JP2009045928A - 溶液製膜方法及びカワバリ防止装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】流延ビードの両端部に対して凝固防止液を安定且つ精度良く供給する。
【解決手段】流延ダイ３６の吐出口３６ａから流延ドラムにドープを流延する。吐出口３６ａと流延ドラムとの間には流延ビード４０が形成される。吐出口３６ａに対して流延ドラムの走行方向（Ｘ方向）の下流側には、ノズル４３と誘導路４４とが設けられる。誘導路４４は流延ダイ３６のテーパー面３６ｄに形成される。ノズル４３は、凝固防止液４１を誘導路４４に供給する。凝固防止液４１は誘導路４４の下端部４４ｂまで案内される。下端部４４ｂに到達した凝固防止液４１は、吐出口３６ａの端部Ｅ近傍に液溜り４１ａを形成する。この液溜り４１ａにより凝固防止液４１が流延ビード４０の両端部に対して確実に供給される。
【選択図】図３
【解決手段】流延ダイ３６の吐出口３６ａから流延ドラムにドープを流延する。吐出口３６ａと流延ドラムとの間には流延ビード４０が形成される。吐出口３６ａに対して流延ドラムの走行方向（Ｘ方向）の下流側には、ノズル４３と誘導路４４とが設けられる。誘導路４４は流延ダイ３６のテーパー面３６ｄに形成される。ノズル４３は、凝固防止液４１を誘導路４４に供給する。凝固防止液４１は誘導路４４の下端部４４ｂまで案内される。下端部４４ｂに到達した凝固防止液４１は、吐出口３６ａの端部Ｅ近傍に液溜り４１ａを形成する。この液溜り４１ａにより凝固防止液４１が流延ビード４０の両端部に対して確実に供給される。
【選択図】図３
Description
本発明は、ポリマーフイルムを製造する溶液製膜方法に関する。また、本発明は、ドープ流延の際に発生するカワバリを防止するカワバリ防止装置に関する。
セルロースエステル、特に５８．０〜６２．０％の平均酢化度を有するセルローストリアセテート（以下「ＴＡＣ」という）から形成されるポリマーフイルム（以下「ＴＡＣフイルム」という）は、その強靭性と難燃性から写真感光材料のフイルム用支持体として利用されている。また、ＴＡＣフイルムは光学等方性に優れていることから、近年市場が拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルムなどに用いられている。
ＴＡＣフイルムは溶液製膜方法により製造される。この溶液製膜方法は、溶融製膜方法など他の製造方法と比較して、光学的特性などの物性に優れたフイルムを製造することができる。溶液製膜方法では、まず、ジクロロメタンや酢酸メチルを主溶媒とする混合溶媒にポリマを溶解した高分子溶液（以下「ドープ」という）を調製する。そして、ドープを流延ダイから支持体上に流延して、流延膜を形成する。この流延ダイの吐出口と支持体との間に形成されるドープの流れを、流延ビードという。支持体上の流延膜は自己支持性を有するものとなった後に、支持体から湿潤フイルムとして剥ぎ取られる。剥ぎ取られた湿潤フイルムは、複数のローラが設けられた渡り部を介して、テンター装置に送られる。テンター装置では、湿潤フイルムを幅方向へ延伸しつつ、乾燥を行う。これにより、フイルムが得られる。フイルムは、その後に再度乾燥され、巻取装置により巻き取られる。
ドープを流延する際には、流延ダイの吐出口の両端部や流延ビードの幅方向両端部が、それら中央部に比べて乾燥が進行しやすい。そのため、流延ダイの吐出口の両端部にはドープがツララ状に半固形化した耳塊が発生しやすく、流延ビードの両端部にはカワバリが発生しやすい。これまでは、流延ビードの両端部の乾燥を防止する目的で、ドープの溶媒などからなる凝固防止液を液法ノズルにより供給していた（特許文献１又は２参照）。また、流延ダイの吐出口の両端部の形状を所定の形状とすることによって、流延ビードの乾燥を防止していた（特許文献３参照）
一方、高速で流延を行うと、エンドレスで走行する支持体（例えば、流延ドラムや流延バンド）も高速で移動させる必要があり、この高速化に伴い支持体の移動とともに流入する同伴風の問題が無視できなくなる。同伴風は流延ビードに対して振動を与える大きな要因の一つであり、この影響を排除するために、高速流延においては、流延ビードに対し支持体走行方向上流側に減圧チャンバを配置し、同伴風の流入の低減を図っている。また、同伴風によって発生する流延ビードの振動の問題に関しては、前記凝固防止液と同様の溶剤を流延ビードの両端部に供給することによって、流延ビードの振動の抑制を図っている（特許文献４参照）。
特許２６８７２６０号公報
特開２００２−３３７１７３号公報
特開２００２−１０３３６１号公報
特開２００３−１８１８５７号公報
更なるポリマーフイルムの生産効率向上のためには、流延速度の向上を図るとともに、幅広化を行うことが有効である。また、液晶ディスプレイの薄型化、軽量化の要請により、その保護フイルムとして用いられるポリマーフイルムにも薄膜化の要請がある。しかしながら、この要請に対応して、流延幅を広くし、流延ビードを薄くしたりすると、従来のように、液法ノズルから単に凝固防止液を流延ビードの両端部に供給するだけでは、減圧チャンバの高減圧下の影響で凝固防止液が減圧チャンバの吸引風で飛散してしまっていた。したがって、的確な凝固防止液の供給が困難となり、流延ビードの両端部でのカワバリや耳塊の発生が頻発していた。
本発明は、流延ビードの両端部に対して凝固防止液を安定且つ精度良く供給することができる溶液製膜方法及びカワバリ防止装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は、エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマと溶媒とを含むドープを流延ダイの吐出部から吐出し、前記流延ダイの吐出部と前記支持体との間に流延ビードを形成するとともに、前記支持体上に流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体上から湿潤フイルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の湿潤フイルムを乾燥させてフイルムを得る溶液製膜方法において、前記吐出部の上方位置にノズル口を有する液法ノズルから、前記吐出部の端部近傍に向けて凝固防止液を吐出し、前記液法ノズルから吐出された凝固防止液を前記吐出部の端部近傍にまで誘導路で案内して、前記吐出部の端部近傍に前記凝固防止液の液溜りを形成し、この液溜りにより前記吐出部の端部及び前記流延ビードの前記支持体幅方向端部に前記凝固防止液を供給することを特徴とする。
