TWI363061B - Absorbent composite material and method for manufacturing the same - Google Patents

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TWI363061B
TWI363061B TW095116965A TW95116965A TWI363061B TW I363061 B TWI363061 B TW I363061B TW 095116965 A TW095116965 A TW 095116965A TW 95116965 A TW95116965 A TW 95116965A TW I363061 B TWI363061 B TW I363061B
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absorbent resin
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resin particles
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Tsutomu Akiyama
Tamotsu Kodama
Masataka Nishi
Hiroshige Okamoto
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Asahi Kasei Chemicals Corp
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Description

1363061 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種薄型及輕量之薄層狀吸收體、以及其 製造方法。因該吸收體係具有優異吸水性能及吸收速度、 高擴散能力之吸收性複合體,故尤其適用於紙尿片、經期 衛生棉等衛生材料領域。又,本發明係關於一種可降低衛 生材料中通常使用之紙漿、吸水性樹脂等的使用量,且對 環境而言亦適宜之吸收體。 【先前技術】 於紙尿布、經期衛生棉等衛生材料中,具有:吸收體液 等液體之吸收體、設置於接觸身體一侧之柔軟液體透過性 之表面薄層(上部薄層)、及設置於接觸身體一側的相反側 之液體不透過性之背面薄層(下部薄層)。吸收體,通常是 將紙漿等纖維狀物質與吸水性樹脂混合而製造。 近年來,就設計性問題、流通問題、灰塵問題等而言, 對於衛生材料之薄型化、輕量化之要求愈發強烈。為應對 此等要求’於目前的衛生材料中,作為一般採用之方法, 則有減少纖維等衛生材料中之吸水性樹脂支持載體且使用 大量吸水性樹脂之方法。如上所述,降低親水性纖維之比 率且増加吸水性樹脂之衛生材料,就單純儲存液體之觀點 而言係較好之方向,但於考慮尿片實際使用狀況中之體液 分配、擴散之情形時,反而會產生問題。即,大量吸水性 樹脂因吸收而成為柔軟之凝膠狀,產生所謂凝膠結塊之嚴 重妨礙液體擴散之現象。若產生凝膠結塊,則無法發揮樹 nil65.doc 1363061 脂之性能,故而不僅降低吸收能力而且吸水速度亦變慢。 為避免如此之問題且維持吸收體之吸收特性,自缺是限 制親水性纖維及吸水性樹脂之比率,而且親水性纖維之減 少或衛生材料之薄型化亦有其限度。進而,雖於衛生材料 中一般大多使用紙漿作為纖維,但紙裝中亦通常使用清潔 之原紙漿’故而若大量使用纖維則會給森林資源帶來負 擔。 ' 作為減少纖維且防止大量使用吸水性樹脂時產生凝膠結 塊之方法’現提出有-種使用吸收性能不同之兩種吸水性 樹狀方法(例如,參照專利文朗、使用含有陽離子性離 子交換水凝朦形成聚合物與陰離子性離子交換水凝膝形成 聚合物之組合物之方法(例如’參照專利文獻2)、使用表面 交聯密度較高之吸水性樹脂之方法(例如,參照專利文獻 3)、使用將表面附近之鹽濃度降至小於全體鹽濃度之吸水 性樹脂之方法(例如’參照專利文獻32)、及將吸水性樹脂 ”熱可塑性樹脂之总合物進行發泡後押出使其薄層化之方 法(例如I照專利文獻4)等。但,對於作為吸水性樹脂濃 度較同之吸收體’則有使用者對其吸收特性不滿意或者價 格问等問題。又’於該等方法中’因承擔將吸水性樹脂固 疋之作用的親水性纖維之相對量下降,故產生吸水性樹脂 之粒子於使用别產生偏移或者於使用中產生移動之問題。 上所述由於吸水性樹脂偏移於吸收性物品之設計位 置故弓丨起形狀變形,其:欠會產生被排出的尿液等液體並 未接觸吸收性物品中之吸水性樹腊而導致滲漏之問題。 111165.doc 丄允3061 為防止吸水j±树脂之間的結塊且抑制其偏移,亦有人研 九有纖維與吸水性樹脂混合方法之方法(例如,參照專利 文獻5)。於該方法中,目同時混合吸水性樹脂與紙漿,進 而將與親水性纖維乾式混合之混合物進行空氣紙張製造形 成網故而犯合度較高。但,於空氣造紙形成網之過程 中,吸水性樹脂之堵塞則成為問題。於產生吸水性樹脂堵 塞之時’相反須自滾筒中吐出,導致生產性下降。又,為 簡單地進行防止堵塞或堵塞時之吐出,較好的是使用硬度 尚之吸水性樹脂。通常,硬度高之吸水性樹脂具有吸收容 直小之傾向,為吸收目的量之液體,需要有大量吸水性樹 脂。而且,於該方法中,就防止產品中之吸水性樹脂之移 動或偏移方面而言,並非充分。 