JP5001197B2 - フィルム乾燥方法及び装置並びに溶液製膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、フィルムの両側端部を担持した状態でフィルムを搬送しながら乾燥させるフィルム乾燥方法及び装置に関する。また、本発明は、フィルム乾燥方法及び装置を導入した溶液製膜方法に関する。
ポリマーフィルムは、優れた光透過性や柔軟性を有し、軽量薄膜化が可能であることから、光学機能性フィルムとして多岐に利用されている。この中でも、セルロースアシレート等を用いたセルロースエステル系フィルムは、前述の特性に加えて、さらに強靭性や低複屈折率を有している。このセルロースエステル系フィルムは、写真感光用フィルムをはじめとして、近年市場が拡大している液晶表示装置（ＬＣＤ）の構成部材である偏光板の保護フィルムや光学補償フィルムとして利用されている。
ポリマーフィルムの製造方法の一つとして、溶液製膜方法が挙げられる。この溶液製膜方法によれば、まず、ポリマーと溶媒とが含まれたドープを流延ダイから支持体上に流延して流延膜を形成する。次に、流延膜が自己支持性を有するものとなった後に、流延膜を湿潤フィルムとして支持体から剥ぎ取る。そして、テンタにより、湿潤フィルムの両側端部（以下「耳部」とする）を保持した状態でその湿潤フィルムを搬送する。また、テンタでは、搬送中の湿潤フィルムに対して乾燥が行われる。これにより、フィルムが得られる。そして、フィルムの耳部を切断した後に、乾燥装置により更に乾燥を行う。乾燥装置を経たフィルムは、巻取装置によって巻き取られる。
テンタにおける湿潤フィルムの乾燥は、フィルムの両側端部をクリップやピンなどの担持手段により担持して走行させ、この走行中のフィルムに対して乾燥風を吹き付けることにより行っている。一方、担持手段はチェーンなどの無端移動体に固定して循環走行させるため、テンタ出口近くで高温乾燥風にさらされて高温となった担持手段で再度フィルムを担持すると、フィルム中の溶剤の沸騰による発泡が発生し、フィルム切断に至る場合がある。また、冷却ゲル化により自己支持性を持たせる溶液製膜方法では、ピンプレートによりフィルムを担持するが、ピンの温度が高いと、ピンがフィルムに入り込む際にピン先端に被る樹脂が固形化して剥がれキャップ状の粉末となり、異物故障や擦り傷の原因となる。これを防止するために、フィルム両側端部を担持する前に、冷却ダクトを通過させて担持手段を冷却することが行われている（例えば、特許文献１参照）。
特開平９−８５８４６号公報
しかしながら、冷却ダクトを設けることによって、新たな問題が生じている。テンタ内では、湿潤フィルムから蒸発した溶剤ガスが充満している。テンタ内の高温雰囲気下では、湿潤フィルム内の可塑剤やＵＶ剤が溶剤と共に蒸発しており、これらも溶剤ガス中に混じっている。このような溶剤ガスがクリップやピンプレートの移動に伴い、冷却ダクト内に同伴される。冷却ダクトに入り込んだ溶剤ガスは、その冷却ダクトの冷却により液化または固化し、異物としてピンやピンプレートに付着するようになる。この異物には、ドープに添加した可塑剤やＵＶ剤などの添加剤が多く含まれている。この異物の堆積量が増加すると、ピンプレートに大きな負担がかかるようになる。さらに、ピンプレートの搬送に用いる搬送用ガイドローラやこれに用いられるベアリングに異物が堆積するようになると、フィルムの搬送を安定的に行うことができなくなる。
以上の問題に対して、蒸発しにくい可塑剤やＵＶ剤の導入、テンタの乾燥温度の低温化、テンタの乾燥の長時間化などの対策が考えられる。しかしながら、それら対策を講じることで、製造後のフィルムの品質が変化してしまったり、コストが余分にかかってしまったりするなどの新たな問題が発生し、好ましくない。また、ブラシなどを用いてピンプレートに付着した異物を除去することも考えられるが、異物の除去を繰り返すうちに、ブラシが目詰まりしたり、一度除去した異物が再びピンプレートに付着したりするなどの問題がある。また、ブラシでは落とせない部分があるなどの問題がある。
テンタでは、そのテンタ内の溶剤ガスから凝縮回収や吸着回収などにより溶剤を回収し、その溶剤が除かれたガスを再びテンタ内に送っており、この溶剤の回収に合わせて可塑剤やＵＶ剤などを回収している。しかしながら、この方法を用いても、ピンプレートなどに付着する異物の量を皆無にすることはできない。
また、洗浄用溶剤を用いてピンプレートなどを洗浄することが考えられるが、洗浄効果が弱い上に、その洗浄用の溶剤により搬送用ガイドローラやベアリングの潤滑剤としてのオイル成分を溶かしてしまうという問題がある。さらには、この洗浄用溶剤がテンタ内に蒸発してしまうと、その洗浄用溶剤の回収も行わなければならないという問題がある。したがって、これまでは、定期的にフィルムの製造ラインを停止し、オフラインでピンプレートなどの洗浄を行っていた。
本発明は、フィルムの搬送を阻害する異物を除去して、フィルムの搬送を安定させるフィルム乾燥方法及び装置並びに溶液製膜方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のフィルム乾燥方法は、フィルムの両側端部を担持部材で担持し、前記担持部材が所定ピッチで複数取り付けられるキャリア本体からなる１対の無端移動部により前記フィルムを走行させ、その走行中の前記フィルムに対して乾燥風を送り乾燥させる乾燥工程と、前記フィルムの担持が開放されている前記担持部材及び前記キャリア本体に対してガスを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するガス吹き付け洗浄工程と、前記ガス吹き付け洗浄工程の前で、前記フィルムの担持が開放されている担持部材及び前記キャリア本体に対してスチームを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するスチーム洗浄工程とを有することを特徴とする。
また、前記フィルムを担持している区間の前記キャリア本体をダクトで覆い、前記ダクト内に不活性ガスを送りガスパージするガスパージ工程を有することが好ましい。前記不活性ガスの供給位置及び回収位置は、前記フィルムの担持開放位置近傍であることが好ましい。
また、本発明の溶液製膜方法は、エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマーと溶媒とを含むドープを流延して流延膜を形成し、この流延膜を前記支持体から湿潤フィルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の前記湿潤フィルムを上記フィルム乾燥方法により乾燥してフィルムを製造することを特徴とする。
本発明のフィルム乾燥装置は、フィルムの両側端部を担持部材で担持し、前記担持部材が所定ピッチで複数取り付けられるキャリア本体からなり、前記フィルムを走行させる１対の無端移動部と、前記担持部材で担持されて走行する前記フィルムに対して乾燥風を送り乾燥させる乾燥部と、前記フィルムの担持が開放されている前記担持部材及び前記キャリア本体に対して、ガスを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するガス吹き付け洗浄部と、前記ガス吹き付け洗浄部に対して前記キャリア本体の移動方向の上流側に設けられ、スチームを前記担持部材及び前記キャリア本体に吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するスチーム洗浄部とを有することを特徴とする。
また、前記乾燥部に位置する前記キャリア本体及び前記レールを覆うように設けられるダクトと、前記ダクト内に不活性ガスを送りガスパージする不活性ガス供給部と、前記不活性ガス供給部により加圧状態にされたダクトから不活性ガスを回収し、回収した不活性ガスを前記不活性ガス供給部に送る不活性ガス循環部とを有することが好ましい。