前記誘導路は、前記流延ダイの吐出部に対して前記支持体走行方向下流側で、前記流延ダイの表面に沿って形成されていることが好ましい。前記流延ダイは、前記吐出部に向かうに従い次第に前記支持体走行方向の厚みが小さくされる先細り状のテーパーに形成されるとともに、前記支持体走行方向下流側から見たときの、前記流延ダイの正面と、前記吐出部が形成されるランド面との間にテーパー面を有し、前記液法ノズルのノズル口は、前記吐出部両端から前記支持体幅方向の中央側に寄った位置で前記テーパー面上に位置し、前記誘導路は、前記ノズル口と前記流延ビードの端部とをつなぐ斜め線上に位置することが好ましい。
前記誘導路は、前記テーパー面に形成される溝または突条から構成されることが好ましい。前記液法ノズルは、その先端に向かうに従い次第に高さが低くなる誘導ガイド部を有し、この誘導ガイド部により前記誘導路を形成することが好ましい。前記ポリマはセルロースアシレートであり、前記凝固防止液の供給速度は０．０５ｃｃ／分以上０．８５ｃｃ／分以下であることが好ましい。前記凝固防止液が、塩化メチレンとメタノールとの混合溶媒であり、前記塩化メチレン／メタノールの比率が（２／３）以上（３／２）以下であることが好ましい。
前記流延ビードを前記支持体走行方向上流側から減圧する減圧チャンバを備え、前記支持体の走行速度を５０ｍ／分以上に、前記フイルムの厚みを２０μｍ以上８０μｍ以下に、その幅を１．５ｍ以上３．０ｍ以下にすることが好ましい。
本発明は、エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマと溶媒とを含むドープを流延ダイの吐出部から吐出し、前記流延ダイの吐出部と前記支持体との間に流延ビードを形成するとともに、前記支持体上に流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体上から湿潤フイルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の湿潤フイルムを乾燥してフイルムを得る溶液製膜設備に用いられ、前記流延ビードの前記支持体幅方向両端部に対し凝固防止液を供給し、前記流延ビードの端部のカワバリを防止するカワバリ防止装置において、前記吐出部の上方位置にノズル口を有し、前記ノズル口から前記吐出部の端部近傍に向けて凝固防止液を吐出する液法ノズルと、前記液法ノズルから吐出された凝固防止液を前記吐出部の端部近傍にまで案内し、前記吐出部の端部近傍に前記凝固防止液の液溜りを形成する誘導路とを備え、この液溜りにより前記吐出部の端部及び前記前記流延ビードの端部に凝固防止液を供給することを特徴とする。
本発明によれば、流延ビードの両端部に対して凝固防止液を安定且つ精度良く供給することができる。
図１に示すように、フイルム製造設備１０には、流延室１１と、渡り部１２と、ピンテンタ１３と、クリップテンタ１４と、耳切装置１５，１６と、乾燥装置１７と、冷却装置１８と、巻取装置１９とが備えられている。
流延室１１には、支持体としての流延ドラム２２と、ドープ製造設備２３からのドープを流延ドラム２２に流延するための流延ユニット２５と、流延ドラム２２上の流延膜２６を湿潤フイルム２７として剥ぎ取る剥取ローラ２８と、流延膜２６から蒸発した溶媒ガスを凝縮液化する凝縮器３０（コンデンサ）と、液化した溶媒を回収する回収装置３１とが備えられている。また、流延ドラム２２には伝熱媒体供給装置（図示省略）が接続されており、その流延ドラム２２の内部に伝熱媒体を供給することで、流延ドラム２２の表面温度を所望の温度に調整している。また、流延室１１には、その内部温度を調整するための温調装置３３が取り付けられている。
流延ドラム２２は連続回転が可能なステンレス製のドラムから構成される。また、流延ドラム２２の表面は研磨加工等が施されている。これにより、流延ドラム２２上には平面性に優れる流延膜２６が形成される。なお、支持体として流延ドラムを使用するが、支持体の形態は特に限定されるものではない。例えば、１対のローラに巻き掛けられ、無端で走行する流延バンドを支持体として使用してもよい。また、支持体の寸法は、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の幅を有するものが好ましい。また、支持体の材質は耐腐食性や高強度を有するもの、例えばステンレスであることが好ましい。また、流延ドラム２２の走行速度は５０ｍ／分以上であることが好ましい。
流延ユニット２５は、フィードブロック３５、流延ダイ３６、減圧チャンバ３７、液法部３８を備えている。フィードブロック３５の内部にはドープの流路が形成されており、この流路の配置を調整することにより、所望の構造の流延膜２６を形成することができる。このフィードブロック３５は流延ダイ３６に取り付けられている。
図２に示すように、流延ダイ３６は吐出口３６ａを有し、その吐出口３６ａに向かうに従って、流延ドラム２２の走行方向（以下「Ｘ方向」とする）の厚みが小さくなる先細り状に形成されている。この流延ダイ３６は、吐出口３６ａが流延ドラム２２の幅方向に形成されるランド面３６ｂ（図３参照）と、Ｘ方向から見たときの正面３６ｃとランド面３６ｂとの間に設けられたテーパー面３６ｄとを有している。フィードブロック３５からのドープは、吐出口３６ａを介して、流延ドラム２２に流延される。これにより、吐出口３６ａと流延ドラム２２との間には、流延ビード４０が形成される。
減圧チャンバ３７は、パッキン３７ａを介して、流延ダイ３６のＸ方向上流側に取り付けられている。この減圧チャンバ３７は、流延ビード４０のＸ方向上流側を減圧し、流延ドラム２２に対する流延ビード４０の接触性を安定させる。
液法部３８は流延ビード４０の幅方向両端部に凝固防止液４１を供給し、ドープの固形化や流延ビード４０のバタツキ等を防止する。液法部３８は、タンク４２と、ノズル４３と、誘導路４４とを備えている。タンク４２には凝固防止液４１が格納されており、この凝固防止液４１には塩化メチレンとメタノールが含まれている。ここで、（塩化メチレンの質量）／（メタノールの質量）の比率は（２／３）以上（３／２）以下であることが好ましい。タンク４２とノズル４３との間は、配管４５によって接続されている。この配管４５にはバルブ、ポンプ、流量計（いずれも図示省略）などが備えられており、これらの操作によって所定量の凝固防止液４１をノズル４３に供給することができる。なお、図２及び以下に示す図３、図４においては、流延ビード４０の一端側に設けられた液法部を示しているが、これと同様の液法部が流延ビード４０の他端側にも設けられている。
