WO2001091874A1 - Vorrichtung zur herstellung von kristallen - Google Patents

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WO2001091874A1
WO2001091874A1 PCT/EP2001/005815 EP0105815W WO0191874A1 WO 2001091874 A1 WO2001091874 A1 WO 2001091874A1 EP 0105815 W EP0105815 W EP 0105815W WO 0191874 A1 WO0191874 A1 WO 0191874A1
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dispersion
crystallizer
crystals
circulatory system
substances
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PCT/EP2001/005815
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Peter Mark Allen
Christoph Gahn
Christopher William Rieker
Heinz-Walter Schneider
Robert Wagner
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Basf Aktiengesellschaft
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0031—Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for the crystallization of substances and to a crystal fraction thus produced.
  • the crystallization of substances from solutions is a thermal separation process.
  • a solution with a molecularly disperse distribution of one or more solids in a solvent is pre-concentrated by usually evaporating the solvent in several stages.
  • the pre-concentrated solution must then be supersaturated so that crystals can form and grow.
  • this supersaturation is reduced, the excess solid precipitates as a soil body that can be mechanically separated from the residual solution.
  • the solute is therefore separated from the original solution.
  • the degree of supersaturation, nucleation and crystal growth in the classifying crystallizer then to be designed accordingly must be checked by adapting the operating parameters such as cooling or evaporation speed, flow control, etc.
  • the driving force in the crystallization is the difference in the concentration of the solute in the supersaturated and the just saturated solution, ie the disturbance of the solution equilibrium.
  • the pre-concentrated solution must therefore first be saturated and then oversaturated beyond saturation.
  • supersaturation is achieved in three ways: If the solubility is highly temperature-dependent, supersaturation is achieved by simply cooling the saturated solution by surface cooling (cooling crystallization); if the solubility is only slightly dependent on the temperature, the solution is supersaturated by evaporation of the solvent (evaporative crystallization); If the solubility depends noticeably on the temperature or if the solution is to be treated with gentle thermal treatment, solution cooling and solvent evaporation are combined (vacuum crystallization).
  • the supersaturation degradation takes place in two simultaneous steps: in the first step, crystal nuclei are formed, in the second step those crystal nuclei that exceed a critical minimum size grow by taking up solid matter from the supersaturated solution to the largest possible product crystals.
  • the rate of nucleation increases with increasing supersaturation; as a rule, spontaneous formation of many small germs can be observed after a certain supersaturation is exceeded. This effect is noticeable in the formation of so-called "fine crystal showers".
  • fine crystal showers In order to control the nucleation in the crystallizer, it is particularly important to separate off fine fractions separately and to dissolve them accordingly Seifert, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) 2, 65-76, Verlag Chemie, Weinheim ".
  • the aim of a crystallization process is usually to produce a crystalline, salable product of uniform quality, whereby the product this quality is obtained in particular through the crystal size distribution.
  • the crystal size distribution has an influence on the separability of the residual solution, on the shelf life of the crystals, on the dust content, on the solution behavior, on the scattering or pourability etc.
  • the uniform quality of the product is affected by the temporal fluctuation of the grain size distribution of the crystals - this fluctuation is caused by the periodically occurring "fine crystal showers". These fine crystal showers ultimately cause product of inconsistent quality with a high fine crystalline fraction.
  • the fine crystalline components cause considerable problems during processing - for example, fine crystalline components are difficult to centrifuge.
  • the above problems also occur with the crystallizers which have a fine grain resolution - a periodic fluctuation in the grain size distribution is also observed with such crystallizers.
  • the object of the present invention is to provide a device with which crystals can be produced continuously which have small fluctuations in the grain size distribution over time.
  • the intensity of the fine salt showers should be reduced.
  • the device is intended to ensure that an effective and economical crystallization process is carried out.
  • the invention is based on a device for crystallizing substances from solutions or dispersions containing these substances in a crystallizer containing a classification zone,
  • a) an inner and an outer circulatory system wherein the inner circulatory system is in the crystallizer, the inlet of the outer circulatory system is connected to the inner circulatory system via the classification zone, the outer circulatory system is outside the crystallizer, the outlet of the outer circulatory system with the internal circulatory system of the crystallizer is connected and in the external circulation system a device for dissolving crystals is arranged in front of its outlet,
  • a drain for dispersions which is arranged on the crystallizer or on the external circulatory system.
