JP6616053B1

JP6616053B1 - 凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法

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Publication number: JP6616053B1
Application number: JP2019538464A
Authority: JP
Inventors: 勉西橋; 美尚中野; 村上　裕彦; 村上　　裕彦; 吉元剛; 剛吉元; 薫樹伊藤; 卓巳小宮
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2018-06-08
Filing date: 2019-03-28
Publication date: 2019-12-04
Anticipated expiration: 2039-03-28
Also published as: JPWO2019235036A1

Abstract

【課題】短時間で凍結真空乾燥と、コスト低減とを実現させる。【解決手段】凍結真空乾燥装置は、噴霧部と、管部と、加熱部と、捕集部とを具備する。上記噴霧部は、原料液を真空容器内に噴霧する。上記管部は、非直線状であり、第１開口端と第２開口端とを有し、上記原料液が上記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子を上記第１開口端から捕捉する。上記加熱部は、噴霧時に得た運動エネルギーによって上記第１開口端から上記第２開口端に向かって上記管部内を移動する上記凍結粒子を上記管部内で加熱することにより上記凍結粒子を昇華乾燥する。上記捕集部は、上記凍結粒子が上記管部内で昇華乾燥することにより形成され、上記管部の上記第２開口端から放出される乾燥粒子を捕集する。

Description

本発明は、凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法に関する。

真空凍結乾燥装置では、原料液が真空容器に噴霧され、真空容器内で形成された液滴が凍結し、凍結紛体が捕集トレイに捕集されて、捕集トレイに熱を伝導させて凍結紛体を昇華乾燥するものが多い。しかし、この手法では、真空雰囲気での凍結紛体間の熱伝導が低いことから、昇華乾燥に多大な時間がかかる場合がある。

これに対し、大容量の凍結紛体を短時間で一括乾燥する凍結真空乾燥が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１４−１１９１４０号公報

しかし、大容量の凍結紛体を短時間で昇華乾燥するには、大容量の高周波電源が必要になる。さらに、大容量の凍結紛体から放出される溶媒を短時間で乾燥するには大流量の真空排気機構が必要になる。このように、真空凍結乾燥装置については、大容量の凍結紛体を短時間で凍結真空乾燥することと、コスト低減とが相反する場合がある。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、短時間で凍結真空乾燥と、コスト低減とを実現させた凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る凍結真空乾燥装置は、噴霧部と、管部と、加熱部と、捕集部とを具備する。
上記噴霧部は、原料液を真空容器内に噴霧する。
上記管部は、非直線状であり、第１開口端と第２開口端とを有し、上記原料液が上記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子を上記第１開口端から捕捉する。
上記加熱部は、噴霧時に得た運動エネルギーによって上記第１開口端から上記第２開口端に向かって上記管部内を移動する上記凍結粒子を上記管部内で加熱することにより上記凍結粒子を昇華乾燥する。
上記捕集部は、上記凍結粒子が上記管部内で昇華乾燥することにより形成され、上記管部の上記第２開口端から放出される乾燥粒子を捕集する。
このような凍結真空乾燥装置によれば、原料液が非直線状の管部内で加熱部によって短時間で凍結真空乾燥され、乾燥粒子が捕集部に捕集される。凍結真空乾燥装置では、装置が小型となり、大型の排気機構を要さず、低コスト化が実現する。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記管部は、上記噴霧部から上記捕集部に向かう方向に旋回軸を有し、上記噴霧部と上記捕集部の間で螺旋状に旋回してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、原料液が螺旋状の管部内で加熱部によって短時間で凍結真空乾燥され、乾燥粒子が捕集部に捕集される。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記管部は、上記第１開口端と上記第２開口端との間において、上記凍結粒子が上記管部内を移動中に昇華乾燥することにより発生するガスを上記管部外に放出することが可能な開口部を少なくとも１つ有してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、管部が管部外にガスを放出する開口部を少なくとも１つ有するため、凍結粒子が昇華乾燥によって放出する水蒸気を効率よく管部外に放出することができる。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記加熱部は、上記凍結粒子を高周波により加熱する加熱機構を有してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、凍結粒子の氷部分が高周波を吸収して、凍結粒子が効率よく昇華乾燥する。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記加熱部は、上記凍結粒子を熱輻射により加熱する加熱機構を有してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、凍結粒子の氷部分が熱輻射によって加熱されて、凍結粒子が効率よく昇華乾燥する。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記管部がガス透過性の樹脂で構成されてもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、乾燥したガスが効率よく管部外に放出される。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記加熱部は、複数のユニットからなり、上記複数のユニットのそれぞれが独立して上記凍結粒子を加熱してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、管部の位置に応じて、加熱部から管部に投入する電力を独立して変えることができる。

