KR101367187B1 - 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법 - Google Patents

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    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides

Abstract

본 발명에 따른 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법은, 인쇄회로기판용 산화동(CuO)을 제조하는 방법으로서, 99% 이상의 순도를 가진 동(copper) 1mole, 암모니아수(NH4OH) 3~5mole, 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 1~3mole의 비율이 되도록 혼합하여 교반함으로써 상기 동이 용해된 용액을 제조하는 용해 단계; 상기 용해 단계 후에 수행되며, 상기 용해 단계에서 생성된 용액에서 발생한 불용성분을 제거하는 제1필터링 단계; 상기 제1필터링 단계에서 필터링 된 용액에 탄산암모늄을 추가적으로 투입하여 CO2 성분을 보충한 상태로 30℃~100℃로 가열하여 암모니아를 제거함으로써 탄산동을 형성하는 탄산동 제조 단계; 상기 탄산동 제조 단계 후에 수행되며, 생성된 탄산동과 용액을 분리함으로써 젖은 케이크(wet cake) 형태의 탄산동을 제조하는 제2필터링 단계; 및 상기 제2필터링 단계 후에 상기 젖은 케이크 형태의 탄산동을 전기로에서 300℃ 내지 800℃로 가열하여 산화동(CuO)을 제조하는 산화동 제조 단계;를 포함한 것을 특징으로 한다.

Description

인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법{Manufacturing method of copper oxide for printed circuit board}
본 발명은 인쇄회로기판의 제조에 사용되는 산화동의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 인쇄회로기판은 아크릴 수지와 같은 합성수지 기판 위에 동(구리)을 전기 도금한 후 일정한 패턴을 에칭하여 제거함으로써 전기회로를 구성한다. 이와 같은 인쇄회로기판에 사용되는 동은 주로 인쇄회로기판의 제조 공정에서 발생하는 폐액으로부터 산화동(CuO)을 회수하는 방식이 사용되고 있다.
이러한 방식으로 산화동을 제조하는 방법의 일 예가 공개특허 제2010-0113860호에 개시되어 있다.
그런데 산화동의 제조에 사용되는 폐액은 염화제2구리(CuCl2)의 형태로 염소(Cl)성분을 다량 포함하고 있다. 따라서 폐액을 사용하여 제조된 산화동에 필연적으로 염소(Cl) 성분이 포함된다. 이러한 폐액 원재료 기반으로 제조된 산화동을 이용하여 인쇄회로기판을 제조하는 경우에 식각 공정에서 공정 조절이 어려운 문제점이 있을 뿐만 아니라, 제조된 인쇄회로기판의 백화현상이 발생하기 쉬운 문제점이 있다. 따라서, 폐액으로부터 산화동을 회수하는 방법의 본질적인 문제점은 염소 성분이 포함될 수밖에 없다는 것이다. 상기 공개특허는 이러한 염소 성분을 최소화하도록 하는 기술이 포함되어 있기는 하지만, 본질적으로 염소 성분을 완전히 제거하기는 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로서, 인쇄회로기판 제조에 사용되는 산화동에 염소가 포함되지 않도록 된 산화동 제조방법을 개발함으로써 품질이 우수한 인쇄회로기판용 산화동을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 실시 예에 따른 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법은, 인쇄회로기판용 산화동(CuO)을 제조하는 방법으로서,
99% 이상의 순도를 가진 동(copper) 1mole, 암모니아수(NH4OH) 3~5mole, 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 1~3mole의 비율이 되도록 혼합하여 교반함으로써 상기 동이 용해된 용액을 제조하는 용해 단계;
상기 용해 단계 후에 수행되며, 상기 용해 단계에서 생성된 용액에서 발생한 불용성분을 제거하는 제1필터링 단계;
상기 제1필터링 단계에서 필터링 된 용액에 탄산암모늄을 추가적으로 투입하여 CO2 성분을 보충한 상태로 30℃~100℃로 가열하여 암모니아를 제거함으로써 탄산동을 형성하는 탄산동 제조 단계;
상기 탄산동 제조 단계 후에 수행되며, 생성된 탄산동과 용액을 분리함으로써 젖은 케이크(wet cake) 형태의 탄산동을 제조하는 제2필터링 단계; 및
상기 제2필터링 단계 후에 상기 젖은 케이크 형태의 탄산동을 전기로에서 300℃ 내지 800℃로 가열하여 산화동(CuO)을 제조하는 산화동 제조 단계;를 포함한 점에 특징이 있다.
