KR101280159B1

KR101280159B1 - 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법

Info

Publication number: KR101280159B1
Application number: KR1020117000293A
Authority: KR
Inventors: 마사키 이토; 규조 나카무라; 다케오 가토; 가츠히코 이토; 다카시 하나모토
Original assignee: 가부시키가이샤 아루박
Priority date: 2008-07-10
Filing date: 2009-07-08
Publication date: 2013-06-28
Also published as: US8978268B2; US20110192047A1; WO2010005021A1; EP2320185B1; EP2320185A1; JP5386487B2; KR20110015687A; EP2320185A4; CN102089605A; JPWO2010005021A1; CN102089605B

Abstract

동결 입자의 건조 효율을 높일 수 있는 동결 진공 건조 장치 및 동결 진공 건조 방법을 제공한다.
동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)이 분사되는 동결조(10)를 구비한다. 원료액(F)의 분사중, 분사 후, 또는, 분사 직전부터 분사 후에 걸쳐, 진동 발생기(31)의 작동에 의해 선반(16)이 수평 방향으로 진동한다. 이에 의해, 선반(16) 상에 퇴적한 동결 입자는, 그 퇴적 두께를 얇게 하도록, 또는 단층이 되도록 하여 균일하게 선반(16) 상에서 확산한다. 이에 의해, 하나하나의 입자의 동결 효율 및 건조 효율이 향상한다.

Description

동결 건조 장치 및 동결 건조 방법{FREEZE-DRYING DEVICE AND FREEZE-DRYING METHOD}

본 발명은, 의약품, 식품, 화장품, 또는 그 외의 화학품의 원료가 진공 실 내에서 분사 됨으로써, 원료를 동결 건조하는 분사식의 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법에 관한 것이다.

분사식의 동결 건조 장치에서는, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료가 용매 또는 분산매에 의해 용해 또는 분산되는 원료액이 진공조 내에서 분사된다. 그 분사 공정에서, 용매는 그 증발 잠열에 의해 원료로부터 열을 빼앗음으로써, 원료가 동결함과 동시에 건조되어 미소 입자 상태가 되고, 진공조 내의 하부에 설치된 수집기에 의해 수집된다. 또한, 상기 건조 작용을 촉진시키기 위해, 수집기에 설치된 저항 가열식의 히터에 의해 가열된다. 또한, 진공조 내에서 좋은 효율로 원료가 동결하도록, 원료는 진공조 내에서 분사되기 전에 예비 냉각된다(예컨대, 특허 문헌 1 참조.).

특허 문헌 2에 개시된 장치(30)는, 진공 동결탑(11)으로부터 배출된 미소 동결 입자(F)를, 건조실(21) 내에 설치된 벨트 컨베이어(22)에 의해 반송한다. 벨트 컨베이어(22) 대신에, 진동 컨베이어가 이용되어도 무방하다는 것이 제안되고 있다(예컨대, 특허 문헌 2 참조).

또한, 종래의 일반적인 동결 건조의 방법에서는, 원료가 진공조에 수용되기 전에 미리 원료를 동결해 두지만, 분사식의 동결 건조의 방법에서는, 원료가 진공조 내에서 분사되어 입자 상태가 되어 자기 동결한다라는 점에서 양쪽 방법은 상이하다.

특허 문헌 1 : 일본특허공개 2004-232883호 공보(단락[0042], 도 1) 특허 문헌 2 : 일본특허공개 2006-177640호 공보(단락[0039], 도 6)

하지만, 예컨대 상기 특허 문헌 2에 개시된 장치(30)의 건조실(21) 내에서, 저항 가열식 히터(25)가 설치되고 있어, 이에 의해 미소 동결 입자(F)의 건조 처리가 촉진된다. 여기서, 미소 동결 입자(F)를 보다 효율적으로 건조시키는 방안이 이루어짐에 따라, 입자 제품의 품질을 높일 수 있다고 생각된다.

이상과 같은 사정에 고려하여, 본 발명의 목적은, 동결 입자의 건조 효율을 높일 수 있는 동결 진공 건조 장치 및 동결 진공 건조 방법을 제공하는 것에 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 형태와 관련되는 동결 건조 장치는, 진공실과, 분사 기구와, 선반과, 확산 기구를 구비한다.

진공실은 배기 가능하다.

분사 기구는, 상기 배기된 진공실 내에, 원료를 포함한 원료액을 분사한다.

선반은, 상기 원료액의 분사에 의해, 동결한 상기 원료를 받는다.

확산 기구는, 진동에 의해 상기 선반 상의 상기 원료를 상기 선반 상에서 적어도 확산시킨다.

본 발명의 일 형태와 관련되는 동결 건조 방법은, 배기된 진공실 내에, 원료를 포함한 원료액을 분사하는 것을 포함한다.

