CN102089606A - 冷冻干燥装置和冷冻干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种冷冻干燥装置和冷冻干燥方法，不仅无需在所述冷冻干燥装置中设置挡板等部件，还能够提高该装置的原料回收率。冷冻干燥装置(100)具有用来贮存原料液F的容器(4)、作为真空室的冷冻室(10)、对冷冻室(10)内的空气进行减压处理的真空泵(1)和将贮存在容器(4)内的原料液F喷至冷冻室(10)内的喷射机构(25)。由于冷阱(20)设置在冷冻室(10)内，所以能防止出现现有技术中的以下现象，即，原料会和水蒸气一起被排到真空室外的现象。由此可提高原料回收率。另外，无需在真空室的排气口附近设置用来防止出现上述现象的挡板等。

Description

冷冻干燥装置和冷冻干燥方法

技术领域

本发明涉及一种喷射式冷冻干燥装置和冷冻干燥方法，其原理是将药品、食品、化妆品或其他化学品的原料喷射在真空室内而使之冷冻干燥。

背景技术

在喷射式冷冻干燥装置中，药品、食品、化妆品等的原料的原料液是喷射在真空室内的，该原料液是将原料用溶剂或分散剂溶解或分散而制成。在喷射工序中，利用溶剂的汽化热从原料中吸热，从而不仅可使原料冻结还能使其干燥而呈微粒状，呈微粒状原料被设置在真空室内下部的收集器收集起来。另外，为促进该干燥作用，用设置在收集器上的电阻加热式加热器对原料进行加热处理。还有，在真空室内喷射原料前对其进行预冷冻，由此可使该原料在真空室内有效地被冻结。

一般在市场上流通的冷冻干燥装置具有冷阱，由该冷阱捕集蒸发或升华的溶剂。若溶剂是水，其会变为霜而被冷阱捕集。在专利文献1所公开的装置中，在真空冷冻干燥塔11以及真空泵23之间连接有冷阱22。另外，用真空排气管21连接真空冷冻干燥塔11和冷阱22。

冷阱22的表面(凝结面)温度被设定得低于真空冷冻干燥塔11内冻结粒子温度。因此，在真空冷冻干燥塔11内和冷阱22周围之间会因上述温差而产生压力差，水蒸气会聚集在冷阱22上。

另外，在现有技术中的一般的冷冻干燥方法为，在真空室内收装原料之前对该原料进行预冷冻。但喷射式冷冻干燥方法与上述方法的不同点在于，原料在真空室内经喷射使其呈微粒状并且自行冻结。

【专利文献1】日本发明专利公开公报特开2004-232883号(第[0042]段、附图1)

如上所述，由于在真空冷冻干燥塔11和冷阱22周围之间会因上述温差而产生压力差。因此，在连接真空冷冻干燥塔11和冷阱22的真空排气管21内流动的水蒸气的流速就会加快。此时可能出现如下问题，即，冻结后的原料粒子会和朝向冷阱22流动的水蒸气一起从真空冷冻干燥塔11内排到真空排气管21内，从而会降低原料回收率。

因此，为解决上述问题，在专利文献1所公开的装置中的排气口附近设置有挡板10。

发明内容

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种冷冻干燥装置和冷冻干燥方法，不仅无需在该冷冻干燥装置中设置挡板等部件，还能提高该装置的原料回收率。

为了实现上述目的，本发明一种实施方式中的冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构和捕集机构。其中，可对所述真空室进行减压处理。由所述喷射机构在已被减压的所述真空室内喷射含有原料和溶剂的原料液。由所述捕集机构在所述真空室内捕集所述溶剂。

本发明一种实施方式中的冷冻干燥方法中，包括在已被减压的真空室内喷射含有原料和该原料的溶剂的原料液的步骤。

喷射原料液时，脱离所述原料液的所述溶剂会在所述真空室内被捕集。

附图说明

图1是表示本发明的一种实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

图2是表示冷阱的一个例子的立体图。

图3中(A)是表示上述冷阱的俯视图，图3中(B)是其侧视图。

图4中是表示安装有冷阱的冷冻室的盖体的立体图。

图5中是表示图1中所示的冷冻干燥装置中的粒子被回收到回收容器中的状态的示意图。

图6是表示本发明的另一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，其表示向水平方向喷射原料液。

图7是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，其表示向上喷射原料液。

图8是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，其表示搁板为分体式搁板。

图9是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，其表示冷冻室为振动式冷冻室。

图10是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，该冷冻干燥装置中的真空室、冷冻室和干燥室分开设置。

