JP7368936B2 - シール部材付き継手 - Google Patents
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Description
[1]中空の継手本体と、一端部がフレア形状を有する中空の管部材と、継手本体と管部材とを連結するための連結部材と、継手本体と管部材との間に配置されるシール部材と、継手本体および管部材のシール部材に面する各端部の表面に塗布されたグリースと、を備え、
上記シール部材は、ゴム成分100質量部に対して、シリカを50~140質量部と、シランカップリング剤を10~50質量部と、を含むシール部材用ゴム組成物の架橋物からなる、シール部材付き継手。
[2]上記フレア形状は、テーパー形状またはフランジ形状である、[1]に記載のシール部材付き継手。
[3]上記継手本体は、シール部材を収容するための溝を有する、[1]または[2]に記載のシール部材付き継手。
[4]上記継手本体は、他の管部材と接続するための構造をさらに有している、[1]~[3]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
[5]上記シール部材は、ゴム成分100質量部に対して40質量部以下のカーボンブラックをさらに含む、[1]~[4]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
[6]上記ゴム成分は、エチレン-プロピレン-ジエンゴムである、[1]~[5]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
[7]上記シール部材はOリングである、[1]~[6]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
[8]上記グリースは、25℃での動粘度が6000cSt~100万cStである、[1]~[7]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
[9]バックアップリングをさらに備える、[1]~[8]のいずれかに記載のシール部材付き継手。
管部材1は、一端部、すなわち継手本体3に面する端部に、フレア形状部1aを有する。フレア形状は、例えば図7に示すようなテーパー形状、フランジ形状、曲面形状、段付き形状、ダブルフレア形状、Oリングフレア形状等が挙げられる。シール性並びに接続および解除の簡便さの観点から、管部材1に施されたフレア形状は、テーパー形状またはフランジ形状であることが好ましく、フランジ形状であることがより好ましい。
高圧の水素ガス環境では、ステンレス鋼であっても水素ガスによる脆化(水素環境脆化)を起こす場合がある。高圧ガス保安法に定められている圧縮水素スタンドの高圧ガス設備の基準によれは、水素環境脆化を起こさず、十分な耐水素劣化特性を有しているステンレス鋼として、常用の圧力82MP以下で、SUS316およびSUS316L(JIS G4303:2005、JIS G4304:2010、JIS G4305:2010)(引張試験またはミルシートにおける絞りが75%以上、かつニッケル当量がその常用の温度が-45℃以上-10℃未満である場合にあっては28.5以上であるもの、その常用の温度が-10℃以上20℃未満である場合にあっては27.4以上であるもの、およびその常用の温度が20℃以上250℃以下である場合にあっては26.3以上であるもの)の使用が可能である。
ニッケル当量(質量%)=12.6×C+0.35×Si+1.05×Mn+Ni+0.65×Cr+0.98×Mo
ここで、Cは炭素、Siはケイ素、Mnはマンガン、Niはニッケル、CrはクロムおよびMoはモリブデンの各質量分率の値(%)を示す。
本発明のシール部材付き継手は、水素と直接接する部分については、上記の値を満たすステンレス鋼を用いることが好ましい。
シール部材は、継手本体と管部材との間に配置され、好ましくは継手本体に設けられた溝に配置される。シール部材は、〔A〕ゴム成分100質量部に対して、〔B〕シリカを50~140質量部と、〔C〕シランカップリング剤を10~50質量部と、を含むシール部材用ゴム組成物の架橋物からなる。以下、本発明のシール部材用ゴム組成物が含有する各成分および任意で含有される成分について詳細に説明する。
ゴム成分としては、例えばエチレン-プロピレン-ジエンゴム(EPDM)、エチレン-プロピレンゴム(EPM)、ニトリルゴム(NBR;アクリロニトリルブタジエンゴム)、水素添加ニトリルゴム(HNBR;水素添加アクリロニトリルブタジエンゴム)、ブチルゴム(IIR)、フッ素ゴム(FKM)、シリコーンゴム(Q)等を用いることができる。シール部材用のゴムとして良好な特性を兼ね備えていることから、EPDM、HNBR、FKM等が好ましい。ゴム成分は1種のみからなっていてもよいし、2種以上を含んでいてもよい。
シール部材用組成物にはシリカが高充填されている。シリカを高充填することで、シール部材の内部に水素が侵入しにくくなるため、シール部材の耐ブリスター性を向上させることができる。シリカはカーボンブラックよりも水素吸着性が低いため、耐ブリスター性の向上にはシリカを用いることがより有用である。