상기 원료액의 분사에 의해 동결하고, 선반에서 받은 상기 원료는, 진동에 의해 상기 선반 상에서 적어도 확산된다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는 콜드 트랩의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 3(A)는 상기 콜드 트랩의 평면도이고, 도 3(B)는 그 측면도이다.
도 4는 콜드 트랩이 장착된, 동결조의 덮개를 나타내는 사시도이다.
도 5는 도 1에 도시한 동결 건조 장치에서, 입자가 회수 용기에 회수되는 모습을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 수평 방향으로 원료액을 분사하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 상방향으로 원료액을 분사하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 선반이 분할하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 동결조가 진동하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 10은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 동결조가 진동하고, 선반이 복수의 선반 부재로 분할되는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 진공실이, 동결조와 건조조로 나누어져 있는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 12는 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 건조조의 선반이 경사하고 있는 형태를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치는, 진공실과, 분사 기구와, 선반과, 확산 기구를 구비한다. 진공실은, 배기 가능하다. 분사 기구는, 상기 배기된 진공실 내에, 원료를 포함한 원료액을 분사한다. 선반은, 상기 원료액의 분사에 의해, 동결한 상기 원료를 받는다. 확산 기구는, 진동에 의해 상기 선반 상의 상기 원료를 상기 선반 상으로 적어도 확산시킨다.

진동에 의해 선반 상의 원료가 확산하므로, 선반 상의 동결 입자를 효율적으로 건조시킬 수 있다.

상기 확산 기구는, 상기 선반을 진동시키는 진동 발생기를 구비하여도 무방하다.

상기 진동 발생기는, 상기 선반을 수평 방향으로 진동시켜도 무방하고, 또는 상하 방향으로 진동시켜도 무방하다. 수평 방향은, 본 발명의 취지에 비추어 실질적으로 수평 방향이면 무방하다. 상하 방향도 유사하게 실질적으로 상하 방향이면 무방하다.

동결 건조 장치는, 상기 선반 상의 상기 원료를 회수하기 위해서, 상기 선반을 경사시키는 경사 기구를 더 구비하여도 무방하다. 확산 기구에 의해 선반 상의 원료가 확산한 다음, 경사 기구는 선반을 경사시킬 수 있다. 따라서, 선반 상의 원료의 회수율을 높일 수 있다.

상기 확산 기구는, 상기 선반이 수평 상태에 있을 때 상기 선반을 진동시키는 제1 진동 발생기와, 상기 선반이 경사 상태에 있을 때 상기 선반을 진동시키는 제2 진동 발생기를 구비하여도 무방하다.

상기 선반은, 적어도 제1 선반 부재 및 제2 선반 부재를 구비하여도 무방하다. 이 경우, 상기 경사 기구는, 상기 제1 선반 부재를 경사시키는 제1 경사 기구와, 상기 제2 선반 부재를 경사시키는 제2 경사 기구를 구비하고, 상기 제1 경사 기구 및 상기 제2 경사 기구에 의해 그들 각각을 경사 시킴으로써, 상기 선반을 상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재로 분할하여도 무방하다.

상기 확산 기구는, 상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재가 수평 상태에 있을 때, 상기 선반을 진동시키는 제1 진동 발생기와, 상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재가 경사 상태에 있을 때, 상기 선반을 진동시키는 제2 진동 발생기를 구비하여도 무방하다. 이 경우, 제1 진동 발생기는, 1개 설치되어 있어도 무방하고, 제1 및 제2 선반 부재를 각각 진동시킬 수 있도록 2개 설치되어 있어도 무방하다. 제2 진동 발생기도 이와 유사하다.

상기 진공실은, 내부에 상기 선반이 배치된 동결조를 구비하고, 상기 확산 기구는, 상기 동결조를 진동시키는 진동 발생기를 구비하여도 무방하다. 이와 같이, 동결조의 내부에 선반이 배치되는 경우, 진동 발생기에 의해 동결조가 진동 함으로써 선반이 진동하여도 무방하다.

상기 진공실은, 상기 원료액이 분사되는 동결조와, 내부에 상기 선반이 배치되고, 상기 동결조에 기밀하게 접속된 건조조를 구비하여도 무방하다. 그 경우, 상기 확산 기구는, 상기 진동에 의해 상기 동결한 원료를 이송시켜도 무방하다. 이 경우, 확산 기구는 선반을 진동시키는 진동 발생기를 구비하여도 무방하고, 건조조를 진동시키는 진동 발생기를 구비하여도 무방하다. 또는, 확산 기구는 선반을 진동시켜도 무방하다.

상기 진동 발생기는, 상기 원료의 이송 속도의 제어를 위해, 가변인 장착 각도로 상기 건조조에 장착되는 진동 모터를 구비하여도 무방하다. 진동 발생기가 선반 자체를 진동시키는 경우에도, 이와 동일한 진동 모터가 사용되어도 무방하다.

