JP2006177640A - 凍結真空乾燥装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 溶質を水に溶解した原料液を真空容器内へノズルから噴霧して形成される微小凍結粒子に含まれる氷を短時間で昇華させて乾燥し得る凍結真空乾燥装置を提供すること。
【解決手段】 原料液をノズル１２から真空凍結乾燥塔１１内へ噴霧して形成される微小凍結粒子Ｆに含まれる氷を昇華させて乾燥する真空凍結乾燥塔１１の内壁面に輻射板１４を設け、真空凍結乾燥塔１１の外周面側からヒータ１５によって輻射板１４を絶対温度９００°Ｋ程度に加熱する。その加熱によって輻射板１４からはエネルギー密度のピークが波長３μｍ 近辺にあり、氷によって吸収されやすい赤外線が輻射されるので、落下する微小凍結粒子Ｆはその輻射熱を受け、含まれる氷の温度が効果的に上昇して昇華が促進され、乾燥時間を短縮させる。
【選択図】 図１

Description

本発明は凍結真空乾燥装置に関するものであり、更に詳しくは、水を溶媒または分散媒とする原料液を真空空間に噴霧させて形成される微小凍結粒子を短時間で乾燥し得る凍結真空乾燥装置に関するものである。

従来、熱によって変性され易い化学物質、例えばビタミン、酵素、蛋白等を微粉末として取り出すために、それらの化学物質の溶液または分散液を凍結真空乾燥することが行われている。すなわち、水を溶媒または分散媒とする原料液を真空容器中へ噴霧して微小液滴とすると、微小液滴から水が蒸発して蒸発潜熱を奪われることにより、微小液滴は瞬時に微小凍結粒子となる。その微小凍結粒子は真空中を落下する間に含まれている氷が昇華して乾燥されることにより化学物質の微粉末が得られる。そして、この微小凍結粒子からの氷の昇華を促進するために、微小凍結粒子を低温度に加熱して乾燥することが行われている。

その一例は、ラジエータによって加熱する方法であり、図７に示す凍結真空乾燥装置７０は、減圧下のフリージング容器７１内へ原料液をノズル７２から噴霧して得られる微小凍結粒子を底部からロータリフィーダ７３と振動フィーダ７４を経由して横型円筒状の真空容器７５内に設けられたベルトコンベア７６の一端側へ供給し、ピンチローラ７７ａとバックアップローラ７７ｂとの間を通過させて均等な厚さとしてから、上下のラジエータ７８によって加熱して氷を昇華させ、乾燥された微粒子状の物質をベルトコンベア７６の他端側から落下させてホッパー７９ａまたは７９ｂに回収する装置である（例えば特許文献１を参照）。

他の一例はマイクロ波によって加熱する方法であり、図８に示す凍結真空乾燥装置８０は、フリージング室８１で原料液がノズル８２から噴霧され、形成される微小凍結粒子を下方の乾燥室８３内で互いに逆方向へ移送する５段のベルトコンベア８８からなるコンベア・アセンブリ８７の最上段のベルトコンベア８８の一端部へ落下させ、順次下方へ移送すると共に、乾燥室８３の側壁８４の窓８５を介してマイクロ波発生器８６からのマイクロ波を導入し、微小凍結粒子から液成分を昇華させて乾燥する方法である（例えば特許文献２を参照）。

アメリカ特許、ＵＳＰ３６２１５７８ アメリカ特許、ＵＳＰ４０３３０４８

上記の特許文献１および特許文献２において、フリージング容器７１またはフリージング室８１は原料液をノズルから真空下へ噴霧し凍結させて微小凍結粒子を形成させることに使用されている。原料液を噴霧して瞬時に凍結させるためには、フリージング容器８１またはフリージング室９１は１００Ｐａ程度またはそれ以下の真空度に維持されるが、それによって形成される微小凍結粒子の温度は低く、これを特許文献１のようにラジエータで加熱しても、また特許文献２のようにマイクロ波によって加熱しても、微小凍結粒子に含まれる氷を昇華させて乾燥された化学物質の微粉末を得るには時間を要している。

