TWI487660B - 高純度元素磷的製造方法以及高純度磷酸的製造方法 - Google Patents

Description

高純度元素磷的製造方法以及高純度磷酸的製造方法

本發明關於一種特別是可適宜用作半導體用途的高純度乾式磷酸的原料的高純度元素磷的製造方法以及使用所述高純度元素磷的高純度磷酸的製造方法。

於黃磷中含有Fe、Sb、As、Zn等微量金屬雜質。該些金屬雜質源自作為黃磷原料的磷礦石，於由黃磷而製造磷酸時，於磷酸中以雜質的形式同時存在。近年來，關於作為黃磷原料的磷礦石，於資源方面亦開始品質下降，隨之存在如下的傾向：黃磷中的雜質、特別是砷或銻的雜質量增加。

粗磷酸中的砷雖然可以通過於粗磷酸中吹入硫化氫氣體使其成為硫化砷而不溶化，通過過濾而將其除去直至30 ppb以下的級別，但若粗磷酸中的砷變多，則硫化砷的過濾步驟變得必須長時間，且由於硫化砷的網眼堵塞所造成的過濾速度降低或者由於爐布的交換作業的繁雜化而造成的磷酸純化步驟的作業效率降低成為大的問題。

粗磷酸中的銻也可以通過於粗磷酸中吹入硫化氫氣體而使其不溶化，通過過濾而將其除去，但於磷中大量含有銻的情況時，存在變得難以降低至200 ppb以下的情況。

高純度磷酸被用作半導體用矽晶圓(silicon wafer)的SiN膜的蝕刻劑，但於半導體用途中，減低高純度磷酸中的雜質的要求嚴格，有時要求將銻減低至200 ppb以下。

因此，於原料的黃磷階段而將砷以及銻預先除去對於工業上而言有利。

作為自粗製黃磷中除去砷的方法，提出了利用硝酸清洗除去(例如參照專利文獻1)。於該方法中，雖然砷的除去效率高，但存在如下的問題：磷溶出至硝酸中，因此清洗後的黃磷的產率變得低至50%前後，另外產生大量的混有磷酸的硝酸廢液。

而且還提出了如下的方法：於粗製黃磷中混合氧化碘或碘酸等碘化合物，其次進行加熱而使磷中的砷變化為氧化砷後，加熱至氧化砷的沸點以下而回收元素磷(例如參照專利文獻2)，但可除去的僅僅是砷，並未確認銻的除去效果。

而且，作為黃磷的純化方法，於下述專利文獻3中記載了：將黃磷於含有過氧化氫的水相中攪拌1小時以上，由此可使黃磷中的銻減低至200 ppb以下。然而，根據本發明者等人的研究結果，完全未確認砷的除去效果。

另一方面，於下述專利文獻4中提出了如下的方法：於水的存在下，使液狀粗製黃磷與碘、碘酸或碘酸鹽等碘化合物以及過氧化氫等氧化劑接觸，由此而將砷以及銻這兩者除去；但關於將砷與銻同時除去的技術的報告極其少，需要研究多種多樣的方法。

[先行技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開昭49-95891號公報。

[專利文獻2]日本專利特開平06-40710號公報。

[專利文獻3]美國專利第5989509號公報。

[專利文獻4]日本專利特表2002-516809號公報。

因此，本發明的第1目的是提供一種可自含有較多的砷以及銻作為雜質的粗製黃磷中，一舉使砷以及銻減低的高純度元素磷的製造方法。而且，本發明的第2目的是提供一種使用該高純度元素磷而製造砷以及銻的含量極其少的高純度磷酸的製造方法。

本發明者等人為了解決該些問題而進行銳意研究，結果發現如下現象而完成本發明：1)於水溶劑中，使液狀粗製黃磷僅與選自碘酸以及碘酸鹽的含碘酸化合物接觸的情況時，雖然砷的除去效果高，然而銻雖被暫時萃取至水相中，但會隨著時間的經過而再次滲入至液狀黃磷相中，結果導致銻的除去效果變低。2)相對於此，於使含碘酸化合物、螯合劑共存的情況時，暫時被萃取至水中的銻由於螯合劑而形成穩定的螯合化合物而存在於水中，因此並不再次滲入至液狀黃磷相中，可一舉將砷以及銻同時除去。3)而且，通過使用該高純度元素磷可製造砷以及銻的含量極其少的高純度磷酸。