  • the device according to the invention is characterized in that in addition there is a line connecting the outer and inner circulatory system for (returning dispersion and / or a line for (returning dispersion), in which both its input and its output are connected to the inner circulatory system is.
  • the internal circulation system means the flow system flowing through the crystallizer, which can consist of several partial flows.
  • the internal circulatory system is largely determined by the dimensions - shape of the crystallizer - and by the devices that cause movement, such as pumps or propellers.
  • the external circulation system located outside the crystallizer preferably contains corresponding connecting lines, preferably tubes, an egg device for dissolving crystals being interposed in the connecting lines.
  • the classification zone is preferably arranged in the crystallizer in such a way that small crystals are preferably introduced into the classification zone when the crystallizer is operating.
  • the lines of the device are usually designed as pipes. Suitable as facilities for dissolving crystals all devices with which the crystals of the dispersions can be dissolved. As a rule, the device for dissolving crystals causes the temperature of the dispersion to change. Devices for dissolving crystals are only to be understood as devices which, based on the dispersion stream introduced into the device, dissolve at least 5% by weight, preferably at least 60% by weight, of the solid present in the dispersion in the form of crystals.
  • the device according to the invention enables crystallization, which is characterized by a narrow grain size distribution of the crystals produced.
  • the absence of "fine crystal showers" is at least largely guaranteed during operation.
  • the dispersions obtained are easier to work up - the centrifugation of the crystals is easier and the crystal fractions obtained during the workup are of uniform quality.
  • the crystallizer is usually designed as a DTB crystallizer (draft-tube-baffled) or as a fluidized bed crystallizer, preferably as an Oslo crystallizer.
  • the device according to the invention has the special feature that in addition there is a line connecting the outer and inner circulatory system for (returning dispersion and / or a line for (returning dispersion), in which both its input and its output also is connected to the inner circulatory system, both lines having no device for dissolving crystals.
  • the device for dissolving crystals is usually present as a heat exchanger or, if appropriate, as a reactor for carrying out exothermic reactions.
  • the crystals are accordingly dissolved by heating the dispersion.
  • the lines are preferably equipped with pumps for conveying dispersion and solution.
  • the outer circulation system generally has pumps for conveying the dispersion or the solution.
  • the classification zone is in the form of a sedimentation zone. The crystals are classified there on the basis of their different sedimentation behavior, so that preferably smaller crystals get out of the crystallizer into the outer circulatory system.
  • the invention also relates to a process for the crystallization of substances from solutions or dispersions containing these substances in a device having an internal and external circulatory system, wherein
  • the inner circulatory system is located in a crystallizer containing a classification zone and this has a dispersion containing crystals of the substances which is moved by the inner circulatory system,
  • Circulation system and / or the crystallizer is removed.
  • the process according to the invention is characterized in that a partial stream of the dispersion having crystals is taken from the inner circulatory system and fed to the outer circulatory system and / or a partial stream of the dispersion having crystals is taken from the inner circulatory system and fed back to the inner circulatory system.
  • the method according to the invention ensures that the "volume flow via fine grain resolution" and the classifying effect of this circuit are set independently of one another.
  • the process according to the invention has the special feature that a partial stream of the dispersion having crystals is removed from the inner circulation system and fed to the outer circulation system and / or a partial stream of the dispersion comprising crystals is removed from the inner circulation system and fed back to the inner circulation system without that each time the crystals of the dispersion are dissolved to a substantial extent.
  • the crystals are preferably classified based on the different sedimentation behavior of the crystals.
  • Crystals contained in the dispersion are usually dissolved by heating the dispersion.
  • the to crystallize substances ammonium sulfate or adipic acid.
  • Water is preferably used as the liquid component of the dispersion or as the solvent for the crystals. The solubility of the substances in the corresponding liquid generally increases with the temperature of the solution or dispersion.
  • the dispersion removed from the external circulatory system and / or the crystallizer and containing crystals of the substances is worked up and the crystals of the substances are thereby obtained in pure form.
  • the crystal fractions obtained in this way generally have a low proportion of fine grains and have a narrow grain size distribution. These properties favor a uniform quality of the crystal fractions.
  • the invention also relates to a crystal fraction which, as explained above, can be produced.