為改善該等問冑、尤纟是改善吸水性樹脂之移動或偏移 之問題,業者一直以來對將吸水性樹脂固著於支持載體上 之方法進行有研究。例如有:對吸收體進行壓印處理之方 法,將包合吸水性樹脂及親水性纖維之吸收體含有熱可塑 性黏合劑纖維之吸收體進行熱溶著之方法;將包合吸水性 樹脂及親水性纖維之吸收體含有因變形造成回復率較高之 合成樹脂之吸收體進行熱熔著之方法(例如,參照專利文 獻6及專利文獻7);於具有陰離子性基之吸水性樹脂表面 上塗布陽離子性聚合物,於膨潤時將粒子之間接著固定之 方法(例如,參照專利文獻8以及專利文獻9);使用乳液黏 合劑來固定吸水性樹脂及親水性纖維之方法;以及使用熱 溶接著劑將吸水性樹脂固定於基材上之方法(例如,參照 11Π 65.doc 1363061 專利文獻10以及專利文獻11)等。於如此之例子中,為提 咼吸水性樹脂比率而成為於支持體上吸水性樹脂粒子相互 重疊之狀態,故而結塊所產生之影響增大,必須使用大量 之黏合劑。進而,於如上所述使用大量黏合劑將吸水性樹 脂固定於基材上之情形時,產生由於其黏合力之束缚而造 成吸水性樹脂之膨潤受限之問題。特別是,於使用熱可塑 性黏合劑或乳液固定吸水性樹脂及親水性纖維等之情形 時’存在無法充分發揮吸水性樹脂本來所具有之吸收能力 等問題。 作為緩和如此之因固定化而造成吸水性樹脂之膨潤受限 之技術,現已知有一種吸收性複合體,其係於大體積之不 織布中包持一部分,以網狀熱熔纖維將表面被微細纖維素 纖維包膜之吸水性樹脂自其外表面覆蓋者(例如,參照專 利文獻12);以及一種吸收性複合薄層,其係於巨大體積 之不織布内部包持有一部分,將一部分自表面露出之吸水 眭樹知,利用網狀物之篩孔不同之雙重網狀之熱溶纖維自 外表面覆蓋者(例如,參照專利文獻13)。然而,雖然該等 方法可緩和膨潤限制,但存在由於進行固定化而造成吸收 特性變化之問題。作為吸水性樹脂之吸收特性,除目前為 止眾所周知之吸收倍率、吸收速度、加壓下之吸收倍率、 力壓下之擴散吸收倍率、膨潤凝膠之液體透過性等以外, 還有稱為毛管吸收倍率之基於粒子間隙的毛細管力之吸收 特吐(例如’參照專利文獻14以及專利文獻15)。業者判斷 以如此之毛細管吸收倍率等為代表之吸水性樹脂之吸收特 111165.doc 1363061 性’受到目前為止之固^化方法之較大影響。#,即使使 用高性能之吸水性樹脂,於實施固定化而獲得之吸收體之 吸收特性中,亦經常無法反映出吸水性樹脂本來之吸收特 性。又,亦揭示有,若可滿足最低限度之性能,則無須較 大程度地限制可使用的吸水性樹脂之性能(例如,參照專 利文獻16),於製成吸收贈夕灿能·^ 衣次叹遐之狀態下,難以顯現吸水性樹 月曰之吸收特性之差異,因而難以區別吸收體。
亦存在使用接著劑,將吸收性凝膠與經化學性剛化之纖 維素纖維進行接著之例(例如,參照專利文獻17)。於該方 法中"呈化子性剛化之纖維素纖維確保吸收性凝膠之膨潤 二間,實質上吸水性樹脂之間相互遠離,因而認為易於發 揮出吸水性樹脂本來之性能。但,纖維之間並非被固定, 因而無法避免纖維在吸收體中之移動,認為其結果亦會引 起吸收性凝膠之移動。又,必須以纖維素纖維包裹吸收性 凝膠以確保膨潤空間,必須大量使用纖維素,且膨潤空間 亦並非充分。進而,因亦必須大量使用接著劑,故認為無 法避免膨潤限制❶亦存在使用基材及交聯劑來進行接著之 例子(例如,參照專利文獻18)。於該方法中,使用無膨潤 限制之交聯劑,將粒子設為低基重,而獲得防止凝膠結垛 且液體透過性佳之吸收性複合體。然而,一般認為,接著 中必須使用交聯劑使得一部分粒子產生交聯,故而粒子之 吸收各置降低。又’亦揭示有,增加表面交聯度可提昇荷 重下之性能’一般認為防止結塊效果並不充分。進而,因 以成為低基重之方式使用粒子,故作為複合體之吸收能力 111165.doc 1363061 較低》 亦存在不使用黏合劑而將吸水性樹脂固定於基材上之 例。例如,存在使聚合進行t之吸收性聚合物粒子附著於 纖維質基材上,於纖維質基材上進行聚合之方法(例如, 參照專利文獻19) »於該方法中,纖維質基材插入聚合物 粒子中而被堅固地固著,但於基材令難以完成反應,一般 認為殘存單體或殘存交聯劑較多。亦存在於實施起毛處理 之不織布上,以微細粒子狀支持某一定量以上之單體水溶 液,之後進行聚合及熱壓縮之例子(例如,參照專利文獻 2〇)。於該例子中,因吸水性樹脂量較大,故複合體之吸 收性能較高,且因使用不織布,故與紙漿相比更難以產生 移動。但,於該例中,因於不織布中產生聚合故產生殘 存單體之問題。又,亦存在使未聚合之單體水溶液再次浸 潰於吸水性樹脂中,再塗布於基材上,且浸潰之單體產生 聚合,藉此將吸水性樹脂與基材接著之例子(例如,參照 專利文獻3 1),但接著於基材後,難以使殘存單體完全聚 σ ’因而產生了有大量殘存單體之問題。 同樣地,亦存在將吸水性樹脂作為漿料塗布於基材上之 其他例子(例如,參照專利文獻21)。於此情形時,藉由作 為漿料而塗布’而確實提昇生產性’但必須使用高價之微 原纖維作為分散媒體,且認為接著力並不充分。於提昇吸 水性樹脂比率之薄型衛生材料等吸收性物品中,吸水性樹 月曰之使用篁增加’有時根據其設置位置而於吸液後樹脂產 生膨湖’變成相當大之體積。亦存在以下問題:因該大體
