KR101344681B1

KR101344681B1 - 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법

Info

Publication number: KR101344681B1
Application number: KR1020117000292A
Authority: KR
Inventors: 마사키 이토; 규조 나카무라; 다케오 가토; 가츠히코 이토; 다카오 기노시타
Original assignee: 가부시키가이샤 아루박
Priority date: 2008-07-10
Filing date: 2009-07-08
Publication date: 2013-12-23
Also published as: KR20110017428A; JP5230034B2; CN102089606B; CN102089606A; EP2320184A1; EP2320184A4; WO2010005018A1; JPWO2010005018A1; EP2320184B1; US20110113644A1

Abstract

방해판 등의 부재를 설치할 필요가 없고, 원료의 회수율을 높일 수 있는 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법을 제공한다.
동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)을 저장하는 용기(4)와, 진공실인 동결조(10)와, 동결조(10) 내를 배기하기 위한 진공 펌프(1)와, 용기(4)에 저장된 원료액(F)을 동결조(10) 내로 분사하는 분사 기구(25)를 구비한다. 콜드 트랩(20)은, 동결조(10) 내에 배치되고 있으므로, 종래와 같이 수증기와 동반하도록 진공실 밖으로 원료가 배출되는 현상을 방지할 수 있다. 이에 의해 원료의 회수율을 높일 수 있다. 또한 그 현상을 방지하기 위한 방해판 등을 진공실의 배기구 부근에 설치할 필요가 없어진다.

Description

동결 건조 장치 및 동결 건조 방법{FREEZE-DRYING DEVICE AND FREEZE-DRYING METHOD}

본 발명은, 의약품, 식품, 화장품, 또는 그 외의 화학품의 원료가 진공실 내에서 분사 됨으로써, 원료를 동결 건조하는 분사식의 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법에 관한 것이다.

분사식의 동결 건조 장치에서는, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료가 용매 또는 분산매에 의해 용해 또는 분산되어 있는 원료액이 진공조 내에서 분사된다. 그 분사 공정에서, 용매는 그 증발 잠열에 의해 원료로부터 열을 빼앗음으로써, 원료가 동결함과 동시에 건조되어, 미소 입자 상태로 되어, 진공조 내의 하부에 설치된 수집기에 의해 수집된다. 또한, 상기 건조 작용을 촉진시키기 위해, 수집기에 설치된 저항 가열식의 히터에 의해 가열된다. 또한, 진공조 내에서 좋은 효율로 원료가 동결되도록, 원료는 진공조 내에서 분사되기 전에 예비 냉각된다(예컨대, 특허문헌 1 참조.).

일반적으로 시장에서 유통되고 있는 동결 건조 장치는, 증발 또는 승화한 용매 등을 포집하기 위한 콜드 트랩을 구비한다. 용매가 물인 경우, 물은 콜드 트랩에는 얼음으로서 포집된다. 특허 문헌 1에 개시된 장치에서는, 진공 동결 건조탑(11)과 진공 펌프(23)와의 사이에 콜드 트랩(22)이 접속되고 있다. 또한, 진공 동결 건조탑(11)과 콜드 트랩(22)은, 진공 배기관(21)에 의해 접속되고 있다.

콜드 트랩(22)의 표면(응결면)의 온도는, 진공 동결 건조탑(11) 내의 동결 입자의 온도보다 낮게 설정되어 있다. 따라서, 그 온도차에 의해, 진공 동결 건조탑(11) 내와, 콜드 트랩(22)의 주위와의 사이에 압력차가 발생하여 수증기가 콜드 트랩(22)으로 모아진다.

또한, 종래의 일반적인 동결 건조의 방법에서는, 원료가 진공조에 수용되기 전에 미리 원료를 동결해 두지만, 분사식의 동결 건조의 방법에서는, 원료가 진공조 내에서 분사되어 입자 상태가 되어 자기 동결한다라는 점에서 양 방법은 서로 상이하다.

특허 문헌 1 : 일본특허공개 2004-232883호 공보(단락 [0042], 도 1)

상술한 바와 같이, 진공 동결 건조탑(11)과 콜드 트랩(22)과의 사이의 압력차가 발생한다. 따라서, 진공 동결 건조탑(11)과 콜드 트랩(22)을 접속하는 진공 배기관(21) 내에서, 수증기의 유속이 빨라진다. 그 결과, 동결 후의 원료의 입자가, 콜드 트랩(22)으로 향하는 수증기에 동반하도록, 진공 동결 건조탑(11)으로부터 진공 배기관(21) 내에 배출되어 버려, 원료의 회수율이 낮아질 우려가 있다.

아울러, 특허 문헌 1의 장치에서는 이러한 우려를 해소하기 위해, 방해판(10)이 그 배기구 부근에 배치되고 있다.

이와 같은 사정을 고려하여, 본 발명의 목적은, 방해판 등의 부재를 설치할 필요가 없고, 원료의 회수율을 높일 수 있는 동결 건조 장치 및 동결 건조 방법을 제공하는 것에 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 형태와 관련되는 동결 건조 장치는, 진공실과, 분사 기구와, 포집 기구를 구비한다.

진공실은 배기 가능하게 구성되어 있다.

분사 기구는, 상기 배기된 진공실 내에, 원료 및 용매를 포함한 원료액을 분사한다.

포집 기구는, 상기 진공실 내에서 상기 용매를 포집한다.