  • Fig. 1 Schemes of devices for crystallization of substances according to the prior art
  • Fig. la shows a scheme of a corresponding DTB crystallizer
  • Fig. Lb shows a schematic of a corresponding Oslo
  • FIGS. 2a and 3 show schemes of devices for crystallization according to the invention (FIGS. 2a and 3a show corresponding DTB crystallizers; FIGS. 2b and 3b show corresponding Oslo crystallizers), FIG. 4 shows a scheme an inventive device for crystallization including the arrangement of devices for processing the dispersion and
  • FIGS. 1 to 3 show a diagram in which the average grain size L is plotted as a function of the time t; There are different volume flows for the (return VjJt and for the external circulatory system V u / t.
  • the devices for crystallization shown schematically in FIGS. 1 to 3 all have an inner circulatory system 1, an outer circulatory system 2, a classification zone 3, an inflow 4, an outflow 5, a heat exchanger 6 arranged in the outer circulatory system and one provided for conveying the dispersion , arranged in the outer circulation system pump 7.
  • the devices according to the invention according to FIGS. 2 and 3 still have lines 8 for returning the dispersion arranged by dispersion.
  • the dispersion can be removed at any point on the crystallizer, but preferably in the bottom area.
  • the dispersion that occurs in the classification zone 3 can be fed into the outer circulation system 2 via any number of nozzles. As a rule, one to three nozzles are provided for this.
  • FIG. 4 also schematically shows an arrangement for working up the dispersion.
  • the dispersion is passed from the crystallization device into a thickener 10.
  • the crystals sediment in this and the liquid supernatant is removed.
  • the crystals accumulating at the bottom of the thickener are transferred to a centrifuge 11 and freed of further liquid in this.
  • the crystals removed from the centrifuge are dried in a dryer 12. From the dryer 12, the crystal fractions 13 are carried out for subsequent processing.
  • FIGS. 2 and 3 show possibilities for recycling the dispersion according to the invention.
  • the line 8 for the recycling before the pump 7 opens into the external circulation system 2 The line 8 for the (return also between the pump 7 and the heat exchanger 6 and alternatively also behind the heat exchanger 6 open into the outer circulation system 2.
  • the (return of the dispersion can take place once via the line 8 and via a pump 9 - the (return can also be done via a pump and an additional comminution device, such as a mill, respectively.
  • the fine grain fraction in the crystallizer is high. This fine grain is pumped into the heat exchanger via the classifying zone of the crystallizer (in the case of an efficient fine grain dissolution there completely dissolved);
  • the prior art process would result in a sharp increase in the intensity of the fine-grain showers, so that the work-up would then be made considerably more difficult (problems including centrifuging and drying).
  • the method according to the invention thus also enables an increase in the production quantity.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone (3) enthaltenden Kristallisator aufweisend, a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem (1; 2), wobei das innere Kreislaufsystem (1) sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) über die Klassierzone (3) verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem (2) sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) des Kristallisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem (2) vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen angeordnet ist, b) einen Zufluß (4) für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem befindet und c) einen Abfluß (5) für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem angeordnet ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat die Besonderheit, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem (1; 2) miteinander verbindende Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion und/oder eine Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem (1) verbunden ist.

Description

Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen sowie eine so hergestellte Kristallfraktion.
Die Kristallisation von Stoffen aus Lösungen ist ein thermisches Trennverfahren. Eine Lösung mit molekulardisperser Verteilung eines oder mehrerer Feststoffe in einem Lösungsmittel wird durch ein meist mehrstufiges Eindampfen von Lösungsmittel vorkonzentriert. Die vorkonzentrierte Lösung muß dann übersättigt werden, damit sich Kristalle bilden und wachsen können. Beim Abbau dieser Übersättigung fällt der überschüssige Feststoff als mechanisch von der Restlösung abtrennbarer Bodenkörper aus. Aus der ursprünglichen Lösung wird also der gelöste Stoff abgetrennt. Wird eine bestimmte Korngrößenverteilung des Kristallisats gewünscht, so sind Übersättigungsgrad, Keimbildung und Kristallwachstum im dann entsprechend zu gestaltenden klassierenden Kristallisator durch Anpassung der Betriebsparameter wie Kühl- bzw. Abdampfgeschwindigkeit, Strömungsführung usw. zu kontrollieren.
Die treibende Kraft bei der Kristallisation ist der Unterschied der Konzentration des gelösten Stoffes in der übersättigten und der gerade gesättigten Lösung, d.h. die Störung des Lösungsgleichgewichts. Die vorkonzentrierte Lösung muß also zunächst gesättigt und dann über die Sättigung hinaus übersättigt werden. Die Übersättigung wird in der Praxis auf drei Arten erreicht: Bei großer Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit wird die Übersättigung durch einfaches Abkühlen der gesättigten Lösung durch Oberflächenkühlung erreicht (Kühlungskristallisation); liegt nur eine geringfügige Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit vor, so wird die Lösung durch Abdampfen von Lösungsmittel übersättigt (Verdampfungskristallisation); hängt die Löslichkeit merklich von der Temperatur ab oder ist die Lösung thermisch schonend zu behandeln, so werden Lösungskühlung und Lösungsmittelverdampfung kombiniert (Vakuumkristallisation).
