WO2012063678A1

WO2012063678A1 - 凍結真空乾燥装置

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Publication number: WO2012063678A1
Application number: PCT/JP2011/075157
Authority: WO
Inventors: 薫樹伊藤; 陽一大日向; 伊藤　勝彦; 隆史花本; 貴夫木下
Original assignee: 株式会社アルバック
Priority date: 2010-11-12
Filing date: 2011-11-01
Publication date: 2012-05-18
Also published as: JP5362124B2; JPWO2012063678A1; TW201241384A

Abstract

　真空凍結乾燥装置において凍結粒子の回収率を向上させる技術を提供する。　加熱冷却棚１６の上方には下端に下部開口２１ｂが設けられた筒状のカバー２１が配置され、カバー２１は移動装置２２により、凍結粒子がカバー２１の内側を落下して加熱冷却棚１６の表面に堆積する下方位置と、下方位置より上方の上方位置との間で移動されるように構成されている。カバー２１が下方位置にあるときには、加熱冷却棚１６が表面が水平な水平姿勢のときに、下部開口２１ｂが加熱冷却棚１６の表面と対面され、加熱冷却棚１６を表面に堆積した凍結粒子が落下する傾斜姿勢にするときに、加熱冷却棚１６がカバー２１と接触するようになっている。一方、カバー２１が上方位置にあるときには、加熱冷却棚１６はカバー２１と接触せずに傾斜姿勢にされる。

Description

凍結真空乾燥装置

　本発明は、凍結真空乾燥装置に関する。

　従来、原料液中に溶解している溶質や分散している分散体等の固体成分を乾燥して微粉末として取り出す方法として、特に医薬品や食品の分野では、凍結真空乾燥法がよく用いられている。

　図３は従来の凍結真空乾燥装置の内部構成図である。
　従来の凍結真空乾燥装置１００は、真空槽１１１と、真空槽１１１内を真空排気する真空排気部１１２と、真空槽１１１内に原料液を噴射する噴射器１１４と、噴射器１１４の下方に配置された加熱冷却棚１１６と、加熱冷却棚１１６を一の回転軸線１１７の周りに所定角度回転させる傾斜装置１１８とを有している。

　真空排気された真空槽１１１内に噴射器１１４から原料液を噴射させると、噴射された原料液から液体成分が蒸発して冷却され、少なくとも一部が自己凍結した凍結粒子が生成される。
　真空槽１１１内にはコールドトラップ１１９が配置され、蒸発した液体成分はコールドトラップ１１９に付着して捕集される。

　加熱冷却棚１１６の姿勢が、表面が水平な水平姿勢のときには、生成された凍結粒子は加熱冷却棚１１６の表面に落下して堆積する。加熱冷却棚１１６の表面を冷却しておくと、堆積した凍結粒子に未凍結の部分が含まれる場合には、未凍結の部分も凍結される。

　凍結粒子を凍結させた後、加熱冷却棚１１６の表面を加熱して、凍結粒子に蒸発潜熱を供給し、液体成分の昇華を加速させる。凍結粒子を乾燥させると乾燥粒子が生成される。
　凍結粒子を乾燥させた後、弁体１３５を弁座１３４から離間させた状態で、傾斜装置１１８により加熱冷却棚１１６を、表面に堆積した乾燥粒子が落下する傾斜姿勢にする。加熱冷却棚１１６から落下した乾燥粒子は、接続管１３１の内側を通って、副真空排気部１３８により真空排気された回収槽１３２内に移動する。

　従来の凍結真空乾燥装置１００では、生成された凍結粒子の一部が、加熱冷却棚１１６と真空槽１１１の内周との間の隙間を通って、加熱冷却棚１１６の外側に落下するため、凍結粒子の回収率が低下するという問題があった。本発明では、乾燥粒子のうち回収槽１３２で回収できた乾燥粒子の割合を「回収率」と呼ぶ。

