WO2009157524A1 - リチウムイオン二次電池用正極活物質用の表面修飾リチウム含有複合酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、Co、Mn及びNi以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.3、0.9≦x≦2.0、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.2、0≦a≦0.05)で表されるリチウム含有複合酸化物の粒子に、ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液を含浸させ、得られる含浸粒子を550~1000℃で熱処理することを特徴とする、上記リチウム含有複合酸化物の粒子の表面層に、フッ素を含まないペロブスカイト構造を有する高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物を含有する表面修飾リチウム含有複合酸化物の粒子の製造方法。
(2)ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液がpH1~7を有する上記(1)に記載の製造方法。
(3)ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液が、カルボキシル基を2つ以上有する、又はカルボキシル基と水酸基若しくはカルボニル基との合計が2つ以上有するカルボン酸を含有する上記(1)又は(2)に記載の製造方法。
(4)チタン源が乳酸チタンである上記(1)~(3)のいずれかに記載の製造方法。
(5)ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液が水性溶液である上記(1)~(4)のいずれかに記載の製造方法。
(6)熱処理温度が650~900℃である上記(1)~(5)のいずれかに記載の製造方法。
(7)ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液がリチウム源を含有する上記(1)~(6)のいずれかに記載の製造方法。
(8)リチウム源が炭酸リチウムである上記(7)に記載の製造方法。
(9)ランタノイド源が酢酸ランタン、炭酸ランタン及び酸化ランタンからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタン化合物である上記(1)~(8)のいずれかに記載の製造方法。
(10)リチウム含有複合酸化物の粒子にランタノイド源及びチタン源を含有する溶液を含浸させる際に、リチウム含有複合酸化物を攪拌しながら、該溶液を噴霧して、含浸させることを特徴とする上記(1)~(9)のいずれかに記載の製造方法。
(11)一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、Co、Mn及びNi以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.3、0.9≦x≦2.0、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.2、0≦a≦0.05)で表されるリチウム含有複合酸化物粒子の表面層に、フッ素を含まないペロブスカイト構造を有する高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物を含有することを特徴とする表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(12)リチウムランタノイドチタン複合酸化物が、リチウム含有複合酸化物に対して、チタン換算で、0.01~2mol%の割合で含有される、上記(11)に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(13)Cu-Kα線を用いるX線回折スペクトルにおいて、2θ=32.0±1.0°に回折ピークを有し、該回折ピークの半価幅が、0.1~1.3°である上記(11)又は(12)に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(14)リチウムランタノイドチタン複合酸化物が、一般式LiqLnrTiO3(但し、LnはLa、Pr、Nd、Smからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、0<q≦0.5、0.1≦r<1、0.4≦q+r≦1)で表される化合物である上記(11)~(13)のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(15)0.01≦q≦0.5であり、かつ0.1≦r≦0.95である上記(14)に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(16)M元素が、Al、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mg、Sn及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む上記(11)~(15)のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
(17)正極活物質、導電材及びバインダーを含む正極であって、前記正極活物質が、上記(11)~(16)のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物であるリチウム二次電池用正極。
(18)正極、負極、電解液及び電解質を含むリチウムイオン二次電池であって、前記正極が上記(17)に記載の正極であるリチウムイオン二次電池。
[実施例1]
炭酸マグネシウム1.93g、Al含量が2.65重量%のマレイン酸アルミニウム20.89g、及びクエン酸一水和物7.76gを水23.12gに溶解させた水溶液に、ジルコニウム含量14.5重量%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液1.29gを混合して得た水溶液と、コバルト含量が60.0重量%である、平均粒径13μmのオキシ水酸化コバルト197.32gを加え、混合した。得られた混合物を80℃の恒温槽にて乾燥し、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム77.69gとを乳鉢で混合し、酸素含有雰囲気下990℃で14時間焼成した後、解砕してLi1.01(Co0.979Mg0.01Al0.01Zr0.001)0.99O2の組成を有するリチウム含有複合酸化物の粉末を得た。
また、表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末について、CuKα線を使用した粉末X線回折において、2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.111°であった。
リチウムランタノイドチタン含浸粒子の熱処理温度を700℃から600℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は14.2μm、D10は8.0μm、D90は23.2μmであり、BET法により求めた比表面積は0.46m2/gであった。また、得られた表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.011重量%であり、プレス密度は2.90g/cm3であった。