图11是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图，其干燥室的输送路面处于倾斜状态。

具体实施方式

冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构以及捕集机构。其中，可对该真空室进行减压处理。由所述喷射机构在已被减压的所述真空室内喷射含有原料和溶剂的原料液。由所述捕集机构在所述真空室内捕集所述溶剂。

此时，由捕集机构在所述真空室内捕集溶剂。即，本发明所述的冷冻干燥装置采用不同于现有技术中的结构，现有技术中的结构为用真空排气管连接真空室和冷阱。因此，本发明可防止出现现有技术中的以下现象，即，由于水蒸气流速的加快，原料会和溶剂一起被排到真空室外的现象可以得到防止。由此本发明可提高原料回收率。另外，本发明无需在真空室的排气口附近设置用来防止出现上述现象的上述挡板。

所述捕集机构也可以具有设置在所述真空室内的冷却部。例如，作为捕集机构的冷却部，并不局限于像冷却管一样的管状部件，其可呈板状或其他任何形状。

所述冷却部是也可以是在多处具有折回部分的冷却管。。这样可扩大对溶剂的捕集面积。另外，由于该捕集面积较大，所以不会在真空室内产生较大的压力差。

作为所述捕集机构的所述冷却部，也可具有沿着上下方向设置的多个所述冷却管。所述多个冷却管中，第1冷却管也可具有在多处折回的部位，各个相邻部位之间具有一定的间隙，该第2冷却管也可具有在多处折回的部位，各个相邻部位之间具有一定的间隙，并且该间隙使得各个部位正好位于第1冷却管的间隙位置。即，对其进行俯视时，第1冷却管和第2冷却管被设置成各自的冷却管互相进入对方的间隙之间。由此可进一步提高对溶剂的捕集面积，进而提高捕集效率。

所述真空室也可具有冷冻室，所述原料液喷射在该冷冻室内。

所述冷冻室也可具有主体和盖体，该盖体可安装在该主体上并且与所述冷却部相连接。例如在维护冷冻室时，可由操作人员取下盖体。因此，在进行维护时，也可同时维护安装在盖体上的冷却管。

冷冻干燥装置还可具有搁板，其设置在所述冷冻室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。该冷冻室具有顶面和底面，它们以互相面对的方式设置。所述搁板设置在与所述顶面和底面中的接近底面的某个高度位置上。所述冷却部也可以设置在与所述搁板和顶面中的接近顶面的某个高度位置上。由于原料在喷射时会受到喷射力和自重的作用，所以采用上述结构时，可防止出现该原料与溶剂一起被拉向冷却部一侧的情况。

冷冻干燥装置还可以具有搁板和振动机构，所述搁板设置在所述冷冻室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，由振动机构使所述搁板产生的振动，可使堆积在所述搁板上的所述原料在该搁板上至少产生分散。当原料均匀地分散在搁板上时，可提高每个粒子的冻结效率和干燥效率。由振动机构使搁板所产生的振动，也可利用于将堆积在搁板上的原料进行输送的工作中。

所述冷却部也可具有设置在其中央的通孔。所述喷射机构也可以具有经所述通孔向下喷射所述原料液的喷嘴。从喷嘴中喷出的原料液在下落途中其中的溶剂产生蒸发。即，由于原料冻结时其处在真空室内的高度位置与冷却部所在的高度位置相隔一段距离，所以能够防止出现原料液中的原料与溶剂一起被拉向冷却部一侧的情况。

冷冻干燥装置还可具有搁板和热处理机构，所述搁板设置在所述真空室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，由热处理机构至少对所述搁板进行加热或冷却处理。搁板被冷却处理时会促进原料的冻结作用，而搁板被加热处理时则会促进冻结粒子的干燥作用。因此可提高干燥粒子(由热处理机构使冻结粒子干燥后的粒子)的生产效率。

冷冻干燥装置还可具有输送路面，所述输送路面用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。此时，所述真空室也可以具有与所述冷冻室相连的干燥室，所述冷却部和所述输送路面设置在所述干燥室内部。

