JPH0672742B2 - 凍結真空乾燥装置および凍結真空乾燥方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、被乾燥材料液を凍結層に予備乾燥させる冷却
面を兼ねる加熱面を、竪方向の円筒体とし、これに被乾
燥材料液を、チューブ状の凍結層に予備凍結させて、そ
の凍結層を真空乾燥させるようにする竪型の凍結真空乾
燥装置と、それによる凍結真空乾燥方法についての改良
に関する。

さらに具体的にいえば、液状の被乾燥材料、または、液
状にした被乾燥材料を凍結乾燥させるのに、第１図に示
している如く、被乾燥材料液を凍結層に凍結させるとと
もに、その凍結層に昇華熱を供給するための加熱面を兼
ねる冷却面を、被乾燥材料液の凍結層がチューブ状とな
るよう竪方向の円筒体１…の内壁面に形成して、この円
筒体１…を通常の真空度に保持し得るよう隔壁20で囲う
乾燥室２内に並列収容し、その乾燥室２を、直接に、あ
るいは開閉弁３を介し、被乾燥材料液の凍結層から昇華
する水蒸気を捕集して真空を保つトラップ（蒸気凝結
器）を収容するトラップ室４に連通させて構成する竪型
の凍結真空乾燥機Ａを用いて行なう凍結真空乾燥手段に
ついての改良に関する。

上述の形態の凍結真空乾燥機Ａを用いて行なう被乾燥材
料の凍結真空乾燥は、液状の、または液状にした被乾燥
材料液を、まず、乾燥室２の底部に連通する供給管10か
ら、乾燥室２内に並列する多数の円筒体１…の各下端の
開放口1a…の下方に形成される空間を経てそれら円筒体
１…の内部に供給し、その被乾燥材料液の液面が、所定
のレベルに達したところで供給管10を閉じ、次いで、そ
の状態において、乾燥室２に設けたブラインノズル21・
22から、乾燥室２内における前記円筒体１…の各外周と
乾燥室２の隔壁20の内周面との間の空間に設けたジャケ
ット状の循環路23に、不凍熱媒流体を循環させて、被乾
燥材料液を前記円筒体１…の内周面に凍結させていき、
それにより形成されていく凍結層が所望の厚さの円筒状
に進んだところで、供給管10または別に設けておくドレ
ンパイプから、未凍のまま残した被乾燥材料液を排出さ
せて、各円筒体１…内の軸芯側に位置している被乾燥材
料液の未凍の部分を落し、これにより、各円筒体１…内
に、横断面においてリング状をなして凍結した被乾燥材
料液の凍結層をほチューブ状に残した状態とし、次い
で、この状態において、トラップ40にそれの供給口41お
よび吐出口（図面では省略している）から冷媒液を循環
させ、また、トラップ室４を、それの機壁4aに設けた排
気管42に連通する真空排気系の作動で通常の真空度に保
持し、同時に乾燥室２内の円筒体１…のまわりに循環さ
す前述の不凍熱媒流体を、前記凍結層に融解が生じない
範囲で加温して、それら円筒体１…の内周面で形成され
ている加熱面を兼ねる冷却面から、被乾燥材料液の凍結
層に昇華熱を供給し、被乾燥材料の凍結層から水分を昇
華させてトラップ40に凝結捕集さすことで行なう。

ところで、このようにして、竪型の凍結乾燥装置により
凍結真空乾燥を行なう際、乾燥室２内の各円筒体１…か
ら取り出す未凍の被乾燥材料液は、各円筒体１…の内面
に被乾燥材料の凍結層を中空のチューブ状に残すこと
で、その凍結層に広い昇華面を形成するためのものであ
るから、円筒体１の内容量の略半量程度になるようにし
ている。即ち、凍結が円筒体１内の被乾燥材料液の略半
量にまで進んだところで、未凍の被乾燥材料液を落すよ
うにしている。このため、凍結真空乾燥機Ａから、それ
に供給した被乾燥材料液の半分の量が余って取り出され
ることになり、その処理が面倒な問題がある。

この問題の対策として、連続的に供給される材料液の場
合は、第２図に示している如く、凍結真空乾燥機Ａ…を
多連に並設しておいて、第１の凍結真空乾燥機Ａから取
り出して回収タンクT₁に回収した未凍の被乾燥材料液
を、第２の凍結真空乾燥機Ａに被乾燥材料液を供給する
供給タンクｔに送り込んで、その供給タンクｔに新たな
被乾燥材料液を半量供給してそれらをあわせ、それを、
第２の凍結真空乾燥機Ａの乾燥室２内の円筒体１…に対
して供給し、これを、第３、第４の凍結真空乾燥機Ａ
…、一巡して再び第１、第２の凍結真空乾燥機Ａに供給
する循環を繰返すようにすることで、取り出す未凍の被
乾燥材料液の全体に対する割合を充分に少なくするよう
にしている。

しかし、原材料液が一定量づつ回分的に供給され、その
次回分との製品の混合が許されない場合、あるいは材料
液の液状での寿命が低温下で短い場合には、上述の方法
は不適当である。