亦即，本發明所欲提供的第1發明是一種高純度元素磷的製造方法，其特徵在於：於螯合劑的存在下，於水溶劑中進行液狀粗製黃磷、與選自碘酸以及碘酸鹽的含碘酸化合物的接觸處理。

而且，本發明所欲提供的第2發明是一種高純度磷酸的製造方法，其特徵在於：將上述第1發明中所得的高純度元素磷燃燒而生成五氧化二磷氣體後，對該氣體進行水合。

根據本發明的高純度元素磷的製造方法，可自含有較多的砷以及銻作為雜質的粗製黃磷中，一舉同時除去砷以及銻。而且，通過使用該高純度元素磷作為原料，可利用工業上有利的方法而提供砷以及銻的含量極其少的高純度磷酸。

為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。

以下，基於本發明的較佳實施形態而對本發明加以說明。

本發明中所使用的粗製黃磷可適宜地使用至少含有10 ppm以上、較佳為50 ppm～250 ppm的砷，1 ppm以上、較佳為3 ppm～20 ppm的銻的粗製黃磷。該粗製黃磷的製造履歷並無限制，例如可列舉：將磷礦石、矽石以及焦炭等碳材料的混合物在製磷電爐中還原熔融，捕集氣化的黃磷而所得的粗製黃磷，或者將磷酸鈣、矽酸、碳於電爐中加熱，使所產生的磷蒸氣於水中凝固而所得的粗製黃磷等，但並不限定於由該些製造方法而所得的粗製黃磷，本發明中所使用之粗製黃磷若為上述範圍的砷以及銻的含量的粗製黃磷即可。

該粗製黃磷通常是帶有淡黃色的透明蠟狀固體，通過加熱至熔點(44.1℃)以上而熔融，其性狀變化為液狀。

於本發明的高純度元素磷的製造方法中，於螯合劑的存在下，於水溶劑中使將粗製黃磷加熱至熔點以上而液狀化的液狀粗製黃磷、與選自碘酸以及碘酸鹽的碘酸化合物接觸。

本製造方法中所使用的含碘酸化合物除了碘酸以外，可使用碘酸鈉、碘酸鉀、碘酸鎂、碘酸鋇、碘酸鈣、碘酸鋰、碘酸銨等碘酸鹽。

於本製造方法中，作為含碘酸化合物，自廉價、且排水處理的容易性的觀點考慮，特別較佳使用碘酸、碘酸鈉。而且，該些含碘酸化合物可使用1種以及2種以上。

自黃磷中有效地除去砷以及銻的觀點考慮，較佳含碘酸化合物的添加量相對於粗製黃磷100重量份而言，以HIO₃ 換算計為0.1重量份～5重量份，較佳為1重量份～4重量份；另一方面，若含碘酸化合物的添加量以HIO₃ 換算計變得小於0.1重量份，則自黃磷中除去砷以及銻的效果變低，若含碘酸化合物的添加量以HIO₃ 換算計變得大於5重量份，則存在由於碘酸與黃磷的反應而造成黃磷的產率降低的傾向，因此並不較佳。

本製造方法中所使用的螯合劑若為具有對於銻與砷的螯合效果的化合物則並無特別限制，自對於銻與砷的螯合效果高的觀點考慮，較佳使用多元羧酸、多元羧酸鹽、膦酸以及膦酸鹽。

多元羧酸以及多元羧酸鹽例如可列舉：肼、三乙醇胺、甘氨酸、丙氨酸、天冬醯胺、亞胺基二乙酸、穀氨酸、乙二胺、乙二胺四乙酸等胺基羧酸或該些的鹼金屬鹽；乙酸、乳酸、草酸、丙二酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、水楊酸、巰基乙酸等羥基羧酸或該些的鹼金屬鹽等。

