WO2011013513A1 - ゴム用充填材およびゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のゴム用充填材組成物は、シリカ系充填材とシランカップリング剤が未反応の組成物を指し、少なくともシリカ系充填材、シランカップリング剤、ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩を含有する。
本発明で用いるシリカ系充填材としては、クレー、マイカ、乾式シリカなどが挙げられるが、BET比表面積が20~250m2/gの湿式シリカが好ましく、BET比表面積が50~200m2/gの湿式シリカがより好ましい。比表面積が20m2/g~250m2/gの範囲であれば、ゴムに対する十分な補強性が得られ、シランカップリング剤との反応性も良好であるので好ましい。本発明に使用されるシリカとしては、東ソーシリカ社製、ニプシルVN-3、AQ、ER、E743、トクヤマ社製トクシル255、UR、GU、233、デグサ社製ウルトラジルVN3、VN2など市販のシリカが用いられる。
本発明で用いられるシランカップリング剤とは特に限定はされないがビニルシラン類、アミノシラン類、エポキシシラン類、メタクリロキシシラン類が例示され、特に(ポリ)スルフィド系シラン類とメルカプトシラン類が好ましい。
本発明に使用されるヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩は、シリカ充填材とシランカップリング剤との反応を促進するものであれば、特に限定されることなく使用できる。より詳細には、1分子内にカルボキシル基とヒドロキシル基をそれぞれ少なくとも1つ以上持つ化合物及び/又はその塩(ナトリウム塩、カルシウム塩、亜鉛塩などが例示される)であり、その主鎖は脂肪族でも芳香族でも良い。好ましくは炭素数2~18の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~18の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である。より好ましくは炭素数2~12の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~12の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である。またカルボキシル基とヒドロキシル基が同一又は隣り合った炭素に結合しているヒドロキシ酸及び/又はその塩が特に好ましい。
本発明のゴム用充填材は、上記のシリカ系充填材、シランカップリング剤、ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩、場合によってはアルカリ性成分を含むゴム用充填材組成物中のシリカ系充填材とシランカップリング剤を反応させて得ることができる。
本発明のゴム用充填材の製造方法としては、シリカとカップリング剤の反応をより促進するために加熱処理を施してもよく、加熱方法や時間、温度など特に制限はない。具体的には、ナウターミキサーやリボンブレンダー、ヘンシェルミキサーなどを用いて加熱攪拌し、その後、組成物を加熱オーブンなどで加熱する等を例示することができる。加熱撹拌温度及び時間は、一般的には40~200℃で、1分~24時間である。
ゴム用充填材とゴム成分を含有したゴム組成物について、以下に説明する。
本発明のシリカ配合ゴム組成物は、少なくともジエン系ゴム、シリカ系充填材、シランカップリング剤及びヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩を含む。
本発明のシリカ配合ゴム組成物で用いるジエン系ゴムは天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンターポリマー、ブチルゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、クロロプレンゴムなどが挙げられ、これらジエン系ゴムは1種または2種以上のブレンドで使用しても良い。
本発明のシリカ配合ゴム組成物で用いるシリカ系充填材は、BET比表面積が20~250m2/gの湿式シリカが好ましく、BET比表面積が50~200m2/gの湿式シリカがより好ましい。比表面積が20m2/g~250m2/gの範囲であれば、ゴムに対する十分な補強性が得られ、シランカップリング剤との反応性も良好であるので好ましい。このようなシリカとしては、東ソーシリカ社製、ニプシルVN-3、AQ、ER、E743、トクヤマ社製トクシル255、UR、GU、233、デグサ社製ウルトラジルVN3、VN2など市販のシリカが用いられる。
本発明のシリカ配合ゴム組成物で用いられるシランカップリング剤とは特に限定はされないがビニルシラン類、アミノシラン類、エポキシシラン類、メタクリロキシシラン類が例示され、特に(ポリ)スルフィド系シラン類とメルカプトシラン類が好ましい。
本発明のシリカ配合ゴム組成物に使用されるヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩は、シリカ系充填材とシランカップリング剤との反応を促進するものであれば、特に限定されることなく使用できる。より詳細には、1分子内にカルボキシル基とヒドロキシル基をそれぞれ少なくとも1つ以上持つ化合物及び/又はその塩(ナトリウム塩、カルシウム塩、亜鉛塩などが例示される)であり、その主鎖は脂肪族でも芳香族でも良い。好ましくは炭素数2~18の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~18の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である。より好ましくは炭素数2~12の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~12の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である。またカルボキシル基とヒドロキシル基が同一又は隣り合った炭素に結合しているヒドロキシ酸が特に好ましい。
本発明のゴム用充填材を含有するゴム組成物の製造方法としては、10~250℃で混練することが好ましく、30~180℃で混練することがより好ましい。混練時間は特に制限はないが、例えば1分~1時間である。