In der Regel verläuft der Übersättigungsabbau in zwei simultan ablaufenden Schritten: Im ersten Schritt werden Kristallkeime gebildet, im zweiten Schritt wachsen jene Kristallkeime, die eine kritische Mindestgröße übertreffen, durch Aufnahme von Feststoff aus der übersättigten Lösung zu möglichst grobem Produktkristallisat an. Die Keimbildungsgeschwindigkeit wächst mit steigender Übersättigung; in der Regel ist nach Überschreiten einer bestimmten Übersättigung eine spontane Bildung vieler kleiner Keime zu beobachten. Dieser Effekt macht sich in der Bildung von sogenannten „Feinkristallschauern" bemerkbar. Zur notwendigen Kontrolle der Keimbildung im Kristallisator gilt es, insbesondere Feinanteile getrennt abzuziehen und entsprechend FeinkristalHsat wieder aufzulösen. Die klassierende Kristallisatentnahme und Feinkornauflösung wird in „A. Mersmann, W.F. Beer und D. Seifert, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) 2, 65-76, Verlag Chemie, Weinheim" beschrieben. Bei andauernder Übersättigung wachsen die in der Lösung vorgelegten Impfkristalle und/oder die gebildeten Keime zu größeren Kristallen heran. Dabei übersättigt sich die entsprechende Lösimg wieder. Auf die Übersättigung der Lösung folgt als eigentliche Kristallisation der Übersättigungsabbau bis zum Wiedererreichen eines bestimmten Sättigungsgrades, bei dem die Bildung von „Feinkristallisatschauern" ausgelöst wird.
Ziel eines Kristallisationsvorganges ist in der Regel, ein kristallines, verkaufsfälliges Produkt einheitlicher Qualität herzustellen, wobei das Produkt diese Qualität insbesondere durch die Kristallgrößenverteilung erhält. Die Kristallgrößenverteilung hat Einfluß auf die Abtrennbarkeit der Restlösung, auf die Lagerfähigkeit der Kristalle, auf den Staubanteil, auf das Lösungsverhalten, auf die Streu- bzw. Rieselfähigkeit usw.. Die einheitliche Qualität des Produktes wird durch die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung der Kristalle beeinträchtigt - diese Fluktuation ist bedingt durch die periodisch anfallenden „Feinkristallschauer". Diese Feinkristallschauer verursachen letztendlich Produkt uneinheitlicher Qualität mit einem hohen feinkristallinen Anteil. Die feinkristallinen Anteile verursachen erhebliche Probleme bei der Aufarbeitung - feinkristalline Anteile lassen sich beispielsweise schlecht abzentrifugieren. Vorstehende Probleme treten auch bei den Kristallisatoren auf, die eine Feinkornauflösung aufweisen - auch bei solchen Kristallisatoren wird eine periodische Fluktuation der Korngrößenverteilung beobachtet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der kontinuierlich Kristallisat erzeugt werden kann, das über die Zeit geringe Schwankungen der Korngrößenverteilung aufweist. Dabei soll insbesondere eine Reduzierung der Intensität der Feinsalzschauer erzielt werden. Die Vorrichtung soll die Durchführung eines effektiven und wirtschaftlichen Kristal- lisationsverfahrens gewährleisten.
Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator aufweisend,
a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem, wobei das innere Kreislaufsystem sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems mit dem inneren Kreislaufsystem über die Klassierzone verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystems mit dem inneren Kreislaufsystem des Kristallisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen angeordnet ist,
b) einen Zufluß für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem befindet und
c) einen Abfluß für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem angeordnet ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem miteinander verbindende Leitung zur (Rückführung von Dispersion und/oder eine Leitung zur (Rückführung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem verbunden ist.