本発明は上述の問題に鑑みてなされ、溶質が水に溶解された原料液、または分散相が水に分散された原料液をノズルから真空容器内へ噴霧して瞬間的に凍結させ、形成される微小凍結粒子に含まれる氷を短時間で昇華させて乾燥し得る凍結真空乾燥装置を提供することを課題とする。

上記の課題は請求項１の構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれば次に示す如くである。

請求項１の凍結真空乾燥装置は、化学物質が水に溶解または分散された原料液を真空凍結乾燥塔の上端部に設けられたノズルから真空下の前記真空凍結乾燥塔内へ噴霧し、形成される前記原料液の微小液滴を自己凍結させて微小凍結粒子とし、前記微小凍結粒子に含まれる氷を昇華させて、乾燥された前記化学物質の微粉末を取り出すようにした凍結真空乾燥装置において、前記微小凍結粒子に向けて赤外線を輻射する輻射手段として、輻射体と前記輻射体を所定の温度に加熱する加熱機構とが設けられている装置である。
このような凍結真空乾燥装置は、微小凍結粒子に含まれる氷を効率よく昇華させる。

請求項１に従属する請求項２の凍結真空乾燥装置は、前記真空凍結乾燥塔内を落下する前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空凍結乾燥塔の内壁面に前記輻射体が配置されている装置である。
このような凍結真空乾燥装置は、真空凍結乾燥塔内を落下する微小凍結粒子に含まれている氷を直ちに温度上昇させて氷の昇華を促進する。

請求項２に従属する請求項３の凍結真空乾燥装置は、前記真空凍結乾燥塔を落下する前記凍結微粒子について前記輻射体が前記真空凍結乾燥塔の内壁面に配置されており、かつ前記真空凍結乾燥塔の底部に連接された前記真空乾燥室内に設けられている搬送機構で搬送される前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空乾燥室内に前記輻射体が配置されている装置である。
このような凍結真空乾燥装置は、凍結粒子が真空凍結乾燥塔内で落下する過程と真空乾燥室内で搬送機構によって搬送される過程において微小凍結粒子に含まれる氷の温度を上昇させ氷の昇華を促進させて、微小凍結粒子の乾燥に要する時間を短縮させる。

請求項１に従属する請求項４の凍結真空乾燥装置は、前記真空凍結乾燥塔の底部に連接された前記真空乾燥室内に設けられている搬送機構で搬送される前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空乾燥室内に前記輻射体が配置されている装置である。
このような凍結真空乾燥装置は、真空乾燥室内の搬送機構によって搬送される微小凍結粒子に含まれている氷を効率よく昇華させる。

請求項１に従属する請求項５の凍結真空乾燥装置は、前記赤外線が絶対温度９００°Ｋ程度の前記輻射体から輻射される波長範囲の赤外線である装置である。
このような凍結真空乾燥装置は、輻射される赤外線が氷によって最も吸収され易い波長の赤外線を含むことから、微小凍結粒子に含まれる氷を最も効果的に昇温させる。

請求項１に従属する請求項６の凍結真空乾燥装置は、前記輻射体が黒鉛、無定形炭素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、およびステンレス酸化物の内の少なくとも一種からなる装置である。
このような凍結真空乾燥装置は輻射体の輻射能が大であり、微小凍結粒子に含まれる氷を効率よく昇温させる。

請求項１の凍結真空乾燥装置によれば、溶媒または分散媒が水である原料液から形成される微小凍結粒子に向けて、所定の温度に加熱した輻射体から赤外線を輻射させることができ、輻射体を加熱する温度によって輻射させる赤外線の波長範囲を選択することができるので、微小凍結粒子に含まれる氷を主体的に昇温させることが可能である。