膦酸以及膦酸鹽例如可列舉氮三亞甲基膦酸、羥基乙烷二膦酸或該些的鹼金屬鹽等。

於本製造方法中，自與含碘酸化合物的相乘效應高，銻以及砷的除去效果亦變高的觀點考慮，該些螯合劑中特別較佳使用乙二胺四乙酸、其鹼金屬鹽；檸檬酸、其鹼金屬鹽；羥基乙烷二膦酸、其鹼金屬鹽。而且，螯合劑可使用1種或2種以上。

自黃磷中有效地除去砷以及銻的觀點考慮，較佳螯合劑的添加量相對於粗製黃磷100重量份而言為0.1重量份～5重量份、較佳為1重量份～3重量份；另一方面，若螯合劑的添加量變得小於0.1重量份，則砷以及銻的除去效果變低；若螯合劑的添加量變得大於5重量份，則雖然可以承認砷以及銻的除去效果，但相反地存在處理成本增加的傾向，因此並不較佳。

另外，含碘酸化合物以及螯合劑為了防止源自該些試劑的雜質的混入，特別較佳使用高純度的含碘酸化合物以及螯合劑。

本製造方法中所使用的水溶劑並無特別的限定，盡可能使用雜質濃度低的水溶劑。其中，若使用至少通過反滲透膜、超濾膜、離子交換膜等，除去Na、K、Ca、Cl、SO₄ 等離子性雜質的純水，則可防止源自水溶劑的雜質的混入，因此特別較佳。作為通過反滲透膜、超濾膜或離子交換樹脂的被處理水，例如可使用：利用由凝聚過濾裝置以及活性碳等所構成的預處理裝置對工業用水、自來水、河川水等原水進行處理，將原水中的懸浮物以及有機物的大半除去而成的被處理水，或者進一步利用使用離子交換樹脂的純水裝置進行處理而成的被處理水等。

反滲透可使用市售的膜元件。而且，使用該元件的純水製造的操作條件等並無特別限制，依照常法即可。例如，反滲透膜可列舉截留分子量通常為400～100000、較佳為1000～10000的反滲透膜，該膜的具體材質例如可列舉：醋酸纖維素類聚合物、聚醯胺類聚合物、交聯多元胺類聚合物、交聯聚醚類聚合物、聚碸、磺化聚碸、聚乙烯醇等。該些材質可適宜選擇而使用。而且，膜的形狀可為平板型、螺旋型、中空纖維型、管狀型、褶皺型等任意形狀。

超濾膜可使用市售的膜元件。而且，使用該元件的純水製造的操作條件等並無特別限制，依照常法即可。例如，超濾膜可列舉截留分子量通常為400～100000、較佳為1000～10000的超濾膜，該膜的具體材質例如可適宜使用：再生纖維素、聚醚碸、聚碸、聚丙烯腈、聚乙烯醇、燒結金屬、陶瓷、碳等。膜的形狀可為平板型、螺旋型、管狀型、中空纖維型、褶皺型等任意形狀。

本製造方法中的水溶劑的添加量若可使所形成的粗製黃磷相保持水封狀態的狀態，則其添加量並無特別的限制，通常情況下粗製黃磷相與水相的體積比(粗製黃磷相/水相)為10/90～60/40，較佳為20/80～50/50。藉由於所述範圍內添加水溶劑，可抑制由於粗製黃磷與空氣接觸而造成的氧化且可有效率地進行與液狀粗製黃磷的接觸操作。另一方面，若粗製黃磷相與水相之體積比(粗製黃磷相/水相)變得小於10/90，則廢棄的水相的量變多而於工業上不利。而且，另一方面，若粗製黃磷相與水相的體積比(粗製黃磷相/水相)變得大於60/40，則由於攪拌條件而造成粗製黃磷相的一部分露出於水相上，存在產生與空氣接觸而被氧化的危險的可能性，因此並不較佳。

