CN102089605A - 冷冻干燥装置和冷冻干燥方法 - Google Patents

冷冻干燥装置和冷冻干燥方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102089605A
CN102089605A CN2009801265149A CN200980126514A CN102089605A CN 102089605 A CN102089605 A CN 102089605A CN 2009801265149 A CN2009801265149 A CN 2009801265149A CN 200980126514 A CN200980126514 A CN 200980126514A CN 102089605 A CN102089605 A CN 102089605A
Authority
CN
China
Prior art keywords
shelf
vibration
freeze drying
drying plant
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2009801265149A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102089605B (zh
Inventor
伊藤薰树
中村久三
加藤丈夫
伊藤胜彦
花本隆史
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ulvac Inc filed Critical Ulvac Inc
Publication of CN102089605A publication Critical patent/CN102089605A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102089605B publication Critical patent/CN102089605B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/40Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by drying or kilning; Subsequent reconstitution
    • A23L3/44Freeze-drying
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
    • F26B5/065Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing the product to be freeze-dried being sprayed, dispersed or pulverised

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Freezing, Cooling And Drying Of Foods (AREA)

Abstract

本发明提供一种冷冻干燥装置和冷冻干燥方法,使用该装置或方法可提高冻结粒子的干燥处理效率。冷冻干燥装置(100)具有可以喷射原料液F的冷冻室(10)。在喷射原料液F的过程中,在开始喷射后或从马上进行喷射前到开始喷射后,使振动发生器(31)工作而在水平方向上使搁板(16)产生振动。从而使堆积在搁板(16)上的冻结粒子均匀地在该搁板(16)上分散,用以使冻结粒子的堆积厚度变薄或使之成为单层。由此可提高每个粒子的冻结效率和干燥效率。