本発明は、前述の形態の凍結真空乾燥機Ａを用いて行な
う凍結乾燥手段に生じている上述の問題を解消せしめる
ためになされたものであって、凍結真空乾燥機の乾燥室
内の円筒体に供給した被乾燥材料液を中空のチューブ状
に凍結させるために取り出す未凍の被乾燥材料液の絶対
量を、装置を増設することなく極く少なくし得る新たな
手段を提供することを目的とする。

次に、この目的を達成するための本発明手段を図面に従
い説明する。なお、図面符号は、同効の構成部材につい
ては従前手段のものと同一の符号を用いるものとする。

第３図は、本発明手段をわかり易く説明するために構成
を単純化した竪型の凍結真空乾燥装置の要部の縦断面図
で、同図において、２は乾燥室、１…は乾燥室２内に並
列設置した竪方向の円筒体を示す。

乾燥室２は、内部を通常の真空度に保持し得るよう隔壁
20で囲われた通常のもので、開閉弁３を介してトラップ
室４に連通していて、そのトラップ室４に排気管42を介
して連通する排気系（図面省略）の作動により通常の真
空度に脱気され、また、乾燥行程中においては、トラッ
プ室４内に配設せるトラップ（蒸気凝結器）40に、被乾
燥材料から昇華してくる水蒸気を凝結捕集さすことで、
真空度を保持するようにしてある。

円筒体１…は、それの内部に被乾燥材料液を充した状態
で、外周面側から冷却し、それにより、被乾燥材料液が
所望の厚さの凍結層に凍結したところで、未凍部分を該
円筒体１…から排出することにより、該円筒体１…の内
面に、乾燥のための被乾燥材料液の予備凍結を、チュー
ブ状に残すようにするためのもので、軸線方向を竪方向
（上下方向）として、乾燥室２内に所望の本数並列させ
て設置するが、この例においては、三本にしてある。

これら円筒体１…は、乾燥室２の底部に設けた供給管10
から供給される被乾燥材料液が、該円筒体１…の下端の
開放口1a…からそれぞれ内部に流入して、液面のレベル
を上昇させていくよう、それらの下端の開放口1a…が乾
燥室２の底面よりも上方に浮いた状態として乾燥室２内
に装設してある。また、これら円筒体１…は、それの外
周面と乾燥室２の隔壁20の内周面との間の空間を埋める
よう形成されたジャケット状の循環路23で囲われ、その
循環路23に、ブラインノズル21・22から供給される不凍
熱媒流体が循環することで、該円筒体１…内に所定のレ
ベルにまで流入した被乾燥材料液を、所望の厚さの凍結
層に予備凍結させていくようにしてある。この循環路23
は、予備凍結を終えた後の乾燥行程中にあっては、不凍
熱媒流体を凍結層に融解が生じない限度に加温して循環
させることで、円筒体１…の内面に予備凍結させた被乾
燥材料液の凍結層に昇華熱を供給するように用いられ
る。この場合、加温した不凍熱媒流体を流す循環路を、
前記循環路23と二重管状に形成して、各別の系路をもっ
て不凍熱媒流体を循環させるようにする場合がある。

しかして、これら三本の円筒体１…は、二本の円筒体１
・１よりなるブロックｏと、それより円筒体１…の本数
が２分の１となる１本の円筒体１よりなるブロックａと
に分けられ、そのうちのブロックａの円筒体１の上端側
の開放口1bには、それを気密に閉塞し得る上蓋５が、昇
降作動により、開閉自在に装設してあり、また、その上
蓋５には、吸引ポンプおよび加圧ポンプに連通する連通
管60およびそれに設けた圧力調整弁61よりなる圧力調整
機構６が装備せしめてあって、これにより、前記供給管
10より供給される被乾燥材料液で円筒体１…の下端面の
開放口1a…が塞がれ、かつ、該上蓋５が前記上端側の開
放口1bを気密に閉塞した状態において、圧力調整弁61を
開いて吸引ポンプまたは加圧ポンプを作動させること
で、この２つのブロックｏ・ａに分けられた円筒体１…
のうちの一つのブロックａの円筒体１内の内部の液面よ
り上方の気体圧力が、他のブロックｏの円筒体１内の気
体圧力と独立して調整可能となるようにしてある。ま
た、２本の円筒体１・１よりなるブロックｏの各円筒体
１は、それら円筒体１の上端側の開放口1b…の上方を囲
う乾燥室２の隔壁20の天井部によって、その上端側の開
放口1b…が気密に閉塞され、乾燥室２に連通するトラッ
プ室４に設けた排気管42に接続している排気系の作動
で、該ブロックｏの各円筒体１内の気体圧力が、所望に
調整されるようになる。

そして、被乾燥材料液を予備凍結するときは、まず、円
筒体１…の本数の少ないブロックａの円筒体１の上端側
の開放口1bを上蓋５で気密に閉塞しておく。

次いで、この状態から、供給管10を介し被乾燥材料液ｑ
を乾燥室２の底部より送り込む。

すると、被乾燥材料液ｑは、第４図に示しているよう
に、上端部が蓋されているブロックａの円筒体１には僅
かに流入し、大半が上端側の開放口1bを開放状態とした
ブロックｏの円筒体１内に流入していく。