具體的接觸處理的操作可適宜使用如下的方法：1)將包含粗製黃磷、水溶劑、含碘酸化合物以及螯合劑的調製液加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，形成由粗製黃磷所構成的液狀黃磷相、與包含含碘酸化合物以及螯合劑的水相，進一步於攪拌下進行接觸處理的方法；2)將包含粗製黃磷與水溶劑的調製液加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，形成由粗製黃磷所構成的液狀黃磷相與水相，於其中添加含碘酸化合物以及螯合劑，於攪拌下進行接觸處理的方法；3)將包含粗製黃磷、水溶劑以及含碘化合物的調製液加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，形成由粗製黃磷所構成的液狀黃磷相、與包含含碘酸化合物的水相，其次添加螯合劑，進一步於攪拌下進行接觸處理的方法；4)將包含粗製黃磷、水溶劑以及螯合劑的調製液加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，形成由粗製黃磷所構成的液狀黃磷相、與包含螯合劑的水相，其次添加含碘酸化合物，進一步於攪拌下進行接觸處理的方法；5)預先將水溶劑加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，於其中添加粗製黃磷、含碘酸化合物、螯合劑，進一步於攪拌下進行接觸處理的方法；或者6)將含有含碘酸化合物、螯合劑以及水溶劑的調製液加熱至粗製黃磷液狀化的溫度以上，於其中添加粗製黃磷，進一步於攪拌下進行接觸處理的方法等。於本發明中，特別是自可於良好的作業環境下進行該處理的觀點考慮，較佳所述1)的接觸方法。

而且，液狀粗製黃磷、與含碘酸化合物以及螯合劑的接觸溫度若為粗製黃磷於液狀狀態下存在的溫度則並無特別的限制，通常為50℃～90℃，較佳於50℃～60℃下進行，由此可進一步更有效率地將砷以及銻自液狀粗製黃磷中除去。

進行接觸處理操作時的水相的pH較佳為酸性或中性區域。認為於粗製黃磷相中所含有的砷可利用含碘酸化合物使其成為亞砷酸而萃取至水相中，而銻可成為亞銻酸而進行萃取，該亞砷酸、亞銻酸可於酸性或中性區域中穩定地存在於水相中。另一方面，若水相成為鹼性，則存在亞砷酸以及亞銻酸成為水合物而生成沉澱，再次含有於黃磷相中的傾向，而且於鹼性區域對黃磷進行加熱的情況時，存在生成微量的膦的問題，因此並不較佳。因此，較佳一面將水相的pH保持為1～7的範圍一面進行接觸操作。另外，於本製造方法中，亦可一面視需要添加磷酸等酸而進行pH調整一面進行接觸操作。

接觸處理的時間於本製造方法中並無臨界。通常為0.1小時以上，特別是若進行0.3小時～3小時的接觸處理，則可獲得能夠令人滿意的高純度元素磷。

另外，該接觸操作中所使用的容器較佳保持密閉性的容器，較佳視需要用惰性氣體預先對容器內部進行置換。

於接觸處理結束後，利用常法將黃磷相與水相分離而回收黃磷相，由此可獲得高純度元素磷，所述高純度元素磷中的砷含量被減低為100 ppm以下、較佳為50 ppm以下、特別較佳為30 ppm以下，且銻的含量被同時減低為200 ppb以下、較佳為100 ppb以下、特別較佳為20 ppb以下。

由本製造方法而所得的高純度黃磷可用作三氯化磷、氧氯化磷、無水磷酸等要求高純度化的產品的製造原料，除此以外可特別適宜地用作半導體用矽片蝕刻用高純度磷酸的製造原料。

本發明的高純度磷酸的製造方法的特徵在於：將上述所得的高純度元素磷燃燒而生成五氧化二磷氣體後，對該氣體進行水合。

由元素磷而製造磷酸的反應如下述反應式所示。

P₄ +5O₂ →P₄ O₁₀ 　(1)

P₄ O₁₀ +6H₂ O→4H₃ PO₄ 　(2)

以下，參照圖1，對本製造方法的高純度磷酸的製造方法加以說明。

將高純度元素磷導入至燃燒塔1中，導入足以使該元素磷完全燃燒的空氣。燃燒溫度為800℃～2000℃，較佳為900℃～2000℃。將高純度元素磷燃燒而所得的五氧化二磷與排氣一同自燃燒塔1中抽出，送至冷卻塔2中。