上記の凍結真空乾燥装置においては、上記捕集部を別の捕集部に交換することが可能な搬送機構をさらに具備してもよい。
このような凍結真空乾燥装置によれば、１つの捕集部に乾燥粒子が捕集されても、別の捕集部に交換されるので、１つの装置で大量の乾燥粒子を得ることができる。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る凍結真空乾燥方法では、原料液が真空容器内に噴霧される。
第１開口端と第２開口端とを有する非直線状の管部が用いられ、上記原料液が上記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子が上記第１開口端から捕捉される。
噴霧時に得た運動エネルギーによって上記第１開口端から上記第２開口端に向かって上記管部内を移動する上記凍結粒子が上記管部内で加熱されることにより上記凍結粒子が昇華乾燥する。
上記凍結粒子が上記管部内で昇華乾燥することにより形成され、上記管部の上記第２開口端から放出される乾燥粒子が捕集される。
このような凍結真空乾燥方法によれば、原料液が非直線状の管部内で加熱部によって短時間で凍結真空乾燥され、乾燥粒子が捕集部に捕集される。凍結真空乾燥装置では、装置が小型となり、大型の排気機構を要さず、低コスト化が実現する。

以上述べたように、本発明によれば、短時間で凍結真空乾燥ができ、コスト低減が図られた凍結真空乾燥装置及び凍結真空乾燥方法が提供される。

本実施形態に係る凍結真空乾燥装置を示す模式的側面図である。図（ａ）は、凍結粒子の移動時間（横軸）と凍結粒子の温度（左縦軸）との関係、及び凍結粒子の移動時間と凍結粒子の重量（右縦軸）との関係を示すシミュレーション図である。図（ｂ）は、凍結粒子の移動時間（横軸）と凍結粒子の速度（左縦軸）との関係、及び凍結粒子の移動時間と凍結粒子の旋回回数（右縦軸）との関係を示すシミュレーション図である。本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例１を示す模式図である。本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例２を示す模式的側面図である。本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例３を示す模式的側面図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。

図１は、本実施形態に係る凍結真空乾燥装置を示す模式的側面図である。本実施形態では、凍結真空乾燥装置１００の上下方向をＺ軸方向、横方向をＸ軸方向、前後方向をＹ軸方向としている。

図１に示す凍結真空乾燥装置１００は、真空容器１０と、噴霧部２０と、管部３０Ａと、加熱部４０と、捕集部５０と、冷却トラップ６０と、排気機構７０と、原料容器２０１とを具備する。凍結真空乾燥装置１００においては、噴霧部２０と捕集部５０との間に、管部３０Ａ及び加熱部４０が配置されている。本実施形態では、噴霧部２０側を上側、捕集部５０側を下側とする。

真空容器１０は、排気機構７０によって、５００Ｐａ以下、好ましくは１００Ｐａ以下の減圧雰囲気に維持される。このような減圧雰囲気に維持された真空容器１０内では、水は、水の相平衡状態図から温度７０Ｋ（ケルビン）以上で固体（氷）または気体（水蒸気）のいずれか一方の相になる。すなわち、本実施形態における真空容器１０内は、液体（水）が存在しにくく、固体（氷）または気体（水蒸気）が存在する環境になっている。

噴霧部２０は、本体部２１と、ノズル部２２とを有する。噴霧部２０は、原料容器２０１に貯留された原料液２００を真空容器１０内に液滴２１０として噴霧する。例えば、原料容器２０１に貯留された原料液２００は、管２０２を介して本体部２１に供給される。本体部２１に供給された原料液２００は、ノズル部２２から真空容器１０内に液滴２１０となって噴霧される。ノズル部２２の噴射口の孔径は、例えば、５０μｍ以上４００である。また、噴霧圧は、０．３ＭＰａ以下である。原料液２００としては、粉末食品、粉末飲料、医薬品等を水等の溶媒に分散させたものが該当する。

