CN112611171A - 一种氟化钙的烘干工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：S1.取原料：选取长度为1‑3cm的氟化钙晶体；S2.一级干燥；S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；S4.二级干燥；S5.三级干燥。本发明中通过先在氟化钙晶体中加入草木灰，利用草木灰的吸水性，能够很快的吸收氟化钙晶体表面的大量水分，增加了干燥效率，然后将草木灰除去后，再利用水热反应釜、真空干燥机、烘干机对氟化钙晶体进行处理，能够方便脱去氟化钙晶体金属离子，进一步增加了干燥的充分性。

Description

一种氟化钙的烘干工艺
技术领域
本发明属于氟化钙技术领域，具体涉及一种氟化钙的烘干工艺。
背景技术
氟化钙是一种无机化合物，化学式为CaF2，是无色结晶或白色粉末。难溶于水，微溶于无机酸，与热的浓硫酸作用生成氢氟酸。实验一般用碳酸钙与氢氟酸作用或用浓盐酸或氢氟酸反复处理萤石粉来制备氟化钙。自然界的氟化钙矿物为萤石或氟石，常呈灰、黄、绿、紫等色，有时无色、透明，有玻璃光泽，性脆，有显著荧光现象。非常纯的氟石用来制作特种透镜。萤石主要用作冶炼金属的助熔剂；饮水中含有1-1.5ppm氟化钙时，能防治牙病。
目前现有的氟化钙的烘干工艺还存在一些问题：不方便对较大的氟化钙晶体进行干燥，且在干燥时，直接用烘干机进行干燥，由于氟化钙晶体表面附着大量的水分，不仅增加干燥的时间，而且会降低干燥的充分性，为此我们提出一种氟化钙的烘干工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化钙的烘干工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为1-3cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度340-400mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
优选的，所述S2中草木灰与原料的比例为1.5-3:1，所述S2中搅拌的转速为100-300r/min。
优选的，所述S4中水热反应釜的温度为190-210℃,所述S5中烘干机的温度为150-200℃。
优选的，所述S5之后还包括表面清洗，所述表面清洗的具体操作包括以下步骤：
步骤一、利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对S5处理后的氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速为12-18转/分钟，表面压强为200-240千帕，氟化钙晶体表面粗糙度在0.2-0.5nm时，结束抛光；
步骤二、抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤三、利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
步骤四、对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤五、利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度0.1-0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
步骤六、对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
优选的，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.2-0.6μm。
优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：利用1:1混合的无水酒精和纯度为98-99％的丙酮溶液在30-40℃下清洗4-7分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为50/90/150/230/280kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.50/1.2/1.4MHz的3频复合频率兆声波，超声波每个频率的持续时间为20秒，兆声波每个频率的持续时间为25秒。
优选的，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为5-25分钟，刻蚀深度为1-2μm。
优选的，所述表面清洗过后还包括晶体粉碎，所述晶体粉碎的具体操作步骤为：
步骤一、将清洗后的氟化钙晶体经料仓由振动给料机均匀地送进鄂式破碎机，进行粗碎；
步骤二、粗碎后的氟化钙晶体由皮带输送机送到反击式破碎机进行进一步破碎；
步骤三、细碎后的氟化钙由皮带输送机送进振动筛进行筛分，对满足粒度要求的氟化钙粉末进行收集，对不满足粒度要求的进行重新粉碎。
优选的，所述晶体粉碎后还包括粉末干燥，所述粉末干燥的具体步骤为：将收集的氟化钙粉末送入烘干机内烘干，烘干机的温度为140-160℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中通过先在氟化钙晶体中加入草木灰，利用草木灰的吸水性，能够很快的吸收氟化钙晶体表面的大量水分，增加了干燥效率，然后将草木灰除去后，再利用水热反应釜、真空干燥机、烘干机对氟化钙晶体进行处理，能够方便脱去氟化钙晶体金属离子，进一步增加了干燥的充分性。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为1cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度340mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
本实施例中，优选的，所述S2中草木灰与原料的比例为1.5:1，所述S2中搅拌的转速为100r/min。
本实施例中，优选的，所述S4中水热反应釜的温度为190℃,所述S5中烘干机的温度为150℃。
本实施例中，优选的，所述S5之后还包括表面清洗，所述表面清洗的具体操作包括以下步骤：
步骤一、利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对S5处理后的氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速为12转/分钟，表面压强为200千帕，氟化钙晶体表面粗糙度在0.2nm时，结束抛光；
步骤二、抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤三、利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
步骤四、对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤五、利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度0.1nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
