WO2010005021A1 - 凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法 - Google Patents

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WO2010005021A1
WO2010005021A1 PCT/JP2009/062426 JP2009062426W WO2010005021A1 WO 2010005021 A1 WO2010005021 A1 WO 2010005021A1 JP 2009062426 W JP2009062426 W JP 2009062426W WO 2010005021 A1 WO2010005021 A1 WO 2010005021A1
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shelf
freeze
raw material
drying
drying apparatus
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PCT/JP2009/062426
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薫樹 伊藤
中村　久三
丈夫 加藤
伊藤　勝彦
隆史 花本
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株式会社アルバック
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/40—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by drying or kilning; Subsequent reconstitution
    • A23L3/44—Freeze-drying
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
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    • F26B5/065—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing the product to be freeze-dried being sprayed, dispersed or pulverised

Definitions

  • the present invention relates to a spray-type freeze-drying apparatus and freeze-drying method for freeze-drying raw materials by spraying raw materials of pharmaceuticals, foods, cosmetics, or other chemicals in a vacuum chamber.
  • a raw material liquid obtained by dissolving or dispersing raw materials such as pharmaceuticals, foods, and cosmetics with a solvent or a dispersion medium is injected in a vacuum chamber.
  • the solvent takes heat from the raw material by the latent heat of vaporization, so that the raw material is frozen and dried, becomes fine particles, and is collected by a collector provided in the lower part of the vacuum chamber.
  • a collector provided in the lower part of the vacuum chamber.
  • the raw material is precooled before being injected in the vacuum chamber so that the raw material is efficiently frozen in the vacuum chamber (see, for example, Patent Document 1).
  • Patent Document 2 conveys fine frozen particles (F) discharged from the vacuum freezing tower (11) by a belt conveyor (22) provided in the drying chamber (21). It has been proposed that a vibration conveyor may be used instead of the belt conveyor (22) (see, for example, Patent Document 2).
  • the raw material is frozen in advance before the raw material is stored in the vacuum chamber.
  • the raw material is injected in the vacuum chamber. Both methods differ in that they become particulate and self-freeze.
  • a resistance heater (25) is provided in the drying chamber (21) of the apparatus (30) disclosed in the above-mentioned Patent Document 2, thereby accelerating the drying process of the fine frozen particles (F). Is done.
  • the quality of the particle product can be improved by devising more efficiently drying the fine frozen particles (F).
  • an object of the present invention is to provide a freeze vacuum drying apparatus and a freeze vacuum drying method capable of increasing the drying efficiency of frozen particles.
  • a freeze-drying apparatus includes a vacuum chamber, an injection mechanism, a shelf, and a diffusion mechanism.
  • the vacuum chamber can be evacuated.
  • the injection mechanism injects a raw material liquid containing the raw material into the exhausted vacuum chamber.
  • the shelf receives the frozen raw material by the injection of the raw material liquid.
  • the diffusion mechanism diffuses at least the raw material on the shelf on the shelf by vibration.
  • a freeze-drying method includes injecting a raw material liquid containing a raw material into an evacuated vacuum chamber.
  • the raw material frozen by injection of the raw material liquid and received on the shelf is diffused at least on the shelf by vibration.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the freeze-drying apparatus which concerns on another embodiment of this invention, and shows the form which injects a raw material liquid to an upper direction. It is a schematic diagram which shows the freeze-drying apparatus which concerns on another embodiment of this invention, and shows the form which a shelf divides
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention, in which a vacuum chamber is divided into a freezing tank and a drying tank. It is a schematic diagram which shows the freeze-drying apparatus which concerns on another embodiment of this invention, and shows the form which the shelf of the drying tank inclines.
  • the freeze-drying apparatus includes a vacuum chamber, an injection mechanism, a shelf, and a diffusion mechanism.
  • the vacuum chamber can be evacuated.
  • the injection mechanism injects a raw material liquid containing the raw material into the exhausted vacuum chamber.
  • the shelf receives the frozen raw material by the injection of the raw material liquid.
  • the diffusion mechanism diffuses at least the raw material on the shelf on the shelf by vibration.
  • the frozen particles on the shelf can be efficiently dried.
  • the diffusion mechanism may include a vibration generator that vibrates the shelf.
  • the vibration generator may vibrate the shelf in the horizontal direction or in the vertical direction.
  • the horizontal direction may be substantially horizontal.
  • the vertical direction may be substantially the vertical direction.
  • the freeze-drying apparatus may further include an inclination mechanism for inclining the shelf in order to collect the raw material on the shelf. After the raw material on the shelf is diffused by the diffusion mechanism, the tilt mechanism can tilt the shelf. Therefore, the recovery rate of the raw material on a shelf can be raised.
  • the diffusion mechanism includes a first vibration generator that vibrates the shelf when the shelf is in a horizontal state, and a second vibration generator that vibrates the shelf when the shelf is in an inclined state. May be.
  • the shelf may include at least a first shelf member and a second shelf member.
  • the tilt mechanism includes a first tilt mechanism that tilts the first shelf member, and a second tilt mechanism that tilts the second shelf member, and the first tilt mechanism and The shelf may be divided into the first shelf member and the second shelf member by tilting them by the second tilt mechanism.
  • the diffusion mechanism includes a first vibration generator that vibrates the shelf when the first shelf member and the second shelf member are in a horizontal state, and the first shelf member and the second shelf member.
  • the shelf member may include a second vibration generator that vibrates the shelf when the shelf member is in an inclined state.
  • one first vibration generator may be provided, or two first vibration generators may be provided so as to vibrate the first and second shelf members. The same applies to the second vibration generator.
  • the vacuum chamber may include a freezing tank in which the shelf is disposed, and the diffusion mechanism may include a vibration generator that vibrates the freezing tank.
  • the shelf when the shelf is arranged inside the freezing tank, the shelf may vibrate by vibrating the freezing tank by the vibration generator.
  • the vacuum chamber may include a freezing tank into which the raw material liquid is injected, and a drying tank in which the shelf is disposed and is airtightly connected to the freezing tank.
  • the diffusion mechanism may transfer the frozen raw material by the vibration.
  • the diffusion mechanism may have a vibration generator that vibrates the shelf, or may have a vibration generator that vibrates the drying tank. Alternatively, the diffusion mechanism may vibrate the shelf.
  • the vibration generator may have a vibration motor attached to the drying tank at a variable attachment angle in order to control the transfer speed of the raw material.
  • a similar vibration motor may also be used when the vibration generator vibrates the shelf itself.
  • the freeze-drying apparatus may further include a heat treatment mechanism that performs at least one of heating and cooling the shelf.
  • the freezing action of the raw material is promoted by cooling the shelf, or the drying action of the particles after freezing is promoted by heating the shelf. Thereby, the productivity of dry particles (particles after the frozen particles are dried by the heat treatment mechanism) is improved.
  • the freeze-drying method includes injecting a raw material liquid containing the raw material into the evacuated vacuum chamber.
  • the raw material frozen by injection of the raw material liquid and received on the shelf is diffused at least on the shelf by vibration. Since the raw material on the shelf is diffused by vibration, the frozen particles on the shelf can be efficiently dried.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the freeze-drying apparatus 100 freezes the container 4 that stores the raw material liquid F, the freezing tank 10 that is a vacuum chamber, the vacuum pump 1 for exhausting the inside of the freezing tank 10, and the raw material liquid F stored in the container 4. And an injection mechanism 25 for injecting into the tank 10.