Illl65.doc 1363061 積所造成對身體之壓迫’會隨著吸水性樹脂之堅固固定程 度而增大》 進而’亦提出有一種方法,其係將低黏度單體水溶液之 液球印刷於布上,其後以布狀產生聚合反應,於聚合粒子 之間保持二隙而抑制凝膠結塊(例如’參照專利文獻3 〇)。 於此情形時,因難以於基材上完成聚合反應,故會大量存 在殘存單體或短分子成分。該等,不僅作為衛生材料無法 較好地使用,而且成為降低吸收速度之原因。又,於將樹 月曰设置於一張布之兩面上且滿足平均面積之要求吸收量之 情形時,必然須設置MO μιη以上之大粒徑樹脂,但因依該 製法所製造之表面積/體積比為非常小的球狀、半圓狀、 變形球狀粒子之表面積較小,故無法獲得可經受使用之吸 水速度》 又’於衛生材料中,就穿戴感方面而言,要求除滲漏以 外不透氣程度亦較小《先前,提出有一種抑制穿戴時濕度 上升且減少不透氣性之吸收性物品(例如,參照專利文獻 22及專利文獻23) »該等公報中所揭示之技術,係使吸收 體中含有絕對乾燥紙漿、大量高吸收性聚合物、矽膠或氣 化鋰等具有吸濕性之材料,進而組合入具透濕性之下部薄 層者。又,亦有一種使用具透濕性下部薄層之吸收性物品 (例如’參照專利文獻24)。其係藉由組合入具有透濕性之 兩張/專層,即使於壓力下亦不會使通過其透濕下部薄層之 液體渗漏之技術’’於該等技術中,被排泄之體液作為 未固疋於紙或紙漿之纖維中間之液體而殘留,故而於體液 111165.doc -12· 1363061 排,世置較多之情形時,自未被固定之液體中產生水蒸氣而 易產生不透氣性。 i現亦提dH㈣期衛生梯’其係藉由使用類似也 液的平衡吸_潤後之離心料容量以及類似血液之透過 速度分別為特定值以上之吸收體,而防止來自該吸收體之 液體回流(例如,參照專利文獻25);或者一種多層吸收 紙,其係混合大體積之纖維素纖維進行造紙,且具有液體 最初接觸之表面層以及重疊於該表面層上之一個以上之基 底層(例如,參照專利文獻26);以及一種吸收性薄層,其 中於含有高吸收性聚合物及大體積纖維素纖維之吸收性薄 層上,含有親水性微細纖維或者親水性微細粉體(例如, 參照專利文獻27)。但,於該等公報中,於排泄量(體液之 吸收量)較多之情形時,關於可顯著抑制水蒸氣之產生而 顯著抑制不透氣性之產生的吸收性物品之構成,亦未有任 何揭示。 作為抑制不透氣性產生之方法,亦有一種在吸收層中使 用水保持量較少之纖維之方法(例如,參照專利文獻28)。 藉由該方法,雖可確實減少不透氣,但纖維卻幾乎不發揮 作為吸收體之作用’故而只能依賴吸收速度較慢之吸水性 樹脂之吸收’因而導致吸枚速度變慢。又,因膨潤時纖維 膨脹較少,故易引起凝膠結塊從而難以發揮吸水性樹脂之 性能。 亦有根據粒子形狀,而給予吸水性樹脂之吸收能力以不 同影響之報告(例如’專利文獻29)。一般所使用之吸水性 111165.doc 1363061 樹脂粒子’其形狀並非高度細長’粒徑約為45〜85〇 μιη, 質量中值粒徑約為200〜370 μιη,但藉由調節為中值粒徑 400〜700 μιη之比較大之粒徑分佈,而提昇構造物之吸收 能力以及其中吸水性樹脂之有效能力。但,雖然吸收能力 亦較先前提昇’但粒子之間的接觸較多,因而無法避免結 塊之影響。又’因吸水性樹脂之比率較低,故吸收體之吸 收能力低下。 如上所述’於將吸水性樹脂接著於基材上之複合體中, 目前為止具有殘存單體問題之單體聚合之接著或使用膨潤 限制大之接著劑之接著成為主流,並不存在一種令人滿意 之接著方法。進而,接著後之樹脂並不處於發揮高吸收性 能之狀態,因而僅能製造作為複合體之性能低下者。即, 無法獲得體液保持能力、吸收速度高、且體液之擴散性 高、吸收體之穩定性較高之薄型、質輕之吸收體。 [專利文獻1]日本專利特開2001-252307號公報 [專利文獻2]國際公開專利第98/037149號案 [專利文獻3]曰本專利特開平〇6_〇57〇1〇號公報 [專利文獻4]國際公開專利第〇1/64153號案 [專利文獻5]日本專利特開平5_23〇747號公報 [專利文獻6]曰本專利特開平ι〇118114號公報 [專利文獻7]日本專利特開平丨〇_丨丨8丨丨5號公報 [專利文獻8]曰本專利特開平5_3 1362號公報 [專利文獻9]曰本專利特開平6_37〇號公報 [專利文獻1 〇]曰本專利特開2000_23 8丨6丨號公報 111165.doc • M·
1363061 [專利文獻11]日本專利特表平1〇·51〇447號公報 [專利文獻12]曰本專利特開2〇〇1_96654號公報 [專利文獻13]日本專利特開2〇〇1_171〇27號公報 [專利文獻14]日本專利特願2002-72476號公報 [專利文獻15]日本專利特願200^375375號公報 [專利文獻16]日本專利特開200Ν96654號公報 [專利文獻171日本專利特開平ι〇_512183號公報 [專利文獻18]日本專利特表平ι〇_5〇8528號公報 [專利文獻19]日本專利特開won 1118號公報 [專利文獻20]日本專利特開2〇〇4_1243〇3號公報 [專利文獻21]曰本專利特開平u_1376〇〇號公報 [專利文獻22]日本專利特開平6·218〇〇7號公報 [專利文獻23]曰本專利特開平7_132126號公報 [專利文獻24]曰本專利特表平ι〇_5〇852ΐ號公報 [專利文獻25]曰本專利特開平7_184956號公報 [專利文獻26]曰本專利特開平6_287886號公報 [專利文獻27]曰本專利特開平9-156013號公報 [專利文獻28]曰本專利特開2〇〇2_165837號公報 [專利文獻29]曰本專利第2904791號公報 [專利文獻30]美國專利US 2003/0205318 Α1 [專利文獻31]曰本專利特開平9-239912號公報 [專利文獻32]日本專利特開2005-200630號公報 [發明所欲解決之問題] 本發明之目的在於提供一種薄型、質輕且吸收能力、吸 111165.doc -15- 1363061 收速度、擴散性高之吸收體以及體液吸收物品。