Description

冷冻干燥装置和冷冻干燥方法
技术领域
本发明涉及一种喷射式冷冻干燥装置和冷冻干燥方法,其原理是将药品、食品、化妆品或其他化学品的原料喷射在真空室内而使之冷冻干燥。
背景技术
在喷射式冷冻干燥装置中,药品、食品、化妆品等的原料的原料液是喷射在真空室内的,该原料液是将原料用溶剂或分散剂溶解或分散而制成。在喷射工序中,利用溶剂的汽化热从原料中吸热,从而不仅可使原料冻结还能使其干燥而呈微粒状,呈微粒状原料被设置在真空室内下部的收集器收集起来。另外,为促进该干燥作用,用设置在收集器上的电阻加热式加热器对原料进行加热处理。还有,在真空室内喷射原料前对其进行预冷冻,由此可使该原料在真空室内有效地被冻结(例如参照专利文献1)。
在专利文献2公开的装置30中,用设置在干燥室21内的传送带22输送从真空冷冻塔11中送出的细微冻结粒子F。在专利文献2中还提出了可使用振动输送机来替代传送带22(例如参照专利文献2)。
另外,在现有技术中的一般的冷冻干燥方法为,在真空室内收装原料之前对该原料进行预冷冻。但喷射式冷冻干燥方法与上述方法的不同点在于,原料在真空室内经喷射使其呈微粒状并且自行冻结。
【专利文献1】日本发明专利公开公报特开2004-232883号(第[0042]段、附图1)
【专利文献2】日本发明专利公开公报特开2006-177640号(第[0039]段、附图6)
但在例如上述专利文献2所公开的装置30的干燥室21内设置有电阻加热式加热器25,由此促进细微冻结粒子F的干燥处理过程。此时,应存在进一步有效地使细微冻结粒子F干燥而提高粒子产品的质量的方法。
发明内容
鉴于上述情况,本发明的目的在于提供一种冷冻干燥装置和冷冻干燥方法,使用该装置或方法可提高冻结粒子的干燥处理效率。
为了实现上述目的,本发明一种实施方式中的冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构、搁板和分散机构。其中,可以对所述真空室进行减压处理。由所述喷射机构在已被减压的所述真空室内喷射含有原料的原料液。经由所述搁板承接因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。由所述分散机构产生的振动,使该搁板上的所述原料在该搁板上至少产生分散。
本发明一种实施方式中的冷冻干燥方法中,包括在已被减压的真空室内喷射含有原料的原料液的步骤。
由于喷射所述原料液而冻结并由搁板承接的该原料液中的所述原料,会因所述搁板的振动而在该搁板上至少产生分散。
附图说明
图1是表示本发明的一种实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
图2是表示冷阱的一个例子的立体图。
图3中(A)是表示上述冷阱的俯视图,图3中(B)是其侧视图。
图4中是表示安装有冷阱的冷冻室的盖体的立体图。
图5中是表示图1中所示的冷冻干燥装置中的粒子被回收到回收容器中的状态的示意图。
图6是表示本发明的另一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其表示向水平方向喷射原料液。
图7是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其表示向上喷射原料液。
图8是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其表示搁板为分体式搁板。
图9是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其表示冷冻室为振动式冷冻室。
图10是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其表示冷冻室为振动式冷冻室,而搁板为分为多个搁板部件的分体式搁板。
图11是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,该冷冻干燥装置中的真空室、冷冻室和干燥室分开设置。
图12是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图,其干燥室的输送路面处于倾斜状态。
具体实施方式
冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构、搁板以及分散机构。其中,可对该真空室进行减压处理。由所述喷射机构在已被减压的所述真空室内喷射含有原料的原料液。由所述搁板承接因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料。由所述分散机构使所述搁板产生振动,从而使该搁板上的所述原料在该搁板上至少产生分散。
由于所述搁板的振动而使原料在该搁板上得以分散,所以能有效促进搁板上冻结粒子的干燥作用。
所述分散机构可具有振动发生器,由其使所述搁板产生振动。
可以由所述振动发生器在水平方向上使搁板16产生振动,或在上下方向上使之产生振动。根据本发明的技术构思可知,所谓的水平方向就是实际上的水平方向,同样,上下方向就是实际上的上下方向。
冷冻干燥装置还可具有可使所述搁板转动而使之呈倾斜状态的倾斜机构,这样可回收所述搁板上的所述原料。在用分散机构使搁板上的原料产生分散后,可以再由倾斜机构转动搁板而使之呈斜状态。由此可提高搁板上的原料的回收率。
所述分散机构也可以具有第1振动发生器以及第2振动发生器。在所述搁板呈水平状态时,由第1振动发生器使所述搁板产生振动。在所述搁板呈倾斜状态时,由第2振动发生器使所述搁板产生振动。
所述搁板也可以至少具有第1搁板部件和第2搁板部件。此时,所述倾斜机构具有第1倾斜机构以及第2倾斜机构,由第1倾斜机构使所述第1搁板部件转动而使之呈倾斜状态,由第2倾斜机构使所述第2搁板部件转动而使之呈倾斜状态。由于所述第1倾斜机构以及第2倾斜机构可分别使所述第1、第2搁板部件转动而使之呈倾斜状态,因此,可将所述搁板分离为所述第1搁板部件和所述第2搁板部件。
所述分散机构也可以具有第1振动发生器以及第2振动发生器。在所述第1搁板部件以及所述第2搁板部件均呈水平状态时,由第1振动发生器使所述搁板产生振动。在所述第1搁板部件以及所述第2搁板部件均呈倾斜状态时,由第2振动发生器使所述搁板产生振动。此时,可只设置1个第1振动发生器,也可设置2个第1振动发生器,以使第1搁板部件和第2搁板部件分别产生振动。第2振动发生器的情况也与此相同。