步骤六、对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
本实施例中，优选的，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.2μm。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：利用1:1混合的无水酒精和纯度为98％的丙酮溶液在30℃下清洗4分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为50/90/150/230/280kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.50/1.2/1.4MHz的3频复合频率兆声波，超声波每个频率的持续时间为20秒，兆声波每个频率的持续时间为25秒。
本实施例中，优选的，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为5分钟，刻蚀深度为1μm。
本实施例中，优选的，所述表面清洗过后还包括晶体粉碎，所述晶体粉碎的具体操作步骤为：
步骤一、将清洗后的氟化钙晶体经料仓由振动给料机均匀地送进鄂式破碎机，进行粗碎；
步骤二、粗碎后的氟化钙晶体由皮带输送机送到反击式破碎机进行进一步破碎；
步骤三、细碎后的氟化钙由皮带输送机送进振动筛进行筛分，对满足粒度要求的氟化钙粉末进行收集，对不满足粒度要求的进行重新粉碎。
本实施例中，优选的，所述晶体粉碎后还包括粉末干燥，所述粉末干燥的具体步骤为：将收集的氟化钙粉末送入烘干机内烘干，烘干机的温度为140℃。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为3cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度400mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
本实施例中，优选的，所述S2中草木灰与原料的比例为3:1，所述S2中搅拌的转速为300r/min。
本实施例中，优选的，所述S4中水热反应釜的温度为210℃,所述S5中烘干机的温度为200℃。
本实施例中，优选的，所述S5之后还包括表面清洗，所述表面清洗的具体操作包括以下步骤：
步骤一、利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对S5处理后的氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速为18转/分钟，表面压强为240千帕，氟化钙晶体表面粗糙度在0.5nm时，结束抛光；
步骤二、抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤三、利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
步骤四、对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤五、利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
步骤六、对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
本实施例中，优选的，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.6μm。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：利用1:1混合的无水酒精和纯度为99％的丙酮溶液在40℃下清洗7分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为50/90/150/230/280kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.50/1.2/1.4MHz的3频复合频率兆声波，超声波每个频率的持续时间为20秒，兆声波每个频率的持续时间为25秒。
本实施例中，优选的，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为25分钟，刻蚀深度为2μm。
本实施例中，优选的，所述表面清洗过后还包括晶体粉碎，所述晶体粉碎的具体操作步骤为：
步骤一、将清洗后的氟化钙晶体经料仓由振动给料机均匀地送进鄂式破碎机，进行粗碎；
步骤二、粗碎后的氟化钙晶体由皮带输送机送到反击式破碎机进行进一步破碎；
步骤三、细碎后的氟化钙由皮带输送机送进振动筛进行筛分，对满足粒度要求的氟化钙粉末进行收集，对不满足粒度要求的进行重新粉碎。
本实施例中，优选的，所述晶体粉碎后还包括粉末干燥，所述粉末干燥的具体步骤为：将收集的氟化钙粉末送入烘干机内烘干，烘干机的温度为160℃。
实施例3
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为2cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度360mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
本实施例中，优选的，所述S2中草木灰与原料的比例为2:1，所述S2中搅拌的转速为200r/min。
本实施例中，优选的，所述S4中水热反应釜的温度为200℃,所述S5中烘干机的温度为180℃。
本实施例中，优选的，所述S5之后还包括表面清洗，所述表面清洗的具体操作包括以下步骤：
步骤一、利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对S5处理后的氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速为16转/分钟，表面压强为220千帕，氟化钙晶体表面粗糙度在0.3nm时，结束抛光；
步骤二、抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤三、利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
步骤四、对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤五、利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度0.15nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
步骤六、对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
本实施例中，优选的，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.4μm。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：利用1:1混合的无水酒精和纯度为98.5％的丙酮溶液在35℃下清洗6分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