상기 용해 단계에서 용액의 수소이온농도(pH)는 7 내지 12인 것이 바람직하다.
상기 용해 단계에서 온도는 0℃~80℃로 유지하며, 교반 시간은 0.5시간 내지 5시간인 것이 바람직하다.
상기 제1필터링 단계 및 상기 제2필터링 단계에서는 유압식 필터 프레스를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제2필터링 단계에서 생성된 탄산동에 존재하는 수분을 제거하도록 50℃ 내지 300℃로 가열하여 건조하는 공정을 포함한 것이 바람직하다.
상기 용해 단계에서 반응조에 공기를 분사하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법은 폐액을 사용하지 않고 99% 이상의 순동을 사용하여, 염소 성분이 전혀 포함되지 않은 산화동을 제조하는 방법을 제공함으로써, 품질이 우수하고 입도 분포가 고른 인쇄회로기판용 산화동을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 인쇄회로기판용 산화동 제조 방법의 공정도이다.
도 2는 도 1에 따른 공정에 의해 제조된 산화동과 종래 방식으로 제조된 산화동의 주사전자현미경 비교사진이다.
도 3은 도 2에 도시된 산화동의 화학성분 비교표이다.
도 4는 도 2에 도시된 산화동의 산 용해성 평가결과를 보여주는 실험자료이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 일 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 인쇄회로기판용 산화동 제조 방법의 공정도이다. 도 2는 도 1에 따른 공정에 의해 제조된 산화동과 종래 방식으로 제조된 산화동의 주사전자현미경 비교사진이다. 도 3은 도 2에 도시된 산화동의 화학성분 비교표이다. 도 4는 도 2에 도시된 산화동의 산 용해성 평가결과를 보여주는 실험자료이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법은 인쇄회로기판에 전기 도금용으로 사용하는 산화동(CuO)을 제조하는 방법이다.
상기 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법은, 용해 단계(S10)와, 제1필터링 단계(S20)와, 탄산동 제조 단계(S30)와, 제2필터링 단계(S40)와, 산화동 제조 단계(S50)를 포함한다.
상기 용해 단계(S10)에서는 99% 이상의 순도를 가진 동(copper) 1mole과, 암모니아수(NH4OH) 3~5mole 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 1~3mole의 비율이 되도록 혼합하여 교반함으로써 상기 동(Cu)이 용해된 용액을 제조한다. 상기 용해 단계(S10)에서 투입되는 동(Cu)은 동선(copper wire)을 쵸핑(chopping)한 쵸핑 동(chopping copper)을 사용할 수 있다. 상기 용해 단계(S10)에서 투입되는 암모니아수의 양이 3mole 보다 적은 경우에는 동(Cu)을 용해시킬 수 없는 문제점이 있다. 한편, 상기 용해 단계(S10)에서 투입되는 암모니아수의 양이 5mole을 초과하는 경우에는 후술하는 탄산동 제조단계에서 형성되는 탄산동에 암모니아가 잔존하는 문제점이 있다. 상기 용해 단계(S10)에서 투입되는 탄산암모늄의 양이 1mole 보다 적은 경우에는 반응 과정에서 이산화탄소(CO2) 성분이 부족하여 동(Cu)이 수산화동으로 이상 반응이 일어날 수 있는 문제점이 있다. 한편, 상기 용해 단계(S10)에서 투입되는 탄산암모늄의 양이 3mole을 초과하는 경우에는 미반응의 탄산암모늄이 발생하여 제조비용이 상승하는 문제점이 있다. 더 구체적으로 본 실시 예에서는 용량 3리터의 반응조에 순동 100g과, 암모니아수(순도 25% NH3) 880ml와 탄산암모늄 150g을 혼합하여 교반 하였다.
상기 용해 단계(S10)에서 용액의 수소이온농도(pH)는 7 내지 12인 것이 바람직하다. 상기 용해 단계(S10)에서 용액의 수소이온농도가 7 보다 낮으면 동(Cu)이 잘 용해되지 않는 문제점이 있다. 상기 용해 단계(S10)에서 용액의 수소이온농도가 12 보다 높으면 생성되는 탄산동이나 산화동의 입자가 조잡해지는 문제점이 있다.