본 발명의 일형태와 관련되는 동결 건조 방법은, 배기된 진공실 내에, 원료 및 상기 원료의 용매를 포함한 원료액을 분사하는 것을 포함한다.

상기 원료액의 분사에 의해 상기 원료액으로부터 이탈된 상기 용매가, 상기 진공실 내에서 포집된다.

도 1은 본 발명의 일실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는 콜드 트랩의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 3A는 콜드 트랩의 평면도이고, 도 3B는 콜드 트랩의 측면도이다.
도 4는 콜드 트랩이 장착된, 동결조의 덮개를 나타내는 사시도이다.
도 5는 도 1에 도시한 동결 건조 장치에서, 입자가 회수 용기에 회수되는 양태를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 수평 방향으로 원료액을 분사하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 7는 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 상방향으로 원료액을 분사하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 선반이 분할하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 동결조가 진동하는 형태를 나타내는 모식도이다.
도 10은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 진공실이, 동결조와 건조조로 구분되어 있는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내고, 건조조의 이송로가 경사하고 있는 형태를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치는, 진공실과, 분사 기구와, 포집 기구를 구비한다. 진공실은 배기 가능하게 구성되어 있다. 분사 기구는, 상기 배기된 진공실 내에, 원료 및 용매를 포함한 원료액을 분사한다. 포집 기구는, 상기 진공실 내에서 상기 용매를 포집한다.

이 경우, 포집 기구에 의해 진공실 내에서 용매가 포집된다. 즉, 본 발명과 관련되는 동결 건조 장치는, 종래와 같이 진공실과 콜드 트랩이 진공 배기관을 통해 접속되는 구조가 아니다. 따라서, 수증기의 유속이 느려지기 때문에, 종래와 같이 용매와 동반하도록 진공실 밖으로 원료가 배출되는 현상을 방지할 수 있다. 이에 따라 원료의 회수율을 높일 수 있다. 또한 그 현상을 방지하기 위한 상기 방해판을 진공실의 배기구 부근에 설치할 필요가 없어진다.

상기 포집 기구는, 상기 진공실 내에 배치된 냉각부를 구비하여도 무방하다. 예컨대, 포집 기구의 냉각부로서 냉각 튜브와 같은 튜브 형태의 것에 한정하지 않고, 판 형태, 그 외 어떠한 형상의 냉각부이라도 무방하다.

상기 냉각부는, 복수의 개소에서 겹치도록 설치된 냉각 튜브이라도 무방하다. 이에 의해, 용매의 포집 면적을 넓게 할 수 있다. 또한, 그 포집 면적이 넓기 때문에, 진공실 내에서 강한 압력차가 발생하지 않는다.

상기 포집 기구는, 상기 냉각부로서 상하 방향으로 배치된 복수의 상기 냉각 튜브를 구비하고 있어도 무방하다. 상기 복수의 냉각 튜브 중, 제1 냉각 튜브는, 간격을 두도록 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 가지고, 제2 냉각 튜브는, 상기 간격상의 위치에 배치되도록 상기 간격을 두어 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 가져도 무방하다. 즉, 제1 냉각 튜브와 제2 냉각 튜브는, 평면에서 보아 서로 간격을 메우도록 배치되고 있다. 이에 따라 용매의 포집 면적이 더 넓어지게 되고, 포집 효율을 높일 수 있다.

상기 진공실은, 상기 원료액이 분사되는 동결조를 가지고 있어도 무방하다.

상기 동결조는, 본체와, 상기 본체에 장착 가능하게 설치되고, 상기 냉각부가 접속된 덮개를 구비하고 있어도 무방하다. 예컨대 동결조의 유지 보수시에, 작업자에 의해 덮개가 떼어질 수 있다. 따라서, 그 유지 보수시에, 덮개에 장착된 냉각 튜브의 유지 보수도 가능해진다.

동결 건조 장치는, 상기 동결조 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반을 더 구비하여도 무방하다. 상기 동결조는, 천정면과, 상기 천정면과는 대향하여 배치된 저면을 구비하고, 상기 선반은, 상기 천정면 보다 상기 저면에 가까운 높이 위치에 배치되고, 상기 냉각부는, 상기 선반 보다 상기 천정면에 가까운 높이 위치에 배치되어 있어도 무방하다. 원료는 분사에 의한 가속도의 힘과 자신의 중력이 작용하고 있으므로, 이러한 구성에 의해, 용매와 함께 원료가 냉각부 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

동결 건조 장치는, 상기 동결조 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반과, 상기 선반을 진동 시킴으로써, 상기 선반 위에 퇴적한 상기 원료를 상기 선반 위에서 적어도 확산시키는 진동 기구를 더 구비하여도 무방하다. 원료가 선반 상에 균일하게 확산 함으로써, 하나하나 입자의 동결 효율 및 건조 효율이 향상된다. 진동 기구에 의한 진동은, 선반의 진동을 선반 위에 퇴적한 원료의 수송에 이용되어도 무방하다.

상기 냉각부는, 상기 냉각부의 중앙에 설치된 개구를 구비하여도 무방하다. 상기 분사 기구는, 상기 개구를 통해, 하부로 향해 상기 원료액을 분사하는 노즐을 구비하여도 무방하다. 노즐로부터 분사된 원료액 중의 원료는, 그 낙하 도중에 용매가 증발한다. 즉, 원료가 동결하는 진공실 내에서의 높이 위치와, 냉각부와의 높이 위치가 어느 정도 떨어져 있기 때문에, 용매와 함께 원료가 냉각부 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

동결 건조 장치는, 상기 진공실 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반과, 상기 선반을 가열하는 것과 냉각하는 것 중 적어도 하나를 수행하는 열처리 기구를 더 구비하여도 무방하다. 선반이 냉각되는 것에 의해 원료의 동결 작용이 촉진되고, 또는 선반이 가열되는 것에 의해 동결 후의 입자의 건조 작용이 촉진된다. 이에 따라, 건조 입자(열처리 기구에 의해 동결 입자가 건조한 후의 입자)의 생산성이 향상한다.

