CN204665813U - 一种立式真空冷冻干燥机 - Google Patents

Abstract

一种立式真空冷冻干燥机，包括物料箱、捕水仓、制冷机组、加热器、真空泵和控制中心，所述物料箱和所述捕水仓相通，所述捕水仓连接有真空泵，制冷机组和加热器设置在物料箱外部，所述控制中心对所述制冷机组、所述加热器和所述真空泵进行控制，其特征在于，所述物料箱同时设置制冷管和加热管，使得物料箱兼作物料的冷冻腔和干燥腔，捕水仓设置在物料箱下方。本实用新型将冷冻腔和干燥腔集中一室，缩短工艺步骤、占地面积小、制冷和加热均匀、冷冻和干燥效率高。

Description

一种立式真空冷冻干燥机

技术领域

本实用新型涉及药品的冷冻干燥技术领域。

背景技术

生产药品冻干剂时，例如左西孟旦冻干粉，需要将药品调整为液态进行冷冻，在真空下供给升华热，让材料内的水分升华，从而进行干燥。这一过程在真空冷冻干燥机中进行。妨碍冻干技术更为广泛应用的最大障碍是生产成本高。

一般的真空冷冻干燥机包括冷冻腔、干燥腔、冷凝腔、制冷系统、加热系统和控制中心。这种冷冻干燥机需要在药品冷冻完成后输送到干燥腔内，因此工艺操作复杂，效率较低，而且设备部件数目多，占地面积大。

还有一种真空冷冻干燥机，冷冻腔和干燥腔处于一个腔室，免去了冷冻完成后将药品输送到干燥腔内的步骤，但是制冷排管设置在冷冻干燥腔的底部，在冷冻过程中容易出现制冷不均匀，药品结晶定向性差，从而造成了升华时间的延长。而且冷凝腔布置在冷冻干燥腔的旁边，卧式布置占地面积大。

实用新型内容

为了克服上述缺陷，提出一种冷冻腔和干燥腔集中一室，占地面积小的立式真空冷冻干燥机。

具体地，本实用新型提供一种真空冷冻干燥机，包括物料箱、捕水仓、制冷机组、加热器、真空泵和控制中心，所述物料箱和所述捕水仓相通，所述捕水仓连接有真空泵，制冷机组和加热器设置在物料箱外部，所述控制中心对所述制冷机组、所述加热器和所述真空泵进行控制，所述物料箱同时设置制冷管和加热管，使得物料箱兼作物料的冷冻腔和干燥腔，捕水仓设置在物料箱下方，所述物料箱的底部设置支架，使得捕水仓能够以悬挂或支撑的方式布置在物料箱下方。这样，冷冻腔和干燥腔集中一室，物料箱和捕水仓纵向排列，占地面积小。

优选地，所述制冷管设置在物料箱内顶部，所述加热管设置在物料箱内底部。这样，物料箱内制冷和加热均匀、冷冻和干燥效率高，能缩短工艺过程。

优选地，所述捕水仓内设置制冷管。

优选地，所述捕水仓与所述真空泵之间通过管路连接有汽水分离器。

优选地，所述捕水仓口与物料箱底部对接，二者连通的接口面积不小于物料箱底部总面积的1/3。

优选地，所述控制中心为开关控制或程序控制。

本实用新型的立式真空冷冻干燥机将冷冻腔和干燥腔集中一室，缩短工艺步骤、占地面积小、制冷和加热均匀、冷冻和干燥效率高。

附图说明

本实用新型的具体实施方式将结合以下附图进行详细说明：

图1为本实用新型的立式真空冷冻干燥机的结构示意图；

图2为本实用新型的控制关系图。

具体实施方式

如图1所示，冷冻干燥机100包括冷冻干燥物料箱1，在所述物料箱1内的底部设有导热油加热管2，在所述物料箱1内的顶部设置有制冷管3，在所述物料箱1的顶部外壁设有麦氏真空表5，在所述物料箱的顶部设有排气阀6，在所述物料箱里设置着多个物料架7。物料架7采用高热容材料制成，能够快速升温或降温，并能够利用并且自上而下分层设置，其结构制成利于上下层空间的空气对流，例如物料架7在放置冻干瓶的位置之间设置通孔。

所述物料箱底部连接有相通的捕水仓8，所述捕水仓口与物料箱底壁对接，二者连通的接口面积不小于物料箱底部总面积的1/3。所述捕水仓8连接有真空泵9，所述捕水仓8与所述真空泵9之间通过管路连接有汽水分离器23。所述捕水仓8内设置有制冷管11，所述捕水仓8的底部设置有出水阀10。所述物料箱的底部设置支架(未示出)，使得捕水仓8能够以悬挂或支撑的方式布置在物料箱底部。

制冷管3和制冷管11通过制冷回路连接于制冷机组16，从而在控制中心4的控制之下实现对物料箱1和捕水仓8制冷。制冷机组包括制冷机14、冷凝器13和用于回收冷却液的储液罐12，所述冷凝器13分别与储液罐12和制冷机14连接。在制冷管3与制冷机组16相连的管路上设置有可分别单独控制的阀门，分别是与制冷机14相连的主控阀17和与储液罐12相连的回流阀19；在制冷管11与制冷机组16相连的管路上设置有可分别单独控制的阀门，分别是与制冷机14相连的主控阀18和与储液罐12相连的回流阀20。

