WO2010110123A1 - 基板処理方法および結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法 - Google Patents

基板処理方法および結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a pretreatment method for a crystalline silicon carbide (SiC) substrate such as single crystal silicon carbide (SiC), and a method for producing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate. More specifically, the present invention relates to a technique for ensuring surface flatness by pretreatment in the substrate heat treatment method.
  • SiC crystalline silicon carbide
  • SiC single crystal silicon carbide
  • Non-Patent Document 1 a method of annealing by adding silane (SiH 4 ) gas (see Non-Patent Document 1), a method of annealing by applying a carbon coating on a substrate to be processed (see Patent Document 1), There is known a method of annealing in an atmosphere in which the residual moisture partial pressure is reduced in a high vacuum region (see Patent Document 2).
  • Patent Document 3 an epitaxial layer is formed on a substrate, an ion implantation layer is formed on the surface of the epitaxial layer, high-temperature annealing is performed for impurity activation, and then single crystal silicon carbide (SiC) is formed. It is disclosed that the surface of the substrate (the surface of the ion implantation layer) is plasma etched by plasma.
  • the surface roughness (RMS value) of the substrate as the silicon carbide (SiC) surface flatness is reduced by controlling the residual water partial pressure in the annealing atmosphere during the annealing process. Therefore, it was an effective technique and could sufficiently achieve the electrical activation that was required at that time. However, in consideration of yield improvement and the like, it is desirable to realize further surface flatness.
  • Patent Document 3 step bunching and irregularities formed on the substrate surface (ion implantation layer surface) and abnormal deposition deposited on the substrate surface after high-temperature annealing treatment for activating the implanted impurities.
  • An object or a portion whose composition has changed is physically removed by plasma etching.
  • the substrate surface is removed by plasma etching at a thickness of 120 nm or 0.1 ⁇ m.
  • Patent Document 3 it is necessary to form the ion implantation region thicker than the necessary thickness of the ion implantation region by the amount removed by plasma etching. This is nothing but forming an extra ion implantation region with respect to the originally required amount (thickness), and is used to form the extra ion implantation region in consideration of cost and yield. It is desired that the surface of the single crystal silicon carbide (SiC) substrate can be planarized while reducing the amount of epitaxial layers and impurities.
  • SiC single crystal silicon carbide
  • the present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and a substrate processing method and a silicon carbide (SiC) substrate that suppress the occurrence of surface roughness when a crystalline silicon carbide (SiC) substrate is annealed. It aims at providing the manufacturing method of.
  • the present invention provides a method for processing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate, wherein an inert gas and a crystalline silicon carbide (SiC) substrate into which impurity atoms are ion-implanted are provided.
  • the method includes a step of performing plasma irradiation using a gas containing at least one of a fluorine-based gas and a step of heat-treating the crystalline silicon carbide (SiC) substrate irradiated with the plasma at a high temperature.
  • the present invention also relates to a method for producing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate, the step of preparing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate into which predetermined impurity atoms are ion-implanted, and the crystalline silicon carbide ( (SiC) substrate having a step of performing plasma irradiation using a gas containing at least one of an inert gas and a fluorine-based gas, and a step of heat-treating the plasma-irradiated crystalline silicon carbide (SiC) substrate at a high temperature. It is characterized by.
  • the present invention is also a method for treating a crystalline silicon carbide (SiC) substrate, wherein at least one of the substances other than the crystalline silicon carbide (SiC) substrate present on the surface of the crystalline silicon carbide (SiC) substrate. And a step of plasma irradiating the crystalline silicon carbide (SiC) substrate so as to remove the portion, and a step of high-temperature heat treatment of the crystalline silicon carbide (SiC) substrate irradiated with the plasma.
  • SiC crystalline silicon carbide
  • the present invention relates to a method for producing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate, the step of preparing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate into which predetermined impurity atoms are ion-implanted, and the crystalline silicon carbide (A step of irradiating the crystalline silicon carbide (SiC) substrate with plasma so as to remove at least part of a substance other than the crystalline silicon carbide (SiC) substrate present on the surface of the SiC) substrate; And a step of subjecting the crystalline silicon carbide (SiC) substrate to a high-temperature heat treatment.
  • SiC crystalline silicon carbide
  • the substrate processing method and the method for producing a crystalline silicon carbide (SiC) substrate of the present invention when high-temperature heat treatment (for example, annealing treatment) is performed on the crystalline silicon carbide (SiC) substrate, the high-temperature heat treatment is performed.
  • high-temperature heat treatment for example, annealing treatment
  • SiC crystalline silicon carbide
  • Substrate processing method 1 As a single crystal silicon carbide (SiC) substrate, a sample substrate obtained by growing a p-type SiC epitaxial layer on a single crystal silicon carbide (4H-SiC (0001)) substrate by CVD for 10 micrometers is RCA cleaned. Use what you did. Therefore, in the initial step of FIG. 1, a single crystal silicon carbide (SiC) substrate 1 on which a p-type SiC epitaxial layer 2 is formed is prepared.