동결 건조 장치는, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 이송 노면을 더 구비하여도 무방하다. 이 경우, 상기 진공실은, 상기 동결조에 접속된, 상기 냉각부 및 상기 이송 노면이 내부에 배치된 건조조를 구비하여도 무방하다.

이와 같이, 진공실이, 동결조와 이에 접속된 건조조로 구분되어 있는 경우에서, 건조조 내에 냉각부가 배치되고 있어도 무방하다.

동결 건조 장치는, 상기 이송 노면을 진동 시킴으로써, 상기 이송 노면 상에 퇴적한 상기 원료를 상기 이송 노면 상에서 적어도 확산시키는 진동 기구를 더 구비하여도 무방하다. 진동 기구에 의한 진동이, 이송 노면 상에 퇴적한 원료의 수송에 이용되어도 무방하다.

동결 건조 방법은, 배기된 진공실 내에, 원료 및 상기 원료의 용매를 포함한 원료액을 분사한다. 상기 원료액의 분사에 의해 상기 원료액으로부터 이탈된 상기 용매는, 상기 진공실 내에서 포집된다.

동결 건조 방법은, 더욱이 상기 원료액의 분사시에, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반을 냉각하여도 무방하다. 이에 의해, 원료의 동결 작용이 촉진되어 입자의 생산성이 향상한다.

동결 건조 방법은, 더욱이 상기 원료액의 분사 후에, 상기 선반을 가열하여도 무방하다. 이에 의해, 동결 입자의 건조 작용이 촉진되고, 건조 입자의 생산성이 향상한다.

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면을 참조하면서 설명한다.

도 1은, 본 발명의 일실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)을 저장하는 용기(4)와, 진공실인 동결조(10)와, 동결조(10) 내를 배기하기 위한 진공 펌프(1)와, 용기(4)에 저장된 원료액(F)을 동결조(10) 내에 분사하는 분사 기구(25)를 구비한다.

동결조(10)는, 전형적으로는 원통 형상으로 이루어지고, 본체(11)와, 본체(11)에 장착 가능하게 설치된 덮개(12)를 구비한다. 덮개(12)가 본체(11)에 장착 됨으로써, 동결조(10) 내에서 천정면(10a)이 형성된다. 또한, 동결조(10)는, 그 천정면(10a)에 대향하여 배치된 저면(10b)을 구비한다. 동결조(10) 내의 진공도는, 예컨대 0.1~500 Pa의 범위에서 조정 가능하게 되어 있다.

원료액(F)은, 의약품, 식품, 화장품 등의 원료의 미분말이 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산되는 액상의 것이다. 여기서 말하는 원료액(F)은, 비교적 점도가 높은, 고체와 액체와의 사이에 위치를 잡히게 하는 것도 포함된다. 이후의 설명에서는, 원료액(F)의 전형예로서 수용액이 이용되는 경우, 즉 용매가 물인 경우에 대해 설명한다.

용기(4)에는, 도시하지 않는 가스의 공급원으로부터 용기(4) 내로 가스를 공급하기 위한 가스 공급관(7)이 접속되고 있다. 가스로서는, 질소, 아르곤, 그 외의 불활성 가스가 이용된다. 용기(4)에는, 가스 공급관(7)으로부터 공급된 가스의 압력에 의해, 용기(4) 내의 원료액(F)을 동결조(10) 내로 공급하기 위한 원료액 공급관(8)이 접속되고 있다. 가스 공급관(7) 및 원료액 공급관(8)에는, 개폐 밸브(5 및 6)가 각각 접속되고, 가스, 원료액(F)의 공급의 개시 및 정지, 또는 그 유량 등이 제어된다.

진공 펌프(1)와 동결조(10)와의 사이에는 배기관(3)이 접속되고, 배기관(3)에는 배기 밸브(2)가 설치되어 있다.

분사 기구(25)는, 예컨대 동결조(10)의 상부에 설치된, 원료액 공급관(8)에 접속된 노즐(9)을 적어도 하나 구비한다.

동결 건조 장치(100)는 동결조(10) 내에 배치된 선반(16)과, 선반(16)을 진동시키는 진동 기구(30)를 구비한다. 선반(16)에는, 노즐(9)에 의해 분사된 원료액(F) 중의 동결한 원료가 퇴적한다.

진동 기구(30)는, 예컨대 복수의, 플렁거형의 진동 발생기(31, 32)로 구성된다. 각 진동 발생기(31, 32)의 동력원으로서는, 전자력 또는 에어압 등이 이용된다. 각 진동 발생기(31, 32)는, 예컨대 동결조(10)에 장착되고, 선반(16)의 주연부에 그 플렁거가 맞아지게 된다.

