传递。在管状部31的下方两侧设置有旋转辊77。管状部31放置在呈两侧布置的旋转辊77上。
滑轮73连接在旋转轴75的一端。旋转辊78连接在滑轮73内的固定基座上，同时相似地，与固定基座相连的旋转辊78还设置在旋转轴75的另一端。在位于两侧的旋转辊78和78之间，八个旋转辊77连接在旋转轴75上。
旋转轴76的一端连接在一侧旋转辊78的固定基座上、另一端连接在旋转辊78的固定基座上。在这两个旋转辊78和78之间，八个旋转辊77连接旋转轴76上。连接在旋转轴75上的旋转辊77为驱动辊，连接在旋转轴76上的旋转辊77为从动辊。
当电机71旋转时，皮带74通过滑轮72旋转，旋转轴75通过滑轮73的旋转而旋转，管状部31通过固定在旋转轴75上的旋转辊77的旋转而旋转，旋转辊77作为连接在旋转轴76上的从动辊旋转。
接下来，对管状部31的转速进行描述。
管状部31优选通过旋转部7以≥1/30rpm且≤1rpm的转速旋转。
接下来，对温度检测单元和湿度检测单元进行描述。
如图3和图4所示，在管状部31中，玻璃窗口(窗口部)36沿圆周方向以一定间隔呈连续设置，且玻璃窗36沿管状构件31的纵向方向设置在多个位置上(本实施例中设置在八个位置上)。玻璃窗36的设置可实现从外部识别和检测内部物质的状态。玻璃窗36可由树脂制成。
检测单元37设置在管状部31下侧，其中，玻璃窗36沿圆周方向设置。检测单元37包括至少三种类型，并包括用于检测管状部31内部物质温度的温度检测单元、用于检测管状部31外表面(壁表面)温度的温度检测单元、以及用于检测管状部31内部物质水分含量的水分检测单元。
当检测单元37用作检测管状部31内物质温度的温度检测单元时，其可配置为接触式或非接触式的。当用作温度检测单元的检测单元37为接触式时，其检测管状部31的表面温度。当用作温度检测单元的检测单元37为非接触式时，其通过管状部31上的玻璃窗36检测管状部31内部物质的温度。
温度控制单元8能够根据管状部31的表面温度或检测单元37通过玻璃窗36检测到的管状部31内部物质温度，独立地控制温度调节装置30a～30j的温度。
此外，当检测单元37用作水分检测单元，并用于检测管状部31内物质的水分含量时，其能够通过透明玻璃窗36检测管状部31内物质的水分含量。温度控制单元8能够根据由检测单元37检测到的管状部内部物质的水分含量独立地控制温度调节装置30a～30j的温度。
如图9所示为检测单元如何检测物质的温度或物质内部的水份分量。
如图9所示，当检测单元37用作用于检测管状部31内部物质温度的温度检测单元和用于检测管状部31内部物质水分含量的水分检测单元时，其能够通过管状部31上的透明玻璃窗36检测管状部31内部物质X的温度和管状部内部物质的水分。
检测单元37能够通过沿管状部31圆周方向以一定间隔设置的每个透明玻璃窗36检测管状部31内物质X的温度和管状部31内物质的湿度。此外，由于玻璃窗36和检测单元37设置在沿管状部31的纵向方向上的多个位置处，因此可以分别在管状部31的每个位置处精确地检测出物质的温度和水份含量。
接下来，对传送装置31a进行描述。
如图7A～图7E展示的为构成管状部31的多个管体31A～31F中管体31B。如图7A所示为如图3所示的管体31B的透视图，如图7B所示为管体31B的前视图，如图7C所示为管体31B的侧视图，如图7D所示为管体31B的截面图，如图7E所示为图7D中B部分的放大图。如图8所示为管体31B的半体31BX。
此外，在图7和图8中，省略显示了玻璃窗36，这是因为螺旋传送装置31a位于图3中管体31B的中心处。
如图7和8所示，构成管状部31的管体31B为管状形状，且其两侧开口端处沿径向突出有边缘部31d。管状部31通过将31A～31F中的相邻管体的边缘部31d彼此固定形成。31A～31F中相邻管体的边缘部31d通过连接套圈、夹紧或螺栓连接的方式彼此固定。
螺旋传送装置31a部分在管体31B内自其一端至另一端呈连续形成。