　特許文献１では、真空槽の内壁近くを降下する凍結粒子を加熱冷却棚に相当する収集板に導くために、収集板の上方位置に、真空槽の内周に沿ってリング状のガイド部を設けているが、収集板を傾斜姿勢にするときに接触しないようにガイド部を収集板から離間した位置に配置しているため、凍結粒子がガイド部と収集板との間の隙間を通って収集板の外側に落下することを防ぐことは困難であった。

特開２００４－２３２８８３号公報

　本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、凍結真空乾燥装置において凍結粒子の回収率を向上させる技術を提供することにある。

　上記課題を解決するために本発明は、真空槽と、前記真空槽内を真空排気する真空排気部と、真空排気された前記真空槽内に原料液を噴射して、凍結粒子を生成する噴射器と、前記噴射器の下方に配置された加熱冷却棚と、前記加熱冷却棚を、一の回転軸線の周りに所定角度回転させて、前記加熱冷却棚の表面が水平であり、生成された前記凍結粒子が前記表面に堆積する水平姿勢と、前記加熱冷却棚の一端が、前記水平姿勢での前記一端の位置よりも上方であり、かつ前記一端とは逆の他端よりも上方に位置し、前記表面に堆積した前記凍結粒子が落下する傾斜姿勢とのいずれかにする傾斜装置と、を有する凍結真空乾燥装置であって、前記加熱冷却棚の上方に配置され、下端に下部開口が設けられた筒状のカバーと、前記カバーを、前記凍結粒子が前記カバーの内側を落下して前記加熱冷却棚の表面に堆積する下方位置と、前記下方位置より上方の上方位置との間で移動させる移動装置と、を有し、前記カバーが前記下方位置にあるときには、前記加熱冷却棚が前記水平姿勢のときに、前記下部開口が前記加熱冷却棚の表面と対面され、前記加熱冷却棚を前記傾斜姿勢にするときに、前記加熱冷却棚が前記カバーと接触するようになっており、前記カバーが前記上方位置にあるときには、前記加熱冷却棚は前記カバーと接触せずに前記傾斜姿勢にされる凍結真空乾燥装置である。
　本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記カバーの内側表面はバフ研磨又は電解研磨のいずれか一方又は両方をされている凍結真空乾燥装置である。
　本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記カバーの内側には、前記カバーの形状を支える梁が設けられ、前記梁の上端面は前記梁の長手方向に沿って稜線が生じるように山型に尖らせて形成された凍結真空乾燥装置である。

　凍結真空乾燥装置において凍結粒子の回収率が向上する。

本発明の凍結真空乾燥装置の内部構成図加熱冷却棚が傾斜姿勢のときの凍結真空乾燥装置を説明するための図従来の凍結真空乾燥装置の内部構成図

＜凍結真空乾燥装置の構造＞
　本発明の凍結真空乾燥装置の構造を説明する。図１は、本発明の凍結真空乾燥装置１０の内部構成図である。
　本発明の凍結真空乾燥装置１０は、真空槽１１と、真空槽１１内を真空排気する真空排気部１２と、真空槽１１内に原料液を噴射する噴射器１４と、噴射器１４の下方に配置された加熱冷却棚１６と、加熱冷却棚１６を一の回転軸線１７の周りに所定角度回転させる傾斜装置１８とを有している。

　噴射器１４は真空槽１１内に配置され、原料液が蓄液された原料液タンク１５に接続されている。原料液タンク１５から原料液が供給されると、噴射器１４は供給された原料液を真空槽１１内に噴射できるように構成されている。

　原料液は、液体成分と、液体成分に溶解された溶質や液体成分中に分散された分散体等の固体成分を含有しており、真空排気された真空槽１１内に噴射された原料液は、加熱冷却棚１６に到達するまでに、液体成分の少なくとも一部が蒸発して冷却され、少なくとも一部が自己凍結して、原料液と同じ固体成分を含有する凍結粒子が生成される。

　真空槽１１内にはコールドトラップ１９が配置され、蒸発した液体成分はコールドトラップ１９に付着して捕集されるようになっている。
　加熱冷却棚１６はここでは平板形状に形成されている。加熱冷却棚１６の姿勢が、表面が水平な水平姿勢のときには、生成された凍結粒子は加熱冷却棚１６の表面に堆積するようになっている。