선반(16)에는, 소정의 축, 예컨대 도 1 중, Y축 방향에 연하는 축을 회전축으로서 선반(16)을 회전시켜 경사시키는 경사 기구(35)가 접속되고 있다. 경사 기구(35)는, 예컨대 선반(16)의 이면에 접속된 로드(37)와 로드(37)를 신축시키도록 동결조(10)의 하부에서 이동 가능하게 설치된 실린더(36)를 구비한다. 선반(16)의 형상은, 평면에서 보면(Z축 방향으로 보면), 전형적으로는 원형이지만, 각 모양이라도 무방하다.

또한, 도시하지 않았지만, 선반(16)의 회전 부분에 예컨대 에어 베어링 또는 자기 부상 방식이 사용되어도 무방하다. 이에 의해, 무접동으로 선반(16)을 회전시킬 수 있다.

진동 발생기(31)는, 선반(16)이 수평 상태에 있을 때 작동하고, 진동 발생기(32)는, 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사될 때에 작동하게 되어 있다. 진동 발생기(31)는, 예컨대 2개 설치되지만, 하나이라도 무방하고 3개 이상이라도 무방하다. 진동 발생기(32)도 복수 설치되어도 무방하다.

선반(16)에는 도시하지 않는 가열, 냉각 기구가 설치되고 있다. 가열, 냉각 기구로는, 예컨대 선반(16) 내부에 액상매체를 순환시키는 방식이 이용된다. 액상매체의 가열 기구로는, 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터가 이용된다. 또한, 액상매체의 냉각 기구로는, 냉매에 의해 냉각된 냉각기에 액상매체를 순환시켜 냉각하는 방식이 이용된다. 또한, 가열 기구로서 시즈 히터 등의 저항 가열식의 히터를 이용하여 직접 선반(16)을 가열하도록 하여도 무방하고, 또한 냉각 기구로서 펠티어 소자를 이용하여 직접 선반(16)을 냉각하도록 하여도 무방하다.

동결 건조 장치(100)는, 원료액(F)으로부터 증발 또는 승화한 수증기를, 동결조(10) 내에서 포집하는 포집 기구로서의 콜드 트랩(20)을 구비한다.

콜드 트랩(20)은, 전형적으로는 냉각 매체가 유통하는 튜브를 구비하고, 예컨대 그 튜브 내에 액상매체가 순환하는 냉각 방식, 또는 냉매 순환에 의한 냉매의 상태 변화를 이용하는 냉각 방식이 이용된다. 전형적으로는, 액상매체순환 냉각 방식으로는, 냉각 온도가 -60℃ 이하가 되도록 된다. 냉매 상태 변화 방식으로는, 냉각 온도가 -120℃ 이하가 되는 냉매도 이용된다. 액상매체의 전형예로는 실리콘 오일을 예시할 수 있다.

도 2는, 콜드 트랩(20)의 일례를 나타내는 사시도이다. 도 3(A)는, 그 콜드 트랩(20)의 평면도이고, 도 3(B)는 그 측면도이다.

콜드 트랩(20)은, 상술한 바와 같이, 튜브 상태로 형성되고, 예컨대 상하 방향으로 배치된 2개의 냉각 튜브(21, 22)로 구성된다. 이러한 냉각 튜브(21, 22)는, 소정의 간격(틈새)(21a, 22a)을 열도록 곡선 형상이 되고, 복수의 개소에서 겹쳐져 구성되면, 전체적으로 평면에서 보아 원형으로 넓게 되도록 하는 형상이다. 이와 같이, 냉각 튜브(21, 22)가 평면에서 보아 넓게 되도록 형성되어 있음으로써, 동결조(10) 내에서의 수증기의 포집 면적을 넓게 할 수 있다. 또한, 그 포집 면적이 넓기 때문에, 동결조(10) 내에서 강한 압력차가 발생하지 않고, 동결한 후의 입자 상태의 원료(이하, 동결 입자라고 한다. )가 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

이들 냉각 튜브(21, 22)는, 예컨대 직선 모양으로 형성된, 냉매 또는 액상매체의 도입부(21b, 22b)와, 도출부(21c, 22c)를 구비하고 있다. 도 4는, 콜드 트랩(20)이 장착된, 동결조(10)의 덮개(12)를 나타내는 사시도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 각 냉각 튜브는, 도입부(21b, 22b) 및 도출부(21c, 22c)가 동결조(10)의 외측으로 돌출하도록, 덮개(12)에 장착되고, 동결조(10) 이외에서 도시하지 않는 냉매 또는 액상매체의 공급원에 접속되고 있다.

예컨대, 동결조(10)의 유지 보수시에, 작업자에 의해 덮개(12)가 떼어질 수 있다. 따라서, 그 유지 보수시에, 덮개(12)에 장착된 콜드 트랩(20)의 유지 보수도 가능해진다.

도 3(B)에 도시한 바와 같이, 하측의 냉각 튜브(22)의 간격(22a)(도 3(A) 참조) 상에 상측의 냉각 튜브(21)가 배치되도록, 상측의 냉각 튜브(21)의 직경 r1은, 예컨대 하측의 냉각 튜브(22)의 직경 r2 보다 작게 형성되고 있다. 이러한 콜드 트랩(20)의 구성에 의해, 평면에서 보아 간격을 극히 작게 할 수 있고, 또한 간격을 없앨 수 있다. 이에 의해 수증기의 포집 면적이 더 넓어지고, 포집 효율을 높일 수 있다.