상기 용해 단계에서 용액의 온도는 0℃~80℃로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 용해 단계에서 용액의 온도가 0℃ 미만으로 유지되면, 용액의 반응성이 지나치게 낮아지거나 결빙에 의해 동(Cu)이 제대로 용해되지 않는 문제점이 있다. 한편, 상기 용해 단계에서 용액의 온도가 80℃를 초과하는 경우에는 용해반응이 이루어지지 않는 문제점이 발견되었다.
상기 용해 단계(S10)에서는 교반에 의해 동(Cu)을 용해시키는데, 교반 시간은 0.5시간 내지 5시간인 것이 바람직하다. 상기 교반 시간은 반응조의 조건에 따라 가변될 수 있으며, 반응조의 온도가 높으면 상대적으로 교반 시간이 짧아지고, 반응조의 온도가 낮으면 교반 시간이 길어진다. 상기 교반 시간이 0.5시간 미만인 경우에는 절대적으로 동(Cu)이 용해되지 않는 문제점이 있다. 한편, 상기 교반 시간이 5시간을 초과하는 경우에는 동(Cu)이 용해된 이후에 불필요하게 교반이 될 수 있는 문제점이 있다.
상기 용해 단계(S10)에서는 반응조에 공기를 분사하여 산화조건을 만드는 것이 바람직하다. 상기 반응조에 분사된 공기는 동(Cu)과 용액의 반응을 촉진시키는 작용을 한다. 상기 용해 단계(S10)에서 반응조에 분사되는 공기의 압력은 1~2kgf/㎠ 정도가 바람직하다.
상기 용해 단계(S10)에서 일어나는 반응은 대체적으로, 동(Copper Metal)이 암모니아, 이산화탄소(또는 탄산암모늄), 산소(공기)와의 반응으로 2가의 액상 구리아민화합물(copper tetraamine carbonate, copper ammonium carbonate solution)을 형성한다. 즉, 1) Cu + 2NH3 + (NH4)2CO3 + 1/2O2 →[Cu(NH3)4]CO3[2가 구리]+ H2O {반응 요약 : Cu + 4NH3 + CO2 + 1/2O2 → [Cu(NH3)4]CO3}의 반응이 일어난다. 그리고,식 1)의 반응에서 형성된 구리2가의 아민화합물은 다시 구리와 반응하여 1가의 구리아민 화합물을 형성하는 단계의 반응이 일어난다. 즉, 2) [Cu(NH3)4]CO3 + Cu → [Cu2(NH3)4]CO3 [1가 구리]의 반응이 일어난다. 그리고, 2)식에서 형성된 구리1가의 아민화합물은 다시 암모니아, 이산화탄소(또는 탄산암모늄), 산소(공기)와의 반응으로 2가의 액상 구리아민화합물(copper tetraamine carbonate, copper ammonium carbonate solution)을 형성한다. 즉, 3) 2NH3 +(NH4)2CO3 +[Cu2(NH3)4]CO3 +1/2O2 → 2[Cu(NH3)4]CO3 [2가 구리]+ H2O의 반응이 이루어진다. 식 3)과 같은 반응을 통하여 구리가 암모니아에 빠르게 용해된다.
상기 제1필터링 단계(S20)는 상기 용해 단계(S10) 후에 수행된다. 상기 제1필터링 단계(S20)에서는 상기 용해 단계(S10)에서 생성된 용액에서 발생한 불용성분을 제거한다. 상기 제1필터링 단계(S20)에서는 상기 용해 단계(S10)에서 형성된 용액성분을 예컨대 여과지 필터, 세라믹 필터 등에 여과시킴으로써 불용성분을 제거하고 침전물이 없는 용액성분을 분리한다. 상기 제1필터링 단계(S20)에서는 유압식 필터 프레스를 사용할 수 있다. 상기 제1필터링 단계(S20)에서 유압식 필터 프레스를 채용하면 필터링 시간을 단축할 수 있다. 상기 유압식 필터 프레스는 공지된 유압식 필터 프레스를 채용할 수 있으므로 상세한 서술은 생략하기로 한다. 상기 제1필터링 단계(S20)에서 여과된 용액 성분은 후술하는 탄산동 제조 단계(S30)로 투입된다. 한편, 상기 제1필터링 단계(S20)에서 필터에 의해 분리된 침전물은 상기 용해 단계(S10)의 공정에 다시 투입된다.
