WO2004050779A1 - 接着剤組成物、回路接続用接着剤組成物、接続体及び半導体装置 - Google Patents

接着剤組成物、回路接続用接着剤組成物、接続体及び半導体装置 Download PDF

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WO2004050779A1
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connection
electrodes
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Shigeki Katogi
Hoko Suto
Masami Yusa
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Hitachi Chemical Co., Ltd.
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Abstract

　（ａ）熱可塑性樹脂、（ｂ）２以上の（メタ）アクリロイル基を有するラジカル重合性化合物、（ｃ）１５０～７５０ｎｍの光照射及び／又は８０～２００℃の加熱によりラジカルを発生する硬化剤、及び（ｄ）単独での２５℃における粘度が１０～１０００Ｐａ･ｓである液状ゴムを含有する接着剤組成物。

Description

明糸田書
接着剤組成物、 回路接続用接着剤組成物、 接続体及び半導体装置
技術分野
【0 0 0 1】 本 明は、 接着剤組成物、 回路接続用接着剤組成物、 接続体及び 半導体装置に関する。
背景技術
【0 0 0 2】 半導体素子及び液晶表示素子において、 素子中の種々の部材を結 合させる目的で種々の接着剤が使用されている。 このような接着剤には、 接着性 をはじめとして、 耐熱性、 高温高湿状態における信頼性等多岐に渡る特性が要求 される。 また、 接着に使用される被着体としては、 プリント配線板やポリイミ ド 等の有機基材をはじめ、銅、アルミニウム等の金属や I T O (Indium tin oxide) , S i N、 S i 0 2等の多種多様な表面状態を有する基材が用いられるため、 各被 着体にあわせた分子設計が必要である。
【0 0 0 3】 従来、 半導体素子や液晶表示素子用の接着剤としては、 高接着性 でかつ高信頼性を示すエポキシ樹脂を用いた熱硬化性樹脂が用いられてきた （例 えば、特開平 1一 1 1 3 4 8 0号公報)。樹脂の構成成分としては、エポキシ樹脂、 ェポキシ樹脂と反応性を有するフエノール樹脂等の硬化剤、 ェポキシ樹脂と硬化 剤の反応を促進する熱潜在性触媒が一般に用いられている。 熱潜在性触媒は硬化 温度及び硬化速度を決定する重要な因子となっており、 室温（2 5 °C)での貯蔵安 定性と加熱時の硬化速度の観点から種々の化合物が用いられてきた。 実際の工程 では、 1 7 0〜 2 5 0 °Cの温度で 1〜 3時間硬化させることにより、 所望の接着 を得ている。 しかしながら、 最近の半導体素子の高集積化、 液晶素子の高精細化 に伴い、 素子間及び配線間ピッチが狭小化し、 硬化時の加熱によって、 周辺部材 に悪影響を及ぼすおそれが出てきた。 さらに低コス ト化のためには、 スループッ トを向上させる必要性があり、 低温（1 0 0〜 1 7 0 °C)、 短時間（1時間以内）、 換言すれば低温速硬化での接着が要求されている。 この低温速硬化を達成するた めには、 活性化エネルギーの低い熱潜在性触媒を使用する必要があるが、 このよ うな熱潜在性触媒は室温付近での貯蔵安定性を兼備することが非常に難しいこと が知られている。
【0004】 最近、 （メタ）アタリレート誘導体とラジカル開始剤である過酸化 物を併用した、 ラジカル硬化型接着剤が注目されている。 ラジカル硬化は、 反応 活性種であるラジカルが非常に反応性,に富むため、 短時間硬化が可能であり、 か つラジカル開始剤の分解温度以下では、 安定に存在することから、 低温速硬化と 室温付近での貯蔵安定性を両立した硬化系である （例えば、 特開 2002— 20 3427号公報）。
発明の開示
【0005】 しかしながら、 ラジカル硬化系の接着剤は、 硬化時の硬化収縮が 大きいために、 エポキシ樹脂を用いた場合と比較して、 接着強度に劣り、 特に無 機材質や金属材質の基材に対する接着強度が低下する。 このため、 半導体素子や 液晶表示素子の接着剤に使用した場合、十分な性能（接着強度等）が得られない。 【0006】 そこで本発明の目的は、 ラジカル硬化系でありながら、 金属及び 無機材質で構成される基材への高い接着強度を示し、 室温（25°C)での貯蔵安定 性に優れ、 かつ信頼性試験後も十分な性能を有する接着剤組成物、 回路接続用接 着剤組成物、 接続体及び半導体装置を提供することにある。
【0007】 上記目的を達成するために、 本発明は、 （a) 〜 （d) 成分を含有 する接着剤組成物を提供する。
(a) 熱可塑性樹脂。
(b) 2以上の （メタ） アタリロイル基を有するラジカル重合性化合物。
(c) 150〜 750 n mの光照射及び Ζ又は 80〜 200 °Cの加熱によりラジ カルを発生する硬化剤 （1 50〜 750 n mの光照射、 または 80〜 200 °Cの 加熱、 または光照射と加熱を併用することでラジカルを発生する硬化剤)。
(d) 単独での 25°Cにおける粘度が 10〜1000 P a ' sである液状ゴム。 【0008】 この接着剤組成物においては、 （メタ） アタリロイル基を有するラ ジカル重合性化合物を含むラジカル硬化系の接着剤組成物に対して、 フィルム形 成性を付与することを主な目的として熱可塑性樹脂を加え、 さらに、 上記特定粘 度の液状ゴムを組み合わせたために、 金属や無機材質などで構成される基材への 高い接着強度が達成される。 なお、 （メタ） ァクリロイルとは、 アタリロイル又は メタアタリロイルを意味する （以下同様)。
