JP4742763B2 - アミノメチレンホスホン酸の製造方法 - Google Patents
アミノメチレンホスホン酸の製造方法 Download PDFInfo
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Description
攪拌機、ジャケット付き1m3GL釜の内部を希塩酸、イオン交換水で洗浄した。GL釜に36重量%ELグレード塩酸260kgを仕込んだ。次に、亜燐酸175kg(2.13kmol)を約30分かけて投入した。投入中の吸熱のためジャケットにスチームを入れ、釜温度を5〜10℃に保った。次いで、ジャケットに冷却水を入れ、反応温度を15〜20℃に調節しながら、ジエチレントリアミン(DETA)30kg(0.29kmol)を定量ポンプにより1時間投入した後、さらに15〜20℃にて1時間反応を行った。その後、スチームにより90℃まで加温した後、37重量%ホルマリン240kg(2.97kmol)を、2時間かけて反応させた。この間、反応温度は90〜95℃に維持した。ホルマリン投入終了後、90〜95℃で1時間保った。室温まで冷却後、GL釜より抜き出した反応液は、690kgであった。反応液を分析したところジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸(DTPP)を25重量%含有し、残存ホルムアルデヒド濃度は7.0重量%であった。
参考例で製造したDTPP反応液150gに一級メタノールを50g添加したものを、ロータリーエバポレーターRE111(Buchi製)を用いて、湯浴の温度70℃、圧力101.3〜13.3kPaで留出液が50ml出るまで蒸留した後、釜残液にイオン交換水を50g添加し、温度70℃、圧力1.3kPaで、さらに50mlの留出液がでるまで蒸留した。蒸留後の釜残液中のホルムアルデヒド濃度は0.08重量%で、十分に低いものであった。
参考例で製造したDTPP反応液150gに一級メタノールを50g添加したものを、ロータリーエバポレーターRE111(Buchi製)を用いて、湯浴の温度70℃、圧力101.3〜13.3kPaで留出液が50ml出るまで蒸留した。蒸留後の釜残液中のホルムアルデヒド濃度は0.05重量%で、十分に低いものであった。
参考例で製造したDTPP反応液7.5kgに一級メタノールを2.5kg添加したものを、ロータリーエバポレーターRE20(SIBATA製)を用いて、油浴の温度100℃、圧力46.7〜8.0kPaで留出液が3.0l出るまで蒸留した後、釜残液にイオン交換水を2.5kg添加し、温度100℃、圧力46.7〜4.7kPaで、さらに2.5lの留出液がでるまで蒸留した。蒸留後の釜残液中のホルムアルデヒド濃度は0.03重量%で、十分に低いものであった。
次に釜残液4kgをイオン交換水でDTPP濃度が10重量%となるように希釈し、旭化成工業株式会社製の「マイクロアシライザーS3」の透析装置を用いて、電気透析を行い、ホルムアルデヒド濃度0.03重量%、塩化物イオン濃度10ppmの液8kgを得た。
メタノール50mlに代え、イオン交換水50mlを使用した以外は実施例1と同様の操作を実施した。得られた精製液にはホルムアルデヒドが1.7%含まれており、残存量が多いものであった。
メタノール50mlに代え、イオン交換水50mlを使用した以外は実施例2と同様の操作を実施した。得られた精製液にはホルムアルデヒドが2.6%含まれており、残存量が多いものであった。
Claims (1)
- 塩酸存在下、亜燐酸、ジエチレントリアミンおよびホルムアルデヒドとの反応により得られるジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸の製造方法において、該反応終了後メタノールを未反応ホルムアルデヒドの2〜10倍モル量を該反応溶液に添加し、未反応ホルムアルデヒドをメチラールに変換し、蒸留により反応系外に除去し、単離した固体状態で未反応ホルムアルデヒド濃度を1重量%以下にすることを特徴とするジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸の製造方法。
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