如上所述，真空室、冷冻室和与该冷冻室相连的干燥室分开设置时，也可在干燥室内设置冷却部。

冷冻干燥装置还可具有振动机构，由该振动机构使所述输送路面产生的振动，可使堆积在所述输送路面上的所述原料在该输送路面上至少产生分散。由振动机构使输送路面所产生的振动，也可利用于将堆积在输送路面上的原料进行输送的工作中。

在冷冻干燥方法中，包括在已被减压的真空室内喷射含有原料和所述原料的溶剂的原料液的步骤。喷射该原料液时，脱离该原料液的所述溶剂会在所述真空室内被捕集。

在冷冻干燥方法中，还包括喷射所述原料液时对所述搁板进行冷却处理的步骤，而该搁板用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。所述搁板被冷却处理时会促进原料的冻结作用，因此可以提高粒子的生产效率。

在冷冻干燥方法中，还包括喷射所述原料液后对所述搁板进行加热处理的步骤，所述搁板被加热处理时会促进冻结粒子的干燥作用，因此可提高干燥粒子的生产效率。

下面参照附图说明本发明的实施方式。

图1是表示本发明的一种实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

冷冻干燥装置100具有：容器4，其用来贮存原料液F；冷冻室10，其为真空室；真空泵1，由其对冷冻室10内进行减压(抽气)处理；喷射机构25，由其将贮存在容器4内的原料液F向冷冻室10内喷射。

冷冻室10的典型形状为圆筒形，其具有主体11和可安装在主体11上的盖体12。将盖体12安装在主体11上时可在冷冻室10内形成顶面10a。另外，冷冻室10具有底面10b，其与顶面10a互相面对。冷冻室10内的真空度例如可在0.1～500Pa的范围内调整。

原料液F是将药品、食品、化妆品等的原料的细微粉末用溶剂或分散剂溶解或分散而制成。所谓原料液F，包括粘度较高而介于固体和液体之间的物质。在以下说明中，作为原料液F的典型例子，如果其为水溶液，即，对溶剂为水的情况进行说明。

容器4上连接有供气管7，由供气管7从未图示的供气源向容器4内供气。作为所供应的气体，可使用氮气、氩气或其他惰性气体。容器4上连接有原料液供应管8，在由供气管7的供气气压作用下，由原料液供应管8将容器4内的原料液F供至冷冻室10内。在供气管7和原料液供应管8上分别连接有开关阀5和6，由其开始或停止气体、原料液F的供应，或者由其控制气体、原料液F的流量等。

在真空泵1和冷冻室10之间连接有排气管3，在排气管3上设置有排气阀2。

喷射机构25例如设置在冷冻室10的上部，至少具有连接在原料液供应管8上的喷嘴9。

冷冻干燥装置100还具有设置在冷冻室10内的搁板16和使搁板16产生振动的振动机构30。从喷嘴9喷出的原料液F中产生的冻结原料堆积在搁板16上。

振动机构30例如由多个柱塞式振动发生器31、32构成。作为各振动发生器31、32的动力源，可以使用电磁感应力或气流压力等。各振动发生器31、32例如安装在冷冻室10上，其柱塞与搁板16的周缘部相接触。

在搁板16上连接有倾斜机构35，由其以规定的轴线、例如图1中沿Y轴方向的轴线为转轴而使搁板16转动使之呈倾斜状态。倾斜机构35例如具有：活塞杆37，其与搁板16的背面相连；活塞36，其设置在冷冻室10的下部并且可以移动，活塞36可使活塞杆37伸缩。对其进行俯视(沿Z轴方向观察)时，搁板16的典型形状为圆形，但也可以呈方形。

另外，虽未图示，搁板16的转动部分例如使用气浮轴承或磁浮方式转动。因此可使搁板16在不产生接触的状态下产生转动。

在搁板16呈水平状态时，振动发生器31工作。在倾斜机构35的作用下搁板16呈倾斜状态时，振动发生器32工作。例如在本实施方式中设置有2个振动发生器31，也可以设置1个或3个以上。也可设置多个振动发生器32。

搁板16上设置有未图示的加热·冷却机构。作为加热·冷却机构，例如可采用使液态工质在搁板16内部循环的方式。作为使用液态工质的加热机构，例如可使用带金属管外套的电阻丝加热管等形式的电阻加热式加热器。另外，作为使用液态工质的冷却机构，例如可使用使液体工质在由制冷剂进行冷却处理的冷却器中循环的冷却方式。还有，也可使用带金属管外套的电阻丝加热管等形式的电阻加热式加热器，直接对搁板16进行加热处理。或使用帕尔贴制冷元件作为冷却机构直接对搁板16进行冷却处理。