【0009】 ここで、 （d) 液状ゴムの主骨格は、 ポリイソプレン、 ポリブタジ ェン、スチレン一ブタジエン共重合体、ァクリロニトリル一ブタジエン共重合体、 ポリ （ォキシプロピレン）、 ポリ （ォキシテトラメチレン） グリコール、 ポリオレ フィンダリコール及びポリ一 ε—力プロラタトンからなる群より選ばれることが 好ましい。 すなわち、 (d) 成分は、 ポリイソプレン、 ポリブタジエン、 スチレン 一ブタジエン共重合体、 アタリロニトリル一ブタジエン共重合体、 ポリ （ォキシ プロピレン）、 ポリ (ォキシテトラメチレン) グリコール、 ポリオレフイングリコ ール、 ポリ一 ε—力プロラタトン及びその変性物からなる群より選ばれる、 単独 での 25 °Cにおける粘度が 10〜： L O O O P a ' sの液状ゴムがよ ヽ。
【0010】 これらの液状ゴムを用いることで、 接着基材表面への濡れ性が向 上し、 高い接着強度が達成できる。
【001 1】 接着剤組成物は、 （a) 成分 100重量部に対して、 （b)成分 50 〜250重量部、 （c) 成分 0. 5~30重量部及び （d) 成分 1〜50重量部を 含有することが好ましい。 このような配合比率とすることにより、 接着強度、 フ イルム形成性、 耐熱性、 硬化速度、 放置安定性等がより優れるようになる。 【001 2】 上記接着剤組成物には、 導電粒子を、 接着剤組成物全体積に対し て 0. 1〜30体積％含有させることができる。 すなわち、 接着剤組成物トータ ル 100体積部に対して、 導電粒子 0. 1〜30体積％を含有してなる接着剤組 成物が得られる。
【0013】 導電粒子を接着剤組成物に配合することにより、接着剤組成物は、 異方導電性の接着剤として用いることができるようになる。 異方導電性の接着剤 は、 例えば、 回路基板の主面上に回路電極を有する回路部材同士を接続する回路 接続用接着剤組成物として用いた場合、 同一回路基板上の回路電極間の絶縁性を 保持しながら、 対向する回路基板上の回路電極間を導電粒子を介して電気的に接 続することができる。
【0 0 1 4】 すなわち、 上述した接着剤組成物からなり、 回路基板の主面上に 回路電極を備える回路部材同士を、 一方の回路部材の回路電極と他方の回路部材 の回路電極とが電気的に接続するように対向させて接着する、 回路接続用接着剤 組成物が提供される。
【0 0 1 5】 この回路接続用接着剤組成物は、 相対向する電極を有する基板間 に回路接続用接着剤組成物を介在させ、 相対向する基板間を加圧して加圧方向の 電極間を電気的に接続する回路を接続する方法において、 回路接続用接着剤組成 物として上述の接着剤組成物を用いることを特徴とする回路接続用接着剤組成物 である。
【0 0 1 6】 この回路接続用接着剤組成物を用いることにより以下の接続体及 び半導体装置が提供される。
【0 0 1 7】 第一の回路基板の主面上に第一の回路電極を有する第一の回路部 材と、 第二の回路基板の主面上に第二の回路電極を有する第二の回路部材と、 第 ー及ぴ第二の回路電極を対向させた状態で第一及び第二の回路部材間に設けられ、 第一及び第二の回路電極間を電気的に接続する回路接続部材と、 を備える接続体 であって、 上記回路接続部材は、 上述した接着剤組成物又はこの硬化物からなる 接続体。
【0 0 1 8】 接続電極を有する半導体素子と、 回路基板の主面上に回路電極を 有する回路部材と、 接続電極及び回路電極を対向させた状態で半導体素子及び回 路部材間に設けられ、 接続電極及び回路電極間を電気的に接続する回路接続部材 と、 を備える半導体装置であって、 上記回路接続部材は、 上述した接着剤組成物 又はこの硬化物からなる半導体装置。
【0 0 1 9】 特に、 導電粒子を含有する回路接続用接着剤組成物を用いること で、 以下の接続体及び半導体装置が提供される。
【0 0 2 0】 第一の回路基板の主面上に第一の回路電極を有する第一の回路部 材と、 第二の回路基板の主面上に第二の回路電極を有する第二の回路部材と、 第 ー及ぴ第二の回路電極を対向させた状態で第一及び第二の回路部材間に設けられ、 第一及び第二の回路電極間を電気的に接続する回路接続部材と、 を備える接続体 \ であって、 上記回路接続部材は、 導電粒子を接着剤組成物全体積に対して 0 . 1 〜 3 0体積％含有した接着剤組成物又はこの硬化物からなり、 当該接着剤組成物 又はこの硬化物中の導電粒子により第一及び第二の回路電極間が電気的に接続さ れている接続体。
【0 0 2 1】 接続電極を有する半導体素子と、 回路基板の主面上に回路電極を 有する回路部材と、 接続電極及び回路電極を対向させた状態で半導体素子及び回 路部材間に設けられ、 接続電極及び回路電極間を電気的に接続する回路接続部材 と、 を備える半導体装置であって、 上記回路接続部材は、 導電粒子を接着剤組成 物全体積に対して 0 . 1〜 3 0体積。 /0含有した接着剤組成物又はこの硬化物から なり、 当該接着剤組成物又はこの硬化物中の導電粒子により接続電極及び回路電 極間が電気的に接続されている半導体装置。
図面の簡単な説明
図 1は、 導電粒子を含有しない回路接続用接着剤組成物で接続された、 実施形態 に係る接続体の断面図である。
図 2は、 第一の回路部材と、 第二の回路部材及びフィルム状の回路接続用接着剤 組成物 （導電粒子を含有しない） を示す断面図である。
図 3は、 導電粒子を含有する回路接続用接着剤組成物で接続された、 実施形態に 係る接続体を示す断面図である。
図 4は、 第一の回路部材と、 第二の回路部材及ぴフィルム状の回路接続用接着剤 2003/015351 組成物 （導電粒子を含有する） を模式的に示す断面図である。
図 5は、 実施形態に係る半導体装置の斜視図である。
図 6は、 図 5の V I— V I線に沿った断面図である。
発明を実施するための最良の形態
