JP5362121B2 - 凍結真空乾燥装置及び凍結粒子製造方法 - Google Patents
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Description
凍結真空乾燥装置100は、真空槽111と、真空槽111の下方に配置された回収槽112と、一端と他端に第一、第二の開口122、124がそれぞれ設けられ、第一の開口122が回収槽112内に露出し、第二の開口124が真空槽111内に露出する配管121と、第一の開口122の閉塞と開放を切り替える弁体115とを有している。
弁体115は弁座123の下方に配置され、弁体115の表面を弁座123に押しつけて環状に密着させると、第一の開口122は閉塞され、弁体115の表面を弁座123から離間させると、第一の開口122は開放されるようになっている。
真空排気された真空槽111内に噴射器116から原料液を噴射させると、噴射された原料液から液体成分が蒸発して、原料液は瞬時に冷却され、凍結粒子が生成される。生成された凍結粒子は加熱冷却棚117の表面に堆積する。
第一の開口122が開放されている場合には、凍結粒子は配管121内を通って回収槽112内に移動する。
凍結粒子を回収槽112内に移動した後、弁体115を弁座123に押しつけて、第一の開口122を閉塞する。回収槽112内を大気に開放して、又は不図示のガス導入部から回収槽112内に圧縮ガスを流して、凍結粒子を回収槽112内から搬出する。
本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記主配管の内周面の一部と、前記補助配管の外周面の一部との間の擦動空間を、前記真空槽の内部空間と、前記回収槽の内部空間とから遮断する遮断部材を有する凍結真空乾燥装置である。
本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記補助配管の内周面には凹凸が設けられた凍結真空乾燥装置である。
本発明は、真空槽内と回収槽内を真空排気し、前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成し、前記凍結粒子を前記真空槽内に配置された加熱冷却棚の表面に堆積させ、一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管の前記第一の開口を開放し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記主配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法であって、前記凍結粒子を前記加熱冷却棚の表面に堆積させ、前記主配管の前記第一の開口を開放した後、前記主配管内に挿入され、一端が真空槽内に配置され、他端が前記主配管の内部に位置する補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置に移動し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記補助配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の内部に入る位置に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法である。
本発明の凍結真空乾燥装置の構造を説明する。
図1は凍結真空乾燥装置10の内部構成図を示している。
弁体15は弁座23の下方に配置されている。
図2は回収槽12のA−A線切断断面図である。
本実施例では回転装置52は圧空により、回転軸51を弁体15と一緒に回転軸51の中心軸線Lの周りに回動できるように構成されている。なお、回転装置52の動力源は圧空に限定されず、モーターでもよい。
一方、弁体15を前記一の回転方向とは逆方向に回動させて、弁体15の表面を第一の開口22と対面させると、図1を参照し、弁体15の表面は弁座23に押しつけられて環状に密着し、第一の開口22は閉塞されるようになっている。
加熱冷却棚17の内部には温度管理された熱媒体が流される流路(不図示)が設けられ、加熱冷却棚17の表面を所定の温度に冷却又は加熱できるようになっている。
加熱冷却棚17の表面を水平にしておくと、生成された凍結粒子は加熱冷却棚17の表面に堆積するようになっている。
支持軸18aは加熱冷却棚17の下方に鉛直に立てられて配置され、支持軸18aの下端は真空槽11の壁面を気密に貫通して、真空槽11の外側に配置された昇降装置18bに取り付けられている。
補助配管31の一端は、先端に近いほど内周の直径が大きい漏斗形状に形成されており、他端は主配管21の第二の開口24を通って主配管21の内部に挿入されている。
移動装置45は空圧駆動装置であり、上方空気入口251と下方空気入口252にそれぞれ接続されている。
擦動空間26には凸状の擦動部271、272が配置されている。
なお、擦動部271、272は補助配管31の外周側面に固定され、擦動部271、272の先端は主配管21の内周側面と接触して、補助配管31は主配管21の内側に主配管21と平行に支持されるようになっていてもよい。
擦動空間26に露出する主配管21の内周面と補助配管31の外周面は潤滑油が塗られた油面にされており、補助配管31の外周面と擦動部271、272の先端との接触部分は潤滑油により摩擦が低減されている。
以下、第一のベローズに符号41を付し、第二のベローズに符号42を付して説明する。
第一、第二のベローズ41、42は、中心軸線を主配管21の中心軸線と平行に向けられて、擦動空間26を間に挟んだ上下二カ所にそれぞれ配置されている。ここでは第二のベローズ42が第一のベローズ41より第一の開口22に近い位置に配置されている。補助配管31は第一、第二のベローズ41、42の内側に挿通されている。
凍結真空乾燥装置10は制御装置60を有しており、制御装置60は以下の各工程を行うように構成されている。
第一、第二の真空排気装置13a、13bにより真空槽11内と回収槽12内をそれぞれ真空排気する。以後真空排気を継続して、真空槽11内と回収槽12内の真空雰囲気を維持する。
弁体15を弁座23に環状に密着させて、第一の開口22を閉塞しておく。
加熱冷却棚17の内部の流路に原料液の凍結温度以下の温度の熱媒体を流して、加熱冷却棚17の表面を冷却させておく。
真空排気された真空槽11内に噴射器16から原料液を噴出させると、噴出された原料液から液体成分が蒸発し、原料液は瞬時に冷却され、凍結粒子が生成される。
原料液は、液体成分と、液体成分に溶解された溶質や液体成分中に分散された分散体等の固体成分を含有しており、凍結粒子には原料液と同じ固体成分が含有されている。
蒸発した原料液中の液体成分は、真空槽11内部に配置されたコールドトラップ56により捕集される。
