JP6666535B2 - 液体の凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、フリーズドライ法の一例として、内部に冷却空間が形成された噴霧チャンバで、被凍結乾燥液を噴霧し、液滴を凍結凝固させて凍結ペレットを形成し、真空下の凍結乾燥機でこの凍結ペレットに含まれる氷の結晶粒を昇華させる凍結乾燥する方法及びそのための装置構成が開示されている。
特許文献2には、お茶、コーヒー等の被凍結乾燥液を、特許文献1とほぼ同様の方法で凍結乾燥する方法が開示されている。
また、凍結乾燥機も処理能力を高めるためには大型化せざるを得ず、高コストとなる。
さらに、乾燥工程で真空雰囲気とするために真空ポンプなどを稼動させる必要があり、真空ポンプなどの稼動に大きな動力を必要とする。
被凍結乾燥液の供給口及び前記被凍結乾燥液が凍結されてできた凍結顆粒の取出し口を有し、前記凍結顆粒より大きい比重を有する低温液化冷媒が充填された第1の容器、
前記第1の容器の内部で前記低温液化冷媒が気化した冷媒を取り出し、前記気化した冷媒を液化して前記第1の容器に戻すための冷媒循環ライン、及び
前記冷媒循環ラインに設けられた冷媒液化器、
を有する凍結装置と、
前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給されるための第2の容器、
前記第2の容器に乾燥気体流を供給するための乾燥気体流供給部、及び
前記第2の容器の内部で前記凍結顆粒から昇華した水蒸気を冷却して液化又は凍結し、前記乾燥気体流から除去するための水蒸気除去部、
を有する乾燥装置と、
を備える。
低温液化冷媒、例えば液化CO2は形成した凍結顆粒より大きい比重を有するため、生成した凍結顆粒は低温液化冷媒の液面付近に浮上し、該液面付近に設けられた取出し口から取り出すことができる。
この取出し口から取り出された凍結顆粒は上記乾燥装置の第2の容器に供給される。第2の容器の内部は上記乾燥気体流供給部によって乾燥気体流が導入されるため、水蒸気分圧は低い。そのため、凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒は迅速に昇華し、昇華した水蒸気は上記水蒸気除去部によって乾燥気体流から除去される。
また、上記乾燥装置においても、乾燥空間を減圧下に置く必要がなく、真空ポンプなどの減圧装置及び減圧装置の稼動に要する動力が不要になるため、低コスト及び省エネが可能になる。
また、凍結乾燥法を用いるため、生成された粒状乾燥物は原料の風味を保持し高品質を保持できる。
前記凍結装置において、
前記第1の容器は上下方向に立設された筒状容器で構成され、
前記被凍結乾燥液の前記供給口は前記筒状容器の下部に設けられ、
前記凍結顆粒の前記取出し口は前記低温液化冷媒の液面付近の前記筒状容器に設けられ、
前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は前記筒状容器の上部に設けられる。
また、低温液化冷媒は凍結顆粒より比重が大きいため、凍結顆粒は低温液化冷媒の液面付近に集まる。この液面付近に集まった凍結顆粒を上記取出し口から効率的に取り出すことができる。
さらに、気化した冷媒は液体冷媒及び凍結顆粒との比重差から上昇し、筒状容器の上部に接続された上記冷媒循環ラインの接続部から冷媒循環ラインに流出する。この動作は自然に行われるため、何らの操作は不要である。
前記凍結装置において、
前記第1の容器は軸方向が上下に傾斜するように配置された筒状容器で構成され、
前記第1の容器の内部に前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送するための螺旋羽根を備え、
前記凍結顆粒の前記取出し口及び前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は、前記低温液化冷媒の液面より上方の前記筒状容器に設けられる。
上記構成(3)によれば、第1の容器の内部で低温液化冷媒の液面付近に集まった凍結顆粒は上記螺旋羽根によって低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送され、上記取出し口から排出される。