また、前記不活性ガスの供給位置及び回収位置は、前記乾燥部に位置する前記レールの出口側端部に設けられる前記戻り経路構成部材の近傍であることが好ましい。
本発明によれば、フィルムの搬送の阻害となる異物を除去して、フィルムの搬送を安定させることが可能となる。
本発明の第１実施形態を説明する。図１に示すように、フィルム製造設備１０は、流延室１１と、渡り部１２と、ピンテンタ１３と、クリップテンタ１４と、耳切装置１５と、乾燥装置１６と、冷却装置１７と、巻取装置１８とから構成されている。
流延室１１には、ドープ製造設備２０からのドープが送り込まれるフィードブロック２１と、支持体としての流延ドラム２２と、ドープを流延ドラム２２に流延する流延ダイ２３と、流延ドラム２２上の流延膜２４を湿潤フィルム２５として剥ぎ取る剥取ローラ２６と、流延膜２４及び湿潤フィルム２５から蒸発した溶剤ガスを凝縮液化する凝縮器２７（コンデンサ）と、液化した溶剤を回収する回収装置２８とが備えられている。また、流延ドラム２２には伝熱媒体供給装置（図示省略）が接続されており、この伝熱媒体供給装置の内部に伝熱媒体を供給することで、流延ドラム２２の表面温度を所望の温度に調整している。また、流延室１１には、その内部温度を調整するための温調装置３０が取り付けられている。
フィードブロック２１の内部にはドープの流路が形成されている。流延ダイ２３には減圧チャンバ３２が取り付けられており、この減圧チャンバ３２は、流延ダイ２３の吐出口から流延ドラム２２に到達するまでのドープの流れ（以下「ビード」とする）の後方を減圧し、流延ドラム２２に対するビードの接触を安定させる。減圧チャンバ３２にはジャケット（図示省略）が取り付けられており、減圧チャンバ３２を所望の温度に調整している。
流延ドラム２２は連続回転が可能なステンレス製のドラムから構成される。また、流延ドラム２２の表面には研磨加工等が施されている。これにより、流延ドラム２２上には平面性に優れる流延膜２４が形成される。なお、支持体として流延ドラムを使用するが、支持体の形態は特に限定されるものではない。例えば、１対のローラに巻き掛けられ、無端で走行する流延バンドを支持体として用いてもよい。また、支持体の寸法は、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の幅を有するものが好ましい。また、支持体の材質は耐腐食性や高強度を有するもの、例えばステンレスであることが好ましい。
流延ダイ２３の形状、材質、大きさ等は特に限定されるものではないが、コートハンガー型のものを用いるとドープの流延幅を略均一に保持することができるので好ましい。また、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の吐出口を有するものが好ましい。材質は耐久性、耐熱性等の観点から、析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましく、ジクロロメタン、メタノール、水の混合溶液に３ヶ月浸漬させても気液界面に孔開きを生じることがないような耐腐食性を有するものが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と同等の耐腐食性を有するものも好適に用いることができる。なお、耐熱性の観点からは、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下のものを用いることが好ましい。
流延ダイ２３の吐出口の先端には、耐摩耗性向上等を目的として硬化膜が形成されていることが好ましい。硬化膜の形成方法は特に限定されるものではないが、例えば、セラミックスコーティング、ハードクロムめっき、窒化処理等が挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、その硬化膜は、研削加工が可能であること、気孔率が高いこと、更には、脆弱性及び耐腐食性に優れること、流延ダイに対する密着度は高いが、ドープに対する密着度が低いこと等の条件を満たしていることが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ）、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、Ｃｒ２Ｏ３等が挙げられるが、その中でも、ＷＣを用いることが好ましい。なお、ＷＣのコーティングは公知の溶射法により行うことができる。
渡り部１２には多数のローラ３５が設置されている。これらローラ３５は、流延ドラム２２から剥ぎ取られた湿潤フィルム２５をピンテンタ１３まで搬送する。以下、この湿潤フィルム２５の搬送方向をＡ方向とする。湿潤フィルム２５の搬送路の上方には送風器３６が設けられており、この送風器３６は湿潤フィルム２５に対して乾燥風を吹き付けて、湿潤フィルム２５の乾燥を促進させる。
ピンテンタ１３は、詳細は後述するが、湿潤フィルム２５の耳部にピンに差し込んで保持し、その耳部を保持した状態で湿潤フィルム２５を搬送する。この湿潤フィルム２５に対しては、乾燥ダクト５２，５３（図３参照）から乾燥風が送られて、所望の温度に加熱され、乾燥が促進される。乾燥風は排気孔６０ａ（図３参照）を介して、乾燥風循環装置６０（図３参照）に送られる。乾燥風循環装置６０は、乾燥風から溶媒や可塑剤を吸着回収するとともに、吸着回収後の乾燥風を乾燥ダクト５２，５３に戻す。
クリップテンタ１４はピンテンタ１３の下流に設けられ、ピンテンタ１３から出た湿潤フィルム２５の耳部を把持して搬送するとともに乾燥を行う。クリップテンタ１４内にも、乾燥ダクト（図示省略）が湿潤フィルム２５を挟むようにして上下方向に複数配置されており、その乾燥ダクト（図示省略）により湿潤フィルム２５が乾燥される。これにより、フィルム３７が得られる。なお、クリップテンタは必要に応じて設けられるもので、省略してもよい。この場合には、ピンテンタ１３を出たフィルム３７は乾燥装置１６に送られる。
耳切装置１５は、クリップテンタ１４を出たフィルム３７の耳部を切断する。また、耳切装置１５にはクラッシャ６６が接続されており、このクラッシャ６６によりフィルム３７の耳部は粉砕されてチップにされる。そして、耳部が切断されたフィルム３７は乾燥装置１６に送られる。乾燥装置１６の内部には多数のローラ６７が備えられており、フィルム３７はローラ６７により搬送されながら乾燥される。この乾燥装置１６内でフィルム３７から発生した溶剤ガスは、乾燥装置１６の外側に設けられた吸着回収装置６９により吸着回収される。吸着回収により溶剤が除去されたガスは、再び乾燥装置１６に戻される。乾燥装置１６を出たフィルム３７は冷却装置１７に送られ、この冷却装置１７内で略室温まで冷却される。なお、耳切装置はピンテンタ１３の出口にも設け、耳部を切断した後に、これをクリップテンタに送るようにしてもよい。
巻取装置１８は巻芯７０を備え、冷却装置１７を出たフィルム３７は巻芯７０にロール状に巻き取られる。また、巻取装置１８はプレスローラ７１を備え、このプレスローラ７１は巻き圧を調節しながらフィルム３７を巻き取る。
図２及び図３に示すように、ピンテンタ１３は、湿潤フィルム２５の両側端部（耳部）２５ａを保持した状態で、その湿潤フィルム２５をＡ方向に搬送するとともに、その幅方向（以下「Ｂ方向」とする）に所定の延伸率で延伸する。
ピンテンタ１３は、ピン差込用のブラシローラ４０と、除塵装置４２と、レール４４と、スプロケット（戻し経路構成部材）４６〜４８と、乾燥ダクト５２，５３と、レールカバー（ダクト）５４と、ピンキャリア（無端移動部）５８とを備える。