図３及び４に示すように、ノズル４３は、流延ダイ３６のテーパー面３６ｄに設けられている。ノズル４３の先端部４６は、吐出口３６ａの幅方向の端部Ｅよりも内側に設けられ、且つ、誘導路４４の上端部４４ａに接するようにして設けられている。先端部４６には吐出口４６ａが形成されており、その吐出口４６ａから凝固防止液４１が誘導路４４に吐出される。以上のようにノズル４３を設けることで、ノズル４３からの凝固防止液４１を空気中に飛散させることなく、誘導路４４に確実に供給することができる。したがって、凝固防止液４１が減圧チャンバ３７の内部などに飛散することが防止される。
なお、ノズル４３を吐出口３６ａの端部Ｅよりも内側に設けたが、ノズル４３の先端部４６が誘導路４４の上端部４４ａに接触していれば、これに限る必要はない。また、吐出口４６ａの形状は図４に示す円状の他に、楕円、矩形などその他の形状であってもよい。ここで、吐出口４６ａの形状を円状とした場合には、その口径を０．２５ｍｍとすることが好ましい。
誘導路４４は、断面が所定の形状の溝から構成される。誘導路４４は、テーパー面３６ｄ上において、ノズル４３の吐出口４６ａと端部Ｅとをつなぐ斜め線Ｌに沿って形成されている。矢印Ａ１は減圧チャンバ３７の減圧による吸引風の吸引方向を示しており、この吸引風の吸引方向Ａ１と斜め線Ｌとは略平行とされる。このように誘導路４４を形成することで、吐出口４６ａからの凝固防止液４１を確実に端部Ｅに送ることができる。また、誘導路４４の幅は、上端部４４ａから下端部４４ｂに向かって徐々に狭くなるテーパ状とされる。
ノズル４３から供給される凝固防止液４１は、誘導路４４によりその上端部４４ａからその下端部４４ｂまで案内される。下端部４４ｂに到達した凝固防止液４１は、その自重と表面張力により、端部Ｅ近傍に液溜り４１ａを形成する。この液溜り４１ａが大きくなると、矢印Ａ１で示す方向に流れる吸引風によって、凝固防止液４１が吐出口３６ａの端部Ｅ及び流延ビード４０の端部に流れ出す。凝固防止液４１はノズル４３から一定供給速度で送られるため、液溜り４１ａのサイズも略一定となり、供給速度に応じて一定量で連続的に流延ビード４０の端部に供給される。この凝固防止液４１の供給量は、０．０５ｃｃ／分以上０．８５ｃｃ／分以下であることが好ましい。
以上のように、凝固防止液４１が、液溜り４１ａを介して流延ビード４０の端部に連続的に供給されるため、流延ビード４０の端部にカワバリが発生することがなくなる。また、流延ビード４０の端部に対する凝固防止液４１の供給により、その端部のドープのゲル化が抑制されて柔軟性が向上するため、減圧チャンバ３７による吸引風の影響によるばたつきが少なくなる。これにより、厚みムラの少ない均一なフイルムを得ることができる。なお、液溜り４１ａが大きすぎると、流延ビード４０の端部近傍の気流を阻害するおそれがあるため、液溜り４１ａの直径は１ｍｍ程度であることが好ましい。
なお、誘導路４４の幅を下端部４４ｂに向かって徐々に狭くなるテーパ状として液溜り４１ａの形成を容易としているが、これに限る必要はなく、上端部４４ａから下端部４４ｂにわたって均等にしてもよい。また、誘導路４４の断面の形状については、凝固防止液４１を確実に端部Ｅ近傍に誘導することが可能であれば、特に限定されない。例えば、断面がＶ字や略半円形状の溝などが挙げられる。また、液溜り４１ａを形成しやすくするために、誘導路４４の下端部４４ｂにくぼみを形成してもよい。また、誘導路４４を、溝に代えて、突条から構成してもよい。
図３及び図４に示す実施形態では、流延ダイ３６のテーパー面３６ｄに対して溝を形成し誘導路４４としたが、これに代えて又は加えて、図５及び図６に示すノズル５２を用いて、凝固防止液４１を流延ビード４０の端部に供給してもよい。
ノズル５２は、切削加工が可能な細径のステンレスチューブから構成される。ノズル５２は、上記実施形態と同様に、減圧チャンバ３７の吸引風Ｗの導入方向と略平行となるように、テーパー面３６ｄに沿って、設けられている。ノズル５２の先端部５３には、ノズル５２の外周面５７を斜めに切り欠いた第１切欠面５４が形成されている。さらに、ノズル５２の先端部５３の一部には、第１切欠面５４よりも少し凹んだ位置に第２切欠面５６が形成されている。第２切欠面５６は、先端５３ａに向かうに従ってテーパー面３６ｄとの高さが低くなるように、内周面５８から外周面５７に向かって斜めに切り欠かれている。
誘導ガイド部６０は、第２切欠面５６と内周面５８とにより、吐出口４６ａの端部Ｅに向けて凝固防止液４１を案内する。端部Ｅ近傍にまで案内された凝固防止液４１は、その自重と表面張力により、液溜り４１ａを形成する。この液溜り４１ａにより、凝固防止液４１は流延ビード４０の端部に確実に供給される。
なお、上記誘導ガイド部は、ノズルの先端から延びて、流延ビードの近くで液溜りを形成することができるものであればよく、図５及び６に示す形態に限定されない。また、ノズルの先端を切削加工して構成する代わりに、予めフォーク形状に形成した誘導ガイド部をノズルの先端に嵌着して取り付けてもよい。
本実施形態における流延ダイ３６は以下の構成であることが好ましい。流延ダイ３６の形状、材質、大きさ等は特に限定されるものではないが、コートハンガー型のものを用いるとドープの流延幅を略均一に保持することができるので好ましい。また、ドープの流延幅に対して１．１〜２．０倍程度の吐出口３６ａを有するものが好ましい。材質は耐久性、耐熱性等の観点から、析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましく、ジクロロメタン、メタノール、水の混合溶液に３ヶ月浸漬させても気液界面に孔開きを生じることがないような耐腐食性を有するものが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と同等の耐腐食性を有するものも好適に用いることができる。なお、耐熱性の観点からは、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下のものを用いることが好ましい。