　加熱冷却棚１６の内部には温度管理された熱媒体が流される流路１６ａが設けられている。流路１６ａ内に熱媒体が流されると、加熱冷却棚１６の表面は所定の温度に加熱又は冷却されるようになっている。

　加熱冷却棚１６の表面に凍結粒子が堆積した状態で、加熱冷却棚１６の表面を凍結粒子の融解温度より低い温度に加熱すると、凍結粒子に蒸発潜熱が供給されて、液体成分の昇華が加速される。また凍結粒子が未凍結の部分を含有する場合には、加熱冷却棚１６の表面を凍結温度より低い温度に冷却すると、未凍結の部分も凍結することができる。

　傾斜装置１８は、ここでは支持軸１８ａと油圧駆動装置１８ｂとを有している。
　支持軸１８ａは加熱冷却棚１６の下方に鉛直に立てられて配置され、支持軸１８ａの下端は真空槽１１の壁面を気密に貫通して、真空槽１１の外側に配置された油圧駆動装置１８ｂに取り付けられている。油圧駆動装置１８ｂは、油圧による動力を支持軸１８ａに伝達して、支持軸１８ａを上方又は下方に移動できるように構成されている。

　一の回転軸線１７は支持軸１８ａに対して水平方向に離間した位置に、ここでは加熱冷却棚１６の内部を通って水平に配置されている。
　加熱冷却棚１６が水平姿勢のときに、油圧駆動装置１８ｂにより支持軸１８ａを上昇させると、図２を参照し、支持軸１８ａの上端は加熱冷却棚１６を押し上げて、加熱冷却棚１６は一の回転軸線１７の周りに所定角度回転し、加熱冷却棚１６の一端１６ｂが、水平姿勢での前記一端１６ｂの位置よりも上方であり、かつ前記一端１６ｂとは逆の他端１６ｃよりも上方に位置し、表面に堆積した凍結粒子が落下する傾斜姿勢になる。

　また、加熱冷却棚１６が傾斜姿勢のときに、油圧駆動装置１８ｂにより支持軸１８ａを降下させると、図１を参照し、加熱冷却棚１６は一の回転軸線１７の周りに所定角度回転して、加熱冷却棚１６の表面が水平であり、生成された凍結粒子が表面に堆積する水平姿勢になる。

　本実施例では、一の回転軸線１７は、加熱冷却棚１６の前記一端１６ｂよりも前記他端１６ｃに近い位置に配置されており、加熱冷却棚１６を一の回転軸線１７の周りに所定角度回転させるときに、前記他端１６ｃの移動範囲は、前記一端１６ｂの移動範囲より小さくなるようにされている。そのため、加熱冷却棚１６を傾斜姿勢にするときに、前記他端１６ｃの移動の妨げにならないために加熱冷却棚１６の下方に必要とする空間の大きさは、前記一端１６ｂの移動の妨げにならないために加熱冷却棚１６の上方に必要とする空間の大きさより小さい。

　従って、加熱冷却棚１６の下方の空間をコンパクトに設計することができるようになっている。加熱冷却棚１６の上方には加熱冷却棚１６の下方より大きな空間が必要になるが、噴射器１４と加熱冷却棚１６との間には凍結粒子を生成させるために所定の大きさの空間が予め設けられており、加熱冷却棚１６の上方の空間を更に拡大させる必要はない。

　加熱冷却棚１６の下方には、加熱冷却棚１６から落下した凍結粒子を回収する回収部が配置されている。
　本実施例では回収部は、真空槽１１の下方に配置された回収槽３２と、一端と他端に第一、第二の開口３１ａ、３１ｂがそれぞれ設けられ、第一の開口３１ａが真空槽１１内に露出し、第二の開口３１ｂが回収槽３２内に露出する接続管３１と、第二の開口３１ｂの閉塞と開放を切り替える弁体３５とを有している。