本発明のシール部材用ゴム組成物は、シリカを高充填させるためのシランカップリング剤を含む。シランカップリング剤は分子中に、無機質材料と化学結合する反応基と有機質材料と化学結合する反応基をもつため、通常では結合しにくい有機質材料と無機質材料とを結ぶバインダーとしての役割をもつ。シリカの表面をシランカップリング剤で被覆すると、シリカの表面が疎水性となり、シリカの凝集を防ぐことができる。これにより、シール部材用ゴム組成物中でシリカをより分散して高充填させることが可能となり、シール部材の耐ブリスター性を向上させることができる。また、シランカップリング剤はシリカとゴム成分との結合力を上昇させることでも、耐ブリスター性を向上させる。
シール部材用ゴム組成物はさらにカーボンブラックを含むことが好ましい。カーボンブラックを含有することで、シール部材の強度および耐ブリスター性を向上させることができる。
シール部材用ゴム組成物は、さらに共架橋剤を含むことが好ましい。共架橋剤としては、例えばキノンジオキシム、エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、1,2-ポリブタジエン、メタクリル酸金属塩、アクリル酸金属塩等が挙げられる。共架橋剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のシール部材用ゴム組成物は、必要に応じて、上述の成分以外の他の成分を含有することができる。他の含有成分としては、例えば、シリカおよびカーボンブラック以外のフィラー(体質顔料および着色顔料を含む意味である)、シランカップリング剤以外の界面活性剤、老化防止剤、酸化防止剤、加工助剤(ステアリン酸、酸化亜鉛等)、安定剤、粘着付与剤、多価アルコール、可塑剤、難燃剤、ワックス類、滑剤等の添加剤を挙げることができる。添加剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の架橋性ゴム組成物は、上述の含有成分を均一に混練りすることにより調製できる。混練り機としては、例えばミキシングロール、加圧ニーダー、インターナルミキサー(バンバリーミキサー)等の従来公知のものを用いることができる。この際、各配合成分のうち、架橋反応に寄与する成分(架橋促進剤、架橋遅延剤、架橋剤等)を除く成分を先に均一に混練しておき、その後、架橋反応に寄与する成分を混練するようにしてもよい。混練り温度は、例えば常温付近である。
継手本体3および管部材1のシール部材に面する各端部の表面には、グリースが塗布されており、好ましくは継手本体3の雄ねじ部3aのシール部材4に面する端部の表面および管部材1のフレア形状部1aのシール部材4に面する端部の表面にはグリースが塗布されている。より好ましくは図8に示すように、継手本体3の溝3dの表面のグリース塗布部6およびフレア形状部1aのグリース塗布部6にグリースが塗布されている。
次の手順に従って、シール部材用ゴム組成物を調製した。まず、ゴム成分の素練りを行った。回転速度は35rpmであり、時間は1分である。表1に示される配合組成に従って(表における配合量の単位は質量部である)、シリカをシランカップリング剤で被覆させた。被覆シリカ、ゴム成分、老化防止剤、加工助剤および界面活性剤を加圧ニーダーにより混練した。この際、加圧ニーダーの回転速度は35rpm、混練時間は3分である。次に、カーボンブラックおよび共架橋剤を加え、35rpmで6分混合した。約40℃まで冷却後、得られた混練物に、架橋剤を投入し、加圧ニーダーにより混練を行って、シール部材用ゴム組成物を調製した。得られたシール部材用ゴム組成物を170~180℃の温度でプレス成形し、180℃で1時間の二次加硫を行ってシール部材1~4を得た。
〔1〕ゴム成分:E501A(住友化学工業株式会社製「エスプレン」、EPDM:エチレン由来の構成単位の含有量が52重量%、ジエンモノマーである5-エチリデン-2-ノルボルネン(ENB)由来の構成単位の含有量が4重量%であり、JIS K6300-1:2013に準拠して測定される100℃におけるムーニー粘度〔ML(1+4)100℃〕が40である。)
〔2〕シリカ:サンスフェアNP-30(AGCエスアイテック株式会社製、球状無孔シリカ、吸着比表面積40m2/g、細孔容積0.05mL/g、吸油量30mL/100g、平均粒径4μm)
〔3〕シランカップリング剤:KBM1003(信越化学工業株式会社製、ビニルトリメキシシラン)
〔4〕カーボンブラック:MT(Cancarb株式会社製、球状、平均粒径250-350nm)
〔5〕加工助剤1:ルナックS50V(花王株式会社製、ステアリン酸)
〔6〕老化防止剤1:ノンフレックスRD(精工化学株式会社製、ポリ(2,2,4トリメチル1,2ジヒドロキノリン)
〔7〕加工助剤2:堺#20(堺化学株式会社製、酸化亜鉛)
〔8〕界面活性剤:ジエチレングリコール(株式会社日本触媒製)
〔9〕共架橋剤:TAIC(日本化成株式会社製、トリアリルイソシアヌレート)
〔10〕架橋剤:パーブチルP(日油株式会社製、1,3-ビス(t-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン)