冷冻干燥装置100具有作为捕集机构的冷阱20，由其在冷冻室10内捕集从原料液F中蒸发或升华出来的水蒸气。

冷阱20的较为典型的冷却方式为如下2种，即，1种是具有供冷却工质流动的管，例如使液体工质在该管内循环的冷却方式。另1种是利用制冷剂在循环时使制冷剂产生相变的冷却方式。较为典型的情况是，在液相循环的冷却方式中，可以使冷却温度达到-60℃以下。在制冷剂相变的方式中，可使用能使冷却温度达到-120℃以下的制冷剂。作为液体工质的典型例子可列举硅酮油。

图2是表示冷阱20的一个例子的立体图。图3中(A)是表示该冷阱20的俯视图，图3中(B)是其侧视图。

冷阱20由上述管状部件，例如由在上下方向上设置的2根冷却管21、22构成。上述冷却管21、22分别呈曲线形状，而且在多处折回，在俯视时，则整体上呈一圈一圈向外扩展的圆形形状。上述冷却管21、22中的间隙分别为间隙21a、22a。这样，由于冷却管21、22在俯视状态时，整体上呈一圈一圈向外扩展的圆形形状，所以能扩大在冷冻室10内对水蒸气的捕集面积。另外，由于该捕集面积较大，所以不会在冷冻室10内产生较大的压力差，从而能够防止出现被冻结的呈粒子状的原料(以下称为冻结粒子)被拉向冷阱20一侧的情况。

上述冷却管21、22具有例如形成直线状的制冷剂或液体工质的导入部21b、22b以及导出部21c、22c。图4是表示安装有冷阱20的冷冻室10的盖体12的立体图。如图4所示，各冷却管安装在盖体12上，其导入部21b、22b以及导出部21c、22c均向冷冻室10的外侧突出。在冷冻室10外，各冷却管与未图示的制冷剂以及液体工质的供应源相连。

例如在维护冷冻室10时，可以由操作人员取下盖体12。因此，在进行维护时，也可同时维护安装在盖体12上的冷却管20。

如图3中(B)所示，例如上侧的冷却管21的直径r1形成得比下侧的冷却管22的直径r2小，由此可以将上侧的冷却管21设置在下侧的冷却管22中的间隙22a(参照图3中(B))位置上。由于冷阱20形成上述结构，可将俯视时互相之间的间隙形成得较小，另外还可不形成间隙。由此能进一步扩大对水蒸气的捕集面积，进而提高捕集效率。

在各冷却管21、22的中央部位设置有通孔23。该通孔23和安装在盖体12上的喷嘴9互相面对，实际上喷嘴9经该通孔23向下喷射原料液F。如图1所示，为防止从喷嘴9中喷出的原料液F在飞散到冷却管21、22一侧，在通孔23中穿插有罩19。但是，并不是一定要安装罩19。

搁板16设置在与冷冻室10的顶面10a和底面10b中的接近底面10b的某个高度位置上，冷阱20设置在与搁板16以及顶面10a中的接近顶面10a的某个高度位置上。从搁板16的用来堆积原料的堆积面(搁板16的上表面)到冷阱20的高度h1例如为1m以上，但也可根据处理条件的不同而设定得小于1m。所谓的处理条件，是指原料种类、原料液F从喷嘴9喷出的流量、冷冻室10内的真空度和搁板16的热处理温度等。

在冷冻室10的底部经回收管路15连接有用来回收已冻结干燥的原料的回收容器13。

排气阀2、真空泵1、开关阀5和6、搁板16的转动等各动作，均由未图示的控制部控制。

下面说明具有上述结构的冷冻干燥装置100的动作。

打开排气阀2并使真空泵1工作时，可以对冷冻室10内的气压进行减压处理并保持规定数值的真空度。如图1所示，搁板16处于水平状态。

打开开关阀5和7，在气压作用下，原料液F供至喷嘴9并从该喷嘴9喷向冷冻室10内。也有在供至冷冻室10之前对原料液F进行预冷却的情况。从喷嘴9中喷出的原料液F，直至下落途中均呈液态含有作为溶剂的水分，但原料液F从下落途中开始其中的水分会蒸发或升华，此时在吸热作用下原料会被冻结，通过原料的冻结，可使水蒸气与原料脱离，使原料干燥。

