TWI622219B - Copper foil, negative electrode for nonaqueous electrolyte secondary battery, and nonaqueous electrolyte secondary battery - Google Patents

Copper foil, negative electrode for nonaqueous electrolyte secondary battery, and nonaqueous electrolyte secondary battery Download PDF

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Abstract

本發明之目係提供一種作為非水電解質二次電池用負極之集電體使用，且具優異循環特性之銅箔。本發明係使用一種銅箔，其特徵在於在300℃下加熱1小時後，使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.4%。該銅箔宜為於300℃下加熱1小時後，使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.33%。並且，該銅箔宜含有0.005~0.3質量%之鉬、碲、鈦之至少1種元素。

Description

銅箔、非水電解質二次電池用負極及非水電解質二次電池 發明領域
本發明係有關於一種具備：正極；負極，於負極集電體表面形成有負極活性物質層；及非水電解液之非水電解質二次電池，以及一種對於構成非水電解質二次電池用負極之集電體極佳的電解銅箔。
發明背景
近年來，作為鋰離子二次電池的負極活性物質，係持續開發具遠超過碳材料理論容量之充放電容量的次世代之負極活性物質。例如，含有矽(Si)、鍺(Ge)或錫(Sn)等可與鋰(Li)合金化之金屬的材料即備受期待。
特別係將Si、Ge及Sn等用於活性物質時，該等材料因隨著充放電時Li的吸入‧放出之體積變化大，故難以良好地維持集電體與活性物質的接著狀態。並且，該等材料還有因充放電循環而反覆膨脹、收縮、而活性物質粒子會微粉化、脫離，故循環劣化非常大之缺點。
則以解決上述缺點為目的，為了改善活性物質與集電體的密著性，而提案使用聚醯亞胺黏結劑。
因聚醯亞胺黏結劑的硬化溫度在300℃左右，故以使用聚醯亞胺黏結劑來說，係期待可承受該溫度之集電體(銅箔)的出現。
又，為了將活性物質高容量化而使用Si、Ge及Sn等時，活性物質層會變厚，而有電解液難以擴及活性物質層整體的情形。則該對策即有一種非水電解液二次電池用電極板，其為使電解液可擴及到活性物質層之集電體(銅箔)側，而於活性物質層內形成有空隙等(請參照專利文獻1)。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2012-49136號公報
發明概要
但即使是專利文獻1所揭示之發明，將活性物質層的集電體側與電解液側相比後，電解液的量仍有差異，且會因應自活性物質層的電解液側起之距離，產生因活性物質的膨脹‧收縮所致之應力差。並且，到達活性物質層之集電體側的電解液量往水平方向的不均隨著上述應力差造成的變形會變得更大，而應力會變得更加不均。因此，集電體與活性物質間之不均一的應力會變大，而發生因局部的應力集中所致之集電體的變形或斷裂等，而使電池特性降低。另一方面，於沒發生或很少有銅箔變形或斷裂時，則會為因活性物質的膨脹‧收縮所致之應力沒被緩和之狀 態，而活性物質的內部應力會變高，結果會發生活性物質被破壞等，而使電池特性降低。
本發明即為鑑於前述問題點而成者，其目的在於製得可作為非水電解質二次電池用負極的集電體使用且具優異循環特性的銅箔。
鑑於上述目的，經本發明人積極檢討後發現，為了控制因施加於銅箔的不均一的應力所造成之變形及活性物質內部的應力增加，藉由控制於經以硬化聚醯亞胺黏結劑之溫度進行加熱之銅箔的應力應變線圖中固定應力下的應變量可解決本發明之課題，而達成本發明。
為達成前述目的，而提供以下之發明。
(1)一種電解銅合金箔，其特徵在於其係於銅箔中添加合計0.005~0.3質量%之選自於鉬、鈦、碲中至少1種之元素而成之電解銅箔，其中前述元素係作為可發揮粒界的釘扎效果並於300℃以上的熱處理中抑制結晶粒的粗大化的物質，並且，該電解銅合金箔在300℃下加熱1小時後，在常溫下使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.4%。