  • the freezing tank 10 typically has a cylindrical shape, and includes a main body 11 and a lid body 12 that can be attached to the main body 11. By attaching the lid 12 to the main body 11, a ceiling surface 10 a is formed in the freezing tank 10. Moreover, the freezing tank 10 has the bottom face 10b arrange
  • the degree of vacuum in the freezing tank 10 can be adjusted within a range of 0.1 to 500 Pa, for example.
  • the raw material liquid F is a liquid that is obtained by dissolving or dispersing fine powders of raw materials such as pharmaceuticals, foods, and cosmetics in a solvent or dispersion medium.
  • the raw material liquid F includes a liquid having a relatively high viscosity and positioned between the solid and the liquid.
  • an aqueous solution is used as a typical example of the raw material liquid F, that is, a case where the solvent is water will be described.
  • the container 4 is connected with a gas supply pipe 7 for supplying gas into the container 4 from a gas supply source (not shown). Nitrogen, argon, and other inert gases are used as the gas.
  • the container 4 is connected to a raw material liquid supply pipe 8 for supplying the raw material liquid F in the container 4 into the freezing tank 10 by the pressure of the gas supplied from the gas supply pipe 7.
  • On-off valves 5 and 6 are connected to the gas supply pipe 7 and the raw material liquid supply pipe 8, respectively, and the start and stop of the supply of the gas and the raw material liquid F, or their flow rates are controlled.
  • An exhaust pipe 3 is connected between the vacuum pump 1 and the freezing tank 10, and an exhaust valve 2 is provided in the exhaust pipe 3.
  • the injection mechanism 25 has at least a nozzle 9 connected to the raw material liquid supply pipe 8 provided at the upper part of the freezing tank 10, for example.
  • the freeze-drying apparatus 100 includes a shelf 16 disposed in the freezing tank 10 and a diffusion mechanism 30 that diffuses the raw material received on the shelf by vibration. On the shelf 16, the frozen raw material in the raw material liquid F injected by the nozzle 9 is deposited.
  • the diffusion mechanism 30 includes, for example, a plurality of plunger-type vibration generators 31 and 32.
  • a power source for each of the vibration generators 31 and 32 electromagnetic force or air pressure is used.
  • Each of the vibration generators 31 and 32 is attached to the freezing tank 10, for example, so that the vibrating plunger hits the peripheral edge of the shelf 16, so that the shelf 16 vibrates.
  • the shelf 16 is connected to a tilt mechanism 35 that rotates and tilts the shelf 16 about a predetermined axis, for example, an axis along the Y-axis direction in FIG.
  • the tilt mechanism 35 includes, for example, a rod 37 connected to the back surface of the shelf 16 and a cylinder 36 that is movably provided in the lower part of the freezing tank 10 so as to expand and contract the rod 37.
  • the shape of the shelf 16 is typically circular when viewed in a plane (viewed in the Z-axis direction), but may be rectangular.
  • an air bearing or a magnetic levitation method may be used for the rotating portion of the shelf 16. Thereby, the shelf 16 can be rotated without sliding.
  • the vibration generator 31 operates when the shelf 16 is in the horizontal state, and the vibration generator 32 operates when the shelf 16 is in the inclined state by the tilt mechanism 35.
  • two vibration generators 31 are provided, but may be one or three or more.
  • a plurality of vibration generators 32 may also be provided.
  • the shelf 16 is provided with a heating / cooling mechanism (not shown).
  • a heating / cooling mechanism for example, a method of circulating a liquid phase medium inside the shelf 16 is used.
  • a heating mechanism for the liquid phase medium a resistance heating type heater such as a sheathed heater is used.
  • a cooling mechanism for the liquid phase medium a cooling system in which the liquid phase medium is circulated through a cooler cooled by a refrigerant is used.
  • the shelf 16 may be directly heated using a resistance heating type heater such as a sheathed heater as a heating mechanism, or the shelf 16 may be directly cooled using a Peltier element as a cooling mechanism. .
  • the freeze-drying apparatus 100 includes a cold trap 20 as a collection mechanism for collecting water vapor evaporated or sublimated from the raw material liquid F in the freezing tank 10.
  • the cold trap 20 typically has a tube through which a cooling medium flows.
  • a cooling system in which a liquid phase medium circulates in the tube, or a cooling system that uses a phase change of the refrigerant by circulating the refrigerant is used.
  • the cooling temperature is set to ⁇ 60 ° C. or lower.
  • a refrigerant having a cooling temperature of ⁇ 120 ° C. or lower is also used.
  • a typical example of the liquid phase medium is silicone oil.
  • the freeze-drying apparatus 100 does not have a structure in which the vacuum chamber and the cold trap are connected via the vacuum exhaust pipe as in the prior art. Therefore, since the flow rate of water vapor is increased, it is possible to prevent the phenomenon that the raw material is discharged out of the vacuum chamber so as to accompany water vapor as in the conventional case. Thereby, the recovery rate of the raw material can be increased. Further, it is not necessary to provide a baffle plate or the like for preventing this phenomenon near the exhaust port of the vacuum chamber.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an example of the cold trap 20.
  • 3A is a plan view of the cold trap 20, and
  • FIG. 3B is a side view thereof.
  • the cold trap 20 is formed in a tube shape as described above, and includes, for example, two cooling tubes 21 and 22 arranged in the vertical direction. These cooling tubes 21 and 22 are curved so as to have predetermined intervals (gap) 21a and 22a, and are formed by being folded at a plurality of locations, and as a whole, spread in a circular shape when viewed in plan. Become. As described above, the cooling tubes 21 and 22 are formed so as to spread when seen in a plane, whereby the water vapor collecting area in the freezing tank 10 can be widened. Moreover, since the collection area is large, a strong pressure difference does not occur in the freezing tank 10, and the particulate raw material after freezing (hereinafter referred to as frozen particles) is attracted to the cold trap 20 side. Can be prevented.
  • frozen particles particulate raw material after freezing
  • FIG. 4 is a perspective view showing the lid 12 of the freezing tank 10 to which the cold trap 20 is attached. As shown in FIG. 4, each cooling tube is attached to the lid body 12 so that the introduction parts 21 b and 22 b and the lead-out parts 21 c and 22 c protrude outside the freezing tank 10. Connected to the source.
  • the lid 12 is removed by the operator. Therefore, maintenance of the cold trap 20 attached to the lid 12 is also possible during the maintenance.
  • the diameter r1 of the upper cooling tube 21 is such that the upper cooling tube 21 is disposed on the interval 22a (see FIG. 3A) of the lower cooling tube 22.
  • it is formed smaller than the diameter r2 of the lower cooling tube 22.
  • An opening 23 is provided at the center of each cooling tube 21, 22.
  • the opening 23 and the nozzle 9 attached to the lid body 12 face each other, and the nozzle 9 injects the raw material liquid F substantially downward through the opening 23.
  • a cover 19 that prevents the raw material liquid F sprayed from the nozzle 9 from scattering toward the cooling tubes 21 and 22 is inserted through the opening 23.
  • the cover 19 is not always necessary.