また、吐出口３６ａには、耐摩耗性向上等を目的として硬化膜が形成されていることが好ましい。硬化膜の形成方法は特に限定されるものではないが、例えば、セラミックスコーティング、ハードクロムめっき、窒化処理等が挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、その硬化膜は、研削加工が可能であること、気孔率が高いこと、更には、脆弱性及び耐腐食性に優れること、流延ダイ３６に対する密着度は高いが、ドープに対する密着度が低いこと等の条件を満たしていることが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ）、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、Ｃｒ２Ｏ３等が挙げられるが、その中でも、ＷＣを用いることが好ましい。なお、ＷＣのコーティングは公知の溶射法により行うことができる。
また、平面性に優れる流延膜を形成するために、流延ダイ３６におけるドープの接触面は、研磨される等して平滑化されていることが好ましい。また、流延ダイ３６のエッジ部に吸引装置（図示省略）を取り付けて、エッジ吸引風量を１〜１００Ｌ／分としながら吸引することが好ましい。これにより、流延ビード４０の表面に凹凸を形成する原因となる風の流れを低減することができる。
図１に示すように、渡り部１２には多数のローラ６１が設置されており、これらローラ６１は湿潤フイルム２７をピンテンタ１３まで案内する。また、湿潤フイルム２７の搬送路の上方には送風器６２が設けられており、この送風器６２は湿潤フイルム２７に対して乾燥風を吹き付けて、湿潤フイルム２７の乾燥を促進している。
ピンテンタ１３は、ピンの差し込みにより湿潤フイルム２７の両側端部（以下「耳部」という）を担持して搬送する。その搬送中には、湿潤フイルム２７をその幅方向に所定の拡幅率で延伸するとともに、乾燥風を用いて乾燥を行う。
クリップテンタ１４はピンテンタ１３の下流に設けられ、湿潤フイルム２７の耳部をクリップにより把持して搬送するとともに、乾燥を行う。これにより、フイルム６３が得られる。耳切装置１５はピンテンタ１３とクリップテンタ１４との間に設けられ、ピンテンタ１３を出た湿潤フイルム２７の耳部を切断する。また、耳切装置１６はクリップテンタ１４と乾燥装置１７との間に設けられ、クリップテンタ１４を出たフイルム６３の耳部を切断する。また、耳切装置１６にはクラッシャ６４が接続されており、このクラッシャ６４は耳部を粉砕してチップにする。耳部が切断されたフイルム６３は、乾燥装置１７に送られる。乾燥装置１７には多数のローラ６５が備えられており、フイルム６３はローラ６５により搬送されながら乾燥される。乾燥装置１７を出たフイルム６３は冷却装置１８に送られ、この冷却装置１８内で略室温まで冷却される。
上述の渡り部１２、ピンテンタ１３、クリップテンタ１４、及び乾燥装置１７は、それらの外側に設けられた吸着回収装置６７と接続している。この吸着回収装置６７は、渡り部１２、ピンテンタ１３、クリップテンタ１４、及び乾燥装置１７内で発生する溶媒ガスを吸着回収する。吸着回収された溶媒は、ドープの原料として再利用される。
巻取装置１９は巻芯７０を備え、この巻芯７０によりフイルム６３は巻き取られる。また、巻取装置１９はプレスローラ７１を備え、このプレスローラ７１は巻芯７０に巻き取られるフイルム６３を押さえる。
以上の工程を経て、平面性に優れるフイルムが高速かつ安定して製造される。この製造後のフイルムの幅は１５００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下であることが好ましい。なお、フイルムの幅が３０００ｍｍを超える場合であっても、本発明の効果を得ることができる。また、製造後のフイルムの厚みは、２０μｍ以上８０μｍ以下であることが好ましく、２５μｍ以上８０μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以上８０μｍ以下であることが最も好ましい。
なお、上記実施形態では、１種類のドープを用いて単層のフイルムを製造する場合について説明したが、本発明は複層構造の流延膜を形成する場合にも効果を発揮する。この場合には、所望の数のドープを同時或いは逐次に流延する等の公知の方法を用いればよく、特に限定されない。また、流延ダイ、減圧チャンバ、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶剤回収方法、フイルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。また、完成したフイルムの性能や、カールの度合い、厚み、及びこれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。
完成したフイルムの少なくとも一方の面に表面処理を施すと、偏光板等の光学部材との密着度を高めることができるので好ましい。表面処理としては、例えば、真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理等が挙げられ、これらの中から少なくとも１つの処理を行うことが好ましい。
完成したフイルムをベースとし、その両面あるいは一方の面に所望の機能層を設けると各種機能性フイルムとして用いることができる。機能層としては、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層等が挙げられる。例えば、反射防止層を設けると、光の反射を防止して高画質を提供することができる反射防止フイルムが得られる。上記の機能層や形成方法等に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細に記載されており、これらの記載に係る発明も本発明に適用することができる。また、ポリマーフイルムの具体的用途に関しては、例えば、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落に記載される、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型等の液晶表示装置への利用等が挙げられる。
本実施形態のドープ製造設備２３で製造されるドープの溶質と溶媒とについて、以下に示す。
［溶質］