(2)如(1)之電解銅合金箔，其中於300℃下加熱1小時後，在常溫下使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.33%。
(3)一種非水電解質二次電池用負極，其特徵在於其係於如(1)或(2)所記載的電解銅合金箔的表面上具有含有 矽、鍺、錫中任一種以上元素的活性物質層。
(4)一種非水電解質二次電池，係使用如(3)之非水電解質二次電池用負極。
依據本發明，可製得作為非水電解質二次電池用負極之集電體使用，且具優異循環特性之電解銅合金箔。
1‧‧‧非水電解質二 次電池用負極
3‧‧‧電解銅合金箔
5‧‧‧活性物質層
31‧‧‧非水電解質二次電池
33‧‧‧正極
35‧‧‧負極
37‧‧‧分隔件
39‧‧‧電解質
41‧‧‧電池罐
43‧‧‧正極引線
45‧‧‧負極引線
47‧‧‧正極端子
49‧‧‧封口體
圖1係顯示本發明實施形態之非水電解質二次電池用負極1的截面圖。
圖2係顯示本發明實施形態之非水電解質二次電池31的截面圖。
用以實施發明之形態
將基於以下圖式詳細說明本發明的實施形態。
將就第1實施形態之非水電解質二次電池用負極1進行說明。
圖1係顯示非水電解質二次電池用負極1的圖。非水電解質二次電池用負極1係於銅箔3上具有活性物質層5。
(電解銅合金箔3)
電解銅合金箔3在使用聚醯亞胺黏結劑時，通常會施行300℃×1小時之熱處理。於該情況時，電解銅合金箔3在300℃下加熱1小時後，於常溫下使其負荷300MPa的應力時之應變量宜在0.2~0.4%，且以0.2~0.33%更佳。其係因若應變量在0.2%以下時，會無法充分緩和因活性物質的 膨脹收縮而產生之活性物質內部的應力，則活性物質層易被破壞；而當應變量在0.4%以上時，則容易發生電解銅合金箔的塑性變形、斷裂，不論哪一種情況皆會造成電池特性降低。
依據上述，以上述應變量滿足0.2~0.4%之電解銅合金箔最為合適。為此，含有例如鉬、鈦、碲之至少1種之電解銅合金箔較為適切。藉由於電解銅合金箔中含有該等金屬，可發揮粒界的釘扎效果，並可於300℃以上的熱處理中抑制結晶粒的粗大化。因此，可於經施行300℃加熱之電解銅合金箔的應力應變線圖中，使應變量於0.2~0.4%之範圍內。添加元素之箔中的含量宜為0.005質量%~0.3質量%。若含量低於0.005質量%，則因釘扎效果弱而造成結晶粒粗大化，故上述應變量會高於0.4%；而若大於0.3質量%時，上述應變量會低於0.2%而不適宜。並且於導電率降低等電性特性方面來看亦不佳。
此外，若為可發揮粒界的釘扎效果，並且於300℃以上的熱處理中還可抑制結晶粒粗大化的物質，則亦可藉由添加鉬、鈦、碲以外的物質來獲得本發明之効果。
並且，電解銅合金箔3於300℃下加熱1小時後之常溫下的拉伸強度宜為450MPa以上。若為450MPa以下，則因充放電時之活性物質的膨脹收縮所造成的應力而於銅箔會易發生塑性變形及龜裂等。
(活性物質層5)
活性物質層5係包含矽、鍺、錫之任一種以上的負極 活性物質之層。活性物質層5可藉由將含有矽、鍺、錫的粒子、導電助劑與黏結劑等的漿體塗覆於銅箔上，並乾燥而得。而黏結劑可使用聚醯亞胺、聚醯胺亞醯胺、聚苯并咪唑等。當使用聚醯亞胺等時，則於乾燥步驟時需要高溫熱處理(例如300℃以上)。
(電解銅合金箔3的製造方法)
本發明人等對製造電解銅合金箔反覆進行了各種實驗。然後發現當電解液中不含氯時，於箔中則可容易吸取鉬、鈦、碲等金屬元素，而可提高常態及加熱後的箔強度。並發現即使於電解液中含有氯時，藉由添加硫脲系化合物，亦可吸取鉬、鈦、碲等金屬元素，而可提高常態及加熱後的箔強度。並且，還發現藉由調整該等添加元素的含量，可控制於應力應變線圖中一定應力下的應變量。
基於上述實驗結果，而於下述就滿足所欲條件之電解銅合金箔的製箔條件例、及非水電解質二次電池用負極、非水電解質二次電池予以記載。
於已於硫酸銅系電解液中添加了鉬、鈦、碲等金屬元素、硫脲系化合物(例如乙烯硫代尿素)、及氯化物離子之電鍍浴中進行製箔。於電解液中添加硫脲系化合物的目的係因為於氯存在下可使電解銅合金箔中吸取鉬等金屬元素。