所述真空室具有内部设置有所述搁板的冷冻室,所述分散机构也可具有可使所述冷冻室产生振动的振动发生器。像这样在冷冻室内部设置有搁板时,在振动发生器的作用下使冷冻室产生振动时搁板也可产生振动。
所述真空室也可具有冷冻室和干燥室。所述原料液在所述冷冻室内喷射。所述搁板设置在所述干燥室内,该干燥室与所述冷冻室相连,其连接部分不会漏气。此时,也可由所述分散机构在所述振动作用下输送已冻结的所述原料。这时,分散机构可以具有能使搁板产生振动的振动发生器,也可具有能使干燥室产生振动的振动发生器。或者由分散机构使搁板产生振动。
为控制所述原料的输送速度,所述振动发生器可具有振动电机,其安装在所述干燥室上,其安装角度可以根据需要调整。即使由振动发生器使搁板自身产生振动,也可使用与此相同的振动电机。
冷冻干燥装置还可具有热处理机构,由该热处理机构至少对所述搁板进行加热或冷却处理。搁板被冷却处理时会促进原料的冻结作用,而搁板被加热处理时则会促进冻结粒子的干燥作用。因此可提高干燥粒子(由热处理机构使冻结粒子干燥后的粒子)的生产效率。
在冷冻干燥方法中包括在已被减压的真空室内喷射含有原料的原料液的步骤。由于喷射所述原料液,其中的所述原料产生冻结并由所述搁板承接,并会因该搁板的振动而在该搁板上至少产生分散。由于原料因所述搁板的振动而在该搁板上产生分散,所以能有效地对搁板上的冻结粒子进行干燥处理。
下面参照附图说明本发明的实施方式。
图1是表示本发明的一种实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
冷冻干燥装置100具有:容器4,其用来贮存原料液F;冷冻室10,其为真空室;真空泵1,由其对冷冻室10内进行减压(抽气)处理;喷射机构25,由其将贮存在容器4内的原料液F向冷冻室10内喷射。
冷冻室10的典型形状为圆筒形,其具有主体11和可安装在主体11上的盖体12。将盖体12安装在主体11上时可在冷冻室10内形成顶面10a。另外,冷冻室10具有底面10b,其与顶面10a互相面对。冷冻室10内的真空度例如可在0.1~500Pa的范围内调整。
原料液F是将药品、食品、化妆品等的原料的细微粉末用溶剂或分散剂溶解或分散而制成。所谓原料液F,包括粘度较高而介于固体和液体之间的物质。在以下说明中,作为原料液F的典型例子,如果其为水溶液,即,对溶剂为水的情况进行说明。
容器4上连接有供气管7,由供气管7从未图示的供气源向容器4内供气。作为所供应的气体,可使用氮气、氩气或其他惰性气体。容器4上连接有原料液供应管8,在由供气管7的供气气压作用下,由原料液供应管8将容器4内的原料液F供至冷冻室10内。在供气管7和原料液供应管8上分别连接有开关阀5和6,由其开始或停止气体、原料液F的供应,或者由其控制气体、原料液F的流量等。
在真空泵1和冷冻室10之间连接有排气管3,在排气管3上设置有排气阀2。
喷射机构25例如设置在冷冻室10的上部,至少具有连接在原料液供应管8上的喷嘴9。
冷冻干燥装置100还具有设置在冷冻室10内的搁板16和使搁板16产生振动而使由该搁板16所承接的原料产生分散的分散机构30。从喷嘴9喷出的原料液F中产生的冻结原料堆积在搁板16上。
分散机构30例如由多个柱塞式振动发生器31、32构成。作为各振动发生器31、32的动力源,可以使用电磁感应力或气流压力等。各振动发生器31、32例如安装在冷冻室10上,其产生振动的柱塞与搁板16的周缘部相接触,由此可使搁板16产生振动。
在搁板16上连接有倾斜机构35,由其以规定的轴线、例如图1中沿Y轴方向的轴线为转轴而使搁板16转动使之呈倾斜状态。倾斜机构35例如具有:活塞杆37,其与搁板16的背面相连;活塞36,其设置在冷冻室10的下部并且可以移动,活塞36可使活塞杆37伸缩。对其进行俯视(沿Z轴方向观察)时,搁板16的典型形状为圆形,但也可以呈方形。
另外,虽未图示,搁板16的转动部分例如使用气浮轴承或磁浮方式转动。因此可使搁板16在不产生接触的状态下产生转动。
在搁板16呈水平状态时,振动发生器31工作。在倾斜机构35的作用下搁板16呈倾斜状态时,振动发生器32工作。例如在本实施方式中设置有2个振动发生器31,也可以设置1个或3个以上。也可设置多个振动发生器32。
搁板16上设置有未图示的加热·冷却机构。作为加热·冷却机构,例如可采用使液态工质在搁板16内部循环的方式。作为使用液态工质的加热机构,例如可使用带金属管外套的电阻丝加热管等形式的电阻加热式加热器。另外,作为使用液态工质的冷却机构,例如可使用使液体工质在由制冷剂进行冷却处理的冷却器中循环的冷却方式。还有,也可使用带金属管外套的电阻丝加热管等形式的电阻加热式加热器,直接对搁板16进行加热处理。或使用帕尔贴制冷元件作为冷却机构直接对搁板16进行冷却处理。
冷冻干燥装置100具有作为捕集机构的冷阱20,由其在冷冻室10内捕集从原料液F中蒸发或升华出来的水蒸气。
冷阱20的较为典型的冷却方式为如下2种,即,1种是具有供冷却工质流动的管,例如使液体工质在该管内循环的冷却方式。另1种是利用制冷剂在循环时使制冷剂产生相变的冷却方式。较为典型的情况是,在液相循环的冷却方式中,可以使冷却温度达到-60℃以下。在制冷剂相变的方式中,可使用能使冷却温度达到-120℃以下的制冷剂。作为液体工质的典型例子可列举硅酮油。
如上所述,本发明的一种实施方式中的所述的冷冻干燥装置100采用不同于现有技术中的结构,现有技术中的结构为用真空排气管连接真空室和冷阱。因此,本发明可防止出现现有技术中的以下现象,即,由于水蒸气流速的加快,原料会和水蒸气一起被排到真空室外的现象可以得到防止。由此可提高原料回收率。另外,无需在真空室的排气口附近设置用来防止出现上述现象的上述挡板。
图2是表示冷阱20的一个例子的立体图。图3中(A)是表示该冷阱20的俯视图,图3中(B)是其侧视图。
冷阱20由上述管状部件,例如由在上下方向上设置的2根冷却管21、22构成。上述冷却管21、22分别呈曲线形状,而且在多处折回,在俯视时,则整体上呈一圈一圈向外扩展的圆形形状。上述冷却管21、22中的间隙分别为间隙21a、22a。这样,由于冷却管21、22在俯视状态时,整体上呈一圈一圈向外扩展的圆形形状,所以能扩大在冷冻室10内对水蒸气的捕集面积。另外,由于该捕集面积较大,所以不会在冷冻室10内产生较大的压力差,从而能够防止出现被冻结的呈粒子状的原料(以下称为冻结粒子)被拉向冷阱20一侧的情况。