これによって、凍結装置の稼働中でも、第1の容器内の凍結顆粒の排出を円滑に行うことができる。
前記凍結装置において、
前記冷媒液化器は前記第1の容器より上方に配置され、
前記冷媒循環ラインのうち、前記冷媒液化器から低温液化冷媒を前記第1の容器に戻すための復路は前記冷媒液化器から下降して前記第1の容器に接続されるものである。
上記構成(4)によれば、上記供給口から流出した気化冷媒は上記冷媒液化器に達し、冷媒液化器で液化される。冷媒液化器で液化された低温液化冷媒は重力で第1の容器に戻るので、低温液化冷媒の循環に動力が不要になり、省エネが可能になる。
前記乾燥装置において、
前記第2の容器の内部に設けられ、細孔を有する隔壁で形成され前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給される通路をさらに備え、
前記乾燥気体流供給部によって前記第2の容器の内部で前記乾燥気体流が前記通路を横切るように形成される。
上記構成(5)によれば、凍結顆粒を通す上記通路に乾燥気体流が横切ることで、凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒は効率的に昇華する。これによって、乾燥気体の流量を低減できるため、第2の容器の容積を低減できる。そのため、第2の容器及び乾燥気体流形成部をコンパクト化できる。
前記乾燥気体流形成部は、
前記第2の容器に接続された乾燥気体循環路と、
前記乾燥気体循環路に設けられた送風機と、
前記乾燥気体循環路に設けられた加熱器と、
で構成される。
上記構成(6)において、上記送風機により上記乾燥気体循環路から第2の容器に乾燥気体が供給される。これによって、第2の容器内は水蒸気分圧が低下すると共に、上記通路を横切る乾燥気体流によって凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒を効率的に昇華できる。
また上記加熱器によって乾燥気体を加熱することで、凍結顆粒に含まれる水分を昇華するためのエネルギを乾燥気体に与えることができる。
前記水蒸気除去部は、
前記第2の容器の内部に配設され、冷却媒体が流れる冷却管で構成される。
上記構成(7)によれば、昇華した水蒸気が上記冷却管で冷却され、冷却管の表面に液滴又は氷層となって付着し、乾燥気体流から除去される。
これによって、乾燥気体流の乾燥状態を保持できる。
低温液化冷媒が充填された第1の容器に被凍結乾燥液を供給し、前記低温液化冷媒で前記被凍結乾燥液を冷却して凍結顆粒を形成させる凍結工程と、
前記第1の容器から取り出した前記凍結顆粒を第2の容器に投入し、前記第2の容器の内部で前記凍結顆粒を乾燥気体流に当て前記凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる乾燥工程と、
前記乾燥工程で昇華した水蒸気を冷却し液化又は凍結して前記乾燥気体流から除去する水蒸気除去工程と、
を含む。
また、上記乾燥工程においても、凍結顆粒を乾燥気体流に当て凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる方式であるので、大きなスペースを必要とせず、装置構成をコンパクト化できる。
また、乾燥工程において、乾燥気体流を用い凍結顆粒を水蒸気分圧が低い雰囲気に保持することで凍結顆粒に含まれる水分を昇華するため、真空ポンプなどの減圧装置が不要となり、装置のコンパクト化と省エネが可能になる。
前記凍結工程において、
前記低温液化冷媒は前記凍結顆粒より比重が大きい低温液化冷媒であり、前記低温液化冷媒と前記凍結顆粒との比重差により、前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面に浮上させ、
前記低温液化冷媒の液面に浮上した前記凍結顆粒を前記液面付近の前記第1の容器に設けられた取出し口から取り出す。
上記方法(9)によれば、凍結顆粒を低温液化冷媒の液面付近に浮上させ、該液面付近に集まった凍結顆粒を低温液化冷媒の液面付近に設けられた取出し口から効率良く取り出すことができる。
前記凍結工程において、
前記第1の容器の内部圧力を調整して前記低温液化冷媒の温度を調整する。