  • the shelf 16 is disposed at a height position closer to the bottom surface 10b than the ceiling surface 10a of the freezing tank 10, and the cold trap 20 is disposed at a height position closer to the ceiling surface 10a than the shelf 16 disposed at the height position.
  • the height h1 of the shelf 16 from the receiving surface for receiving the raw material (the upper surface of the shelf 16) to the cold trap 20 is, for example, 1 m or more, but may be shorter than this depending on the processing conditions.
  • the processing conditions are, for example, the type of raw material, the flow rate of the raw material liquid F from the nozzle 9, the degree of vacuum in the freezing tank 10, the temperature of heat treatment of the shelf 16, and the like.
  • a recovery container 13 for recovering the lyophilized raw material is connected to the bottom of the freezing tank 10 via a recovery path 15.
  • the operations such as the exhaust valve 2, the vacuum pump 1, the open / close valves 5 and 6, the rotation of the shelf 16, the vibration of the shelf 16 and the like are controlled by a control unit (not shown).
  • freeze-drying apparatus 100 configured as described above will be described.
  • the exhaust valve 2 When the exhaust valve 2 is opened and the vacuum pump 1 is operated, the inside of the freezing tank 10 is depressurized and maintained at a predetermined degree of vacuum.
  • the shelf 16 is in a horizontal state as shown in FIG.
  • the on-off valves 5 and 7 are opened, the raw material liquid F is supplied to the nozzle 9 by gas pressure, and the raw material liquid F is injected from the nozzle 9 into the freezing tank 10.
  • the raw material liquid F may be precooled before being supplied into the freezing tank 10.
  • the raw material liquid F sprayed from the nozzle 9 is a liquid containing water as a solvent until the middle of dropping, but the water evaporates or sublimates from the middle of the raw material liquid F falling, and the endothermic action at that time. As a result, the raw material is frozen.
  • the raw material is dried by freezing the raw material, that is, when water vapor is released from the raw material.
  • the raw material is frozen includes the case where at least all or a part of the surface of the raw material is frozen, and the raw material is frozen on the shelf 16 so that the raw material does not stick to the shelf 16. Means state.
  • the shelf 16 is cooled by the cooling mechanism. Thereby, the freezing action of the raw material particles is promoted, and the productivity of the particles is improved.
  • the temperature of the receiving surface of the shelf 16 by the cooling mechanism is, for example, ⁇ 60 to 0 ° C. (0 ° C., ⁇ 15 ° C., ⁇ 20 ° C., ⁇ 22.5 ° C., ⁇ 25 ° C., ⁇ 30 ° C., ⁇ 40 ° C., ⁇ 50 ° C, -60 ° C, or other temperature).
  • the shelf 16 vibrates in the horizontal direction by the operation of the vibration generator 31 during the injection of the raw material liquid F, after the injection, or immediately before and after the injection.
  • the frozen particles deposited on the shelf 16 are uniformly diffused on the shelf 16 so as to reduce the deposition thickness or to form a single layer. Thereby, the freezing efficiency and drying efficiency of each particle are improved.
  • the shelf 16 is heated by the heating mechanism.
  • grains is accelerated
  • the drying process by the heating mechanism is referred to as heat drying, and is distinguished from the drying by freezing.
  • the temperature of the deposition surface of the shelf 16 by the heating mechanism is set to 20 to 50 ° C. (20, 40, 50 ° C., or other temperature), for example.
  • the shelf 16 When the freeze-drying of the frozen particles is completed, the shelf 16 is tilted by the tilt mechanism 35 as shown in FIG. 5, and the shelf 16 is vibrated by the operation of the vibration generator 32. Thereby, the dry particles are collected in the collection container 13 through the collection path 15 by the dead weight of the dried particles (particles after the heat drying is finished) and by acceleration due to vibration.
  • the vibration direction by the vibration generator 32 is substantially horizontal, but may be the direction of the inclination or other directions.
  • the raw material in the raw material liquid F sprayed from the nozzle 9 evaporates or sublimates the water vapor during the fall.
  • the raw material liquid F is jetted from the nozzle 9 through the openings 23 provided in the cooling tubes 21 and 22, the height in the freezing tank 10 when the raw material is frozen.
  • the vertical position and the height position of the cold trap 20 are separated from each other to some extent. Therefore, it can prevent that a raw material is drawn near to the cold trap 20 side with water vapor
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • the same members, functions, and the like included in the freeze-drying apparatus 200 according to the embodiment shown in FIG. 1 and the like will be simplified or omitted, and different points will be mainly described.
  • the nozzle 9 is disposed on the side surface 10d of the freezing tank 10 which is a vacuum chamber, and the raw material liquid F is ejected substantially in the horizontal direction.
  • the height position of the nozzle 9 may be lower than the position shown in FIG.
  • the nozzle 9 may be arranged at about half the distance between the cold trap 20 and the upper surface of the shelf 16 or at a height position closer to the shelf 16 than half of the distance.
  • FIG. 7 is a schematic view showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • the lyophilization apparatus 300 shown in FIG. 7 includes a raw material liquid supply pipe 28 that extends from the outside of the freezing tank 10 to the inside on the side surface 10 d of the freezing tank 10.
  • a nozzle 9 is connected to an end portion of the raw material liquid supply pipe 28 extending in the freezing tank 10, and the nozzle 9 ejects the raw material liquid F substantially upward.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • the shelf 16 provided in the freezing tank 10 of the freeze-drying apparatus 400 is, for example, the first shelf member 16a and the second shelf at the center thereof by two inclined mechanisms 35. It is divided into members 16b. Of course, the shelf 16 may be divided into three or more by three or more tilt mechanisms 35.
  • Vibration is given to the shelves 16 (16a and 16b) which are divided into two and are inclined by vibration generators 32 and 32, respectively.
  • the heat-dried (and / or frozen) particles are recovered in the recovery container 13 via the recovery path 15 provided in the center of the bottom surface 10b of the freezing tank 10.
  • FIG. 9 is a schematic view showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • a plurality of vibration generators 33 are attached to the side surface of the freezing tank 10 of the freeze-drying apparatus 500 as a diffusion mechanism for vibrating the freezing tank 10.
  • the vibration generator 33 is a vibration motor having a counterweight 34, for example.
  • the two vibration generators 33 are provided, for example, so as to be opposed to each other at a position 180 ° apart when viewed in a plane.
  • a coil spring 17 is provided on the outer surface 10 d of the freezing tank 10 via a spring mounting portion 10 e, and the freezing tank 10 is installed on the floor surface 24 via these coil springs 17. Thereby, the freezing tank 10 can vibrate.
  • the vibration phase of both vibration generators 33 is controlled so that the freezing tank 10 substantially vibrates in the vertical direction. Alternatively, it may be controlled so that the freezing tank 10 vibrates substantially horizontally.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • the freeze-drying apparatus 800 is an apparatus according to a combination of the freeze-drying apparatuses 400 and 500. That is, a vibration generator 33 that vibrates the freezing tank 10 is provided as a diffusion mechanism, and the shelf 16 can be divided into a plurality of shelf members (16a and 16b).
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • the vacuum chamber 60 has a freezing tank 40 and a drying tank 50 that is long in one direction (X-axis direction).
  • An opening 40 a is provided in the lower part of the freezing tank 40.