각 냉각 튜브(21, 22)의 중앙에는 개구(23)가 설치되고 있다. 그 개구(23)와 덮개(12)에 장착된 노즐(9)이 대면하고, 노즐(9)은 그 개구(23)를 통해 실질적으로 하부로 향해 원료액(F)을 분사한다. 도 1에 도시한 바와 같이, 개구(23)에는, 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F)이 냉각 튜브(21, 22) 측으로 비산하는 것을 방지하는 커버(19)가 삽입되어 연결되고 있다. 그러나, 커버(19)는 반드시 필요하지 않다.

선반(16)은, 동결조(10)의 천정면(10a) 보다 저면(10b)에 가까운 높이 위치에 배치되고, 콜드 트랩(20)은, 그 높이 위치에 배치된 선반(16) 보다 천정면(10a)에 가까운 높이 위치에 배치되고 있다. 선반(16)의, 원료가 퇴적하는 퇴적면(선반(16)의 상면)으로부터 콜드 트랩(20)까지의 높이 h1은, 예컨대 1 m 이상이지만, 처리 조건에 따라서 이보다 짧아도 무방하다. 처리 조건은, 예컨대 원료의 종류, 노즐(9)로부터의 원료액(F)의 유량, 동결조(10) 내의 진공도, 선반(16)의 열처리의 온도 등이다.

동결조(10)의 저부에는, 동결 건조된 후의 원료를 회수하는 회수 용기(13)가, 회수로(15)를 통해 접속되고 있다.

배기 밸브(2), 진공 펌프(1), 개폐 밸브(5, 6), 선반(16)의 회전, 선반(16)의 진동 등의 각 동작은, 도시하지 않는 제어부에 의해 제어되도록 되어 있다.

이상과 같이 구성된 동결 건조 장치(100)의 동작을 설명한다.

배기 밸브(2)가 개방되고, 진공 펌프(1)가 작동 함으로써 동결조(10) 내부가 감압되고, 소정의 진공도로 유지된다. 선반(16)은, 도 1에 도시한 바와 같이 수평 상태로 되어 있다.

개폐 밸브(5 및 6)가 개방되고, 가스압에 의해 원료액(F)이 노즐(9)로 공급되고, 노즐(9)로부터 동결조(10) 내로 원료액(F)이 분사된다. 원료액(F)은, 동결조(10) 내에 공급되기 전에 예비 냉각되는 경우도 있다. 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F)은, 낙하의 도중까지 용매인 수분을 포함한 액상의 것이지만, 원료액(F)이 낙하하고 있는 도중부터 수분이 증발 또는 승화하고, 그 때의 흡열 작용에 의해 원료가 동결한다. 원료가 동결 함으로써, 즉 수증기가 원료로부터 이탈 함으로써 원료는 건조한다.

적어도 원료액(F)의 분사 중에서는, 콜드 트랩(20)에 의해 수증기가 포집된다.

원료액(F)의 분사 중에서, 냉각 기구에 의해 선반(16)이 냉각된다. 이에 의해, 원료의 입자의 동결 작용이 촉진되고, 입자의 생산성이 향상한다. 냉각 기구에 의한 선반(16)의 퇴적면의 온도는, 예컨대 -60~0℃(0℃, -15℃, -20℃, -22.5℃, -25℃, -30℃, -40℃, -50℃, -60℃, 또는 이들 이외의 온도)로 설정된다.

또한, 원료액(F)의 분사 중, 분사 후, 또는 분사 직전부터 분사 후에 걸쳐, 진동 발생기(31)의 작동에 의해 선반(16)이 수평 방향으로 진동한다. 이에 의해, 선반(16) 상에 퇴적한 동결 입자는, 그 퇴적 두께를 얇게 하도록, 또는 단층이 되도록 균일하게 선반(16) 상에서 확산한다. 이에 의해, 하나하나의 입자의 동결 효율 및 건조 효율이 향상한다.

원료액(F)의 분사가 종료되면, 가열 기구에 의해 선반(16)이 가열된다. 이에 의해, 동결 입자의 건조 작용이 촉진되고, 입자의 생산성이 향상한다. 이후의 설명에서는, 이 가열 기구에 의한 건조 처리를, 가열 건조라고 하고, 상기 동결에 의한 건조와 구별한다. 가열 기구에 의한 선반(16)의 퇴적면의 온도는, 예컨대 20~50℃(20, 40, 50℃, 또는 이들 이외의 온도)으로 설정된다.

동결 입자의 가열 건조가 종료하면, 도 5에 도시한 바와 같이 경사 기구(35)에 의해 선반(16)이 경사되고, 또한 진동 발생기(32)의 작동에 의해 선반(16)이 진동한다. 이에 의해, 건조 입자(가열 건조가 종료한 후의 입자)의 자체 중량에 의해, 또한 진동에 의한 가속도에 의해, 건조 입자가 회수로(15)를 통해 회수 용기(13)에 회수된다.

이상과 같이, 본 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치(100)에서는, 종래와 같이 진공실과 콜드 트랩이 진공 배기관을 통해 접속되는 구조는 아니다. 따라서, 수증기의 유속이 느려지기 때문에, 종래와 같이 수증기와 동반하도록 진공실 밖으로 원료가 배출되는 현상을 방지할 수 있다. 이에 의해 원료의 회수율을 높일 수 있다. 또한 그 현상을 방지하기 위한 방해판 등을 진공실의 배기구 부근에 설치할 필요가 없어진다.