ブラシローラ４０はピンテンタ１３の入口１３ａ側に設けられ、ピンテンタ１３に入った湿潤フィルム２５の耳部２５ａにピン７２（図４参照）をその根元部まで差し込む。除塵装置４２はピンテンタ１３の出口１３ｂ側に設けられ、耳部２５ａ上のゴミ等を吸引により除去する。
レール４４は湿潤フィルム２５の搬送路の両側に設置されている。レール４４は、湿潤フィルム２５の延伸率に応じてその幅や拡幅パターンが決定されており、図示のものは、延伸状態が誇張して表示してある。また、拡幅パターンも一例であり、フィルムの光学特性を考慮して各種の拡幅パターンを採用してもよい。レール４４は上下方向に配される１対のレール４４ａ，４４ｂから構成されている。
スプロケット４６，４７はピンテンタ１３の入口１３ａ側に、スプロケット４８はピンテンタ１３の出口１３ｂ側に設けられている。スプロケット４６の歯５９（図５参照）はピンキャリア５８の噛合溝７４ｂ（図５参照）と噛み合っている。スプロケット４７，４８の歯（図示省略）も同様に、ピンキャリア５８の噛合溝７４ｂと噛み合っている。ピンキャリア５８はレール４４上において互いに連結しあっており、スプロケット４８がモータ等の回転駆動により回転すると、ピンキャリア５８はレール４４に沿って走行する。そして、このピンキャリア５８の走行とともに、スプロケット４６，４７が回転する。
乾燥ダクト５２は湿潤フィルム２５の搬送路の上方に、乾燥ダクト５３は湿潤フィルム２５の搬送路の下方に設置されている。乾燥ダクト５２は、湿潤フィルム２５の上面に乾燥風を吹き付ける。また、乾燥ダクト５３は、湿潤フィルム２５の下面に乾燥風を吹き付ける。乾燥ダクト５２，５３の乾燥風の温度は、４０℃以上２００℃以下の範囲で所定の温度に設定されている。これにより、湿潤フィルム２５の乾燥が促進されるとともに、湿潤フィルム２５から溶剤ガスが蒸発する。
図４に示すように、レールカバー５４は、レール４４ａ，４４ｂ及びピンキャリア５８の一部を覆う。レールカバー５４の内部の上面にはレール４４ａが、その下面にはレール４４ｂが取り付けられている。ピンキャリア５８は、レール４４ａとレール４４ｂとの間に配されている。また、レールカバー５４には、ピンキャリア５８の走行方向に沿ってスリット５４ａが形成されている。このスリット５４ａは後述する遮風部材７５により覆われており、レールカバー５４内に送られる不活性ガスや冷却風が逃げることがないようにされている。また、図５に示すように、スプロケット４６の設置位置付近のレールカバー５４には、スプロケット４６が入り込むためのスリット５４ｂが形成されている。スプロケット４７の設置位置付近のレールカバー５４についても、同様であるので、説明を省略する。
図４に示すように、ピンキャリア５８は、ピン７２と、ピンプレート７３と、キャリア本体７４と、遮風部材７５と、ガイドローラ７６〜７９とから構成される。
ピン７２は、ピンプレート７３に所定の間隔で多数植えつけられている。このピンプレート７３は、遮風部材７５の遮風部７５ａに固着されている。また、キャリア本体７４の側面には、遮風部材７５を支持するための突起部７４ａが形成されている。この突起部７４ａには遮風部材７５が固着されている。また、キャリア本体７４の下面の中央部には、スプロケット４６，４７，４８の歯と噛み合う噛合溝７４ｂが形成されている。
遮風部材７５は、レールカバー５４のスリット５４ａを介して、キャリア本体７４の突起部７４ａと固着している。また、この遮風部材７５はスリット５４ａを覆うように上下左右方向に延びた遮風部７５ａを備えており、遮風部７５ａはレールカバー５４のスリット５４ａを覆い隠している。この遮風部７５ａにより、湿潤フィルム２５から蒸発した溶剤ガスを含む乾燥風がレールカバー５４の内部に侵入することが防止される。また、遮風部７５ａは、後述するスチーム洗浄エリア８２（図７参照）にてピン７２及びピンプレート７３をスチーム洗浄する際に、そのスチームがレールカバー５４内部に入ることを防止する。
ガイドローラ７６とガイドローラ７７とは、キャリア本体７４の上面に、レール４４ａの幅だけ離間して設けられている。同様に、ガイドローラ７８とガイドローラ７９とは、キャリア本体７４の下面に、レール４４ｂの幅だけ離間して設けられている。これらガイドローラ７６〜７９はレール４４ａ，４４ｂを挟持し、キャリア本体７４がレール４４ａ，４４ｂに沿って移動する際に、キャリア本体７４を案内する。
各キャリア本体７４の走行方向の前端部及び後端部には、各キャリア本体７４を相互に連結する連結ブラケットが設けられており、この連結ブラケットに連結ピンが水平方向で取り付けられている。したがって、連結ピンを介して各キャリア本体７４は連結されるため、図３に示すように鉛直面内で走行移動することができる。なお、ブロック状のキャリア本体を連結ピンで相互に連結してピンキャリアを構成する代わりに、チェーンを用いてピンキャリアを構成してもよい。
図３に示すように、ピンテンタ１３には、ピンキャリア５８の走行方向に沿って、ガスパージエリア８１、スチーム洗浄エリア８２、ジェット風洗浄エリア８３、第１冷却エリア８４、ドライアイス洗浄エリア８５、第２冷却エリア８６が設けられている。スチーム洗浄エリア８２、ジェット風洗浄エリア８３、及びドライアイス洗浄エリア８５における洗浄で除去される異物の大部分は、湿潤フィルム２５から蒸発した溶剤ガスに含まれる成分、特にＴＰＰ（トリフェニルフォスフェート）などの可塑剤や、ベンゾトリアゾール系素材などのＵＶ剤等のドープの添加剤が液化又は固化したものである。また、異物には光学特性調整剤が液化又は固化したものが含まれている。
図６に示すように、ガスパージエリア８１に位置するレールカバー５４には給気用のノズル９０と吸気用の排出パイプ９１が取り付けられており、ノズル９０の吹出孔及び排出パイプ９１の吸気孔は、それぞれレールカバー５４の内部に向けられている。また、ガスパージエリア８１には、窒素ガス供給部９４、吸引装置９５、フィルタ９６が設置されており、窒素ガス供給部９４はノズル９０に、吸引装置９５は排出パイプ９１に接続されている。また、吸引装置９５は、フィルタ９６を介して、窒素ガス供給部９４と接続している。
ガスパージを行う際には、窒素ガス供給部９４からノズル９０に窒素ガスが供給される。この窒素ガスは、ノズル９０の吹出孔を介して、レールカバー５４内に供給される。ノズル９０からの窒素ガスの吹出により、レールカバー５４内部の圧力が上昇するとともに、キャリア本体７４，ガイドローラ７６〜７９及びレール４４ａ，４４ｂに付着した異物が除去される。吸引装置９５は、排出パイプ９１の吸気孔を介して、加圧状態のレールカバー５４内からガスを吸気するとともに、そのレールカバー５４内部に溜まった異物を吸引する。フィルタ９６は、吸引装置９５で吸引されたガスから異物を除去する。そして、その異物が除去された窒素ガスは、窒素ガス供給部９４に送られる。
このガスパージエリア８１のなかでも、特に湿潤フィルム２５の耳部２５ａの保持が開放されるエリアは、ピンテンタ１３内でも特に溶剤ガスの濃度が高くなるエリアである。したがって、窒素ガスの給気によりレールカバー５４内部の圧力を高めておくことで、レールカバー５４内部に溶剤ガスが入り込むことが防止される。また、仮に、レールカバー５４内に溶剤ガスが入り込み、その溶剤ガスが液化又は固化したものが異物としてガイドローラ７６〜７９に付着したとしても、そのような異物は窒素ガスの吹き付けにより除去される。さらには、その除去された異物は吸引装置９５によりレールカバー５４外に排出されるため、ピンキャリア５８の走行を阻害するものがレールカバー５４内部に存在しなくなる。これにより、ピンキャリア５８はレール４４に沿って安定的に走行することが可能となる。