至少在喷射原料液F的过程中，由冷阱20捕集水蒸气。

在喷射原料液F的过程中，用冷却机构对搁板16进行冷却处理。由此会促进原料粒子的冻结作用，进而提高粒子的生产效率。被冷却机构冷却的搁板16的堆积面温度，例如被设定为-60～0℃之间(例如0℃、-15℃、-20℃、-22.5℃、-25℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃，或除此之外的其他温度)。

在喷射原料液F的过程中，在开始喷射后或从马上进行喷射前到开始喷射后，使振动发生器31工作而在水平方向上使搁板16产生振动。从而使堆积在搁板16上的冻结粒子均匀地在该搁板16上分散，以使冻结粒子的堆积厚度变薄或使之成为单层。由此可提高每个粒子的冻结效率和干燥效率。

当结束原料液F的喷射时由加热机构对搁板16进行加热处理。由此促进冻结粒子的干燥作用，进而提高粒子的生产效率。以下说明中，将由该加热机构进行的干燥处理称为加热干燥，以区别于因上述冻结而产生的干燥。被加热机构加热的搁板16的堆积面温度，例如被设定为20～50℃之间(例如20℃、40℃、50℃，或除此之外的其他温度)。

当结束冻结粒子的加热干燥处理时，如图5所示，由倾斜机构35使搁板16呈倾斜状态，另外使振动发生器32工作而使搁板32产生振动。因此，干燥粒子(结束加热干燥处理后的粒子)在其自重以及振动力的作用下通过回收管路14被回收在回收容器13中。

如上所述，本发明的一种实施方式中的所述的冷冻干燥装置100采用不同于现有技术中的结构，现有技术中的结构为用真空排气管连接真空室和冷阱。因此，可防止出现现有技术中的以下现象，即，由于水蒸气流速的加快，原料会和水蒸气一起被排到真空室外的现象可以得到防止。由此可提高原料回收率。另外，无需在真空室的排气口附近设置用来防止出现上述现象的上述挡板。

在本实施方式中，如上所述，搁板16设置在与冷冻室10的顶面10a和底面10b中的接近底面10b的某个高度位置上，冷阱20设置在与搁板16和顶面10a中的接近顶面10a的某个高度位置上。因此，由于原料受到喷射时的喷射力和自重的作用，所以可防止出现该原料与水蒸气一起被拉向冷却部一侧的情况。

所谓的“原料冻结”，包括至少原料的整个表面或部分表面冻结的情况，意为原料堆积在搁板16上，而且该原料的冻结程度为不会粘在搁板16上的状态。

在本实施方式中，从喷嘴9中喷出的原料液F在下落途中其水蒸气会蒸发或升华。如上所述，即使采用经设置在冷却管21、22上的通孔23由喷嘴9喷射原料液F的结构，由于原料冻结时处在冷冻室10内的高度位置与冷阱20所在的高度位置之间相隔一段距离，所以能防止出现原料液中的原料与水蒸气一起被拉向冷阱20一侧的情况。

图6是表示本发明的另一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。在以下说明中，若冷冻干燥装置200中所含的部件及其功能，与图1所示的一种实施方式中的相同则省略其说明而重点说明其不同点。

在图6中所示的冷冻干燥装置200的作为真空室的冷冻室10的侧表面上设置有喷嘴9，其实际上向水平方向喷射原料液F。图6中省略图示图1中所示的搁板16的倾斜机构35或者振动机构30等。其冷阱20只要具有上述冷冻干燥装置100中冷阱20的结构即可。

如上所述，由于冷阱20呈一圈一圈向外扩展的圆形形状，所以不会在局部产生较大的压力差。因此，即使采用实际上由喷嘴9向水平方向喷射原料液F的结构，也能防止出现原料与水蒸气一起被拉向冷阱20一侧的情况。

另外，喷嘴9所在的高度位置也可低于图6所示的位置。例如将喷嘴9设置在冷阱20与搁板16的上表面之间距离的一半处，或设置在比一半处还接近搁板16的高度位置上。

图7是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

图7所示的冷冻干燥装置300的冷冻室10的侧表面10d上具有原料液供应管28，其从冷冻室10的外侧向内侧延伸。在冷冻室10内延伸的原料液供应管28的端部连接有喷嘴9。实际上由喷嘴9向上喷射原料液F。图7中省略图示图1中所示的搁板16的倾斜机构35或振动机构30等。