上記方法(10)によれば、第1の容器の内部圧力を調整することで、第1の容器内の低温液化冷媒の温度を調整でき、これによって、凍結顆粒の形成に最適な冷却温度に調整できる。
前記被凍結乾燥液は前段で凍結濃縮法により濃縮された液体である。
上記凍結濃縮法は従来公知の液体の濃縮方法であり、果汁などの液体を冷却し、液体に含まれる水分を氷結晶にして析出分離するものである。
上記方法(11)によれば、被凍結乾燥液を予め濃縮することで、被凍結乾燥液の容積を低減でき、凍結装置及び乾燥装置をコンパクト化できると共に、、後工程の凍結工程及び乾燥工程で凍結処理及び乾燥処理の効率を向上できる。
前記乾燥工程において、
前記第2の容器の内部は常圧に保持される。
上記方法(8)で述べたように、凍結顆粒に乾燥気体流を当て凍結顆粒の周囲の水蒸気分圧を低減することで、凍結顆粒に含まれる水分を昇華させることができるため、凍結装置を減圧下に置く必要がなくなる。
そのため、上記方法(12)のように、第2の容器の内部を常圧に保持しても昇華が可能であるため、負圧を形成するための真空ポンプなどの装置が不要になり、低コスト及び省エネが可能になる。
前記低温液化冷媒は液化したCO2であり、
前記乾燥気体流は気化したCO2の流れである。
液化CO2の比重は1.1であり、氷の結晶粒の比重0.9より重い。そのため、上記凍結工程では、凍結顆粒を第1の容器内で液化CO2の液面付近に集めることができる。また、CO2は自然冷媒であってNH3のように毒性がなく、かつ流動特性も良いため、被凍結乾燥液の品質を損なうことなく、上記凍結工程及び上記乾燥工程に好適できる。
例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
一方、一つの構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
図1において、凍結装置12は第1の容器16を備える。第1の容器16は、被凍結乾燥液Lの供給口18と、被凍結乾燥液Lから後述する凍結工程によって生成された凍結顆粒Gの取出し口20とを有する。第1の容器16の内部に低温液化冷媒Rlの貯留空間s1が形成され、貯留空間s1には凍結顆粒Gより大きい比重を有する低温液化冷媒Rlが充填される。
低温液化冷媒Rlとして例えば液化CO2が用いられる。液化CO2の比重は約1.1であり、これに対し凍結顆粒Gは例えば0.9であるため、凍結顆粒Gより液化CO2のほうが大きな比重を有する。
また、被凍結乾燥液Lは、例えば、紅茶、コーヒー、果汁等であり、液体の状態から凍結乾燥装置10によって粒状乾燥物Mdが生成される。
図示した構成では、冷媒液化器24に冷却管36が導設され、冷却管36に気化CO2を冷却して液化させるための冷却媒体が循環する。
第1の容器16に供給された被凍結乾燥液Lは、例えば−20℃〜−45℃の低温液化冷媒Rlで冷却され、被凍結乾燥液Lに含まれる水分が瞬時に凍結される。また、被凍結乾燥液の蒸発潜熱を得て気化した冷媒Rgの撹拌力によって顆粒状の凍結顆粒Gが形成される。
凍結顆粒Gは氷の比重0.9とほぼ同じであり、低温液化冷媒Rlは凍結顆粒Gより大きな比重を有する。そのため、凍結顆粒Gは低温液化冷媒Rlの浮力で浮上し、低温液化冷媒Rlの液面付近に集まるため、凍結顆粒Gを低温液化冷媒Rlから分離して第1の容器16の外に取り出すのは容易である。
供給口18から貯留空間s1に供給された被凍結乾燥液Lは、第1の容器16の内部を上昇する間に低温液化冷媒Rlによって効率的に冷却されると共に、被凍結乾燥液Lの蒸発潜熱を得て気化した冷媒Rgの撹拌力によって凍結顆粒Gを形成する。
また、低温液化冷媒Rlは凍結顆粒Gより比重が大きいため、凍結顆粒Gは低温液化冷媒Rlの浮力を受けて低温液化冷媒Rlの液面付近に集まる。そのため、低温液化冷媒Rlの液面付近に設けられた取出し口20から取り出すのが容易になる。
また、気化冷媒Rgは低温液化冷媒Rl及び凍結顆粒Gとの比重差から第1の容器16の内部を上昇し、接続部34から自然に冷媒循環ライン22に流出する。気化冷媒Rgのこの動作は自然に行われるため、何らの操作及び動力を必要としない。
冷媒液化器24から復路22aを通り第1の容器16に戻る低温液化冷媒は重力で自然に戻るため、何の動力も不要である。