この流入による被乾燥材料液ｑの液面が、ブロックｏの
円筒体１…の所定のレベルより幾分下方位置に達したと
ころで、供給管10を閉じて被乾燥材料液ｑの供給を停め
る。そして、圧力調整機構６を作動してブロックａの円
筒体１内の液面の上方における気体圧力を加圧し、この
円筒体１内に流入していた被乾燥材料液ｑをブロックｏ
の円筒体１…内に押し出し、これにより、第５図に示し
ている如く、ブロックａの円筒体１を除いた他のブロッ
クｏの円筒体１…内に所定のレベルまで被乾燥材料液ｑ
が充された状態とする。

このとき、供給した被乾燥材料液の量が、ブロックｏの
円筒体１…の内容量と、並列設置せる円筒体１…の下端
側の開放口1a…の下方に形成される乾燥室２の底部の空
間の内容量とを、合わせた量に計算されていれば、前述
の第５図の如く、ブロックｏの円筒体１…内の所定のレ
ベルまでに被乾燥材料液ｑが過不足なく供給した状態と
なる。

次に、この状態から、循環路23内に不凍熱媒流体を循環
させて、円筒体１…の冷却面たる内周面に被乾燥材料液
ｑを凍結させていく。なお、円筒面の冷却は被乾燥材料
液の流入前でも良い。ブロックａの円筒体内の液面を第
４図の位置から第５図の位置に調整する所要時間は、凍
結の進行に比べ充分短い。そして、それにより形成され
る凍結層ｆが、円筒体１…内の被乾燥材料液ｑの略半量
に達したところで、ブロックａの円筒体１内の液面上の
気体圧力を、圧力調整機構６の作動で減圧する。これに
より、ブロックｏの円筒体１…内に未凍のまま残ってい
た被乾燥材料液ｑが、第６図の如く、ブロックａの円筒
体１内に流入して、そこに充されるようになる。

このとき、ブロックｏの円筒体１…の本数とブロックａ
の円筒体１の本数の比が２対１で、ブロックｏの各円筒
体１の内容量とそこに凍結させた被乾燥材料ｑとの比が
２対１であることから、ブロックｏの円筒体１・１から
抜き出される未凍の被乾燥材料液ｑの量が丁度、ブロッ
クａの円筒体１内を充す量となる。この場合、凍結層ｆ
を、円筒体１内に充す被乾燥材料液ｑの液量に対し、３
分の２の量となるよう厚くするときは、ブロックｏとブ
ロックａの円筒体１…の本数比は３対１とする。

次に、この状態から循環路23への不凍熱媒流体の循環に
よる円筒体１…の冷却で、ブロックａの円筒体１内面へ
の凍結が進行しそれによる凍結層ｆが、その円筒体１内
の被乾燥材料液ｑの量の２分の１に達したときに、供給
管10または別に設けておくドレンパイプ（図示していな
い）を開いて、ブロックａの円筒体１内の未凍部分およ
び乾燥室２の底部の空間の被乾燥材料液ｑを排出させれ
ば、乾燥室２内に並列設置した全部の円筒体１…の内面
に、第７図の如く、所定の厚さの凍結層ｆが形成され
て、予備凍結が終了し、ブロックａの円筒体１の上端側
の開放口1bを蓋していた上蓋５を上昇させて開放口1bを
開放し、その状態から開閉弁３を開放してトラップ室４
と連通し、所定の乾燥行程を行なうことで、凍結真空乾
燥が行えるようになる。

このようにして行なう被乾燥材料液ｑの予備凍結は、乾
燥室１内に並設した竪方向の円筒体１…の全てに、それ
ら円筒体１の内容量の２分の１量の厚さに被乾燥材料液
ｑの凍結層ｆを形成するようにした場合において、未凍
部分として外部に排出させる被乾燥材料液ｑの量が、１
本の円筒体１の内容量の２分の１量となる。そして、１
本の円筒体１の内容量を１とすれば、全容量である３本
の円筒体１…の内容量の総和の３×１＝３に対しては、
６分の１量となり、また、全容量の２分の１である１1/
2を排出していた従来手段の排出量に対しては、３分の
１量となる。

次に、第８図は第３図の例と同様に、本発明手段を判り
易く説明するために構成を単純化した別の実施例を示し
ている。

この例は、堅方向の円筒体１…を並列収蔵する乾燥室２
の回りに、トラップ40を収蔵するトラップ室４を環状に
設けて、乾燥室２の上方とトラップ室４の上方とを共通
する覆蓋25で囲うようにして、トラップ室４と乾燥室２
との間に設ける開閉弁３を省略した形態の竪型の凍結真
空乾燥機Ａに適用した例である。