另一方面，不將硫脲系化合物作為電解液之添加物使用時，電解液之氯化物離子的添加量宜低於5ppm。
電解銅合金箔係將添加了鉬等金屬元素、硫脲系 化合物、氯之硫酸銅溶液作為電解液，並將被覆貴金屬氧化物的鈦作為陽極、將鈦製旋轉筒作為陰極，且以電流密度40~55A/dm2、液溫45~60℃之條件進行電解處理來製箔。
(非水電解質二次電池用負極1的特徴)
本實施形態之電解銅合金箔係提供一種即使於300℃下進行1小時加熱後，因對伴隨活性物質的膨脹‧收縮的應力具有適切的應變量，故對含有矽、鍺、錫等之活性物質的大膨脹、收縮不僅能保持集電體(電解銅合金箔)與活性物質之密著性，且難發生集電體(電解銅合金箔)之變形或斷裂生之銅箔。以本實施形態之電解銅合金箔為集電體之非水電解質二次電池用負極、使用該負極之非水電解質二次電池係具有優異之循環特性。
(非水電解質二次電池)
圖2係顯示本實施形態之非水電解質二次電池的一例。如圖2所示，本實施形態之非水電解質二次電池31係隔著分隔件37，將正極33、負極35以分隔件-負極-分隔件-正極之順序進行積層配置，並捲成正極33在內側而構成極板群，再將其插入電池罐41內。然後分別藉由正極引線43將正極33與正極端子47連接，且藉由負極引線45將負極35與電池罐41連接，並使於非水電解質二次電池31內部產生的化学能量作為電能量從外部取出。接著，可以覆蓋極板群的方式於電池罐41內填充了電解質39後，將封口體49隔著環狀絕緣墊片安裝於電池罐41上端(開口 部)來製造，而該封口體49係由圓形蓋板與其上部之正極端子47構成，且其內部內置有安全閥機構者。
實施例
以下將基於實施例詳細說明本發明。此外，雖本實施例中使用鉬、鈦、碲作為添加劑，但只要於應力應變線圖中負荷300MPa時的應變量在0.2~0.4%以內，則亦可使用其他添加劑。
<實施例1~9>
將鈦筒安置於經添加有表1所示之量的硫酸銅、硫酸、氯化物離子、ETU(乙烯硫代尿素)、鉬酸塩、鈦酸塩、二氧化碲之硫酸銅電解液中，以下述電解條件將電解銅合金箔予以製膜。此外，表1之Cu、Mo、Ti、Te濃度係各金屬元素(Cu、Mo、Ti、Te)的質量濃度。
電解條件
電流密度 40~55A/dm2，溫度 45~60℃
以下述條件對由所述方法製箔而成的電解銅合金箔施行防銹處理。
將製箔而成的電解銅合金箔(未處理的銅箔)浸漬於CrO3；1g/L水溶液中5秒，並施行酪酸鹽處理，且於水洗後使其乾燥。
此外，在此雖進行了酪酸鹽處理，但當然亦可進行苯并三唑系處理、或矽烷偶合劑處理、或者是於酪酸鹽處理後進行矽烷偶合劑處理。
<比較例1~5>
將鈦筒安置於經添加有表1所示之量的銅、硫酸、氯、鉬、碲、ETU(乙烯硫代尿素)之硫酸銅電解液中，以下述電解條件將電解銅箔或電解銅合金箔予以製膜。
電解條件
電流密度 40~55A/dm2，溫度 45~60℃
對依上述方法而製箔而成的電解銅箔或電解銅合金箔進行與實施例1相同的表面處理。
<實施例‧比較例的評估>
對已作成的電解銅箔或電解銅合金箔實施以下試驗。
(電解銅合金箔中鉬、碲含量的測定)
鉬、鈦、碲的含量係於以酸溶解一定重量的電解銅合金箔後，藉由ICP發光分光分析法求得溶液中鉬、鈦、碲量。
(銅箔的拉伸強度、延伸率的測定)
根據IPC-TM-650，對經施以常溫及加熱處理後之電解銅箔或電解銅合金箔於常溫下進行拉伸試驗。自所得之應力應變線圖分別算出拉伸強度及300MPa負荷時的應變量。此外，將測定時的十字頭速度設為50mm/min，且應變的測定係使用了非接觸攝像機式伸長計。
(電池性能試驗)
‧鋰二次電池用負極的製備
將粉末狀的Si合金系活性物質(平均粒徑0.1μm~10 μm)以90重量%、作為黏結材將聚醯亞胺黏結劑以10重量%的比例進行混合而調製出負極合劑，並使該負極合劑分散於N-甲基吡咯啶酮(溶劑)中而製成活性物質漿體。
接著，將該漿體塗布於在實施例、比較例中所製作之厚度12μm的帶狀電解銅箔或電解銅合金箔的兩面，於乾燥後，且於300℃下加熱1小時後，以輥壓機進行壓縮形成，而製成帶狀負極。該帶狀負極係形成為成形後的負極合劑的膜厚其兩面相同且共為90μm，且其寬度為55.6mm，長度為551.5mm。
‧鋰二次電池用正極的製備
混合碳酸鋰0.5莫耳與碳酸鈷1莫耳，並在空氣中於900℃燒成5小時，而製成正極活性物質(LiCoO2)。