なお、ガスパージは、湿潤フィルム２５の搬送エリアのみならず、ピンキャリア５８が走行するエリア全体で行ってもよい。また、排出パイプ９１をノズル９０に対応する位置でレールカバー５４の反対側に設けているが、排出パイプ９１は、ピンキャリア５８の走行方向でノズル９０から離して設けてもよい。この場合には、排出位置がノズル９０の位置から離されることで、レールカバー５４内をテンタ室よりも圧力を高く設定することが効率よく行える。また、ノズル９０及び排出パイプ９１は、ガスパージエリア８１内でピンキャリア５８の走行方向に適宜ピッチで複数設けてもよい。
図７に示すように、スチーム洗浄エリア８２には、スチームを吹き付けるためのノズル１２０ａ〜１２０ｃが設置されている。ノズル１２０ａの吹出孔はピン７２及びピンプレート７３の方向に向けられている。また、ノズル１２０ｂ，１２０ｃの吹出孔は、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９の方向に向けられている。また、スチーム洗浄エリア８２にはスチーム供給部１２２が設置されており、このスチーム供給部１２２は、ノズル１２０ａ〜１２０ｃに接続されている。
スチーム洗浄を行う場合には、スチーム供給部１２２からノズル１２０ａ〜１２０ｃにスチームが供給される。このスチームは、ノズル１２０ａの吹出孔から、ピン７２及びピンプレート７３に吹き付けられる。また、スチームは、ノズル１２０ｂ，１２０ｃの吹出孔から、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けられる。このスチームの吹き付けにより、ピン７２、ピンプレート７３、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に付着していた異物が除去される。なお、スチームの吹き付けにより異物の除去を行ったが、これに限らず、異物を除去する効果が高い液体を含有した蒸気を用いて洗浄してもよい。
図８に示すように、ジェット風洗浄エリア８３には、ジェット風を吹き付けるためのノズル１２５ａ〜１２５ｃが設置されている。ここでは、ジェット風として窒素ガスが用いられる。ノズル１２５ａの吹出孔はピン７２及びピンプレート７３の方向に向けられている。また、ノズル１２５ｂ，１２５ｃの吹出孔は、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９の方向に向けられている。また、ジェット風洗浄エリア８３には窒素ガス供給部１２７が設置されており、この窒素ガス供給部１２７はノズル１２５ａ〜１２５ｃと接続している。
ジェット風洗浄を行う場合には、窒素ガス供給部１２７からノズル１２５ａ〜１２５ｃに窒素ガスが供給される。この窒素ガスは、ノズル１２５ａの吹出孔から、ピン７２及びピンプレート７３に吹き付けられる。また、窒素ガスは、ノズル１２５ｂ，１２５ｃの吹出孔から、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けられる。
この窒素ガスの吹き付けにより、先のスチーム洗浄によってピン７２及びピンプレート７３上に残った水分が吹き飛ばされるとともに、スチーム洗浄で除去しきれなかった異物が除去される。なお、窒素ガスの風速は１０ｍ／分以上であることが好ましい。
図９に示すように、第１冷却エリア８４内では、ピン７２及びピンプレート７３はピンカバー１３０により覆われている。このピンカバー１３０の側面には供給孔１３０ａが形成されている。また、第１冷却エリア８４に位置するレールカバー５４には、給気用のノズル１３２が取り付けられている。このノズル１３２の吹出孔は、レールカバー５４の内部に向けられている。また、第１冷却エリア８４には冷却風供給部１３４が設置されており、この冷却風供給部１３４は供給孔１３０ａに接続されている。
第１冷却エリア８４内では、第１冷却エリア８４のレールカバー５４の内部及びピンカバー１３０の内部全体の温度が略均一となるように、冷却風供給部１３４から冷却風が供給される。この冷却風の温度は、例えば−３０℃以上＋３０℃以下の所定の温度とされる。これにより、レールカバー５４の内部及びピンカバー１３０の内部全体の温度が、ＴＰＰの融点以下、即ち５０℃以下となる。したがって、湿潤フィルム２５から溶剤と共に蒸発したＴＰＰなどがピンキャリア５８やピンプレート７３の移動に伴い第１冷却エリア８４内に入ってしまった場合には、そのＴＰＰなどがピン７２やピンキャリア５８などに析出してしまう。
なお、第２冷却エリア８６では、ピン７２及びピンプレート７３のみを冷却風により冷却する。この第２冷却エリア８６の構成は、ピンカバーを設置しない以外は第１冷却エリア８４と同様であるので、説明を省略する。この第２冷却エリア８６では、第１冷却エリア８４に引き続いて冷却を行うことで、ピン７２及びピンプレート７３の表面温度が３５℃以上５０℃以下となる。ピン７２の温度を前記範囲の温度とすることで、ピン７２が耳部２５ａに通り易くなる。
図１０に示すように、ドライアイス洗浄エリア８５には、ドライアイス粒子を吹き付けるためのノズル１４０ａ〜１４０ｃが設置されている。ノズル１４０ａの吹出孔は、ピン７２及びピンプレート７３の方向に向けられている。また、ノズル１４０ｂ，１４０ｃの吹出孔は、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９の方向に向けられている。このドライアイス洗浄エリア８５には、エア供給部１４２とドライアイス生成部１４３とが設置されている。エア供給部１４２は、配管１４５を介して、ノズル１４０ａ〜１４０ｃと接続している。また、ドライアイス生成部１４３は、配管１４６を介して、配管１４５に接続している。
ドライアイス洗浄を行う場合には、エア供給部１４２はエアを配管１４５に供給する。また、ドライアイス生成部１４３でドライアイス粒子が生成される。このドライアイス粒子は、配管１４６を介して、配管１４５内のエアと混合される。ドライアイス粒子が混合された混合エア１４８は、ノズル１４０ａの吹出孔を介して、ピン７２及びピンプレート７３に吹き付けられる。また、混合エア１４８は、ノズル１４０ｂ，１４０ｃの吹出孔を介して、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けられる。なお、ドライアイスをドライアイス生成部１４３で形成する代わりに、ノズル内にＣＯ２ガスと圧縮エアとを導入し、ノズル内で圧縮エアにＣＯ２ガスを導入することで、ドライアイス粒子を形成するタイプのノズルを用いて、ドライアイス粒子を形成してもよい。
この混合エア１４８の吹き付けにより、ドライアイス粒子がピン７２、ピンプレート７３、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に付着していた異物に衝突する。この衝突により、異物は粉砕して除去される。除去された異物は、混合エア１４８に乗って、周囲の集塵機により集塵される。
なお、ドライアイス粒子を含有する混合エアの吹き付けにより異物を除去したが、これに限る必要はなく、異物に衝突して昇華する性質を有する粒子であればよい。また、ドライアイス粒子の吹き付けにエアを用いたが、これに限る必要はなく、窒素ガスなどの不活性ガスでもよい。
本実施形態における各ノズル９０，１２０ａ〜１２０ｃ，１２５ａ〜１２５ｃ，１３２，１４０ａ〜１４０ｃや排出パイプ９１のレイアウトや取り付け個数は、図示のものに限られず、適宜変更してよい。
本実施形態では、湿潤フィルムの耳部の保持を開始してから開放するまでの間、湿潤フィルムを反転させずに搬送したが、これに限る必要はなく、湿潤フィルムを複数回反転させながら搬送する多段搬送方式としてもよい。
本実施形態では、ガスパージエリア８１及びジェット風洗浄エリア８３において、窒素ガスを用いたが、その他の不活性ガスでもよい。また、窒素ガスに代えてエアを用いてもよいが、この場合には、そのエアに含まれる可塑剤やＵＶ剤の濃度が１００ｐｐｂ以下であることが好ましく、１０ｐｐｂ以下であることがより好ましく、１ｐｐｂ以下であることが最も好ましい。