この例は、乾燥室２内に並列配設する円筒体１…は、最
も本数の多いブロックｏと次位のブロックａと次々位の
ブロックｂとの三つのブロックに分けられ、かつ、それ
らブロックｏ・ａ・ｂの円筒体１…の本数は、４、２、
１と２分の１づつ段階的に減少させてある。

そして、第２位のブロックａと第３位のブロックｂの上
端側に、それらブロックの円筒体１…の上端側の開放口
1b…を気密に閉塞する上蓋５−１、５−２がそれぞれ昇
降自在に装設され、それら上蓋にそれぞれ設けた圧力調
整機構６により、各ブロックごとに円筒体１の内部の液
面上方の気体圧力が他のブロックの円筒体の内部と別に
所望に調整されるようにしてあり、また、第１位のブロ
ックｏの円筒体１…の内部の気体圧力は、覆蓋25に設け
た真空排気系に接続する排気管42を介して所望に調節さ
れるようにしてある。

なお、その余の構成は前述した各実施例のものと変わり
ないので、同効の構成部材について同一の符号を付して
詳しい説明は省略する。

この実施例も、前述した各実施例と同様に作用する。

即ち、被乾燥材料液の予備凍結を行なうときには第８図
に示している如く、第２位のブロックａと第３位のブロ
ックｂの円筒体１…の上端側の開放口1b…を、上蓋５−
１、５−２により気密に閉塞しておいて、この状態から
供給管10を開いて、略第１位のブロックｏの円筒体群の
内容量に対応する量の被乾燥材料液を、乾燥室２内の底
部から送り込む。

これにより、被乾燥材料液ｑの大半が、第９図の状態と
なって、第１位のブロックｏの円筒体１…の内部に流入
する。

次にこの状態から上蓋５・５で蓋した第２位及び第３位
のブロックａ・ｂの円筒体１…の内部の気体圧力を、圧
力調整機構６の作動で上昇させる。すると、それらブロ
ックａ・ｂの円筒体１…内に流入していた被乾燥材料液
ｑが押し出されて第１位のブロックｏの円筒体１…内に
移行し、その円筒体１…内に所定のレベルまで充された
第10図の状態となる。

この状態となったところで、循環路23に冷却された不凍
熱媒流体を循環させて円筒体１…を冷却し、あるいは、
被乾燥材料液ｑの流入前から円筒体１…を冷却して、被
乾燥材料液ｑを凍結させていく。これにより、第11図の
如く、凍結層ｆが供給量の略半量に達したところで、第
２位のブロックａの円筒体１…内の気体圧力を他のブロ
ックより減圧する。

すると、第１位のブロックｏの円筒体１…内の未凍部分
が第２位のブロックａの円筒体１…内に移行して、第12
図の状態となる。

次にこの状態から、凍結行程を続けることで、第２位の
ブロックａの円筒体１…内に凍結層ｆが形成されてい
き、その凍結層ｆが第13図の如く、円筒体１の内容量の
２分の１に生長してきたところで、第２位のブロックａ
の円筒体１…の内部の気体圧力を旧に戻し、第３位のブ
ロックｂの円筒体１の内部の気体圧力を、他のブロック
ｏ・ａの気体圧力より減圧した状態とする。これによ
り、第２位のブロックａの円筒体１…内の未凍部分が第
３位のブロックｂの円筒体１内に移行し、第14図の状態
となる。

そして、この状態での凍結行程の進行で、第15図の如
く、第３位のブロックｂの円筒体１の内容量の略２分の
１にまで凍結層ｆが生長してきたときに、供給管10また
は別に設けておくドレンパイプを開いて、未凍部分を機
外の適宜の受器７に取出す。

これにより、第16図の如く、乾燥室２内の全ての円筒体
１…の内周面にチューブ状の凍結層ｆが形成されて予備
凍結は終了する。

そして、この状態となったところで、上蓋５−１・５−
２を引き上げ、各ブロックｏ・ａ・ｂの円筒体１…の上
方をトラップ室４に対して開放した状態とし、通常の乾
燥工程により真空乾燥を行なう。

このようにして、三段階に凍結が行なえるようにすれ
ば、最終のブロックｂの円筒体１から未凍部分として取
出す被乾燥材料液ｑの量は、全容量に対して14分の１と
なり、また、従来手段の未凍液の取出し量に対して７分
の１となる。

次に、第17図は、乾燥室２内に並設する円筒体１…を、
ｏ・ａ・ｂ・ｃ・ｄの５つのブロックに分け、被乾燥材
料液ｑの凍結が５段に行なわれるようにした実施例の要
部の横断面を示している。

同図において、２は乾燥室で、隔壁20により軸線方向が
上下方向（竪方向）となる内径1390ミリの円筒状に形成
されている。そして、図面では省略しているが、上端側
は前述の第３図の例あるいは第８図の例にあるようにト
ラップ室４に接続し、そのトラップ室４に接続する真空
排気系の作動により、通常の真空度に保持されるように
なっている。また、下端側は、第18図に示しているよ
う、開閉自在の底蓋24により水密に閉塞され、その底蓋
24の上面は約50分の１の勾配で一側に向け傾斜させてあ
る。そして、その底蓋24の上面の傾斜下降端側に、被乾
燥材料液を該乾燥室２内に供給する供給管10が、それの
内端側の開口の下縁を前記底蓋24の上面と揃えるように
接続してある。