上述冷却管21、22具有例如形成直线状的制冷剂或液体工质的导入部21b、22b以及导出部21c、22c。图4是表示安装有冷阱20的冷冻室10的盖体12的立体图。如图4所示,各冷却管安装在盖体12上,其导入部21b、22b以及导出部21c、22c均向冷冻室10的外侧突出。在冷冻室10外,各冷却管与未图示的制冷剂以及液体工质的供应源相连。
例如在维护冷冻室10时,可以由操作人员取下盖体12。因此,在进行维护时,也可同时维护安装在盖体12上的冷却管20。
如图3中(B)所示,例如上侧的冷却管21的直径r1形成得比下侧的冷却管22的直径r2小,由此可以将上侧的冷却管21设置在下侧的冷却管22中的间隙22a(参照图3中(B))位置上。由于冷阱20形成上述结构,可将俯视时互相之间的间隙形成得较小,另外还可不形成间隙。由此能进一步扩大对水蒸气的捕集面积,进而提高捕集效率。
在各冷却管21、22的中央部位设置有通孔23。该通孔23和安装在盖体12上的喷嘴9互相面对,实际上喷嘴9经该通孔23向下喷射原料液F。如图1所示,为防止从喷嘴9中喷出的原料液F在飞散到冷却管21、22一侧,在通孔23中穿插有罩19。但是,并不是一定要安装罩19。
搁板16设置在与冷冻室10的顶面10a和底面10b中的接近底面10b的某个高度位置上,冷阱20设置在与搁板16以及顶面10a中的接近顶面10a的某个高度位置上。从搁板16的用来堆积原料的堆积面(搁板16的上表面)到冷阱20的高度h1例如为1m以上,但也可根据处理条件的不同而设定得小于1m。所谓的处理条件,是指原料种类、原料液F从喷嘴9喷出的流量、冷冻室10内的真空度和搁板16的热处理温度等。
在冷冻室10的底部经回收管路15连接有用来回收已冻结干燥的原料的回收容器13。
排气阀2、真空泵1、开关阀5和6、搁板16的转动等各动作,均由未图示的控制部控制。
下面说明具有上述结构的冷冻干燥装置100的动作。
打开排气阀2并使真空泵1工作时,可以对冷冻室10内的气压进行减压处理并保持规定数值的真空度。如图1所示,搁板16处于水平状态。
打开开关阀5和7,在气压作用下,原料液F供至喷嘴9并从该喷嘴9喷向冷冻室10内。也有在供至冷冻室10之前对原料液F进行预冷却的情况。从喷嘴9中喷出的原料液F,直至下落途中均呈液态含有作为溶剂的水分,但原料液F从下落途中开始其中的水分会蒸发或升华,此时在吸热作用下原料会被冻结,通过原料的冻结,可使水蒸气与原料脱离,使原料干燥。
所谓的“原料冻结”,包括至少原料的整个表面或部分表面冻结的情况,意为原料堆积在搁板16上,而且该原料的冻结程度为不会粘在搁板16上的状态。
至少在喷射原料液F的过程中,由冷阱20捕集水蒸气。
在喷射原料液F的过程中,用冷却机构对搁板16进行冷却处理。由此会促进原料粒子的冻结作用,进而提高粒子的生产效率。被冷却机构冷却的搁板16的堆积面温度,例如被设定为-60~0℃之间(例如0℃、-15℃、-20℃、-22.5℃、-25℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃,或除此之外的其他温度)。
在喷射原料液F的过程中,在开始喷射后或从马上进行喷射前到开始喷射后,使振动发生器31工作而在水平方向上使搁板16产生振动。从而使堆积在搁板16上的冻结粒子均匀地在该搁板16上分散,以使冻结粒子的堆积厚度变薄或使之成为单层。由此可提高每个粒子的冻结效率和干燥效率。
当结束原料液F的喷射时由加热机构对搁板16进行加热处理。由此促进冻结粒子的干燥作用,进而提高粒子的生产效率。以下说明中,将由该加热机构进行的干燥处理称为加热干燥,以区别于因上述冻结而产生的干燥。被加热机构加热的搁板16的堆积面温度,例如被设定为20~50℃之间(例如20℃、40℃、50℃,或除此之外的其他温度)。
当结束冻结粒子的加热干燥处理时,如图5所示,由倾斜机构35使搁板16转动而使之呈倾斜状态,另外使振动发生器32工作而使搁板32产生振动。因此,干燥粒子(结束加热干燥处理后的粒子)在其自重以及振动力的作用下通过回收管路14被回收在回收容器13中。当搁板16呈倾斜状态时,其在振动发生器32的作用下的振动方向实际上为水平方向,但该振动方向也可以是沿其倾斜方向或为其他方向。
在本实施方式中,从喷嘴9中喷出的原料液F在下落途中其水蒸气会蒸发或升华。如上所述,即使采用经设置在冷却管21、22上的通孔23由喷嘴9喷射原料液F的结构,由于原料冻结时处在冷冻室10内的高度位置与冷阱20所在的高度位置之间相隔一段距离,所以能防止出现原料液中的原料与水蒸气一起被拉向冷阱20一侧的情况。
图6是表示本发明的另一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。在以下说明中,若冷冻干燥装置200中所含的部件及其功能,与图1所示的一种实施方式中的相同则省略其说明而重点说明其不同点。
在图6中所示的冷冻干燥装置200的作为真空室的冷冻室10的侧表面10d上设置有喷嘴9,其实际上向水平方向喷射原料液F。
另外,喷嘴9所在的高度位置也可低于图6所示的位置。例如将喷嘴9设置在冷阱20与搁板16的上表面之间距离的一半处,或设置在比一半处还接近搁板16的高度位置上。
图7是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
图7所示的冷冻干燥装置300的冷冻室10的侧表面10d上具有原料液供应管28,其从冷冻室10的外侧向内侧延伸。在冷冻室10内延伸的原料液供应管28的端部连接有喷嘴9。实际上由喷嘴9向上喷射原料液F。
图8是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
如图8中双点划线部分所示,设置在冷冻干燥装置400的冷冻室10内的搁板16为例如从其中间位置分开的第1搁板16a和第2搁板16b)构成的分体式搁板。它们分别与2个倾斜机构35相连,在2个倾斜机构35的作用下,第1搁板16a和第2搁板16b)可被分离。当然,搁板16也可分为3块以上,它们分别与3个以上的倾斜机构相连。
分为2块并呈倾斜状态的搁板16(16a和16b)分别在2个振动发生器32的作用下产生振动。被加热干燥的(以及/或者冻结的)粒子,经设置在冷冻室10的底面10b的中央位置的回收管路15回收到回收容器13中。