尤其是提 供一種可適用於紙尿片、經期衛生棉'失禁護墊等衛生用 品之吸收體及體液吸收物品。尤其是提供一種於衛生用品 中幾乎不產生吸收體之移動或偏移而可穩定地發揮效能, 可以最小限度的使用部件而捕獲吸收液之吸收體及體液吸 故物品。進而係提供一種可節約衛生用品中通常所使用之 紙襞等資源、有利於環境之吸收體及體液吸收物品。 【發明内容】 本發明者為達成上述課題而進行積極研究,結果發現: 藉由使用將基材與吸水性樹脂粒子複合化、以成為特定重 ι比及特定設置之方式使基材與吸水性樹脂粒子接合之吸 收性複合體作為吸收體,而可以較少的吸水性樹脂量發揮 高吸收能力,且減少其他使用部件之使用量;且最終完成 本發明。 即係如下所述之吸收性複合體、該吸收性複合體之製造 方法、以及該吸收性複合體之製造裝置。 一種吸收性複合體’其含有基材及吸水性樹脂粒子,係 滿足以下條件(1)〜(4)之吸收性複合體: (1) 吸水性樹脂相對於上述基材與吸水性樹脂之合計重量 之重量比為65〜99重量%、 (2) 直接與上述基材接著之吸水性樹脂粒子占全部吸水性 樹脂粒子之50重量%以上、 (3) 上述吸水性樹脂粒子之平均吸收倍率為5〇 g/g以上、 (4) 上述吸水性樹脂中之殘存單體為2〇〇 ppm以下。 111165.doc • 16 - 1363061 一種吸收性複合體之製造方法,其係含有基材及吸水性 樹脂粒子之吸收性複合體之製造方法,其特徵在於:使基 材及/或吸水性樹脂吸水後,於將基材與吸水性樹脂粒子 接觸之狀態下,進行脫水乾燥。 一種吸收性複合體之製造裝置’其係包含基材及吸水性 樹脂粒子之吸收性複合體之製造裝置,其特徵在於:具有 基材之送出部、面向基材之樹脂粒子接著用旋轉滾筒、面 向上述旋轉滾筒之樹脂粒子供給部、用以將接著有樹脂粒 子之基材進行脫水乾燥之乾燥部、以及面向基材及/或樹 脂粒子之具特定量水分之供給部,且具有下述(1)、(2)之 特徵: (1) 於上述旋轉滾筒之表面上具有多個凹孔、 (2) 於上述各凹孔之底部,具有可自上述旋轉滾筒内部喷 出氣體之通氣口。 [發明之效果] 本發明係提供一種吸收體,其係將多個吸水性樹脂粒子 固疋於基材上之一體型吸收性複合體,根據本發明可提供 一種液體擴散性較高、且體液保持能力亦較高之薄型吸收 體。可藉由將如此之吸收體用於衛生材料等體液吸收物品 中,而使衛生材料之製程簡單化且有效使用吸水性樹脂, 其結果為,可減少用於吸收體之吸水性樹脂或紙、布等之 件其結果為’可提供一種目前為止尚沒有之薄型質輕 之衛生材料等之體液吸收物品。 【實施方式】 IU165.doc -17- 1363061 以下詳細說明本發明。 1.本發明之吸收性複合體之構造、性能之概要 於本發明_,將組合吸水性樹脂與基材而成者稱為吸收 性複合體。此時,該吸收性複合體,係吸水性樹脂粒子中 之50重量%以上直接接著於基材上,樹脂粒子之位置變化 較少之複合體。因此,所謂基材,係指維持薄層形狀者。 較好的是,將紙漿等短纖維或其他薄層狀材料混合入該吸 收性複合體中,以調整作為吸收體之性能。 於本發明_,當吸水性樹脂粒子為比較大之粒子(粒子 粒徑為550 μιη〜21〇〇 μπι)[以後略稱為大粒]時使用其之 吸收性複合體之單位面積之吸收倍率較高,吸收速度亦成 為作為衛生材料可❹之值,故而較好。大粒係因其吸收 速度緩慢’故通常難以用於面向衛生材料之吸收性物品 中’但若與基材構成纖維直接接著,則進人大粒内部之通 過液體可通過該接著纖維,λ,伴隨纖維與水之接觸所產 生的纖維形態變化’有時亦向接著之大粒施加一定之力, 從而大幅提昇大粒之吸收速度且可作為用於衛生材料之吸 收性物品之構成成分使用。 又’於基材上設置樹脂粒子之情形時,若未確保與基材 平面成水平方向上之膨潤空間’則膨潤樹脂粒子之間產生 :撞而相互抑制膨潤,導致複合體無法充分發揮樹脂之性 也’故而較好的是將至少罝 早面之大粒之面積填充率維持於 1〜30%之低值。於此情形時, 曰 ^ 更好的疋以避免粒子之間 相互接觸之方式設置,進而更 尺好的疋IWi開一定間隔而設置 111165.doc -18· 1363061 子,以將纖維之一部分混入吸水性樹脂中之形態進行接 著,更好的是70重量❶/。以上、尤其好的是9〇重量。以上、 最好的是95重量%以上之吸水性樹脂以該形態進行接著。 若以將纖維之一部分混入吸水性樹脂中之形態進行接著, 則於吸水性樹脂吸收液體時纖維成為通水路徑從而提高 吸收速度,同時於對樹脂粒子加壓下吸收倍率亦提昇故 而較好。 另一方面,僅使用大粒以增加平均面積之樹脂量,卻無 法表現作為複合體之高吸收倍率,因而必須同時增加該樹 脂粒子之吸收倍率。即,所使用之吸水性樹脂粒子之平均 吸收倍率必須為50 g/g以上。由於具有如此之高吸收倍率 之吸水性樹脂粒子,通常易於產生凝膠結塊,且易於較大 程度地受到樹脂粒子之間碰撞所造成之膨濶抑制之影響, 故而即使用於如樹脂比率超過5〇重量%之高樹脂比率複合 體中’亦無法成為滿足各種性能之吸收性複合體。