通路28に投入された凍結顆粒Gは、水蒸気分圧が低い雰囲気下で凍結顆粒Gに含まれる氷の結晶粒が昇華し、粒状乾燥物Mdが生成する。
加熱器42によって乾燥気体流循環路38に乾燥気体流Fdが形成される。第2の容器26の内部で乾燥気体流Fdは通路28を横切る。乾燥気体流Fdの循環によって第2の容器26の内部は水蒸気分圧が低下し、凍結顆粒Gに含まれる氷の結晶粒を昇華させる。加熱器42は乾燥気体流Fdを加熱することで、乾燥気体流Fdに凍結顆粒Gに含まれる氷の結晶粒を昇華させるためのエネルギを与える。
乾燥気体として例えばCO2を用いることができる。
水蒸気が液化するか又は凍結するかは、冷却管44を流れる冷却媒体の温度で決定される。
図示した構成では、冷却管44の表面で液化した水滴は下方に滴下し、第2の容器26の外部に設けられたドレンパン46に集められる。あるいは冷却管44の表面に付着した霜は、凍結乾燥装置10の運転を停止することで融解滴下させ、ドレンパン46に集めるようにする。
図3において、凍結工程S12では、低温液化冷媒Rlが充填された第1の容器16に被凍結乾燥液Lを供給する。第1の容器16に供給された被凍結乾燥液Lは第1の容器16に充填された低温液化冷媒Rlによって冷却されると共に、被凍結乾燥液Lから蒸発潜熱を得て気化した冷媒の撹拌力によって凍結顆粒Gが生成する。
次に、乾燥工程S14では、第1の容器16から取り出した凍結顆粒Gを第2の容器26に投入し、凍結顆粒Gに乾燥気体流Fdを当てることで、凍結顆粒Gに含まれる水分を昇華させる。
次に、水蒸気除去工程S16では、乾燥工程S14で昇華した水蒸気を冷却し、液化又は凍結して乾燥気体流Fdから除去する。
図1に示すように、低温液化冷媒Rlと凍結顆粒Gとの比重差により凍結顆粒Gを低温液化冷媒Rlの液面付近に浮上させる。低温液化冷媒Rlの液面付近に浮上した凍結顆粒Gは低温液化冷媒Rlの液面付近に設けられた取出し口20から第1の容器16の外部へ取り出される。
これによって、低温液化冷媒Rlの温度を凍結顆粒Gの形成に最適な冷却温度に調整できる。
凍結濃縮法は従来公知の液体の濃縮方法であり、果汁などの液体を冷却し、液体に含まれる水分を氷結晶にして析出分離するものである(例えば、特開平11−28455号公報及び特開2000−334203号公報参照)。
本実施形態では、図1に示すように、凍結濃縮装置52で濃縮された被凍結乾燥液Lが供給ライン54から供給口18に供給される。
このように、被凍結乾燥液Lとして予め濃縮された液体を用いることで、第1の容器16の内部容積を低減でき、後工程での処理の効率を向上できる。
乾燥工程S14では、凍結顆粒Gに乾燥気体流Fdを当て凍結顆粒Gの周囲の水蒸気分圧を低減することで、凍結顆粒Gに含まれる氷の結晶粒を昇華させる。そのため、第2の容器26の内部を特に減圧する必要がなく、第2の容器26の内部を常圧に保持しても昇華が可能である。
液化CO2の比重は1.1であり、氷の結晶粒の比重0.9より重い。そのため、凍結工程12では第1の容器16の内部で凍結顆粒Gを液化CO2の液面付近に集めることができる。また、CO2は自然冷媒であると共に、NH3のように毒性がなく、かつ流動特性も良いため、被凍結乾燥液Lの品質を損なうことなく、凍結工程12及び乾燥工程S14に適している。
また、図2に示すように、乾燥装置14においても、凍結顆粒Gに含まれる氷の結晶粒を常圧で昇華可能であるため、第2の容器26の内部に形成された乾燥空間s2を減圧する必要がない。そのため、減圧するための真空ポンプなどの装置及びその動力が不要になり低コスト化できる。
また、凍結乾燥法を用いるため、生成された粒状乾燥物Mdは原料の風味をそのまま保持し高品質を保持できる。
また、低温液化冷媒Rlの液面付近に集まった凍結顆粒Gは、低温液化冷媒Rlの液面付近に設けられた取出し口20から容易に取り出すことができる。
また、気化冷媒Rgは筒状容器の上部に設けられた接続部34から何の操作も必要なく冷媒循環ライン22に取り出すことができる。
さらに、冷媒循環ライン22に取り出された気化冷媒Rgは、冷媒液化器24で液化され、液化された冷媒は重力で第1の容器16の戻ることができるので、冷媒循環ライン22における冷媒の循環に何の動力も必要なく、省エネが可能になる。
