JP6666535B2 - 液体の凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法 - Google Patents

Description

本開示は、紅茶、コーヒー、果汁等の液体を本来の風味を保持しつつ低コストで凍結乾燥可能な凍結乾燥装置及び凍結乾燥方法に関する。

従来、紅茶、コーヒー、果汁等の液体を本来の風味を保持しつつ凍結かつ乾燥する方法として、フリーズドライと呼ばれる凍結乾燥方法が行われている。この方法は、水分を含んだ食品や食品原料を−３０℃程度に冷却して急速凍結し、さらに、減圧して真空状態で水分を昇華させて乾燥させるものである。
特許文献１には、フリーズドライ法の一例として、内部に冷却空間が形成された噴霧チャンバで、被凍結乾燥液を噴霧し、液滴を凍結凝固させて凍結ペレットを形成し、真空下の凍結乾燥機でこの凍結ペレットに含まれる氷の結晶粒を昇華させる凍結乾燥する方法及びそのための装置構成が開示されている。
特許文献２には、お茶、コーヒー等の被凍結乾燥液を、特許文献１とほぼ同様の方法で凍結乾燥する方法が開示されている。

特表２０１４−５３０６８５号公報 国際出願公開２００５／１０５２５３号公報

特許文献１及び２に開示された凍結乾燥方法のように、噴霧チャンバ内に被凍結乾燥液を噴霧する方法では、大きな容積の噴霧空間を必要とし、噴霧チャンバなどの装置が大掛かりとなり高コスト化する問題がある。
また、凍結乾燥機も処理能力を高めるためには大型化せざるを得ず、高コストとなる。
さらに、乾燥工程で真空雰囲気とするために真空ポンプなどを稼動させる必要があり、真空ポンプなどの稼動に大きな動力を必要とする。

上記課題に鑑み、本発明の少なくとも一実施形態は、本来の風味を保持し高品質を保持しつつ、低コスト及び省エネが可能な凍結乾燥を実現することを目的とする。

（１）本発明の少なくとも一実施形態に係る液体の凍結乾燥装置は、
被凍結乾燥液の供給口及び前記被凍結乾燥液が凍結されてできた凍結顆粒の取出し口を有し、前記凍結顆粒より大きい比重を有する低温液化冷媒が充填された第１の容器、
前記第１の容器の内部で前記低温液化冷媒が気化した冷媒を取り出し、前記気化した冷媒を液化して前記第１の容器に戻すための冷媒循環ライン、及び
前記冷媒循環ラインに設けられた冷媒液化器、
を有する凍結装置と、
前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給されるための第２の容器、
前記第２の容器に乾燥気体流を供給するための乾燥気体流供給部、及び
前記第２の容器の内部で前記凍結顆粒から昇華した水蒸気を冷却して液化又は凍結し、前記乾燥気体流から除去するための水蒸気除去部、
を有する乾燥装置と、
を備える。

上記凍結装置では、第１の容器に供給された被凍結乾燥液は、第１の容器の充填された低温液化冷媒によって、被凍結乾燥液に含まれる水分が瞬時に凍結されると共に、被凍結乾燥液から蒸発潜熱を得て気化する冷媒の撹拌力で凍結体は顆粒状に形成される。
低温液化冷媒、例えば液化ＣＯ_２は形成した凍結顆粒より大きい比重を有するため、生成した凍結顆粒は低温液化冷媒の液面付近に浮上し、該液面付近に設けられた取出し口から取り出すことができる。
この取出し口から取り出された凍結顆粒は上記乾燥装置の第２の容器に供給される。第２の容器の内部は上記乾燥気体流供給部によって乾燥気体流が導入されるため、水蒸気分圧は低い。そのため、凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒は迅速に昇華し、昇華した水蒸気は上記水蒸気除去部によって乾燥気体流から除去される。

上記構成（１）によれば、上記凍結装置では、従来のように、容器内に被凍結乾燥液を噴霧する必要がなくなるため、第１の容器は内部に大きな容積を必要としない。また、噴霧装置も不要であるため、凍結装置をコンパクト化でき低コスト化できる。
また、上記乾燥装置においても、乾燥空間を減圧下に置く必要がなく、真空ポンプなどの減圧装置及び減圧装置の稼動に要する動力が不要になるため、低コスト及び省エネが可能になる。
また、凍結乾燥法を用いるため、生成された粒状乾燥物は原料の風味を保持し高品質を保持できる。

（２）幾つかの実施形態では、前記構成（１）において、
前記凍結装置において、
前記第１の容器は上下方向に立設された筒状容器で構成され、
前記被凍結乾燥液の前記供給口は前記筒状容器の下部に設けられ、
前記凍結顆粒の前記取出し口は前記低温液化冷媒の液面付近の前記筒状容器に設けられ、
前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は前記筒状容器の上部に設けられる。