【0 0 2 2】 本発明において用いる （a ) 成分の熱可塑性樹脂としては、 特に 制限無く公知のものを使用することができる。 このようなポリマとしては、 ポリ イミド、 ポリアミド、 フエノキシ樹脂類、 ポリ （メタ） アタリレート類、 ポリイ ミド類、 ポリウレタン類、 ポリエステル類、 ポリビュルプチラール類などを用い ることができる。 これらは単独あるいは 2種類以上を混合して用いることができ る。 さらに、 これら樹脂中にはシロキサン結合やフッ素置換基が含まれていても 良い。 これらは、 混合する樹脂同士が完全に相溶するか、 もしくはミクロ相分離 が生じて白濁する状態であれば好適に用いることができる。 上記樹脂の分子量は 大きいほどフィルム形成性が容易に得られ、 また接着剤としての流動性に影響す る溶融粘度を広範囲に設定できる。 分子量は特に制限を受けるものではないが、 一般的な重量平均分子量としては 5 , 0 0 0 - 1 5 0 , 0 0 0が好ましく、 1 0，
0 0 0〜8 0， 0 0 0が特に好ましい。 この値が、 5， 0 0 0未満ではフィルム 形成性が劣る傾向があり、 また 1 5 0 , 0 0 0を超えると他の成分との相溶性が 悪くなる傾向がある。
【0 0 2 3】 本発明において用いる （b ) 成分である、 2以上の （メタ） ァク リロイル基を有するラジカル重合性ィ匕合物としては、 特に制限無く公知のものを 使用することができる。
【0 0 2 4】 具体的には、 エポキシ （メタ） アタリレートオリゴマー、 ウレタ ン （メタ） アタリレートオリゴマー、 ポリエーテル （メタ） アタリレートオリゴ マー、 ポリエステル （メタ） アタリレートオリゴマー等のオリゴマー、 トリメチ ロールプロパントリ （メタ） アタリレート、 ポリエチレングリコールジ （メタ） アタリレート、 ポリア キレングリコー ジ （メタ） アタリレート、 ジシクロぺ ンテュル (メタ） アタリレート、 ジシクロペンテ二ロキシェチル （メタ） アタリ レート、 ネオペンチノレグリコーノレジ （メタ） アタリレート、 ジペンタエリスリ ト ールへキサ （メタ） アタリレート、 イソシァヌル酸変性 2官能 （メタ） アタリレ ート、 イソシァヌル酸変性 3官能 （メタ） アタリレート、 2， 2， -ジ （メタ） ァ クリロイ口キシジェチルホスフェート、 2— （メタ） ァクリロイ口キシェチルァ シッドホスフェート等の多官能 （メタ） アタリレート化合物が挙げられる。 これ らの化合物は、 必要に応じて単独あるいは混合して用いてもよい。
【0 0 2 5】 （ b ) 成分の添加量は、 （ a ) 成分 1 0 0重量部に対して、 5 0〜 2 5 0重量部が好ましく、 より好ましくは 6 0 ~ 1 5 0重量部である。 添加量が 5 0重量部未満の場合、 硬化後の耐熱性低下が懸念され、 また、 2 5 0重量部を 超える場合には、 フィルムとして使用する場合にフィルム形成性が低下するおそ れがある。
【0 0 2 6】 本発明において用いる （c ) 成分である 1 5 0〜7 5 0 n mの光 照射及び Z又は 8 0〜2 0 0 °Cの加熱によりラジカルを発生する硬化剤としては、 α—ァセトァミノフエノン誘導体や過酸化物、 ァゾ化合物等、 特に制限無く公知 のものを使用することができる。 これらの化合物としては、 特に硬化温度の設計 の容易さ等の点から、 過酸化物がより好ましい。 使用可能な過酸化物としては、 過酸化物の分解の尺度を示す 1分間半減期温度の参照が簡便であり、 1分間半減 期温度が、 4 0 °C以上かつ 2 0 0 °C以下が好ましく、 その中でも 1分間の半減期 温度が 6 0 °C以上かつ 1 7 0 °C以下がより好ましい。 1分間の半減期温度が 4
0 °C未満であると保存安定性を損なう場合があり、 2 0 0 °Cを超えると硬化に長 時間を要する場合がある。
【0 0 2 7】 このような硬化剤としては、 ジァシルバーォキサイド誘導体、 ノ ーォキシジカーボネート誘導体、 パーォキシエステル誘導体、 パーォキシケター ル誘導体、 ジアルキルパーォキサイド誘導体、 ハイドロパーォキサイド誘導体が 挙げられる。 【0 0 2 8】 ジァシルパーォキサイド誘導体としては、 2， 4ージク口口ベン ゾィノレパーォキサイド、 3， 5， 5—トリメチノレへキサノィノレパーォキサイド、 オタタノィルパーオキサイド、 ラウロイルパーオキサイド、 ステアロイルバーオ キサイド、 スクシニックパーオキサイド、 ベンゾィ/レハ。ーォキシトゾレエン、 ベン ゾィルパーオキサイド等が挙げられる。
【0 0 2 9】 パーォキシジカーボネート誘導体としては、 ジ一 n—プロピルパ ーォキシジカーボネート、 ジイソプロピルパーォキシジカーボネート、 ビス （4 一 tーブチノレシク口へキシノレ） パーォキシジカーボネート、 ジー 2—ェトキシメ トキシパーォキシジカーボネート、 ジ （2—ェチノレへキシ パーォキシ） ジカー ボネート、 ジメ トキシブチルパーォキシジカーボネート、 ジ （3—メチルー 3— メ トキシプチルパ一ォキシ) ジカーボネート等が挙げられる。
【0 0 3 0】 パーォキシエステル誘導体としては、 1 , 1， 3， 3—テトラメ チノレブチルパーォキシネオデカノエート、 1ーシクロへキシルー 1ーメチルェチノレ パーォキシノエデカノエート、 t一へキシ^/パーォキシネオデカノエート、 t一 ブチルパーォキシビバレート、 1， 1， 3， 3—テトラメチルブチルパーォキシ