  • the freezing tank 40 and the drying tank 50 are hermetically connected by the opening 40 a being connected to the opening 50 a provided in the upper part of the drying tank 50 via the bellows 26.
  • a nozzle 9 for injecting the raw material liquid F supplied from the container 4 for storing the raw material liquid F is provided.
  • the vacuum pump 1 is connected to the drying tank 50 through the exhaust pipe 3 and the exhaust valve 2.
  • the drying tank 50 is provided with a shelf 29 that constitutes a transfer path extending in a predetermined direction, and the particle collection container 13 is connected to the side opposite to the side where the opening 50a of the drying tank 50 is provided. Yes.
  • the shelf 29 receives the frozen particles falling from the freezing tank 40 via the bellows 26, and moves the received frozen particles in a predetermined direction by vibration.
  • the shelf 29 may be configured to be heat-treated by a heating mechanism and a cooling mechanism.
  • a vibration generator 33 that vibrates the drying tank 50 is attached to the outer surface of the drying tank 50.
  • the vibration generator 33 for example, a vibration motor having a counterweight 34 shown in FIGS. 9 and 10 may be used. Further, the number of vibration generators 33 is not limited.
  • a coil spring 17 is provided on the outer surface of the drying tank 50 via a spring mounting portion 50 e, and the drying tank 50 is installed on the floor surface 24 via the coil spring 17. Thereby, the drying tank 50 can be vibrated.
  • the vibration generator 33 changes the angle of attachment to the drying tank 50 obliquely with respect to the horizontal direction (X-axis direction), thereby causing the vibration in the oblique direction in the XZ plane. Can be generated.
  • the drying tank 50 vibrates in the oblique direction, the frozen particles are transferred in a predetermined direction, and the mounting angle of the vibration generator 33 to the drying tank 50 is changed, so that the transfer speed of the frozen particles is variably controlled. Is done.
  • the attachment angle of the vibration generator 33 to the drying tank 50 may be automatically changed by a worker's manual work or a mechanism for controlling the angle.
  • the vibration generator 33 can diffuse the frozen particles accumulated on the shelf 29 by the vibration.
  • the angle at which the vibration generator 33 is attached to the drying tank 50 may be substantially horizontal, or may be a predetermined angle, which may serve both as diffusion and transfer of frozen particles.
  • a cold trap 120 is connected to the drying tank 50. Water vapor evaporated or sublimated from the raw material liquid F injected mainly in the freezing tank 40 is collected by the cold trap 120 in the drying tank 50.
  • the overall shape seen in the plane of the cold trap 120 may be designed according to the shape of the ceiling surface 10a of the drying tank 50, for example, but if the area seen in the Z-axis direction is designed to be as large as possible. Any shape is acceptable. Further, the cold trap 120 may have a tube shape as described above, a plate shape, or other shapes.
  • the height h2 of the freezing tank 40 is, for example, 1.5 m or more, but is not limited thereto. Moreover, although the height h3 from the surface of the shelf 29 to the cold trap 120 is about 1 m, this is not limited to this value.
  • freeze-drying apparatus 600 configured as described above will be described.
  • Particles that are sprayed from the nozzle 9, dropped, and frozen are deposited on the shelf 29 of the drying tank 50 through the bellows 26.
  • the cooling mechanism is provided in the shelf 29, the shelf 29 is cooled at this time, and the freezing action is promoted.
  • the freezing particles accumulated on the shelf 29 are diffused when the vibration generator 33 vibrates the drying tank 50.
  • the timing of starting the vibration of the drying tank 50 is typically before spraying the raw material liquid, but may be during spraying or after spraying. Thereafter, the angle of the vibration generator 33 is changed, and the dry particles are transferred to the collection container 13 side. Alternatively, both particle diffusion and transport may occur simultaneously.