この表面修飾リチウムランタノイドチタン複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定すると、リチウム含有複合酸化物と、ペロブスカイト型結晶構造を有するリチウムランタノイドチタン複合酸化物に由来するピークが確認された。また、2θ=32.0±1.0°のピーク半価幅を求めた結果、1.141°であった。2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.108°であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は151mAh/g、ハイレート容量維持率は92.9%、ハイレート平均電位は3.88Vであった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は91.9%、4.5V初期平均電位は4.03Vであり、4.5V容量維持率は80.6%、4.5V平均電位は3.86Vであった。また、発熱開始温度は162℃であった。
リチウムランタノイドチタン含浸粒子の熱処理温度を700℃から800℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は14.7μm、D10は8.3μm、D90は24.4μmであり、BET法により求めた比表面積は0.28m2/gであった。また、この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.005重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は151mAh/gであり、ハイレート容量維持率は94.4%、ハイレート平均電位は3.88Vであった。
また、4.5V初期放電容量は181mAh/g、4.5V初期充放電効率は92.9%、4.5V初期平均電位は4.03Vであり、4.5V容量維持率は96.6%、4.5V平均電位は3.98Vであった。また、発熱開始温度は169℃であった。
リチウム含有複合酸化物の粉末200gに対して、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液1.20gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.02gと、酢酸ランタン0.42gを水68.36gに溶解したpH4.0の水溶液をコーティング溶液として用いて、母材に対するコート量を、チタン換算で0.1mol%とした他は、実施例1と同様にして表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は12.6μm、D10は7.6μm、D90は19.4μmであり、BET法により求めた比表面積が0.24m2/gであった。得られた表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.008重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は152mAh/g、ハイレート容量維持率は94.5%、ハイレート平均電位は3.89Vであった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は92.1%、4.5V初期平均電位は4.03Vであり、4.5V容量維持率は88.4%、4.5V平均電位は3.88Vであった。また、発熱開始温度は163℃であった。
リチウム含有複合酸化物の粉末200gに対して、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液20.37gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.39gと、酢酸ランタン7.18gを水42.06gに溶解したpH4.0の水溶液をコーティング溶液として用いて、母材に対するコート量を、チタン換算で1.7mol%とした他は、実施例1と同様にして表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は15.7μm、D10は8.4μm、D90は27.4μmであり、BET法により求めた比表面積は0.40m2/gであった。その表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.006重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は149mAh/g、ハイレート容量維持率は93.3%、ハイレート平均電位は3.86Vであった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は93.5%、4.5V初期平均電位は4.02Vであり、4.5V容量維持率は93.9%、4.5V平均電位は3.97Vであった。また、発熱開始温度は162℃であった。
コーティング溶液として、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液11.98gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.38gと、酢酸ランタン2.82gを水54.82gに溶解したpH4.1の水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は14.1μm、D10は8.5μm、D90は22.0μmであり、BET法により求めた比表面積は0.32m2/gであった。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.006重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は153mAh/g、ハイレート容量維持率は94.2%、ハイレート平均電位は3.86Vであった。
また、4.5V初期放電容量は184mAh/g、4.5V初期充放電効率は92.9%、4.5V初期平均電位は4.03Vであり、4.5V容量維持率は86.6%、4.5V平均電位は3.89Vであった。また、発熱開始温度は166℃であった。
コーティング溶液として、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液11.98gと、酢酸ランタン6.34gを水51.68gに溶解したpH3.9の水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50が15.5μm、D10が8.8μm、D90が24.9μmであり、BET法により求めた比表面積が0.37m2/gであった。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.006重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は150mAh/g、ハイレート容量維持率は93.3%、ハイレート平均電位は3.87Vであった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は91.6%、4.5V初期平均電位は4.04Vであり、4.5V容量維持率は89.3%、4.5V平均電位は3.92Vであった。また、発熱開始温度は162℃であった。
コーティング溶液として、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液11.98gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.38gと、酢酸ランタン2.82gを水54.82gに溶解したpH4.1の水溶液を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50が15.1μm、D10が8.6μm、D90が23.9μmであり、BET法により求めた比表面積が0.26m2/gであった。この表面修飾リチウム含有複合酸化物のアルカリ量は0.004重量%であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は150mAh/g、ハイレート容量維持率は93.6%、ハイレート平均電位は3.89Vであった。