_ 2—ェチルへキサノエート、 2 , 5—ジメチルー 2， 5—ビス （2—ェチルへ キサノィルパーォキシ） へキサン、 2 , 5—ジメチノ I ^一 2 , 5—ビス （2—ベン ゾィルパーォキシ）へキサン、 1ーシク口へキシル一 1ーメチルェチノレパー才キシ 一 2—ェチノレへキサノネー ト、 t一へキシノレパーォキシ一 2—ェチノレへキサノネ ート、 t一ブチルパーォキシイソブチレート、 1， 1—ビス （ t一ブチルパーォ キシ）シク口へキサン、 t一へキシノレパーォキシィソプロピノレモノカーボネート、 t一ブチルパーォキシ一 3 , 5， 5—トリメチルへキサノネ一ト、 tーブチルバ 一ォキシラウレート、 2 , 5—ジメチルー 2， 5—ジ（ra—トノレオイルパーォキシ） へキサン、 t一ブチルパーォキシイソプロピルモノカーボネート、 tーブチルパ 一ォキシ一 2—ェチノレへキシレモノカーボネー ト、 t 一へキシノレパーォキシベン ゾエート、 t—ブチルパーォキシァセテ一ト等が挙げられる。 【00 3 1】 パーォキシケタール誘導体としては、 1, 1一ビス （t—へキシ ルパーォキシ） 一 3， 3, 5—トリメチルシクロへキサン、 1， 1一ビス （t一 へキシノレパーォキシ） 一 3， 3， 5—トリメチノレシクロへキサン、 1, 1一 （t 一ブチルパーォキシ） シクロドデカン、 2， 2—ビス （4， 4ージー t一プチノレ パーォキシシクロへキシル） .プロパン、 2， 2—ビス （t一ブチルパーォキシ） デカン等が挙げられる。
【00 3 2】 ジアルキルパーォキサイド誘導体としては、 α， ひ，ビス （ tーブ チルパーォキシ） ジイソプロピルベンゼン、 ジクミルパーオキサイ ド、 2， 5 - ジメチルー 2， 5—ジ （ t一プチルォキシ） へキサン、 tーブチルクミルパーォ キサイド等が挙げられる。
【003 3】 ハイドロパーォキサイド類としては、 ジイソプロピルベンゼンハ ィドロパーォキサイド、 クメンハイドロパーォキサイド等が挙げられる。
【00 34】 これらの化合物は、 単独で用いる他に、 2種以上の化合物を混合 して用いても良い。
【00 3 5】 （c) 成分の添加量は、 （a) 成分 1 00重量部に対して、 0. 5 〜 30重量部が好ましく、 より好ましくは 1〜20重量部である。 添加量が 0. 5重量部未満の場合、硬化不足が懸念され、また、 30重量部を超える場合には、 放置安定性が低下するおそれがある。
【00 36】 本発明に用いる （d) 成分である、 液状ゴムとしては、 溶剤等を 含まない液状ゴム単独での 2 5 °Cにおける粘度が 1 0〜1 000 P a ' s (好まし くは 50~800 P a ■ s、 より好ましくは 1 00〜500 P a ■ s、 更には 1 5 0〜25 0 P a · s) である化合物を使用できる。 なお、 この粘度は、 回転数 制御式の回転粘度計 （E型粘度計など） を用いて、 コーン &プレート型のジオメ トリーで、 回転数回転数 0. 5〜50 r p;m、 2 5 °Cで測定される値である。 こ の粘度が 1 0 P a · s未満であると、 接着剤組成物をフィルムとして使用する場 合に、 硬化後の弾性率が著しく低下するおそれがあり、 1 000 Pa' sを超える と、 フィルムの低流動化にともない接着性が低下するおそれがある。
【0 0 3 7】 このような液状ゴムとしては、ポリイソプレン、ポリブタジエン、 スチレン一ブタジエン共重合体、 アクリロニトリル一ブタジエン共重合体、 ポリ
(ォキシプロピレン）、 ポリ （ォキシテトラメチレン） グリコール、 ポリオレフィ ングリコール、 ポリ一 ε—力プロラタ トン及びこれらの変性物であることが特に 好ましい。 ここで変性物とは、 架橋性の官能基を有するモノマーを共重合させる 等により、 主たる構造とは異なる構造が側鎖や末端等に導入されたものをいう。
【0 0 3 8】 上記の具体例としては、 液状ポリイソプレン、 液状ポリブタジェ ン、 カルボキシル基末端液状ポリブタジェン、 水酸基末端液状ポリプタジェン、 液状 1， 2—ポリブタジエン、力ルポキシル基末端液状 1 , 2 _ポリブタジエン、 水酸基末端液状 1， 2—ポリブタジェン、液状スチレン -ブタジェンゴム、水酸基 末端液状スチレン-ブタジエンゴム、液状ァクリ口-トリル一ブタジエンゴム、力 ルポキシル基、水酸基、 （メタ）ァクリロイル基またはモルホリン基をポリマ末端 に含有する液状ァク Vロュトリル一ブタジエンゴム、 液状力ルポキシル化工トリ ルゴム、水酸基末端液状ポリ （ォキシプロピレン）、 アルコキシシリル基末端液状 ポリ (ォキシプロピレン）、液状ポリ (ォキシテトラメチレン) グリコール、液状 ポリオレフイングリコール、 液状ポリ一 ε一力プロラタ トンが挙げられる。
【0 0 3 9】 この中でも、 極性が比較的高い液状ァクリロ二トリループタジェ ンゴム、 カルボキシル基、水酸基、 （メタ） ァクリロイル基またはモルホリン基を ポリマ末端に含有する液状ァクリロ二トリル一ブタジエンゴム、 液状カルボキシ ル化ニトリルゴムがより好ましく、 極性基であるァクリロニトリル含有量が 1 0 〜6 0 %がより好ましい。 このような極性が高い液状ゴムを用いることで、 接着 強度をより高めることができる。
【0 0 4 0】 これらの化合物は単独で用いる他に、 2種以上の化合物を混合し て用いても良い。
【0 0 4 1】 （d ) 成分の添加量は、 （a ) 成分 1 0 0重量部に対して、 1〜5 0重量部であり、 好ましくは 1 0〜 3 0重量部である。 添加量が 1重量部未満の 場合、 高接着強度が得られにくく、 また、 5 0重量部を超える場合には、 硬化後 の接着剤の物性低下が著しく、 信頼性が低下するおそれがある。