  • SiC silicon carbide
  • the first step is a process of forming the buffer layer 3 in one region including the surface of the p-type SiC epitaxial layer 2. Sacrificial oxidation is performed in a dry oxygen (O 2 ) atmosphere at 1150 ° C. for 30 minutes so that the oxide film thickness becomes 10 nm, thereby forming an ion-implanted silicon oxide (SiO 2 ) buffer layer 3.
  • SiO 2 dry oxygen
  • the second step is a step of implanting nitrogen (N + ) ions 5 as impurity atoms into the ion implantation region 4 of the single crystal silicon carbide (SiC) substrate.
  • Ion implantation is performed at room temperature, in multiple stages of implantation energy of 15 keV to 120 keV, with an implantation amount of 4 ⁇ 10 19 / cm 3 and a depth of 250 nm so as to form a box profile.
  • the impurity atoms to be implanted may be phosphorus (P), aluminum (Al), or boron (B) in addition to nitrogen (N).
  • the silicon oxide (SiO 2 ) layer that is the buffer layer 3 is removed with hydrofluoric acid.
  • the fourth step is a step of performing plasma irradiation on the surface of the single crystal silicon carbide (SiC) substrate (ion implantation region 4).
  • the plasma irradiation is performed by mixing argon (Ar) gas, argon (Ar) gas, and carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas, or using an inductively coupled plasma (ICP) etcher using carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas. To do.
  • the single crystal silicon carbide (SiC) substrate irradiated with the plasma in the fourth step is cleaned (cleaned) by RCA cleaning.
  • the sixth step is a step of performing high-temperature heat treatment (activation annealing treatment) on the plasma-irradiated single crystal silicon carbide (SiC) substrate.
  • the single crystal silicon carbide (SiC) substrate 1 having the p-type SiC epitaxial layer 2 in which the ion implantation region 4 is formed, which has been subjected to plasma irradiation in the fourth step is used in a high frequency induction heating furnace.
  • Activation annealing is performed at 1700 ° C. for 10 minutes or at a high temperature of 1900 ° C. for 1 minute using an electron impact vacuum heating apparatus.
  • a single crystal silicon carbide (SiC) substrate with reduced surface roughness and pit formation is manufactured even when activated annealing is performed. can do.
  • an ICP etcher is used as a plasma irradiation method in the fourth step.
  • the present invention is not limited to this method, and is not limited to this method.
  • a parallel plate capacitive coupling type, microwave excitation type, RF Any method may be used as long as it generates a plasma, such as a downstream type.
  • Step 6 an example of a high-frequency induction heating method and an electron impact heating method has been shown, but annealing such as an infrared heating method, a hybrid heating method of infrared heating and high-frequency induction heating, a resistance heating method, etc. Any heating method may be used as long as heat treatment such as treatment is possible.
  • cleaning is not limited to RCA cleaning. Moreover, if it is not necessary, it is not necessary to perform cleaning.
  • Substrate processing method 2 Next, another example of the substrate processing method of the present invention will be described.
  • the steps of the first step (formation of the buffer layer) and the third step (removal of the buffer layer) are omitted.
  • Example 1 The substrate processing method of the single crystal silicon carbide (SiC) substrate was performed by the method of the substrate processing method 1.
  • the plasma irradiation with the inductively coupled plasma (ICP) etcher in the fourth step was performed under the conditions shown in Table 1 using a mixed gas of argon (Ar) gas and carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas. .
  • activation annealing treatment was performed at 1700 ° C. for 10 minutes using a high frequency induction heating furnace.
  • the surface roughness (RMS value: Root Mean Square Value) of the obtained substrate was measured by using an atomic force microscope (AFM: Atomic Force Microscope). The measurement was performed in a damping force mode in a measurement area range of 4 micrometers ⁇ 4 micrometers. *
  • FIG. 4 is a surface observation view after the annealing treatment in this example.
  • the surface roughness was measured by AFM, the RMS value was 1.6 nm, and the pretreatment by plasma irradiation before annealing treatment reduced the surface roughness when single-crystal silicon carbide (SiC) was treated at high temperature. It was found that there was an effect (FIG. 4).
  • the surface roughness (RMS) was measured with the following apparatus.
  • Atomic Force Microscopy (AFM) NPX200M0001 Seiko Instruments Inc.
  • Observation head NPX200 Controller Nanopics 2100 Scan in damping force mode (DFM) (Mode that controls the distance between the cantilever and the sample surface so that the probe that periodically vibrates with a constant amplitude is brought closer to the substrate sample surface and the amount of reduction in the amplitude becomes constant)
  • DFM damping force mode
  • Example 2 In order to suppress the etching amount of the silicon carbide (SiC) substrate by the plasma irradiation, the substrate processing was performed by replacing the plasma conditions by the inductively coupled plasma (ICP) etcher in the fourth step in Example 1 with the conditions in Table 2. .
  • ICP inductively coupled plasma
  • FIG. 5 is a surface observation view after the annealing treatment in this example.
  • the RMS value was 1.6 nm
  • the pretreatment by plasma irradiation before annealing treatment reduced surface roughness when high-temperature treatment of single crystal silicon carbide (SiC) was performed. It was found that there was an effect (FIG. 5).