ドープの溶質としてセルロースエステルを用いると、透明度の高いフイルムを得ることができるので好ましい。セルロースエステルとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアシレートブチレート等のセルロースの低級脂肪酸エステルが挙げられる。中でも、透明度の高さから、セルロースアシレートを用いることが好ましく、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を用いることが特に好ましい。なお、本実施形態で用いるドープは、ポリマとしてＴＡＣを含むものとする。このようにＴＡＣを用いる場合には、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
ドープの溶質としてセルロースエステルを用いると、透明度の高いフイルムを得ることができるので好ましい。セルロースエステルとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアシレートブチレート等のセルロースの低級脂肪酸エステルが挙げられる。中でも、透明度の高さから、セルロースアシレートを用いることが好ましく、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）を用いることが特に好ましい。なお、本実施形態で用いるドープは、ポリマとしてＴＡＣを含むものとする。このようにＴＡＣを用いる場合には、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
上述のセルロースアシレートとしては、より透明度の高いフイルムを得るためにも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式（ａ）〜（ｃ）の全てを満足するものが好ましい。下記式中のＡ、Ｂは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表しており、具体的には、Ａはアセチル基の置換度であり、Ｂは炭素数が３〜２２のアシル基の置換度である。
（ａ） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ） ０≦Ａ≦３．０
（ｃ） ０≦Ｂ≦２．９
（ａ） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ｂ） ０≦Ａ≦３．０
（ｃ） ０≦Ｂ≦２．９
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部又は全部を炭素数が２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマ）である。アシル置換度は、２位、３位、及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。なお、１００％のエステル化の場合を置換度１とする。
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である。
セルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、２種類以上のアシル基が用いられても良い。なお、２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位、及び６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。更に、ＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、３３％以上であることが特に好ましい。更に、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましい。このようなセルロースアシレートを用いると、非常に溶解性に優れたドープを調製することができる。
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでもよい。
セルロースアシレートの炭素数が２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く、特には限定されない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステル等が挙げられる。更に、それぞれが置換された基を有しても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等が挙げられる。中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等がより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
なお、本発明で用いることができるセルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
［溶媒］
ドープの溶媒は、ポリマを溶解することができる有機化合物を用いることが好ましい。ただし、本発明においてドープとは、ポリマを溶剤に溶解又は分散させることで得られる混合物を意味するため、ポリマとの溶解性が低いような溶剤も用いることができる。好適に用いることができる溶剤としては、例えば、ベンゼンやトルエン等の芳香族炭化水素、ジクロロメタンやクロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等のアルコール、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン、酢酸メチルや酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル、テトラヒドロフランやメチルセロソルブ等のエーテル等が挙げられる。これらの溶剤の中から２種類以上の溶剤を選択し、混合した混合溶剤を用いても良い。中でもジクロロメタンを用いると溶解度に優れるドープを得ることができ、且つ、短時間のうちに流延膜中の溶剤を揮発させてフイルムとすることができるので好ましい。