ノズル部２２と管部３０Ａの開口端３０１（第１開口端）との距離は、少なくとも３００ｍｍである。液滴２１０は、例えば、噴霧部２０から管部３０Ａに向かう方向に列状となって落下し、管部３０Ａの開口端３０１に落下する前に自己凍結する。すなわち、噴霧部２０から柱状に液体が吐出され、その後、液体の表面張力の効果により列状の液滴２１０へと変化し、この液滴２１０が気化熱を奪われることで自己凍結する。例えば、ノズル部２２の先端から下方に３００ｍｍの位置で、液滴２１０が自己凍結して凍結粒子２２０になる。液滴２１０が自己凍結して形成された凍結粒子２２０は、管部３０Ａの開口端３０１に落下する。液滴２１０が開口端３０１に落ちる前に自己凍結して形成される凍結粒子２２０は、列状となって噴霧部２０から管部３０Ａに向かって落下する。凍結粒子２２０の平均粒径は、１００μｍ以上６００μｍ以下である。

管部３０Ａは、噴霧部２０と捕集部５０との間に配置される。管部３０Ａは、Ｚ軸方向において直線状に構成されているのではなく、非直線状に構成されている。例えば、図１に示すように、管部３０Ａは、噴霧部２０から捕集部５０に向かう方向に旋回軸３０ｒを有し、噴霧部２０と捕集部５０の間で螺旋状に旋回している。管部３０Ａは、非直線状であればよく、例えば、蛇行状でもよい。

螺旋状の管部３０Ａは、本体部３１０と、本体部３１０の両端に、開口端３０１と、開口端３０２（第２開口端）とを有する。開口端３０１は、ノズル部２２の直下に位置する。管部３０Ａは、液滴２１０が自己凍結して形成された凍結粒子２２０を開口端３０１から捕捉する。開口端３０１近傍の入り口は、図示するように、噴霧部２０に向かうほど内径が拡がるテーパ構造を有する。これにより、開口端３０１に向かって落下する凍結粒子２２０が確実に管部３０Ａ内に捕捉される。

管部３０Ａ内に捕捉された凍結粒子２２０は、液滴２１０が噴霧されたときに得た運動エネルギーによって、管部３０Ａ外に飛散することもなく、開口端３０１から開口端３０２に向かって管部３０Ａ内を移動する。さらに、噴霧部２０が上側、捕集部５０が下側に配置された本構成では、凍結粒子２２０に重力も働く。すなわち、凍結粒子２２０は、液滴２１０が噴霧されたときに得た運動エネルギーまたは重力によって開口端３０１から開口端３０２に向かって管部３０Ａ内を移動する。

従って、凍結粒子２２０は、開口端３０１の位置から開口端３０２の位置まで直線状に落下するのではなく、螺旋状の本体部３１０の存在によって開口端３０１の位置から迂回して開口端３０２の位置まで辿り着くことになる。

加熱部４０は、噴霧時に得た運動エネルギーによって開口端３０１から開口端３０２に向かって管部３０Ａ内を移動する凍結粒子２２０を管部３０Ａ内で加熱することにより凍結粒子２２０を昇華乾燥する。図１の例では、加熱部４０は、凍結粒子２２０を高周波により加熱する加熱機構を有する。例えば、加熱部４０は、内部電極４１１と、外部電極４１２と、高周波電源４２０とを有する。

内部電極４１１は、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの内側に配置される。内部電極４１１の中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。外部電極４１２は、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの外側に配置される。外部電極４１２の中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。

高周波電源４２０は、内部電極４１１と外部電極４１２との間に高周波電界を印加する。例えば、高周波電源４２０によって内部電極４１１に正電位が印加された場合、外部電極４１２には、グランド電位（または、負電位）が印加され、外部電極４１２に正電位が印加された場合には、内部電極４１１には、グランド電位（または、負電位）が印加される。管部３０Ａの本体部３１０は、内部電極４１１と、外部電極４１２とに挟まれることから、本体部３１０には、高周波電界が満遍なく行き渡る。