請求項２の凍結真空乾燥装置によれば、真空凍結乾燥塔内を落下する凍結直後の微小凍結粒子に真空凍結乾燥塔の内壁面から赤外線を照射するので、凍結後の微小凍結粒子の更なる温度低下を抑制することができ、かつ微小凍結粒子に含まれる氷の温度を上昇させて昇華を促進することができ、微小凍結粒子の乾燥時間を短縮させる。

請求項３の凍結真空乾燥装置によれば、真空凍結乾燥塔内を落下する微小凍結粒子に赤外線を照射し、続く真空乾燥室においても搬送機構によって搬送される微小凍結粒子に赤外線を照射することができるので、真空凍結乾燥塔内と続く真空乾燥室内とにおいて微小凍結粒子に含まれている氷の温度を上昇させて氷の昇華を促進することができ、微小凍結粒子の乾燥時間を一層短縮させる。

請求項４の凍結真空乾燥装置によれば、真空凍結乾燥塔の底部に連接された真空乾燥室に設けられている搬送機構によって搬送される微小凍結粒子に赤外線を照射するので、微小凍結粒子に含まれている氷の温度を上昇させて昇華を促進させることができ、微小凍結粒子の乾燥時間を短縮させる。

請求項５の凍結真空乾燥装置によれば、絶対温度が９００°Ｋ程度の輻射体によって赤外線の中でも氷によって最も吸収され易い波長の赤外線を含む赤外線を照射することができるので、微小凍結粒子に含まれる氷を効果的に昇温させて昇華させ、微小凍結粒子の乾燥に要する時間を格段に短縮させる。

請求項６の凍結真空乾燥装置によれば、輻射体から赤外線が高い効率で輻射されるので、微小凍結粒子に含まれる氷を効率よく温度上昇させて昇華させ、微小凍結粒子の乾燥に要する時間を短縮させる。

図１は溶質の水溶液である原料液を真空容器内に噴霧させて形成される微小凍結粒子に含まれる氷を昇華させて乾燥させる模式的な凍結真空乾燥装置１０を示す断面図である。すなわち、図１において凍結真空乾燥装置１０は第１真空チャンバー１１と第２真空チャンバー２１とからなり、第１真空チャンバー１１は真空排気口１３から、第２真空チャンバー２１は真空排気口２３からコールドトラップ２７を介し真空ポンプ２８に接続されて真空排気されており、第１真空チャンバー１１および第２真空チャンバー２１は何れも１００Ｐａ程度、もしくはそれ以下の真空度に維持されているとする。そして、第１真空チャンバー１１においては、図示を省略した原料液タンクに接続されているノズル１２から原料液が噴霧され、形成される微小液滴は、原料液中の水が直ちに蒸発することによって蒸発潜熱を奪われ、極めて短時間で凍結して微小凍結粒子Ｆとなり、微小凍結粒子Ｆに含まれる氷の昇華を伴いながら落下する。

第１真空チャンバー１１の底部１６は漏斗状に形成されており、上方から落下して来る微小凍結粒子Ｆを受けて中央部の排出管１７から第２真空チャンバー２１に設置されている搬送機構２２の上流端部へ導くので、微小凍結粒子Ｆは搬送機構２２を下流側へ搬送されるが、この間に微小凍結粒子Ｆに含まれる氷が昇華して乾燥され、乾燥した溶質の微粉末Ｐが搬送機構２２の下流端から落下して回収容器２９へ収容される。

上記のノズル１２からの噴霧によって形成される微小液滴について、噴霧後の経過時間による微小液滴の温度変化を計算機によってシミュレーションして求めた結果を図２に示した。図２において、横軸はノズル１２から原料液を噴霧させた直後を０秒とした経過時間[秒]であり、縦軸は微小液滴または微小液滴が凍結して形成される微小凍結粒子Ｆの温度[℃]である。微小液滴の温度は噴霧された直後の微小液滴の径によって異なるが、微小液滴が球状の粒子であるとし、その粒子半径が０．１ｍｍの場合と０．５ｍｍの場合をシミュレーションした。なお、簡単にするために、過冷却や温度分布は無視している。図２において、実線で示す曲線Ａは粒子半径が０．１ｍｍの場合、一点鎖線で示す曲線Ｂは粒子半径が０．５ｍｍの場合である。