图9是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
在冷冻干燥装置500的冷冻室10的侧表面上,安装有多个作为分散机构的振动发生器33,由其使冷冻室10产生振动。振动发生器33为例如具有偏心转动体34的振动电机。对其进行俯视时,2个振动发生器33例如设置在相隔180°的位置上,即它们之间互相面对。在冷冻室10的外侧面10d上经弹簧安装部10e设置有螺旋弹簧17。冷冻室10经螺旋弹簧17设置在地面24上。由此可使冷冻室10产生振动。
通过控制2个振动发生器33的振动相位,实际上可使冷冻室10沿上下方向振动。也可通过控制实际上使冷冻室10沿水平方向振动。
图10是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
冷冻干燥装置800是组合了上述冷冻干燥装置400和500而成的装置。即,作为分散机构,设置有振动发生器33,由其使冷冻室10产生振动。搁板16由多个可拆装的搁板部件(16a和16b)构成。
图11是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
冷冻干燥装置600的真空室60具有冷冻室40以及在1个方向上(X轴方向)尺寸较长的干燥室50。冷冻室40的下部设置有接口40a。接口40a经波纹管26与设置在干燥室50上部的接口50a相连,冷冻室40和干燥室50之间的连接部分不会漏气。
冷冻室40的上部设置有喷嘴9,由其喷射从贮存原料液F的容器4供应的原料液F。真空泵1经排气管3和排气阀2与干燥室50相连。
在干燥室50中设置有构成输送路面的搁板29,其朝向规定方向延伸。另外,在干燥室50上的与设置有接口50a一侧相反一侧连接有粒子回收容器13。从冷冻室40经波纹管26下落的冻结粒子由搁板29承接,并沿规定方向对承接的冻结粒子进行输送。例如以上实施方式所述,搁板29也可具有加热机构和冷却机构,由此可进行相应的处理。
例如,在干燥室50的外侧面安装有振动发生器33,由其使干燥室50产生振动。如图9和图10所示,振动发生器33可以使用具有偏心转动体34的振动电机。另外,不限定振动发生器33的个数。在干燥室50的外侧面上经弹簧安装部50e设置有螺旋弹簧17。干燥室50经螺旋弹簧17设置在地面24上。由此可使干燥室50产生振动。
如双点划线部分所示,通过改变振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度,以使该安装角度与水平方向(X轴方向)出现倾斜时,可使干燥室50在X-Z平面内斜向振动。干燥室50产生斜向振动时,可按规定方向输送冻结粒子,改变振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度时,可改变冻结粒子的输送速度。振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度,可由操作人员手动调整,或由控制该角度的机构自动调整。
另外,由振动发生器33使搁板29产生的振动,可使堆积在搁板29上的冻结粒子产生分散。此时,可使振动发生器33安装在干燥室50上的安装角度实际上呈水平状态,或者使其具有规定的倾角,以使搁板29兼具分散和输送冻结粒子的作用。
干燥室50连接有冷阱120。主要从喷至冷冻室40内的原料液F中蒸发或升华出来的水蒸气,会在干燥室50内由冷阱120捕集。
整个冷阱120在由上向下俯视时的形状,例如可设计成对应于干燥室50的顶面的形状即可,但只要能尽力使沿Z轴方向观察时的面积较大,其他形状也可。另外,冷阱120可呈上述管状结构,也可呈板状或其他形状。
冷冻室40的高度h2例如在1.5m以上但并不局限于此。另外,从搁板29的表面到冷阱120的距离h3约为1m左右,但该距离也不局限于此。
下面说明具有上述结构的冷冻干燥装置600的动作。
从喷嘴9喷出、下落并冻结的粒子经波纹管26堆积在干燥室50中的搁板29上。如果在搁板29上设置有冷却机构时,搁板29会被冷却处理,由此可促进粒子的冻结作用。
由振动发生器33使干燥室50产生的振动,会使堆积在搁板29上的冻结粒子边分散边向回收容器13一侧输送。较为典型的干燥室50开始振动的时刻是在喷射原料液前,但也可以是喷射中或喷射后。之后改变振动发生器33的角度时,可将干燥粒子向回收容器13一侧输送。或者同时进行分散和输送粒子的工作。干燥室50的振动会由波纹管26吸收而不会传递给冷冻室40,即使能够传递给冷冻室40,该振动也会衰减为不会对冷冻室40产生不利影响的程度。
若在搁板29上设置有加热机构时,搁板29会被加热处理,经加热处理可促进搁板29上的冻结粒子的干燥作用。向回收容器13一侧输送的粒子下落到回收容器13中并被回收起来。
图12是表示本发明的又一实施方式中的冷冻干燥装置的示意图。
冷冻干燥装置700与图11所示的冷冻干燥装置600的不同点是,干燥室50在其长度方向上与水平方向(X轴方向)呈相对倾斜状态。像这样预先使干燥室50呈倾斜状态时,即使由振动发生器33使干燥室50产生的振动方向为只沿着干燥室50的长度方向,也能使粒子向回收容器13一侧输送。但如图12所示,振动发生器33安装在干燥室50上并且其与搁板29相对倾斜时,可以使搁板29产生斜向振动。
在所述冷冻干燥装置700中,较为典型的情况是同时进行分散和输送粒子的工作。
本发明的实施方式并不局限于上述几种情况,可以考虑采用其他各种实施方式。
在上述各实施方式中,搁板16和搁板29均采用设置有加热机构和冷却机构两者的结构,但也可采用只设置其中之一的结构。
在图11和图12所示的实施方式中,采用了可使干燥室50产生振动的结构,但是也可以采用不使干燥室50产生振动的结构,至少为了使冻结粒子可产生分散,采用能使搁板29产生振动的结构。
【附图标记说明】
F,原料液;1,真空泵;9,喷嘴;10、40,冷冻室;11,主体;12,盖体;16、29搁板;20、120,冷阱;21、22,冷却管;21a、22a,间隙;23,通孔;25,喷射机构;30,分散机构;31、32、33,振动发生器;40,冷冻室;50,干燥室;60,真空室;100、200、300、400、500、600、700、800,冷冻干燥装置