例えば、原料液２００の溶媒が水の場合、高周波電源４２０から放出される高周波の周波数として、例えば、２００ｋＨｚから１３．５６ＭＨｚが選択される。このような周波数の高周波電界は、凍結粒子２２０の氷（水結晶）に効率よく吸収される。これにより、凍結粒子２２０の氷部分が選択的に暖められる。従って、管部３０Ａ内では、凍結粒子２２０の氷部分が水蒸気となって昇華乾燥して、管部３０Ａ内で凍結粒子２２０から氷が除かれた乾燥粒子２３０が形成される。さらに、移動中の微粒子に対して交番電界を与えることから、容器、トレイ等に堆積したバルク状の微粒子への処理と比較すると、均一な加熱が実現できる。特に、浸透深さが低い高周波数の電源を利用する場合には、顕著な効果が得られる。

管部３０Ａ内で発生した水蒸気は、開口端３０１または開口端３０２から放出されて、真空容器１０内で冷却トラップ６０に捕獲される。また、内部電極４１１と外部電極４１２とは、メッシュ電極であることから、水蒸気は、内部電極４１１及び外部電極４１２のそれぞれを通過することができ、電極内部での滞留が抑えられる。なお、図１の例では、冷却トラップ６０は、開口端３０１の近傍に設けられているが、開口端３０２の近傍に配置してもよい。冷却トラップ６０は、開口端３０１及び開口端３０２のそれぞれの近傍に配置されてもよい。

昇華乾燥によって管部３０Ａ内で形成された乾燥粒子２３０は、自らが持つ運動エネルギーまたは重力の影響によって管部３０Ａの開口端３０１から放出される。開口端３０１から放出された乾燥粒子２３０は、開口端３０１の下方に配置された捕集部５０に落下し、この捕集部５０に捕集される。

捕集部５０は、例えば、捕集容器５１と、搬送機構５２とを有する。搬送機構５２は、開口端３０２下に位置する捕集容器５１を別の捕集容器５１に交換することできる。例えば、１つの捕集容器５１に所定の量の乾燥粒子２３０が捕集された場合、搬送機構５２によって新たな捕集容器５１が開口端３０１の下方に配置される。この新たな捕集容器５１によって乾燥粒子２３０が新たに捕集される。すなわち、凍結真空乾燥装置１００においては、大量かつ長時間にわたって乾燥粒子２３０の捕集作業が可能になる。

管部３０Ａの材料としては、接触した凍結紛体との摩擦係数が最少となる、樹脂製が望ましい。さらに、乾燥中のガス（蒸気）が透過しやすいガス透過性の樹脂が適用されることが望ましい。氷に対する樹脂の付着力は、金属の氷に対する付着力の１／１０程度であり、樹脂製の管部３０Ａを用いることで凍結粒子２２０が管部３０Ａの内壁に付着しにくくなる。また、氷においては、その温度が高くなるほど樹脂に対する付着力が減少する傾向にある。このため、凍結粒子２２０を加熱部４０によって加熱することで、凍結粒子２２０が管部３０Ａの内壁に付着しにくくなる。さらに、凍結粒子２２０から水分子が放出されるときには、凍結粒子２２０は、水分子から水分子が放出する方向とは逆の反跳力を受けることになり、管部３０Ａの内壁に付着しにくくなる。なお、管部３０Ａには、凍結粒子２２０の管部３０Ａへの付着を確実に抑制するために、超音波等の振動を印加してもよい。

図２（ａ）は、凍結粒子の移動時間（横軸）と凍結粒子の温度（左縦軸）との関係、及び凍結粒子の移動時間と凍結粒子の重量（右縦軸）との関係を示すシミュレーション図である。図２（ｂ）は、凍結粒子の移動時間（横軸）と凍結粒子の速度（左縦軸）との関係、及び凍結粒子の移動時間と凍結粒子の旋回回数（右縦軸）との関係を示すシミュレーション図である。ここで、凍結粒子２２０の粒径は、３００μｍ、管部３０Ａの螺旋径は、０．４ｍ、管部３０Ａに供給される電力は、３８Ｗとする。また、横軸の左端は、内部電極４１１（または、外部電極４１２）の上端の位置に相当する。