於冷卻塔2中導入水，使排氣與水接觸，將排氣冷卻並且使該排氣中的五氧化二磷溶解於水中而獲得磷酸。於實用上，較佳循環使用所得的磷酸來代替水，藉由與高溫的排氣接觸而使水蒸發，因此於冷卻塔2中導入補充水而調整磷酸濃度。

所得的磷酸積存於冷卻塔2的底部，與排氣分離而積存於中間槽3中。於中間槽3中積存的磷酸，抽出相當於導入至燃燒塔1中的磷成分的量。所抽出的磷酸可視需要而進行過濾處理，儲存於磷酸槽4中。

冷卻塔2例如可列舉文氏(venturi)型冷卻塔、噴霧(spray)型冷卻塔等。

如此可由高純度元素磷而獲得高純度磷酸，作為該高純度磷酸的將H₃ PO₄ 的濃度換算為85 wt%時的雜質含量，砷的含量為100 ppm以下，較佳為50 ppm以下，特別較佳為25 ppm以下，且銻的含量為200 ppb以下，較佳為50 ppb以下，特別較佳為20 ppb以下。

另外，於本製造方法中，可視需要進行如下的步驟：於所得的高純度磷酸中過量地吹入硫化氫氣體，使該高純度磷酸中所含的雜質金屬成為硫化物而沉澱後，過濾磷酸，其次使過濾後的磷酸與空氣在除去塔內接觸，除去磷酸中所含的硫化氫氣體(參照日本專利特開2009-114064號公報)。經過該純化步驟，可獲得進一步使砷以及銻的含量減低的高純度磷酸。

[實例]

以下，通過實例對本發明加以說明，但本發明並不限定於該些實例。

<實例-1>

於200 ml高型燒杯中放入離子交換水180 ml，添加EDTA-4Na 0.2 g而使其溶解。進一步添加粗製黃磷24.2 g與5 wt%碘酸16 ml。利用加熱器開始加熱，於粗製黃磷液狀化後開始攪拌(轉速約300 rpm)。於液溫達到60℃後，一面保持為60℃一面繼續進行3小時的攪拌(轉速約300 rpm)。另外，接觸處理中的pH為1.8。

於中途，於達到60℃後、15分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘時採集約1 g的黃磷而獲得分析用樣本。將樣本中的Sb與As的分析值示於表1中。

另外，作為黃磷中的Sb的分析方法，將冷卻、固化的黃磷0.5 g～1.5 g加入至濃硝酸50 ml中進行氧化分解。於分解結束後放入至250 ml的量瓶中，進行定容而作為分析用測定液。將測定液適宜稀釋，利用ICP-MS測定Sb。

而且，使用相同的分析用測定液而利用ICP-AES測定As。

<實例-2>

於200 ml高型燒杯中放入離子交換水180 ml，添加檸檬酸0.4 g而使其溶解。進一步添加粗製黃磷25.1 g與5 wt%碘酸16 ml。利用加熱器開始加熱，於粗製黃磷液狀化後開始攪拌(轉速約300 rpm)。於液溫達到60℃後，一面保持為60℃一面繼續進行3小時的攪拌(轉速約300 rpm)。另外，接觸處理中的pH為2.0。

於中途，於達到60℃後、15分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘時採集約1 g的黃磷而獲得分析用樣本。將樣本中的Sb與As的分析值示於表2中。

<實例-3>

於200 ml高型燒杯中放入離子交換水180 ml，添加HEDP 60 wt%溶液(商品名Deflock EH-06日本化學工業)0.67 g。進一步添加粗製黃磷25.3 g與5 wt%碘酸16 ml。利用加熱器開始加熱，於粗製黃磷液狀化後開始攪拌(轉速約300 rpm)。於液溫達到60℃後，一面保持為60℃一面繼續進行3小時的攪拌(轉速約300 rpm)。另外，接觸處理中的pH為1.9。