將該正極活性物質(LiCoO2)以91重量%、作為導電劑將石墨以6重量%、且作為黏結劑將聚偏二氟乙烯以3重量%之比例進行混合而製備正極合材，並將其分散於N-甲基-2吡咯啶酮中而製成漿體狀。
接著，將該漿體均勻塗佈於由鋁構成之厚度20μm的帶狀正極集電體的兩面上，且於乾燥後以輥壓機進行壓縮成形而製得厚度160μm的帶狀正極。該帶狀正極係形成為成形後正極合劑的膜厚與表面共為70μm，且其寬度為53.6mm，長度為523.5mm。
‧鋰離子二次電池的製備
製備鋰離子二次電池作為其中一種非水電解質二次電池。積層依上述方法製出之帶狀正極，帶狀負極，及厚度2 5μm、寬度58.1mm且由微多孔性聚丙烯薄膜構成之分隔件，而製出積層電極體。該積層電極體係沿其長度方向使負極位於內側並多圈捲成渦卷型，且以膠帶將分隔件的最終端部固定於最外周，而製成渦卷式電極體。該渦卷式電極體的中空部分係形成為其內徑為3.5mm、外形為17mm。
將所製出的渦卷式電極體於已將絕緣板設置於其上下兩面之狀態下容置於經鍍鎳之鐵製的電池罐，並且為了進行正極及負極的集電，自正極集電體導出鋁製的正極引線並將其與電池蓋作連接，且自負極集電體導出鎳製負極引線並將其與電池罐作連接。
於容置有該渦卷式電極體的電池罐注入非水電解液5.0g，該非水電解液係已於碳酸丙烯酯與碳酸二乙酯之等容量混合溶劑中以1莫耳/L的比例溶解有LiPF6者。接著，藉由經以瀝青塗佈表面的絕緣封口氣體閘捻緊電池罐並固定電池蓋，來保持電池罐內的氣密性。
依上述方法，而製作了直徑18mm、高65mm的圓筒形鋰二次電池。
藉由以下方法於溫度25℃下對該鋰離子二次電池的電池進行評估。
(初次條件)
充電：以相當0.1C的電流進行定電流充電，且於到達4.2V後，進行定電壓充電，並於降低至充電電流相當於0.05C時結束。
放電：以相當0.1C的電流進行定電流放電，且於成3. 0V時結束。
(充放電循環條件)
實施初次充放電試驗後，以相當0.5C的電流反覆進行充放電至100個循環為止。將100個循環後的放電容量除以初次放電容量之值作為容量維持率，而進行了循環特性的評估。
如表1明顯所示，實施例在300℃×1小時加熱後之300MPa負荷時的應變量在0.2~0.4%以內，而將該電解銅合金箔作為集電體的鋰離子二次電池亦展現良好的循環特性。特別係實施例1~5在300℃×1小時加熱後之300MPa負荷時的應變量在0.2~0.33%以內，故將該電解銅合金箔作為集電體的鋰離子二次電池亦展現特別優良的循環特性。
比較例1因加熱後之300MPa負荷時的應變量大而為0.45%，故充放電時的電解銅合金箔的變形激烈，而將該銅箔作為集電體的鋰離子二次電池為循環特性差之結果。
比較例2因加熱後之300MPa負荷時的應變量小而為0.17%，故將該電解銅合金箔作為集電體的鋰離子二次電池會產生活性物質層破壞及自集電體脫落等問題，而無法評估循環特性。
比較例3、4、5因加熱後的拉伸強度低於300MPa，故無法算出300MPa負荷時的應變量。將該銅箔或電解銅合金箔作為集電體的鋰離子二次電池在進行100個循環前即發生銅箔斷裂等之問題，故無法評估循環特性。
以上雖一邊參照表、圖式一邊就本發明較佳實施形態進行了說明，但本發明並不侷限於該等例。很清楚的是，只要為當業者，即可於本案所揭示之技術見解範疇內，思及各種變更例或修正例，故可知該等當然亦屬本發明之技術範圍內者。

Claims (4)

  1. 一種電解銅合金箔，其特徵在於其係於銅箔中添加合計0.005~0.3質量%之選自於鉬、鈦、碲中至少1種之元素而成之電解銅箔，其中前述元素係作為可發揮粒界的釘扎效果並於300℃以上的熱處理中抑制結晶粒的粗大化的物質，並且，該電解銅合金箔在300℃下加熱1小時後，在常溫下使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.4%。
  2. 如請求項1之電解銅合金箔，其中於300℃下加熱1小時後，在常溫下使其負荷300MPa的應力時之應變量在0.2~0.33%。
  3. 一種非水電解質二次電池用負極，其特徵在於其係於如請求項1或2之電解銅合金箔的表面上具有含有矽、鍺、錫中任一種以上元素的活性物質層。
  4. 一種非水電解質二次電池，係使用如請求項3之非水電解質二次電池用負極。
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