ドープの溶媒は、ポリマを溶解することができる有機化合物を用いることが好ましい。ただし、本発明においてドープとは、ポリマを溶剤に溶解又は分散させることで得られる混合物を意味するため、ポリマとの溶解性が低いような溶剤も用いることができる。好適に用いることができる溶剤としては、例えば、ベンゼンやトルエン等の芳香族炭化水素、ジクロロメタンやクロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等のアルコール、アセトンやメチルエチルケトン等のケトン、酢酸メチルや酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル、テトラヒドロフランやメチルセロソルブ等のエーテル等が挙げられる。これらの溶剤の中から２種類以上の溶剤を選択し、混合した混合溶剤を用いても良い。中でもジクロロメタンを用いると溶解度に優れるドープを得ることができ、且つ、短時間のうちに流延膜中の溶剤を揮発させてフイルムとすることができるので好ましい。
上記のハロゲン化炭化水素としては、炭素原子数１〜７のものが好ましく用いられる。更に、ポリマとの相溶性や、支持体から剥ぎ取る流延膜の剥ぎ取り易さを示す剥ぎ取り性、フイルムの機械強度、光学特性等の観点から、ジクロロメタンに炭素数が１〜５のアルコールを１種ないしは、数種類混合させたものを用いることが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤に対して２〜２５重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等が挙げられ、中でも、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいは、これらの混合物を用いることが好ましい。
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶剤組成も提案されている。この目的に対しては、炭素数が４〜１２のエーテル、炭素数が３〜１２のケトン、炭素数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いることが好ましい。これらの化合物は環状構造を有していてもよいし、エーテル、ケトン及びエステルの官能基、すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−、及び−ＣＯＯ−のいずれかを２以上有する化合物も溶剤として用いることができる。その他にも、溶剤は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していても良い。なお、２種類以上の官能基を有する場合には、その炭素数がいずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であれば良く、特に限定はされない。
ドープには、目的に応じて可塑剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤等の公知である各種添加剤を添加させてもよい。例えば、可塑剤としては、トリフェニルフォスフェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート等のリン酸エステル系可塑剤や、ジエチルフタレート等のフタル酸エステル系可塑剤、及びポリエステルポリウレタンエラストマー等の公知の各種可塑剤を用いることができる。
また、ドープには、フイルム同士の接着を防止したり、屈折率を調整したりする目的で微粒子を添加させることが好ましい。この微粒子としては、二酸化ケイ素誘導体を用いることが好ましい。本発明における二酸化ケイ素誘導体とは、二酸化ケイ素や、三次元の網状構造を有するシリコーン樹脂も含まれる。このような二酸化ケイ素誘導体は、その表面がアルキル化処理されたものを用いることが好ましい。アルキル化処理のような疎水化処理が施されている微粒子は、溶剤に対する分散性に優れるため、微粒子同士が凝集することなくドープを調製し、更には、フイルムを製造することができるので、面状欠陥が少なく、透明度の高いフイルムを製造することが可能となる。
上記のように、表面にアルキル化処理された微粒子としては、例えば、表面にオクチル基が導入された二酸化ケイ素誘導体として市販されているアエロジルＲ８０５（日本アエロジル（株）製）等を用いることができる。なお、微粒子を添加させる効果を確保しつつ、透明度の高いフイルムを得るためにも、ドープの固形分に対する微粒子の含有量は０．２％以下となるようにすることが好ましい。更に、微粒子が光の通過を阻害させないように、その平均粒径は１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３〜１．０μｍであり、特に好ましくは０．４〜０．８μｍである。
先に説明した通り、本発明では、透明度の高いポリマーフイルムを得るためにもポリマとしてＴＡＣを利用してドープを調製することが好ましい。この場合、溶剤や添加座等を混合した後のドープの全量に対して、ＴＡＣを含有する割合が５〜４０重量％であることが好ましい。より好ましくは、ＴＡＣを含有する割合が１５〜３０重量％であり、特に好ましくは１７〜２５重量％である。また、添加剤（主に可塑剤）を含有させる割合は、ドープ中に含まれるポリマやその他添加剤等を含めた固形分全体に対して、１〜２０重量％とすることが好ましい。
なお、溶剤、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤、光学異方性コントロール剤、レタデーション制御剤、染料、剥離剤等の各種添加剤及び微粒子については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、素材、原料、添加剤の溶解方法及び添加方法、濾過方法、脱泡等についても同様に、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
以下、実施例１〜５及び比較例１〜３を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示すフイルム製造設備１０においてフイルムを製造した。適量のドープをドープ製造設備２３からフィードブロック３５を介して流延ダイ３６に送った。この流延ダイ３６から連続回転する流延ドラム２２にドープを流延して、流延膜２６を形成した。このとき、ドープの吐出量を、乾燥後のフイルムの厚みが６０μｍとなるように調整した。