  • Example 3 In order to evaluate the process gas flow rate ratio in the plasma irradiation, the substrate was processed by changing the plasma irradiation conditions by the inductively coupled plasma (ICP) etcher in the fourth step in Example 1 to the conditions in Table 3.
  • ICP inductively coupled plasma
  • FIG. 6 is a surface observation view after the annealing treatment in this example.
  • the RMS value was 2.1 nm
  • pretreatment by plasma irradiation before annealing treatment with argon (Ar) gas alone was performed using carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas. It was found that the effect of reducing the surface roughness when single-crystal silicon carbide (SiC) was subjected to high-temperature treatment was smaller than that of the case of addition (FIG. 6).
  • Example 4 Further, in order to evaluate the process gas flow ratio in plasma irradiation, the substrate was processed by changing the plasma irradiation condition by the inductively coupled plasma (ICP) etcher in the fourth step in Example 1 to the conditions in Table 4. .
  • ICP inductively coupled plasma
  • FIG. 7 is a surface observation view after the annealing process in this example.
  • the RMS value was 0.9 nm
  • the plasma irradiation before the annealing treatment with carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas alone was a high temperature treatment of single crystal silicon carbide (SiC). It has been found that there is a great effect in reducing the surface roughness in the case of performing (Fig. 7).
  • Example 5 in order to evaluate the effect of the case of performing high-temperature heat treatment in electron impact heating method in a vacuum atmosphere, the high temperature heat treatment of the fifth step, using the electron impact heating apparatus, 1 ⁇ 10 -3 Pa Substrate processing similar to that of Example 4 was performed in place of performing 1900 ° C. for 1 minute in the vacuum.
  • FIG. 8 is a surface observation view after the annealing treatment in this example.
  • the RMS value was 0.80 nm, and no minute pits were observed (FIG. 8). It has been found that plasma irradiation with carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas alone is very effective in reducing surface roughness when high temperature treatment of single crystal silicon carbide (SiC) is performed.
  • CF 4 carbon tetrafluoride
  • Example 1 A silicon carbide (SiC) substrate was processed in the same manner as in Example 1 except that the fourth step (plasma irradiation) was not performed.
  • FIG. 2 is a view of the surface after annealing in Comparative Example 1.
  • the RMS value indicating the surface roughness was 6.6 nm, and step bunching, which is a large surface roughness, was observed.
  • Example 2 A silicon carbide (SiC) substrate was processed in the same manner as in Example 5 except that the fourth step (plasma irradiation) was not performed.
  • FIG. 3 is a surface observation view after the annealing treatment in Comparative Example 2. As can be seen from the AFM image shown in FIG. 3, in Comparative Example 2, the RMS value indicating surface roughness was suppressed to 1.57 nm, and step bunching was not observed, but 23 minute pits were observed.
  • the single crystal silicon carbide (SiC) is subjected to a high temperature heat treatment (for example, annealing) before the single crystal
  • a high temperature heat treatment for example, annealing
  • surface roughness and pit formation can be reduced.
  • This plasma irradiation is preferably performed using at least one of an inert gas such as argon (Ar) and a fluorine-based gas such as carbon tetrafluoride (CF 4 ).
  • Example 6 Example 1 except that a single crystal silicon carbide (4H—SiC (0001)) substrate was used instead of a silicon carbide (4H—SiC (0001)) substrate having an epitaxial layer 2 formed by epitaxial growth as a substrate.
  • the substrate processing was performed in the same manner. When compared with the substrate obtained by the substrate processing method in which the plasma irradiation in Step 4 was omitted, surface roughness could be suppressed.
  • Example 7 Substrate processing was performed by the method of substrate processing method 2. When compared with a substrate obtained by a substrate processing method without plasma irradiation, surface roughness could be suppressed.
  • the pretreatment by plasma irradiation is performed when high temperature heat treatment is performed on single crystal silicon carbide (SiC) or silicon carbide (SiC) epitaxially grown on a single crystal silicon carbide (SiC) substrate.
  • SiC single crystal silicon carbide
  • SiC silicon carbide
  • the impurities injected into the single crystal silicon carbide (SiC) substrate are electrically activated by the high temperature heat treatment, before the high temperature heat treatment, the single crystal silicon carbide (SiC) substrate is By irradiating with plasma, formation of factors that deteriorate the flatness of the substrate surface such as step bunching and pits can be reduced.
  • the substrate surface is treated so that the factors that deteriorate the flatness caused by the high-temperature heat treatment are not formed as much as possible, that is, the surface roughness caused by the high-temperature heat treatment is reduced.
  • the silicon carbide (SiC) substrate is irradiated with plasma before the high temperature heat treatment.
  • At least a substance other than the crystalline silicon carbide (SiC) substrate for example, an impurity such as silicon carbide oxide (SiOC) deposited or formed on the substrate
  • an impurity such as silicon carbide oxide (SiOC) deposited or formed on the substrate
  • Plasma irradiation is performed so as to remove a part. Even if a part of the crystalline silicon carbide (SiC) substrate is etched by the plasma irradiation (for example, Example 1) or not etched (for example, Examples 2 to 5), the substance as the impurity described above If at least a part of the surface can be removed, the cause of the surface roughness can be reduced, which leads to reduction in the occurrence of step bunching and pits.