【0 0 4 2】 本発明に用いる導電粒子としては、 A u、 A g、 N i、 C u、 は んだ等の金属粒子やカーボン等が挙げられる。 また、 非導電性のガラス、 セラミ ック、 プラスチック等を核とし、 この核に前記金属、 金属粒子やカーボンを被覆 したものでもよい。 特に、 導電粒子として、 プラスチックを核とし、 この核に前 記金属、 金属粒子やカーボンを被覆したものや熱溶融金属粒子を用いることが、 加熱加圧により変形性を有するので電極の高さばらつきを吸収したり、 接続時に 電極との接触面積が増加し接続信頼性が向上するので好ましい。 また、 これらの 導電粒子の表面を、 さらに高分子樹脂などで被覆した微粒子は、 導電粒子の配合 量を増加した場合の粒子同士の接触による短絡を抑制し、 電極回路間の絶縁性が 向上できることから、適宜これを単独あるいは導電粒子と混合して用いてもよレ、。 【0 0 4 3】 この導電粒子の平均粒径は、 分散性、 導電性の点から 1〜 1 8 mであることが好ましい。 平均粒径が 1 m未満であると、 回路電極同士の電気 的な接続が充分でなくなる場合があり、 1 8 ^u mを超えると電極間距離が狭小な 高密度の回路部材への適用が困難になる。
【0 0 4 4】 導電粒子の使用量は、 特に制限は受けないが、 接着剤組成物全体 積に対して 0 . 1〜 3 0体積％含有させることが好ましく、 0 . 1〜； L 0体積0 /0 とすることがより好ましい。 この値が、 0 . 1体積％未満であると導電性が劣る 傾向があり、 3 0体積％を超えると回路の短絡が起こる場合がある。なお、体積。 /0 は 2 3 °Cの硬化前の各成分の体積をもとに決定されるが、 各成分の体積は、 比重 を利用して重量から体積に換算することができる。 また、 メスシリンダ一等にそ の成分を溶 したり膨潤させたりせず、 その成分をよくぬらす適当な溶媒 （水、 アルコール等） を入れたものに、 その成分を投入し増加した体積をその体積とし て求めることもできる。 【0 0 4 5】 本発明の接着剤組成物には、 アルコキシシラン誘導体ゃシラザン 誘導体に代表されるカツプリング剤及ぴ密着向上剤、 レベリング剤などの添加剤 を適宜添加してもよい。
【0 0 4 6】 本発明の接着剤組成物は、橋架け率の向上を目的として、前記（b ) 成分の他に、 ァリル基、 マレイミド基、 ビュル基等の活性ラジカルによって重合 する官能基を有する化合物を適宜添加してもよい。 具体的には、 N _ビニルイミ ダゾーノレ、 N—ビュルピリジン、 N—ビ-ノレピロリ ドン、 N—ビニノレホノレムアミ ド、 N—ビュル力プロラタタム、 4 , 4 '—ビニリデンビス （N, N—ジメチルァ 二リン）、 N—ビエルァセトアミ ド、 N， N—ジメチルァクリルアミ ド、 N—イソ プロピルアクリルアミ ド、 N， N—ジェチルアクリルアミ ド、 アクリルアミ ド等 が挙げられる。
【0 0 4 7】 本発明の接着剤組成物は、 流動性向上を目的に、 単官能 (メタ) アタリレートを併用しても良い。 具体的には、 ペンタエリスリ トール （メタ） ァ クリレート、 2—シァノエチル （メタ） アタリ .レート、 シクロへキシル （メタ） アタリレート、 ジシクロペンテ二ノレ （メタ） アタリレート、 ジシクロペンテ二口 キシェチル （メタ） アタリ レート、 2— （2—エトキシエトキシ） ェチル （メタ） アタリレート、 2—エトキシェチル （メタ） アタリレート、 2—ェチルへキシル (メタ） アタリ レート、 n—へキシノレ （メタ） アタリ レート、 2—ヒ ドロキシェ チル （メタ） ァクリレート、 ヒ ドロキシプロピル （メタ） ァクリレート、 ィソボ ルエル （メタ） アタリ レート、 イソデシル （メタ） アタリ レート、 イソオタチル
(メタ） アタリ レート、 n—ラウリル （メタ） アタリ レート、 2—メ トキシェチ ル （メタ） アタリ レート、 2—フエノキシェチル （メタ） アタリレート、 テトラ ヒ ドロフルフリール （メタ） アタリ レート、 2— (メタ） ァクリロイロキシェチ グレホスフェート、 N、 N -ジメチルアミノエチル （メタ） ァクリ レート、 N、 N - ジメチノレアミノェチル （メタ） アタリ レート、 N、 N—ジメチルァミノプロピル
(メタ） ァクリ レート、 N、 N—ジメチルァミノプロピル（メタ） ァクリレート、 (メタ） アタリロイルモルホリンが挙げられる。
【0 0 4 8】 本発明の接着剤組成物は、 常温でぺースト状である場合にはその ままペースト状で使用することができる。 室温で固体の場合には、 加熱して使用 する他、 溶剤を使用してペースト化してもよい。 使用できる溶剤としては、 接着 剤組成物及び添加剤と反応性がなく、 かつ十分な溶解性を示すものであれば、 特 に制限は受けないが、 常圧での沸点が 5 0〜1 5 0 °Cであるものが好ましい。 沸 点が 5 0 °C以下の場合、 室温で放置すると揮発するおそれがあり、 開放系での使 用が制限される。 また、 沸点が 1 5 0 °C以上だと、 溶剤を揮発させることが難し く、 接着後の信頼性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【0 0 4 9】 本発明の接着剤組成物はフィルム状にして用いることが好適であ る。 接着剤組成物に必要により溶剤等を加えるなどした溶液を、 フッ素樹脂フィ ルム、ポリエチレンテレフタレ一トフィルム、離形紙等の剥離性基材上に塗布し、 あるいは不織布等の基材に前記溶液を含浸させて剥離性基材上に載置し、 溶剤等 を除去してフィルムとして使用することができる。 フィルムの形状で使用すると 取扱性等の点から一層便利である。
【0 0 5 0】 本発明の接着剤組成物は光照射及び Z又は加熱による力、 さらに 同時に加圧しながら接着させることができる。 これらを併用することにより、 よ り低温短時間での接着が可能となる。 光照射は、 1 5 0〜 7 5 0 n mの波長域の 照射光が好ましく、 低圧水銀灯、 中圧水銀灯、 高圧水銀灯、 超高圧水銀灯、 キセ ノンランプ、 メタルハライドランプを使用して 0. 1〜1 0 j Z c m 2の照射量で 硬化することが好ましい。 加熱温度は、 特に制限は受けないが、 5 0〜1 7 0 °C の温度が好ましい。 圧力は、 被着体に損傷を与えない範囲であれば、 特に制限は 受けないが、 一般的には 0 . 1〜1 O M P aが好ましい。 これらの加熱及び加圧 は、 0 . 5秒〜 3時間の範囲で行うことが好ましい。