上記構成（２）によれば、上記供給口から上記筒状容器の下部に供給された被凍結乾燥液は、低温液化冷媒中を上昇する間に効率的に冷却されると共に、被凍結乾燥液の蒸発潜熱を得て気化する冷媒の撹拌力によって凍結顆粒を形成する。
また、低温液化冷媒は凍結顆粒より比重が大きいため、凍結顆粒は低温液化冷媒の液面付近に集まる。この液面付近に集まった凍結顆粒を上記取出し口から効率的に取り出すことができる。
さらに、気化した冷媒は液体冷媒及び凍結顆粒との比重差から上昇し、筒状容器の上部に接続された上記冷媒循環ラインの接続部から冷媒循環ラインに流出する。この動作は自然に行われるため、何らの操作は不要である。

（３）幾つかの実施形態では、前記構成（１）において、
前記凍結装置において、
前記第１の容器は軸方向が上下に傾斜するように配置された筒状容器で構成され、
前記第１の容器の内部に前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送するための螺旋羽根を備え、
前記凍結顆粒の前記取出し口及び前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は、前記低温液化冷媒の液面より上方の前記筒状容器に設けられる。
上記構成（３）によれば、第１の容器の内部で低温液化冷媒の液面付近に集まった凍結顆粒は上記螺旋羽根によって低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送され、上記取出し口から排出される。
これによって、凍結装置の稼働中でも、第１の容器内の凍結顆粒の排出を円滑に行うことができる。

（４）幾つかの実施形態では、前記構成（１）〜（３）の何れかにおいて、
前記凍結装置において、
前記冷媒液化器は前記第１の容器より上方に配置され、
前記冷媒循環ラインのうち、前記冷媒液化器から低温液化冷媒を前記第１の容器に戻すための復路は前記冷媒液化器から下降して前記第１の容器に接続されるものである。
上記構成（４）によれば、上記供給口から流出した気化冷媒は上記冷媒液化器に達し、冷媒液化器で液化される。冷媒液化器で液化された低温液化冷媒は重力で第１の容器に戻るので、低温液化冷媒の循環に動力が不要になり、省エネが可能になる。

（５）幾つかの実施形態では、前記方法（１）〜（４）の何れかにおいて、
前記乾燥装置において、
前記第２の容器の内部に設けられ、細孔を有する隔壁で形成され前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給される通路をさらに備え、
前記乾燥気体流供給部によって前記第２の容器の内部で前記乾燥気体流が前記通路を横切るように形成される。
上記構成（５）によれば、凍結顆粒を通す上記通路に乾燥気体流が横切ることで、凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒は効率的に昇華する。これによって、乾燥気体の流量を低減できるため、第２の容器の容積を低減できる。そのため、第２の容器及び乾燥気体流形成部をコンパクト化できる。

（６）幾つかの実施形態では、前記構成（１）〜（５）の何れかにおいて、
前記乾燥気体流形成部は、
前記第２の容器に接続された乾燥気体循環路と、
前記乾燥気体循環路に設けられた送風機と、
前記乾燥気体循環路に設けられた加熱器と、
で構成される。
上記構成（６）において、上記送風機により上記乾燥気体循環路から第２の容器に乾燥気体が供給される。これによって、第２の容器内は水蒸気分圧が低下すると共に、上記通路を横切る乾燥気体流によって凍結顆粒に含まれる氷の結晶粒を効率的に昇華できる。
また上記加熱器によって乾燥気体を加熱することで、凍結顆粒に含まれる水分を昇華するためのエネルギを乾燥気体に与えることができる。

（７）幾つかの実施形態では、前記構成（１）〜（６）の何れかにおいて、
前記水蒸気除去部は、
前記第２の容器の内部に配設され、冷却媒体が流れる冷却管で構成される。
上記構成（７）によれば、昇華した水蒸気が上記冷却管で冷却され、冷却管の表面に液滴又は氷層となって付着し、乾燥気体流から除去される。
これによって、乾燥気体流の乾燥状態を保持できる。

（８）本発明の幾つかの実施形態に係る液体の凍結乾燥方法は、
低温液化冷媒が充填された第１の容器に被凍結乾燥液を供給し、前記低温液化冷媒で前記被凍結乾燥液を冷却して凍結顆粒を形成させる凍結工程と、
前記第１の容器から取り出した前記凍結顆粒を第２の容器に投入し、前記第２の容器の内部で前記凍結顆粒を乾燥気体流に当て前記凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる乾燥工程と、
前記乾燥工程で昇華した水蒸気を冷却し液化又は凍結して前記乾燥気体流から除去する水蒸気除去工程と、
を含む。