본 실시 형태에서는, 상기와 같이, 선반(16)은, 동결조(10)의 천정면(10a)보다 저면(10b)에 가까운 높이 위치에 배치되고, 콜드 트랩(20)은, 그 높이 위치에 배치된 선반(16) 보다 천정면(10a)에 가까운 높이 위치에 배치되고 있다. 따라서, 원료는 분사에 의한 가속도의 힘과 자신의 중력이 작용하기 때문에, 수증기와 함께 원료가 냉각부 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

「원료가 동결한다」는, 원료의 적어도 표면의 전부 또는 일부가 동결되는 경우도 포함하고, 원료가 선반(16) 상에 퇴적하고, 그 원료가 선반(16)에 점착되지 않는 정도로 동결되고 있는 상태를 의미한다.

본 실시 형태에서는, 노즐(9)로부터 분사된 원료액(F) 중의 원료는, 그 낙하 도중에 수증기가 증발 또는 승화한다. 상기한 바와 같이, 냉각 튜브(21 및 22)에 설치된 개구(23)를 통해 노즐(9)로부터 원료액(F)이 분사되는 것 같은 구성이라도, 원료가 동결하는 동결조(10) 내에서의 높이 위치와 콜드 트랩(20)과의 높이 위치가 어느 정도 떨어져 있다. 따라서, 수증기와 함께 원료가 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

도 6은, 본 발명의 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다. 이하의 설명에서는, 도 1 등에 도시한 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치(200)가 포함하는 부재나 기능 등에 대해 동일한 것은 설명을 간략화 또는 생략하고, 상이한 점을 중심으로 설명한다.

도 6에 도시한 동결 건조 장치(200)는, 진공실인 동결조(10)의 측면에 노즐(9)이 배치되고, 실질적으로 수평 방향으로 원료액(F)을 분사한다. 도 6에서, 도 1에 도시한 선반(16)의 경사 기구(35)나 진동 기구(30) 등의 도시는 생략하고 있다. 콜드 트랩(20)은, 상기 동결 건조 장치(200)에서의 콜드 트랩(20)과 동일한 구성을 구비하여도 무방하다.

상기에서도 설명한 것처럼, 콜드 트랩(20)은 넓게 되도록 형성되고 있기 때문에, 국소적으로 강한 압력차가 발생하지 않는다. 따라서, 노즐(9)로부터 실질적으로 수평 방향으로 원료액(F)이 분사되는 경우에서도, 원료가 수증기에 동반하여 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

또한, 노즐(9)의 높이 위치는, 도 6에서 도시한 위치 보다 낮아도 무방하다. 예컨대 콜드 트랩(20)과 선반(16)의 상면과의 거리의 반 정도, 또는 그 반 보다 선반(16)에 가까운 높이 위치에, 노즐(9)이 배치되어도 무방하다.

도 7은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

도 7에 나타낸 동결 건조 장치(300)는, 동결조(10)의 측면에, 동결조(10)의 외측으로부터 안쪽으로 연장되는 원료액 공급관(28)을 구비한다. 동결조(10)내에서 연장되는 원료액 공급관(28)의 단부에는 노즐(9)이 접속되고, 노즐(9)은 실질적으로 상방향으로 원료액(F)을 분사한다. 도 7에서, 도 1에 도시한 선반(16)의 경사 기구(35)나 진동 기구(30) 등의 도시는 생략하고 있다.

콜드 트랩(20)은 넓게 되도록 형성되고 있기 때문에, 국소적으로 강한 압력차가 발생하지 않는다. 따라서, 원료가 수증기에 동반하여 콜드 트랩(20) 측으로 인가되는 것을 방지할 수 있다.

도 8은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(400)의 동결조(10) 내에 설치된 선반(16)은, 도 8 중2점 쇄선으로 표시한 것과 같이, 2개의 경사 기구(35)에 의해, 예컨대 그 중앙에서 나뉘도록 2 분할되게 되어 있다. 물론, 3개 이상의 경사 기구(35)에 의해, 선반(16)이 3개 이상으로 분할되어도 무방하다.

2 분할된 선반(16)에는 각각 진동 발생기(32, 32)에 의해 진동이 부여되고, 동결조(10)의 저면(10b)의 중앙에 설치된 회수로(15)를 통해 회수 용기(13)에, 가열 건조한(및/또는 동결한) 입자가 회수된다.

도 9는, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(500)의 동결조(10)의 측면에는, 동결조(10)를 진동시키는 진동 기구로서, 복수의 진동 발생기(33)가 장착되고 있다. 진동 발생기(33)는, 예컨대 카운터 웨이트(34)를 구비하는 진동 모터이다. 2개의 진동 발생기(33)는, 예컨대 평면에서 보아 180도 떨어진 위치, 즉 대향하도록 설치된다. 동결조(10)의 외측면(10d)에는, 스프링 장착 부분(10e)을 통해 코일 스프링(17)이 설치되고, 동결조(10)는 이들 코일 스프링(17)을 통해 마루면(24)에 설치되어 있다. 이에 의해, 동결조(10)는 진동할 수 있게 되어 있다.

동결조(10)가 실질적으로 상하 방향으로 진동하도록, 양 진동 발생기(33)의 진동의 위상이 제어된다. 또는, 동결조(10)이 실질적으로 수평 방향으로 진동하도록, 상기 위상이 제어되어도 무방하다.

도 10은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(600)에서는, 진공실(60)은, 동결조(40)와, 일 방향(X축 방향)으로 긴 건조조(50)를 구비한다. 동결조(40)의 하부에는 개구(40a)가 설치되고 있다. 개구(40a)는, 건조조(50)의 상부에 설치된 개구(50a)에 벨로스(26)를 통해 접속 됨으로써, 동결조(40) 및 건조조(50)가 기밀하게 접속된다.