本実施形態では、ピン、ピンプレート、ガイドローラなどを洗浄したが、それら以外にスプロケットの歯を洗浄してもよい。スプロケットの歯を適宜洗浄することで、スプロケットの歯とピンキャリアの噛合溝との噛み合いが良好となるため、ピンキャリアの走行の安定性が更に向上することになる。また、スプロケットに付着した異物がフィルムに付着することもなくなる。
本実施形態では、窒素ガスパージの他に、窒素ガスの吹き付けによるジェット風洗浄、スチームの吹き付けによるスチーム洗浄、ドライアイス粒子混合エアの吹き付けによるドライアイス洗浄という４種類の洗浄方法を用いて異物の除去を行ったが、これら全ての洗浄を行う必要はない。例えば、窒素ガスパージ以外の洗浄手段は適宜選択して用いてよい。例えば、窒素ガスパージとそれ以外の上記３種の洗浄方法のいずれか一つとの組み合わせ、いずれか２つとの組み合わせとしてもよい。また、窒素ガスパージを常時行い、その他のジェット風洗浄、スチーム洗浄、ドライアイス洗浄は、必要に応じて間欠的に行ってもよい。そして、間欠的な洗浄を行う場合に、これら３種類の洗浄を同時に行う洗浄の他に、そのなかの１種のみを順に行う逐次洗浄としてもよい。
本実施形態では、本発明のピンテンタをフィルム製造設備内に導入したが、これに限る必要はない。例えば、フィルム以外のウェブを製造するウェブ製造設備内に本発明を実施してもよい。また、本実施形態では、本発明をピンテンタに適用したが、これに限らず、クリップテンタにも本発明を適用することができる。この場合には、例えばクリップを有するキャリア本体から無端移動部を構成する。
本実施形態で製造されるフィルム３７の幅は１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることが好ましい。なお、フィルム３７の幅が２５００ｍｍを超える場合であっても、本発明の効果を得ることができる。また、上記実施形態で製造されるフィルム３７の厚みは、２０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上８０μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以上７０μｍ以下であることが最も好ましい。
上記実施形態では、１種類のドープを用いて単層のフィルムを製造する場合について説明したが、本発明は複層構造の流延膜を形成する場合にも効果を発揮する。この場合には、所望の数のドープを同時或いは逐次に流延する等の公知の方法を用いればよく、特に限定されない。また、流延ダイ、減圧室、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶剤回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。また、完成したフィルムの性能や、カールの度合い、厚み、及びこれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。
完成したフィルムの少なくとも一方の面に表面処理を施すと、偏光板等の光学部材との接着度を高めることができるので好ましい。表面処理としては、例えば、真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理等が挙げられ、これらの中から少なくとも１つの処理を行うことが好ましい。
完成したフィルムをベースとし、その両面あるいは一方の面に所望の機能層を設けると、各種機能性フィルムとして用いることができる。機能層としては、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層等が挙げられる。例えば、反射防止層を設けると、光の反射を防止して高画質を提供することができる反射防止フィルムが得られる。上記の機能層や形成方法等に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細に記載されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。また、ポリマーフィルムの具体的用途に関しては、例えば、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落に記載される、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型等の液晶表示装置への利用等が挙げられる。
次に、ドープ製造設備２０で製造されるドープの原料を以下に示す。
ドープの原料としてセルロースエステルを用いると、透明度の高いフィルムを得ることができるので好ましい。セルロースエステルとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアシレートブチレート等のセルロースの低級脂肪酸エステルが挙げられる。中でも、透明度の高さから、セルロースアシレートを用いることが好ましく、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を用いることが好ましい。なお、上記実施形態で用いるドープは、ポリマーとしてトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を含むものとする。このようにＴＡＣを用いる場合には、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
上記のセルロースアシレートとしては、より透明度の高いフィルムを得るためにも、セルロースの水酸基へのアシル基への置換度が下記式（ａ）〜（ｃ）の全てを満足するものが好ましい。下記式中のＡ、Ｂは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表しており、具体的には、Ａはアセチル基の置換度であり、Ｂは炭素数が３〜２２のアシル基の置換度である。
（ａ） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ） ０≦Ａ≦３．０
（ｃ） ０≦Ｂ≦２．９
（ａ） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ） ０≦Ａ≦３．０
（ｃ） ０≦Ｂ≦２．９
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部又は全部を炭素数が２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位、及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。なお、１００％のエステル化の場合を置換度１とする。
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である。
セルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、２種類以上のアシル基が用いられていても良い。なお、２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。更に、ＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、３３％以上であることが特に好ましい。更に、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましい。このようなセルロースアシレートを用いると、非常に溶解性に優れたドープを調製することができる。なお、上記のようなセルロースアシレートを用いる場合には、非塩素系溶剤を用いると、非常に優れた溶解性を有し、低粘度であり、かつ濾過性に優れるドープを調製することができる。