図１に示すフイルム製造設備１０においてフイルムを製造した。適量のドープをドープ製造設備２３からフィードブロック３５を介して流延ダイ３６に送った。この流延ダイ３６から連続回転する流延ドラム２２にドープを流延して、流延膜２６を形成した。このとき、ドープの吐出量を、乾燥後のフイルムの厚みが６０μｍとなるように調整した。
流延ドラム２２は、回転数の制御が可能なステンレス製ドラムを用いた。伝熱媒体供給装置から冷媒を流延ドラム２２の内部に供給することにより、流延ドラム２２の表面温度を−１０℃とした。温調装置３３を用いて流延室１１の内部温度を常時３５℃とした。
流延膜２６を冷却ゲル化させ、自己支持性を有するようになったときに、剥取ローラ２８により流延膜２６を湿潤フイルム２７として剥ぎ取った。この湿潤フイルム２７を渡り部１２に送り、渡り部１２に設けられた複数のローラ６１で支持しながら搬送する間に、送風器６２から４０℃に調整した乾燥風を供給して湿潤フイルム２７を乾燥させた。
ピンテンタ１３に送られた湿潤フイルム２７の耳部にピンを差し込み、湿潤フイルム２７を搬送した。また、搬送中には、湿潤フイルム２７をその幅方向に延伸するとともに、乾燥風を用いて乾燥した。
ピンテンタ１３を経た湿潤フイルム２７をクリップテンタ１４に送った。クリップテンタ１４において、湿潤フイルム２７の耳部をクリップにより把持しながら搬送し、その搬送中に湿潤フイルム２７の乾燥を行った。これにより、フイルム６３が得られた。耳切装置１５，１６を用いて、湿潤フイルム２７又はフイルム６３の耳部を切断した。切断した耳部を、カッタブロア（図示省略）を介してクラッシャ６４に送り、平均８０ｍｍ２程度のチップに粉砕した。
耳切装置１６と乾燥装置１７との間に予備乾燥室（図示省略）を設けて１００℃の乾燥風を供給することによりフイルム６３を予備加熱した後、乾燥装置１７に送った。乾燥装置１７では、フイルム６３を複数のローラ６５に巻き掛けながら搬送させ、その搬送中に乾燥を行った。乾燥装置１７の内部温度は、フイルム６３の膜面温度が１４０℃となるように調整された。乾燥装置１７におけるフイルム６３の乾燥時間を１０分とした。フイルム６３の膜面温度は、フイルム６３の搬送路の真上かつ表面近傍に設けた温度計（図示省略）を用いて測定した。
吸着回収装置６７を渡り部１２、ピンテンタ１３、クリップテンタ１４、及び乾燥装置１７に接続した。この吸着回収装置６７は、活性炭からなる吸着剤と、乾燥窒素からなる脱着剤（いずれも図示省略）とを有し、渡り部１２、ピンテンタ１３、クリップテンタ１４、及び乾燥装置１７で発生した溶媒ガスを回収した後、水分量が０．３重量％以下になるまで溶剤ガスの水分を除去した。
乾燥装置１７と冷却装置１８との間に調湿室（図示省略）を設けて、フイルム６３に対して、温度５０℃、露点２０℃のエアを供給した後、直接的に９０℃、湿度７０％のエアを吹き付けて調湿し、フイルム６３に発生しているカールを矯正した。次に、フイルム６３を冷却装置１８に送り、３０℃になるまでフイルム６３を徐々に冷却させた。
フイルム６３を巻取装置１９に送り、プレスローラ７１によりフイルム６３に対して５０Ｎ／ｍの押し圧を付与しながらφ１６９ｍｍの巻芯７０で巻き取った。巻取り時には、フイルム６３の巻き始めの張力を３００Ｎ／ｍとし、巻き終わりの張力を２００Ｎ／ｍとした。以上により、ロール状のフイルム６３を得た。
図２に示すように、流延ダイ３６の吐出口３６ａを所定の形状とし、その幅を１．８ｍとした。流延時のドープの温度を３６℃とした。フィードブロック３５の内部温度を３６℃とした。減圧チャンバ３７により、流延ビード４０の上流側の圧力を−６００Ｐａにまで減圧した。
図３及び図４に示すように、誘導路４４を用いて、流延ダイ３６の吐出口３６ａの両端部近傍に凝固防止液４１の液溜り４１ａを形成した。この液溜り４１ａにより、流延ビード４０の両端部に凝固防止液４１を連続的に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．２ｃｃ／分とした。
完成したフイルムは、膜厚が６０μｍで、幅が１．８ｍであった。なお、全製膜工程を通じて、流延膜、湿潤フイルム、及びフイルムの平均乾燥速度を２０重量％／分とした。
本実施例で使用した原料の質量部は下記の通りである。なお、ドープ調製用の溶媒としては、予め、塩化メチレン（第１溶媒）、メタノール（第２溶媒）、及びｎ−ブタノール（第３溶媒）とを混合した混合溶媒を調製後、溶媒タンク（図示省略）に貯留したものを用いた。
ＴＡＣ（置換度２．８６、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
塩化メチレン（第１溶媒） ４００質量部
メタノール（第２溶媒） ７７質量部
ｎ−ブタノール（第３溶媒） ５質量部
可塑剤Ａ：（トリフェニルフォスフェート） ７．６質量部
可塑剤Ｂ：（ジフェニルフォスフェート） ３．５質量部
ＴＡＣ（置換度２．８６、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
塩化メチレン（第１溶媒） ４００質量部
メタノール（第２溶媒） ７７質量部
ｎ−ブタノール（第３溶媒） ５質量部
可塑剤Ａ：（トリフェニルフォスフェート） ７．６質量部
可塑剤Ｂ：（ジフェニルフォスフェート） ３．５質量部
なお、ここで使用したＴＡＣは、残存酢酸量０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含むものであった。また、アセトン抽出分は８質量％、重量平均分子量／数平均分子量比は２．７であった。イエローインデックスは６．０であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このＴＡＣはパルプから採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
実施例２〜５及び比較例１〜３については、流延ビード４０の両端部に対する凝固防止液４１の供給に関する条件以外は、実施例１と同様とした。
［実施例２］
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．３ｃｃ／分とした。
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．３ｃｃ／分とした。
［実施例３］
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．８５ｃｃ／分とした。