図２（ａ）に示すように、管部３０Ａ内に捕集された凍結粒子２２０が管部３０Ａ内を移動しながら、加熱部４０による加熱が開始されると、凍結粒子２２０の温度が凍結粒子２２０の移動時間とともに上昇する。そして、移動時間が１．３秒になった時点で、加熱部４０の重量が急激に減少する。これは、凍結粒子２２０から氷部分が除去されて、凍結粒子２２０が乾燥粒子２３０となり、重量が急激に減少することを意味する。

一方、図２（ｂ）に示すように、凍結粒子２２０の速度は、当初、２０ｍ／秒であったものの、移動時間の経過とともに徐々に遅くなり、重量が急激に減少した時点で６．５ｍ／秒まで下がる。これは、凍結粒子２２０が螺旋状の管部３０Ａ内を移動することにともない、凍結粒子２２０が管部３０Ａから摩擦の負荷を受けるためである。但し、凍結粒子２２０の重量が急激に減少した時点でも、凍結粒子２２０の速度は、依然として６．５ｍ／秒を維持し、凍結粒子２２０は、管部３０Ａの内部で停止しないことを示している。

また、凍結粒子２２０の移動時間が経過するに応じて、凍結粒子２２０の旋回回数が増加する。これは、凍結粒子２２０の移動距離が長くなることに対応する。例えば、凍結粒子２２０の重量が急激に減少、すなわち、凍結粒子２２０が乾燥粒子２３０となるには、１０回の旋回が要することが分かる。換言すれば、管部３０Ａの螺旋径を０．４ｍに設定したときには、管部３０Ａの本体部３１０を１０回以上旋回させれば、凍結粒子２２０が確実に乾燥粒子２３０になることが分かる。

従前の凍結真空乾燥装置では、例えば、原料液２００を真空容器１０内で凍結乾燥させ、管部３０Ａを介さず捕集容器５１に凍結粒子を直接回収し、この凍結粒子を捕集容器５１を支持する支持台から熱伝導方式で乾燥する方式が採られている。この方式では、例えば、１０リットルの原料液２００（濃度：１０ｖｏｌ％）を真空容器１０（圧力：１０Ｐａを維持）内で凍結乾燥させ、捕集容器５１に凍結粒子を集めた後、乾燥粒子を作るには、１時間の乾燥で、９リットルの気体を発生することになり、電力として６．４ｋＷを要することが分かっている。

これに対して、凍結真空乾燥装置１００を用いれば、直径２００μｍの凍結粒子が２０ｍ／秒の落下速度で噴霧され、1秒前後で乾燥されるので、６．３×１０^−７（ｍ^３／ｓｅｃ）の気体発生量となり、所要電力は、１．６ｋＷ程度になることが分かっている。

このように、凍結真空乾燥装置１００によれば、真空容器１０内へ噴霧された液滴２１０が自己凍結して形成された凍結粒子２２０が非直線状の管部３０Ａ内に誘導されて加熱部４０によって管部３０Ａ内で昇華乾燥する。そして、管部３０Ａ内で凍結粒子２２０が乾燥粒子２３０となり、乾燥粒子２３０が捕集部５０に捕集される。

つまり、凍結真空乾燥装置１００では、凍結粒子２２０は、捕集部５０に直接的に落下するのではなく、捕集部５０に捕集される前に非直線状の管部３０Ａによって迂回され、長い距離での移動中に加熱部４０によって加熱される。そして、加熱手法としては、氷に吸収される周波数帯域の高周波電界が用いられので、凍結粒子２２０は、効率よく昇華乾燥する。その乾燥時間は、数秒以内である。また、加熱電力も低く抑えられる。

従って、凍結真空乾燥装置１００では、原料液２００が短時間で凍結真空乾燥され、捕集容器５１を順次入れ替えることで大量の乾燥粒子２３０を得ることができる。また、凍結真空乾燥装置１００では、装置の小型化が可能になり、大型の排気機構７０を要さない。これにより、低コスト化が実現する。