本实施例中，优选的，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为50/90/150/230/280kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.50/1.2/1.4MHz的3频复合频率兆声波，超声波每个频率的持续时间为20秒，兆声波每个频率的持续时间为25秒。
本实施例中，优选的，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为15分钟，刻蚀深度为1.5μm。
本实施例中，优选的，所述表面清洗过后还包括晶体粉碎，所述晶体粉碎的具体操作步骤为：
步骤一、将清洗后的氟化钙晶体经料仓由振动给料机均匀地送进鄂式破碎机，进行粗碎；
步骤二、粗碎后的氟化钙晶体由皮带输送机送到反击式破碎机进行进一步破碎；
步骤三、细碎后的氟化钙由皮带输送机送进振动筛进行筛分，对满足粒度要求的氟化钙粉末进行收集，对不满足粒度要求的进行重新粉碎。
本实施例中，优选的，所述晶体粉碎后还包括粉末干燥，所述粉末干燥的具体步骤为：将收集的氟化钙粉末送入烘干机内烘干，烘干机的温度为15℃。
实施例4
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种氟化钙的烘干工艺，包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为2cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度360mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
本实施例中，优选的，所述S2中草木灰与原料的比例为2:1，所述S2中搅拌的转速为200r/min。
本实施例中，优选的，所述S4中水热反应釜的温度为200℃,所述S5中烘干机的温度为180℃。
本发明的工作原理及优点：本发明中通过先在氟化钙晶体中加入草木灰，利用草木灰的吸水性，能够很快的吸收氟化钙晶体表面的大量水分，增加了干燥效率，然后将草木灰除去后，再利用水热反应釜、真空干燥机、烘干机对氟化钙晶体进行处理，能够方便脱去氟化钙晶体金属离子，进一步增加了干燥的充分性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1.取原料：选取长度为1-3cm的氟化钙晶体；
S2.一级干燥：将S1处理后的原料置于反应釜中，并往反应釜中加入草木灰，搅拌至均匀，使草木灰吸附原料中的水分；
S3.筛选：将S2处理后的原料进行筛选，具体步骤包括：S31.将S2处理后的原料倒入震动筛中，剔除原料中未吸附水分的草木灰；S32.将S31中剔除草木灰后的原料置于风选机中，进行风选，剔除原料中吸附水分的草木灰；
S4.二级干燥：将S3处理后的原料置于水热反应釜中，脱去原料中的水分、金属离子，然后处理后的原料置于真空干燥机中进行脱水干燥，并调整真空干燥机的参数：真空度340-400mmHg；
S5.三级干燥：将S4处理后的原料放入烘干机中，进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述S2中草木灰与原料的比例为1.5-3:1，所述S2中搅拌的转速为100-300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述S4中水热反应釜的温度为190-210℃,所述S5中烘干机的温度为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述S5之后还包括表面清洗，所述表面清洗的具体操作包括以下步骤：
步骤一、利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对S5处理后的氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速为12-18转/分钟，表面压强为200-240千帕，氟化钙晶体表面粗糙度在0.2-0.5nm时，结束抛光；
步骤二、抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤三、利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
步骤四、对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
步骤五、利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度0.1-0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
步骤六、对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
5.根据权利要求4所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.2-0.6μm。
6.根据权利要求4所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：利用1:1混合的无水酒精和纯度为98-99％的丙酮溶液在30-40℃下清洗4-7分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
7.根据权利要求4所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为50/90/150/230/280kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.50/1.2/1.4MHz的3频复合频率兆声波，超声波每个频率的持续时间为20秒，兆声波每个频率的持续时间为25秒。
8.根据权利要求4所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为5-25分钟，刻蚀深度为1-2μm。
9.根据权利要求4所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述表面清洗过后还包括晶体粉碎，所述晶体粉碎的具体操作步骤为：
步骤一、将清洗后的氟化钙晶体经料仓由振动给料机均匀地送进鄂式破碎机，进行粗碎；
步骤二、粗碎后的氟化钙晶体由皮带输送机送到反击式破碎机进行进一步破碎；
步骤三、细碎后的氟化钙由皮带输送机送进振动筛进行筛分，对满足粒度要求的氟化钙粉末进行收集，对不满足粒度要求的进行重新粉碎。
10.根据权利要求9所述的一种氟化钙的烘干工艺，其特征在于：所述晶体粉碎后还包括粉末干燥，所述粉末干燥的具体步骤为：将收集的氟化钙粉末送入烘干机内烘干，烘干机的温度为140-160℃。
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