  • the present invention it is important to irradiate the substrate with plasma before the high-temperature heat treatment for the silicon carbide (SiC) substrate.
  • the substrate is subjected to a treatment for suppressing generation of a factor that deteriorates the flatness caused by the high-temperature heat treatment.
  • the present invention as described in Examples 2 to 5, even if the etching amount of the silicon carbide (SiC) substrate by plasma irradiation is made almost zero, the surface flatness of the substrate surface is deteriorated after the high-temperature heat treatment. It is suppressed.
  • it is not essential to irradiate plasma to etch the substrate.
  • the present invention is fundamentally different from the invention disclosed in Patent Document 3 in which the surface shape change such as step bunching already formed is removed by etching after the high temperature annealing process. Elements that cause bunching and pits are removed by plasma irradiation before heat treatment (annealing, etc.). That is, the present invention does not remove a region of a silicon carbide (SiC) substrate by etching using plasma. Therefore, even if the etching amount by plasma irradiation performed before the heat treatment is suppressed to 20 nm as in the first embodiment, step bunching and pit formation can be suppressed on the surface after the heat treatment. Further, as in Examples 2 to 5, even when the etching amount by the plasma irradiation is set to 0 nm, step bunching and pit formation can be suppressed on the surface after the heat treatment.
  • SiC silicon carbide

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Abstract

本発明は、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板をアニール処理した場合に表面荒れの発生を抑えるような基板の処理方法および炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法を提供する。本発明の一実施形態にかかる基板処理方法は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板１にプラズマ照射を行う工程と、プラズマ照射した単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板１を高温加熱処理する工程とを有する。

Description

基板処理方法および結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法
　本発明は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）といった結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の前処理方法、および結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法に関する。更に詳しくは、上記基板の熱処理方法における前処理による表面平坦性の確保のための技術に関する。
　単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に注入した不純物を電気的に活性化させるために、高温での活性化アニール処理工程が行われている。しかしながら、炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板中の不純物を活性化アニールする際に、基板の表面荒れが生じるという問題があった。
　この問題点を解決する方法として、シラン（ＳｉＨ４）ガスを添加してアニールする方法（非特許文献１参照）、被処理基板へのカーボン被覆を施してアニールする方法（特許文献１参照）、高真空領域で残留水分分圧を低減した雰囲気でアニールする方法（特許文献２参照）が知られている。また、特許文献３には、基板上にエピタキシャル層を形成し、該エピタキシャル層の表面にイオン注入層を形成し、不純物の活性化のための高温アニールを実行した後に、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面（イオン注入層の表面）をプラズマによるプラズマエッチングするこが開示されている。
特開２００５－３９２５７号公報 国際公開第０８／１３６１２６号パンフレット 特開２００１－３５８３８号公報
M. A. Capano, S. Ryu, J. A. Cooper, JR. , M. R. Melloch, K. Rottner, S. Karlsson, N. Nordell, A. Powell. and D. E. Walker: J. Electron. Mater, P214-218, Vol. 28, No. 3. (1999)
　しかしながら、非特許文献１に記載された基板熱処理装置及び熱処理方法の場合、シラン（ＳｉＨ４）ガスの添加量の制御が非常に厳しく、ケイ素（Ｓｉ）のドロップレート（液化して凝集したケイ素）の発生する場合や、基板からの水分の持ち込み量の変化によって活性化アニール後の炭化ケイ素（ＳｉＣ）サンプルの表面平坦性維持の再現性が確保出来ないという問題がある。
　特許文献１の基板熱処理装置では、レジストをコートし、専用の高温炉にて炭化させて被処理基板にカーボンコートを行うため、工程数が増加をする上、レジストからの重金属汚染などの懸念がある。
　上記特許文献２に開示された技術は、アニール処理中、アニール雰囲気における残留水分分圧を制御することにより、炭化ケイ素（ＳｉＣ）表面平坦性としての基板の表面粗さ（ＲＭＳ値）を小さくすることができるので、有効な技術であり、当時として求められていた電気的活性化を十分に達成できるものであった。しかしながら、歩留まり向上等を考慮すると、更なる表面平坦性を実現することが望ましい。
　特許文献２の基板熱処理方法では、アルミニウム（Ａｌ）を不純物として注入した場合、活性化率１００％を達成するには、１９００℃程度の超高温が必要となり、この場合、ステップバンチングは見られないものの、ピットのような局所的な穴の発生が見られることがあり、ｐｎ接合におけるリーク発生の原因になることがある。