於中途，於達到60℃後、15分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘時採集約1 g的黃磷而獲得分析用樣本。將樣本中的Sb與As的分析值示於表3中。

<比較例-1>

於200 ml高型燒杯中放入離子交換水180 ml，進一步添加粗製黃磷22.4 g與5 wt%碘酸16 ml。利用加熱器開始加熱，於黃磷液狀化後開始攪拌(轉速約300 rpm)。於液溫達到60℃後，一面保持為60℃一面繼續進行3小時的攪拌(轉速約300 rpm)。另外，接觸處理中的pH為1.8。

於中途，於達到60℃後、15分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘時採集約1 g的黃磷而獲得分析用樣本。將樣本中的Sb與As的分析值示於表4中。

於比較例-1中，黃磷中的銻最初被有效地除去，但隨著時間的經過，暫時萃取至水相中的銻滲入至黃磷中。

<比較例2>

於200 ml高型燒杯中放入離子交換水180 ml，添加EDTA-4Na 0.2 g而使其溶解。進一步添加粗製黃磷25.1 g。利用加熱器開始加熱，於粗製黃磷液狀化後開始攪拌(轉速約300 rpm)。於液溫達到60℃後，一面保持為60℃一面繼續進行3小時的攪拌(轉速約300 rpm)。另外，接觸處理中的pH為9.6。

於中途，於達到60℃後、15分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘時採集約1 g的黃磷而獲得分析用樣本。將樣本中的Sb與As的分析值示於表5中。

<高純度磷酸的製造>

與實例1同樣地實施接觸處理後，利用常法將水相與黃磷相分離而回收黃磷相。

於燃燒爐中以2000℃使回收的黃磷燃燒，於冷卻塔中使所生成的五氧化二磷氣體水合，獲得H₃ PO₄ 的濃度為86 wt%的高純度磷酸。

與實例1同樣地測定所得的高純度磷酸中的銻與砷的含量，結果砷為15 ppm，銻為7 ppb。

[產業上的可利用性]

根據本發明的高純度元素磷的製造方法，可自含有較多的砷以及銻作為雜質的粗製黃磷中，一舉同時除去砷以及銻。而且，通過使用該高純度元素磷作為原料，可利用工業上有利的方法而提供砷以及銻的含量極其少的高純度磷酸。

雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

1‧‧‧燃燒塔

2‧‧‧冷卻塔

3‧‧‧中間槽

4‧‧‧磷酸槽

a‧‧‧蒸餾水

b‧‧‧磷酸

圖1是表示由本發明的元素磷而製造高純度磷酸的裝置的一實施形態的概略圖。

1．．．燃燒塔

2．．．冷卻塔

3．．．中間槽

4．．．磷酸槽

a．．．蒸餾水

b．．．磷酸

Claims (8)

1. 一種高純度元素磷的製造方法，其中：於螯合劑的存在下，於水溶劑中進行液狀粗製黃磷與選自碘酸以及碘酸鹽的含碘酸化合物的接觸處理，其中一面將水相的pH保持為1~7的範圍一面進行接觸操作。
2. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中上述粗製黃磷含有10ppm以上的砷、1ppm以上的銻。
3. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中進行上述接觸處理的溫度是50℃~90℃。
4. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中上述螯合劑選自多元羧酸、多元羧酸鹽、膦酸以及膦酸鹽。
5. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中上述螯合劑選自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鹽、檸檬酸、檸檬酸鹽、羥基亞乙基二膦酸以及羥基亞乙基二膦酸鹽。
6. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中上述含碘酸化合物的添加量相對於上述粗製黃磷100重量份而言以HIO₃ 換算計為0.1重量份~5重量份。
7. 如申請專利範圍第1項所述的高純度元素磷的製造方法，其中上述螯合劑之添加量相對於上述粗製黃磷100重量份而言為0.1重量份~5重量份。
8. 一種高純度磷酸的製造方法，其中將如申請專利範 圍第1項至第7項中任一項所述的製造方法而所得的高純度元素磷燃燒而生成五氧化二磷氣體後，對該氣體進行水合。