【0 0 5 1】 本発明の接着剤組成物は、 例えば、 熱膨張係数の異なる異種の被 着体の接着剤として使用することができる。 具体的には、 異方導電接着剤、 銀ぺ 一スト、 銀フィルム等に代表される回路接続材料、 C S P用エラストマ一、 C S P用アンダーフィル材、 L O Cテープ等に代表される半導体素子接着材料として 使用することができる。
【0 0 5 2】 本発明の回路接続用接着剤組成物は上記接着剤組成物からなり、 例えば、 後述のように、 回路部材同士が接続された接続体や半導体装置を得るた めに用いることができる。
【0 0 5 3】 以下、 添付図面を参照しながら、 接続体及び半導体装置の実施形 態について説明する。 なお、 図面の説明において、 同一の要素には同一の符号を 付し、 重複する説明は省略する。 また、 図面における寸法は実際の寸法と必ずし も一致しない。
【0 0 5 4】 図 1は、導電粒子を含有しない回路接続用接着剤組成物を用いた、 実施形態に係る接続体を示す断面図である。
【0 0 5 5】 図 1に示す接続体 1 0 0は、 第一の回路基板 3 1の主面 3 1 a上 に第一の回路電極 3 2を有する第一の回路部材 3 0と、 第二の回路基板 4 1の主 面 4 1 a上に第二の回路電極 4 2を有する第二の回路部材 4 0と、 第一の回路電 極 3 2と第二の回路電極 4 2を対向させた状態で第一の回路部材 3 0と第二の回 路部材 4 0の間に設けられ、 第一の回路電極 3 2と第二の回路電極 4 2とを電気 的に接続する回路接続部材 1 0 Cとを備える。 なお、 回路接続部材 1 0 Cは、 回 路接続用接着剤組成物 1 0 (この回路接続用接着剤組成物としては、 上述した接 着剤組成物が適用できる。） の硬化物からなる。 また、第一の回路電極 3 2と第二 の回路電極 4 2とは、 互いに接することにより電気的に接続されている。
【0 0 5 6】 図 1に示す接続体 1 0 0は、 例えば以下のようにして製造するこ とができる。
【0 0 5 7】 まず、 図 2に示すように、 第一の回路部材 3 0、 第二の回路部材 4 0及びフィルム状に成形した回路接続用接着剤組成物 1 0を用意する。 次に、 回路接続用接着剤組成物 1 0を、 第二の回路部材 4 0における第二の回路電極 4 2が形成されている面に載せ、 さらに、 回路接続用接着剤組成物 1 0の上に、 第 一の回路電極 3 2が第二の回路電極 4 2と対向するように、 第一の回路部材 3 0 を載せる。 続いて、 第一の回路部材 3 0及ぴ第二の回路部材 4 0を介して回路接 続用接着剤組成物 1 0を加熱しながらこれを硬化させ、 同時に主面 3 1 a， 4 1 aに垂直な方向に加圧し、 第一及び第二の回路部材 3 0， 4 0の間に回路接続部 材 1 0 Cを形成させ、 図 1の接続体 1 0 0を得る。
【0 0 5 8】 図 3は、 導電粒子を含有する回路接続用接着剤組成物を用いた、 実施形態に係る接続体を示す断面図である。
【0 0 5 9】 図 3に示す接続体 2 0 0は、 第一の回路基板 3 1の主面 3 1 a上 に第一の回路電極 3 2を有する第一の回路部材 3 0と、 第二の回路基板 4 1の主 面 4 1 a上に第二の回路電極 4 2を有する第二の回路部材 4 0と、 第一の回路電 極 3 2と第二の回路電極 4 2を対向させた状態で第一の回路部材 3 0と第二の回 路部材 4 0の間に設けられ、 第一の回路電極 3 2と第二の回路電極 4 2とを電気 的に接続する回路接続部材 2 0 Cとを備える。 なお、 回路接続用部材 2 0 Cは、 樹脂組成物 2 1中に導電粒子 2 2が分散した回路接続用接着剤,組成物 2 0の硬化 物 （すなわち、 樹脂組成物の硬化物 2 1 C中に導電粒子 2 2が分散したもの） で あり、 対向する第一の回路電極 3 2と第二の回路電極 4 2との間において、 導電 粒子 2 2が両回路電極に接することにより、 導電粒子 2 2を介して両回路電極間 が電気的に接続されている。
【0 0 6 0】 図 3に示す接続体 2 0 0は、 例えば、 図 4に示すように、 第一の 回路部材 3 0、 第二の回路部材 4 0及びフィルム状に成形した回路接続用接着剤 組成物 2 0を用意し、上記の図 1の接続体 1 0 0を得る方法と同様の方法により、 製造することができる。 なお、 回路接続用接着剤組成物 2 0は、 樹脂組成物 2 1 中に導電粒子 2 2が分散したものであり、 樹脂組成物 2 1としては上記接着剤組 成物 （但し、 導電粒子を含有しないもの） が適用できる。
【0 0 6 1】 回路基板を構成する材料としては、 半導体、 ガラス、 セラミック 等の無機質材料、 ポリイミド、 ポリカーボネート等の有機物材料、 ガラス繊維 Z ェポキシ樹脂からなる複合材料等を単独又は組み合わせて用いることができる。
【0 0 6 2】 回路電極を有する回路部材の具体例としては、 液晶表示素子、 テ ープキャリアパッケージ （T C P )、 2層構成フレキシブル回路板 （F P C ) 等が 挙げられ、 これらを組み合わせて、 回路電極同士が電気的に接続された接続体と することができる。
【0 0 6 3】 図 5は、 実施形態に係る半導体装置の斜視図である。 この半導体 装置は、 半導体素子の電極とそれに対向する搭載用基板 （回路部材） の電極とを 回路接続用接着剤組成物を介在させ、 半導体素子の電極と相対向する搭載用基板 (回路部材） の電極とを加圧して加圧方向の電極間を電気的に接続する回路の接 続方法において、 回路接続用接着剤組成物として上記記載の接着剤組成物を用い て接続した半導体装置の一例である。