  • the vibration of the drying tank 50 is absorbed by the bellows 26 and is not transmitted to the freezing tank 40, or even if it is transmitted, the vibration is attenuated to a vibration that does not adversely affect the freezing tank 40.
  • the shelf 29 When the shelf 29 is provided with a heating mechanism, the shelf 29 is heated, and the frozen particles on the shelf 29 are promoted to dry by heating. The particles transferred to the collection container 13 fall to the collection container 13 and are collected.
  • FIG. 12 is a schematic diagram showing a freeze-drying apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • the freeze-drying apparatus 700 differs from the freeze-drying apparatus 600 shown in FIG. 11 in that the longitudinal direction of the drying tank 50 is inclined with respect to the horizontal direction (X-axis direction).
  • the vibration generator 33 may be attached to the shelf 29 of the drying tank 50 so as to generate a vibration component in an oblique direction with respect to the shelf 29.
  • Embodiments according to the present invention are not limited to the embodiments described above, and other various embodiments are conceivable.
  • the shelf 16 and the shelf 29 are both provided with a heating mechanism and a cooling mechanism.
  • the structure in which any one of them is provided may be sufficient.
  • the configuration in which the drying tank 50 vibrates is shown, but the drying tank 50 does not vibrate, and the shelf 29 may vibrate at least for the diffusion of frozen particles.

Abstract

【課題】凍結粒子の乾燥効率を高めることができる凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法を提供すること。 【解決手段】凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆが噴射される凍結槽１０を備える。原料液Ｆの噴射中、噴射後、または、噴射直前から噴射後にかけて、振動発生器３１の作動により棚１６が水平方向に振動する。これにより、棚１６上に堆積した凍結粒子は、その堆積厚さを薄くするように、あるいは単層になるにように均一に棚１６上で拡散する。これにより、１つ１つの粒子の凍結効率及び乾燥効率が向上する。

Description

凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法
　本発明は、医薬品、食品、化粧品、またはその他の化学品の原料が真空室内で噴射されることで、原料を凍結乾燥する噴射式の凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法に関する。
　噴射式の凍結乾燥装置では、医薬品、食品、化粧品等の原料が溶媒または分散媒により溶解または分散されてなる原料液が真空槽内で噴射される。その噴射工程において、溶媒はその蒸発潜熱により原料から熱を奪うことで、原料が凍結するとともに乾燥させられ、微小粒子状になり、真空槽内の下部に設けられた収集器により収集される。また、上記乾燥作用を促進させるため、収集器に設けられた抵抗加熱式のヒータにより加熱される。なお、真空槽内で効率良く原料が凍結するように、原料は真空槽内で噴射される前に予備冷却される（例えば、特許文献１参照。）。
　特許文献２に開示された装置（３０）は、真空凍結塔（１１）から排出された微小凍結粒子（Ｆ）を、乾燥室（２１）内に設けられたベルトコンベア（２２）により搬送する。ベルトコンベア（２２）の代わりに、振動コンベアが用いられてもよいことが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
　なお、従来の一般的な凍結乾燥の方法では、原料が真空槽に収容される前に予め原料を凍結しておくが、噴射式の凍結乾燥の方法では、原料が真空槽内で噴射されて粒子状になり自己凍結する、という点において両方法は異なる。
特開２００４－２３２８８３号公報（段落[００４２]、図１） 特開２００６－１７７６４０号公報（段落[００３９]、図６）
　ところで、例えば上記特許文献２に開示された装置（３０）の乾燥室（２１）内において、抵抗加熱式ヒータ（２５）が設けられており、これにより微小凍結粒子（Ｆ）の乾燥処理が促進される。ここで、微小凍結粒子（Ｆ）をより効率的に乾燥させる工夫がなされることにより、粒子製品の品質を高めることができると考えられる。
　以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、凍結粒子の乾燥効率を高めることができる凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法を提供することにある。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る凍結乾燥装置は、真空室と、噴射機構と、棚と、拡散機構とを具備する。　
　真空室は、排気可能である。　
　噴射機構は、前記排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射する。　
　棚は、前記原料液の噴射により、凍結した前記原料を受ける。　
　拡散機構は、振動により前記棚上の前記原料を前記棚上で少なくとも拡散させる。
　本発明の一形態に係る凍結乾燥方法は、排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射することを含む。　
　前記原料液の噴射により凍結し、棚で受けた前記原料は、振動により前記棚上で少なくとも拡散させられる。
本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。 コールドトラップの一例を示す斜視図である。 （Ａ）は、そのコールドトラップの平面図であり、（Ｂ）はその側面図である。 コールドトラップが取り付けられた、凍結槽の蓋体を示す斜視図である。 図１に示した凍結乾燥装置において、粒子が回収容器に回収される様子を示す図である。 本発明の他の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、水平方向に原料液を噴射する形態を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、上方向に原料液を噴射する形態を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、棚が分割する形態を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、凍結槽が振動する形態を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、凍結槽が振動し、棚が複数の棚部材に分割される形態を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、真空室が、凍結槽と乾燥槽とに分かれている凍結乾燥装置を示す模式図である。 本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示し、乾燥槽の棚が傾斜している形態を示す模式図である。