Oリングに成形したシール部材1~4に対し、表2に示す条件で耐ブリスター性の試験を行った。図9に試験工程図を示す。試験後、Oリングの断面を観察し、亀裂が見られたものを「×」とし、亀裂が見られなかったものを「○」として評価した。評価結果を表1に示す。
続いて、シール部材の物性を測定した。JIS K6250:2006に従い、2mmの厚さに作製したシート状成形品から、JIS K6251:2017に従い、ダンベル状3号型試験片を型抜きした。この試験片を、500mm/分で引張し、引張強さ、切断時伸び、100%引張応力をショッパー式引張試験機を用いて測定した。また、JIS K6253:2012に従い、タイプAデューロメータ硬さ試験機にてシート状成形品の硬度を測定した。これらの試験はすべて25℃の温度下で行った。また、JIS K6261-4:2017に従う低温弾性回復試験を行い、TR10を求めた。結果を表3に示す。
上述の物性評価で良好な結果が得られたシール部材1を用いて、以下のとおりシール部材付き継手を作製した。まず、ナットに管部材を挿通して、管部材を流体が通る試験機器と接続した。連結部材の被係合部を、管部材の継手本体に面する部分と反対側からフランジ形状部に係合させた。一方、他の管部材を試験機器に接続し、継手本体の雌ねじ部を他の管部材の雄ねじ部にねじ込んで固定した。次いで、シール部材に面する継手本体の端面の溝および管部材の端面のグリース塗布部にグリースを表4に示すように塗布した。継手本体の雄ねじ部の端面の溝にシール部材1を収容後、ナットの雌ねじ部に継手本体の雄ねじ部をねじ込み、シール部材付き継手を接続した。
表4に示すグリース塗布量としたこと以外は実施例1と同様にして、シール部材付き継手を作製した。
グリースを塗布しなかったこと以外は実施例1と同様にして、シール部材付き継手を作製した。
実施例1、2および比較例1のシール部材付き継手を用いて、表5に示す条件で低温下でのシール性の評価を行った。図10に試験工程図を示す。試験機器に流体(ヘリウム)を注入し、流体の外部リークの有無を確認した。試験流体の漏れは、スニファー法によりヘリウムセンサーを用いて検出した。流体の漏れが検知されなかったものをシール性が「a」、流体の漏れが120ppm以下であったものをシール性が「b」、流体の漏れが120ppmより多く見られたものをシール性が「c」とした。評価結果を表4に示す。評価が「a」または「b」であれば、高圧ガスを十分にシールできていると考えられる。
続いて、実施例1のシール部材付き継手を用いて、耐ブリスター性および低温性の試験を表6に示す条件で行った。図11に試験工程図を示す。なお、グリースはヘキサンで1:1で希釈してグリース塗布部に均一に塗布した後、ヘキサンを揮発させる操作を10回繰り返した。試験機器に流体(水素)を注入し、流体の外部リークの有無を確認した。試験流体の漏れは、スニファー法により水素センサーを用いて検出した。流体の漏れが検知されなかったものをシール性が「○」とし、流体の漏れが検知されたものをシール性が「×」とした。評価結果を表7に示す。
Claims (9)
- 中空の継手本体と、一端部がフレア形状を有する中空の管部材と、前記継手本体と前記管部材とを連結するための連結部材と、前記継手本体と前記管部材との間に配置されるシール部材と、前記継手本体および前記管部材の前記シール部材に面する各端部の表面に塗布されたグリースと、を備え、
前記シール部材は、ゴム成分100質量部に対して、シリカを50~140質量部と、シランカップリング剤を10~50質量部と、を含むシール部材用ゴム組成物の架橋物からなり、
前記シリカの比表面積は、10~120m 2 /gである、シール部材付き継手。 - 前記フレア形状は、テーパー形状またはフランジ形状である、請求項1に記載のシール部材付き継手。
- 前記継手本体は、前記シール部材を収容するための溝を有する、請求項1または2に記載のシール部材付き継手。
- 前記継手本体は、他の管部材と接続するための構造をさらに有している、請求項1~3のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
- 前記シール部材は、ゴム成分100質量部に対して40質量部以下のカーボンブラックをさらに含む、請求項1~4のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
- 前記ゴム成分は、エチレン-プロピレン-ジエンゴムである、請求項1~5のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
- 前記シール部材はOリングである、請求項1~6のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
- 前記グリースは、25℃での動粘度が6000cSt~100万cStである、請求項1~7のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
- バックアップリングをさらに備える、請求項1~8のいずれか1項に記載のシール部材付き継手。
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