Als Stoffe sollen chemische Verbindungen und Elemente verstanden werden, die kristallisierbar sind. Meist liegt in den diese Stoffe enthaltenen Lösungen oder Dispersionen nur jeweils ein Stoff vor - es werden somit nur Kristalle eines einzigen Stoffes erzeugt. Als Dispersionen sollen insbesondere Flüssigkeiten verstanden werden, die (feinverteilt) Kristalle enthalten. Häufig liegt die Dispersion als Suspension vor. Mit dem inneren Kreislaufsystem ist das durch den Kristallisator fließende Strömungssystem gemeint, das aus mehreren Teilströmen bestehen kann. Das innere Kreislaufsystem wird durch die Abmessungen - Form des Kristallisators - und durch die eine Bewegung verursachenden Einrichtungen, wie Pumpen oder Propeller, maßgeblich bestimmt. Das außerhalb des Kristallisators befindliche äußere Kreislaufsystem enthält bevorzugt entsprechende Verbindungsleitungen, bevorzugt Rohre, wobei in den Verbindungsleitungen eine Eimichtung zur Auflösung von Kristallen zwischengeschaltet ist. Die Klassierzone ist bevorzugt so in dem Kristallisator angeordnet, daß beim Betrieb des Kristallisators bevorzugt kleine Kristalle in die Klassierzone eingetragen werden. Die Leitungen der Vorrichtung sind meist als Rohre ausgebildet. Als Einrichtungen zur Auflösung von Kristallen eignen sich alle Einrichtungen, mit denen die Kristalle der Dispersionen gelöst werden können. In der Regel verusacht die Einrichtung zur Auflösung von Kristallen eine Temperaturänderung der Dispersion. Als Einrichtungen zur Auflösung von Kristallen sollen nur solche Einrichtungen verstanden werden, die ausgehend von dem in die Einrichtung eingeführten Dispersionsstrom, mindestens 5 Gew.%, bevorzugt mindestens 60 Gew.%, des in der Dispersion in Form von Kristallen vorliegenden Feststoffs auflösen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine Kristallisation, die sich durch eine enge Korngrößenverteilung der erzeugten Kristalle auszeichnet. Das Ausbleiben von „Feinkristallschauern" wird beim Betrieb zumindest weitgehend gewährleistet. Die erhaltenen Dispersionen lassen sich leichter aufarbeiten - die Zentrifugation der Kristalle gestaltet sich leichter und die bei der Aufarbeitung erhaltenen Kristallfraktionen weisen eine einheitliche Qualität auf.
Meist ist der Kristallisator als DTB-Kristallisator (draft-tube-baffled) oder als Fließbettkristallisator, bevorzugt als Oslo-Kristallisator, ausgebildet.
In einer bevorzugten Ausführungsform hat die erfindungsgemäße Vorrichtung die Besonderheit, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem miteinander verbindende Leitung zur (Rückführung von Dispersion und/oder eine Leitung zur (Rückführung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem verbunden ist, wobei beide Leitungen keine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen aufweisen.
Meist liegt die Einrichtung zur Auflösung von Kristallen als Wärmetauscher oder gegebenenfalls als Reaktor zur DurcMührung von exothermen Reaktionen vor. Dabei erfolgt die Auflösung der Kristalle entsprechend durch Erwärmen der Dispersion. Bevorzugt sind die Leitungen mit Pumpen zur Beförderung von Dispersion und Lösung ausgestattet. Ebenso weist in der Regel das äußere Kreislaufsystem Pumpen zur Beförderung der Dispersion bzw. der Lösung auf. In einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung liegt die Klassierzone als Sedimentationszone vor. Die Kristalle werden dort aufgrund ihres unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens klassiert, so daß bevorzugt kleinere Kristalle aus dem Kristallisator in das äußere Kreislaufsystem gelangen.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenen Lösungen oder Dispersionen in einer ein inneres und äußeres Kreislaufsystem aufweisenden Vorrichtung, wobei
i) das innere Kreislaufsystem sich in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator befindet und dieser eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufweist, die durch das innere Kreislaufsystem bewegt wird,
ii) ein Teilstrom der Dispersion aus dem Kristallisator über die Klas- sierzone in das äußere Kreislaufsystem befördert wird,
iii) in dem äußeren Kreislaufsystem mittels einer Einrichtung zur Auflösung von Kristallen in dieser Dispersion enthaltende Kristalle aufgelöst werden,
iv) die Dispersion oder die durch vollständige Auflösung der Kristalle aus der Dispersion entstandene Lösung nachfolgend in das innere Kreislaufsystem des Kristallisators zurückgeführt wird,
v) eine die Stoffe enthaltende Lösung und/oder Dispersion dem Kristallisator und/oder dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und
vi) eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion dem äußeren
Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet, daß der „Volumenstrom über die Feinkornauflösung" und die Klassierwirkung dieses Kreislaufes unabhängig voneinander eingestellt sind.