制冷机组16在控制中心4的控制之下能够分别对制冷管3和制冷管11进行制冷控制。当需要对物料箱1中的物料进行冷冻时，打开主控阀17和回流阀 19，同时关闭主控阀18和回流阀20，仅启动制冷管3进行制冷。当对物料箱1中的物料进行加热干燥时，关闭主控阀17和回流阀19，同时打开主控阀18和回流阀20，仅启动制冷管11对捕水仓8进行制冷。制冷机组中的制冷介质为常用的制冷介质，例如液氮。制冷管3优选设置在物料箱1的顶部，这样在物料箱中能够讯速通过对流在整个箱体内充分制冷。由于制冷管设置在物料箱1的顶部，制冷管首先在物料箱顶部产生低温，并且自上而下通过传导、辐射或对流使物料箱整个发生低温，在此过程中温度梯度在高度方向上分布均匀，因此晶体生长方向得到适当控制。

导热油加热管2通过带有阀门21的管路连接于导热油加热器15，导热油加热器15在控制中心4的控制下对物料箱1进行加热。导热油加热器15设置在物料箱1外部。导热油加热管2优选设置在物料箱下部，这样在物料箱中能够迅速地通过对流在整个箱体内充分加热，可有效避免局部过热或过凉。由于加热管设置在物料箱1的下部，加热管产生的热量通过传导、辐射或对流最初出现在物料箱底部，并且自下而上传递，温度梯度在高度方向上相对分布均匀。而且由于制冷时晶体生长方向得到了适当控制，在加热时晶体得以以更快的速度迅速升华。

控制中心4可以为程序控制或开关控制，两种方式在本领域广泛采用，可根据不同生产条件进行选择。

下面结合附图2的控制关系示意图对本装置进行冷冻干燥的工作原理进行解释。

物料放入物料箱1中，控制中心4向制冷机组16发出指令并打开主控阀17和回流阀19，制冷机组16启动，通过制冷管3对物料进行冷冻，在1小时之内物料箱内温度达到-30℃至-45℃。维持冷冻温度一段时间，使物料所含水分排到表面冻结形成晶体。

然后，制冷机组16停止工作，控制中心4向真空泵9发出指令，真空泵9启动，对捕水仓8和物料箱1抽真空，在半小时内使物料箱内空气压力低于10Pa，优选低于5Pa。这样，真空泵9将物料挥发在空气中的水分带走。

接着，控制中心4向导热油加热15发出指令，导热油加热器15启动，通过导热油加热管2对物料箱1进行加热，以加热速率≥1℃/min的速度升温至20℃以上，最高不超过80℃。物料在物料仓1中受热，晶体升华，产生水蒸汽。水蒸汽在真空泵9的抽吸作用下进入捕水仓8。

与此同时，控制中心4向制冷机组发出指令并打开主控阀18和回流阀20， 制冷机组启动，通过制冷管11对捕水仓8进行制冷。在真空泵9的抽吸作用下进入捕水仓8的一部分水蒸汽预冷结霜，另一部分水蒸汽直接被真空泵9抽出。

从而，物料箱1中的物料得以充分干燥。

上述整个过程中物料箱1中的环境温度、湿度和真空度要受到控制中心4的控制，以药品冻干剂溶液为例，该过程可以描述如下：首先物料(通常是药液)被冷却到-30℃至-45℃冻结，溶剂(通常是水)被冻结成冰晶体，药物散布在这一晶体结构中，在维持冻结状态的条件下，用抽真空的方法降低制品周围的压力，使空气压力低于10Pa，优选低于5Pa，当它低于该温度下水的饱和蒸气压时，冰直接升华成为气体。升华的同时，还伴随着解吸附作用，从而可以除去制品中的结晶水、游离水和部分其它溶剂，随着升华的进行，水分和能量同时减少，为保持一定的升华速度，需要供给一定的热量。供给的热量不能使制品升温到出现局部熔融或液化的程度。当冰全部升华后，需将制品的温度逐步升高，以除去产品表面残余的吸附水，这一过程中，控制物料腔的温度升高到20℃以上，最高不超过80℃，需持续进行，直至冻干剂的水分含量减少到规定的指标要求。

最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种立式真空冷冻干燥机，包括物料箱、捕水仓、制冷机组、加热器、真空泵和控制中心，所述物料箱和所述捕水仓相通，所述捕水仓连接有真空泵，制冷机组和加热器设置在物料箱外部，所述控制中心对所述制冷机组、所述加热器和所述真空泵进行控制，其特征在于，所述物料箱同时设置制冷管和加热管，使得物料箱兼作物料的冷冻腔和干燥腔，捕水仓设置在物料箱下方；所述物料箱的底部设置支架，使得捕水仓能够以悬挂或支撑的方式布置在物料箱下方。

2.根据权利要求1所述的立式真空冷冻干燥机，其特征在于，所述制冷管设置在物料箱内顶部，所述加热管设置在物料箱内底部。

3.根据权利要求1所述的立式真空冷冻干燥机，其特征在于，所述捕水仓内设置制冷管。

4.根据权利要求1所述的立式真空冷冻干燥机，其特征在于，所述捕水仓与所述真空泵之间通过管路连接有汽水分离器。

5.根据权利要求1所述的立式真空冷冻干燥机，其特征在于，所述捕水仓口与物料箱底部对接，二者连通的接口面积不小于物料箱底部总面积的1/3。

6.根据权利要求1所述的立式真空冷冻干燥机，其特征在于，所述控制中心为开关控制或程序控制。