１…は前記乾燥室１内に並列させて設置する多数の円筒
体で、それぞれが、外径101.6ミリ内径96.4ミリ長さ115
0ミリのチューブに形成してあり、総本数が121本になっ
ている。そして、これら円筒体１…は、第17図において
太線のリング５−１で囲われた27本の円筒体１…よりな
るブロックａと、太線のリング５−２で囲われた９本の
円筒体１…よりなるブロックｂと、太線のリング５−３
で囲われた３本の円筒体１…よりなるブロックｃと、太
線のリング５−４で囲われた１本の円筒体１よりなるブ
ロックｄと、前述の各リングの囲いから外れた残りの81
本の円筒体１…よりなるブロックｏとの５つのブロック
に分けられ、かつ、ブロックａ・ｂ・ｃ・ｄをそれぞれ
囲い込んでいる各リング５−１・５−２・５−３・５−
４は、シールに形成してある。そして、それらリングの
それぞれに対応する形状の底面を具備せしめて、前述の
第３図の例と同様に乾燥室２の隔壁20の天井部に設けた
単一の昇降軸により同時に、あるいはそれぞれ独立して
昇降するよう設ける上蓋によって、各ブロックごとに上
端側の開放口1a…が気密に閉塞されるようにしてある。
そしてまた、それら上蓋は、それぞれに、前述の第３図
の例で示した圧力調整機構６が装設され、それの作動
で、各ブロックごとに内部の気体圧力が所望に調節でき
るようにしてあり、これによって、最も本数の多いブロ
ックｏから本数が少なくなる順に、ブロックごとの被乾
燥材料液の予備凍結と未凍液の取出しが、行なえるよう
にしてある。

しかして、この例は、各円筒体１…の内周面に凍結させ
る被乾燥材料液ｑの凍結層を、円筒体１の内容量の３分
の２として、３分の１を未凍液として取り出すようにす
る場合の例であり、そのため、各ブロックの円筒体１…
の本数が、３分の１づつ段階的に減少するようにしてあ
る。

従って、この例においては、被乾燥材料液の供給量、円
筒体81本分に対する最終のブロックｄの円筒体１から機
外に排出させる未凍部分の量が、81分の１の３分の１で
ある243分の１となる。また、３分の１を未凍液として
取り出す従来手段に比べると、40:1/3となって、約120
分の１と少ない量となる。

また、この例においては、前述の第18図にあるように、
各円筒体１…の下端の開放口1a…の高さ位置が、各ブロ
ックごとに違えてあり、かつ、円筒体１の本数の最も多
いブロックｏの円筒体１…の下端の開放口1a…が最も高
く、以下円筒体１…の本数が順次少なくなるブロックご
とに、下端の開放口1a…の位置が下がるようにしてあ
る。そして、それら各ブロックの円筒体１…の下端の開
放口1a…は、円筒体１の本数の最も多いブロックｏにお
いては、乾燥室２内に平均的に散在するようになるが、
円筒体１の本数における順位において、次位のブロック
ａから最下位のブロックｅに向かうに従い、乾燥室２の
底蓋24上面に勾配の方向に並ぶようになって、最下位の
ブロックｅの円筒体１の下端の開放口1aが、底蓋24上面
の最も下降した部位に位置するようにしてある。

これは、各ブロックごとに円筒体１…内に被乾燥材料液
を凍結させて、未凍部分を次位のブロックの円筒体１…
内に移行させていくときに、乾燥室１の底部の空間に存
在する被乾燥材料液の量を次第に減少させて、円筒体１
の本数が少なくなってくることで液量が減じてくる被乾
燥材料液に対するこの乾燥室２底部の液量の割合を少な
くなることと、最下位のブロックｅの凍結を終えて未凍
部分を供給管10またはドレンパイプから機外に抜き出す
ときに、その未凍部分の液量に対する乾燥室２の底部空
間に存在していた被乾燥材料液の量の割合を小さくし
て、実質的には、最下位のブロックｅの円筒体１内の未
凍部分となるようにするためと、ブロックごとに凍結層
を形成していくときに、各円筒体１…の内周面に形成し
終えた凍結層ｆの下端部を、乾燥室２の底部に存在する
被乾燥材料液から引き離し、その下端部が、次位のブロ
ックの円筒体１内に凍結層を形成していくときに、被乾
燥材料液の中に浸り込むことで凍結層の厚さを増大させ
て、予備凍結を終えた後の真空乾燥の行程の際に乾燥時
間を増大させるようになるのを防ぐためである。