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでも良い。
セルロースアシレートの炭素数が２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステル等が挙げられる。更に、それぞれが置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等が挙げられる。中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等がより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
なお、本発明で用いることができるセルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
ドープ原料となる溶剤は、用いられるポリマーを溶解することができる有機化合物を用いることが好ましい。ただし、本発明においてドープとは、ポリマーを溶剤に溶解又は分散させることで得られる混合物を意味するため、ポリマーとの溶解性が低いような溶剤も用いることができる。好適に用いることができる溶剤としては、例えば、ベンゼンやトルエン等の芳香族炭化水素、ジクロロメタンやクロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メタノールやエタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等のアルコール、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン、酢酸メチルや酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル、テトラヒドロフランやメチルセロソルブ等のエーテル等が挙げられる。これらの溶剤の中から２種類以上の溶剤を選択し、混合した混合溶剤を用いても良い。中でもジクロロメタンを用いると溶解度に優れるドープを得ることが出来ると共に、短時間のうちに流延膜中の溶剤を蒸発させてフィルムとすることができるので好ましい。
上記のハロゲン化炭化水素としては、炭素原子数１〜７のものが好ましく用いられる。更に、ポリマーとの相溶性や、支持体から剥ぎ取る流延膜の剥ぎ取る易さの指標である剥ぎ取り性、フィルムの機械強度、光学特性等の観点から、ジクロロメタンに炭素数が１〜５のアルコールを１種ないしは、数種類混合させたものを用いることが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤全体に対して２〜２５重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等が挙げられ、中でも、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、或いはこれらの混合物を用いることが好ましい。
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶剤組成も提案されている。この目的に対しては、炭素数が４〜１２のエーテル、炭素数が３〜１２のケトン、炭素数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いることが好ましい。これらの化合物は環状構造を有していても良いし、エーテル、ケトン及びエステルの官能基、すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−、及び−ＣＯＯ−のいずれかを２つ以上有する化合物も溶剤として用いることができる。その他にも、溶剤は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していても良い。なお、２種類以上の官能基を有する場合には、その炭素数がいずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であれば良く、特に限定はされない。
ドープには、目的に応じて可塑剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤等の公知である各種添加剤を添加させても良い。例えば、可塑剤としては、トリフェニルフィスフェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート等のリン酸エステル系可塑剤や、ジエチルフタレート等のフタル酸エステル系可塑剤、及びポリエステルポリウレタンエラストマー等の公知の各種可塑剤を用いることができる。
また、ドープには、フィルム同士の接着を防止したり、屈折率を調整したりする目的で微粒子を添加させることが好ましい。この微粒子としては、二酸化ケイ素誘導体を用いることが好ましい。本発明における二酸化ケイ素誘導体とは、二酸化ケイ素や、三次元の網状構造を有するシリコーン樹脂も含まれる。このような二酸化ケイ素誘導体は、その表面がアルキル化処理されたものを用いることが好ましい。アルキル化処理のような疎水化処理が施されている微粒子は、溶剤に対する分散性に優れるため、微粒子同士が凝集することなくドープを調製し、更には、フィルムを製造することができるので、面状欠陥が少なく、透明度の高いフィルムを製造することが可能となる。
上記の様に、表面にアルキル化処理された微粒子としては、例えば、表面にオクチル基が導入された二酸化ケイ素誘導体として市販されているアエロジルＲ８０５（日本アエロジル（株）製）等を用いることができる。なお、微粒子を添加させる効果を確保しつつ、透明度の高いフィルムを得るためにも、ドープの固形分に対する微粒子の含有量は０．２％以下となるようにすることが好ましい。更に、微粒子が光の通過を阻害させないように、その平均粒径は１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１．０μｍであり、特に好ましくは、０．４〜０．８μｍである。
先に説明した通り、本発明では、透明度の高いポリマーフィルムを得るためにもポリマーとしてＴＡＣを利用してドープを調製することが好ましい。この場合、溶剤や添加剤等を混合した後のドープの全量に対して、ＴＡＣを含有する割合が５〜４０重量％であることが好ましい。より好ましくは、ＴＡＣを含有する割合が１５〜３０重量％であり、特に好ましくは１７〜２５重量％である。また、添加剤（主に可塑剤）を含有させる割合は、ドープ中に含まれるポリマーやその他添加剤等を含めた固形分全体に対して、１〜２０重量％とすることが好ましい。
なお、溶剤、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤、光学異方性コントロール剤、レタデーション制御剤、染料、剥離剤等の各種添加剤及び微粒子については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、ＴＡＣを利用したドープの製造方法であり、例えば、素材、原料、添加剤の溶解方法及び添加方法、濾過方法、脱泡等についても同様に、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
図１に示すフィルム製造設備１０においてフィルム３７を製造した。適量のドープをドープ製造設備２０からフィードブロック２１を介して流延ダイ２３に送り、この流延ダイ２３から連続回転する流延ドラム２２上にドープを流延し、流延膜２４を形成した。流延ダイ２３の吐出口を、幅が１．８ｍのスリットとした。流延時のドープの温度を３６℃とした。フィードブロック２１の内部温度は３６℃とした。減圧チャンバ３２の圧力を６００Ｐａとしてビードの後方を減圧した。