　特許文献３に開示された技術では、注入された不純物の活性化のための高温アニール処理の後に、基板表面（イオン注入層表面）に形成されたステップバンチングや凹凸、基板表面に堆積した異常堆積物、または組成変化した部分をプラズマエッチングにより物理的に除去している。特許文献３では、１２０ｎｍ、または０．１μｍの厚さで基板表面がプラズマエッチングにより除去されている。
　特許文献３に開示された技術では、アニール後のＳｉＣ表面の異常堆積物、組成変化、表面形状の変化（表面平坦化）等の影響を除去するという技術目的を達成するために、ＳｉＣ基板の表面層であるイオン注入層の表面（表面形状の変化等が起こった表面）をエッチングによりその一部を除去する必要がある。従って、イオン注入領域（不純物領域）の厚さを厚くしないと、せっかく形成したイオン注入領域が無くなることもある。すなわち、不純物領域が浅い場合、イオン注入領域が全て削れてしまう場合もある。
　よって、特許文献３では、必要なイオン注入領域の厚さよりもさらにプラズマエッチングにより除去される分だけ厚くイオン注入領域を形成する必要がある。これは、イオン注入領域を本来必要とする量（厚さ）に対して余分に形成することに他ならず、コスト面、歩留まりを考慮すると、該余分なイオン注入領域を形成するために用いられるエピタキシャル層や不純物の量を低減しつつ単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板表面の平坦化を実現できることが望まれている。
　本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板をアニール処理した場合に表面荒れの発生を抑えるような基板の処理方法および炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法を提供することを目的とする。
　このような目的を達成するために、本発明は、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理方法であって、不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に、不活性ガスおよびフッ素系ガスの少なくとも一方を含むガスを用いてプラズマ照射を行う工程と、前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程とを有することを特徴とする。
　また、本発明は、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法であって、所定の不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程と、前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に、不活性ガスおよびフッ素系ガスの少なくとも一方を含むガスを用いてプラズマ照射を行う工程と、前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程とを有することを特徴とする。
　また、本発明は、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理方法であって、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面に存在する、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板以外の物質の少なくとも一部を除去するように、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板にプラズマ照射する工程と、前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程とを有することを特徴とする。
　さらに、本発明は、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法であって、所定の不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程と、前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面に存在する、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板以外の物質の少なくとも一部を除去するように、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板にプラズマ照射する工程と、前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程とを有することを特徴とする。
　本発明の基板処理方法、および結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法によると、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対して高温加熱処理（例えば、アニール処理）を行う場合、該高温加熱処理を施した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面荒れを低減することができる。
本発明の一実施形態にかかる基板処理方法を示す図である。 本発明の比較例１でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の比較例２でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の実施例１でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の実施例２でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の実施例３でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の実施例４でのアニール処理後の表面観察図である。 本発明の実施例５でのアニール処理後の表面観察図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、この実施形態に記載されている構成要素はあくまで例示であり、本発明の技術的範囲は、請求の範囲によって確定されるのであって、以下の個別の実施形態によって限定されるわけではない。
　本発明の基板処理方法の例を、図１を用いて説明する。　
　（基板処理方法１）　
　単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の基板としては、単結晶炭化ケイ素（４Ｈ－ＳｉＣ（０００１））基板上に、ｐ型ＳｉＣエピタキシャル層をＣＶＤにて、１０マイクロメートル成長させたサンプル基板を、ＲＣＡ洗浄したものを用いる。従って、図１の初期ステップにおいて、ｐ型ＳｉＣエピタキシャル層２が形成された単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板１を用意する。
　第１ステップは、ｐ型ＳｉＣエピタキシャル層２の表面を含む一領域においてバッファ層３を形成する工程である。ドライ酸素（Ｏ２）雰囲気中にて１１５０℃で３０分間、酸化膜厚が１０ｎｍになるように犠牲酸化を行い、イオン注入の酸化ケイ素（ＳｉＯ２）バッファ層３を形成する。
　第２ステップは、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板のイオン注入領域４に、不純物原子としての窒素（Ｎ＋）イオン５を注入する工程である。イオン注入は、室温で、注入エネルギー１５ｋｅＶ～１２０ｋｅＶの多段にて、ボックスプロファイルになるように注入量４×１０１９/ｃｍ３、深さ２５０ｎｍで行う。　
　なお、上記注入される不純物原子は、窒素（Ｎ）の他に、燐（Ｐ）、アルミニウム（Ａｌ）、またはホウ素（Ｂ）のいずれかであっても良い。
　第３ステップは、フッ酸にてバッファ層３である酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層を除去する。