また、4.5V初期放電容量は181mAh/g、4.5V初期充放電効率は93.0%、4.5V初期平均電位は4.04Vであり、4.5V容量維持率は94.8%、4.5V平均電位は3.97Vであった。また、発熱開始温度は166℃であった。
実施例1と同じであるが、合成量を多くして製造されたLi1.01(Co0.979Mg0.01Al0.01Zr0.001)0.99O2の組成を有するリチウム含有複合酸化物の粉末14000gに対して、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液83.89gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム1.60gと、酢酸ランタン29.57gを水2684.94gに溶解したpH4.0の水溶液をコーティング溶液として用いて、母材に対するコート量を、チタン換算で0.1mol%として、レーディゲミキサーを用いて、リチウム含有複合酸化物を攪拌しながら、コーティング溶液を噴霧して、かつ熱を加えて、リチウムランタノイドチタン含浸粒子を得た。得られたリチウムランタノイドチタン含浸粒子を、酸素含有雰囲気下700℃で12時間、熱処理した後、解砕することで、平均粒径D50が12.5μm、D10が8.1μm、D90が18.7μmであり、BET法により求めた比表面積が0.24m2/gである、表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末を得た。得られた表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.009重量%であった。
この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定すると、2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.100°であった。この粉末のプレス密度は2.93g/cm3であった。また、コーティング溶液を700℃で熱処理した際に得られる粉末のX線回折スペクトルを示した図2から、ペロブスカイト型結晶構造を有するLi0.35La0.55TiO3に由来するピークが確認されている。また、コート量を、チタン換算で1mol%とした実施例1では、高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物が確認されているので、得られた表面修飾リチウム含有複合酸化物の表面層には、同様にペロブスカイト型結晶構造を有する高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物が含有されていると判断できる。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は152mAh/g、ハイレート容量維持率は93.8%、ハイレート平均電位は3.90Vであった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は92.0%、4.5V初期平均電位は4.02Vであり、4.5V容量維持率は95.2%、4.5V平均電位は3.98Vであった。また、発熱開始温度は165℃であった。
実施例1で合成した母材であるLi1.01(Co0.979Mg0.01Al0.01Zr0.001)0.99O2の組成を有するリチウム含有複合酸化物の粉末の評価をした。その結果、平均粒径D50が12.0μm、D10が6.8μm、D90が18.1μmであり、BET法により求めた比表面積が0.28m2/g、アルカリ量は0.014重量%であった。
このリチウム含有複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定すると、リチウム含有複合酸化物に由来するピークのみであった。2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.114°であった。この粉末のプレス密度は3.06g/cm3であった。
また、4.5V初期放電容量は180mAh/g、4.5V初期充放電効率は91.4%、4.5V初期平均電位は4.02Vであり、4.5V容量維持率は60.0%、4.5V平均電位は3.84Vであった。また、発熱開始温度は155℃であった。
コーティング溶液として、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液11.98gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.23gを水57.79gに溶解したpH2.3である、ランタノイド源を含まない水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は13.8μm、D10は8.6μm、D90は21.3μmであり、BET法により求めた比表面積は0.27m2/gであった。また、得られた表面修飾リチウムチタン複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.014重量%であった。
この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定すると、リチウム含有複合酸化物とLiTiO2に由来するピークが確認された。また、2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.103°であった。この粉末のプレス密度は2.92g/cm3であった。
また、4.5V初期放電容量は183mAh/g、4.5V初期充放電効率は93.5%、4.5V初期平均電位は4.02Vであり、4.5V容量維持率は88.9%、4.5V平均電位は3.93Vであった。また、発熱開始温度は157℃であった。
リチウム含有複合酸化物の粉末200gに対して、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液29.96gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム0.57gと、酢酸ランタン10.56gを水28.91gに溶解したpH4.0の水溶液をコーティング溶液として用いて、母材に対するコート量を3.0mol%とした他は、実施例1と同様にして表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は20.1μm、D10は9.0μm、D90は55.2μmであり、BET法により求めた比表面積は0.60m2/gであった。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.009重量%であった。
この表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定すると、LiCoO2のピーク以外にペロブスカイト型結晶構造に帰属されるピークの存在を確認した。また2θ=66.5±1°の(110)面の回折ピーク半値幅は0.131°であった。この粉末のプレス密度は2.82g/cm3であった。
また、4.5V初期放電容量は178mAh/g、4.5V初期充放電効率は92.7%、4.5V初期平均電位は4.02Vであり、4.5V容量維持率は84.3%、4.5V平均電位は3.91Vであった。また、発熱開始温度は161℃であった。
リチウムランタノイドチタン含浸粒子の熱処理温度を700℃から400℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、表面修飾リチウム含有複合酸化物を合成した。この表面修飾リチウム含有複合酸化物の平均粒径D50は18.6μm、D10は10.3μm、D90は31.6μmであり、BET法により求めた比表面積は0.90m2/gであった。また、得られた表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末のアルカリ量は0.013重量%であり、プレス密度は2.81g/cm3であった。
上記の表面修飾リチウム含有複合酸化物に関して、実施例1と同様に電極及び電池を作製して、評価を行った。その結果、4.3V初期放電容量は149mAh/g、ハイレート容量維持率は92.3%、ハイレート平均電位は3.82Vであった。
また、4.5V初期放電容量は176mAh/g、4.5V初期充放電効率は90.8%、4.5V初期平均電位は4.01Vであり、4.5V容量維持率は70.7%、4.5V平均電位は3.77Vであった。また、発熱開始温度は159℃であった。
実施例1と同様にして得られたLi1.01(Co0.979Mg0.01Al0.01Zr0.001)0.99O2の組成を有するリチウム含有複合酸化物200gに対して、Ti含量が8.20重量%の乳酸チタン水溶液11.98gと、リチウム含量が18.7重量%の硝酸リチウム0.57gと、酢酸ランタン5.33gと、フッ化アンモニウム0.16gとを水52.12gに溶解したコーティング溶液を加え、混合して攪拌しながら120℃で4時間乾燥して、フッ素を含むリチウムランタノイドチタン含浸粒子を得た。次いで、この含浸粒子を、酸素含有雰囲気下400℃で12時間、熱処理した後、解砕することで、平均粒径D50が16.3μm、D10が9.4μm、D90が26.1μmであり、BET法により求めた比表面積が0.50m2/gである、フッ素を含む表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末を得た。この粉末のプレス密度は2.81g/cm3であった。得られたフッ素を含む表面修飾リチウム含有複合酸化物(以下、F含有表面修飾リチウム含有複合酸化物という)のアルカリ量は0.009重量%であった。
このF含有表面修飾リチウム含有複合酸化物の粉末について、実施例1と同様にX線回折スペクトルを測定した結果、2θ=32.0±1.0°に回折ピークはみとめられず、フッ素を含むリチウムランタノイドチタン複合酸化物は、ほぼ無定形であることが判った。
また、4.5V初期放電容量は174mAh/g、4.5V初期充放電効率は88.8%、4.5V初期平均電位は3.92Vであり、4.5V容量維持率は47.9%、4.5V平均電位は3.36Vであった。また、発熱開始温度は168℃であった。
なお、2008年6月26日に出願された日本特許出願2008-167938号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (18)
- 一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、Co、Mn及びNi以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.3、0.9≦x≦2.0、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.2、0≦a≦0.05)で表されるリチウム含有複合酸化物の粒子に、ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液を含浸させ、得られる含浸粒子を550~1000℃で熱処理することを特徴とする、上記リチウム含有複合酸化物の粒子の表面層に、フッ素を含まないペロブスカイト構造を有する高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物を含有する表面修飾リチウム含有複合酸化物の粒子の製造方法。
- ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液がpH1~7を有する請求項1に記載の製造方法。
- ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液が、カルボキシル基を2つ以上有する、又はカルボキシル基と水酸基若しくはカルボニル基との合計が2つ以上有するカルボン酸を含有する請求項1又は2に記載の製造方法。
- チタン源が乳酸チタンである請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
- ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液が水性溶液である請求項1~4のいずれかに記載の製造方法。
- 熱処理温度が650~900℃である請求項1~5のいずれかに記載の製造方法。
- ランタノイド源及びチタン源を含有する溶液がリチウム源を含有する請求項1~6のいずれかに記載の製造方法。
- リチウム源が炭酸リチウムである請求項7に記載の製造方法。
- ランタノイド源が酢酸ランタン、炭酸ランタン及び酸化ランタンからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタン化合物である請求項1~8のいずれかに記載の製造方法。
- リチウム含有複合酸化物の粒子にランタノイド源及びチタン源を含有する溶液を含浸させる際に、リチウム含有複合酸化物を攪拌しながら、該溶液を噴霧して、含浸させる請求項1~9のいずれかに記載の製造方法。
- 一般式LipNxMyOzFa(但し、Nは、Co、Mn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、Mは、Co、Mn及びNi以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である。0.9≦p≦1.3、0.9≦x≦2.0、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.2、0≦a≦0.05)で表されるリチウム含有複合酸化物粒子の表面層に、フッ素を含まないペロブスカイト構造を有する高結晶性のリチウムランタノイドチタン複合酸化物を含有することを特徴とする表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- リチウムランタノイドチタン複合酸化物が、リチウム含有複合酸化物に対して、チタン換算で、0.01~2mol%の割合で含有される、請求項11に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- Cu-Kα線を用いるX線回折スペクトルにおいて、2θ=32.0±1.0°に回折ピークを有し、該回折ピークの半価幅が、0.1~1.3°である請求項11又は12に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- リチウムランタノイドチタン複合酸化物が、一般式LiqLnrTiO3(但し、LnはLa、Pr、Nd、Smからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、0<q≦0.5、0.1≦r<1、0.4≦q+r≦1)で表される化合物である請求項11~13のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- 0.01≦q≦0.5であり、かつ0.1≦r≦0.95である請求項14に記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- M元素が、Al、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mg、Sn及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む請求項11~15のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物。
- 正極活物質、導電材及びバインダーを含む正極であって、前記正極活物質が、請求項11~16のいずれかに記載の表面修飾リチウム含有複合酸化物であるリチウム二次電池用正極。
- 正極、負極、電解液及び電解質を含むリチウムイオン二次電池であって、前記正極が請求項17に記載の正極であるリチウムイオン二次電池。
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