　凍結乾燥装置は、真空室と、噴射機構と、棚と、拡散機構とを具備する。真空室は、排気可能である。噴射機構は、前記排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射する。棚は、前記原料液の噴射により、凍結した前記原料を受ける。拡散機構は、振動により前記棚上の前記原料を前記棚上で少なくとも拡散させる。
　振動により棚上の原料が拡散するので、棚上の凍結粒子を効率よく乾燥させることができる。
　前記拡散機構は、前記棚を振動させる振動発生器を有してもよい。
　前記振動発生器は、前記棚を水平方向に振動させてもよいし、または、上下方向に振動させてもよい。水平方向とは、本発明の趣旨に照らして実質的に水平方向であればよい。上下方向も同様に実質的に上下方向であればよい。
　凍結乾燥装置は、前記棚上の前記原料を回収するために、前記棚を傾斜させる傾斜機構をさらに具備してもよい。拡散機構により棚上の原料が拡散した上で、傾斜機構は棚を傾斜させることができる。したがって、棚上の原料の回収率を高めることができる。
　前記拡散機構は、前記棚が水平状態にあるときに前記棚を振動させる第１の振動発生器と、前記棚が傾斜状態にあるときに前記棚を振動させる第２の振動発生器とを有してもよい。
　前記棚は、少なくとも第１の棚部材及び第２の棚部材を有してもよい。その場合、前記傾斜機構は、前記第１の棚部材を傾斜させる第１の傾斜機構と、前記第２の棚部材を傾斜させる第２の傾斜機構とを有し、前記第１の傾斜機構及び前記第２の傾斜機構によりそれらをそれぞれ傾斜させることで、前記棚を前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材に分割してもよい。
　前記拡散機構は、前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材が水平状態にあるときに、前記棚を振動させる第１の振動発生器と、前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材が傾斜状態にあるときに、前記棚を振動させる第２の振動発生器とを有してもよい。この場合、第１の振動発生器は、１つ設けられていてもよいし、第１及び第２の棚部材をそれぞれ振動させることができるように２つ設けられていてもよい。第２の振動発生器も同様である。
　前記真空室は、内部に前記棚が配置された凍結槽を有し、前記拡散機構は、前記凍結槽を振動させる振動発生器を有してもよい。このように、凍結槽の内部に棚が配置されている場合、振動発生器により凍結槽が振動することで棚が振動してもよい。
　前記真空室は、前記原料液が噴射される凍結槽と、内部に前記棚が配置され、前記凍結槽に気密に接続された乾燥槽とを有してもよい。その場合、前記拡散機構は、前記振動により前記凍結した原料を移送させてもよい。この場合、拡散機構は棚を振動させる振動発生器を有していてもよいし、乾燥槽を振動させる振動発生器を有してもよい。あるいは、拡散機構は棚を振動させてもよい。
　前記振動発生器は、前記原料の移送速度の制御のために、可変な取り付け角度で前記乾燥槽に取り付けられている振動モータを有してもよい。振動発生器が棚自体を振動させる場合にも、これと同様な振動モータが使用されてもよい。
　凍結乾燥装置は、前記棚を加熱すること及び冷却することのうち少なくとも一方を行う熱処理機構をさらに具備してもよい。棚が冷却されることにより原料の凍結作用が促進され、あるいは、棚が加熱されることにより凍結後の粒子の乾燥作用が促進される。これにより、乾燥粒子（熱処理機構により凍結粒子が乾燥した後の粒子）の生産性が向上する。
　凍結乾燥方法は、排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射することを含む。前記原料液の噴射により凍結し、棚で受けた前記原料は、振動により前記棚上で少なくとも拡散させられる。振動により棚上の原料が拡散するので、棚上の凍結粒子を効率よく乾燥させることができる。
　以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。
　図１は、本発明の一実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆを貯溜する容器４と、真空室である凍結槽１０と、凍結槽１０内を排気するための真空ポンプ１と、容器４に貯溜された原料液Ｆを凍結槽１０内に噴射する噴射機構２５とを備える。
　凍結槽１０は、典型的には円筒形状でなり、本体１１と、本体１１に装着可能に設けられた蓋体１２とを有する。蓋体１２が本体１１に装着されることにより、凍結槽１０内で天井面１０ａが形成される。また、凍結槽１０は、その天井面１０ａに対向して配置された底面１０ｂを有する。凍結槽１０内の真空度は、例えば０．１～５００Ｐａの範囲で調整可能とされている。
　原料液Ｆは、医薬品、食品、化粧品等の原料の微粉末が溶媒または分散媒に溶解または分散されてなる液状のものである。ここでいう原料液Ｆとは、比較的粘度の高い、個体と液体との間に位置づけられるものも含まれる。以降の説明では、原料液Ｆの典型例として水溶液が用いられる場合、すなわち溶媒が水である場合について説明する。
　容器４には、図示しないガスの供給源から容器４内にガスを供給するためのガス供給管７が接続されている。ガスとしては、窒素、アルゴン、その他の不活性ガスが用いられる。容器４には、ガス供給管７から供給されたガスの圧力により、容器４内の原料液Ｆを凍結槽１０内に供給するための原料液供給管８が接続されている。ガス供給管７及び原料液供給管８には、開閉弁５及び６がそれぞれ接続され、ガス、原料液Ｆの供給の開始及び停止、あるいはその流量等が制御される。
　真空ポンプ１と凍結槽１０との間には排気管３が接続され、排気管３には排気弁２が設けられている。
　噴射機構２５は、例えば凍結槽１０の上部に設けられた、原料液供給管８に接続されたノズル９を少なくとも有する。
　凍結乾燥装置１００は、凍結槽１０内に配置された棚１６と、振動により、棚で受けた原料を拡散させる拡散機構３０とを備える。棚１６には、ノズル９により噴射された原料液Ｆ中の凍結した原料が堆積する。
　拡散機構３０は、例えば複数の、プランジャ型の振動発生器３１、３２を有する。各振動発生器３１、３２の動力源としては、電磁力またはエア圧等が用いられる。各振動発生器３１、３２は、例えば凍結槽１０に取り付けられ、棚１６の周縁部にその振動するプランジャが当るようにようになっており、これにより棚１６が振動するようになっている。
　棚１６には、所定の軸、例えば図１中、Ｙ軸方向に沿う軸を回転軸として棚１６を回転させて傾斜させる傾斜機構３５が接続されている。傾斜機構３５は、例えば、棚１６の裏面に接続されたロッド３７と、ロッド３７を伸縮させるように凍結槽１０の下部で移動可能に設けられたシリンダ３６とを有する。棚１６の形状は、平面で見て（Ｚ軸方向で見て）、典型的には円形であるが、角形であってもよい。
　なお、図示しないが、棚１６の回転部分に例えばエアベアリングあるいは磁気浮上方式が使用されてもよい。これにより、無摺動で棚１６を回転させることができる。
　振動発生器３１は、棚１６が水平状態にあるときに作動し、振動発生器３２は、傾斜機構３５により棚１６が傾斜状態にあるときに作動するようになっている。振動発生器３１は、例えば２つ設けられるが、１つでもよいし３つ以上であってもよい。振動発生器３２も複数設けられていてもよい。
　棚１６には図示しない加熱・冷却機構が設けられている。加熱・冷却機構としては、例えば棚１６内部に液相媒体を循環させる方式が用いられる。液相媒体の加熱機構としては、シーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータが用いられる。また、液相媒体の冷却機構としては、冷媒により冷却された冷却器に液相媒体を循環させて冷却する方式が用いられる。また、加熱機構としてシーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータを用いて直接棚１６を加熱するようにしてもよく、あるいは、冷却機構としてペルチェ素子を用いて直接棚１６を冷却するようにしてもよい。
　凍結乾燥装置１００は、原料液Ｆから蒸発または昇華した水蒸気を、凍結槽１０内で捕集する捕集機構としてのコールドトラップ２０を備える。
　コールドトラップ２０は、典型的には冷却媒体が流通するチューブを有し、例えばそのチューブ内に液相媒体が循環する冷却方式、または、冷媒循環による冷媒の相変化を利用する冷却方式が用いられる。典型的には、液相循環冷却方式では、冷却温度が－６０℃以下となるようにされる。冷媒相変化方式では、冷却温度が－１２０℃以下となる冷媒も用いられる。液相媒体の典型例としてはシリコーンオイルが挙げられる。
　このように、凍結乾燥装置１００では、従来のように真空室とコールドトラップとが真空排気管を介して接続される、といった構造ではない。したがって、水蒸気の流速が速くなるので、従来のように水蒸気と同伴するように真空室外へ原料が排出される、といった現象を防止することができる。これにより原料の回収率を高めることができる。またその現象を防止するための邪魔板等を真空室の排気口付近に設ける必要がなくなる。
　図２は、コールドトラップ２０の一例を示す斜視図である。図３（Ａ）は、そのコールドトラップ２０の平面図であり、図３（Ｂ）はその側面図である。
