JP4904030B2 - ボラジン化合物の製造方法 - Google Patents
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まず、反応原料であるアミン塩として、メチルアミン塩酸塩を準備した。次いで、このメチルアミン塩酸塩を80℃、0.07MPaの雰囲気下に12時間放置して、加熱減圧乾燥させた。
冷却器を備えた反応容器に、窒素置換しながら、乾燥させていないメチルアミン塩酸塩(33.5g;水分含量=1.3質量%)、および乾燥させていないトリグライム(98.6g;水分含量=2.0質量%)を仕込み、反応系を100℃まで昇温した。
冷却器を備えた反応容器に、窒素置換しながら、乾燥させていないメチルアミン塩酸塩(33.5g;水分含量=2.0質量%)、および上記で乾燥させたトリグライム(98.6g;水分含量=250質量ppm)を仕込み、反応系を100℃まで昇温した。
Claims (5)
- ABH 4 (Aは、リチウム原子、ナトリウム原子またはカリウム原子である)で表される水素化ホウ素アルカリと、(RNH 3 ) n X(Rは水素原子またはアルキル基であり、Xは硫酸基またはハロゲン原子であり、nは1または2である)で表されるアミン塩とを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、または、
ジボラン(B 2 H 6 )と、RNH 2 (Rは水素原子またはアルキル基である)で表されるアミンとを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、
を有し、水分含量が10質量ppm〜1質量%の前記アミン塩または前記アミンが反応に用いられ、
合成されたボラジン化合物を蒸留精製する段階をさらに有する、ボラジン化合物の製造方法。 - 水分含量が10質量ppm〜1質量%の前記水素化ホウ素アルカリが反応に用いられる、請求項1に記載の製造方法。
- 水分含量が10質量ppm〜1質量%の前記溶媒が反応に用いられる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記アミン塩または前記アミンの水分含量が、20〜150℃での加熱乾燥により10質量ppm〜1質量%とされたものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記加熱乾燥時の圧力条件が、0.0001〜0.7Paの減圧条件である、請求項4に記載の製造方法。
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