　第４ステップは、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板（イオン注入領域４）の表面に対してプラズマ照射を行う工程である。プラズマ照射は、アルゴン（Ａｒ）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスおよび、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガスの混合または、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガスを用いて誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）エッチャーにて行う。このとき、基板の表面がエッチングされる量（ＳｉＣエッチング量）が２０ｎｍ以内となるように、プラズマ照射を行うことが好ましい。
　第５ステップでは、ＲＣＡ洗浄により第４ステップにてプラズマ照射された単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を清浄化（洗浄）する。
　第６ステップは、プラズマ照射された単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対して高温加熱処理（活性化アニール処理）を行う工程である。本ステップでは、第４ステップにてプラズマ照射を行った、イオン注入領域４が形成されたｐ型ＳｉＣエピタキシャル層２を有する単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板１に対して、高周波誘導加熱炉にて１７００℃、１０分間または、電子衝撃型真空加熱装置にて１９００℃、１分間の高温で活性化アニール処理を行う。
　このようにして製造することにより、本発明の一実施形態では、活性化アニール処理を施された場合であっても、表面荒さやピットの形成を抑えた単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を製造することができる。
　第４ステップのプラズマ照射の方式として、本実施形態ではＩＣＰエッチャーを用いたが、本発明としては、この方式に限定されるものではなく、平行平板方式の容量結合型、マイクロ波励起型、ＲＦダウンストリーム型など、プラズマを発生させる方式であれば、いずれであっても良い。
　また、ステップ６の高温加熱方式として、本実施形態では高周波誘導加熱方式と電子衝撃加熱方式の例を示したが、赤外線加熱方式、赤外線加熱と高周波誘導加熱のハイブリッド加熱方式、抵抗加熱方式などアニール処理などの加熱処理が可能な方式であればいずれの加熱方式であっても良い。
　さらに、第１、第４ステップでＲＣＡ洗浄を行ったが、洗浄はＲＣＡ洗浄に限られない。また、必要がなければ、洗浄を行わなくてもよい。
　（基板処理方法２）　
　次に、本発明の基板処理方法の他の例を示す。　
　本実施形態は、上記基板処理方法１において、第１ステップ（バッファ層の形成）、第３ステップ（バッファー層の除去）の工程を省略したものである。
　（実施例１）　
　基板処理方法１の方法により、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の基板処理方法を行った。なお、第４ステップの誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）エッチャーでのプラズマ照射は、アルゴン（Ａｒ）ガスおよび、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガスの混合ガスを用いて、表１の条件で行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、第５ステップの高温加熱処理では、高周波誘導加熱炉を用いて１７００℃、１０分間活性化アニール処理を行った。
　得られた基板を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、表面粗さ（ＲＭＳ値：Ｒｏｏｔ　Ｍｅａｎ　Ｓｑｕａｒｅ　Ｖａｌｕｅ）を測定した。測定は、ダンピングフォースモードにて、測定面積４マイクロメートル×４マイクロメートルの範囲にて行った。　
　図４は、本実施例でのアニール処理後の表面観察図である。ＡＦＭにて表面粗さを測定したところ、ＲＭＳ値が１．６ｎｍであり、アニール処理前のプラズマ照射による前処理が単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温処理を行った場合の表面荒れの低減に効果があることが解かった（図４）。
　このように、本実施例では、表１、図４から分かるように、アニール処理前に行うプラズマ照射によるエッチング量を２０ｎｍとしても、表面荒れを低減することができる。従って、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に形成されたイオン注入領域をエッチングする量を低減することができ、余分なイオン注入領域の形成を低減することができる。
　なお、表面粗さ（ＲＭＳ）は以下の装置により測定した。　
　原子間力顕微鏡（AFM:Atomic Force Microscopy）　
　　　　　　　　ＮＰＸ２００M０００１　セイコーインスツルメンツ株式会社製　
　　　　観察ヘッド　　　NPX200　
　　　　コントローラー　Nanopics 2100　
　　　　ダンピングフォースモード(DFM)でスキャン　
　　　　（一定の振幅で周期的に振動する探針を基板試料表面に近づけ、その振幅の減推量が一定のとなるようにカンチレバーと試料表面の距離を制御するモード）
　（実施例２）　
　プラズマ照射による炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板のエッチング量を抑えるために、実施例１における第４ステップの誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）エッチャーによるプラズマ条件を表２の条件に代えて、基板処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図５は、本実施例でのアニール処理後の表面観察図である。ＡＦＭにて表面粗さを観察したところ、ＲＭＳ値が１．６ｎｍであり、アニール処理前のプラズマ照射による前処理が単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温処理を行った場合の表面荒れの低減に効果があることが解かった（図５）。
　このように、本実施例では、表２、図５から分かるように、アニール処理前に行うプラズマ照射によるエッチング量を０ｎｍとしても、表面荒れを低減することができる。従って、余分なイオン注入領域を実質形成しなくても表面荒れの低減を実現することができる。
　（実施例３）　
　プラズマ照射におけるプロセスガス流量比を評価するために、実施例１における第４ステップの誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）エッチャーによるプラズマ照射条件を表３の条件に代えて、基板の処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　図６は、本実施例でのアニール処理後の表面観察図である。ＡＦＭにて表面粗さを観察したところ、ＲＭＳ値が２．１ｎｍであり、アルゴン（Ａｒ）ガス単体での、アニール処理前のプラズマ照射による前処理は、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガスを添加した場合よりも、効果は小さいものの単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温処理を行った場合の表面荒れの低減に効果があることが解かった（図６）。
　このように、本実施例では、表３、図６から分かるように、アニール処理前に行うプラズマ照射によるエッチング量を０ｎｍとしても、表面荒れを低減することができる。従って、余分なイオン注入領域を実質形成しなくても表面荒れの低減を実現することができる。
　（実施例４）　