上記方法（８）によれば、上記凍結工程では、第１の容器に供給された被凍結乾燥液を低温液化冷媒によって冷却しつつ、低温液化冷媒が被凍結乾燥液から得た蒸発潜熱で気化する時の撹拌力で凍結顆粒を形成できる。従って、従来のように、容器内に被凍結乾燥液を噴霧する必要はなくなるので、第１の容器の容積を小さくできる。また、噴霧装置も不要であるため、凍結装置をコンパクト化でき低コスト化できる。
また、上記乾燥工程においても、凍結顆粒を乾燥気体流に当て凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる方式であるので、大きなスペースを必要とせず、装置構成をコンパクト化できる。
また、乾燥工程において、乾燥気体流を用い凍結顆粒を水蒸気分圧が低い雰囲気に保持することで凍結顆粒に含まれる水分を昇華するため、真空ポンプなどの減圧装置が不要となり、装置のコンパクト化と省エネが可能になる。

（９）幾つかの実施形態では、前記方法（８）において、
前記凍結工程において、
前記低温液化冷媒は前記凍結顆粒より比重が大きい低温液化冷媒であり、前記低温液化冷媒と前記凍結顆粒との比重差により、前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面に浮上させ、
前記低温液化冷媒の液面に浮上した前記凍結顆粒を前記液面付近の前記第１の容器に設けられた取出し口から取り出す。
上記方法（９）によれば、凍結顆粒を低温液化冷媒の液面付近に浮上させ、該液面付近に集まった凍結顆粒を低温液化冷媒の液面付近に設けられた取出し口から効率良く取り出すことができる。

（１０）幾つかの実施形態では、前記方法（８）又は（９）において、
前記凍結工程において、
前記第１の容器の内部圧力を調整して前記低温液化冷媒の温度を調整する。
上記方法（１０）によれば、第１の容器の内部圧力を調整することで、第１の容器内の低温液化冷媒の温度を調整でき、これによって、凍結顆粒の形成に最適な冷却温度に調整できる。

（１１）幾つかの実施形態では、前記方法（８）〜（１０）の何れかにおいて、
前記被凍結乾燥液は前段で凍結濃縮法により濃縮された液体である。
上記凍結濃縮法は従来公知の液体の濃縮方法であり、果汁などの液体を冷却し、液体に含まれる水分を氷結晶にして析出分離するものである。
上記方法（１１）によれば、被凍結乾燥液を予め濃縮することで、被凍結乾燥液の容積を低減でき、凍結装置及び乾燥装置をコンパクト化できると共に、、後工程の凍結工程及び乾燥工程で凍結処理及び乾燥処理の効率を向上できる。

（１２）幾つかの実施形態では、前記方法（８）〜（１１）の何れかにおいて、
前記乾燥工程において、
前記第２の容器の内部は常圧に保持される。
上記方法（８）で述べたように、凍結顆粒に乾燥気体流を当て凍結顆粒の周囲の水蒸気分圧を低減することで、凍結顆粒に含まれる水分を昇華させることができるため、凍結装置を減圧下に置く必要がなくなる。
そのため、上記方法（１２）のように、第２の容器の内部を常圧に保持しても昇華が可能であるため、負圧を形成するための真空ポンプなどの装置が不要になり、低コスト及び省エネが可能になる。

（１３）幾つかの実施形態では、前記方法（８）〜（１２）の何れかにおいて、
前記低温液化冷媒は液化したＣＯ_２であり、
前記乾燥気体流は気化したＣＯ_２の流れである。
液化ＣＯ_２の比重は１．１であり、氷の結晶粒の比重０．９より重い。そのため、上記凍結工程では、凍結顆粒を第１の容器内で液化ＣＯ_２の液面付近に集めることができる。また、ＣＯ_２は自然冷媒であってＮＨ_３のように毒性がなく、かつ流動特性も良いため、被凍結乾燥液の品質を損なうことなく、上記凍結工程及び上記乾燥工程に好適できる。

本発明の少なくとも一実施形態によれば、例えば、紅茶、コーヒー、果汁等の被凍結乾燥液の本来の風味を保持し高品質を保持しつつ、低コスト及び省エネで顆粒状の乾燥物を製造できる。

一実施形態に係る凍結装置の概略構成図である。 一実施形態に係る乾燥装置の概略構成図である。 一実施形態に係る凍結乾燥方法の工程図である。 一実施形態に係る凍結装置の斜視図である。

以下、添付図面を参照して本発明の幾つかの実施形態について説明する。ただし、実施形態として記載され又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、本発明の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
一方、一つの構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。