因此, 迄今為止’不得不使用表面或内部之交聯度較高、於加壓 下吸收力較高且較硬之低吸收倍率之樹脂粒子。於本發明 中’藉由設置吸水性樹脂粒子而避免凝膠結塊,且根據情 ί兄樹脂中具有通水路徑’故而即使使用吸收倍率高且柔軟 之樹脂粒子,亦可於較高之加壓下發揮吸收力。作為其結 果’可獲得在無加壓下或者在加壓下均具有較高吸收能力 之吸收性複合體。 進而’本發明之吸收性複合體,具有較高之液體擴散.ν 性’且可發揮出吸水性樹脂之全部吸收性能,故而無需使 111165.doc 1363061 ^ 、吸水性樹脂即可實現吸收性複合體之輕量化。為 σ體之吸收倍率,較好的是提昇吸收性能樹脂之使 J又,較好的是,該高吸收性能樹脂之吸收倍率亦 為更南。 亦於(Α司)日本衛生材料工業聯合會之吸水性樹脂之 自主准中之規定所示,要求減少殘存單體量;本發明之吸 收性複合體,其特徵之一在於:於吸水性樹脂中,將該殘 _存早體降低至200 ppm以下之明顯低之值。其係於普通基 材與樹脂之直接接著法中所使用之樹脂基材上之聚合法 中’難以達成之數值。如此之低殘存單體量,係藉由下述 處理而達成:將使用預先將所使用之吸水性樹脂聚合且製 成特定之低殘存單體狀態者,作為複合體用吸水性樹脂。 2.關於接著 於本發明令,在使用吸收性複合體時,較好的是將全部 吸水性樹脂粒子之60重量%以上接著於基材上,更好的是 • 70重量%以上,進而更好的是90重量%以上,最好的是 99°/。重量以上。 於本發明中,所謂將基材與吸水性樹脂粒子接著,係指 將吸水性樹脂粒子固定於基材上’而實質上使基材與吸水 性樹脂粒子之位置關係不產生變化。具體而言,用手把持 吸收性複合體之端部將其固定,將存在接著粒子之面朝 下,於20 cm寬度範圍内以1秒中往返2次之速度擺動 鐘,將不脫離之粒子加以接著。 111165.doc 1363061 若基材與吸水性樹脂粒子之位置關係不產生變化,則吸 收性複合體之性能亦不會因使用前之搬運等而產生變化, 就重複吸液之觀點而言,亦為較好。 接著粒子之比例,係藉由使用鑷子等強行剝離被接著之 粒子且測定重量而求得。 繼而,於本發明中,在使用吸收性複合體時,全部吸水 性樹脂粒子之50重量%以上直接接著於基材上。較好的是 6〇重量%以上,更好的是7〇重量%以上,尤其好的是卯重 篁%以上’最好的是99%重量以上直接接著於基材上。 此處’所謂直接接著,係指並不利用接著劑等基材、吸 水性樹脂粒子或源自該等以外之成分,而進行接著。其 中’以不產生膨潤限制之程度併用接著劑之情形,包含於 直接接著中。 被直接接著之粒子之比例,其係藉由測定將吸收性複合 體次潰於溶解接著劑之溶劑中1小時後尚接著之吸水性樹 脂粒子之量而求得。 直接接著之方法並無特別限制,可為:藉由基材與吸水 性樹脂粒子之化學鍵之接著、藉由物理性相互作用之接 著、於將纖維插入吸水性樹脂中之形態下之接著等。 八中’較好的是於將纖維插入吸水性樹脂中之形態下之 接著。具體而言,較好的是,將全部吸水性樹脂粒子之5〇 重s %以上以將纖維插入吸水性樹脂中之形態下進行接 著。較好的是60重量%以上、更好的是7〇重量%以上尤 其好的是90重量%以上之粒子於此形態下進行接著。 111165.doc -22- 1363061 所謂將纖維混入吸水性樹脂中之形態,係指吸水性樹脂 基質中存在有基材中之纖維之狀態。對於混入之纖維之形 狀或長度,並無特別限制。若於該形態下進行接著,則可 經由纖維將水吸入吸水性樹脂中,故而發揮出於吸收量、 吸收速度方面之優異性能。是否以吸水性樹脂中混入纖維 之开>態進行接著’可藉由電子顯微鏡予以確認。可任意提 取30個接著粒子,剝離後進行電子顯微鏡觀察,再確定比 例0 於本發明令’若全部吸水性樹脂粒子之5〇重量%以上直 接接著於基材上,則剩餘吸水性樹脂粒子之接著方法並無 特別限定》 但,就防止液體吸收時之膨潤限制之觀點而言,較好的 是不進行使用接著劑之接[若使用接著齊!,則有抑制吸 水性樹脂膨潤之可能性,故而並非較好β所謂接著劑,例 如現有:熱可塑性纖維或聚合物、乳液黏合劑、熱熔接著 劑等。 至於被接著之大粒,較好的是以下述樹脂面積填充率成 為1〜30%之方式進行設置。若大粒以假設之液量在吸收 時並不相互碰觸之方式進行設置而被接著,則大粒易於發 7吸收性能,因而較好…既可將大粒僅接著於基材之 早面’亦可將其接著於基材之兩面。接著於兩面時,可增 加單位面積之吸收量,故而較好。 3.關於吸水性樹脂重量比率 所謂本發明中之吸水性樹脂 w日ι$1比,係指吸水性樹脂 I11165.doc •23· 1363061 上準備1邊相當於500 μιη之正方形紙。同樣地,準備丨邊相 當於2500㈣之正方形紙。於將吸水性樹脂粒子之拷貝疊 加於該等正方开)紙上時,除去完全進入5〇〇 pm正方形内之 粒子以及超出25G0㈣正方形t之—部分粒子,將其設為 大粒 以如上之方式,剪下相當於經分選大粒部分之拷貝以 及測定放大拷貝全體之重量’依照以下(式2)計算大粒之樹 脂面積填充率β拍攝5點以上之吸收性複合體中之任意 點將其平均值作為面積填充率。於將吸水性樹脂粒子接 著於基材兩面之情形時,分別於各個面上進行測定。 (式2) 樹脂面積填充率(%)=相當於大粒部分之重量/全體重量 X 100 樹脂面積填充率,於使用吸收性複合體時,較好的是i 〜3 0(%),更好的是2〜25,進而更好的是3〜20。