如图7E所示，作为传送装置31a的一部分，管体的半体31BX内壁上连续形成有壁部，如第一圈中的壁部31a1和第二圈中的壁部31a2，进而传送装置31a的一部分可以在管体的半体31BX中形成。
壁部31a1和壁部31a2的高度为传送装置31a的高度，并优选地，例如设置在≥3mm且≤50mm的范围内。
如图8所示为管体31B的半体31BX，通过组合两个半体31BX即构成一个管体31B。当管体31B与螺旋传送装置31a结合时，管体31B的半体31BX能够形成具有部分螺旋输送装置31a的管体31B。
如图10所示为本实施例中真空冷冻干燥设备的连接组件的横断面视图。
如图10所示，连接组件4设置在真空冷冻装置2的收集部22与干燥装置3进口部31b的端部之间，用于将由真空冷冻装置2产生的冷冻物质输送到干燥装置3中。在端部301处设有接收端口302，用于接收由连接组件4运输的冷冻物质。
连接组件4包括内管41、外管42、设置在内管41中的螺杆43和自干燥装置3的端部301延伸至连接组件4的内管41与外管42之间的中间管44。在外管42与中间管44之间，且位于干燥装置3的一侧设置有轴承45和空气密封件46。
空气密封件46用于密封旋转轴，其通过从流动路径供应空气，而不与旋转轴接触。
如图11所示为图7A～图7E中管状部31B的半体31BX在另一个实施例中的结构示意图。
在如图7和图8所示的实施例中，管状部31内壁上的壁部形成了传送装置31a。但如图11所示，管状部31内壁上也可形成凹槽部131a1,131a2，…，以形成传送装置131a。
管体31B能够通过连接两个管体的半体131BX形成一个管体31B。管体31B的两个半体131BX连接时，分别连续形成构成螺旋传递方式131a的凹槽部分。凹槽部131a1和凹槽部131a2的深度是传送装置131a的深度，并且优选地，例如设置在≥3mm且≤50mm的范围内。凹槽部131a1和凹槽部131a2的间距为传送装置131a的间距，并且优选地，例如设置在≥5mm且≤20mm的范围内。
传送装置131a以旋转轴为中心，通过在管状部31的内周表面中形成螺旋槽部，以赋予管状部31内部螺旋进给动作，进而可以连续传送冷冻物质或干燥物质。
根据本实施例，还可以提供一种能够在短时间内连续进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥设备及其真空冷冻干燥方法。
在本实施例中，真空冷冻干燥方法包括：对冷冻液体的真空冷冻步骤；对上述冷冻物质进行升华和干燥的干燥步骤；以及通过排气通道进行真空抽吸的步骤。所述干燥步骤包括：旋转管状部31的步骤，该管状部31为管体形状，并具有进口部31b和出口部31c，管状部31内具有自管状部的进口部31b至其出口部31c呈连续设置的传送装置31a；用于在管状部31外侧并自其进口部31b至其出口部31c方向调整多个区域的温度的步骤，其中多个区域为至少三个或多个温控区域；以及冷冻物质被连续传送至管状部31内并与多个区域对应的位置处，以使自进口部31b进入的冷冻物质连续升华和干燥的步骤。
接下来，参照图12对连接组件的另一种结构进行描述。图12为本发明的另一个实施例的真空冷冻干燥设备的连接组件4B的剖视图。
首先，在真空冷冻干燥设备中，设置有用于冷冻液体的真空冷冻装置2和用于升华和干燥冷冻物质的干燥装置3之间设置有将冷冻物质从真空冷冻装置2传送至干燥装置3中的连接组件4B。连接组件4B的结构设计为：冷冻物质通过设置在传送管55中的螺杆58移动，且传送管55在轴向方向上与真空冷冻装置2的收集部22连通。然而，螺杆43将冷冻物质传送至管状部31中的传送方向不一定是沿水平方向的。
螺杆58的基端(左端)由支撑部56(此处为轴承)支撑，第一抽吸管53设置在支撑部邻侧，且其设置为能够使输送管55的内部保持恒定的真空状态(高真空度就足够了)。第一抽吸管53与真空泵连接，但省略其图示和描述。
传送管55的一端设置有支撑部51，该支撑部可旋转地支撑在干燥装置的管状部31上的管体31A的端部构件52上。第二抽吸管54朝向端部构件52设置，其端口位于端部构件52与支撑部51之间，因而输送管55的内部和管状部31的内部均保持真空。抽吸口54与真空泵连接，但省略其图示和描述。
螺杆58为绕旋转轴57布置的螺旋线圈结构，并靠近输送管55的内壁设置，其通过旋转将从收集部22接收的冷冻物质送入管状部31中。线圈结构可以是螺旋形的，也可以是碎片形成线圈的结构，简而言之，它为能够展示出连续进料功能的结构。上述靠近的设定是为了在线圈结构与输送管55之间提供一个间隙，以便冷冻物质不会被卡住和损坏。
用于驱动的电机60和将电机60的驱动力传输至旋转轴57的联轴器59安装在旋转轴57的一端，且该端与管状部31相对。如上所述，电机60和电机71分别用于旋转驱动螺杆58和旋转驱动管状部31，进而可以任意地改变冷冻物质到干燥装置3的输送状态，例如提高电机60的转速，以增加输送量。此外，在连接组件4(参见图10)中，螺杆43在干燥装置3一侧的端部由于必须机械连接到管状部31的管体31A上，因而连接组件4与管状部31之间边界部分的结构变得复杂；尽管在另一种形式的连接组件4B中，螺杆58的末端因伸入至管状部31中，而具有效地进行冷冻材料的输送的优点。
尽管上述实施例对本发明进行了描述，但需要说明的是，本发明的技术范围不限于上述实施例的范围，本领域技术人员清楚，可对上述实施例进行各种修改或改进。此外，从权利要求范围的描述中清楚的是，添加了这种修改或改进的形式可以包括在本发明的技术范围内。
附图标识
1、真空冷冻干燥设备
2、真空冷冻装置
3、干燥设备
4、连接组件
4B、连接组件
6、清洁空气
7、旋转部分
8、温度控制单元
30a～30j、温度调节装置
31、管状部
31a、螺旋传送装置
36、玻璃窗(窗部)
37、检测单元(温度检测部分、水分检测部分)
40a～40j、多个区域
46、空气密封件。

Claims (15)

1.一种真空冷冻干燥设备，包括：
一种用于冷冻液体的真空冷冻装置，以及一种用于升华和干燥如上经冷冻的冷冻物质的干燥装置，
真空冷冻干燥设备包括用于进行真空抽吸，以在真空冷冻装置和干燥装置内部产生减压气氛的排气通道；
其中，干燥装置包括：
由管状形状体形成的管状部，其上具有进口部和出口部；
温度调节装置，其设置在管状部外侧、且自其进口部至其出口部形成的多个区域中，其中多个区域为至少三个或多个温控区域，而温度调节装置用于调节所述管状部外表面多个区域的温度；
温度控制单元，其用于独立控制温度调节装置；
以及旋转部，其用于旋转管状部；
管状部具有螺旋传送装置，其以接近管状部内壁处设置，并自管状部的进口部至其出口部呈连续设置；
真空冷冻干燥设备包括用于连接真空冷冻装置和干燥装置的连接构件，其中连接组件包括设置在真空冷冻装置一侧的第一管体，设置在干燥装置一侧的第二管体，且其内设有如上用于旋转的管状部，以及设置在第一管体和第二管体之间并用于密封的密封件；
管状部包括多个管体以及用于连接多个管体的连接件；
温度调节装置设置在每个温度区域中，其包括第一壁部、第二壁部、覆盖在由第一壁部和第二壁部包围空间处以形成区域的罩体、以及用于将气体供应到区域内的供应装置，并被罩体包围，并且在真空冷冻装置和干燥装置内部为减压气氛的状态下，旋转部旋转管状部，使传送装置将从真空冷冻装置进入的冷冻物质依次传送至与多个区域对应的管状部内位置处，以便连续升华和干燥冷冻物质。
2.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述至少三个或多个区域包括自管状部的进口部朝向其出口部的方向设置的至少一个负温度区域、一个从负温区域至负温区域加40℃的温度区域、以及一个加20℃或更高的温度区域。
3.根据权利要求1或2所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述物质为可注射物质或固体制剂形式的药物，且管状部的外部覆盖有清洁空气。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述旋转部包括一个向设置在轴向方向上一个或多个位置处传递旋转驱动力的旋转驱动力传递部，以及一个由旋转辊和/或轴承构成、并设置在旋转驱动力传递部处以用于支撑旋转的旋转支撑部。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，旋转部的转速≥1/30rpm且≤1rpm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，传送装置通过在管状部的内壁上设有螺旋壁形成。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述传送装置通过在管状部的内壁上开设有凹槽部形成，且凹槽部的深度为≥3mm且≤50mm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述管状部包括接触式或非接触式的温度检测单元；
温度控制单元根据管状部的表面温度或由温度检测单元检测到的管状部内部物质温度来控制温度调节装置的温度。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述管状部外侧设有水分检测单元，其通过透明玻璃或树脂窗口检测管状部内部物质的水分含量；
温度控制单元根据由水分检测单元检测到的管状部内部物质水分含量来控制温度调节装置的温度。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述管状部由不锈钢制成。
11.一种真空冷冻干燥方法，包括
对冷冻液体进行真空冷冻的步骤，
对上述冷冻物质进行升华和干燥的干燥步骤，以及
通过排气通道进行真空抽吸，以便在真空冷冻装置和干燥装置内部产生减压气氛的步骤；
其中，连接组件用于连接真空冷冻装置和干燥装置，
连接组件包括设置在真空冷冻装置一侧的第一管体，设置在干燥装置一侧的第二管体，以及设置在第一管体和第二管体之间并用于密封的密封件；
管状部包括多个管体以及用于连接多个管体的连接件；
温度调节装置设置在每个温度区域中，其包括第一壁部、第二壁部、覆盖在由第一壁部和第二壁部包围空间处以形成区域的罩体、以及用于将气体供应到区域内的供应装置，并被罩体包围；
干燥步骤包括：
旋转管状部的步骤，该管状部为管体形状，并具有进口部和出口部，管状部内具有自管状部的进口部至其出口部呈连续设置的传送装置，
用于在管状部外侧并自其进口部至其出口部方向调整多个区域的温度的步骤，其中多个区域为至少三个或多个温控区域，以及
通过旋转部分在真空冷冻装置和干燥装置内为减压气氛的状态下，通过旋转管状部，使从进口部进入的冷冻物质连续传送至管状部内并与多个区域对应的位置，以连续升华和干燥的步骤。
12.根据权利要求1～10中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，连接组件由设置在输送管内的可旋转螺杆构成，其一端设置在真空冷冻装置的收集部处、另一端设置在管状部内；从收集部进入的冷冻物质沿螺杆的轴向方向移动。
13.根据权利要求12所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，螺杆的基端通过支撑部支承在真空冷冻装置一侧，第一抽吸管设置在支撑部邻侧，使输送管内腔通过第一抽吸管始终保持在真空状态下；在位于干燥装置侧的输送管管端设有支撑部，使其可旋转地支承在干燥装置中管状体的管体端部；第二抽吸管设置在管状体的管体端部与输送管管端的支撑部之间，并使输送管的内腔与管状体的内腔通过第二抽吸管始终保持在真空状态下。
14.根据权利要求12或13所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，所述螺杆为绕旋转轴布置的螺旋线圈结构，并靠近输送管的内壁设置；在螺杆的旋转下，将由收集部接收的冷冻物质输送至管体中。
15.根据权利要求12～14中任一项所述的真空冷冻干燥设备，其特征在于，驱动螺杆旋转的旋转驱动机构与驱动管状部旋转的旋转驱动机构不同。
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