　回収槽３２には副真空排気部３８が接続され、回収槽３２内を真空排気できるように構成されている。
　接続管３１の回収槽３２内に挿入された端部には第二の開口３１ｂを取り囲んで環状の弁座３４が密着して固定されている。弁座３４は例えばゴムのＯリングである。

　弁体３５は弁座３４の下方に配置され、一の副回転軸線３６の周りに所定角度回転できるように構成されている。
　図１を参照し、弁体３５が弁座３４に密着しているときに、弁体３５を一の副回転軸線３６の周りに所定角度回転させると、図２を参照し、弁体３５は弁座３４から離間して、第二の開口３１ｂが開放されるようになっている。

　一方、弁体３５が弁座３４から離間しているときに、弁体３５を一の副回転軸線３６の周りに所定角度回転させると、図１を参照し、弁体３５の表面は弁座３４に押しつけられて環状に密着し、第二の開口３１ｂが閉塞されるようになっている。

　第一の開口３１ａは、加熱冷却棚１６の前記他端１６ｃの下方に配置され、加熱冷却棚１６の表面から落下した凍結粒子は、第一の開口３１ａの内側に落下するようになっている。
　弁体３５が弁座３４から離間しているときには、第一の開口３１ａを通って接続管３１の内側を落下する凍結粒子は、第二の開口３１ｂを通って回収槽３２内に移動する。

　本発明の凍結真空乾燥装置１０は、加熱冷却棚１６の上方に配置され、下端に下部開口２１ｂが設けられた筒状のカバー２１と、カバー２１を、凍結粒子がカバー２１の内側を降下して加熱冷却棚１６の表面に堆積する下方位置と、下方位置より上方の上方位置との間で移動させる移動装置２２とを有している。

　カバー２１はここではステンレスで形成され、カバー２１の内側表面は電解研磨されており、凍結粒子が付着しにくくされている。
　カバー２１の内側表面は、凍結粒子が付着しにくくされていれば、電解研磨されている場合に限定されず、バフ研磨されていてもよいし、バフ研磨と電解研磨を両方されていてもよい。

　下部開口２１ｂの内周は加熱冷却棚１６の表面の外周より小さく形成されている。
　加熱冷却棚１６が水平姿勢のときには、下方位置での下部開口２１ｂは、上方位置での下部開口２１ｂよりも加熱冷却棚１６の表面に近い位置にあり、加熱冷却棚１６の表面と対面されるようになっている。

　図１を参照し、本実施例ではカバー２１の上端には上部開口２１ａが設けられており、カバー２１が下方位置にあるときには、噴射器１４が上部開口２１ａの外側に出るように構成されているが、内側に入るように構成してもよい。

　カバー２１が下方位置にあるときに噴射器１４が上部開口２１ａの外側に出る場合には、上部開口２１ａの内周をできるだけ大きく形成して、カバー２１の上端の外周と真空槽１１の内周との隙間をできるだけ小さくするのが好ましい。生成された凍結粒子がカバー２１の上端の外周と真空槽１１の内周との間の隙間を通って加熱冷却棚１６の外側に落下することを防止できるからである。

　カバー２１の内側には、カバー２１の形状を保持する梁２３が設けられ、梁２３には一又は複数本の吊り下げ線２４の一端が固定されている。
　梁２３の上端面は、梁２３の長手方向に沿って稜線が生じるように山型に尖らせて形成されており、梁２３の上端面に到達する凍結粒子は滑り落ちて、上端面に堆積しないようになっている。

　吊り下げ線２４の他端は真空槽１１の天井を気密に貫通して、真空槽１１の外側に配置された移動装置２２に接続されている。
　移動装置２２はここでは油圧巻き上げ機であり、吊り下げ線２４を巻き上げると、梁２３とカバー２１は一緒に上方に移動し、吊り下げ線２４を巻き下げると、梁２３とカバー２１は一緒に下方に移動するようになっている。なお、移動装置２２の動力源は油圧に限定されず、圧縮空気やモーターを用いてもよい。