　更に、プラズマ照射におけるプロセスガス流量比を評価するために、実施例１における第４ステップの誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）エッチャーによるプラズマ照射条件を表４の条件に代えて、基板の処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　図７は、本実施例でのアニール処理後の表面観察図である。ＡＦＭにて表面粗さを観察したところ、ＲＭＳ値が０．９ｎｍであり、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガス単体でのアニール処理前のプラズマ照射は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温処理を行った場合の表面荒れの低減に非常に効果があることが解かった（図７）。
　このように、本実施例では、表４、図７から分かるように、アニール処理前に行うプラズマ照射によるエッチング量を０ｎｍとしても、表面荒れを低減することができる。従って、余分なイオン注入領域を実質形成しなくても表面荒れの低減を実現することができる。
　（実施例５）　
　次に、真空雰囲気における電子衝撃加熱方式で高温加熱処理を行った場合への効果を評価するために、第５ステップの高温加熱処理を、電子衝撃加熱装置を用いて、１×１０－３Ｐａの真空中にて１９００℃、１分間行ったことに代えて、実施例４と同様の基板処理を行った。
　図８は、本実施例でのアニール処理後の表面観察図である。ＡＦＭにて表面粗さを観察したところ、ＲＭＳ値が０．８０ｎｍであり、微小なピットも観察されなかった（図８）。四フッ化炭素（ＣＦ４）ガス単体でのプラズマ照射は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温処理を行った場合の表面荒れの低減に非常に効果があることが解かった。
　このように、本実施例では、表４、図８から分かるように、アニール処理前に行うプラズマ照射によるエッチング量を０ｎｍとしても、表面荒れに加えてピットの発生を低減することができる。従って、余分なイオン注入領域を実質形成しなくても表面荒れやピットの発生の低減を実現することができる。
　（比較例１）　
　第４ステップ（プラズマ照射）を行わなかったこと以外、実施例１と同様にして、炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理を行った。
　図２は、比較例１でのアニール処理後の表面観察図である。図２に示すＡＦＭ像から分かるように、比較例１では、表面荒れを示すＲＭＳ値は６．６ｎｍとなり、大きな表面荒れであるステップバンチングが観察された。
　（比較例２）　
　第４ステップ（プラズマ照射）を行わなかったこと以外、実施例５と同様にして、炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理を行った。
　図３は、比較例２でのアニール処理後の表面観察図である。図３に示すＡＦＭ像から分かるように、比較例２では、表面荒れを示すＲＭＳ値は１．５７ｎｍと抑えられ、ステップバンチングも見られなかったが、微小なピットが２３個観察された。
　上述の実施例１～５、および比較例１～２から分かるように、本発明の一実施形態では、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）の高温加熱処理（例えば、アニール処理）の前に、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対してプラズマ照射することにより、表面荒れおよびピットの形成を低減することができる。このように本発明の一実施形態では、表面荒れのみならずピットの形成を抑えることができるので、ｐｎ接合におけるリークの発生をより低減することができ、また炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造の歩留まりを向上することができる。このプラズマ照射としては、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガス、および四フッ化炭素（ＣＦ４）等のフッ素系ガスの少なくとも一方を用いて行うことが好ましい。
　（実施例６）　
　基板としてエピタキシャル成長により形成されるエピタキシャル層２を有する炭化ケイ素（４Ｈ－ＳｉＣ（０００１））基板に代えて、単結晶炭化ケイ素（４Ｈ－ＳｉＣ（０００１））基板を用いた以外は、実施例１と同様に基板処理を行った。ステップ４のプラズマ照射を省略した基板処理方法で得られた基板と比較したところ、表面荒れを抑えることができた。
　（実施例７）　
　基板処理方法２の方法により、基板処理を行った。プラズマ照射を行わない基板処理方法で得られた基板と比較したところ、表面荒れを抑えることができた。
　このように本発明によれば、プラズマ照射による前処理は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）または、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板上にエピタキシャル成長させた炭化ケイ素（ＳｉＣ）を高温加熱処理した場合の表面荒れや、ピットの発生を抑えることができる。従って、炭化ケイ素（ＳｉＣ）デバイスの歩留まりの向上を実現できる。
　アニール処理といった高温加熱処理の前にプラズマ照射することにより、表面荒れや、ビットの発生が抑えられた理由は定かではないが、基板上に付着あるいは形成された炭化酸化ケイ素（ＳｉＯＣ）等の不純物がプラズマ照射により除去され、高温加熱時に不純物による表面化学反応が促進されなることが抑制されることによると思われる。
　いずれにせよ、高温加熱処理することによって単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に注入された不純物を電気的に活性化させる際に、上記高温加熱処理する前に単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対してプラズマ照射することにより、ステップバンチングやピットといった基板表面の平坦性を劣化させる要因の形成を低減することができる。
　このように、本発明では、アニール処理といった高温加熱処理の前にプラズマ照射処理を行うことが重要であるが、該プラズマ照射処理によって基板をエッチングすることが本質ではない。本発明では、高温加熱処理の前段階において、該高温加熱処理によって生じる上記平坦性を劣化させる要因がなるべく形成されないように基板表面を処理する、すなわち、高温加熱処理により生じる表面荒さが低減されるような下地作りを高温加熱処理に先立ってするために、高温加熱処理の前に、炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対してプラズマ照射するのである。すなわち、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面に存在する、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板以外の物質（例えば、基板上に付着あるいは形成された炭化酸化ケイ素（ＳｉＯＣ）といった不純物）の少なくとも一部を除去するように、プラズマ照射するのである。該プラズマ照射によって、結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の一部がエッチングされても（例えば、実施例１）、あるいはエッチングされなくても（例えば、実施例２～５）、上記不純物としての物質の少なくとも一部を除去できれば、表面荒れの要因を小さくすることになるので、ステップバンチングやピットの発生を低減することに繋がる。
　すなわち、本発明では、炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対する高温加熱処理の前段階において該基板に対してプラズマ照射することが重要であり、該プラズマ照射により、高温加熱処理の前に予め炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対して、高温加熱処理により生じる上記平坦性を劣化させる要因の発生を抑えるための処理を施しているのである。本発明では、実施例２～５にて説明したように、プラズマ照射による炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板のエッチング量をほぼゼロにしても、高温加熱処理後において、基板表面の表面平坦性の劣化が抑えられている。このように、本発明では基板をエッチングするためにプラズマ照射することが本質ではなく、本発明のプラズマ照射は、高温加熱処理の前で行うことにより、該高温加熱処理により生じる表面荒さやピットが形成される段階の前において予め、該表面荒さやピットの形成が抑えられるような作用を基板表面に持たせるために行うものである。