本発明のシリカ配合ゴム組成物の製造方法としては、80~200℃で混練することが好ましく、100~180℃で混練することがより好ましい。混練時間は特に制限はないが、例えば1分~1時間である。
本発明の架橋用ゴム組成物の製造は、前述のゴム用充填材を含有するゴム組成物、シリカ配合ゴム組成物に架橋剤を加え、100℃以下で混練することが好ましい。
本発明の架橋用ゴム組成物を架橋してなる架橋物は、上述の架橋用ゴム組成物を押出成形機、カレンダーロール、またはプレスにより意図する形状に成形し、好ましくは130~230℃で、1分~3時間加熱して得ることができる。また、架橋の際には金型を用いても良い。
130℃で24時間乾燥させ揮発分を0重量%としたシリカ100重量部に対し、表1~4に示される水分量と添加剤量になるように蒸留水および各種添加剤を混合し、2Lヘンシェルミキサー(株式会社カワタ製、スーパーミキサーピッコロ)を用い室温にて600rpmで15分攪拌した。その後、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT)を添加、600rpmで45分攪拌して充填材とした。また当該充填材に表2に示される量の亜鉛華を中和剤として添加し、中和された充填材とした。
上記で作製した各種充填材のカップリング性の指標として、抽出量(溶剤抽出量:重量%)による評価を行った。なお、これら充填材は、作成後、アルミ蒸着された袋に入れて密封し、23℃の恒温槽内で保管し、1週間経過時点で評価を行った。各種充填材(10g)をメチルエチルケトン(50g)に入れて10分間激しく攪拌し、このスラリーを減圧濾過および残渣をメチルエチルケトンにてリンス(5ml×5回)を行い、得られた溶液をロータリーエバポレーターにて、50mmHgまで減圧し、70℃で20分間減圧濃縮する事によって、抽出量を測定した。抽出量が多ければ未反応のTESPTが残存している事を意味し、少なければ少ないほど好ましい。
表5(I)の配合に示される配合物を40~50℃の6インチロールにてゴム分200gベースで30分混練し、次いで表5の配合(II)に示されるに示される架橋剤成分を添加し10分間混練後、約2mmの厚みのシートを得た。それを160℃で20分間熱プレス架橋し、試験用サンプルを得た。尚、充填材は先述の充填材の処理性評価と同様に、作成後1週間経過時点のものを使用した。
*1 JSR社製 SL552
*2 JSR社製 BR01
*3 日本サンオイル社製 Sunthene415
*4 大内新興社製 ジフェニルグアニジン
*5 大内新興社製 N-シクロヘキシル-2-ベンジルスルフェンアミド
加硫シートから幅4mm×長さ40mm×厚み2mmの試験片を打ち抜き、セイコーインスツル株式会社製DMS6100にて、初期荷重1000mN、引張歪10μm、10Hzの加振条件下で動的特性(損失正接:tanδ)を測定した。なお測定温度範囲は-20℃~80℃とし、2℃/分の速度で昇温した。前記測定方法で求めた損失正接の60℃における値(tanδ)が、タイヤの転がり抵抗の指標であり、小さいほど好ましい。
表8の配合(I)に示される配合物を1.7Lバンバリーミキサーにてゴム分650gベースで、150℃で6分間混練し、ダンプ後12インチロールにて冷却した。次いで表8の配合(II)に示されるに示される架橋剤成分を添加し10分間混練後、約2mmの厚みのシートを得た。それを160℃で20分間熱プレス架橋し、試験用サンプルを得た。
*6 JSR社製 SL552
*7 JSR社製 BR01
*8 東ソーシリカ製 Nipsil AQ
*9 日本サンオイル社製 Sunthene415
*10 ダイソー社製 CABRUS-4
*11 大内新興社製 ジフェニルグアニジン
*12 大内新興社製 N-シクロヘキシル-2-ベンジルスルフェンアミド
Claims (15)
- シリカ系充填材100重量部に対し、シランカップリング剤を2~25重量部、ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩を0.1~10重量部を含有することを特徴とするゴム用充填材組成物。
- ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩が、炭素数2~18の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~18の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である請求項1に記載のゴム用充填材組成物。
- ヒドロキシ酸中のカルボキシル基に対して0.5~2.0モル等量の塩基性物質を含有することを特徴とする、請求項1~3いずれかに記載のゴム用充填材組成物。
- シリカ系充填材が、BET比表面積20~250m2/gの湿式シリカであることを特徴とする請求項1~4いずれかに記載のゴム用充填材組成物。
- 請求項1~5記載のゴム用充填材組成物のシリカ系充填材とカップリング剤とを反応して得られるゴム用充填材。
- 請求項6に記載の充填材をジエン系ゴム100重量部に対し5~120重量部を含むことを特徴とするゴム組成物。
- ジエン系ゴム100重量部に対して、シリカ系充填材を10~120重量部、シランカップリング剤を0.5~20重量部、ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩を0.1~10重量部を含有することを特徴とする、シリカ配合ゴム組成物。
- ヒドロキシ酸及び/又はヒドロキシ酸の塩が、炭素数2~18の脂肪族ヒドロキシ酸及び/又は脂肪族ヒドロキシ酸の塩、炭素数7~18の芳香族ヒドロキシ酸及び/又は芳香族ヒドロキシ酸の塩である請求項8に記載のシリカ配合ゴム組成物。
- シリカ系充填材がBET比表面積20~250m2/gの湿式シリカであることを特徴とする請求項8~10いずれかに記載のシリカ配合ゴム組成物。
- 請求項7~11に記載のゴム組成物と架橋剤を含む架橋用ゴム組成物。
- 請求項12記載の架橋用ゴム組成物を架橋してなる架橋物。
- 請求項13記載の架橋物を用いてなるタイヤ。
- 請求項13記載の架橋物を用いてなる防振ゴム。
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