例えば、螺旋径が０．４ｍで１０回旋回させた管部３０Ａの長さは、およそ１０ｍである。非直線状の管部３０Ａを用いないで凍結真空乾燥装置１００と同じ作用をさせるには、噴霧部２０と捕集部５０との間の距離を１０ｍ程度離間させる必要がある。なぜなら、凍結粒子２２０が１０ｍ移動することで、乾燥粒子２３０となるからである。このため、このような装置構成では、装置が大型になるとともに、大型の排気機構が必要になり、コスト上昇を招来する。

また、凍結真空乾燥装置１００では、凍結粒子２２０は、昇華乾燥中に管部３０Ａ内を移動するので、真空容器１０内での凍結粒子２２０の飛散が抑制される。また、凍結粒子２２０が乾燥した後の乾燥粒子２３０が捕集容器５１に捕集されるので、捕集容器５１からの捕集容器５１の飛散が起きにくくなる。これにより、乾燥粒子２３０の回収率が向上する。例えば、トレイに凍結粒子２２０を収容し、トレイを支持する支持台から熱伝導方式で凍結粒子２２０を乾燥すると、凍結粒子２２０は、凍結粒子２２０から飛び出す水蒸気の反跳とガスとの流れを受けてトレイから真空容器１０内に飛散する可能性がある。

次に、凍結真空乾燥装置の変形例を説明する。

（変形例１）

図３は、本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例１を示す模式図である。図３には、変形例１に係る凍結真空乾燥装置１０１の管部３０Ｂが例示されている。管部３０Ｂ以外の凍結真空乾燥装置１０１の構成は、凍結真空乾燥装置１００と同じである。

管部３０Ｂにおいては、開口端３０１と開口端３０２との間において、開口部３２０が少なくとも１つ設けられている。開口部３２０は、管部３０Ｂの一部に設けられ管部３０Ｂの外径よりも内径が大きい第１継手部３２１に、管部３０Ｂの一部に設けられ第１継手部３２１に対向する第２継手部３２２が挿入されることで構成される。第１継手部３２１は、第２継手部３２２よりも下流に設けられる。

第１継手部３２１と第２継手部３２２との間に隙間が設けられることにより、開口部３２０が形成される。開口部３２０からは、凍結粒子２２０が管部３０Ｂ内を移動中に昇華乾燥することにより発生するガス（例えば、水蒸気）が放出する。

また、第１継手部３２１と第２継手部３２２との間には、ガス（水蒸気）のみを管部３０Ｂ外に放出し、凍結粒子２２０を管部３０Ｂ外に放出しないフィルタ部材が設けられてもよい。フィルタ部材は、例えば、金属網、ポーラス材等で構成される。

凍結真空乾燥装置１０１によれば、管部３０Ｂが管部３０Ｂ外にガスを放出する開口部３２０を少なくとも１つ有するため、管部３０Ｂ内で凍結粒子２２０が昇華乾燥によって放出する水蒸気が効率よく管部３０Ｂ外に放出される。これにより、乾燥時間がさらに短くなる。また、管部３０Ｂ内の水蒸気圧は、管部３０Ａ内の水蒸気圧に比べて低くなるので、管部３０Ｂに高周波電界によって水蒸気が電離して形成されるプラズマが発生しにくくなる。

（変形例２）

図４は、本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例２を示す模式的側面図である。

図４に示す凍結真空乾燥装置１０２においては、加熱部４３が凍結粒子２２０を熱輻射により加熱する加熱機構を有する。例えば、加熱部４３は、内部ヒータ４３１と、外部ヒータ４３２とを有する。管部３０Ａは、管部３０Ｂに替えてもよい。

内部ヒータ４３１は、例えば、円筒状であり、管部３０Ａの内側に配置される。内部ヒータ４３１の中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。外部ヒータ４３２は、例えば、円筒状であり、管部３０Ａの外側に配置される。外部ヒータ４３２の中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。内部ヒータ４３１及び外部ヒータ４３２は、例えば、炭素製のヒータである。また、凍結真空乾燥装置１０２においては、管部３０Ａがガラス、石英等によって構成される。これにより、内部ヒータ４３１及び外部ヒータ４３２から発せられる輻射熱が管部３０Ａの内部にまで伝導する。