상기 탄산동 제조 단계(S30)에서는 상기 제1필터링 단계(S20)에서 필터링 된 용액에 탄산암모늄을 추가적으로 투입하여 이산화탄소(CO2) 성분을 보충한다. 그리고 용액을 30℃~100℃로 가열하여 암모니아를 제거함으로써 다음과 같은 반응으로 탄산동(CuCO3*Cu(OH)2)을 형성한다. 즉, [Cu(NH3)4]CO3 + H2O → CuCO3*Cu(OH)2 [탄산동]+ 8NH3↑ + CO2↑의 반응이 일어난다.
상기 탄산동 제조 단계(S30)에서 용액의 온도가 30℃ 미만으로 유지되는 경우에는 암모니아가 제거되지 않는 문제점이 있다. 한편, 상기 탄산동 제조 단계(S30)에서 용액의 온도가 100℃를 초과하는 경우에는 암모니아가 급격히 증발하여 탄산동 생성 반응이 일어나기 어려운 문제점과 생성되는 탄산동 입자가 조잡하게 되는 문제점이 있다. 상기 탄산동 제조 단계(S30)에서도 용액의 수소이온농도는 상기 용해 단계(S10)에서와 같이 7 내지 12로 유지되는 것이 바람직하다. 상기 탄산동 제조 단계(S30)의 반응 시간은 1시간 내지 24시간 정도인 것이 바람직하다.
상기 제2필터링 단계(S40)는 상기 탄산동 제조 단계(S30) 후에 수행된다. 상기 제2필터링 단계(S40)에서는 생성된 탄산동과 용액을 분리함으로써 젖은 케이크(wet cake) 형태의 탄산동을 얻는다. 상기 제2필터링 단계(S40)에서 분리된 용액은 상기 용해 단계(S10) 공정에 다시 투입될 수 있다. 상기 제2필터링 단계(S40)에서 얻어지는 탄산동은 탄산동(CuCO3)과 수산화동(Cu(OH)2)이 결합된 물질로서 후술하는 산화동 제조 단계(S50)에서 산화동으로 변화된다. 상기 제2필터링 단계(S40)에서는 유압식 필터 프레스를 사용할 수 있다. 상기 유압식 필터 프레스는 상기 제1필터링 단계(S20)에서와 동일한 작용을 한다.
상기 제2필터링 단계(S40)에서 생성된 탄산동에 존재하는 수분을 제거하도록 50℃ 내지 300℃로 가열하여 건조하는 공정을 포함할 수 있다. 상기 제2필터링 단계(S40)에서의 건조 온도가 50℃ 미만인 경우에는 수분 제거 효율이 낮은 문제점이 있다. 한편, 상기 제2필터링 단계(S40)에서 건조 온도가 300℃를 초과하는 경우에는 수분 제거 효율은 높아지지만 불필요한 반응이 발생할 수 있다.
상기 산화동 제조 단계(S50)에서는 상기 제2필터링 단계(S40) 후에 상기 젖은 케이크(wet cake) 형태의 탄산동(CuCO3*Cu(OH)2)을 전기로에서 300℃ 내지 800℃로 가열하여 산화동(CuO)을 제조한다. 상기 산화동 제조 단계(S50)에서 일어나는 반응은 CuCO3*Cu(OH)2 [탄산동] -> 2CuO[산화동] + CO2 + H2O이다. 상기 전기로에서 가열 온도가 300℃ 미만인 경우에는 CuCO3*Cu(OH)2 -> 2CuO의 반응이 제대로 일어나지 않는 문제점이 있다. 한편, 상기 전기로에서 가열 온도가 800℃를 초과하는 경우에는 아산화동(Cu2O, 산화제1구리)과 같이 산화동 이외의 다른 물질이 생성될 수 있는 문제점이 있다.