동결조(40)의 상부에는, 원료액(F)을 저장하는 용기(4)로부터 공급되는 원료액(F)을 분사하는 노즐(9)이 설치되고 있다. 진공 펌프(1)는, 배기관(3) 및 배기 밸브(2)를 통해 건조조(50)에 접속되고 있다.

건조조(50)에는, 소정의 방향으로 연장되는 이송로(29)가 설치되고, 또한 건조조(50)의 개구(50a)가 설치되는 측과 반대 측에는, 입자의 회수 용기(13)가 접속되고 있다. 이송로(29)는, 벨로스(26)을 통해 동결조(40)으로부터 낙하하는 동결 입자를 받고, 받은 동결 입자를 소정의 방향으로 이송시킨다. 상기 실시 형태에서 설명한 것처럼, 이송로(29)는, 가열 기구 및 냉각 기구에 의해 열처리되는 것이 가능하게 구성되어 있어도 무방하다.

예컨대, 건조조(50)의 외측면에는, 건조조(50)를 진동시키는 진동 발생기(33)가 장착되고 있다. 진동 발생기(33)는, 예컨대 도 9에서 도시한, 카운터 웨이트(34)를 구비하는 진동 모터가 이용되면 무방하다. 또한, 진동 발생기(33)의 개수는 상관하지 않는다. 건조조(50)의 외측면에는, 스프링 설치 부분(50e)을 통해 코일 스프링(17)이 설치되고, 건조조(50)는 이들 코일 스프링(17)을 통해 마루면(24)에 설치되어 있다. 이에 의해 건조조(50)는 진동할 수 있게 되어 있다.

진동 발생기(33)는, 2점 쇄선으로 표시한 것과 같이, 건조조(50)로의 장착 각도가 수평 방향(X축 방향)에 대해서 경사하게 변경 함으로써, X-Z평면 내에서의 경사 방향의 진동을 발생시킬 수 있다. 건조조(50)가 그 경사 방향으로 진동 함으로써, 동결 입자가 소정의 방향으로 이송되고, 진동 발생기(33)의 건조조(50)로의 장착 각도를 변경하는 것에 의해, 동결 입자의 이송 속도가 가변으로 제어된다.

건조조(50)에는, 콜드 트랩(120)이 접속되고 있다. 주로 동결조(40) 내에서 분사된 원료액(F)으로부터 증발 또는 승화한 수증기가, 건조조(50) 내에서 콜드 트랩(120)에 의해 포집된다.

콜드 트랩(120)의 평면에서 본 전체 형상은, 예컨대 건조조(50)의 천정면(10a)의 형상에 따라 설계되면 무방하지만, Z축 방향에서 본 면적이 극히 넓어지도록 고안되어 있으면, 어떠한 형상이라도 무방하다. 또한, 콜드 트랩(120)은, 상기한 바와 같이 튜브 모양이라도 무방하고, 판 모양, 그 외의 형상이라도 무방하다.

동결조(40)의 높이 h2는, 예컨대 1.5 m이상이지만 이에 한정되지 않는다. 또한, 이송로(29)의 표면으로부터 콜드 트랩(120)까지의 높이 h3는, 1m 정도이지만, 이도 이 값에 한정되지 않는다.

이상과 같이 구성된 동결 건조 장치(600)의 동작을 설명한다.

노즐(9)로부터 분사되고, 낙하하며, 동결한 입자는 벨로스(26)를 통해 건조조(50)의 이송로(29)에 퇴적한다. 이송로(29)에 냉각 기구가 설치되고 있는 경우, 이 때 이송로(29)가 냉각되고, 동결 작용이 촉진된다.

진동 발생기(33)가 건조조(50)를 진동시킴으로써, 이송로(29) 상에서 동결 입자가 확산하면서 회수 용기(13)측으로 이송된다. 건조조(50)의 진동은 벨로스(26)에 의해 흡수되어, 동결조(40)에는 전달되지 않거나, 또는 전달되어도, 그 진동이 동결조(40)로의 악영향이 없는 정도의 진동으로 감쇠된다.

이송로(29)에 가열 기구가 설치되고 있는 경우, 이 때 이송로(29)가 가열되고, 가열에 의한 건조 작용이 촉진된다. 회수 용기(13) 측으로 이송된 입자는, 회수 용기(13)에 낙하하여, 회수된다.

도 11은, 본 발명의 또 다른 실시 형태와 관련되는 동결 건조 장치를 나타내는 모식도이다.

동결 건조 장치(700)는, 건조조(50)의 긴 방향이 수평 방향(X축 방향)에 대해서 경사하고 있다는 점에서, 도 10에 도시한 동결 건조 장치(600)와 상이하다. 이와 같이 미리 건조조(50)가 경사하여 설치되는 경우, 만일 진동 발생기(33)에 의해 발생하는 진동 성분이 건조조(50)의 긴 방향 뿐이더라도, 입자를 회수 용기(13) 측으로 이송시킬 수 있다. 하지만, 도 11에 도시한 바와 같이, 진동 발생기(33)가, 건조조(50)의 이송로(29)에 대해서 경사하여 장착 되도록 함으로써, 이송로(29)에 대해서 경사 방향의 진동 성분을 발생시켜도 무방하다.

본 발명과 관련되는 실시 형태는, 이상 설명한 실시 형태로 한정되지 않고, 다른 여러 가지의 실시 형태를 고안할 수 있다.