凍結真空乾燥装置１０２によれば、管部３０Ａ内を移動する凍結粒子２２０が内部ヒータ４３１及び外部ヒータ４３２から発せられる輻射熱（例えば、赤外線）によって加熱され、凍結粒子２２０が管部３０Ａ内で昇華乾燥する。そして、凍結真空乾燥装置１０２においても乾燥粒子２３０が捕集部５０によって捕集される。

（変形例３）

図５は、本実施形態に係る凍結真空乾燥装置の変形例３を示す模式的側面図である。

図５に示す凍結真空乾燥装置１０３においては、加熱部４０が複数のユニットからなり、複数のユニットのそれぞれが独立して凍結粒子２２０を加熱することができる。例えば、加熱部４０は、上部加熱部４０Ａと、下部加熱部４０Ｂとを有する。なお、複数のユニットは、２つとは限らず、３つ以上でもよい。なお、管部３０Ａは、管部３０Ｂに替えてもよい。

上部加熱部４０Ａは、上部内部電極４１１Ａ、上部外部電極４１２Ａ、及び上部高周波電源４２０Ａを有する。下部加熱部４０Ｂは、下部内部電極４１１Ｂ、下部外部電極４１２Ｂ、及び下部高周波電源４２０Ｂを有する。上部加熱部４０Ａは、Ｚ軸方向において、下部加熱部４０Ｂとは離れている。

上部内部電極４１１Ａは、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの上部内側に配置される。ここで、上部とは、管部３０Ａの上半分とする。上部内部電極４１１Ａの中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。上部外部電極４１２Ａは、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの上部外側に配置される。上部外部電極４１２Ａの中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。上部高周波電源４２０Ａは、上部内部電極４１１Ａと上部外部電極４１２Ａとの間に高周波電界（２００ｋＨｚまたは１３.５６ＭＨｚ）を印加する。

下部内部電極４１１Ｂは、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの下部内側に配置される。ここで、下部とは、管部３０Ａの下半分とする。下部内部電極４１１Ｂの中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。下部外部電極４１２Ｂは、例えば、円筒状のメッシュ電極であり、管部３０Ａの下部外側に配置される。下部外部電極４１２Ｂの中心軸は、管部３０Ａの螺旋軸３０ｒと一致する。下部高周波電源４２０Ｂは、下部内部電極４１１Ｂと下部外部電極４１２Ｂとの間に高周波電界（２００ｋＨｚまたは１３.５６ＭＨｚ）を印加する。

このような構成であれば、管部３０Ａに対して部分的に加熱部４０から管部３０Ａに投入する電力を変えることができる。

例えば、下部加熱部４０Ｂよりも上部加熱部４０Ａによる投入電力を大きくするによって、管部３０Ａの上部における加熱温度を管部３０Ａの下部における加熱温度よりも高く設定することができる。例えば、凍結粒子２２０に氷が多く含まれる初期から中期の昇華乾燥では、上部加熱部４０Ａによって高めの投入電力で凍結粒子２２０を乾燥させ、凍結粒子２２０の氷が減ってきた中期以降の昇華乾燥では、下部加熱部４０Ｂによって低め投入電力で凍結粒子２２０を昇華乾燥する。

このような手法によれば、凍結粒子２２０に氷が多く含まれる初期から中期の段階での昇華乾燥の時間が短くなるとともに、氷が減ってきた中期以降の段階での凍結粒子２２０に含まれる水以外の物質に電力によるダメージを与えにくくなる。従って、より高品質な乾燥粒子２３０を得ることができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。各実施形態は、独立の形態とは限らず、技術的に可能な限り複合することができる。