Claims (12)

1.一种冷冻干燥装置,其特征在于,
所述冷冻干燥装置具有真空室、喷射机构、搁板以及分散机构,其中,可对真空室进行减压处理,由所述喷射机构在已减压的所述真空室内喷射含有原料的原料液,由所述搁板承接因喷射所述原料液而冻结的该原料液中的所述原料,由所述分散机构产生的振动,使该搁板上的所述原料在该搁板上至少产生分散。
2.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述分散机构具有振动发生器,由其使所述搁板产生振动。
3.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述冷冻干燥装置还具有使所述搁板转动而使之呈倾斜状态的倾斜机构,以此回收所述搁板上的所述原料。
4.根据权利要求3所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述分散机构还具有第1振动发生器和第2振动发生器,在所述搁板呈水平状态时,由第1振动发生器使所述搁板产生振动,在所述搁板呈倾斜状态时,由第2振动发生器使所述搁板产生振动。
5.根据权利要求3所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述搁板至少具有第1搁板部件和第2搁板部件,
所述倾斜机构具有第1倾斜机构以及第2倾斜机构,由第1倾斜机构使所述第1搁板部件转动而使之呈倾斜状态,由第2倾斜机构使所述第2搁板部件转动而使之呈倾斜状态,由所述第1倾斜机构以及第2倾斜机构分别使所述第1、第2搁板部件转动而使之呈倾斜状态时,可将所述搁板分离为所述第1搁板部件和所述第2搁板部件。
6.根据权利要求5所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述分散机构还具有第1振动发生器和第2振动发生器。在所述第1搁板部件和所述第2搁板部件均呈水平状态时,由第1振动发生器使所述搁板产生振动,在所述第1搁板部件和所述第2搁板部件均呈倾斜状态时,由第2振动发生器使所述搁板产生振动。
7.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述真空室具有内部设置有所述搁板的冷冻室,所述分散机构还具有使所述冷冻室产生振动的振动发生器。
8.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述真空室还具有冷冻室和干燥室,所述原料液在所述冷冻室内喷射,所述搁板设置在所述干燥室内部,该干燥室与所述冷冻室相连,其连接部分不漏气,由所述分散机构在所述振动作用下输送已冻结的所述原料。
9.根据权利要求8所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述分散机构还具有使所述干燥室产生振动的振动发生器。
10.根据权利要求9所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
为了控制所述原料的输送速度,所述振动发生器具有振动电机,其安装在所述干燥室上,根据需要调整其安装角度。
11.根据权利要求1所述的冷冻干燥装置,其特征在于,
所述冷冻干燥装置还具有热处理机构,由所述热处理机构至少对所述搁板进行加热或冷却处理。
12.一种冷冻干燥方法,其特征在于,
包括在已被减压的真空室内喷射含有原料的原料液的步骤,
由于喷射所述原料液而冻结并且由搁板承接的该原料液中的所述原料,在所述搁板的振动作用下在该搁板上至少产生分散。
CN200980126514.9A 2008-07-10 2009-07-08 冷冻干燥装置和冷冻干燥方法 Active CN102089605B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008-180124 2008-07-10
JP2008180124 2008-07-10
PCT/JP2009/062426 WO2010005021A1 (ja) 2008-07-10 2009-07-08 凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102089605A true CN102089605A (zh) 2011-06-08
CN102089605B CN102089605B (zh) 2015-01-21