동결 건조 장치는, 상기 선반을 가열하는 것, 및 냉각하는 것 중 적어도 하나를 실시하는 열처리 기구를 더 구비하여도 무방하다. 선반이 냉각되는 것에 의해 원료의 동결 작용이 촉진되고, 또는 선반이 가열되는 것에 의해 동결 후의 입자의 건조 작용이 촉진된다. 이에 의해, 건조 입자(열처리 기구에 의해 동결 입자가 건조한 후의 입자)의 생산성이 향상한다.

동결 건조 방법은, 배기된 진공실 내에, 원료를 포함한 원료액을 분사하는 것을 포함한다. 상기 원료액의 분사에 의해 동결하고, 선반에서 받은 상기 원료는, 진동에 의해 상기 선반 상으로 적어도 확산된다. 진동에 의해 선반 상의 원료가 확산하기 때문에, 선반 상의 동결 입자를 효율적으로 건조시킬 수 있다.

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면을 참조하면서 설명한다.

도 1은, 본 발명의 일실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)을 저장하는 용기(4)와, 진공실인 동결조(10)와, 동결조(10) 내를 배기하기 위한 진공 펌프(1)와, 용기(4)에 저장된 원료액(F)을 동결조(10) 내에 분사하는 분사 기구(25)를 구비한다.

동결조(10)는, 전형적으로는 원통 형상으로 이루어지고, 본체(11)와 본체(11)에 장착 가능하게 설치된 덮개(12)를 구비한다. 덮개(12)가 본체(11)에 장착 됨으로써, 동결조(10) 내에서 천정면(10a)이 형성된다. 또한, 동결조(10)는, 그 천정면(10a)에 대향하여 배치된 저면(10b)을 구비한다. 동결조(10) 내의 진공도는, 예컨대 0.1∼500 Pa의 범위에서 조정 가능하게 된다.

원료액(F)은, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료의 미분말이 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산되는 액상의 것이다. 여기서 지칭하는 원료액(F)은, 비교적 점도가 높은, 고체와 액체와의 사이에 위치를 잡히게 하는 것도 포함된다. 이하의 설명에서는, 원료액(F)의 전형예로서 수용액이 이용되는 경우, 즉 용매가 물인 경우에 대해 설명한다.

용기(4)에는, 도시하지 않는 가스의 공급원으로부터 용기(4) 내에 가스를 공급하기 위한 가스 공급관(7)이 접속되고 있다. 가스로는, 질소, 아르곤, 그 외의 불활성 가스가 이용된다. 용기(4)에는, 가스 공급관(7)으로부터 공급된 가스의 압력에 의해, 용기(4) 내의 원료액(F)을 동결조(10) 내에 공급하기 위한 원료액 공급관(8)이 접속되고 있다. 가스 공급관(7) 및 원료액 공급관(8)에는, 개폐 밸브(5및 6)가 각각 접속되고, 가스, 원료액(F)의 공급의 개시 및 정지, 또는 그 유 량 등이 제어된다.

진공 펌프(1)와 동결조(10)와의 사이에는 배기관(3)이 접속되고, 배기관(3)에는 배기 밸브(2)가 설치되고 있다.

분사 기구(25)는, 예컨대 동결조(10)의 상부에 설치된, 원료액 공급관(8)에 접속된 노즐(9)을 적어도 구비한다.

동결 건조 장치(100)는, 동결조(10) 내에 배치된 선반(16)과, 진동에 의해, 선반에서 받은 원료를 확산시키는 확산 기구(30)를 구비한다. 선반(16)에는, 노즐(9)에 의해 분사된 원료액(F) 중의 동결한 원료가 퇴적한다.

확산 기구(30)는, 예컨대 복수의, 플렁거형의 진동 발생기(31, 32)를 구비한다. 각 진동 발생기(31, 32)의 동력원으로는, 전자력 또는 에어압 등이 이용된다. 각 진동 발생기(31, 32)는, 예컨대 동결조(10)에 장착되고, 선반(16)의 주연부에 그 진동하는 플렁거가 맞아지게 되어 있고, 이에 의해 선반(16)이 진동하게 되어 있다.

선반(16)에는, 소정의 축, 예컨대 도 1 중, Y축 방향에 연하는 축을 회전축으로서 선반(16)을 회전시켜 경사시키는 경사 기구(35)가 접속되고 있다. 경사 기구(35)는, 예컨대, 선반(16)의 이면에 접속된 로드(37)와 로드(37)를 신축시키도록 동결조(10)의 하부에서 이동 가능하게 설치된 실린더(36)를 구비한다. 선반(16)의 형상은, 평면에서 보아(Z축 방향에서 보아), 전형적으로는 원형이지만, 각형이라도 무방하다.

또한, 도시하지 않지만, 선반(16)의 회전 부분에 예컨대 에어 베어링 또는 자기 부상 방식이 사용되어도 무방하다. 이에 의해, 무접동으로 선반(16)을 회전시킬 수 있다.

　진동 발생기(31)는, 선반(16)이 수평 상태에 있을 때 작동하고, 진동 발생기(32)는, 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사 상태에 있을 때 작동하게 되어 있다. 진동 발생기(31)는, 예컨대 2개 설치되지만, 1개이라도 무방하고 3개 이상이라도 무방하다. 진동 발생기(32)도 복수 설치되어도 무방하다.