１０…真空容器
１００、１０１、１０２、１０３…凍結真空乾燥装置
２０…噴霧部
２１…本体部
２２…ノズル部
２００…原料液
２０１…原料容器
２０２…管
２１０…液滴
２２０…凍結粒子
２３０…乾燥粒子
３０Ａ、３０Ｂ…管部
３０ｒ…螺旋軸
３０１…開口端
３０２…開口端
３１０…本体部
３２０…開口部
３２１…継手部
３２２…継手部
４０、４３…加熱部
４０Ａ…上部加熱部
４０Ｂ…下部加熱部
４１１…内部電極
４１２…外部電極
４１１Ａ…上部内部電極
４１１Ｂ…下部内部電極
４１２Ａ…上部外部電極
４１２Ｂ…下部外部電極
４２０…高周波電源
４２０Ａ…上部高周波電源
４２０Ｂ…下部高周波電源
４３１…内部ヒータ
４３２…外部ヒータ
５０…捕集部
５１…捕集容器
５２…搬送機構
６０…冷却トラップ
７０…排気機構
８０…搬送機構

Claims

原料液を真空容器内に噴霧する噴霧部と、
第１開口端と第２開口端とを有し、前記原料液が前記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子を前記第１開口端から捕捉する非直線状の管部と、
噴霧時に得た運動エネルギーによって前記第１開口端から前記第２開口端に向かって前記管部内を移動する前記凍結粒子を前記管部内で加熱することにより前記凍結粒子を昇華乾燥する加熱部と、
前記凍結粒子が前記管部内で昇華乾燥することにより形成され、前記管部の前記第２開口端から放出される乾燥粒子を捕集する捕集部と
を具備し、
前記管部は、前記噴霧部から前記捕集部に向かう方向に旋回軸を有し、前記噴霧部と前記捕集部の間で螺旋状に旋回している凍結真空乾燥装置。
原料液を真空容器内に噴霧する噴霧部と、
第１開口端と第２開口端とを有し、前記原料液が前記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子を前記第１開口端から捕捉し、前記凍結粒子を旋回可能とする管部と、
噴霧時に得た運動エネルギーによって前記第１開口端から前記第２開口端に向かって前記管部内を移動する前記凍結粒子を前記管部内で加熱することにより前記凍結粒子を昇華乾燥する加熱部と、
前記凍結粒子が前記管部内で昇華乾燥することにより形成され、前記管部の前記第２開口端から放出される乾燥粒子を捕集する捕集部と
を具備する凍結真空乾燥装置。
請求項１または２に記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記管部は、前記第１開口端と前記第２開口端との間において、前記凍結粒子が前記管部内を移動中に昇華乾燥することにより発生するガスを前記管部外に放出することが可能な開口部を少なくとも１つ有する
凍結真空乾燥装置。
請求項１〜３のいずれか１つに記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記管部は、ガス透過性の樹脂で構成される
凍結真空乾燥装置。
請求項１〜４のいずれか１つに記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記加熱部は、前記凍結粒子を高周波により加熱する加熱機構を有する
凍結真空乾燥装置。
請求項１〜５のいずれか１つに記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記加熱部は、前記凍結粒子を熱輻射により加熱する加熱機構を有する
凍結真空乾燥装置。
請求項１〜６のいずれか１つに記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記加熱部は、複数のユニットからなり、前記複数のユニットのそれぞれが独立して前記凍結粒子を加熱することができる
凍結真空乾燥装置。
請求項１〜７のいずれか１つに記載の凍結真空乾燥装置であって、
前記捕集部を別の捕集部に交換することが可能な搬送機構をさらに具備する
凍結真空乾燥装置。
原料液を真空容器内に噴霧し、
第１開口端と第２開口端とを有する非直線状の管部であって、前記管部は、前記第１開口端から前記第２開口端に向かう方向に旋回軸を有し、前記第１開口端と前記第２開口端との間で螺旋状に旋回している前記管部を用い、前記原料液が前記真空容器内へ噴霧して形成される液滴が自己凍結して形成される凍結粒子を前記第１開口端から捕捉し、
噴霧時に得た運動エネルギーによって前記第１開口端から前記第２開口端に向かって前記管部内を移動する前記凍結粒子を前記管部内で加熱することにより前記凍結粒子を昇華乾燥し、
前記凍結粒子が前記管部内で昇華乾燥することにより形成され、前記管部の前記第２開口端から放出される乾燥粒子を捕集する
凍結真空乾燥方法。