図１及び図２は本発明の少なくとも一実施形態に係る液体の凍結乾燥装置１０を示し、図１は一実施形態に係る凍結装置１２を示し、図２は一実施形態に係る乾燥装置１４を示す。
図１において、凍結装置１２は第１の容器１６を備える。第１の容器１６は、被凍結乾燥液Ｌの供給口１８と、被凍結乾燥液Ｌから後述する凍結工程によって生成された凍結顆粒Ｇの取出し口２０とを有する。第１の容器１６の内部に低温液化冷媒Ｒｌの貯留空間ｓ１が形成され、貯留空間ｓ１には凍結顆粒Ｇより大きい比重を有する低温液化冷媒Ｒｌが充填される。
低温液化冷媒Ｒｌとして例えば液化ＣＯ_２が用いられる。液化ＣＯ_２の比重は約１．１であり、これに対し凍結顆粒Ｇは例えば０．９であるため、凍結顆粒Ｇより液化ＣＯ_２のほうが大きな比重を有する。
また、被凍結乾燥液Ｌは、例えば、紅茶、コーヒー、果汁等であり、液体の状態から凍結乾燥装置１０によって粒状乾燥物Ｍｄが生成される。

また、凍結装置１２は冷媒循環ライン２２を備える。冷媒循環ライン２２には冷媒液化器２４が設けられる。第１の容器１６から気化した冷媒Ｒｇが冷媒循環ライン２２に取り出され、冷媒循環ライン２２に取り出された気化冷媒Ｒｇは冷媒液化器２４で液化され、第１の容器１６に戻される。
図示した構成では、冷媒液化器２４に冷却管３６が導設され、冷却管３６に気化ＣＯ_２を冷却して液化させるための冷却媒体が循環する。
第１の容器１６に供給された被凍結乾燥液Ｌは、例えば−２０℃〜−４５℃の低温液化冷媒Ｒｌで冷却され、被凍結乾燥液Ｌに含まれる水分が瞬時に凍結される。また、被凍結乾燥液の蒸発潜熱を得て気化した冷媒Ｒｇの撹拌力によって顆粒状の凍結顆粒Ｇが形成される。
凍結顆粒Ｇは氷の比重０．９とほぼ同じであり、低温液化冷媒Ｒｌは凍結顆粒Ｇより大きな比重を有する。そのため、凍結顆粒Ｇは低温液化冷媒Ｒｌの浮力で浮上し、低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に集まるため、凍結顆粒Ｇを低温液化冷媒Ｒｌから分離して第１の容器１６の外に取り出すのは容易である。

乾燥装置１４は、図２に示すように、第２の容器２６を備え、第１の容器１６から取り出された凍結顆粒Ｇが第２の容器２６に供給される。第２の容器２６は内部に乾燥空間ｓ２を有し、乾燥空間ｓ２に乾燥気体流Ｆｄを供給するための乾燥気体流供給部３０を備える。乾燥空間ｓ２に供給される乾燥気体流Ｆｄによって凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒は昇華する。昇華によって発生した水蒸気は第２の容器２６の内部で乾燥空間ｓ２に設けられた水蒸気除去部３２によって冷却され、液化又は凍結することで乾燥気体流Ｆｄから除去される。

例示的な実施形態では、図１に示すように、第１の容器１６は上下方向に立設された筒状容器で構成される。被凍結乾燥液Ｌの供給口１８は第１の容器１６の下部に設けられ、生成した凍結顆粒Ｇの取出し口２０は低温液化冷媒Ｒｌの液面付近の筒状容器に設けられる。また、気化した冷媒Ｒｇを取り出すための冷媒循環ライン２２の接続部３４は第１の容器１６の上部に設けられる。
供給口１８から貯留空間ｓ１に供給された被凍結乾燥液Ｌは、第１の容器１６の内部を上昇する間に低温液化冷媒Ｒｌによって効率的に冷却されると共に、被凍結乾燥液Ｌの蒸発潜熱を得て気化した冷媒Ｒｇの撹拌力によって凍結顆粒Ｇを形成する。
また、低温液化冷媒Ｒｌは凍結顆粒Ｇより比重が大きいため、凍結顆粒Ｇは低温液化冷媒Ｒｌの浮力を受けて低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に集まる。そのため、低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に設けられた取出し口２０から取り出すのが容易になる。
また、気化冷媒Ｒｇは低温液化冷媒Ｒｌ及び凍結顆粒Ｇとの比重差から第１の容器１６の内部を上昇し、接続部３４から自然に冷媒循環ライン２２に流出する。気化冷媒Ｒｇのこの動作は自然に行われるため、何らの操作及び動力を必要としない。

例示的な実施形態では、図１に示すように、冷媒液化器２４は第１の容器１６より上方に配置される。また、冷媒循環ライン２２のうち、冷媒液化器２４で冷却され液化された冷媒が戻る復路２２ａは冷媒液化器２４から下降して第１の容器１６に接続される。
冷媒液化器２４から復路２２ａを通り第１の容器１６に戻る低温液化冷媒は重力で自然に戻るため、何の動力も不要である。