선반(16)에는 도시하지 않는 가열, 냉각 기구가 설치되고 있다. 가열, 냉각 기구로는, 예컨대 선반(16) 내부에 액상매체를 순환시키는 방식이 이용된다. 액상매체의 가열 기구로는, 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터가 이용된다. 또한, 액상매체의 냉각 기구로는, 냉매에 의해 냉각된 냉각기에 액상매체를 순환시켜 냉각하는 방식이 이용된다. 또한, 가열 기구로서 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터를 이용하여 직접 선반(16)을 가열하도록 하여도 무방하고, 또는 냉각 기구로서 펠티어 소자를 이용하여 직접 선반(16)을 냉각하도록 하여도 무방하다.

동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)으로부터 증발 또는 승화한 수증기를, 동결조(10) 내에서 포집하는 포집 기구로서의 콜드 트랩(20)을 구비한다.

콜드 트랩(20)은, 전형적으로는 냉각 매체가 유통하는 튜브를 구비하고, 예컨대 그 튜브 내에 액상매체가 순환하는 냉각 방식, 또는 냉매 순환에 의한 냉매의 상태 변화를 이용하는 냉각 방식이 이용된다. 전형적으로는, 액상매체순환 냉각 방식으로는, 냉각 온도가 -60℃ 이하가 되도록 한다. 냉매 상태 변화 방식에서는, 냉각 온도가 -120℃ 이하가 되는 냉매도 이용된다. 액상매체의 전형예로서는 실리콘 오일을 예시할 수 있다.

이와 같이, 동결 건조 장치(100)에서는, 종래와 같이 진공실과 콜드 트랩이 진공 배기관을 통해 접속되는 구조는 아니다. 따라서, 종래와 같은, 수증기의 유속이 빨라지거나, 수증기와 동반하도록 진공실 외부로 원료가 배출되는 현상을 방지할 수 있다. 이에 의해 원료의 회수율을 높일 수 있다. 이에 의해 원료의 회수율을 높일 수 있다. 또한 이러한 현상을 방지하기 위한 방해판 등을 진공실의 배기구 부근에 마련할 필요가 없어진다.

도 2는, 콜드 트랩(20)의 일례를 나타내는 사시도이다. 도 3(A)는, 그 콜드 트랩(20)의 평면도이고, 도 3(B)는 그 측면도이다.

콜드 트랩(20)은, 상기한 바와 같이 튜브 상태로 형성되고, 예컨대 상하 방향으로 배치된 2개의 냉각 튜브(21, 22)로 구성된다. 이러한 냉각 튜브(21, 22)는, 소정의 간격(틈새)(21a, 22a)을 두도록 곡선 모양으로 이루어지고, 복수의 개소에서 겹쳐지게 구성되며, 전체적으로 평면에서 보아 원형으로 넓어지는 것과 같은 형상으로 이루어진다. 이와 같이, 냉각 튜브(21, 22)가 평면에서 보아 넓어지도록 형성되고 있음으로써, 동결조(10) 내에서의 수증기의 포집 면적을 넓게 할 수 있다. 또한, 그 포집 면적이 넓기 때문에, 동결조(10) 내에서 강한 압력차가 발생하지 않고, 동결한 후의 입자 상태의 원료(이하, 동결 입자라고 한다.)가 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

이들 냉각 튜브(21, 22)는, 예컨대 직선 모양으로 형성된, 냉매의 도입부(21b, 22b)와, 도출부(21c, 22c)를 구비하고 있다. 도 4는, 콜드 트랩(20)이 장착된, 동결조(10)의 덮개(12)를 나타내는 사시도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 각 냉각 튜브는, 도입부(21b, 22b) 및 도출부(21c, 22c)가 동결조(10)의 외측으로 돌출하도록, 덮개(12)에 장착되고, 동결조(10) 외부에서 도시하지 않는 냉매의 공급원에 접속되고 있다.

예컨대 동결조(10)의 유지 보수시에, 작업자에 의해 덮개(12)가 떼어내진다. 따라서, 그 유지 보수시에, 덮개(12)에 장착된 콜드 트랩(20)의 유지 보수도 가능해진다.

도 3(B)에 도시한 바와 같이, 하측의 냉각 튜브(22)의 간격(22a)(도 3(A) 참조) 상에 상측의 냉각 튜브(21)가 배치되도록, 상측의 냉각 튜브(21)의 직경 r1은, 예컨대 하측의 냉각 튜브(22)의 직경 r2보다 작게 형성되고 있다. 이러한 콜드 트랩(20)의 구성에 의해, 평면에서 보아 간격을 극히 작게 할 수 있고, 또는 간격을 없앨 수 있다. 이에 의해 수증기의 포집 면적이 더 넓어지고, 포집 효율을 높일 수 있다.