Die zeitlichen Schwankungen der Korngrößenverteilung (das „Schwingen bzw. das Fluktuieren" der Korngrößenverteilung), insbesondere verursacht durch die „Feinkornschauer", werden durch das erfindungsgemäße Verfahren signifikant verringert.
In einer bevorzugten Ausführungsform hat das erfindungsgemäße Verfahren die Besonderheit, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird, ohne daß dabei jeweils die Kristalle der Dispersion in einem wesentlichen Maße gelöst werden.
Unter „in einem wesentlichen Maße gelöst werden" soll verstanden werden, daß mindestens 10 Gew.-%, bevorzugt 30 Gew.-% des in der Dispersion in Form von Kristallen vorliegenden Feststoffes gelöst werden.
Die Klassierung der Kristalle erfolgt bevorzugt aufgrund des unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens der Kristalle.
In der Dispersion enthaltende Kristalle werden in der Regel durch Erwärmung der Dispersion gelöst. In einer bevorzugten Ausführungform der Erfindung sind die zu kristallisierenden Stoffe Ammomumsulfat oder Adipinsäure. Als flüssige Komponente der Dispersion bzw. als Lösungsmittel für die Kristalle wird bevorzugt Wasser eingesetzt. Die Löslichkeit der Stoffe in der entsprechenden Flüssigkeit steigt in der Regel mit der Temperatur der Lösung bzw. Dispersion.
Meist wird die dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommene, Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufgearbeitet und die Kristalle der Stoffe dabei in reiner Form gewonnen. Die dabei erhaltenen Kristallfraktionen weisen in der Regel einen geringen Feinkornanteil auf und besitzen eine enge Korngrößenverteilung. Diese Eigenschaften begünstigen eine einheitliche Qualität der Kristallfraktionen.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Kristallfraktion, die, wie vorstehend erläutert, herstellbar ist.
Die anliegende Zeichnung zeigt:
- in Fig. 1 Schemata von Vorrichtungen zur Kristallisation von Stoffen nach dem Stand der Technik - Fig. la zeigt ein Schema eines entsprechenden DTB- Kristallisators; Fig. lb zeigt ein Schema eines entsprechenden Oslo-
Kristallisators,
- in Fig. 2 und Fig. 3 Schemata von erfindungsgemäßen Vorrichtungen zur Kristallisation (Fig. 2a und Fig. 3a zeigen entsprechende DTB-Kristallisatoren; Fig. 2b und Fig. 3b zeigen entsprechende Oslo-Kristallisatoren), - in Fig. 4 ein Schema einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Kristallisation einschließlich der Anordnung von Einrichtungen zur Aufarbeitung der Dispersion und
- in Fig. 5 ein Diagramm, in der die mittlere Korngröße L in Abhängigkeit von der Zeit t aufgetragen ist; es liegen verschiedene Volumenströme für die (Rückführung VjJt und für das äußere Kreislaufsystems Vu/t zugrunde. Die in den Figuren 1 bis 3 schematisch dargestellten Vorrichtungen zur Kristallisation weisen alle ein inneres Kreislaufsystem 1, ein äußeres Kreislaufsystem 2, eine Klassierzone 3, einen Zufluß 4, einen Abfluß 5, einen im äußeren Kreislaufsystem angeordneten Wärmetauscher 6 und eine zur Beförderung der Dispersion vorgesehene, im äußeren Kreislaufsystem angeordnete Pumpe 7 auf. Im Gegensatz zu den Vorrichtungen nach dem Stand der Technik gemäß Fig. 1 weisen die erfindungsgemäßen Vorrichtungen gemäß Fig. 2 und Fig. 3 jedoch noch Leitungen 8 zur (Rückführung der Dispersion auf. An diesen Leitungen 8 zur (Rückführung sind jeweils Pumpen 9 zur Beförderung von Dispersion angeordnet.
Die Dispersion kann an jeder beliebigen Stelle des Kristallisators entnommen werden, bevorzugt jedoch im Bodenbereich. Die Dispersion, die in der Klassierzone 3 anfallt, kann über eine beliebige Anzahl von Stutzen in das äußere Kreislaufsystem 2 geführt werden. In der Regel sind dafür ein bis drei Stutzen vorgesehen.