냉각 튜브(21 및 22)의 평면에서 본 형상은, 반드시 도 2 및 도 3에 도시한 것과 같은 곡선으로 구성되는 원형이 아니더라도 무방하고, 예컨대 직선으로 구성되어 전체적으로 원형 또는 각형으로 형성되어도 무방하다. 냉각 튜브의 수는 2개에 한정되지 않고, 1개 이라도 무방하고, 3개 이상이어도 무방하다.

상기 각 실시 형태에서는, 선반(16), 이송로(29)에는, 가열 기구 및 냉각 기구 양쪽 모두가 설치되는 구성을 도시한다. 하지만, 이들 중 어느 하나가 설치되는 구성이라도 무방하다.

F 원료액
1 진공 펌프
9 노즐
10, 40 동결조
10a 천정면
10b 저면
11 본체
12 덮개
16 선반
20, 120 콜드 트랩
21, 22 냉각 튜브
21a, 22a 간격
23 개구
25 분사 기구
29 이송로
30 진동 기구
31, 32, 33 진동 발생기
40 동결조
50 건조조
60 진공실
100, 200, 300, 400, 500, 600, 700 동결 건조 장치

Claims

배기 가능한 진공실과,
상기 배기된 진공실 내에, 원료 및 용매를 포함한 원료액을 분사하는 분사 기구와,
상기 진공실 내에 냉각부를 배치하여, 상기 진공실 내에서 상기 용매를 포집하는 포집 기구를 구비하고,
상기 포집 기구는, 상기 냉각부로서 상하 방향으로 배치된 복수의 냉각 튜브를 구비하고,
상기 복수의 냉각 튜브 중, 제1 냉각 튜브는, 간격을 두도록 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 구비하고, 제2 냉각 튜브는, 상기 간격상의 위치에 배치되도록 상기 간격을 두어 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 구비하는
동결 건조 장치.
배기 가능한 진공실과,
상기 배기된 진공실 내에, 원료 및 용매를 포함한 원료액을 분사하는 분사 기구와,
상기 진공실 내에 냉각부를 배치하여, 상기 진공실 내에서 상기 용매를 포집하는 포집 기구를 구비하고,
상기 진공실은,
본체와,
상기 본체에 장착 가능하게 설치되고, 상기 냉각부가 접속된 덮개와,
상기 원료액이 분사되는 동결조를 구비하는
동결 건조 장치.
제2항에 있어서,
상기 동결조 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반을 더 구비하고,
상기 동결조는, 천정면과, 상기 천정면과는 대향하여 배치된 저면을 구비하며,
상기 선반은, 상기 천정면 보다 상기 저면에 가까운 높이 위치에 배치되고,
상기 냉각부는, 상기 선반 보다 상기 천정면에 가까운 높이 위치에 배치되는
동결 건조 장치.
제2항에 있어서,
상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 이송 노면을 더 구비하고,
상기 진공실은, 상기 동결조에 접속된, 상기 냉각부 및 상기 이송 노면이 내부에 배치된 건조조를 구비하는
동결 건조 장치.
제4항에 있어서,
상기 이송 노면을 진동 시킴으로써, 상기 이송 노면 상에 퇴적한 상기 원료를 상기 이송 노면 상에서 적어도 확산시키는 진동 기구를 더 구비하는 동결 건조 장치.
배기 가능한 진공실과,
상기 배기된 진공실 내에, 원료 및 용매를 포함한 원료액을 분사하는 분사 기구와,
상기 진공실 내에 냉각부를 배치하여, 상기 진공실 내에서 상기 용매를 포집하는 포집 기구를 구비하고,
상기 냉각부는, 상기 냉각부의 중앙에 설치된 개구를 구비하고,
상기 분사 기구는, 상기 개구를 통해, 하부로 향해 상기 원료액을 분사하는 노즐을 구비하는
동결 건조 장치.
제2항에 있어서,
상기 동결조 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반과,
상기 선반을 진동 시킴으로써, 상기 선반 상에 퇴적한 상기 원료를 상기 선반 상으로 적어도 확산시키는 진동 기구
를 더 구비하는 동결 건조 장치.
제1항, 제2항, 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 진공실 내에 배치되고, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반과,
상기 선반을 가열하는 것 및 냉각하는 것 중 적어도 하나를 실시하는 열처리 기구
를 더 구비하는 동결 건조 장치.
배기된 진공실 내로, 원료 및 상기 원료의 용매를 포함한 원료액을 분사하고,
상기 원료액의 분사에 의해 상기 원료액으로부터 이탈된 상기 용매를 상기 진공실 내에서 포집하는 동결 건조 방법에 있어서,
상기 용매의 포집은, 상기 진공실 내에 배치된 복수의 냉각 튜브에 의해 실행되고,
상기 복수의 냉각 튜브 중, 제1 냉각 튜브는, 간격을 두도록 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 구비하고, 제2 냉각 튜브는, 상기 간격상의 위치에 배치되도록 상기 간격을 두어 복수의 개소에서 겹쳐진 복수의 부위를 구비하는
동결 건조 방법.
제9항에 있어서,
상기 원료액의 분사시에, 상기 원료액의 분사에 의해 동결한 상기 원료가 퇴적하는 선반을 냉각하는
것을 더 포함하는 동결 건조 방법.
제10항에 있어서,
상기 원료액의 분사 후에, 상기 선반을 가열하는
것을 더 포함하는 동결 건조 방법.
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