若面積 填充率過高,則吸水性樹脂粒子產生膨潤時,吸水性樹脂 粒子之間相互接觸且引起結塊,從而無法充分發揮吸水性 樹脂之能力’故而並非較好。又,若樹脂面積填充率過 低,則吸收性複合體之平均面積吸收量減少,故而並非較 好0 4.關於總表面積係數 所謂本發明中之總表面積係數,係表示吸收性複合體中 平均單元面積的吸水性樹脂粒子之表面積之指標。總表面 積係數越大,則吸收性複合體之吸收速度越快,故而較 111165.doc •25- 1363061 μιη、2500 μηι之篩進行篩分而求得。於本發明中,將可通 過篩之篩孔與無法通過篩之篩孔之中間值設為粒子徑。再 者,將可通過106 μπι篩之粒子設為53 μιη,將殘留於25 00 μηι篩上之粒子設為2700 μιη。藉由該操作,將粒子分類為 53 μιη、159 μιη、256 μιη、362.5 μιη、462.5μιη、550 μηι ' 655 μιη、780 μηι、925 μιη、1090 μπι、1290 μιη、1550 μηι、1850 μπι、2100 μιη、2700 μιη之粒徑。 又,吸水性樹脂粒子之體積比重,係藉由使用2 cm3之 定量瓶量取2 cm3份之吸水性樹脂,測量其重量且將該重 量除以2 ’而求得。進行5次測定’獲得平均值。體積比 重’係於篩分後之各個粒徑中進行測定。 5.關於吸水性樹脂粒子 (吸水性樹脂) 首先’就本發明中構成吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂加 以說明。 於本發明中,吸水性樹脂中之殘存單體相對於吸水性樹 月曰重量之濃度’較好的是200 Ppm以下’更好的是1〇〇 ppm 以下’進而更好的是50 ppm以下,最好的是1〇 ppm以下。 若殘存單體較多’則吸收體液時溶出成分增多,因而性能 上並非較好。 亦可藉由吸收性複合體製造時或者完成後實施加熱處理 且使聚合結束,而減少殘存單體;但於基材接觸前之吸水 性樹脂之殘存單體濃度,較好的是5%以下,更好的是1% 以下進而更好的是0.1 %以下,最好的是〇·〇5%以下》若 111165.doc -27- 1363061 使用殘存單體較多之狀態之吸水性樹脂作為起始材料,則 於複合體製造時難以完成該殘存單體之聚合反應,最終易 殘留大量之殘存單體,故而並非較好。又,有時根據反應 方法會損害材料之品質,故而並非較好。 根據如此之情形,於本發明中,較好的是,使用以水溶 液聚合法進行聚合後以包含破碎步驟之制法而製成之不定 形粒狀之樹脂、及/或以逆相懸濁聚合法所製造之粒子作 為吸水性樹脂。 至於殘存單體量,可使用如下之方法進行定量。 將吸水性樹脂添加於樹脂重量2 5 0倍之0 · 9 %生理食鹽水 中,於常溫下一面攪拌一面萃取約6小時後,進行過濾。 使用液體層析法,將過濾液進行定量。 於本發明中’吸水性樹脂之種類並無特別限定,可為任 意之吸水性樹脂。較好的是側鏈中具有酸基之吸水性樹 脂,更好的是側鏈中具有羧酸基之樹脂。較好的是酸基之 50%以上以鹽之形式被中和,尤其好的是酸基之以上 以銨鹽之形式被中和。側鏈中具有酸基之吸水性樹脂,於 吸收液體時引起酸基之間的靜電排斥而加快吸收速度,故 而較好。若酸基被中#,則#由渗透壓㈣體吸收至吸水 性樹脂内冑’故而較好。若以銨鹽之形式被中和,則因銨 鹽對水之親和性較高因而吸收量增加,故而為較好。 作為吸水性樹脂之種類,已知有聚丙稀酸部分中和物交 聯體(例如,參照日本專利特開昭55·843〇4號公報)、澱粉-丙稀腈接枝聚合物之水解物(例如,參照日本專利特公昭 111165.doc •28- 1363061 49-43395號公報)、澱粉-丙烯酸接枝聚合物之中和物(例 如,參照曰本專利特開昭51· 125468號公報)、醋酸乙烯-丙 烯酸酯共聚物之鹼化物(例如,參照日本專利特開昭52_ 14689號公報)、丙烯腈共聚物或者丙烯醯胺共聚物之水解 物(例如,參照日本專利特公昭5 3 _ 15 9 5 9號公報)、聚麩胺 酸鹽(例如’參照日本專利特開2〇〇3_192794號公報)等。 就吸收性能、成本等觀點而言,較好的是通常用於衛生 材料用途之聚丙烯酸鹽共聚物或聚丙烯酸部分中和物交聯 體0 以下,就作為所使用之吸水性樹脂之較好例之聚丙烯酸 交聯體及其製造方法加以說明。 於聚丙烯酸交聯體中,聚合物分子鏈中之重複單元,較 好的是50则1%以上為含有羧基單元。更好的是8〇則1%以 上,進而更好的是90 m〇i%以上。若重複單元中之含羧基 單元為50 mol%以下,則發現吸收性能下降,故而並非較 好。 較好的是,聚合物分子鏈中之羧基被部分中和;作為其 鹽,可列舉:納、卸、鐘等驗金屬,氣等含氣驗性物。較 好的是叛基之50%以上被中@,尤其好的是鳩以上被中 和。作為鹽之種類,較好的是將以包含氣在内之至少一種 以上進行部分中和’最好的是以氨單獨進行部分中和。就 吸收性能之觀點而言,較好的是聚合物分子鏈中之缓基中 和鹽之50 m〇l%以上為銨鹽,更好的是7〇爪•❶以上尤其 好的是90 mol以上、最好的县各加士 Λ r 取好的疋全部中和成銨鹽。若銨鹽之 111165.doc μ 1363061 比例較高’㈣收倍率、與基材之接著性方面為較好。再 者’吸水性《中之㈣比例’可藉由求出吸水性樹脂中 之全氮原子量而計算。吸水性樹脂中之全氮原子量,可依 凯氏法(Kjeldahl method)求得。 