　このように、本発明は、特許文献３に開示されたような、高温アニール処理の後に、すでに形成されたステップバンチング等の表面形状の変化をエッチングにより除去する発明とは根本的に異なり、ステップバンチングやピットの原因となる要素を、加熱処理（アニール処理など）の前においてプラズマ照射により除去するものである。すなわち、本発明は、プラズマにより炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の一領域をエッチングにより除去するものでは無いのである。従って、実施例１のように加熱処理の前に行うプラズマ照射によるエッチング量を２０ｎｍに抑えても加熱処理後の表面においてステップバンチングやピットの形成を抑制することができる。また、実施例２～５のように、上記プラズマ照射によるエッチング量を０ｎｍとしても、加熱処理後の表面においてステップバンチングやピットの形成を抑制することができる。
　よって、本発明によれば、表面荒れの低減のためのエッチングにより削られる量を低減またはゼロにすることができるので、低コスト化を図ることができる。
　以上、本発明の好ましい実施形態を添付図面の参照により説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲の記載から把握される技術的範囲において種々な形態に変更可能である。本発明は上記実施の形態に制限されるものではなく、本発明の精神及び範囲から離脱することなく、様々な変更及び変形が可能である。

Claims (14)

  1. 　不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に、不活性ガスおよびフッ素系ガスの少なくとも一方を含むガスを用いてプラズマ照射を行う工程と、
    　前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程と
    　を有することを特徴とする結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理方法。
  2. 　前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板は、エピタキシャル炭化ケイ素（ＳｉＣ）結晶層を表面層として有することを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　前記ガスは、アルゴンガス、四フッ化炭素ガス、またはアルゴンガスと四フッ化炭素ガスとの混合ガスのいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載の基板処理方法。
  4. 　前記不純物原子が、窒素（Ｎ）、燐（Ｐ）、アルミニウム（Ａｌ）または、ホウ素（Ｂ）のいずれかであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の基板処理方法。
  5. 　前記高温加熱処理が、高周波誘導加熱方式、電子衝撃加熱方式または、抵抗加熱方式の装置により行われることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の基板処理方法。
  6. 　所定の不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程と、
    　前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に、不活性ガスおよびフッ素系ガスの少なくとも一方を含むガスを用いてプラズマ照射を行う工程と、
    　前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程と
    　を有することを特徴とする結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  7. 　前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板であることを特徴とする請求項６に記載の結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  8. 　前記単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板は、エピタキシャル炭化ケイ素（ＳｉＣ）結晶層を表面層として有することを特徴とする請求項７に記載の結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  9. 　前記ガスは、アルゴンガス、四フッ化炭素ガス、またはアルゴンガスと四フッ化炭素ガスとの混合ガスのいずれかであることを特徴とする請求項６ないし８のいずれかに記載の結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  10. 　前記炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程は、前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に対して、前記所定の不純物原子をイオン注入する工程を有することを特徴とする請求項６ないし９のいずれかに記載の結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  11. 　前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程は、前記イオン注入する工程の前に、前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面を含む一部分に対して犠牲酸化を行い、前記イオン注入に対するバッファ層を形成する工程をさらに有することを特徴とする請求項１０に記載の炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  12. 　前記イオン注入後に、前記バッファ層を除去する工程をさらに有することを特徴とする請求項１１に記載の炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
  13. 　結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面に存在する、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板以外の物質の少なくとも一部を除去するように、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板にプラズマ照射する工程と、
    　前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程と
    　を有することを特徴とする結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の処理方法。
  14. 　所定の不純物原子がイオン注入された結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を用意する工程と、
    　前記結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面に存在する、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板以外の物質の少なくとも一部を除去するように、該結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板にプラズマ照射する工程と、
    　前記プラズマ照射した結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を高温加熱処理する工程と
    　を有することを特徴とする結晶性炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の製造方法。
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