第2の容器26は凍結顆粒Gが供給される通路28と乾燥気体流Fdの導入する空間s2を形成するだけでよく、コンパクト化できる。
また、図示するように、第2の容器26に通路28を上下方向に配置すれば、凍結顆粒Gが通路28を重力により自然流下する間に昇華できると共に、氷の結晶粒が除去された粒状乾燥物Mdを通路28の出口から容易に取り出すことができる。
このとき、冷媒液化器24での低温液化冷媒Rlの冷却温度の調整を併用することで、貯留空間s1における低温液化冷媒Rlの温度調整を正確に行うことができる。
また、凍結濃縮工程S10において、被凍結乾燥液Lを予め濃縮することで、被凍結乾燥液Lの容積を低減でき、後工程の凍結工程S12及び乾燥工程S14で、凍結処理及び乾燥処理の効率を向上できると共に、凍結装置12及び乾燥装置14をコンパクト化できる。
また、CO2は自然冷媒であってNH3のように毒性がなく、凍結工程12及び乾燥工程S14に用いても被凍結乾燥液Lの品質を損なうことがない。さらに、CO2は流動特性も良いため、配管での圧力損失が少なく熱効率を向上できる。
図4において、凍結装置60の第1の容器62は軸線Oが水平線Hに対して上下に角度θだけ傾斜するように配置された筒状容器で構成される。第1の容器62の内部には貯留空間s1が形成されると共に、螺旋羽根64が設けられている。また、凍結顆粒Gの取出し口66及び第1の容器62に供給された低温液化冷媒Rlが第1の容器62の内部で気化したガスを取り出すための冷媒循環ライン22の接続部68が、低温液化冷媒Rlの液面より上方の第1の容器62に設けられる。
凍結装置60は、図1に示す凍結装置12と同様の冷媒循環ライン22及び冷媒液化器24を備えている。
なお、図4では、第1の容器62の隔壁の一部(傾斜上方側領域)を切り欠いて図示している。
これによって、凍結装置50の稼働中でも、第1の容器52内の凍結顆粒Gの排出を円滑かつ自動的に行うことができる。
また、第1の容器62の傾斜下方領域に被凍結乾燥液Lの供給口76又は76’が設けられる。供給口76又は76’は低温液化冷媒Rlの上方又は下方の領域に設けられる。
12、60 凍結装置
14 乾燥装置
16、62 第1の容器
18、48,76,76’ 供給口
20、49、66 取出し口
22 冷媒循環ライン
24 冷媒液化器
26 第2の容器
28 通路
28a 隔壁
30 乾燥気体流供給部
32 水蒸気除去部
34、68 接続部
36、44 冷却管
38 乾燥気体循環路
40 送風機
42 加熱器
46 ドレンパン
64 螺旋羽根
70 回転軸
72 駆動部
74 軸受
A 液面
D 希薄液
Fd 乾燥気体流
G 凍結顆粒
H 水平線
L 被凍結乾燥液
Md 粒状乾燥物
O 軸線
Rg 気化冷媒
Rl 低温液化冷媒
s1 貯留空間
s2 乾燥空間
Claims (13)
- 被凍結乾燥液の供給口及び前記被凍結乾燥液が凍結されてできた凍結顆粒の取出し口を有し、前記凍結顆粒より大きい比重を有する低温液化冷媒が充填された第1の容器、
前記第1の容器の内部で前記低温液化冷媒が気化した冷媒を取り出し、前記気化した冷媒を液化して前記第1の容器に戻すための冷媒循環ライン、及び
前記冷媒循環ラインに設けられた冷媒液化器、
を有する凍結装置と、
前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給されるための第2の容器、
前記第2の容器に乾燥気体流を供給するための乾燥気体流供給部、及び
前記第2の容器の内部で前記凍結顆粒から昇華した水蒸気を冷却して液化又は凍結し、前記乾燥気体流から除去するための水蒸気除去部、
を有する乾燥装置と、
を備えることを特徴とする液体の凍結乾燥装置。 - 前記凍結装置において、
前記第1の容器は上下方向に立設された筒状容器で構成され、
前記被凍結乾燥液の前記供給口は前記筒状容器の下部に設けられ、
前記凍結顆粒の前記取出し口は前記低温液化冷媒の液面付近の前記筒状容器に設けられ、
前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は前記筒状容器の上部に設けられることを特徴とする請求項1に記載の液体の凍結乾燥装置。 - 前記凍結装置において、
