JP2005142004A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リチウムを吸蔵放出できる材料からなる負極を有する非水電解質二次電池において、前記負極が、X線回折法で得られる面間隔d002が3.45Å以下である黒鉛化されたカーボンブラックを含むことにより、負極の電位上昇を抑え、かつ、負極の導電性を向上させることができるので、大電流充放電特性が向上した。
Description
(実施例1)
[負極の作製]
電極材料として平均粒径が18μmの球状化人造黒鉛粉末(第2負極活物質)と、平均粒径が70nm、BET比表面積が27m2/g、X線回折測定の結果から面間隔d002が0.3418nmの黒鉛化されたカーボンブラック(第1負極活物質)の粉末を球状化人造黒鉛粉末:黒鉛化されたカーボンブラックの重量比が90:10となるように混合させた。尚、黒鉛化されたカーボンブラックとしては、東海カーボン製トーカブラック#3800を用いた。また、X線回折測定には、RINT2200 (リガク社製)を用い、X線源:Cukα線、走査範囲:20〜80°、スキャンスピード:0.5°/minの条件で測定を行なった。そして、上記の電極材料と結着剤としてのカルボキシルメチルセルロース(CMC)とスチレン−ブタジエンゴム(SBR)が重量比で98:1:1となるように混合し、溶媒として純水を用いてスラリーを調整した。このスラリーを電極集電体である銅箔の片面に塗布し、乾燥させた後圧延して、所定の幅(12.5cm2)に切断して負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、体積比が3:4:4となるよう混合して、LiPF6を1モル/リットルの割合となるよう溶解して、電解液を調製した。
上記で作製した負極を作用極1として、アルゴン雰囲気下のグローブボックス中で、対極2および参照極3としてリチウム金属を用い、上記電解液を注入して、図1に示す三電極式ビーカーセル(セルA1)を作製した。
球状化人造黒鉛と黒鉛化カーボンブラックを重量比が70:30となるように混合したこと以外は、実施例1と同様にして三電極式ビーカーセル(セルA2)を作製した。
電極材料として球状化人造黒鉛のみを使用したこと以外は、実施例1と同様にして三電極式ビーカーセル(セルS1)を作製した。
球状化人造黒鉛と平均粒径が35nm、BET比表面積が62m2/g,X線回折測定の結果から得られた面間隔d002が0.3477nmのアセチレンブラックを90:10で混合したこと以外は、実施例1と同様にして三電極式ビーカーセル(セルS2)を作製した。
球状化人造黒鉛とアセチレンブラックを重量比が70:30となるように混合したこと以外は、比較例2と同様にして三電極式ビーカーセル(セルS3)を作製した。
実施例1、2及び比較例1〜3で作製した三電極式ビーカーセルを、室温にて、0.5 mA / cm2の定電流で、作用極の電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電し、さらに0.25 mA / cm2の定電流で電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電し、さらに0.1 mA / cm2の定電流で電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電した。このときの各セルの充電容量を、それぞれ、0.2Cレートにおける充電容量とした。さらに、0.25mA / cm2の定電流で電位が2.00(V vs. Li/Li+)に達するまで放電して、各セルについて、初期放電容量を測定した。尚、本実験においては作用極へのリチウム挿入を充電としている。
実施例1、2及び比較例1〜3で作製した三電極式ビーカーセルの初期充放電容量を測定した後、室温にて、各ビーカーセルについて、それぞれ1Cレートに相当する電流で、作用極の電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電し、さらに0.25 mA / cm2の定電流で電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電し、さらに0.1 mA / cm2の定電流で電位が0(V vs. Li/Li+)に達するまで充電した。このときの各セルの充電容量を、それぞれ、1Cレートにおける充電容量とした。そして、1Cレートに相当する電流で電位が2.00(V vs. Li/Li+)に達するまでそれぞれ各ビーカーセルを放電することにより、1Cレートにおける充放電特性を評価した。各ビーカーセルそれぞれの1Cレートは、2.07mA/cm2(セルA1)、1.90mA/cm2(セルA2)、2.32mA/cm2(セルS1)、2.32mA/cm2(セルS2)、1.76mA/cm2(セルS3)であった。
表1に充電負荷率(1C)を、また、表2に平均放電電位を示す。また、図2に1Cレートにおける各作用極の放電曲線を示した。さらに図3には、1Cレート放電時の放電初期における放電曲線を示した。
2・・・対極
3・・・参照極
4・・・電解液
Claims (5)
- リチウムを吸蔵放出できる材料からなる負極を有する非水電解質二次電池において、前記負極が、X線回折法で得られる面間隔d002が3.45Å以下で、かつ、平均粒子径が10〜500nmである黒鉛化されたカーボンブラックからなる第1負極活物質と、第2負極活物質とからなることを特徴とする非水電解質二次電池。
- 前記黒鉛化されたカーボンブラックのBET比表面積が、200m2/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 第1負極活物質と第2負極活物質の混合比が、重量比で1:99〜30:70であることを特徴とする請求項1〜2に記載の非水電解液二次電池。
- 前記第2負極活物質が、炭素材料であることを特徴とする請求項1〜3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記炭素材料が、球状化黒鉛、表面に低結晶性炭素を被覆した球状化黒鉛、難黒鉛化炭素材料、鱗片状黒鉛のうち、少なくとも一種以上であることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
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