【0 0 6 4】 図 5に示す半導体装置 3 0 0は、 半導体素子 5 0と、 回路基板 6 1の主面 6 1 a上に回路電極 6 2を有する回路部材 6 0と、 半導体素子 5 0の接 続電極及び回路電極 6 2を対向させた状態で半導体素子 5 0と回路部材 6 0との 間に設けられた回路接続部材 2 0 Cと、 を備える。 ここで、 回路電極 6 2と、 半 導体素子 5 0の接続電極（図 6に接続電極 5 2として示している。） とは電気的に 接続されている。
【0 0 6 5】 図 6は、 図 5の V I—V I線に沿った断面図である。
【0 0 6 6】 図 6に示す半導体装置 3 0 0は、 半導体素子本体 5 1の主面 5 1 a上に接続電極 5 2を有する半導体素子 5 0と、 回路基板 6 1の主面 6 1 a上に 回路電極 6 2を有する回路部材 6 0と、 接続電極 5 2と回路電極 6 2を対向させ た状態で半導体素子 5 0と回路部材 6 0との間に設けられ、 接続電極 5 2と回路 電極 6 2とを電気的に接続する回路接続部材 2 0 Cとを備える。 ここで、 回路接 続部材 2 0 Cは樹脂組成物 2 1中に導電粒子 2 2が分散した回路接続用接着剤組 成物 2 0の硬化物 （すなわち、 樹脂組成物の硬化物 2 1 C中に導電粒子 2 2が分 散したもの） であり、 対向する接続電極 52及び回路電極 62の間において、 導 電性粒子 22が両電極に接することで、 両電極同士が導電粒子 22を介して電気 的に接続されている。
【0067】 半導体装置 300は、 半導体素子 50、 回路部材 60及び回路接 続用接着剤組成物 20とを用意し、 上述の図 1の接続体 100を得る方法と同様 の方法によって、 製造することができる。
【0068】 半導体装置の具体例としては、半導体素子としての I Cチップと、 チップ接続基板とを接続した装置などが挙げられる。
(実施例） ，
【0069】 以下に、 本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、 本発明 はこれに制限されるものではない。
(実施例 1〜2、 比較例 1)
【0070】 （a) 熱可塑性樹脂として、 フエノキシ樹脂 （PKHC、 ュニォ ンカーバイト社製商品名、 平均分子量 45, 000) 40 gを、 メチルェチルケ トン 60 gに溶解して、固形分 40重量％の溶液とした。 （ b ) ラジカル重合性化 合物として、 イソシァヌル酸 EO変性ジアタリレート （M—215、 東亜合成株 式会社製商品名） 及び 2— （メタ） ァクリロイロキシェチルホスフェート （ライ トエステル P— 2M、 共栄社株式会社製商品名）、 （c) 硬化剤として、 1, 1一 ビス （ t一へキシルパーォキシ） 一 3， 3, 5—トリメチルシクロへキサン （パ 一へキサ TMH、 日本油脂株式会社製商品名）、液状ゴムとして液状二トリルゴム (N i p o 1 1 31 2 または N i p o 1 DN 601、 日本ゼオン株式会 社製商品名） を用いた。 これらの液状ゴム単独の 25°Cにおける粘度を株式会社 東京計器製 E型粘度計 EHD 2557を用いロータ回転数 1 r pmで測定したと ころ、 N i p o l 1 312は、 183卩 & ' 5、 1^ 1 1) 0 1 DN601は 2 25 P a · sであった。 またポリスチレンを核とする粒子の表面に、 厚み 0. 2 μπιのニッケル層を設け、 このニッケル層の外側に、 厚み 0. 02 μπιの金層を 設け、 平均粒径 5 μιη、 比重 2. 5の導電粒子を作製した。
【0071】 固形重量比で表 1に示すように配合し、 さらに導電性粒子を 1. 5体積％配合分散させ、 厚み 80 / mのフッ素樹脂フィルムに塗工装置を用いて 塗布し、 70 °C、 10分の熱風乾燥によつて接着剤層の厚みが 15 μιηのフィル ム状接着剤を得た。
(表 1)
Figure imgf000019_0001
〔接着強度、 接続抵抗の測定〕
【0072】 上記製法によって得たフィルム状接着剤を用いて、 38 μπι厚の ポリイミ ドフィルム上にライン幅 50；/m、 ピッチ 100 μΐη、 厚み 8 /imの銅 回路を 500本有する 2層構成フレキシブル回路板 （F PC) と、 0. 2 μιηの I TOの薄層を形成したガラス （厚み 1. 1mm、 表面抵抗 20 ΩΖ口） とを、 熱圧着装置 （加熱方式： コンスタントヒート型、 東レエンジニアリング株式会社 製） を用いて 1 60°C、 3MP aで 10 間の加熱加圧を行って幅 2 mmにわた り接続し、接続体を作製した。この接続体の隣接回路間の抵抗値を、接着直後と、 85 °C、 85 % R Hの高温高湿槽中に 120時間保持した後にマルチメ一タで測 定した。 抵抗 は隣接回路間の抵抗 1 50点の平均 （x + 3 σ ； σ ：標準偏差） で示した。
【0073】 また、 この接続体の接着強度を J I S— Z 0237に準じて 90 度剥離法で測定し、 評価した。 ここで、 接着強度の測定装置は東洋ボールドウイ ン株式会社製テンシロン UTM— 4 (剥離速度 5 OmmZin i n、 25 °C) を使 用した。 以上のようにして行った接続体の接着強度、 接続抵抗の測定の結果を表
2に示した。
(比較例 2 )
【0074】 実施例 1の液状ゴムの代替として、 25°Cにおいて固体である二 トリルゴム （N i p o 1 HF01、 日本ゼオン株式会社製商品名） を 5重量部 用いた以外は、 実施例 1と同様にフィルム状接着剤を作製し、 評価を行った。 な お、 N i p o 1 HF 01は 25。Cにおいて固体であるため、 ゴム単独での粘度 測定は不可能であった。
(表 2)
Figure imgf000020_0001