Family

ID=41507134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200980126514.9A Active CN102089605B (zh) 2008-07-10 2009-07-08 冷冻干燥装置和冷冻干燥方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8978268B2 (zh)
EP (1) EP2320185B1 (zh)
JP (1) JP5386487B2 (zh)
KR (1) KR101280159B1 (zh)
CN (1) CN102089605B (zh)
WO (1) WO2010005021A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107683398A (zh) * 2015-06-01 2018-02-09 Ima生命北美股份有限公司 使用带电介质加热的喷雾冷冻和搅拌干燥的散装冷冻干燥
CN113606880A (zh) * 2021-08-12 2021-11-05 四川和诚振药科技有限公司 利用高加速度振动实现动态超快速无团聚冷冻干燥的方法
WO2023015580A1 (zh) * 2021-08-12 2023-02-16 四川和诚振药科技有限公司 一种通过振动混合实现超快速无团聚真空冷冻干燥的装置

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8978268B2 (en) 2008-07-10 2015-03-17 Ulvac, Inc. Freeze-drying apparatus and freeze-drying method
JP5398630B2 (ja) * 2010-04-28 2014-01-29 森永製菓株式会社 凍結乾燥食品及びその製造方法
EP2633902B1 (en) * 2010-10-29 2019-07-24 Ulvac, Inc. Vacuum freeze drying apparatus and frozen particle manufacturing method
JP5477321B2 (ja) * 2011-03-30 2014-04-23 トヨタ自動車株式会社 噴霧検査装置
EP2693190A4 (en) 2011-03-30 2015-01-14 Toyota Motor Co Ltd FOG INSPECTION DEVICE
KR20160074071A (ko) 2014-12-18 2016-06-28 빌리브마이크론(주) 안테나 자동 매칭을 수행하는 rfid 리더기
US10837701B2 (en) * 2015-11-05 2020-11-17 Visys Makine Sanayi Ve Dis Ticaret Limited Sirketi Drier with solar radiation simulation
KR102097686B1 (ko) 2016-10-05 2020-05-26 메디칸(주) 회전동결건조 장치 및 방법
US10040637B2 (en) * 2016-10-25 2018-08-07 Rec Silicon Inc Oscillatory feeder
TW202202792A (zh) 2020-05-18 2022-01-16 日商Mii股份有限公司 真空凍結乾燥裝置及真空凍結乾燥方法
JP6777350B1 (ja) 2020-05-18 2020-10-28 株式会社エムアイアイ 真空凍結乾燥装置及び真空凍結乾燥方法
WO2022104274A1 (en) * 2020-11-16 2022-05-19 Sublime Stericeuticals Corporation Continuous throughput lyophilizer/powder filler within a sterile boundary
WO2022175999A1 (ja) 2021-02-16 2022-08-25 株式会社アルバック 凍結乾燥装置、および凍結乾燥方法
CN113108557B (zh) * 2021-03-29 2022-06-14 北京善在量子健康科技有限公司 一种冻干机冷阱玻璃罩使用辅助装置
JP7085088B1 (ja) 2021-08-03 2022-06-16 株式会社エムアイアイ 凍結乾燥物