作為構成吸水性樹脂之單體,可列舉:(甲基)丙稀酸、 乙基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、巴豆酸、富馬酸、山梨 酸、肉桂酸、該等之酸酐、不飽和羧酸單體之中和鹽,但 較好的是使用(甲基)丙烯酸之中和鹽。至於中和鹽之種 類,較好的是鋰、鈉、鉀等鹼金屬鹽’氨等含氮鹼性物 質。亦可將其他單體共聚合,作為可共聚合之不飽和單 體,可使用.(甲基)丙浠酸、乙基丙稀酸、衣康酸、馬來 酸、巴豆酸、山梨酸、肉桂酸、該等之酸酐、乙烯基磺 酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基甲苯基磺酸、2•(甲 基)丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸、2-(甲基)丙烯醯基乙烷磺 酸、2-(甲基)丙稀醯基丙烧績酸、2-羥基乙基丙稀醯基碟 酸酯、2-羥基乙基甲基丙烯醯基磷酸酯、2-丙烯醯氧基乙 基磷酸苯酯、乙烯基磷酸等陰離子性不飽和單體以及其 鹽,丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺, N-正丙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、 N,N-二甲基(甲基)丙稀酿胺、2·(甲基)丙稀酸經基乙基 酿、2-(甲基)丙烯酸羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚 乙二醇醋、單(甲基)丙稀酸聚乙二醇S旨、N-乙稀基°比洛烧 酮、N-丙烯醯基哌啶、N-丙烯醯基吡咯烷等含有非離子性 親水性基團之不飽和單體,又,如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲 111165.doc -30· 1363061 基)丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯等,藉由水解聚合後—处 基而形成吸水性樹脂之親水性單體。 s月匕 水性單體,可列舉··苯乙稀、氯乙歸、丁 =可併用之疏 J 一碑 '異丁稀' 乙烯、丙烯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、 基醋等,該等之中可添加-種或兩種以二基)丙稀酸月桂 亦可使單體巾共存有交賴,作為交财法, 使用縮合型交聯劑與樹脂中之官能基反應以進行交聯之方 法、使用聚合性交聯劑與不飽和單體共聚合以進行交聯之 々方法、藉由對樹脂照射電子線或放射線以進行交聯之^法 二官ί:::知用縮合型交聯劑之方法,更好的是於與樹 月曰S月b基反應之縮合型交聯查丨 土 乂僻劑之共存下’將聚合性交聯劑 與不飽和單體共聚合之方法。 作為縮合型交聯劑,可列舉. 一 J〜举.乙一醇二縮水甘油醚、三 羥甲基丙烷三縮水甘油醚 (祆)甘油聚縮水甘油醚、二甘 油聚縮水甘油醚、丙二醢_ ^ 醇—縮水甘油醚等縮水甘油醚化合 物,(聚)甘油、(聚)乙二醇、 _ 丙—醇、丨,3-丙二醇、聚乙二 醇、三乙二醇、四乙二醇、二 —乙醇胺、三乙醇胺等多價醇 類,乙一胺、二乙二胺、聚r^ 聚乙稀亞胺、己二胺等多價胺 類,鋅、鈣、鎂、鋁等多價 你 号夕價離子荨;可使用兩種以上之該 等交聯劑。 至於不飽和單體聚合性 〜口庄之乂聯劑,可列舉:二乙二醇二 丙烯酸酯、N,N'-亞甲其雔工 T基雙丙烯醯胺、聚乙二醇二丙烯酸 醋、聚丙二醇二丙烯酸酯、= 一%甲基丙烧二婦丙基謎、烯 丙基縮水甘油醚、季戊四醢二 醇二烯丙基醚、季戍四醇二丙烯 llll65.doc 1363061 酸醋單硬料§旨H、異氰腺酸二丙稀酸 酉曰四稀丙基氧基乙院、二烯丙基氧基醋酸鹽等;可使用 兩種以上之該等交聯劑。 單體溶液之溶劑,若係溶解性優異者,則無特別限定。 尤其好的是單獨使用水,但亦可將乙醇、甲醇、丙嗣等親 水性溶劑單獨使用或者將多個溶劑混合使用。又,根據需 要,亦可添加氣化鈉等鹽類、以控制阳值為目的之氨等: 性化合物;於逆相懸浮聚合之時,可添加懸濁劑。 不飽和單體之聚合方法並無特別限定,可採用水溶液聚 合、迚相懸濁聚合、逆相乳化聚合、喷霧聚合、帶狀聚合 等通常廣泛採用之方法。引發聚合之方法亦無特別限定: 可進行:使用自由基聚合引發劑之聚合、使用照射放射線 及電子線等之聚合、使用光增感劑之紫外線聚合。至於相 關之自由基聚合中所使用之引發劑,例如可列舉:過硫酸 鉀、過硫酸錄、過硫酸納等過硫酸鹽,過氧化氣,過氧化 鼠異丙苯、第三丁基過氧化氫、過醋酸等有機化氧化物等 眾所周知之引發劑。於使用氧化性自由基聚合引發劑之情 形時’可併用L-抗壞血酸、雕白粉(R〇ngalit)等還原劑。 較好的是’於聚合引發前預先進行單體溶液中之脫氧操 作。至於具體方法,可列舉:藉由使用充分時間之惰性氣 體之起泡等而除去溶存氧之方法。又,較好的是,亦將反 應器内環境取代為氮、氦等惰性氣體。反應器内,可為減 壓、常壓、加麼中之任一者。較好的是,於聚合引發溫度 通常為〇〜100 C之範圍内進行。更好的是20〜7(TC之範 111165.doc