由于冷阱20呈一圈一圈向外扩展的圆形形状，所以不会在局部产生较大的压力差。因此能防止出现原料与水蒸气一起被拉向冷阱20一侧的情况。

图8是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

如图8中双点划线部分所示，设置在冷冻干燥装置400的冷冻室10内的搁板16为例如从其中间位置分开的分体式搁板。它们分别与2个倾斜机构相连。当然，搁板16也可分为3块以上，它们分别与3个以上的倾斜机构相连。

分为2块的搁板16分别在2个振动发生器32的作用下产生振动。被加热干燥的(以及/或者冻结的)粒子，经设置在冷冻室10的底面10b的中央位置的回收管路15回收到回收容器13中。

图9是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

在冷冻干燥装置500的冷冻室10的侧表面上，安装有多个作为振动机构的振动发生器33，由其使冷冻室10产生振动。振动发生器33为具有偏心转动体34的振动电机。对其进行俯视时，2个振动发生器33例如设置在相隔180°的位置上，即它们之间互相面对。在冷冻室10的外侧面10d上经弹簧安装部10e设置有螺旋弹簧17。冷冻室10经螺旋弹簧17设置在地面24上。由此可使冷冻室10产生振动。

通过控制2个振动发生器33的振动相位，实际上可使冷冻室10沿上下方向振动。也可通过控制实际上使冷冻室10沿水平方向振动。

图10是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

冷冻干燥装置600的真空室60具有冷冻室40以及在1个方向上(X轴方向)尺寸较长的干燥室50。冷冻室40的下部设置有接口40a。接口40a经波纹管26与设置在干燥室50上部的接口50a相连，冷冻室40和干燥室50之间的连接部分不会漏气。

冷冻室40的上部设置有喷嘴9，由其喷射从贮存原料液F的容器4供应的原料液F。真空泵1经排气管3和排气阀2与干燥室50相连。

在干燥室50中设置有输送路面29，其朝向规定方向延伸。另外，在干燥室50上的与设置有接口50a一侧相反一侧连接有粒子回收容器13。从冷冻室40经波纹管26下落的冻结粒子由输送路面29承接，并沿规定方向对承接的冻结粒子进行输送。例如以上实施方式所述，输送路面29也可具有加热机构和冷却机构，由此可进行相应的处理。

例如，在干燥室50的外侧面安装有振动发生器33，由其使干燥室50产生振动。如图9所示，振动发生器33可使用具有偏心转动体34的振动电机。另外，不限定振动发生器33的个数。在干燥室50的外侧面上经弹簧安装部50e设置有螺旋弹簧17。干燥室50经螺旋弹簧17设置在地面24上。由此可使干燥室50产生振动。

如双点划线部分所示，通过改变振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度，以使该安装角度与水平方向(X轴方向)出现倾斜时，可使干燥室50在X-Z平面内斜向振动。干燥室50产生斜向振动时，可按规定方向输送冻结粒子，改变振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度时，可改变冻结粒子的输送速度。

干燥室50连接有冷阱120。主要从喷至冷冻室40内的原料液F中蒸发或升华出来的水蒸气，会在干燥室50内由冷阱120捕集。

整个冷阱120在由上向下俯视时的形状，例如可设计成对应于干燥室50的顶面的形状即可，但只要能尽力使沿Z轴方向观察时的面积较大，其他形状也可。另外，冷阱120可呈上述管状结构，也可呈板状或其他形状。

冷冻室40的高度h2例如在1.5m以上但并不局限于此。另外，从输送路面29的表面到冷阱120的距离h3约为1m左右，但该距离也不局限于此。

下面说明具有上述结构的冷冻干燥装置600的动作。

从喷嘴9喷出、下落并冻结的粒子经波纹管26堆积在干燥室50中的输送路面29上。如果在输送路面29上设置有冷却机构时，输送路面29会被冷却处理，由此可促进粒子的冻结作用。

由振动发生器33使干燥室50产生振动时，会使输送路面29上的冻结粒子边分散边向回收容器13一侧输送。干燥室50的振动会由波纹管26吸收而不会传递给冷冻室40，即使能够传递给冷冻室40，该振动也会衰减为不会对冷冻室40产生不利影响的程度。

如果在输送路面29上设置有加热机构时，输送路面29会被加热处理，经加热处理可促进冻结粒子的干燥作用。向回收容器13一侧输送的粒子下落到回收容器13中并被回收起来。