이하에서는 이와 같은 제조 공정에 의해 제조된 산화동의 물성을 살펴보기로 한다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 제조 공정에 의해 얻은 산화동과 종래의 방식(예:폐액 회수 방식)에 의해 제조된 산화동 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진을 비교한 결과로부터, 본 발명에 따라 제조된 산화동 입자의 입도가 고른 반면에 종래의 방식에 의해 제조된 산화동 입자의 입도는 매우 불규칙하다는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 산화동 제조방법은 입도 분포가 고른 우수한 입자를 얻을 수 있는 효과가 있다.
한편, 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 산화동은 염소(Cl) 성분이 전혀 포함되어 있지 않은데 비하여, 종래의 방식으로 제조된 산화동은 염소(Cl) 성분은 물론 칼슘(Ca)이나 나트륨(Na) 성분 등 불순물이 포함되어 있음을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 산화동은 품질이 우수하여 인쇄회로기판에 적용되는 과정에서 식각성이 우수하고 백화현상이 발생하지 않을 것으로 기대된다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 산화동과 종래 방식으로 제조된 산화동의 산 용해성 시험결과를 비교한 것이다. 도 4의 산 용해성 시험은 황산 수용액 1리터 (황산80g/리터)에 산화동 64g을 투입하고 교반속도와 온도를 동일하게 유지한 상태에서 용해 시간을 비교한 것이다. 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 산화동은 종래 방식에 의해 제조된 산화동에 비하여 용해시간이 현저하게 짧은 것을 알 수 있으며, 이로부터 산용해성이 우수하여 품질이 높은 산화동임을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 인쇄회로기판용 산화동의 제조방법은 암모니아 공법을 채용하고, 종래와는 달리 폐액을 사용하지 않고 순동으로터 산화동을 제조함으로써 입도가 우수하고 인쇄회로기판의 제조 공정에서 매우 치명적인 결함을 유발하는 염소 성분이 포함되지 않도록 함으로써 품질이 우수한 인쇄회로기판용 산화동을 제공하는 효과가 있다.
이상, 바람직한 실시 예를 들어 본 발명에 대해 설명하였으나, 본 발명이 그러한 예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범주 내에서 다양한 형태의 실시 예가 구체화될 수 있을 것이다.
S10 : 용해 단계
S20 : 제1필터링 단계
S30 : 탄산동 제조 단계
S40 : 제2필터링 단계
S50 : 산화동 제조 단계

Claims (6)

  1. 인쇄회로기판용 산화동(CuO)을 제조하는 방법으로서,
    99% 이상의 순도를 가진 동(copper) 1mole, 암모니아수(NH4OH) 3~5mole, 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 1~3mole의 비율이 되도록 혼합하여 교반함으로써 상기 동이 용해된 용액을 제조하는 용해 단계;
    상기 용해 단계 후에 수행되며, 상기 용해 단계에서 생성된 용액에서 발생한 불용성분을 제거하는 제1필터링 단계;
    상기 제1필터링 단계에서 필터링 된 용액에 탄산암모늄((NH4)2CO3)을 추가적으로 투입하여 이산화 탄소(CO2) 성분을 보충한 상태로 30℃~100℃로 가열하여 암모니아(NH3)를 제거함으로써 탄산동(CuCO3*Cu(OH)2)을 형성하는 탄산동 제조 단계;
    상기 탄산동 제조 단계 후에 수행되며, 생성된 탄산동과 용액을 분리함으로써 젖은 케이크(wet cake) 형태의 탄산동을 제조하는 제2필터링 단계; 및
    상기 제2필터링 단계 후에 상기 젖은 케이크 형태의 탄산동을 전기로에서 300℃ 내지 800℃로 가열하여 산화동(CuO)을 제조하는 산화동 제조 단계;를 포함한 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용해 단계에서 용액의 수소이온농도(pH)는 7 내지 12인 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용해 단계에서 온도는 0℃~80℃로 유지하며, 교반 시간은 0.5시간 내지 5시간인 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1필터링 단계 또는 상기 제2필터링 단계에서는 유압식 필터 프레스를 사용하는 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2필터링 단계에서 생성된 탄산동에 존재하는 수분을 제거하도록 50℃ 내지 300℃로 가열하여 건조하는 공정을 포함한 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용해 단계에서 반응조에 공기를 분사하는 것을 특징으로 하는 인쇄회로기판용 산화동의 제조 방법.
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