In Fig. 4 ist neben der Vorrichtung zur Kristallisation außerdem noch schematisch eine Anordnung zur Aufarbeitung der Dispersion aufgezeigt. Die Dispersion wird aus der Vorrichtung zur Kristallisation in einen Eindicker 10 geführt. In diesem sedimentieren die Kristalle und der Flüssigkeitsüberstand wird abgeführt. Die sich am Boden des Eindickers ansammelnden Kristalle werden in eine Zentrifuge 11 überführt und in dieser von weiterer Flüssigkeit befreit. Letztendlich erfolgt die Trocknung der aus der Zentrifuge herausgenommenen Kristalle in einem Trockner 12. Aus dem Trockner 12 wird die Kristallfraktionen 13 zur nachfolgenden Konfektionierung ausgeführt.
Wie vorstehend erläutert, zeigen Fig. 2 und Fig. 3 erfindungsgemäße Möglichkeiten für die (Rückführung der Dispersion auf. Alternativ zu der Anordnung in Fig. 2, in der die Leitung 8 für die (Rückführung vor der Pumpe 7 in das äußere Kreislaufsystem 2 mündet, kann die Leitung 8 für die (Rückführung auch zwischen der Pumpe 7 und dem Wärmetauscher 6 und alternativ außerdem hinter dem Wärmeaustauscher 6 in das äußere Kreislaufsystem 2 münden. Hinsichtlich der in Fig. 3 schematisch gezeigten Anordnung ist zu bemerken, daß die (Rückführung der Dispersion einmal über die Leitung 8 und über eine Pumpe 9 erfolgen kann - die (Rückführung kann jedoch auch über eine Pumpe und ein zusätzliches Zerkleinerungsorgan, wie eine Mühle, erfolgen.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels zusätzlich näher erläutert werden.
Beispiel
Zunächst wurde ein Vergleichsversuch nach dem Stand der Technik durchgeführt (Stoffsystem: Ammoniumsulfat/Wasser), wobei eine Anlage eingesetzt wurde, die schematisch in Fig. la aufgezeigt ist. Als Produkt des entsprechenden Verfahrens wurde ein Kristallisat mit einer periodisch fluktuierenden Korngrößenverteilung erhalten - die Korngrößenverteilung zeigt über die Zeit ein „schwingendes Verhalten" (siehe entsprechender Kurvenverlauf in Fig. 5). Als wesentlicher Grund für das „schwingende Verhalten" könnte eine zu effiziente Feinkornauflösung im Wärmetauscher angesehen werden. Das „schwingende Verhalten" könnte dann folgendermaßen erklärt werden:
- Zu einem Zeitpunkt „t" sei der Feinkornanteil im Kristallisator hoch. Dieses Feinkorn wird über die Klassierzone des Kristallisators in den Wärmetauscher gepumpt (für den Fall einer effizienten Feinkornauflösung dort vollständig aufgelöst);
- daraus resultiert eine Reduzierung des Feinkornanteils im Kristallisator und damit eine Reduzierung der Kristalloberfläche (damit ist die Summe der Oberflächen aller in der Suspension enthaltenen Kristalle gemeint), auf der die Übersättigung durch Kristallwachstum abgebaut wird. Eine Reduzierung der Kristalloberfläche hat deshalb ein Anstieg der Übersättigung zur Folge;
- die Übersättigung steigt bis zu einem kritischen Wert, bei dem kleine Abriebsfragmente (kleiner 50 μm) zum Wachstum aktiviert werden; - durch das Wachstum dieser Fragmente steigt die Kristalloberfläche im Kristallisator wieder zügig an und die Übersättigung wird damit entsprechend schnell abgebaut. Die große Anzahl wachsender („kleiner") Kristalle äußert sich als Feinkristallschauer; - dieses Feinkorn wird nun mit der Zeit wieder im Wärmetauscher aufgelöst, und der Zyklus beginnt von neuem.