　カバー２１が下方位置にあるときには、加熱冷却棚１６が水平姿勢のときに、下部開口２１ｂが加熱冷却棚１６の表面と対面され、加熱冷却棚１６を傾斜姿勢にするときに、加熱冷却棚１６がカバー２１と接触するようになっている。
　一方、カバー２１が上方位置にあるときには、加熱冷却棚１６はカバー２１と接触せずに傾斜姿勢にされるようになっている。

＜凍結真空乾燥装置の使用方法＞
　凍結真空乾燥装置１０は制御装置６０を有しており、制御装置６０は以下の各工程を行うように構成されている。

（準備工程）
　図１を参照し、真空排気部１２により真空槽１１内を真空排気し、真空雰囲気にする。以後、真空排気を継続して真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。また、副真空排気部３８により回収槽３２を真空排気し、真空雰囲気にする。以後、真空排気を継続して回収槽３２内の真空雰囲気を維持する。
　弁体３５を弁座３４に密着させて、接続管３１の第二の開口３１ｂを閉塞し、真空槽１１の内部空間と回収槽３２の内部空間を遮断しておく。

（凍結粒子生成工程）
　加熱冷却棚１６の内部の流路１６ａに原料液の凍結温度より低い第一の温度の熱媒体を流して、加熱冷却棚１６の表面を冷却させておく。
　傾斜装置１８により加熱冷却棚１６を水平姿勢にする。次いで、移動装置２２によりカバー２１を下方位置に配置して、下部開口２１ｂを加熱冷却棚１６の表面と対面させる。

　真空排気された真空槽１１内に噴射器１４から原料液を噴射させる。噴射された原料液は、加熱冷却棚１６に到達するまでに、液体成分の少なくとも一部が蒸発して冷却され、少なくとも一部が凍結した凍結粒子が生成される。
　蒸発した液体成分は、コールドトラップ１９に付着して捕集される。

　本実施例では、カバー２１が下方位置にあるときには、噴射器１４は上部開口２１ａの外側に出るようになっているが、カバー２１の上端の外周と真空槽１１の内周との間の隙間はできるだけ小さくされており、生成された凍結粒子は上部開口２１ａの内側に落下する。

　カバー２１の内側表面は電解研磨されており、カバー２１の内側表面に接触する凍結粒子は付着せずに滑り落ちる。
　カバー２１の内側を落下する凍結粒子は、水平姿勢にされた加熱冷却棚１６の表面のうち、下部開口２１ｂと対面する領域に到達して堆積する。

　図３を参照し、従来の凍結真空乾燥装置１００では、凍結粒子の一部が加熱冷却棚１１６と真空槽１１１の内周との隙間に落下するため、回収率が８０％であったのに対し、図１を参照し、本発明の凍結真空乾燥装置１０では、凍結粒子がカバー２１の内側を落下して加熱冷却棚１６の表面に到達するため、９５％以上の回収率で凍結粒子を回収できる。

　カバー２１の下端と加熱冷却棚１６の表面との間の隙間は小さいほど好ましく、カバー２１の下端と加熱冷却棚１６の表面とが当接され、隙間がゼロであるのがより好ましい。カバー２１の下端と加熱冷却棚１６の表面との間に隙間が小さいほど、凍結粒子がカバー２１の下端と加熱冷却棚１６の表面との間の隙間を通って加熱冷却棚１６の外側にこぼれ落ちることを防止できるからである。

　加熱冷却棚１６の表面は原料液の凍結温度より低い第一の温度に冷却されており、堆積した凍結粒子に未凍結の部分が含まれる場合には、追加的に冷却されることにより、未凍結の部分も凍結される。

　凍結粒子を凍結させた後、加熱冷却棚１６の内部の流路１６ａに第一の温度よりも高く、かつ凍結粒子の融解温度より低い第二の温度の熱媒体を流して、加熱冷却棚１６の表面を加熱する。加熱された加熱冷却棚１６から凍結粒子に蒸発潜熱が供給され、液体成分の昇華が加速され、凍結粒子の乾燥時間が短縮される。