次に第19図および第20図はもう一つの実施例を示してい
る。

この例は、前述した第17図および第18図に示した例の変
形例である。即ち、前記実施例が、乾燥室２内に並列設
置する多数の円筒体１…の六方配列の状態を全く崩さな
いで、各ブロックａ・ｂ…の上端側を上蓋５により気密
的に閉塞可能としていることから、各ブロックの周縁の
シール部分が蛇行状態となっているのに対し、各円筒体
１…の配列状態を間隔のある配列として、各ブロックａ
・ｂ…の周縁のシール部分を直線部で構成し得るように
してある。また、この例は、凍結層を、円筒体１の内容
量の２分の１量となる厚さにして、２分の１量を未凍部
分として取出すようにした例であり、そのため、円筒体
１…の総本数を128本とし、第１のブロックｏから最終
のブロックｇまでの円筒体１の本数が、64、32、16、
８、４、２、１となるようにしてある。

また、この例は、最終のブロックｇの円筒体１内に対す
る被乾燥材料液の凍結が完了するまで、内部への被乾燥
材料液の流入を阻止し得るように、内部の気体圧力を加
圧状態に保持し得る予備の円筒体１′が、１本追加して
設けてあり、最終のブロックｇの円筒体１への被乾燥材
料液の供給を終えたところで、被乾燥材料液が余ったと
きに、該円筒体１′の内部圧力を、該円筒体１′の上端
側の開放口の周縁のシール部材５−７に対し離接自在と
した上蓋に設けておく圧力調節機構により調整して、該
円筒体１′内に余った被乾燥材料液を送り込み、ブロッ
クごとに被乾燥材料液の凍結と未凍部分の取り出しを繰
り返す間の液量の狂いを、この予備の円筒体１′で修正
し得るようにしてある。そして、この予備の円筒体１′
は、第19図および第20図に示すよう、供給管10またはド
レンパイプが設けられる乾燥室２の底部で底蓋24上面の
最も下降傾斜した部位の近傍に配設してある。

以上説明したように、本発明手段による凍結真空乾燥装
置は、被乾燥材料液をチューブ状の凍結層に予備凍結さ
せる竪方向の多数本の円筒体を、通常の真空度に脱気可
能とした乾燥室内に並列設置する竪型の凍結真空乾燥装
置において、乾燥室内に並設せる多数の円筒体のうちか
ら選択せる一部の円筒体の上端部に、その上端部を気密
的に覆う上蓋を、除去可能に設け、該上蓋に、それによ
り上端部が塞がれる円筒体内の気体圧力を他の円筒体と
独立して調節可能とする圧力調整機構を装備せしめて構
成しているのだから、乾燥室内の円筒体の内周面にチュ
ーブ状の凍結層を形成するために円筒体の内部から未凍
部分として取出す被乾燥材料液を、機体の外部に排出さ
せずに、乾燥室内の円筒体のうちの一部の円筒体内に移
行させて、そこでチューブ状に凍結させていくことが可
能となるので、予備凍結の行程を終えて機外に取出す未
凍の被乾燥材料液の絶対量を、装置を増設することなく
極く少なくし得るようになる。

そして、本発明による未凍取出し液量減少のための追加
機構は全て円筒体上端部より上部の乾燥室内に配置され
るから、被乾燥材料液に濡れることは無く、したがって
被乾燥物の残滓が付着する恐れがない。円筒体内への被
乾燥材料液の注入前に、０℃以下に冷却された円筒体内
に清浄水を注入し、短時間に流出させた場合には円筒体
の内筒面及び、不凍熱媒流体容器の底面は、0.5mm程度
の氷膜で蔽われ、真空凍結乾燥時に氷膜は昇華し、円筒
体内面等への乾燥物残滓の付着残留も防げるから、本発
明による装置は第１図の装置と同様に極めて衛生的であ
る。第２図の装置に必要な液循環ポンプや各種の容器と
配管の大部分が不要となる点では、装置の清潔保持によ
り有利である。

また、本発明による凍結真空乾燥方法は、竪型の凍結真
空乾燥装置の乾燥室内に並列設置した多数本の円筒体の
内部の気体圧力を、所望本数づつ制御することで、多数
本の円筒体のうちの所望本数の円筒体内だけに被乾燥材
料を送り込み、かつ、その被乾燥材料液を所定の厚さの
凍結層に凍結させたのちに未凍部分を他の円筒体の内部
に被乾燥材料液として移行させ、それを所定の厚さの凍
結層に凍結させて、未凍部分を取出すようにすること
で、多数の円筒体内にチューブ状の凍結層を形成し、し
かるのち全凍結層を真空乾燥させるのであるから、多数
本の円筒体に対し、面倒な装置や、制御を要さず、か
つ、装置を増設しないで、抜き出す未凍部分を新たな被
乾燥材料液として利用しながら順次チューブ状の凍結層
が形成していけ、最後に機外に取出す未凍部分の絶対量
を著しく少なくし得るようになる。

また、乾燥室内に並列さす多数本の円筒体を、本数が等
比級数的な本数比で漸減する複数のブロックに分けてお
いて、それら円筒体のブロックに、円筒体の内部の液面
上の気体圧力をブロックごとに独立して調整可能とする
圧力調整装置を設けておくことで、一つのブロックの円
筒体から抜き出す未凍液を順次別のブロックの円筒体に
凍結さす対象液として移行させるときに、それの液量を
略過不足のない状態に制御していけるようになる。