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3362835A (en) * 1964-01-15 1968-01-09 Fmc Corp Spray freeze drying system
GB1171929A (en) * 1966-12-20 1969-11-26 Hills Bros Coffee Improvements in or relating to Freeze-Drying methods and apparatus
JP2003194460A (ja) * 2001-12-28 2003-07-09 Okawara Mfg Co Ltd 液体原料を用いる粉粒体製造装置及びこの装置を用いた粉粒体の製造方法
JP2004232883A (ja) * 2003-01-28 2004-08-19 Ulvac Japan Ltd 噴霧式真空凍結乾燥装置
JP2005168904A (ja) * 2003-12-12 2005-06-30 Ulvac Japan Ltd 噴霧式真空乾燥法による封入装置
US20080142166A1 (en) * 2004-05-01 2008-06-19 James Kenneth Carson Drying Process and Apparatus

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1211320A (fr) 1956-04-18 1960-03-15 Procédé et appareil à déshydrater dans une enceinte
US3445247A (en) * 1964-10-08 1969-05-20 Basic Vegetable Products Inc Freeze dried product and process for producing the same
US4670993A (en) * 1984-08-16 1987-06-09 E.C.C. America Inc. Method for fluidizing fine kaolin particles
JP3893560B2 (ja) 2002-01-11 2007-03-14 株式会社大川原製作所 液体原料を用いた粉粒体の製造方法並びに粉粒体製造装置
JP4180551B2 (ja) * 2004-09-27 2008-11-12 株式会社アルバック 凍結真空乾燥装置および凍結真空乾燥方法
JP2006177640A (ja) 2004-12-24 2006-07-06 Ulvac Japan Ltd 凍結真空乾燥装置
US7650985B2 (en) * 2006-11-08 2010-01-26 Sandvik Mining & Construction Australia Pty Ltd Closure system for a trough
US8978268B2 (en) 2008-07-10 2015-03-17 Ulvac, Inc. Freeze-drying apparatus and freeze-drying method

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3362835A (en) * 1964-01-15 1968-01-09 Fmc Corp Spray freeze drying system
GB1171929A (en) * 1966-12-20 1969-11-26 Hills Bros Coffee Improvements in or relating to Freeze-Drying methods and apparatus
JP2003194460A (ja) * 2001-12-28 2003-07-09 Okawara Mfg Co Ltd 液体原料を用いる粉粒体製造装置及びこの装置を用いた粉粒体の製造方法
JP2004232883A (ja) * 2003-01-28 2004-08-19 Ulvac Japan Ltd 噴霧式真空凍結乾燥装置
JP2005168904A (ja) * 2003-12-12 2005-06-30 Ulvac Japan Ltd 噴霧式真空乾燥法による封入装置
US20080142166A1 (en) * 2004-05-01 2008-06-19 James Kenneth Carson Drying Process and Apparatus

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107683398A (zh) * 2015-06-01 2018-02-09 Ima生命北美股份有限公司 使用带电介质加热的喷雾冷冻和搅拌干燥的散装冷冻干燥
CN113606880A (zh) * 2021-08-12 2021-11-05 四川和诚振药科技有限公司 利用高加速度振动实现动态超快速无团聚冷冻干燥的方法
WO2023015580A1 (zh) * 2021-08-12 2023-02-16 四川和诚振药科技有限公司 一种通过振动混合实现超快速无团聚真空冷冻干燥的装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20110192047A1 (en) 2011-08-11
KR101280159B1 (ko) 2013-06-28
EP2320185B1 (en) 2016-08-24
JPWO2010005021A1 (ja) 2012-01-05
CN102089605B (zh) 2015-01-21
KR20110015687A (ko) 2011-02-16
US8978268B2 (en) 2015-03-17
EP2320185A1 (en) 2011-05-11
WO2010005021A1 (ja) 2010-01-14
EP2320185A4 (en) 2014-06-25
JP5386487B2 (ja) 2014-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102089606B (zh) 冷冻干燥装置
CN102089605A (zh) 冷冻干燥装置和冷冻干燥方法
CN102089607A (zh) 冷冻干燥装置
US4748817A (en) Method and apparatus for producing microfine frozen particles
WO2017084163A1 (zh) 一种真空喷雾冷冻干燥设备和方法
CN101970964B (zh) 冷冻干燥方法及冷冻干燥装置
CN107683398A (zh) 使用带电介质加热的喷雾冷冻和搅拌干燥的散装冷冻干燥
EP3864360B1 (en) Freeze drying chamber for a bulk freeze drying system
JP4180551B2 (ja) 凍結真空乾燥装置および凍結真空乾燥方法
CN116802450A (zh) 用于散装冷冻干燥系统的干燥腔室
CN100402961C (zh) 冷冻干燥机以及采用它的冷冻干燥装置
US6557355B2 (en) Methods and apparatus for creating and using ice pellets
US6745490B2 (en) Distributive ejection device for liquid material to be used in freeze-drying apparatus for foodstuffs, medicaments, and so on
WO2020076328A1 (en) Bulk freeze drying system
JP2024121596A (ja) 噴霧凍結造粒装置及びその利用
CN204665813U (zh) 一种立式真空冷冻干燥机
JPS6391470A (ja) 凍結粒製造装置
JPH0757471B2 (ja) 凍結粒噴射装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant