JPWO2016103592A1 - 正極活物質及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極10は、例えば金属箔等の正極集電体と、正極集電体上に形成された正極活物質層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極活物質層は、正極活物質を含み、その他に、導電材及び結着材を含むことが好適である。
C(質量%)=A/B×100
ここで、式中のBは、リチウム遷移金属酸化物粒子21中に含まれるハロゲン原子の総量であり、ハロゲン原子を含むリチウム遷移金属酸化物の原料であるハロゲン化合物の添加量から求められる粒子中に理論上含有されたハロゲン原子の量である。なお、リチウム遷移金属酸化物粒子21の内部に存在するハロゲン原子の量(D)は、以下の式により求められる。
D(質量%)=100−(A/B×100)
負極11は、例えば金属箔等の負極集電体と、負極集電体上に形成された負極活物質層とを備える。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、銅などの負極の電位範囲で安定な金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極活物質層は、リチウムイオンを吸蔵・脱離可能な負極活物質の他に、結着剤を含むことが好適である。結着剤としては、正極の場合と同様にPTFE等を用いることもできるが、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)又はこの変性体等を用いることが好ましい。結着剤は、CMC等の増粘剤と併用されてもよい。
セパレータ19には、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好適である。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水電解質の電解質塩としては、例えばLiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiB10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム、LiCl、LiBr、LiI、クロロボランリチウム、ホウ酸塩類、イミド塩類などを用いることができる。この中でも、イオン伝導性と電気化学的安定性の観点から、LiPF6を用いることが好ましい。電解質塩は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これら電解質塩は、非水電解質1Lに対し0.8〜1.5molの割合で含まれていることが好ましい。
[正極の作製]
出発原料として、リチウム源に炭酸リチウム(Li2CO3)を用い、コバルト源に四酸化三コバルトをAlで複合化した(Co0.99Al0.01)3O4を用いた。この四酸化三コバルトをAlで複合化したものは、酸溶液に溶解したコバルトとAlとを複合水酸化物として沈殿させ、300℃で仮焼することで得たものである。次に、上記炭酸リチウムと四酸化三コバルトをAlで複合化したものとを、Li/(Co+Al)のモル比が1.05になるように秤量後、更に正極活物質の(Co+Al)に対するフッ素元素の量が1.0mol%となるようにLiFを加えて、これらを混合した。次いで、この混合物を空気雰囲気下で焼成し、平均粒径10μm以下のフッ素を含む層状岩塩構造のリチウムコバルト含有フッ素化酸化物を得た。次に、リチウムコバルト含有フッ素化酸化物の粒子表面に存在する未反応物(LiF)、もしくは副生成物(LiF,AlF等)を、pH6に調整されたHCl水溶液を用いて除去した。
負極活物質の人造黒鉛と、分散剤としてのカルボキシメチルセルロースナトリウムと、結着剤としてのスチレン−ブタジエンゴムとを98:1:1の質量比で水溶液中において混合し、負極合剤スラリーを調製した。次に、この負極合剤スラリーを銅箔から成る負極集電体の両面に均一に塗布し、乾燥させ、圧延ローラにより圧延することにより、負極集電体の両面に負極合剤層が形成された負極を得た。この負極における負極活物質の充填密度は1.65g/cm3であった。
エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とジエチルカーボネート(DEC)とを、3:5:2の体積比で混合した混合溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0モル/リットルの濃度になるように溶解させて、非水電
解液を調製した。
上記正負極それぞれにリード端子を取り付け、これら両極間にセパレータを配置して渦巻き状に巻回した後、巻き芯を引き抜いて渦巻状の電極体を作製し、更にこの電極体を押し潰して、扁平型の電極体を得た。次に、この扁平型の電極体と上記非水電解液とを、アルミニウムラミネート製の外装体内に挿入し、封止して電池を作製した。電池の設計容量(4.40Vまで充電し、2.75Vまで放電したときの放電容量)は750mAhであった。
LiFの添加量を1.0mol%から0.25mol%としたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。実施例2の正極活物質の粒子表面のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して1質量%以下であり、正極活物質の粒子内部のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して99質量%であった。
LiFの添加量を1.0mol%から5.0mol%としたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。実施例3の正極活物質の粒子表面のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して5質量%以下であり、正極活物質の粒子内部のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して95質量%であった。
LiFの添加量を1.0mol%から10.0mol%としたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。実施例4の正極活物質の粒子表面のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して5質量%以下であり、正極活物質の粒子内部のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して95質量%であった。
LiFを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。
フッ素を含む層状岩塩構造の正極活物質を得た後、上記正極活物質の粒子表面に存在する未反応物(LiF)、もしくは副生成物(LiF,AlF等)を除去することなく、上記正極活物質の粒子表面に希土類化合物を付着させたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。比較例2の正極活物質の粒子表面のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して70質量%であり、正極活物質の粒子内部のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して30質量%であった。
正極活物質の粒子表面に希土類化合物を付着させなかったこと以外は、実施例1と同様に電池を作製した。比較例3の正極活物質の粒子表面のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して5質量%であり、正極活物質の粒子内部のフッ素原子の量は正極活物質粒子中のフッ素原子の総量に対して95質量%であった。
実施例5〜8は、実施例1のエルビウム化合物に代えてサマリウム化合物を付着させたこと以外、実施例5は実施例1と同様の条件で、実施例6は実施例2と同様の条件で、実施例7は実施例3と同様の条件で、実施例8は実施例4と同様の条件で、電池を作製した。実施例5〜8のフッ素原子量は、対応する実施例1〜4と同じであった。比較例5は、LiFを添加しなかったこと以外は実施例5と同様に電池を作成し、比較例5は、粒子表面のフッ素を除去しなかったこと以外は、実施例5と同様に電池を作製した。比較例5のフッ素原子量は、比較例2と同じであった。
実施例9〜12は、実施例1のエルビウム化合物に代えてランタン化合物を付着させたこと以外、実施例9は実施例1と同様の条件で、実施例10は実施例2と同様の条件で、実施例11は実施例3と同様の条件で、実施例12は実施例4と同様の条件で、電池を作製した。実施例9〜12のフッ素原子量は、対応する実施例1〜4と同じであった。比較例6は、LiFを添加しなかったこと以外は実施例9と同様に電池を作成し、比較例7は、粒子表面のフッ素を除去しなかったこと以外は、実施例9と同様に電池を作製した。比較例7のフッ素原子量は、比較例2と同じであった。
実施例13〜16は、実施例1のエルビウム化合物に代えてネオジム化合物を付着させたこと以外、実施例13は実施例1と同様の条件で、実施例14は実施例2と同様の条件で、実施例15は実施例3と同様の条件で、実施例16は実施例4と同様の条件で、電池を作製した。実施例13〜16のフッ素原子量は、対応する実施例1〜4と同じであった。比較例8は、LiFを添加しなかったこと以外は実施例13と同様に電池を作成し、比較例9は、粒子表面のフッ素を除去しなかったこと以外は、実施例13と同様に電池を作製した。比較例9のフッ素原子量は、比較例2と同じであった。
上記の各電池について、以下の条件のトリクル充電を行った。すなわち、60℃の環境下、1.0It(750mA)の電流で電池電圧が4.40Vとなるまで定電流充電を行
い、更に、4.40Vの電圧で65時間定電圧充電を行った。上記トリクル充電後の電池の厚み、及び放電容量を測定した。トリクル充電前と後の電池の厚みから電池の厚み変化率を求め、電池の初期容量とトリクル充電後の放電容量から放電容量維持率を求めた。
Claims (6)
- ハロゲン原子を含有するリチウム遷移金属酸化物と、前記リチウム遷移金属酸化物の粒子表面に付着した希土類化合物と、を含む正極活物質であって、
前記リチウム遷移金属酸化物の粒子表面に存在する、ハロゲン原子の量は、前記リチウム遷移金属酸化物の粒子に含有されたハロゲン原子総量の5質量%以下であり、
前記希土類化合物を構成する希土類元素は、イットリウム、スカンジウムを除く希土類元素である、正極活物質。 - 前記ハロゲン原子を含有するリチウム遷移金属酸化物は、フッ素原子を含有するリチウムコバルト酸化物を含む、請求項1記載の正極活物質。
- 前記ハロゲン原子を含有するリチウム遷移金属酸化物は、一般式LiaCobAcBdOeFf(Aは、Al,Ti,Zr,Ni,Mnから選ばれる少なくとも1種の元素を含み、BはMg,Caから選ばれる少なくとも1種の元素を含み、a=0.8〜1.2、b=0.75〜1.0、c=0〜0.25、d=0〜0.03、e=1.9〜2.1、f=0.0005〜0.0035)で表されるフッ素原子を含有するリチウムコバルト酸化物を含む、請求項1又は2記載の正極活物質。
- 前記ハロゲン原子を含有するリチウム遷移金属酸化物は、粒子表面から粒子内部に向ってハロゲン原子濃度が増加する濃度勾配を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 前記ハロゲン原子の濃度勾配は、粒子表面から深さ1μmまでの範囲で形成されている、請求項4記載の正極活物質。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極を備える、非水電解質二次電池。
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