また、円筒体のブロックのうちの最も円筒体の本数の多
いブロックを除いた他のブロックに、各ブロックごとに
円筒体の上端側を気密的に覆う上蓋を除去可能に設け、
それら上蓋に、各ブロックの円筒体の内部の液面上の気
体圧力を各ブロックごとに独立して調整可能とする圧力
調整機構を設け、乾燥室に、最も円筒体の本数の多いブ
ロックの円筒体の内部の液面上の気体圧力を調整可能と
する圧力調整機構を設けることで、各ブロックごとの円
筒体内の気体圧力の調節・制御が、簡単な機構で行なえ
るようになる。

また、乾燥室内に並設する多数本の円筒体を、本数が等
比級数的な本数比で順次減少する複数のブロックに分け
て、それらに順次被乾燥材料液を送給していくとき、ま
ず、本数比における最上位のブロックの円筒体内に、そ
れら円筒体の内部を略充す量の被乾燥材料液を送り込ん
で凍結させていき、それにより、未凍部分が次位のブロ
ックの円筒体の内容量と対応する液量となったところ
で、未凍部分をその次位のブロックの円筒体内に移行さ
せて、そこに凍結させていき、それにより未凍部分が次
々位のブロックの円筒体の内容量に対応する液量となっ
たところで、その次々位のブロックの円筒体に未凍部分
を移行させて凍結さすよう、被乾燥材料液の供給および
それの凍結ならびに未凍液の移行を制御して、予備凍結
を行なうことで、被乾燥材料液を各ブロックごとに段階
的に凍結させて、最終的に機外に取出す未凍液の絶対量
を少なくするのが、混乱を生ぜしめずに合理的に行なえ
るようになる。

また、各ブロックの円筒体群の下端を、ブロックの順位
に従う段階的に、下位のブロックの円筒体ほど下方に延
出せしめておくことで、乾燥室内に並列設置する多数本
の円筒体を、複数のブロックに分けて、ブロックごとに
被乾燥材料液を凍結させるときに、各円筒体の内面側に
形成する凍結層の下端部における厚さを一様に揃えられ
るようになって、予備凍結が終了した後の真空乾燥の行
程に、凍結層の下端部における厚さの増大で、長い時間
を要するようになるのを防止し得るようになる。

また、乾燥室内に、各ブロックに分けた円筒体の他に、
最下位のブロックの円筒体に対する凍結層の形成行程ま
で未凍液の進入を阻止し得る予備の円筒体を若干本数設
けておくことで、各ブロックに分けた円筒体に対し、順
次、先順位のブロックの円筒体から抜き出した未凍部分
を移行させて凍結させていくことで生じてくる液量の誤
差を、効果的に修正し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従前の竪型の真空凍結乾燥装置の縦断面図、第
２図は従前の機外に取出す未凍液の液量を少なくする手
段の説明図、第３図は本発明による凍結真空乾燥装置の
基本構成の説明図、第４図、第５図、第６図、第７図は
同上による予備凍結行程の説明図、第８図は本発明によ
る凍結真空乾燥装置の別の実施例の要部の縦断側面図、
第９図、第10図、第11図、第12図、第13図、第14図、第
15図、第16図は同上の予備凍結行程の説明図、第17図は
さらに別の実施例の横断平面図、第18図は同上の要部の
縦断側面図、第19図はさらに異なる実施例装置の要部の
横断平面図、第20図は同上の要部の縦断側面図である。 図面符号の説明 Ａ…凍結真空乾燥機 ｏ・ａ・ｂ・ｃ・ｄ・ｅ・ｇ…各ブロック ｆ…凍結層、ｑ…被乾燥材料液 T₁…回収タンク、ｔ…供給タンク １・１′…円筒体、1a・1b…開放口 10…供給管、２…乾燥室 20…隔壁、21・22…ブラインノズル 23…循環路、24…底蓋 25…覆蓋、３…開閉弁 ４…トラップ室、4a…機壁 40…トラップ、41…供給口 42…排気管、５・５′…上蓋 ６…圧力調整機構、60…連通管 61…圧力調整弁