각 냉각 튜브(21, 22)의 중앙에는 개구(23)가 설치되고 있다. 그 개구(23)와 덮개(12)에 장착된 노즐(9)이 대면하고, 노즐(9)은 그 개구(23)를 통해 실질적으로 하방향을 향해 원료액(F)을 분사한다. 도 1에 도시한 바와 같이, 개구(23)에는, 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F)이 냉각 튜브(21, 22) 측으로 비산하는 것을 방지하는 커버(19)가 삽입되어 연결되고 있다. 하지만, 커버(19)는 반드시 필요하지 않다.

선반(16)은, 동결조(10)의 천정면(10a) 보다 저면(10b)에 가까운 높이 위치에 배치되고, 콜드 트랩(20)은, 그 높이 위치에 배치된 선반(16) 보다 천정면(10a)에 가까운 높이 위치에 배치되고 있다. 선반(16)의, 원료를 받는 접수면(선반(16)의 상면)으로부터 콜드 트랩(20)까지의 높이 h1은, 예컨대 1m이상이지만, 처리 조건에 따라서는 이보다 짧아도 무방하다. 처리 조건은, 예컨대 원료의 종류, 노즐(9)로부터의 원료액(F)의 유량, 동결조(10) 내의 진공도, 선반(16)의 열처리의 온도 등이다.

동결조(10)의 저부에는, 동결 건조된 후의 원료를 회수하는 회수 용기(13)가, 회수로(15)를 통해 접속되고 있다.

배기 밸브(2), 진공 펌프(1), 개폐 밸브(5, 6), 선반(16)의 회전, 선반(16)의 진동 등의 각 동작은, 도시하지 않는 제어부에 의해 제어된다.

이상과 같이 구성된 동결 건조 장치(100)의 동작을 설명한다.

배기 밸브(2)가 개방되고, 진공 펌프(1)가 작동 함으로써 동결조(10) 내부가 감압되어 소정의 진공도로 유지된다. 선반(16)은, 도 1에 도시한 바와 같이 수평 상태가 된다.

개폐 밸브(5및 7)가 개방되고, 가스압에 의해 원료액(F)이 노즐(9)로 공급되며, 노즐(9)로부터 동결조(10) 내에 원료액(F)이 분사된다. 원료액(F)은, 동결조(10) 내에 공급되기 전에 예비 냉각되는 경우도 있다. 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F)은, 낙하의 도중까지 용매인 수분을 포함한 액상의 것이지만, 원료액(F)이 낙하하고 있는 도중부터 수분이 증발 또는 승화하고, 그 때의 흡열 작용에 의해 원료가 동결한다. 원료가 동결 함으로써, 즉 수증기가 원료로부터 이탈 함으로써 원료는 건조한다.

「원료가 동결한다」는, 원료의 적어도 표면의 전부 또는 일부가 동결되는 경우도 포함하고, 원료가 선반(16) 상에 퇴적하여, 그 원료가 선반(16)에 점착되지 않는 정도로 동결되는 상태를 의미한다.

적어도 원료액(F)의 분사중에서는, 콜드 트랩(20)에 의해 수증기가 포집된다.

원료액(F)의 분사중에서, 냉각 기구에 의해 선반(16)이 냉각된다. 이에 의해, 원료의 입자의 동결 작용이 촉진되어 입자의 생산성이 향상한다. 냉각 기구에 의한 선반(16)의 접수면의 온도는, 예컨대 -60~0℃(0℃, -15℃, -20℃, -22.5℃, -25℃, -30℃, -40℃, -50℃, -60℃, 또는 이들 이외의 온도)로 설정된다.

또한, 원료액(F)의 분사중, 분사 후, 또는, 분사 직전부터 분사 후에 걸쳐, 진동 발생기(31)의 작동에 의해 선반(16)이 수평 방향으로 진동한다. 이에 의해, 선반(16) 상에 퇴적된 동결 입자는, 그 퇴적 두께를 얇게 하도록, 또는 단층이 되도록 균일하게 선반(16) 상에서 확산한다. 이에 의해, 하나하나의 입자의 동결 효율 및 건조 효율이 향상한다.

원료액(F)의 분사가 종료하면, 가열 기구에 의해 선반(16)이 가열된다. 이에 의해, 동결 입자의 건조 작용이 촉진되어 입자의 생산성이 향상한다. 이후의 설명에서는, 이 가열 기구에 의한 건조 처리를, 가열 건조라고 하고, 상기 동결에 의한 건조와 구별한다. 가열 기구에 의한 선반(16)의 퇴적면의 온도는, 예컨대 20~50℃(20, 40, 50℃, 또는 이들 이외의 온도)로 설정된다.

동결 입자의 가열 건조가 종료하면, 도 5에 도시한 바와 같이 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사되고, 또한 진동 발생기(32)의 작동에 의해 선반(16)이 진동한다. 이에 의해, 건조 입자(가열 건조가 종료한 후의 입자)의 자체무게에 의해, 또는 진동에 의한 가속도에 의해, 건조 입자가 회수로(15)를 통해 회수 용기(13)로 회수된다. 선반(16)이 경사 상태에 있을 때의, 진동 발생기(32)에 의한 진동 방향은 실질적으로 수평 방향이지만, 그 경사의 방향이어도 무방하고, 그 외의 방향이라도 무방하다.