　コールドトラップ２０は、上記したようにチューブ状に形成され、例えば上下方向に配置された２本の冷却チューブ２１、２２で構成される。これらの冷却チューブ２１、２２は、所定の間隔（隙間）２１ａ、２２ａをあけるように曲線状でなり、複数の箇所で折り返されて構成され、全体として平面で見て円形に広がるような形状でなる。このように、冷却チューブ２１、２２が平面で見て広がるように形成されていることにより、凍結槽１０内における水蒸気の捕集面積を広くすることができる。また、その捕集面積が広いので、凍結槽１０内で強い圧力差が発生することがなく、凍結した後の粒子状の原料（以下、凍結粒子という。）がコールドトラップ２０側に引き寄せられることを防止できる。
　これら冷却チューブ２１、２２は、例えば直線状に形成された、冷媒の導入部２１ｂ、２２ｂと、導出部２１ｃ、２２ｃとを有している。図４は、コールドトラップ２０が取り付けられた、凍結槽１０の蓋体１２を示す斜視図である。図４に示すように、各冷却チューブは、導入部２１ｂ、２２ｂ及び導出部２１ｃ、２２ｃが凍結槽１０の外側へ突出するように、蓋体１２に取り付けられ、凍結槽１０外において図示しない冷媒の供給源に接続されている。
　例えば凍結槽１０のメンテナンス時に、作業者により蓋体１２が取り外される。したがって、そのメンテナンス時に、蓋体１２に取り付けられたコールドトラップ２０のメンテナンスも可能となる。
　図３（Ｂ）に示すように、下側の冷却チューブ２２の間隔２２ａ（図３（Ａ）参照）上に上側の冷却チューブ２１が配置されるように、上側の冷却チューブ２１の直径ｒ１は、例えば下側の冷却チューブ２２の直径ｒ２より小さく形成されている。このようなコールドトラップ２０の構成により、平面で見て間隔を極力小さくすることができ、または、間隔をなくすことができる。これにより水蒸気の捕集面積がさらに広くなり、捕集効率が高められる。
　各冷却チューブ２１、２２の中央には開口２３が設けられている。その開口２３と蓋体１２に取り付けられたノズル９とが対面し、ノズル９はその開口２３を介して実質的に下方に向けて原料液Ｆを噴射する。図１に示すように、開口２３には、ノズル９から噴射された原料液Ｆが冷却チューブ２１、２２側へ飛散することを防止するカバー１９が挿通されている。しかし、カバー１９は必ずしも必要ではない。
　棚１６は、凍結槽１０の天井面１０ａより底面１０ｂに近い高さ位置に配置され、コールドトラップ２０は、その高さ位置に配置された棚１６より天井面１０ａに近い高さ位置に配置されている。棚１６の、原料を受ける受け面（棚１６の上面）からコールドトラップ２０までの高さｈ１は、例えば１m以上であるが、処理条件によってはこれより短くてもよい。処理条件とは、例えば、原料の種類、ノズル９からの原料液Ｆの流量、凍結槽１０内の真空度、棚１６の熱処理の温度等である。
　凍結槽１０の底部には、凍結乾燥された後の原料を回収する回収容器１３が、回収路１５を介して接続されている。
　排気弁２、真空ポンプ１、開閉弁５、６、棚１６の回転、棚１６の振動等の各動作は、図示しない制御部により制御されるようになっている。
　以上のように構成された凍結乾燥装置１００の動作を説明する。
　排気弁２が開き、真空ポンプ１が作動することで凍結槽１０内が減圧され、所定の真空度に維持される。棚１６は、図１に示すように水平状態とされている。
　開閉弁５及び７が開き、ガス圧により原料液Ｆがノズル９に供給され、ノズル９から凍結槽１０内に原料液Ｆが噴射される。原料液Ｆは、凍結槽１０内に供給される前に予備冷却される場合もある。ノズル９から噴射された原料液Ｆは、落下の途中まで溶媒である水分を含む液状のものであるが、原料液Ｆが落下している途中から水分が蒸発または昇華し、そのときの吸熱作用により原料が凍結する。原料が凍結することで、すなわち水蒸気が原料から離脱することで原料は乾燥する。
　「原料が凍結する」とは、原料の少なくとも表面の全部または一部が凍結される場合も含み、原料が棚１６上に堆積し、その原料が棚１６に貼り付かない程度に凍結されている状態を意味する。
　少なくとも原料液Ｆの噴射中では、コールドトラップ２０により水蒸気が捕集される。
　原料液Ｆの噴射中において、冷却機構により棚１６が冷却される。これにより、原料の粒子の凍結作用が促進され、粒子の生産性が向上する。冷却機構による棚１６の受け面の温度は、例えば－６０～０℃（０℃、－１５℃、－２０℃、－２２．５℃、－２５℃、－３０℃、－４０℃、－５０℃、－６０℃、またはこれら以外の温度）に設定される。
　また、原料液Ｆの噴射中、噴射後、または、噴射直前から噴射後にかけて、振動発生器３１の作動により棚１６が水平方向に振動する。これにより、棚１６上に堆積した凍結粒子は、その堆積厚さを薄くするように、あるいは単層になるにように均一に棚１６上で拡散する。これにより、１つ１つの粒子の凍結効率及び乾燥効率が向上する。
　原料液Ｆの噴射が終了すると、加熱機構により棚１６が加熱される。これにより、凍結粒子の乾燥作用が促進され、粒子の生産性が向上する。以降の説明では、この加熱機構による乾燥処理を、加熱乾燥といい、上記凍結による乾燥と区別する。加熱機構による棚１６の堆積面の温度は、例えば２０～５０℃（２０、４０、５０℃、またはこれら以外の温度）に設定される。
　凍結粒子の加熱乾燥が終了すると、図５に示すように傾斜機構３５により棚１６が傾斜させられ、また、振動発生器３２の作動により棚１６が振動する。これにより、乾燥粒子（加熱乾燥が終了した後の粒子）の自重により、かつ、振動による加速度により、乾燥粒子が回収路１５を通って回収容器１３に回収される。棚１６が傾斜状態にあるときの、振動発生器３２による振動方向は実質的に水平方向であるが、その傾斜の方向であってもよいし、その他の方向であってもよい。
　本実施の形態では、ノズル９から噴射された原料液Ｆ中の原料は、その落下途中で水蒸気が蒸発または昇華する。上記したように、冷却チューブ２１及び２２に設けられた開口２３を介してノズル９から原料液Ｆが噴射されるような構成であっても、原料が凍結するときの凍結槽１０内での高さ位置と、コールドトラップ２０との高さ位置とがある程度離れている。したがって、水蒸気とともに原料がコールドトラップ２０側へ引き寄せられることを防止できる。
　図６は、本発明の他の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。これ以降の説明では、図１等に示した実施の形態に係る凍結乾燥装置２００が含む部材や機能等について同様のものは説明を簡略化または省略し、異なる点を中心に説明する。
　図６に示した凍結乾燥装置２００は、真空室である凍結槽１０の側面１０ｄにノズル９が配置され、実質的に水平方向に原料液Ｆを噴射する。
　なお、ノズル９の高さ位置は、図６で示した位置より低くてもよい。例えばコールドトラップ２０と棚１６の上面との距離の半分程度、あるいは、その半分より棚１６に近い高さ位置に、ノズル９が配置されてもよい。
　図７は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　図７に示した凍結乾燥装置３００は、凍結槽１０の側面１０ｄにおいて、凍結槽１０の外側から内側へ延びる原料液供給管２８を備える。凍結槽１０内で延びる原料液供給管２８の端部にはノズル９が接続され、ノズル９は実質的に上方向へ原料液Ｆを噴射する。
　図８は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置４００の凍結槽１０内に設けられた棚１６は、図８中二点鎖線で示すように、２つの傾斜機構３５により、例えばその中央で第１の棚部材１６ａ及び第２の棚部材１６ｂに分割されるようになっている。もちろん、３つ以上の傾斜機構３５により、棚１６が３つ以上に分割されてもよい。
　２分割されて傾斜状態にある棚１６（１６ａ及び１６ｂ）には、それぞれ振動発生器３２、３２により振動が与えられる。凍結槽１０の底面１０ｂの中央に設けられた回収路１５を介して回収容器１３に、加熱乾燥した（及び／または凍結した）粒子が回収される。
　図９は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置５００の凍結槽１０の側面には、凍結槽１０を振動させる拡散機構として、複数の振動発生器３３が取り付けられている。振動発生器３３は、例えばカウンタウェイト３４を有する振動モータである。２つの振動発生器３３は、例えば平面で見て１８０°離れた位置、すなわち対向するように設けられる。凍結槽１０の外側面１０ｄには、バネ取り付け部１０ｅを介してコイルバネ１７が設けられ、凍結槽１０はこれらコイルバネ１７を介して床面２４に設置されている。これにより、凍結槽１０は振動できるようになっている。
　凍結槽１０が実質的に上下方向に振動するように、両振動発生器３３の振動の位相が制御される。あるいは、凍結槽１０が実質的に水平方向に振動するように、それが制御されてもよい。
　図１０は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置８００は、上記凍結乾燥装置４００及び５００の組合せの形態に係る装置である。すなわち、拡散機構として、凍結槽１０を振動させる振動発生器３３が設けられ、棚１６は複数の棚部材（１６ａ及び１６ｂ）に分割可能とされている。
　図１１は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置６００では、真空室６０は、凍結槽４０と、一方向（Ｘ軸方向）に長い乾燥槽５０とを有する。凍結槽４０の下部には開口４０ａが設けられている。開口４０ａが、乾燥槽５０の上部に設けられた開口５０ａにベローズ２６を介して接続されることで、凍結槽４０及び乾燥槽５０が気密に接続される。
　凍結槽４０の上部には、原料液Ｆを貯溜する容器４から供給される原料液Ｆを噴射するノズル９が設けられている。真空ポンプ１は、排気管３及び排気弁２を介して乾燥槽５０に接続されている。