粒子半径が０．１ｍｍの曲線Ａの場合は、温度が０℃となるｍ 点において凍結が始まり、短時間は０℃が維持され、微小液滴の全体が凍結したｎ点から再び温度低下して行く。 粒子半径が０．５ｍｍの曲線Ｂの場合は、温度が０℃となるｐ 点において凍結が始まり、微小液滴の全体が凍結したｑ 点から再び温度低下して行く。 図２から明らかなように、微小液滴の全体が凍結するまでに要する時間は、液滴の半径が大であるほど長くなるが、０℃以下となった微小凍結粒子Ｆが最終的に到達する温度は当初の微小液滴の半径には殆ど依存しない。そして、このような微小凍結粒子Ｆに含まれる氷を真空のみによって完全に昇華させるには、１時間ないしは半日程度の長時間を必要とする。

すなわち、噴霧式の凍結真空乾燥装置においては、水を溶媒とする原料液をノズルから第１真空チャンバー内へ噴霧し、微小凍結粒子として落下させ、続いて第２真空チャンバー内を搬送機構によって搬送するだけでは、微小凍結粒子に含まれる氷は容易には除去されず、微小凍結粒子の乾燥時間を短縮するために、背景技術の項で説明したように、ベルトコンベアによって搬送する微小凍結粒子をラジエータからの熱線で加熱する方法や、コンベア・アセンブリによって搬送する微小凍結粒子をマイクロ波で加熱することが行われている。しかし、これらの加熱手段によっても微小凍結粒子を加熱しても微小凍結粒子の乾燥に要する時間は充分に短縮されてはいない。従って、微小凍結粒子に含まれる氷を最も効果的に昇華させることができる加熱手段を求めて検討した。その結果を以下に示す。

図３は氷の電磁波吸収スペクトルを示し、横軸は電磁波の波長であり、縦軸は氷による電磁波の吸収係数［１／ｍ］である。この吸収スペクトルは以下のようにして作図したものである。すなわち、非特許文献１には氷における電磁波の吸収、透過、反射、散乱等の計算には波長λの関数として（式１）で示される氷の複素屈折率ｍ（λ）が関連するとしている。
ｍ（λ）＝ ｍ_re（λ）− ｉｍ_im（λ） （式１）
ここにおいてｍ_re（λ）は実数部であり、ｉｍ_im（λ）は虚数部である。
そして、氷による電磁波の吸収係数κ_abs は（式２）で示されるとしている。
κ_abs ＝ ４πｍ_im ／λ （式２）
加えて、紫外線からマイクロ波までの波長範囲に亘る虚数部ｍ_im の値も示されている。すなわち、図３は波長の関数として示されている虚数部ｍ_im の値と、（式２）とによって作図したものである。 図３から明らかなように、氷は波長３μｍ 近辺の電磁波について大きい吸収係数を持っている。

S. G. Warren, APPLIED OPTICS、vol.23 (1984), 1206

他方、黒体から輻射される電磁波のエネルギー密度のスペクトルは、プランクの輻射則（式３）で与えられる。（式３）において、Ｕはエネルギー密度、ｈ はプランクの定数、νは電磁波の振動数、ｃ は光速、ｋ はボルツマン定数、Ｔは黒体の絶対温度である。また、波長λと振動数νは（式４）の関係にある。
Ｕ ＝ ８πｈ ν³／ｃ³・１／（ｅｘｐ（ｈ ν／ｋＴ）−１） （式３）
λ ＝ ｃ／ν （式４）
（式３）、（式４）によって、黒体から輻射される電磁波のエネルギー密度のピークが波長３μｍ になるのは黒体の絶対温度が９００°Ｋ程度である場合であることが分かる。すなわち、氷に電磁波を照射して氷を温度上昇させるには、絶対温度が９００°Ｋ程度の黒体または熱光源から輻射される赤外線を照射するのが最も効果的であることを意味する。図４に黒体が絶対温度９００°Ｋである場合に輻射される電磁波の波長によるエネルギー流密度のスペクトルを示した。図４の横軸は波長［μｍ］であり、縦軸はエネルギー流密度［Ｗ／ｍ³ ］である。図４から明らかな様に、絶対温度が９００°Ｋの黒体からは、波長３μｍ をピークにして波長１μｍ から波長１０μｍ までの短波長側の赤外線が輻射される。

凍結真空乾燥装置内における微小凍結粒子に実際に上記の赤外線を照射するには、輻射能の大きい材料からなる輻射体を熱光源または輻射源とし、加熱機構によって輻射体を絶対温度９００°Ｋに加熱して赤外線を輻射させることになる。熱光源となる輻射体は、第１真空チャンバーの内壁面や、第１真空チャンバーの底部に続く第２真空チャンバー内に設置された搬送機構の搬送面の直上方に配置される。輻射体には輻射能の大きい材料によるものを使用することが望ましい。加熱機構は輻射体を所定の温度に加熱し得るものであればよく、特に限定されない。

図５は実施例１の凍結真空凍結乾燥装置２０を示す図である。凍結真空凍結乾燥装置２０を構成する真空凍結乾燥塔１１は内壁面に、輻射体として、輻射能の大きい輻射材料である黒鉛（輻射率０．７５程度）からなる輻射板１４が円筒状に嵌め込まれている。真空凍結乾燥塔１１の外壁面には内壁面の輻射板１４対応して抵抗加熱式ヒータ１５が巻装されており、輻射板１４を絶対温度９００°Ｋ程度に加熱することにより、輻射板１４の内周面から塔内を落下する微小凍結粒子Ｆに向けて赤外線が輻射されるようになっている。 真空凍結乾燥塔１１の頂部には溶質の水溶液である原料液を噴霧させるノズル１２が設けられており、ノズル１２は図示せずとも原料液タンクに接続されている。

真空凍結乾燥塔１１の上端部には真空排気管１３が接続されており、真空排気管１３にはコールドトラップ２７を介して真空ポンプ２８が接続されている。そして真空凍結乾燥塔１１の底部１６は漏斗形状とされており、落下してくる溶質の乾燥微粉末Ｆを受けて下方へ落下させる排出管１７が設けられている。そして、排出管１７の下端部にはロータリ・バルブ１８が取り付けられており、直下には回収容器１９が配置されている。

原料液をノズル１２から真空凍結乾燥塔１１内へ噴霧させて形成される微小液滴は、直ちに水分が蒸発して蒸発潜熱を奪われることから、凍結して微小凍結粒子Ｆとなり下方へ落下する。落下の途中において、真空凍結乾燥塔１１の内壁面の輻射板１４は抵抗加熱式ヒータ１５によって絶対温度９００°Ｋ程度に加熱されて、エネルギー密度のピークが波長３μｍ 近辺にあり、氷によって吸収され易い波長の赤外線を輻射しているので、微小凍結粒子Ｆは輻射熱を受け、凍結後の更なる温度低下が抑制されると共に、含まれている氷の温度が上昇して氷の昇華が促進されて乾燥に要する時間が短縮される。得られる溶質の乾燥微粉末Ｐは真空凍結乾燥塔１１の底部１６から排出管１７に集められ、下方のロータリ・バルブ１８によって、真空凍結乾燥塔１１内の真空度を保持しつつ、大気圧下の回収容器２９に収容される。

図６は実施例２の凍結真空凍結乾燥装置３０を示す図である。凍結真空凍結乾燥装置３０は基本的には図１の模式的な凍結真空乾燥装置１０の第１真空チャンバー１１を真空凍結乾燥塔１１とし、第２真空チャンバー２１を真空乾燥室２１として名称を変更しているが、構成要素は同様であるので共通する構成要素には同一の符号を付して説明は省略する。実施例２の凍結真空凍結乾燥装置３０が凍結真空乾燥装置１０と異なるところは、真空乾燥室２１内の搬送機構としてのベルトコンベア２２を搬送される微小凍結粒子Ｆの直上に、赤外線を輻射するための黒鉛からなる輻射板２４と、その輻射板２４を加熱するための抵抗加熱式ヒータ２５が設けられていることにある。

溶質の水溶液である原料液をノズル１２から真空凍結乾燥塔１１内へ噴霧させることにより、直ちに形成される微小凍結粒子Ｆは含まれる氷の昇華を伴いながら真空凍結乾燥塔１１内を落下し、真空凍結乾燥塔１１の底部１６から排出管１７を経由して、真空乾燥室２１内に設置されているベルトコンベア２２の上流端部へ導かれて下流側へ搬送される。ベルトコンベア２２によって搬送される間、抵抗加熱式ヒータ２５によって絶対温度９００°Ｋ程度に加熱された輻射板２４から微小凍結粒子Ｆに向けてエネルギー密度のピークが波長３μｍ 近辺にあり、氷によって吸収され易い波長の赤外線が輻射されているので、微小凍結粒子Ｆに含まれている氷は温度上昇して昇華が促進される。そして得られる溶質の乾燥微粉末Ｐはベルトコンベア２２の下流端から落下して回収容器２９に収容される。

以上、本発明の凍結真空乾燥装置を実施例によって説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば、実施例１においては真空凍結乾燥塔１１に輻射板１４と抵抗加熱式ヒータ１５を備えた凍結真空乾燥装置２０、実施例２においては真空乾燥室２１の搬送機構２２に輻射板２４と抵抗加熱式ヒータ２５を設けた凍結真空乾燥装置３０を示したが、真空凍結乾燥塔１１と真空乾燥室２１との両者に輻射板と抵抗加熱式ヒータを設けた凍結真空乾燥装置としてもよい。

また本実施例においては、輻射板を所定の温度に加熱する加熱機構として抵抗加熱式ヒータを例示したが、これ以外の加熱機構、例えば輻射体が導電体の場合に誘導加熱方式による加熱機構によって輻射体を加熱するものであってもよく、また輻射体が絶縁体であっても輻射体の非輻射面に導電体を貼り合わせることによって誘導加熱方式による加熱が可能である。すなわち、輻射体を所定の温度に加熱し得る限りにおいて、加熱方式は限定されず、また加熱機構の本体は対応する輻射体とは距離的に離れて設置されるものであってもよい。

また本実施例においては、輻射能の大きい輻射体の材料として黒鉛（Ｃ）を例示したが、黒鉛および黒鉛と同一材料である無定形炭素以外で、黒鉛と同等以上の放射率を有する材料、例えば、シリカ（ＳｉＯ₂）、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、ジルコニア（ＺｒＯ₂）、酸化チタン（ＴｉＯ₂ ）、ステンレスの酸化物、またはそれらの一種以上を含む複合組成物を使用することができる。

また本実施例２においては、搬送機構としてベルトコンベアを例示したが、これ以外のスクリューコンベア、振動コンベア等、各種の搬送機構を採用することができる。

また実施例１および実施例２においては、輻射板の輻射面を露出させた状態で輻射板を配置する場合を説明したが、特に実施例１の真空凍結乾燥塔１１の内壁面に配置する輻射板１４においては、輻射させる波長範囲の赤外線を透過させる材料、例えば溶融石英板や人工水晶板によるカバーを、輻射面と間隔をあけ、輻射面全体を覆うように設けてもよい。そのことによって、落下する微小凍結粒子Ｆが温度の高い輻射板１４に直接に接触することを防ぎ得る。

また実施例１および実施例２においては、溶質の水溶液を原料液として真空凍結乾燥する場合を例示したが、分散相（例えばマイクロカプセル）を水に分散させた分散液を原料液とする場合にも本発明は同様に適用される。

模式的な凍結真空乾燥装置を示す断面図である。 原料液の噴霧液滴の経過時間による温度変化を示す図である。 氷の電磁波吸収スペクトルを示す図である。 絶対温度９００°Ｋの黒体から輻射される電磁波のエネルギー密度スペクトルを示す図である。 実施例１の凍結真空乾燥装置を示す断面図である。 実施例２の凍結真空乾燥装置を示す断面図である。 従来の凍結真空乾燥装置の一例を示す断面図である。 従来の凍結真空乾燥装置の他例を示す断面図である。

符号の説明

１０・・・模式的な凍結真空乾燥装置、
１１・・・第１真空チャンバー、または真空凍結乾燥塔、
１２・・・ノズル、 １３・・・真空排気口、
１４・・・輻射板、 １５・・・ヒータ、
１６・・・底部、 １７・・・排出管、
１８・・・ロータリ・バルブ、 １９・・・回収容器、
２０・・・実施例１の凍結真空乾燥装置、
２１・・・第２真空チャンバー、または真空乾燥室、
２２・・・搬送機構、 ２３・・・真空排気口、
２４・・・輻射板、 ２５・・・ヒータ、
２７・・・コールドトラップ 、 ２８・・・真空ポンプ、
２９・・・回収容器、 ３０・・・実施例２の凍結真空乾燥装置、
Ｆ・・・・微小凍結粒子 Ｐ・・・・乾燥された溶質の微粉末

Claims (6)

1. 化学物質が水に溶解または分散された原料液を真空凍結乾燥塔の上端部に設けられたノズルから真空下の前記真空凍結乾燥塔内へ噴霧し、形成される前記原料液の微小液滴を自己凍結させて微小凍結粒子とし、前記微小凍結粒子に含まれる氷を昇華させて、乾燥された前記化学物質の微粉末を取り出すようにした凍結真空乾燥装置において、
   前記微小凍結粒子に向けて赤外線を輻射する輻射手段として、輻射体と前記輻射体を所定の温度に加熱する加熱機構とが設けられている
   ことを特徴とする凍結真空乾燥装置。
2. 前記真空凍結乾燥塔内を落下する前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空凍結乾燥塔の内壁面に前記輻射体が配置されている
   ことを特徴とする請求項１に記載の凍結真空乾燥装置。
3. 前記真空凍結乾燥塔を落下する前記凍結微粒子について前記輻射体が前記真空凍結乾燥塔の内壁面に配置されており、かつ前記真空凍結乾燥塔の底部に連接された前記真空乾燥室内に設けられている搬送機構で搬送される前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空乾燥室内に前記輻射体が配置されている
   ことを特徴とする請求項２に記載の凍結真空乾燥装置。
4. 前記真空凍結乾燥塔の底部に連接された前記真空乾燥室内に設けられている搬送機構で搬送される前記微小凍結粒子に向けて赤外線が輻射されるように前記真空乾燥室内に前記輻射体が配置されている
   ことを特徴とする請求項１に記載の凍結真空乾燥装置。
5. 前記赤外線が絶対温度９００°Ｋ程度の前記輻射体から輻射される波長範囲の赤外線である
   ことを特徴とする請求項１に記載の凍結真空乾燥装置。
6. 前記輻射体が黒鉛、無定形炭素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、
   およびステンレス酸化物の内の少なくとも一種からなる
   ことを特徴とする請求項１に記載の凍結真空乾燥装置。
   

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