JP2007055932A - ボラジン化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ABH4(Aは、リチウム原子、ナトリウム原子またはカリウム原子である)で表される水素化ホウ素アルカリと、(RNH3)nX(Rは水素原子またはアルキル基であり、Xは硫酸基またはハロゲン原子であり、nは1または2である)で表されるアミン塩とを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、または、ジボラン(B2H6)と、RNH2(Rは水素原子またはアルキル基である)で表されるアミンとを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、を有し、水分含量が1質量%以下の前記アミン塩または前記アミンが反応に用いられることを特徴とする、ボラジン化合物の製造方法である。
【選択図】なし
Description
まず、反応原料であるアミン塩として、メチルアミン塩酸塩を準備した。次いで、このメチルアミン塩酸塩を80℃、0.07MPaの雰囲気下に12時間放置して、加熱減圧乾燥させた。
冷却器を備えた反応容器に、窒素置換しながら、乾燥させていないメチルアミン塩酸塩(33.5g;水分含量=1.3質量%)、および乾燥させていないトリグライム(98.6g;水分含量=2.0質量%)を仕込み、反応系を100℃まで昇温した。
冷却器を備えた反応容器に、窒素置換しながら、乾燥させていないメチルアミン塩酸塩(33.5g;水分含量=2.0質量%)、および上記で乾燥させたトリグライム(98.6g;水分含量=250質量ppm)を仕込み、反応系を100℃まで昇温した。
Claims (5)
- ABH4(Aは、リチウム原子、ナトリウム原子またはカリウム原子である)で表される水素化ホウ素アルカリと、(RNH3)nX(Rは水素原子またはアルキル基であり、Xは硫酸基またはハロゲン原子であり、nは1または2である)で表されるアミン塩とを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、または、
ジボラン(B2H6)と、RNH2(Rは水素原子またはアルキル基である)で表されるアミンとを、溶媒中で反応させてボラジン化合物を合成する段階、
を有し、水分含量が1質量%以下の前記アミン塩または前記アミンが反応に用いられることを特徴とする、ボラジン化合物の製造方法。 - 水分含量が1質量%以下の前記水素化ホウ素アルカリが反応に用いられる、請求項1に記載の製造方法。
- 水分含量が1質量%以下の前記溶媒が反応に用いられる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記アミン塩または前記アミンの水分含量が、20〜150℃での加熱乾燥により1質量%以下とされたものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記加熱乾燥時の圧力条件が、0.0001〜0.7Paの減圧条件である、請求項4に記載の製造方法。
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