補助配管31を降下させ、補助配管31の下端の全周が第一の開口22を通って主配管21の外部に出る位置で静止させる。このとき補助配管31の下端の全周は弁座23の下端より下方に位置する。
滑り落ちた凍結粒子は補助配管31の内側を通って、補助配管31の下端から回収槽12内に移動する。
補助配管31の内周側面に凹凸39が形成されていると、補助配管31の内側を落下する凍結粒子は、凹凸39に衝突して乱反射する。乱反射のたびに、凍結粒子の運動エネルギーは補助配管31に吸収され、凍結粒子の速度の水平方向成分の絶対値は減少する。従って、凍結粒子が補助配管31の下端から回収槽12内に放出される際に、凍結粒子が水平方向に拡散することが抑制され、弁座23に到達する可能性をより減少できる。
凍結粒子が回収槽12内に移動した後、加熱冷却棚17の表面を水平に戻し、補助配管31を上昇させて、補助配管31の下端の全周が第一の開口22を通って主配管21に内部に入る位置で静止させる。
弁体15の表面と弁座23には凍結粒子が付着しておらず、弁体15と弁座23との間に隙間は生じない。
一方、回収槽12内では、第二の真空排気装置13bによる真空排気を停止して、回収槽12内を大気に開放し、又は不図示のガス導入部から回収槽12内に圧縮ガスを流して、凍結粒子を回収槽12の外側に搬出する。
回収槽12内から凍結粒子を回収槽12の外側に搬出した後、第二の真空排気装置13bにより回収槽12内を真空排気する。回収槽12内を真空雰囲気にした後、弁体15を弁座23から離間させて第一の開口22を開放し、真空槽11内と回収槽12内とを接続させる。
凍結粒子は弁座23に付着しないので、上述の各工程を繰り返しても、弁体15と弁座23との間からリークは発生せず、凍結真空乾燥能力は低下しない。
本発明の第二例の凍結真空乾燥装置の構造を説明する。
図5は第二例の凍結真空乾燥装置10’の内部構成図である。上述の第一例の凍結真空乾燥装置10と構造が同じ部分には第一例の凍結真空乾燥装置10と同じ符号を付している。
第二の補助配管31’の一端は、先端に近いほど内周の直径が大きい漏斗形状に形成されている。一方、第二の補助配管31’の他端は、先端に近いほど内周の直径が徐々に小さくなるように形成されている。
第二例の凍結真空乾燥装置10’は、第一例の凍結真空乾燥装置10の使用方法から補助配管31を移動させる工程を除いて、同様の方法で使用できる。
加熱冷却棚17の表面に凍結粒子を堆積させた後、加熱冷却棚17を傾斜させ、堆積した凍結粒子を、第二の補助配管31’の上端の開口の内側に滑り落とすと、凍結粒子は第二の補助配管31’の内側を通って、第二の補助配管31’の下端から回収槽12内に移動される。
また第二の補助配管31’の内側は下端に近いほど口径が絞られており、第二の補助配管31’の内側を通る凍結粒子の直進性が高められるようになっている。
従って、第二の補助配管31’の下端から放出された凍結粒子が、弁座23に到達し、付着する可能性は、従来の凍結真空乾燥装置100(図6参照)より低減している。
第二の補助配管31’の下端の口径が小さいほど、凍結粒子は弁座23に到達しにくくなるが、第二の補助配管31’の内部空間で凍結粒子が詰まる可能性が増加するので、あらかじめ実験やシミュレーションにより、凍結粒子が詰まらないように下端の口径の値を求めておくとよい。
11……真空槽
12……回収槽
13a……第一の真空排気装置(真空排気部)
13b……第二の真空排気装置(真空排気部)
15……弁体
16……噴射器
17……加熱冷却棚
21……主配管
22……第一の開口
24……第二の開口
26……擦動空間
31……補助配管
39……凹凸
41、42……遮断部材
45……移動装置
Claims (4)
- 真空槽と、
前記真空槽の下方に配置された回収槽と、
一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管と、
前記第一の開口の閉塞と開放を切り替える弁体と、
前記真空槽内と前記回収槽内を真空排気する真空排気部と、
真空排気された前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成する噴射器と、
前記真空槽内に配置され、生成された前記凍結粒子が表面に堆積する加熱冷却棚と、
を有し、
前記第一の開口が開放され、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子が前記主配管内を通って前記回収槽内に移動された後、前記第一の開口が閉塞され、前記凍結粒子が前記回収槽内から搬出される凍結真空乾燥装置であって、
前記主配管内に挿入され、一端が前記真空槽内に配置され、他端は、前記第一の開口が閉塞されているときには、前記主配管の内部に位置する補助配管と、
前記補助配管を前記主配管の長手方向に沿って往復移動する移動装置とを有し、
前記補助配管は、前記第一の開口が開放されているときには、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置と内部に入る位置との間を往復移動できるように構成された凍結真空乾燥装置。 - 前記主配管の内周面の一部と、前記補助配管の外周面の一部との間の擦動空間を、前記真空槽の内部空間と、前記回収槽の内部空間とから遮断する遮断部材を有する請求項1記載の凍結真空乾燥装置。
- 前記補助配管の内周面には凹凸が設けられた請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の凍結真空乾燥装置。
- 真空槽内と回収槽内を真空排気し、前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成し、前記凍結粒子を前記真空槽内に配置された加熱冷却棚の表面に堆積させ、一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管の前記第一の開口を開放し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記主配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法であって、
前記凍結粒子を前記加熱冷却棚の表面に堆積させ、前記主配管の前記第一の開口を開放した後、前記主配管内に挿入され、一端が真空槽内に配置され、他端が前記主配管の内部に位置する補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置に移動し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記補助配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の内部に入る位置に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法。
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