例示的な実施形態では、乾燥装置１４において、図２に示すように、第２の容器２６の内部の乾燥空間ｓ２に凍結顆粒Ｇが通る通路２８が設けられる。通路２８は細孔（例えばメッシュ状の細孔）を有する隔壁２８ａで形成され、隔壁２８ａで乾燥空間ｓ２と区画される。乾燥気体流Ｆｄは隔壁２８ａの細孔を通り通路２８を横切る。そのため、通路２８の内部は水蒸気分圧が低い雰囲気となる。
通路２８に投入された凍結顆粒Ｇは、水蒸気分圧が低い雰囲気下で凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒が昇華し、粒状乾燥物Ｍｄが生成する。

例示的な実施形態では、図２に示すように、乾燥装置１４において、乾燥気体流供給部３０は、第２の容器２６に接続された乾燥気体流循環路３８を備え、乾燥気体流循環路３８に送風機４０及び加熱器４２が設けられる。
加熱器４２によって乾燥気体流循環路３８に乾燥気体流Ｆｄが形成される。第２の容器２６の内部で乾燥気体流Ｆｄは通路２８を横切る。乾燥気体流Ｆｄの循環によって第２の容器２６の内部は水蒸気分圧が低下し、凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒を昇華させる。加熱器４２は乾燥気体流Ｆｄを加熱することで、乾燥気体流Ｆｄに凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒を昇華させるためのエネルギを与える。
乾燥気体として例えばＣＯ_２を用いることができる。

例示的な実施形態では、図２に示すように、水蒸気除去部３２は、第２の容器２６の内部に設けられた複数の冷却管４４で構成される。冷却管４４には別な冷却媒体が流れ、凍結顆粒Ｇから昇華した水蒸気は冷却管４４で冷却され液化又は凍結して冷却管４４の表面に霜状に付着することで、乾燥気体流Ｆｄから除去される。
水蒸気が液化するか又は凍結するかは、冷却管４４を流れる冷却媒体の温度で決定される。
図示した構成では、冷却管４４の表面で液化した水滴は下方に滴下し、第２の容器２６の外部に設けられたドレンパン４６に集められる。あるいは冷却管４４の表面に付着した霜は、凍結乾燥装置１０の運転を停止することで融解滴下させ、ドレンパン４６に集めるようにする。

図示した実施形態では、図２に示すように、第２の容器２６は上下方向に立設され、通路２８は第２の容器２６の内部で上下方向に配置される。凍結顆粒Ｇは第２の容器２６の上部に設けられた供給口４８から通路２８に供給される。通路２８に供給された凍結顆粒Ｇは重力で通路２８を流下し、通路２８を流下する間に凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒が昇華する。水蒸気が除去された後の粒状乾燥物Ｍｄは第２の容器２６の下部に設けられた取出し口５０から取り出される。

図３は、本発明の幾つかの実施形態に係る凍結乾燥方法を示す。
図３において、凍結工程Ｓ１２では、低温液化冷媒Ｒｌが充填された第１の容器１６に被凍結乾燥液Ｌを供給する。第１の容器１６に供給された被凍結乾燥液Ｌは第１の容器１６に充填された低温液化冷媒Ｒｌによって冷却されると共に、被凍結乾燥液Ｌから蒸発潜熱を得て気化した冷媒の撹拌力によって凍結顆粒Ｇが生成する。
次に、乾燥工程Ｓ１４では、第１の容器１６から取り出した凍結顆粒Ｇを第２の容器２６に投入し、凍結顆粒Ｇに乾燥気体流Ｆｄを当てることで、凍結顆粒Ｇに含まれる水分を昇華させる。
次に、水蒸気除去工程Ｓ１６では、乾燥工程Ｓ１４で昇華した水蒸気を冷却し、液化又は凍結して乾燥気体流Ｆｄから除去する。

上記凍結乾燥方法の例示的な実施形態では、凍結工程Ｓ１２において、低温液化冷媒Ｒｌとして凍結顆粒Ｇより比重が大きい冷媒が用いられる。
図１に示すように、低温液化冷媒Ｒｌと凍結顆粒Ｇとの比重差により凍結顆粒Ｇを低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に浮上させる。低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に浮上した凍結顆粒Ｇは低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に設けられた取出し口２０から第１の容器１６の外部へ取り出される。

上記凍結乾燥方法の例示的な実施形態では、凍結工程Ｓ１２において、第１の容器１６の内部圧力を調整することで、第１の容器内部の低温液化冷媒Ｒｌの温度を調整する。例えば、低温液化冷媒ＲｌがＣＯ_２の場合、貯留空間ｓ１を２．０ＭＰａに保持することで、低温液化冷媒Ｒｌを−２０℃に調整でき、あるいは貯留空間ｓ１を１．０ＭＰａに保持することで、−４０℃に保持できる。
これによって、低温液化冷媒Ｒｌの温度を凍結顆粒Ｇの形成に最適な冷却温度に調整できる。