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．８５ｃｃ／分とした。
［実施例４］
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．８ｃｃ／分とした。
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．８ｃｃ／分とした。
［実施例５］
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．０５ｃｃ／分とした。
実施例１と同様に、誘導路４４を用いて凝固防止液４１を供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．０５ｃｃ／分とした。
［比較例１］
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．２ｃｃ／分とした。
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．２ｃｃ／分とした。
［比較例２］
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．０５ｃｃ／分とした。
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．０５ｃｃ／分とした。
［比較例３］
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．９５ｃｃ／分とした。
誘導路４４を用いずに凝固防止液４１を流延ビード４０の両端部に供給した。このとき、ノズル４３から供給する凝固防止液４１の供給速度を０．９５ｃｃ／分とした。
１０ フイルム製造ライン
３６ 流延ダイ
３６ａ 吐出口
３７ 減圧チャンバ
３８ 液法部
４０ 流延ビード
４１ 溶剤
４１ａ （溶剤の）液溜り
４３ ノズル
４４ 誘導路
５２ ノズル
６０ 誘導ガイド部
Ｅ （流延ダイの吐出口の）端部
３６ 流延ダイ
３６ａ 吐出口
３７ 減圧チャンバ
３８ 液法部
４０ 流延ビード
４１ 溶剤
４１ａ （溶剤の）液溜り
４３ ノズル
４４ 誘導路
５２ ノズル
６０ 誘導ガイド部
Ｅ （流延ダイの吐出口の）端部
Claims (9)
- エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマと溶媒とを含むドープを流延ダイの吐出部から吐出し、前記流延ダイの吐出部と前記支持体との間に流延ビードを形成するとともに、前記支持体上に流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体上から湿潤フイルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の湿潤フイルムを乾燥させてフイルムを得る溶液製膜方法において、
前記吐出部の上方位置にノズル口を有する液法ノズルから、前記吐出部の端部近傍に向けて凝固防止液を吐出し、
前記液法ノズルから吐出された凝固防止液を前記吐出部の端部近傍にまで誘導路で案内して、前記吐出部の端部近傍に前記凝固防止液の液溜りを形成し、
この液溜りにより前記吐出部の端部及び前記流延ビードの前記支持体幅方向端部に前記凝固防止液を供給することを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記誘導路は、前記流延ダイの吐出部に対して前記支持体走行方向下流側で、前記流延ダイの表面に沿って形成されていることを特徴とする請求項１記載の溶液製膜方法。
- 前記流延ダイは、前記吐出部に向かうに従い次第に前記支持体走行方向の厚みが小さくされる先細り状のテーパーに形成されるとともに、前記支持体走行方向下流側から見たときの、前記流延ダイの正面と、前記吐出部が形成されるランド面との間にテーパー面を有し、
前記液法ノズルのノズル口は、前記吐出部両端から前記支持体幅方向の中央側に寄った位置で前記テーパー面上に位置し、
前記誘導路は、前記ノズル口と前記流延ビードの端部とをつなぐ斜め線上に位置することを特徴とする請求項１または２記載の溶液製膜方法。 - 前記誘導路は、前記テーパー面に形成される溝または突条から構成されることを特徴とする請求項３記載の溶液製膜方法。
- 前記液法ノズルは、その先端に向かうに従い次第に高さが低くなる誘導ガイド部を有し、この誘導ガイド部により前記誘導路を形成することを特徴とする請求項３記載の溶液製膜方法。
- 前記ポリマはセルロースアシレートであり、前記凝固防止液の供給速度は０．０５ｃｃ／分以上０．８５ｃｃ／分以下であることを特徴とする請求項１ないし５いずれか１項記載の溶液製膜方法。
- 前記凝固防止液が、塩化メチレンとメタノールとの混合溶媒であり、前記塩化メチレン／メタノールの比率が（２／３）以上（３／２）以下であることを特徴とする請求項１ないし６いずれか１項記載の溶液製膜方法。
- 前記流延ビードを前記支持体走行方向上流側から減圧する減圧チャンバを備え、
前記支持体の走行速度を５０ｍ／分以上に、前記フイルムの厚みを２０μｍ以上８０μｍ以下に、その幅を１．５ｍ以上３．０ｍ以下にすることを特徴とする請求項１ないし７いずれか１項記載の溶液製膜方法。 - エンドレスに走行する支持体の上に、ポリマと溶媒とを含むドープを流延ダイの吐出部から吐出し、前記流延ダイの吐出部と前記支持体との間に流延ビードを形成するとともに、前記支持体上に流延膜を形成し、前記流延膜を前記支持体上から湿潤フイルムとして剥ぎ取り、この剥ぎ取り後の湿潤フイルムを乾燥してフイルムを得る溶液製膜設備に用いられ、前記流延ビードの前記支持体幅方向両端部に対し凝固防止液を供給し、前記流延ビードの端部のカワバリを防止するカワバリ防止装置において、
前記吐出部の上方位置にノズル口を有し、前記ノズル口から前記吐出部の端部近傍に向けて凝固防止液を吐出する液法ノズルと、
前記液法ノズルから吐出された凝固防止液を前記吐出部の端部近傍にまで案内し、前記吐出部の端部近傍に前記凝固防止液の液溜りを形成する誘導路とを備え、
この液溜りにより前記吐出部の端部及び前記前記流延ビードの端部に凝固防止液を供給することを特徴とするカワバリ防止装置。
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