본 실시 형태에서는, 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F) 중의 원료는, 그 낙하 도중에 수증기가 증발 또는 승화한다. 상기한 바와 같이, 냉각 튜브(21 및 22)에 설치된 개구(23)을 통해 노즐(9)로부터 원료액(F)이 분사되도록 하는 구성이라도, 원료가 동결하는 동결조(10) 내에서의 높이 위치와 콜드 트랩(20)과의 높이 위치가 어느 정도 떨어져 있다. 따라서, 수증기와 함께 원료가 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

도 6은, 본 발명의 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다. 이 이후의 설명에서는, 도 1 등에 도시한 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치(200)가 포함한 부재나 기능 등에 대해 동일한 것은 설명을 간략화 또는 생략하고, 상이한 점을 중심으로 설명한다.

도 6에 도시한 동결 건조 장치(200)는, 진공실인 동결조(10)의 측면에 노즐(9)이 배치되어, 실질적으로 수평 방향으로 원료액(F)을 분사한다.

또한, 노즐(9)의 높이 위치는, 도 6에서 도시한 위치보다 낮아도 무방하다. 예컨대 콜드 트랩(20)과 선반(16)의 상면과의 거리의 반정도, 또는 그 반보다 선반(16)에 가까운 높이 위치에, 노즐(9)이 배치되어도 무방하다.

도 7은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

도 7에 도시한 동결 건조 장치(300)는, 동결조(10)의 측면에서, 동결조(10)의 외측으로부터 내측으로 연장되는 원료액 공급관(28)을 구비한다. 동결조(10) 내에서 연장되는 원료액 공급관(28)의 단부에는 노즐(9)이 접속되고, 노즐(9)은 실질적으로 상방향으로 원료액(F)을 분사한다.

도 8은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(400)의 동결조(10) 내에 설치된 선반(16)은, 도 8 중2점 쇄선으로 도시한 것과 같이, 2개의 경사 기구(35)에 의해, 예컨대 그 중앙에서 제1 선반 부재(16a) 및 제2 선반 부재(16b)로 분할되게 되어 있다. 물론, 3개 이상의 경사 기구(35)에 의해, 선반(16)이 3개 이상으로 분할되어도 무방하다.

2 분할되어 경사 상태에 있는 선반(16)(16a 및 16b)에는, 각각 진동 발생기(32, 32)에 의해 진동이 부가된다. 동결조(10)의 저면(10b)의 중앙에 설치된 회수로(15)를 통해 회수 용기(13)에, 가열 건조한(및/또는 동결한) 입자가 회수된다.

도 9는, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(500)의 동결조(10)의 측면에는, 동결조(10)를 진동시키는 확산 기구로서 복수의 진동 발생기(33)가 장착되고 있다. 진동 발생기(33)는, 예컨대 카운터 웨이트(34)를 구비하는 진동 모터이다. 2개의 진동 발생기(33)는, 예컨대 평면에서 보아 180도 떨어진 위치, 즉 대향하도록 설치된다. 동결조(10)의 외측면(10d)에는, 스프링 설치 부분(10e)을 통해 코일 스프링(17)이 설치되고, 동결조(10)는 이들 코일 스프링(17)을 통해 마루면(24)에 설치되어 있다. 이에 의해, 동결조(10)는 진동할 수 있게 되어 있다.

동결조(10)가 실질적으로 상하 방향으로 진동하도록 양 진동 발생기(33)의 진동의 위상이 제어된다. 또는, 동결조(10)가 실질적으로 수평 방향으로 진동하도록, 동결조가 제어되어도 무방하다.

도 10은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(800)는, 상기 동결 건조 장치(400및 500)의 조합된 형태와 관련되는 장치이다. 즉, 확산 기구로서 동결조(10)를 진동시키는 진동 발생기(33)가 설치되고, 선반(16)은 복수의 선반 부재(16a 및 16b)로 분할 가능하게 된다.

도 11은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(600)에서는, 진공실(60)은, 동결조(40)와 일 방향(X축 방향)으로 긴 건조조(50)를 구비한다. 동결조(40)의 하부에는 개구(40a)가 설치되고 있다. 개구(40a)는, 건조조(50)의 상부에 설치된 개구(50a)에 에 벨로스(26)를 통해 접속 됨으로써, 동결조(40) 및 건조조(50)가 기밀하게 접속된다.

동결조(40)의 상부에는, 원료액(F)을 저장하는 용기(4)로부터 공급되는 원료액(F)을 분사하는 노즐(9)이 설치되고 있다. 진공 펌프(1)는, 배기관(3) 및 배기 밸브(2)를 통해 건조조(50)에 접속되고 있다.