上記凍結乾燥方法の例示的な実施形態では、図１及び図３に示すように、凍結工程Ｓ１２の前段で被凍結乾燥液Ｌを凍結濃縮法により濃縮する（凍結濃縮工程Ｓ１０）。
凍結濃縮法は従来公知の液体の濃縮方法であり、果汁などの液体を冷却し、液体に含まれる水分を氷結晶にして析出分離するものである（例えば、特開平１１−２８４５５号公報及び特開２０００−３３４２０３号公報参照）。
本実施形態では、図１に示すように、凍結濃縮装置５２で濃縮された被凍結乾燥液Ｌが供給ライン５４から供給口１８に供給される。
このように、被凍結乾燥液Ｌとして予め濃縮された液体を用いることで、第１の容器１６の内部容積を低減でき、後工程での処理の効率を向上できる。

上記凍結乾燥方法の例示的な実施形態では、第２の容器２６の内部を常圧にして乾燥工程Ｓ１４を行う。
乾燥工程Ｓ１４では、凍結顆粒Ｇに乾燥気体流Ｆｄを当て凍結顆粒Ｇの周囲の水蒸気分圧を低減することで、凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒を昇華させる。そのため、第２の容器２６の内部を特に減圧する必要がなく、第２の容器２６の内部を常圧に保持しても昇華が可能である。

上記凍結乾燥方法の例示的な実施形態では、凍結工程１２において、低温液化冷媒Ｒｌとして液化ＣＯ_２を用い、乾燥工程１４では、乾燥気体としてＣＯ_２ガスを用いる。
液化ＣＯ_２の比重は１．１であり、氷の結晶粒の比重０．９より重い。そのため、凍結工程１２では第１の容器１６の内部で凍結顆粒Ｇを液化ＣＯ_２の液面付近に集めることができる。また、ＣＯ_２は自然冷媒であると共に、ＮＨ_３のように毒性がなく、かつ流動特性も良いため、被凍結乾燥液Ｌの品質を損なうことなく、凍結工程１２及び乾燥工程Ｓ１４に適している。

幾つかの実施形態によれば、図１に示すように、凍結装置１２では、従来のように、容器内に被凍結乾燥液を噴霧する工程が必要なくなるため、第２の容器２６は大きな容積の噴霧空間を必要としない。また、噴霧装置も不要であるため、凍結装置１２をコンパクトにかつ低コストにできる。
また、図２に示すように、乾燥装置１４においても、凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒を常圧で昇華可能であるため、第２の容器２６の内部に形成された乾燥空間ｓ２を減圧する必要がない。そのため、減圧するための真空ポンプなどの装置及びその動力が不要になり低コスト化できる。
また、凍結乾燥法を用いるため、生成された粒状乾燥物Ｍｄは原料の風味をそのまま保持し高品質を保持できる。

例示的な実施形態によれば、図１に示すように、第１の容器１６は上下方向に立設された筒状容器で構成されるため、供給口１８からこの筒状容器の下部に供給された被凍結乾燥液Ｌは、低温液化冷媒Ｒｌ中を上昇する間に効率的に冷却される。
また、低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に集まった凍結顆粒Ｇは、低温液化冷媒Ｒｌの液面付近に設けられた取出し口２０から容易に取り出すことができる。
また、気化冷媒Ｒｇは筒状容器の上部に設けられた接続部３４から何の操作も必要なく冷媒循環ライン２２に取り出すことができる。
さらに、冷媒循環ライン２２に取り出された気化冷媒Ｒｇは、冷媒液化器２４で液化され、液化された冷媒は重力で第１の容器１６の戻ることができるので、冷媒循環ライン２２における冷媒の循環に何の動力も必要なく、省エネが可能になる。

例示的な実施形態によれば、図２に示すように、乾燥装置１４において、凍結顆粒Ｇを通す通路２８に乾燥気体流Ｆｄが横切ることで、凍結顆粒Ｇに含まれる氷の結晶粒を効率的に昇華できるので、乾燥気体流Ｆｄの流量を低減できる。これによって、第２の容器２６の容積を低減でき、乾燥装置１４をコンパクト化できる。
第２の容器２６は凍結顆粒Ｇが供給される通路２８と乾燥気体流Ｆｄの導入する空間ｓ２を形成するだけでよく、コンパクト化できる。
また、図示するように、第２の容器２６に通路２８を上下方向に配置すれば、凍結顆粒Ｇが通路２８を重力により自然流下する間に昇華できると共に、氷の結晶粒が除去された粒状乾燥物Ｍｄを通路２８の出口から容易に取り出すことができる。

また、例示的な実施形態によれば、図２に示すように、水蒸気除去部３２は内部に冷却媒体が流れる冷却管４４で構成されるので、簡易な構成で乾燥気体流Ｆｄから水蒸気を除去でき、乾燥気体流Ｆｄの乾燥状態を保持できる。