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】被乾燥材料液をチューブ状の凍結層に予備
   凍結させる竪方向の多数本の円筒体を、通常の真空度に
   脱気可能とした乾燥室内に並列設置する竪型の凍結真空
   乾燥装置において、乾燥室内に並設せる多数の円筒体の
   うちから選択せる一部の円筒体の上端部に、その上端部
   を気密的に覆う上蓋を、除去可能に設け、該上蓋に、そ
   れにより上端部が塞がれる円筒体内の気体圧力を他の円
   筒体と独立して調節可能とする圧力調整機構を装備せし
   めたことを特徴とする凍結真空乾燥装置。
2. 【請求項２】竪型の凍結真空乾燥装置の乾燥室内に並列
   設置せる多数の竪方向の円筒体内に対し、被乾燥材料液
   を、それら円筒体の底部側から供給し、次いで、それら
   円筒体のうちの所望本数の円筒体の上端部を気密的に蓋
   して、その円筒体内を加圧するか、蓋をしない他の円筒
   体内を減圧することで、被乾燥材料液が蓋をしない円筒
   体の内部および乾燥室の底部空間に存在する状態とし、
   その状態において円筒体を冷却してその円筒体の内面に
   所望の厚さの被乾燥材料液の凍結層を形成し、次いで、
   蓋をした円筒体の内部を減圧するか蓋をしない他の円筒
   体の内部を加圧して、未凍の被乾燥材料液を蓋をした円
   筒体の内部および乾燥室の底部空間に存在する状態と
   し、その状態で円筒体を冷却して蓋をした円筒体の内面
   に所望の厚さの被乾燥材料液の凍結層を形成し、しかる
   のち、未凍の被乾燥材料液を排出して、全凍層を真空下
   において乾燥することを特徴とする凍結真空乾燥方法。
3. 【請求項３】被乾燥材料液をチューブ状の凍結層に予備
   凍結させる竪方向の多数本の円筒体を、通常の真空度に
   脱気可能とした乾燥室内に並列設置する竪型の凍結真空
   乾燥装置において、並列設置する多数本の円筒体を、本
   数がほぼ等比級数的な本数比で順次減少する複数のブロ
   ックに分け、それら円筒体のブロックに、円筒体の内部
   の液面上の気体圧力を各ブロックごとに独立して調整可
   能とする圧力調整装置を装設せしめた凍結真空乾燥装
   置。
4. 【請求項４】円筒体のブロックのうちの最も円筒体の本
   数の多いブロックを除いた他のブロックに、各ブロック
   ごとに円筒体の上端側を気密的に覆う上蓋を除去可能に
   設け、それら上蓋に、各ブロックの円筒体の内部の液面
   上の気体圧力を各ブロックごとに独立して調整可能とす
   る圧力調整機構を設け、乾燥室に、最も円筒体の本数の
   多いブロックの円筒体の内部の液面上の気体圧力を調整
   可能とする圧力調整機構を設けた請求項記載の凍結真
   空乾燥装置。
5. 【請求項５】竪型の凍結真空乾燥装置の乾燥室内に並列
   設置せる多数本の円筒体を、本数が順次にほぼ等比級数
   的な本数比で順次減少する複数のブロックｏ・ａ・ｂ・
   ｃ・etcに分け、被乾燥材料液の容量を、円筒体の本数
   比における最上位のブロックｏの円筒体の内部および乾
   燥室の底部をほぼ充す量とし、この量の被乾燥材料液を
   乾燥室の底部を通じて円筒体内に供給し、しかるのち、
   該最上位のブロックｏの円筒体内の気体圧力を他のブロ
   ックａ・ｂ・ｃ…の円筒体内の気体圧力よりも低く保持
   せしめて、前記量の被乾燥材料液が、該最上位のブロッ
   クｏの円筒体内および乾燥室の底部のみに存在する状態
   とし、次いで、この状態で、円筒体を冷却して該ブロッ
   クｏの円筒体の内面に被乾燥材料液の凍結層を形成して
   いき、それにより漸減してくる未凍の被乾燥材料液の量
   が、次位のブロックａの円筒体の内容量にほぼ等しい所
   望値に達したときに、次位のブロックの円筒体内の気体
   圧力が他のブロックの円筒体内の気体圧力より低く保持
   される状態として、最上位のブロックｏの円筒体内の未
   凍の被乾燥材料液を次位のブロックａの円筒体内に移行
   させて、未凍の被乾燥材料液が該次位のブロックａの円
   筒体内および乾燥室の底部にのみ存在する状態とし、こ
   の状態での円筒体の冷却により該次位のブロックａの円
   筒体の内面に被乾燥材料液の凍結層を形成していき、そ
   れにより漸減してくる未凍の被乾燥材料液の量が、次々
   位のブロックｂの円筒体の内容量に略等しい所望値にな
   ったときに、該次々位のブロックｂの円筒体内の気体圧
   力が他のブロックの円筒体内の気体圧力よりも低く保持
   される状態として、次位のブロックａ内の未凍の被乾燥
   材料液を該次々位のブロックｂの円筒体内に移行させ
   て、前述の同様の工程により該次々位のブロックｂの円
   筒体の内面に被乾燥材料液の凍結層を形成していき、以
   下順次反覆して全円筒体の内面に被乾燥材料液の凍結層
   を形成し、最下位のブロックの円筒体内の未凍液を排出
   して、全凍結層を真空下において乾燥させることを特徴
   とする凍結真空乾燥方法。
6. 【請求項６】各ブロックの円筒体群の下端を、ブロック
   の順位に従う段階的に、下位のブロックの円筒体ほど下
   方に延出せしめた請求項記載の凍結真空乾燥装置。
7. 【請求項７】乾燥室内に、各ブロックに分けた円筒体の
   他に、最下位のブロックの円筒体に対する凍結層の形成
   行程まで未凍液の進入を阻止し得る予備の円筒体を若干
   本数設けた請求項記載の凍結真空乾燥装置。