건조조(50)에는, 소정의 방향으로 연장되는 이송로를 구성하는 선반(29)이 설치되고, 또한 건조조(50)의 개구(50a)가 설치되는 측과 반대 측에는, 입자의 회수 용기(13)가 접속되고 있다. 선반(29)은, 벨로스(26)를 통해 동결조(40)로부터 낙하하는 동결 입자를 받고, 받은 동결 입자를 진동에 의해 소정의 방향으로 이송시킨다. 상기 실시 형태로 설명한 것처럼, 선반(29)은, 가열 기구 및 냉각 기구에 의해 열처리 되는 것이 가능하게 구성되어 있어도 무방하다.

예컨대, 건조조(50)의 외측면에는, 건조조(50)를 진동시키는 진동 발생기(33)가 장착되고 있다. 진동 발생기(33)는, 예컨대 도 9 및 도 10으로 도시한, 카운터 웨이트(34)를 구비하는 진동 모터가 이용되면 무방하다. 또한, 진동 발생기(33)의 개수는 상관하지 않는다. 건조조(50)의 외측면에는, 스프링 설치 부분(50e)을 통해 코일 스프링(17)이 설치되고, 건조조(50)는 이들 코일 스프링(17)을 통해 마루면(24)에 설치되어 있다. 이에 의해 건조조(50)는 진동할 수 있게 되어 있다.

진동 발생기(33)는, 2점 쇄선으로 표시한 것과 같이, 건조조(50)로의 장착 각도가 수평 방향(X축 방향)에 대해서 경사하게 변경 함으로써, X-Z 평면 내에서의 경사 방향의 진동을 발생시킬 수 있다. 건조조(50)가 그 경사 방향으로 진동 함으로써, 동결 입자가 소정의 방향으로 이송되고, 진동 발생기(33)의 건조조(50)로의 장착 각도를 변경하는 것에 의해, 동결 입자의 이송 속도가 가변에 제어된다. 진동 발생기(33)의 건조조(50)로의 장착 각도는, 작업자의 수작업, 또는 그 각도를 제어하는 기구에 의해 자동적으로 변경될 수 있게 하여도 무방하다.

또한, 진동 발생기(33)는, 그 진동에 의해 선반(29) 상에 퇴적한 동결 입자를 확산시킬 수 있다. 이 경우, 진동 발생기(33)의 건조조(50)로의 장착 각도는 실질적으로 수평이 되어도 무방하고, 소정의 각도를 주어 동결 입자의 확산 및 이송 모두를 도모하여도 무방하다.

건조조(50)에는, 콜드 트랩(120)이 접속되고 있다. 주로 동결조(40) 내에서 분사된 원료액(F)으로부터 증발 또는 승화한 수증기가, 건조조(50) 내에서 콜드 트랩(120)에 의해 포집된다.

콜드 트랩(120)의 평면에서 본 전체 형상은, 예컨대 건조조(50)의 천정면(10a)의 형상에 따라 설계되면 무방하지만, Z축 방향에서 본 면적이 극히 넓어지도록 고안되어 있으면, 어떠한 형상이어도 무방하다. 또한, 콜드 트랩(120)은, 상기한 바와 같이 튜브 모양이라도 무방하고, 판 모양, 그 외의 형상이라도 무방하다.

동결조(40)의 높이 h2는, 예컨대 1.5m 이상이지만 이에 한정되지 않는다. 또한, 선반(29)의 표면으로부터 콜드 트랩(120)까지의 높이 h3는, 1m 정도이지만, 이도 이 값에 한정되지 않는다.

이상과 같이 구성된 동결 건조 장치(600)의 동작을 설명한다.

노즐(9)로부터 분사되어 낙하하여 동결한 입자는 벨로스(26)를 통해 건조조(50)의 선반(29)에 퇴적한다. 선반(29)에 냉각 기구가 설치되고 있는 경우, 이 때 선반(29)이 냉각되어 동결 작용이 촉진된다.

진동 발생기(33)가 건조조(50)를 진동시킴으로써, 선반(29) 상에서 퇴적한 동결 입자가 확산된다. 건조조(50)의 진동의 개시의 타이밍은, 전형적으로는 원료액의 분사전이지만, 분사중이라도 무방하고, 분사 후이더라도 무방하다. 그 후, 진동 발생기(33)의 각도가 변경되어, 건조 입자가 회수 용기(13)측으로 이송된다. 또한, 입자의 확산 및 이송 양쪽 모두가 동시적으로 수행되어도 무방하다. 건조조(50)의 진동은 벨로스(26)에 의해 흡수되고, 동결조(40)에는 전달되지 않거나, 또는 전달되어도, 그 진동은 동결조(40)로의 악영향이 없는 정도의 진동으로 감쇠된다.

선반(29)에 가열 기구가 설치되고 있는 경우, 선반(29)이 가열되고, 선반(29) 상의 동결 입자는 가열에 의한 건조 작용이 촉진된다. 회수 용기(13) 측으로 이송된 입자는, 회수 용기(13)에 낙하하여 회수된다.