流延ドラム２２は、回転数の制御が可能なステンレス製ドラムを用いた。伝熱媒体供給装置から冷媒を流延ドラム２２の内部に供給することにより、流延ドラム２２の表面温度を−１０℃とした。温調装置３０を用いて流延室１１の内部温度を常時３５℃とした。
流延膜２４を冷却ゲル化させ、自己支持性を有するようになったときに、剥取ローラ２６により流延膜２４を湿潤フィルム２５として剥ぎ取った。この剥ぎ取った湿潤フィルム２５を渡り部１２に送り、渡り部１２に設けられた複数のローラ３５で支持しながら搬送した。この搬送中に、送風器３６から４０℃に調整した乾燥風を供給してフィルム３７を乾燥した。
図２に示すように、湿潤フィルム２５の耳部２５ａにピン７２（図４参照）を差し込んで耳部２５ａを保持した。耳部２５ａを保持した状態で湿潤フィルム２５を搬送した。また、図３に示すように、湿潤フィルム２５の搬送路の上方に乾燥ダクト５２を、その下方に乾燥ダクト５３を設け、これら乾燥ダクト５２，５３から乾燥風を湿潤フィルム２５に吹き付けた。また、第１冷却エリア８４において、ピンキャリア５８、ピン７２及びピンプレート７３を冷却風により冷却した。また、第２冷却エリア８６において、ピン７２及びピンプレート７３を冷却風により冷却した。
図１に示すように、ピンテンタ１３を経た湿潤フィルム２５をクリップテンタ１４に送った。クリップテンタ１４において、湿潤フィルム２５の耳部２５ａを把持しながら搬送し、その搬送中に湿潤フィルム２５の乾燥を行った。これにより、フィルム３７が得られた。クリップテンタ１４の出口から３０秒以内に配するＮＴ型カッタを備える耳切装置１５を用いて、フィルム３７の耳部から内側に向かって５０ｍｍの位置を切断した。切断したフィルム３７の耳部を、カッターブロア（図示省略）を介して、クラッシャ６６に送り、平均８０ｍｍ２程度のチップに粉砕した。
耳切装置１５と乾燥装置１６との間に予備乾燥室（図示省略）を設けて１００℃の乾燥風を供給することによりフィルム３７を予備加熱した後、乾燥装置１６に送った。乾燥装置１６では、フィルム３７を複数のローラ６７に巻き掛けながら搬送し、その搬送中に乾燥を行った。乾燥装置１６の内部温度を、フィルム３７の膜面温度が１４０℃となるように調整した。乾燥装置１６におけるフィルム３７の乾燥時間を１０分とした。フィルム３７の膜面温度は、フィルム３７の搬送路の真上かつ表面近傍に設けた温度計（図示省略）を用いて測定した。乾燥装置１６では、活性炭からなる吸着剤と乾燥窒素からなる脱着剤とを有する吸着回収装置６９を用いて、フィルム３７から蒸発した溶剤ガスを回収した後、水分量が０．３重量％以下になるまで溶剤ガスの水分を除去した。
乾燥装置１６と冷却装置１７との間に調湿室（図示省略）を設けて、フィルム３７に対して、温度５０℃、露点２０℃のエアを供給した後、直接的に９０℃、湿度７０％のエアを吹き付けて調湿し、フィルム３７に発生しているカールを矯正した。次に、フィルム３７を冷却装置１７に送り、３０℃以下になるまでフィルム３７を徐々に冷却させた。
フィルム３７を巻取装置１８に送り、プレスローラ７１によりフィルム３７に対して５０Ｎ／ｍの押し圧を付与しながらφ１６９ｍｍの巻芯７０で巻き取った。巻取り時には、フィルム３７の巻き始めの張力を３００Ｎ／ｍとし、巻き終わりの張力を２００Ｎ／ｍとした。以上により、ロール状のフィルム３７を得た。
完成したフィルム３７の幅は１７００ｍｍで、膜厚は８０μｍであった。なお、全製膜工程を通じて、流延膜やフィルムの平均乾燥速度を２０重量％／分とした。
本実施例で用いたドープの原料の処方を下記に４つ示す。
［処方１］
塩化メチレン ８３．５重量部
メタノール １６重量部
ブタノール ０．５重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方２］
塩化メチレン ８４．５重量部
メタノール １３．５重量部
ブタノール ２重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方３］
塩化メチレン ８５重量部
メタノール １２重量部
ブタノール ３重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方４］
塩化メチレン ９２重量部
メタノール ８重量部
ブタノール ０重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
なお、上記［処方１］〜［処方４］では、各処方の原料に加えて、下記の原料も処方した。
ＴＡＣ １００重量部
可塑剤Ａ ７．６重量部
可塑剤Ｂ ３．８重量部
ＵＶ剤ａ ０．７重量部
ＵＶ剤ｂ ０．３重量部
クエン酸エステル混合物 ０．００６重量部
微粒子 ０．０５重量部
［処方１］
塩化メチレン ８３．５重量部
メタノール １６重量部
ブタノール ０．５重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方２］
塩化メチレン ８４．５重量部
メタノール １３．５重量部
ブタノール ２重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方３］
塩化メチレン ８５重量部
メタノール １２重量部
ブタノール ３重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
［処方４］
塩化メチレン ９２重量部
メタノール ８重量部
ブタノール ０重量部
水（外割） ０．２〜１．０重量部
なお、上記［処方１］〜［処方４］では、各処方の原料に加えて、下記の原料も処方した。
ＴＡＣ １００重量部
可塑剤Ａ ７．６重量部
可塑剤Ｂ ３．８重量部
ＵＶ剤ａ ０．７重量部
ＵＶ剤ｂ ０．３重量部
クエン酸エステル混合物 ０．００６重量部
微粒子 ０．０５重量部
上記のＴＡＣは、置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２重量％、ジクロロメタン溶液中の６重量％の粘度 ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体であり、可塑剤Ａは、トリフェニルフォスフェートであり、可塑剤Ｂは、ジフェニルフォスフェートであり、ＵＶ剤ａは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾールであり、ＵＶ剤ｂは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールであり、クエン酸エステル化合物はクエン酸とモノエチルエステルとジエチルエステルとトリエチルエステルとの混合物であり、微粒子は平均粒径が１５ｎｍ、モース硬度が約７の二酸化ケイ素である。また、ドープの調製時には、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−Ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）をフィルムとしたときの全重量に対して４．０重量％となるように添加した。
次に、ピンテンタ１３において、ピンやピンプレート等の洗浄を以下の実施例１〜４、比較例１、及び参考例１，２に基づいて行った（表１参照）。
［実施例１］
ジェット風洗浄エリア８３において、窒素ガスをピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けた（以下「ジェット風洗浄」という）。
［実施例２］
ジェット風洗浄を行うとともに、スチーム洗浄エリア８２において、ノズル１２０ａ〜１２０ｃにより、ピン７２、ピンプレート７３、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に向けてスチームを吹き付けた（以下「スチーム洗浄」という）。
［実施例３］