【0075】 実施例 1〜 2で得られた接着剤組成物は、 接着直後及び 85 °C、 85%RHの高温高湿槽中に 120時間保持した後で、 良好な接続抵抗及び接着 強度を示し、 高い耐久性を合わせ持っている。 これらに対し、 本発明における液 状ゴムを使用しない場合 (比較例 1 ) では、 接着直後では良好な値を示したが、 85°C、 85%RHの高温高湿槽中に 120時間保持した後では、 接続抵抗が上 昇し、 かつ接着強度は接着直後及び 85°C、 85%RHの高温高湿槽中に 120 時間保持した後とも低い値を示した。 また、 25 °Cにおいて固体状のゴムを添加 した比較例 2では、 接続抵抗が高くかつ低接着強度で、 満足な接続体は得られな かった。
(実施例 3)
【0076】 実施例 1で得られたフィルム状接着剤を、 真空包装を施して、 4 0°Cで 5日間放置した後、 FPCと I TOとの加熱圧着を同様に行ったところ、 接着直後の接続抵抗 2. 1 Ω、接着強度 760N/m、 85°C、 85%RHの高温 高湿槽中に 120時間保持した後の接続抵抗 2.9 Ω、接着強度 70 ON/mであ り、 接着直後、 信頼性試験後とも放置前と同様の良好な値を示し、 保存安定性に 優れていることがわかった。
(実施例 4)
【0077】 （c) 硬化剤として、 1, 1， 3， 3—テトラメチルブチルパーォキ シー 2—ェチルへキサノエート （バーオクタ 0、 日本油脂株式会社製商品名） を 3重量部用いた以外は、 実施例 1と同様にフィルム状接着剤を作製し、 評価を行 つた。 その結果、 接着強度は接着直後で 90 ONZm 85°C、 85%RHの高 温高湿中に 120時間保持した後で 750 NZm、接続抵抗は接着直後で 1.7 Ω、 85°C, 85 % R Hの高温高湿中に 120時間保持した後で 2. 3 Ωを示し、 接 着直後及び信頼性試験後とも良好な接着強度と接続抵抗を示した。
産業上の利用可能性
【0078】 本発明によれば、 低温短時間の硬化で高接着力を示し、 かつ保存 安定性に優れる接着剤組成物、 回路接続用接着剤組成物、 接続体及び半導体装置 を提供することができる。

Claims

言青求の範面
1. 下記 （a) 〜 （d) 成分を含有する接着剤組成物。
(a) 熱可塑性樹脂。
(b) 2以上の （メタ） ァクリロイル基を有するラジカル重合性化合物。
(c) 1 50〜7 50 nmの光照射及び/又は 80〜200°Cの加熱によりラジ カルを発生する硬化剤。
(d) 単独での 2 5。Cにおける粘度が 1 0〜1 000 P a · sである液状ゴム。
2. (d) 成分が、 ポリイソプレン、 ポリブタジエン、 スチレン一ブタジエン 共重合体、 アクリロニトリル一ブタジエン共重合体、 ポリ （ォキシプロピレン）、 ポリ （ォキシテトラメチレン） グリコール、 ポリオレフイングリコール、 ポリ一 ε一力プロラクトン及びこれらの変性物からなる群より選ばれる、 単独での 2 5°Cにおける粘度が 1 0〜1 000 P a * sの液状ゴムである、請求項 1に記載の 接着剤組成物。
3. (a) 成分 1 00重量部に対して、 （b)成分 50〜250重量部、 （c) 成 分 0. 5〜3 0重量部及び （d) 成分 1〜5 0重量部を含有する請求項 1又は 2 に記載の接着剤組成物。
4. 導電粒子を、 接着剤組成物全体積に対して 0. 1〜 30体積％含有する、 請求項 1〜 3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
5. 請求項 1〜 4のい十れか一項に記載の接着剤組成物からなり、
回路基板の主面上に回路電極を備える回路部材同士を、 一方の回路部材の回路 電極と他方の回路部材の回路電極とが電気的に接続するように対向させて接着す る、 回路接続用接着剤組成物。
6. 第一の回路基板の主面上に第一の回路電極を有する第一の回路部材と、 第二の回路基板の主面上に第二の回路電極を有する第二の回路部材と、 前記第一及び第二の回路電極を対向させた状態で前記第一及び第二の回路部材 間に設けられ、 前記第一及び第二の回路電極間を電気的に接続する回路接続部材 と、 を備える接続体であって、
前記回路接続部材は、 請求項 1〜 4のいずれか一項に記載の接着剤,組成物又は この硬化物からなる接続体。
7 . 第一の回路基板の主面上に第一の回路電極を有する第一の回路部材と、 第二の回路基板の主面上に第二の回路電極を有する第二の回路部材と、 前記第一及び第二の回路電極を対向させた状態で前記第一及び第二の回路部材 間に設けられ、 前記第一及び第二の回路電極間を電気的に接続する回路接続部材 と、 を備える接続体であって、
前記回路接続部材は、請求項 4に記載の接着剤組成物又はこの硬化物からなり、 当該接着剤組成物又はこの硬化物中の導電粒子により前記第一及び第二の回路電 極間が電気的に接続されている接続体。
8 . 接続電極を有する半導体素子と、
回路基板の主面上に回路電極を有する回路部材と、
前記接続電極及び前記回路電極を対向させた状態で前記半導体素子及び前記回 路部材間に設けられ、 前記接続電極及び前記回路電極間を電気的に接続する回路 接続部材と、 を備える半導体装置であって、
前記回路接続部材は、 請求項 1〜 4のいずれか一項に記載の接着剤組成物又は この硬化物からなる半導体装置。
9 . 接続電極を有する半導体素子と、
回路基板の主面上に回路電極を有する回路部材と、
前記接続電極及び前記回路電極を対向させた状態で前記半導体素子及び前記回 路部材間に設けられ、 前記接続電極及び前記回路電極間を電気的に接続する回路 接続部材と、 を備える半導体装置であって、
前記回路接続部材は、請求項 4に記載の接着剤組成物又はこの硬化物からなり、 当該接着剤組成物又はこの硬化物中の導電粒子により前記接続電極及び前記回路 電極間が電気的に接続されている半導体装置。
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