도 12는, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(700)는, 건조조(50)의 긴 방향이 수평 방향(X축 방향)에 대해서 경사하고 있다는 점에서, 도 11에 도시한 동결 건조 장치(600)와 상이하다. 이와 같이 미리 건조조(50)가 경사하여 설치되는 경우, 만일 진동 발생기(33)에 의해 발생하는 진동 성분이 건조조(50)의 긴 방향 뿐이더라도, 입자를 회수 용기(13) 측으로 이송시킬 수 있다. 하지만, 도 12에 도시한 바와 같이, 진동 발생기(33)가, 건조조(50)의 선반(29)에 대해서 경사하여 장착되도록 함으로써, 선반(29)에 대해서 경사 방향의 진동 성분을 발생시켜도 무방하다.

이 동결 건조 장치(700)에서는, 전형적으로는, 입자의 확산 및 이송의 양쪽 모두가 동시적으로 수행된다.

본 발명과 관련되는 실시 형태는, 이상 설명한 실시 형태로 한정되지 않고, 다른 여러가지의 실시 형태가 고려될 수 있다.

상기 각 실시 형태에서는, 선반(16), 선반(29)에는, 가열 기구 및 냉각 기구의 양쪽 모두가 설치되는 구성을 도시하였다. 하지만, 이들 중 어느 하나 만이 설치되는 구성이라도 무방하다.

도 11 및 도 12에 도시한 실시 형태에서, 건조조(50)가 진동하는 구성을 도시하였지만, 건조조(50)는 진동하지 않고, 적어도 동결 입자의 확산을 위해 선반(29)이 진동하여도 무방하다.

F 원료액
1 진공 펌프
9 노즐
10, 40 동결조
11 본체
12 덮개
16, 29 선반
20, 120 콜드 트랩
21, 22 냉각 튜브
21a, 22a 간격
23 개구
25 분사 기구
30 확산 기구
31, 32, 33 진동 발생기
35 경사 기구
40 동결조
50 건조조
60 진공실
100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 동결 건조 장치

Claims

배기 가능한 진공실과,
상기 배기된 진공실 내에, 원료를 포함한 원료액을 분사하는 분사 기구와,
상기 원료액의 분사에 의해, 동결한 상기 원료를 받는 선반과,
진동에 의해 상기 선반 상의 상기 원료를 상기 선반 상으로 적어도 확산시키는 확산 기구와,
상기 선반 상의 상기 원료를 회수하기 위해, 상기 선반을 경사시키는 경사 기구
를 구비하고,
상기 확산 기구는,
상기 선반이 수평 상태에 있을 때 상기 선반을 진동시키는 제1 진동 발생기와,
상기 선반이 경사 상태에 있을 때 상기 선반을 진동시키는 제2 진동 발생기
를 구비하는 동결 건조 장치.
제1항에 있어서,
상기 확산 기구는, 상기 선반을 진동시키는 진동 발생기를 구비하는 동결 건조 장치.
제1항에 있어서,
상기 선반은, 적어도 제1 선반 부재 및 제2 선반 부재를 구비하고,
상기 경사 기구는,
상기 제1 선반 부재를 경사시키는 제1 경사 기구와, 상기 제2 선반 부재를 경사시키는 제2 경사 기구를 구비하고, 상기 제1 경사 기구 및 상기 제2 경사 기구에 의해 각각 경사 시킴으로써, 상기 선반을 상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재로 분할하는 동결 건조 장치.
제3항에 있어서,
상기 확산 기구는,
상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재가 수평 상태에 있을 때, 상기 선반을 진동시키는 제1 진동 발생기와,
상기 제1 선반 부재 및 상기 제2 선반 부재가 경사 상태에 있을 때, 상기 선반을 진동시키는 제2 진동 발생기
를 구비하는 동결 건조 장치.
제1항에 있어서,
상기 진공실은, 내부에 상기 선반이 배치된 동결조를 구비하고,
상기 확산 기구는, 상기 동결조를 진동시키는 진동 발생기를 구비하는 동결 건조 장치.
제1항에 있어서,
상기 진공실은,
상기 원료액이 분사되는 동결조와
내부에 상기 선반이 배치되고, 상기 동결조에 기밀하게 접속된 건조조를 구비하고,
상기 확산 기구는, 상기 진동에 의해 상기 동결한 원료를 이송시키는 동결 건조 장치.
제6항에 있어서,
상기 확산 기구는, 상기 건조조를 진동시키는 진동 발생기를 구비하는 동결 건조 장치.
제7항에 있어서,
상기 진동 발생기는, 상기 원료의 이송 속도의 제어를 위해, 가변인 장착 각도로 상기 건조조에 장착되는 진동 모터를 구비하는 동결 건조 장치.
제1항에 있어서,
상기 선반을 가열하는 것, 및 냉각하는 것 중 적어도 하나를 실시하는 열처리 기구를 더 구비하는 동결 건조 장치.
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