また、凍結工程１２において、第２の容器２６の内部圧力を調整することで、貯留空間ｓ１の低温液化冷媒Ｒｌの温度を凍結顆粒Ｇの生成に最適な温度に調整できる。
このとき、冷媒液化器２４での低温液化冷媒Ｒｌの冷却温度の調整を併用することで、貯留空間ｓ１における低温液化冷媒Ｒｌの温度調整を正確に行うことができる。
また、凍結濃縮工程Ｓ１０において、被凍結乾燥液Ｌを予め濃縮することで、被凍結乾燥液Ｌの容積を低減でき、後工程の凍結工程Ｓ１２及び乾燥工程Ｓ１４で、凍結処理及び乾燥処理の効率を向上できると共に、凍結装置１２及び乾燥装置１４をコンパクト化できる。

また、低温液化冷媒ＲｌとしてＣＯ_２を用いることで、凍結工程１２において、第１の容器１６の貯留空間ｓ１で低温液化冷媒Ｒｌの浮力によって凍結顆粒Ｇを液面付近に集めることができ、これによって、取出し口２０からの取出しが容易になる。
また、ＣＯ_２は自然冷媒であってＮＨ_３のように毒性がなく、凍結工程１２及び乾燥工程Ｓ１４に用いても被凍結乾燥液Ｌの品質を損なうことがない。さらに、ＣＯ_２は流動特性も良いため、配管での圧力損失が少なく熱効率を向上できる。

図４は一実施形態に係る凍結装置を示す。
図４において、凍結装置６０の第１の容器６２は軸線Ｏが水平線Ｈに対して上下に角度θだけ傾斜するように配置された筒状容器で構成される。第１の容器６２の内部には貯留空間ｓ１が形成されると共に、螺旋羽根６４が設けられている。また、凍結顆粒Ｇの取出し口６６及び第１の容器６２に供給された低温液化冷媒Ｒｌが第１の容器６２の内部で気化したガスを取り出すための冷媒循環ライン２２の接続部６８が、低温液化冷媒Ｒｌの液面より上方の第１の容器６２に設けられる。
凍結装置６０は、図１に示す凍結装置１２と同様の冷媒循環ライン２２及び冷媒液化器２４を備えている。
なお、図４では、第１の容器６２の隔壁の一部（傾斜上方側領域）を切り欠いて図示している。

第１の容器６２に供給された、例えばコーヒーなどの被凍結乾燥液Ｌは、第１の容器６２内に貯留された低温液化冷媒Ｒｌによって凍結顆粒Ｇが形成される。形成した凍結顆粒Ｇは低温液化冷媒Ｒｌとの比重差によって低温液化冷媒Ｒｌの液面Ａ付近に集まる。低温液化冷媒Ｒｌの液面Ａ付近に集まった凍結顆粒Ｇは、螺旋羽根６４の稼働によって第１の容器５２の軸方向へ搬送され、該液面より上方の空間に移動される。そして、取出し口６６から自動的に排出される。
これによって、凍結装置５０の稼働中でも、第１の容器５２内の凍結顆粒Ｇの排出を円滑かつ自動的に行うことができる。

図示した実施形態では、図４に示すように、第１の容器６２は軸方向に長尺な円筒形を有し、螺旋羽根６４は第１の容器６２の軸方向に沿って延在する回転軸７０を有する。回転軸７０の両端は第１の容器６２の外部まで延設され、第１の容器６２の外部に設けられた駆動部７２及び軸受７４に回転自在に支持され、回転軸７０は駆動部７２によって回転駆動される。
また、第１の容器６２の傾斜下方領域に被凍結乾燥液Ｌの供給口７６又は７６’が設けられる。供給口７６又は７６’は低温液化冷媒Ｒｌの上方又は下方の領域に設けられる。

本発明の少なくとも一実施形態によれば、例えば、紅茶、コーヒー、果汁等の被凍結乾燥液の本来の風味を保持し高品質を保持しつつ、低コスト及び省エネで顆粒状の乾燥物を製造できる。

１０ 凍結乾燥装置
１２、６０ 凍結装置
１４ 乾燥装置
１６、６２ 第１の容器
１８、４８，７６，７６’ 供給口
２０、４９、６６ 取出し口
２２ 冷媒循環ライン
２４ 冷媒液化器
２６ 第２の容器
２８ 通路
２８ａ 隔壁
３０ 乾燥気体流供給部
３２ 水蒸気除去部
３４、６８ 接続部
３６、４４ 冷却管
３８ 乾燥気体循環路
４０ 送風機
４２ 加熱器
４６ ドレンパン
６４ 螺旋羽根
７０ 回転軸
７２ 駆動部
７４ 軸受
Ａ 液面
Ｄ 希薄液
Ｆｄ 乾燥気体流
Ｇ 凍結顆粒
Ｈ 水平線
Ｌ 被凍結乾燥液
Ｍｄ 粒状乾燥物
Ｏ 軸線
Ｒｇ 気化冷媒
Ｒｌ 低温液化冷媒
ｓ１ 貯留空間
ｓ２ 乾燥空間