Um die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung zu verhindern, wurde erfindungsgemäß ein Versuch in einer Anlage durchgeführt, die schematisch in Fig. 2a aufgezeigt ist (Stoffsystem: Ammoniumsulfat/Wasser). Dabei wurde aus dem inneren Kreislaufsystem 1 über eine Leitung 8 für die (Rückführung Dispersion in das äußere Kreislaufsystem 2 vor die Pumpe 7 befördert. Dadurch wurde in das äußere Kreislaufsystem zusätzliches Kristallisat, insbesondere auch Kristallisat von größerer Korngröße, in den Wärmetauscher 6 geführt. Die Auflösekapazität des Wärmetauschers wurde durch die Zufuhrung dieses Kristallisats überfordert, wodurch eine effiziente Auflösung von Feinkorn in dem Wärmetauscher 8 verhindert wurde. Dabei lagen folgende Betriebsbedingungen vor:
- Volumenstrom VJ" t über das äußere Kreislaufsystem 2 690 m3/h
- Zulauf (in die Vorrichtung) 50 m3/h
- Produktionsmenge (Kristalle, die mit der Anlage gemäß Fig. 4 aufgearbeitet worden sind; Sedimentieren, Zentrifugieren, Trocknen) 9 t/h.
In Fig. 5 ist das Ergebnis des Versuchs dargestellt. Es zeigt sich, daß bei einem hohen Volumenstrom Vt,/t der (Rückführung die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung weitestgehend verhindert werden kann. Im Gegensatz dazu fuhrt der Verzicht auf eine (Rückführung - Vergleichsversuch (Vb/t = 0) - zu einer starken Fluktuation der mittleren Korngröße L über die Zeit. Die erfindungsgemäße (Rückführung von Dispersion gewährleistet somit eine einheitliche Qualität des Produktes sowie die Unterbindung der Feinkornschauer, was zu einer leichteren Aufarbeitung führt. Außerdem war es möglich, den Gehalt an Ammomumsulfat im Zulauf so stark zu erhöhen, daß eine Produktionsmenge von 11 t/h erreicht wurde, ohne daß damit eine merklich Verschlechterung der Produktqualität einherging. Bei gleicher Erhöhung des Ammoniumsulfatgehalts im Zulauf würde bei dem vorstehend genannten Verfahren nach dem Stand der Technik eine starke Zunahme der Intensität der Feinkornschauer resultieren, so daß dann die Aufarbeitung in erheblichem Maße erschwert würde (Probleme u.a. beim Zentrifugieren und Trocknen). Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit auch eine Steigerung der Produktionsmenge.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone (3) enthaltenden
Kristallisator aufweisend,
a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem (1;2), wobei das innere Kreislaufsystem (1) sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) über die
Klassierzone (3) verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem (2) sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) des Kristallisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem (2) vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen angeordnet ist,
b) einen Zufluß (4) für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem (2) befindet und
c) einen Abfluß (5) für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem (2) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem (1;2) miteinander verbindende Leitung (8) zur (Rückführung von Dispersion und/oder eine Leitung (8) zur (Rückführung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem (1) verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallisator als DTB-Kristallisator oder als Fließbettkristallisator, bevorzugt als Oslo- Kristallisator, ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Auflösung von Kristallen als Wärmetauscher (6) vorliegt.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen mit Pumpen (9) zur Beförderung von Dispersion oder Lösung durch die Leitungen (8) ausgestattet sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Klassierzone (3) als Sedimentationszone vorliegt.
6. Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenen
, Lösungen oder Dispersionen in einer ein inneres und äußeres Kreislaufsystem aufweisenden Vorrichtung, wobei
i) das innere Kreislaufsystem sich in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator befindet und dieser eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufweist, die durch das innere Kreislaufsystem bewegt wird,
ii) ein Teilstrom der Dispersion aus dem Kristallisator über die Klassier- zone in das äußere Kreislaufsystem befördert wird,
iii) in dem äußeren Kreislaufsystem mittels einer Einrichtung zur Auflösung von Kristallen in dieser Dispersion enthaltende Kristalle aufgelöst werden,
iv) die Dispersion oder die durch vollständige Auflösung der Kristalle aus der Dispersion entstandene Lösung nachfolgend in das innere Kreislaufsystem des Kristallisators --xirückgeführt wird, v) eine die Stoffe enthaltende Lösung und/oder Dispersion dem Kristallisator und/oder dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und
vi) eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion dem äußeren
Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommen wird,
vii) dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein
Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren
Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Dispersion enthaltene Kristalle durch Erwärmung der Dispersion gelöst werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zu kristallisierenden Stoffe Ammoniumsulfat oder Adipinsäure sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommene, Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion, aufgearbeitet wird und die Kristalle der Stoffe dabei in reiner Form gewonnen werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird, ohne daß dabei jeweils die Kristalle der Dispersion in einem wesentlichen Maße gelöst werden.
1. Kristallfraktion (13), die gemäß dem Verfahren nach Anspruch 9 hergestellt worden ist.
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