ジェット風洗浄及びスチーム洗浄を行うとともに、ガスパージエリア８１において、レールカバー５４，５５内部に対して窒素ガスパージを行った（以下「ガスパージ」という）。
［実施例４］
ジェット風洗浄、スチーム洗浄、及びガスパージを行うとともに、ドライアイス洗浄エリア８５において、ドライアイス粒子を混合させた混合エア１４８をピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けた（以下「ドライアイス洗浄」という）。
［比較例１］
ピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に対し、ジェット風洗浄、スチーム洗浄、ガスパージ、及びドライアイス洗浄は行わなかった。
［参考例１］
ドライアイス洗浄のみを行った。
［参考例２］
ドライアイス洗浄及びガスパージのみを行った。
［実施例１］
ジェット風洗浄エリア８３において、窒素ガスをピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けた（以下「ジェット風洗浄」という）。
［実施例２］
ジェット風洗浄を行うとともに、スチーム洗浄エリア８２において、ノズル１２０ａ〜１２０ｃにより、ピン７２、ピンプレート７３、レール４４ａ，４４ｂ、キャリア本体７４、ガイドローラ７６〜７９に向けてスチームを吹き付けた（以下「スチーム洗浄」という）。
［実施例３］
ジェット風洗浄及びスチーム洗浄を行うとともに、ガスパージエリア８１において、レールカバー５４，５５内部に対して窒素ガスパージを行った（以下「ガスパージ」という）。
［実施例４］
ジェット風洗浄、スチーム洗浄、及びガスパージを行うとともに、ドライアイス洗浄エリア８５において、ドライアイス粒子を混合させた混合エア１４８をピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に吹き付けた（以下「ドライアイス洗浄」という）。
［比較例１］
ピン７２、ピンプレート７３、キャリア本体７４、レール４４ａ，４４ｂ、ガイドローラ７６〜７９に対し、ジェット風洗浄、スチーム洗浄、ガスパージ、及びドライアイス洗浄は行わなかった。
［参考例１］
ドライアイス洗浄のみを行った。
［参考例２］
ドライアイス洗浄及びガスパージのみを行った。
上記［実施例１］〜［実施例４］、［比較例１］、［参考例１］〜［参考例２］の結果を表１に示す。
表１の「ピンプレート洗浄効果」はピンプレート７３に付着した異物がどの程度除去されたかを、「ガイドローラ洗浄効果」はガイドローラ７６〜７９に付着した異物がどの程度除去されたかを示している。ここで、「Ａ」は１年半を超えてメンテナンスフリーであり、しかも異物が完全に除去されたことを、「Ｂ」は１年半を超えてメンテナンスフリーな程度に異物が除去されたことを、「Ｃ」は１年を超えて１年半以内メンテナンスフリーな程度に異物が除去されたことを、「Ｄ」は半年を超えて１年以内メンテナンスフリーな程度に異物が除去されたことを、「Ｅ」は半年以内でのメンテナンスが必要になる程度にしか異物を除去できなかったことを示している。本実施例では、半年を超えてメンテナンスフリーな程度に異物が除去されたものを、効果ありと判定した。また、ジェット風洗浄のみならず、スチーム洗浄、ガスパージを更に行うことで、洗浄効果が向上していることが判る。しかも、ガスパージを加えることで、異物が完全に除去されていることが判る。参考例１からも判るように、ドライアイス洗浄のみでも、ジェット風洗浄並みに洗浄効果が得られていることが判る。
１０ フィルム製造設備
１３ ピンテンタ
２５ 湿潤フィルム
２５ａ 耳部
４４，４４ａ，４４ｂ レール
４６〜４８ スプロケット
５４ レールカバー
５８ ピンキャリア
７２ ピン
７３ ピンプレート
７６〜７９ ガイドローラ
８１ ガスパージエリア
８２ スチーム洗浄エリア
８３ ジェット風洗浄エリア
８４ 第１冷却エリア
８６ 第２冷却エリア
９４ 窒素ガス供給部
９５ 吸引装置
１２２ スチーム供給部
１２７ 窒素ガス供給部
１３０ ピンカバー
１３ ピンテンタ
２５ 湿潤フィルム
２５ａ 耳部
４４，４４ａ，４４ｂ レール
４６〜４８ スプロケット
５４ レールカバー
５８ ピンキャリア
７２ ピン
７３ ピンプレート
７６〜７９ ガイドローラ
８１ ガスパージエリア
８２ スチーム洗浄エリア
８３ ジェット風洗浄エリア
８４ 第１冷却エリア
８６ 第２冷却エリア
９４ 窒素ガス供給部
９５ 吸引装置
１２２ スチーム供給部
１２７ 窒素ガス供給部
１３０ ピンカバー
Claims (7)
- フィルムの両側端部を担持部材で担持し、前記担持部材が所定ピッチで複数取り付けられるキャリア本体からなる１対の無端移動部により前記フィルムを走行させ、その走行中の前記フィルムに対して乾燥風を送り乾燥させる乾燥工程と、
前記フィルムの担持が開放されている前記担持部材及び前記キャリア本体に対してガスを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するガス吹き付け洗浄工程と、
前記ガス吹き付け洗浄工程の前で、前記フィルムの担持が開放されている担持部材及び前記キャリア本体に対してスチームを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するスチーム洗浄工程と、
を有することを特徴とするフィルム乾燥方法。 - 前記フィルムを担持している区間の前記キャリア本体をダクトで覆い、前記ダクト内に不活性ガスを送りガスパージするガスパージ工程を有することを特徴とする請求項１記載のフィルム乾燥方法。
- 前記不活性ガスの供給位置及び回収位置は、前記フィルムの担持開放位置近傍であることを特徴とする請求項２記載のフィルム乾燥方法。
- エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマーと溶媒とを含むドープを流延して流延膜を形成し、この流延膜を前記支持体から湿潤フィルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の前記湿潤フィルムを請求項１ないし３いずれか１項記載のフィルム乾燥方法により乾燥してフィルムを製造することを特徴とする溶液製膜方法。
- フィルムの両側端部を担持部材で担持し、前記担持部材が所定ピッチで複数取り付けられるキャリア本体からなり、前記フィルムを走行させる１対の無端移動部と、
前記担持部材で担持されて走行する前記フィルムに対して乾燥風を送り乾燥させる乾燥部と、
前記フィルムの担持が開放されている前記担持部材及び前記キャリア本体に対して、ガスを吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するガス吹き付け洗浄部と、
前記ガス吹き付け洗浄部に対して前記キャリア本体の移動方向の上流側に設けられ、スチームを前記担持部材及び前記キャリア本体に吹き付けて、前記担持部材及び前記キャリア本体を洗浄するスチーム洗浄部と、
を有することを特徴とするフィルム乾燥装置。 - 前記乾燥部に位置する前記キャリア本体及びレールを覆うように設けられるダクトと、
前記ダクト内に不活性ガスを送りガスパージする不活性ガス供給部と、
前記不活性ガス供給部により加圧状態にされたダクトから不活性ガスを回収し、回収した不活性ガスを前記不活性ガス供給部に送る不活性ガス循環部とを有することを特徴とする請求項５記載のフィルム乾燥装置。 - 前記不活性ガスの供給位置及び回収位置は、前記乾燥部に位置する前記レールの出口側端部に設けられる前記戻り経路構成部材の近傍であることを特徴とする請求項６記載のフィルム乾燥装置。
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