Claims (13)

1. 被凍結乾燥液の供給口及び前記被凍結乾燥液が凍結されてできた凍結顆粒の取出し口を有し、前記凍結顆粒より大きい比重を有する低温液化冷媒が充填された第１の容器、
   前記第１の容器の内部で前記低温液化冷媒が気化した冷媒を取り出し、前記気化した冷媒を液化して前記第１の容器に戻すための冷媒循環ライン、及び
   前記冷媒循環ラインに設けられた冷媒液化器、
   を有する凍結装置と、
   前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給されるための第２の容器、
   前記第２の容器に乾燥気体流を供給するための乾燥気体流供給部、及び
   前記第２の容器の内部で前記凍結顆粒から昇華した水蒸気を冷却して液化又は凍結し、前記乾燥気体流から除去するための水蒸気除去部、
   を有する乾燥装置と、
   を備えることを特徴とする液体の凍結乾燥装置。
2. 前記凍結装置において、
   前記第１の容器は上下方向に立設された筒状容器で構成され、
   前記被凍結乾燥液の前記供給口は前記筒状容器の下部に設けられ、
   前記凍結顆粒の前記取出し口は前記低温液化冷媒の液面付近の前記筒状容器に設けられ、
   前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は前記筒状容器の上部に設けられることを特徴とする請求項１に記載の液体の凍結乾燥装置。
3. 前記凍結装置において、
   前記第１の容器は軸方向が上下に傾斜するように配置された筒状容器で構成され、
   前記第１の容器の内部に前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面より上方の空間に搬送するための螺旋羽根を備え、
   前記凍結顆粒の前記取出し口及び前記気化した冷媒を取り出すための前記冷媒循環ラインの接続部は、前記低温液化冷媒の液面より上方の前記筒状容器に設けられることを特徴とする請求項１に記載の凍結乾燥装置。
4. 前記凍結装置において、
   前記冷媒液化器は前記第１の容器より上方に配置され、
   前記冷媒循環ラインのうち、前記冷媒液化器から前記低温液化冷媒を前記第１の容器に戻すための復路は前記冷媒液化器から下降して前記第１の容器に接続されるものであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥装置。
5. 前記乾燥装置において、
   前記第２の容器の内部に設けられ、細孔を有する隔壁で形成され前記取出し口から取り出された前記凍結顆粒が供給される通路をさらに備え、
   前記乾燥気体流供給部によって前記第２の容器の内部で前記乾燥気体流が前記通路を横切るように形成されることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥装置。
6. 前記乾燥装置において、
   前記乾燥気体流供給部は、
   前記第２の容器に接続された乾燥気体循環路と、
   前記乾燥気体循環路に設けられた送風機と、
   前記乾燥気体循環路に設けられた加熱器と、
   で構成されることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥装置。
7. 前記乾燥装置において、
   前記水蒸気除去部は、
   前記第２の容器の内部に配設され、冷却媒体が流れる冷却管で構成されることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥装置。
8. 低温液化冷媒が充填された第１の容器に被凍結乾燥液を供給し、前記低温液化冷媒で前記被凍結乾燥液を冷却して凍結顆粒を形成させる凍結工程と、
   前記第１の容器から取り出した前記凍結顆粒を第２の容器に投入し、前記第２の容器の内部で前記凍結顆粒を乾燥気体流に当て前記凍結顆粒に含まれる水分を昇華させる乾燥工程と、
   前記乾燥工程で昇華した水蒸気を冷却し液化又は凍結して前記乾燥気体流から除去する水蒸気除去工程と、
   を含むことを特徴とする液体の凍結乾燥方法。
9. 前記凍結工程において、
   前記低温液化冷媒は前記凍結顆粒より比重が大きい低温液化冷媒であり、前記低温液化冷媒と前記凍結顆粒との比重差により前記凍結顆粒を前記低温液化冷媒の液面に浮上させ、
   前記低温液化冷媒の液面に浮上した前記凍結顆粒を前記液面付近の前記第１の容器に設けられた取出し口から取り出すことを特徴とする請求項８に記載の液体の凍結乾燥方法。
10. 前記凍結工程において、
    前記第１の容器の内部圧力を調整して前記低温液化冷媒の温度を調整することを特徴とする請求項８又は９に記載の液体の凍結乾燥方法。
11. 前記被凍結乾燥液は前段で凍結濃縮法により濃縮された液体であることを特徴とする請求項８乃至１０の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥方法。
12. 前記乾燥工程において、
    前記第２の容器の内部は常圧に保持されることを特徴とする請求項８乃至１１の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥方法。
13. 前記低温液化冷媒は液化したＣＯ_２であり、
    前記乾燥気体流は気化したＣＯ_２の流れであることを特徴とする請求項８乃至１２の何れか１項に記載の液体の凍結乾燥方法。

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