前記第1の容器は軸方向が上下に傾斜するように配置された筒状容器で構成され、
前記第1の容器の内部に前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送するための螺旋羽根を備え、
前記凍結顆粒の前記取出し口及び前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は、前記低温液化冷媒の液面より上方の前記筒状容器に設けられることを特徴とする請求項1に記載の凍結乾燥装置。 - 前記凍結装置において、
前記冷媒液化器は前記第1の容器より上方に配置され、
前記冷媒循環ラインのうち、前記冷媒液化器から前記低温液化冷媒を前記第1の容器に戻すための復路は前記冷媒液化器から下降して前記第1の容器に接続されるものであることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥装置。 - 前記乾燥装置において、
前記第2の容器の内部に設けられ、細孔を有する隔壁で形成され前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給される通路をさらに備え、
前記乾燥気体流供給部によって前記第2の容器の内部で前記乾燥気体流が前記通路を横切るように形成されることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥装置。 - 前記乾燥装置において、
前記乾燥気体流供給部は、
前記第2の容器に接続された乾燥気体循環路と、
前記乾燥気体循環路に設けられた送風機と、
前記乾燥気体循環路に設けられた加熱器と、
で構成されることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥装置。 - 前記乾燥装置において、
前記水蒸気除去部は、
前記第2の容器の内部に配設され、冷却媒体が流れる冷却管で構成されることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥装置。 - 低温液化冷媒が充填された第1の容器に被凍結乾燥液を供給し、前記低温液化冷媒で前記被凍結乾燥液を冷却して凍結顆粒を形成させる凍結工程と、
前記第1の容器から取り出した前記凍結顆粒を第2の容器に投入し、前記第2の容器の内部で前記凍結顆粒を乾燥気体流に当て前記凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる乾燥工程と、
前記乾燥工程で昇華した水蒸気を冷却し液化又は凍結して前記乾燥気体流から除去する水蒸気除去工程と、
を含むことを特徴とする液体の凍結乾燥方法。 - 前記凍結工程において、
前記低温液化冷媒は前記凍結顆粒より比重が大きい低温液化冷媒であり、前記低温液化冷媒と前記凍結顆粒との比重差により前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面に浮上させ、
前記低温液化冷媒の液面に浮上した前記凍結顆粒を前記液面付近の前記第1の容器に設けられた取出し口から取り出すことを特徴とする請求項8に記載の液体の凍結乾燥方法。 - 前記凍結工程において、
前記第1の容器の内部圧力を調整して前記低温液化冷媒の温度を調整することを特徴とする請求項8又は9に記載の液体の凍結乾燥方法。 - 前記被凍結乾燥液は前段で凍結濃縮法により濃縮された液体であることを特徴とする請求項8乃至10の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥方法。
- 前記乾燥工程において、
前記第2の容器の内部は常圧に保持されることを特徴とする請求項8乃至11の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥方法。 - 前記低温液化冷媒は液化したCO2であり、
前記乾燥気体流は気化したCO2の流れであることを特徴とする請求項8乃至12の何れか1項に記載の液体の凍結乾燥方法。
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