　凍結粒子が乾燥すると、乾燥粒子が生成される。
　凍結粒子の乾燥を終了した後、図２を参照し、移動装置２２によりカバー２１を上方位置に移動させる。

（乾燥粒子搬出工程）
　弁体３５を弁座３４から離間させ、第二の開口３１ｂを開放して、真空槽１１の内部空間と回収槽３２の内部空間を接続させる。

　傾斜装置１８により加熱冷却棚１６を傾斜姿勢にする。加熱冷却棚１６はあらかじめ上方位置に配置されており、加熱冷却棚１６はカバー２１と接触せずに傾斜姿勢になる。
　加熱冷却棚１６の表面に堆積した乾燥粒子は滑り落ちて、第一の開口３１ａの内側に落下し、接続管３１の内側を通って、第二の開口３１ｂから回収槽３２内に移動する。

　乾燥粒子が回収槽３２内に移動した後、弁体３５を弁座３４に密着させて、第二の開口３１ｂを閉塞し、真空槽１１の内部空間と回収槽３２の内部空間を遮断する。
　真空槽１１の内部空間と回収槽３２の内部空間を遮断した後、真空槽１１内では、上述の凍結粒子生成工程を行う。

　一方、真空槽１１の内部空間と回収槽３２の内部空間を遮断した後、回収槽３２内では、副真空排気部３８による真空排気を停止して、回収槽３２内を大気に開放し、又は不図示のガス導入部から回収槽３２内に圧縮ガスを流して、乾燥粒子を回収槽３２の外側に搬出する。次いで、副真空排気部３８による真空排気を再開して、回収槽３２内を真空雰囲気にする。真空槽１１内での凍結粒子生成工程が終了した後、上述の乾燥粒子搬出工程を行う。

　１０……凍結真空乾燥装置
　１１……真空槽
　１２……真空排気部
　１４……噴射器
　１６……加熱冷却棚
　１７……一の回転軸線
　１８……傾斜装置
　２１……カバー
　２１ｂ……下部開口
　２２……移動装置
　２３……梁

Claims

　真空槽と、
　前記真空槽内を真空排気する真空排気部と、
　真空排気された前記真空槽内に原料液を噴射して、凍結粒子を生成する噴射器と、
　前記噴射器の下方に配置された加熱冷却棚と、
　前記加熱冷却棚を、一の回転軸線の周りに所定角度回転させて、前記加熱冷却棚の表面が水平であり、生成された前記凍結粒子が前記表面に堆積する水平姿勢と、前記加熱冷却棚の一端が、前記水平姿勢での前記一端の位置よりも上方であり、かつ前記一端とは逆の他端よりも上方に位置し、前記表面に堆積した前記凍結粒子が落下する傾斜姿勢とのいずれかにする傾斜装置と、
　を有する凍結真空乾燥装置であって、
　前記加熱冷却棚の上方に配置され、下端に下部開口が設けられた筒状のカバーと、
　前記カバーを、前記凍結粒子が前記カバーの内側を落下して前記加熱冷却棚の表面に堆積する下方位置と、前記下方位置より上方の上方位置との間で移動させる移動装置と、
　を有し、
　前記カバーが前記下方位置にあるときには、前記加熱冷却棚が前記水平姿勢のときに、前記下部開口が前記加熱冷却棚の表面と対面され、前記加熱冷却棚を前記傾斜姿勢にするときに、前記加熱冷却棚が前記カバーと接触するようになっており、
　前記カバーが前記上方位置にあるときには、前記加熱冷却棚は前記カバーと接触せずに前記傾斜姿勢にされる凍結真空乾燥装置。
　前記カバーの内側表面はバフ研磨又は電解研磨のいずれか一方又は両方をされている請求項１記載の凍結真空乾燥装置。
　前記カバーの内側には、前記カバーの形状を支える梁が設けられ、
　前記梁の上端面は前記梁の長手方向に沿って稜線が生じるように山型に尖らせて形成された請求項１記載の凍結真空乾燥装置。