图11是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。

冷冻干燥装置700与图10所示的冷冻干燥装置600的不同点是，干燥室50在其长度方向上与水平方向(X轴方向)呈相对倾斜状态。像这样预先使干燥室50呈倾斜状态时，即使由振动发生器33使干燥室50产生的振动方向为只沿着干燥室50的长度方向，也能使粒子向回收容器13一侧输送。但如图11所示，振动发生器33安装在干燥室50上并且其与输送路面29相对倾斜时，可以使输送路面29产生斜向振动。

本发明的实施方式并不局限于上述几种情况，可以考虑采用其他各种实施方式。

对其进行俯视时，冷却管21、22的形状并不一定非要呈图2和图3所示的由曲线构成的圆形，例如其也可由直线构成并整体呈圆形或方形。冷却管的个数并不局限于2根，其也可为1根或3根以上。

在上述各实施方式中，搁板16和输送路面29均采用设置有加热机构和冷却机构两者的结构，但也可采用只设置其中之一的结构。

【附图标记说明】

F，原料液；1，真空泵；9，喷嘴；10、40，冷冻室；10a，顶面；10b，底面；11，主体；12，盖体；16，搁板；20、120，冷阱；21、22，冷却管；21a、22a，间隙；23，通孔；25，喷射机构；29，输送路面；30，振动机构；31、32、33，振动发生器；40，冷冻室；50，干燥室；60，真空室；100、200、300、400、500、600、700，冷冻干燥装置

Claims (15)

1.一种冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构以及捕集机构，其中，可对真空室进行减压处理，由所述喷射机构在已减压的所述真空室内喷射含有原料和溶剂的原料液，由所述捕集机构在所述真空室内捕集所述溶剂。

2.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述捕集机构具有设置在所述真空室内的冷却部。

3.根据权利要求2所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷却部是在多处具有折回部分的冷却管。

4.根据权利要求3所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

作为所述捕集机构的所述冷却部，具有沿着上下方向设置的多个所述冷却管，

所述多个冷却管中，第1冷却管具有在多处折回的部位，各个相邻部位之间具有一定的间隙，该第2冷却管也具有在多处折回的部位，各个相邻部位之间具有一定的间隙，并且该间隙使得各个部位正好位于第1冷却管的间隙位置。

5.根据权利要求2所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述真空室具有冷冻室，所述原料液喷射在该冷冻室内。

6.根据权利要求5所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻室具有主体和盖体，该盖体可安装在该主体上并与所述冷却部相连接。

7.根据权利要求5所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置还具有搁板，其设置在所述冷冻室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，

所述冷冻室具有顶面和底面，它们之间互相面对，

所述搁板设置在与所述顶面和底面中接近底面的某个高度位置，

所述冷却部设置在与所述搁板和顶面中接近顶面的某个高度位置。

8.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置还具有搁板和振动机构，所述搁板设置在所述冷冻室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，

由振动机构使所述搁板产生的振动，使堆积在所述搁板上的所述原料在该搁板上至少产生分散。

9.根据权利要求2所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷却部具有设置在其中央部位的通孔，所述喷射机构具有经所述通孔向下喷射所述原料液的喷嘴。

10.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置还具有搁板以及热处理机构，所述搁板设置在所述真空室内，用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，

由热处理机构至少对所述搁板进行加热或冷却处理。

11.根据权利要求5所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置还具有输送路面，该输送路面用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料，

所述真空室具有与所述冷冻室相连的干燥室，所述冷却部和所述输送路面设置在所述干燥室内部。

12.根据权利要求11所述的冷冻干燥装置，其特征在于，

所述冷冻干燥装置还具有振动机构，由所述振动机构使所述输送路面产生的振动，使堆积在所述输送路面上的所述原料在该输送路面上至少产生分散。

13.一种冷冻干燥方法，其特征在于，

包括在已被减压处理的真空室内喷射含有原料以及所述原料的溶剂的原料液的步骤，喷射该原料液时，脱离该原料液的所述溶剂在所述真空室内被捕集。

14.根据权利要求13所述的冷冻干燥方法，其特征在于，

还包括喷射所述原料液时对所述搁板进行冷却处理的步骤，所述搁板用于堆积因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。

15.根据权利要求14所述的冷冻干燥方法，其特征在于，

还包括喷射所述原料液后对所述搁板进行加热处理的步骤。

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