　乾燥槽５０には、所定の方向に延びる移送路を構成する棚２９が設けられ、また、乾燥槽５０の開口５０ａが設けられる側とは反対側には、粒子の回収容器１３が接続されている。棚２９は、ベローズ２６を介して凍結槽４０から落下してくる凍結粒子を受け、受けた凍結粒子を振動により所定の方向に移送させる。上記実施の形態で説明したように、棚２９は、加熱機構及び冷却機構により熱処理されることが可能に構成されていてもよい。
　例えば、乾燥槽５０の外側面には、乾燥槽５０を振動させる振動発生器３３が取り付けられている。振動発生器３３は、例えば図９及び図１０で示した、カウンタウェイト３４を有する振動モータが用いられればよい。また、振動発生器３３の個数は問わない。乾燥槽５０の外側面には、バネ取り付け部５０ｅを介してコイルバネ１７が設けられ、乾燥槽５０はこれらコイルバネ１７を介して床面２４に設置されている。これにより乾燥槽５０は振動できるようになっている。
　振動発生器３３は、二点鎖線で示されるように、乾燥槽５０への取り付け角度が水平方向（Ｘ軸方向）に対して斜めに変えられることで、Ｘ－Ｚ平面内における斜め方向の振動を発生させることができる。乾燥槽５０がその斜め方向に振動することで、凍結粒子が所定の方向に移送され、振動発生器３３の乾燥槽５０への取り付け角度が変えられることにより、凍結粒子の移送速度が可変に制御される。振動発生器３３の乾燥槽５０への取り付け角度は、作業者の手作業、または、その角度を制御する機構により自動的に変えられてもよい。
　また、振動発生器３３は、その振動により棚２９上に堆積した凍結粒子を拡散させることができる。この場合、振動発生器３３の乾燥槽５０への取り付け角度は実質的に水平とされてもよいし、所定の角度が付けられ、凍結粒子の拡散及び移送を両方兼ねてもよい。
　乾燥槽５０には、コールドトラップ１２０が接続されている。主に凍結槽４０内で噴射された原料液Ｆから蒸発または昇華した水蒸気が、乾燥槽５０内でコールドトラップ１２０により捕集される。
　コールドトラップ１２０の平面で見た全体形状は、例えば乾燥槽５０の天井面１０ａの形状に応じて設計されればよいが、Ｚ軸方向で見た面積が極力広くなるように工夫されていれば、どのような形状であってもよい。また、コールドトラップ１２０は、上記したようにチューブ状であってもよいし、板状、その他の形状であってもよい。
　凍結槽４０の高さｈ２は、例えば１．５ｍ以上であるがこれに限られない。また、棚２９の表面からコールドトラップ１２０までの高さｈ３は、１ｍ程度であるが、これもこの値に限られない。
　以上のように構成された凍結乾燥装置６００の動作を説明する。
　ノズル９から噴射され、落下し、凍結した粒子はベローズ２６を介して乾燥槽５０の棚２９に堆積する。棚２９に冷却機構が設けられている場合、このとき棚２９が冷却され、凍結作用が促進される。
　振動発生器３３が乾燥槽５０を振動させることにより、棚２９上で堆積した凍結粒子が拡散される。乾燥槽５０の振動の開始のタイミングは、典型的には原料液の噴霧前であるが、噴霧中であってもよいし、噴霧後であってもよい。その後、振動発生器３３の角度が変えられ、乾燥粒子が回収容器１３側へ移送される。あるいは、粒子の拡散及び移送の両方が同時に行われてもよい。乾燥槽５０の振動はベローズ２６により吸収され、凍結槽４０には伝達されない、あるいは伝達されても、その振動は凍結槽４０への悪影響がない程度の振動に減衰される。
　棚２９に加熱機構が設けられている場合、棚２９が加熱され、棚２９上の凍結粒子は加熱による乾燥作用が促進される。回収容器１３側へ移送された粒子は、回収容器１３へ落下し、回収される。
　図１２は、本発明のさらに別の実施の形態に係る凍結乾燥装置を示す模式図である。
　凍結乾燥装置７００は、乾燥槽５０の長手方向が水平方向（Ｘ軸方向）に対して傾斜している点において、図１１で示した凍結乾燥装置６００と異なる。このように予め乾燥槽５０が傾斜して設置されている場合、仮に振動発生器３３により発生する振動成分が乾燥槽５０の長手方向のみであっても、粒子を回収容器１３側へ移送させることができる。しかし、図１２に示すように、振動発生器３３が、乾燥槽５０の棚２９に対して傾斜して取り付けられることで、棚２９に対して斜め方向の振動成分を発生させてもよい。
　この凍結乾燥装置７００では、典型的には、粒子の拡散及び移送の両方が同時に行われる。
　本発明に係る実施の形態は、以上説明した実施の形態に限定されず、他の種々の実施形態が考えられる。
　上記各実施の形態では、棚１６、棚２９には、加熱機構及び冷却機構の両方が設けられる構成を示した。しかし、それらのうちいずれか一方が設けられる構成であってもよい。
　図１１及び図１２で示した実施形態において、乾燥槽５０が振動する構成を示したが、乾燥槽５０は振動せず、少なくとも凍結粒子の拡散のために棚２９が振動してもよい。
　Ｆ…原料液
　１…真空ポンプ
　９…ノズル
　１０、４０…凍結槽
　１１…本体
　１２…蓋体
　１６、２９…棚
　２０、１２０…コールドトラップ
　２１．２２…冷却チューブ
　２１ａ．２２ａ…間隔
　２３…開口
　２５…噴射機構
　３０…拡散機構
　３１、３２、３３…振動発生器
　３５…傾斜機構
　４０…凍結槽
　５０…乾燥槽
　６０…真空室
　１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００…凍結乾燥装置

Claims (12)

  1. 　排気可能な真空室と、
    　前記排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射する噴射機構と、
    　前記原料液の噴射により、凍結した前記原料を受ける棚と、
    　振動により前記棚上の前記原料を前記棚上で少なくとも拡散させる拡散機構と
    　を具備する凍結乾燥装置。
  2. 　請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記拡散機構は、前記棚を振動させる振動発生器を有する凍結乾燥装置。
  3. 　請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記棚上の前記原料を回収するために、前記棚を傾斜させる傾斜機構をさらに具備する凍結乾燥装置。
  4. 　請求項３に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記拡散機構は、
    　前記棚が水平状態にあるときに前記棚を振動させる第１の振動発生器と、
    　前記棚が傾斜状態にあるときに前記棚を振動させる第２の振動発生器と
    　を有する凍結乾燥装置。
  5. 　請求項３に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記棚は、少なくとも第１の棚部材及び第２の棚部材を有し、
    　前記傾斜機構は、
    　前記第１の棚部材を傾斜させる第１の傾斜機構と、前記第２の棚部材を傾斜させる第２の傾斜機構とを有し、前記第１の傾斜機構及び前記第２の傾斜機構によりそれらをそれぞれ傾斜させることで、前記棚を前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材に分割する凍結乾燥装置。
  6. 　請求項５に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記拡散機構は、
    　前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材が水平状態にあるときに、前記棚を振動させる第１の振動発生器と、
    　前記第１の棚部材及び前記第２の棚部材が傾斜状態にあるときに、前記棚を振動させる第２の振動発生器と
    　を有する凍結乾燥装置。
  7. 　請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記真空室は、内部に前記棚が配置された凍結槽を有し、
    　前記拡散機構は、前記凍結槽を振動させる振動発生器を有する凍結乾燥装置。
  8. 　請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記真空室は、
    　前記原料液が噴射される凍結槽と、
    　内部に前記棚が配置され、前記凍結槽に気密に接続された乾燥槽とを有し、
    　前記拡散機構は、前記振動により前記凍結した原料を移送させる凍結乾燥装置。
  9. 　請求項８に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記拡散機構は、前記乾燥槽を振動させる振動発生器を有する凍結乾燥装置。
  10. 　請求項９に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記振動発生器は、前記原料の移送速度の制御のために、可変な取り付け角度で前記乾燥槽に取り付けられている振動モータを有する凍結乾燥装置。
  11. 　請求項１に記載の凍結乾燥装置であって、
    　前記棚を加熱すること及び冷却することのうち少なくとも一方を行う熱処理機構をさらに具備する凍結乾燥装置。
  12. 　排気された真空室内に、原料を含む原料液を噴射し、
    　前記原料液の噴射により凍結し、棚で受けた前記原料を、振動により前記棚上で少なくとも拡散させる
    　凍結乾燥方法。
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