-32- 1363061 圍。右引發溫度過高’則於添加引發劑之前引發熱聚合, 故而並非較好。又,若引發溫度過低,則引發反應所需時 門迻長故而並非較好。反應中之反應器内溫度既可任意 «•又定亦可藉由外部冷卻或加熱而控制溫度。聚合中之升 溫速度或最高溫度,並非特別之問題,即使最高溫度超過 100,亦無任何問題。聚合時之最高溫度,通常是20〜 140C,較好的是40〜12(rc之範圍。單體溶液之濃度,較 好的是1G〜8〇%,更好的是3G〜鳩m過濃,則易 於對反應失去控制’故而並非較好。若濃度過低,則反應 所而時間過長且其後之乾燥步驟中亦需增加卫作量,故而 並非較好。聚合時間,較好的是設定於自反應溶液中所產 生發熱停止之時間㈣。作為聚合後之後步驟,存在乾燥 v驟後交聯步驟等加熱步驟,因此亦可於反應溶液停止 發熱之前結束聚合。又’發熱結束後,亦可進行數小時加 溫、保溫。 於上述聚合後所獲得之聚合物為含水凝膠之情形時進 灯乾燥。該乾燥方法並無特別限定,例如可較好地使用共 沸脫水、流動乾燥、熱風乾燥、真空乾燥等,尤其好的是 熱風乾燥、真空乾燥。作為含水率,為3〇重量%以下,較 好的是實施乾燥直至含水量為1〇重量%以下。乾燥,可於 任意形態之含水凝膠狀態下進行,但較好的是將含水凝膠 粗碎解以增加表面積後再進行乾燥。乾燥溫度,較好的是 7〇°C〜180°C之範圍,更好的是1〇〇〜14〇<t。 乾燥後之聚合物,根據需要藉由粉碎或分級等操作,來 -33- 111165.doc
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調整其粒子徑。於聚丙烯酸交聯體中,亦可將控制於特定 粒子梭之乾燥後聚合物加熱。於該加熱處理時,較好的是 預先共存有具有2個以上可與所使用的羧基起反應之官能 基之化合物。具有2個以上可與羧基反應之官能基之化合 物,可於聚合前添加,亦可添加於熱處理前之粒子中。於 在熱處理前添加之情形時,較好的是先溶解於水、醇類、 醚類等親水性溶劑,再散佈於表面。加熱處理之溫度,並 無特別限定,但較好的是12〇〜25〇〇c之範圍,更好的是 150〜240°C,進而更好的是17〇〜23〇<t。加熱處理既可 於乾燥結束後在相同裝置内連續進行加熱,亦可作為不同 於乾燥步驟之獨立步驟。 上述加熱處理中可使用普通乾燥機或加熱爐,例如可列 舉.槽型混合乾燥機、旋轉乾燥機、圓盤乾燥機、流動層 乾燥機、氣流型乾燥機、紅外線乾燥機等。 根據需要’可於吸水性樹脂中添加:消臭劑、香料、各 種無機粉末、錢劑、顏料、染料、抗菌劑、親水性短纖 維可塑劑、黏著劑、界面活性劑、肥料、氧化劑、還原 劑〜f合劑、氧化防止劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、光 穩定劑、水、鹽類等。 作為上述無機粉末,例如可列舉:對於水及親水性有機 4各種無機化合物之微粒子、黏土礦物之微粒 "—作為,,,、機物末,尤其好的是對於水具有適度親和性 *合於X或難冷於水者,例如可列舉:二氧化矽或氧化 $金屬氧H天然佛石或合成佛石等碎酸(鹽)、高嶺 111165.doc •34· 1363061 土、滑石、黏土、膨潤土等。 上述無機粉末之使用量,相對於吸水性樹脂1〇〇重量 份,通常是〇.〇01〜1〇重量份,較好的是〇〇1〜5重量份。 吸水性樹脂與無機粉末之混合方法並無特㈣制,㈣& 乾式混合法、濕式混合法等實施。 曰 (粒子形狀) 吸水性樹脂粒子之形狀,可為任意形狀,可列舉:於吸
收性組合物中廣泛使用之球形粒子狀、不定形粒子狀、'粒 子凝集粒狀、短纖維狀、長纖維狀、薄層狀等。亦可為不 定形破碎狀、粒子凝集體狀(例如葡萄串狀)、鱗片狀i顆 粒狀。較好的是粒子凝集粒狀、球形粒子狀、不定形粒子 狀0 其中,作為大粒而使用之吸水性樹脂,較好的是以水溶 液聚合法聚合後,以包含破碎步驟之製法所製成之不定形 粒狀樹脂及/或以逆相懸濁聚合法所製造之粒子凝集體。 其原因在於:於球狀粒子之情形時,即使伴隨基材之複合 化效應之吸故速度提昇,亦可藉由其超低比表面積而表^ 作為衛生材料之滿意之吸收速度。 (表面附近之鹽濃度) 其次,接著於基材上之先前吸水性樹脂粒子,其表面附 近之鹽濃度(以下,稱為「表面鹽濃度」),較好的是 mol%以上,更好的是60 m〇1%以上,進而更好的是川 mol%,最好的是80 mol%以上,若接著於基材上之先=表 面鹽濃度過低,則粒子之接著性下降。 111165.doc •35- 1363061 對於接著於基材後之吸收性複合體中之吸水性樹脂粒子 之最終表面鹽濃度,並無特別限制,但較好的是9〇 m〇i% 以下,更好的是80 m〇l%以下,進而更好的是6〇 m〇l%以 下。若複合體中之吸水性樹脂粒子之最終表面鹽濃度較 低,則假使暴露於濕潤空氣下亦難以形成表面之膠黏性, 故而較為有利。又,於吸收水溶液後產生膨潤時,即使粒 子之間相互接觸亦可維持吸收性複合體中之
性較高之《,故而㈣常好4維持較高之吸收倍= 必須提高吸水性樹脂粒子全體之鹽濃度,但為維持複合體 中之高液體擴散性,較好的是降低表面附近之鹽濃度。 即,較好的是僅降低表面鹽濃度,而提高内部之鹽濃度。 具體而言,表面鹽濃度與樹脂令心部之鹽濃度相比,較好 的是降低10 mol%以上、更好的是2〇 m〇i%以上尤其好的 是3〇 m〇1%以上之表面鹽濃度。再者,所謂表面附近,係 指自表面沿深度方向進入約丨㈣厚度之外層部。可藉由與 接著於基材上同時進行之表面附近鹽漠度之調整,而高水 準地平衡接著力與吸收力,故而為較好。 吸水性樹脂,通常包含羧基或磺酸基等酸基及其中和 鹽、胺基等驗性基團及其中和鹽等;所謂吸水性樹脂粒子 之表面鹽濃度’係指吸水性樹脂粒子之表面部分被中和之 基之比例。於本發明甲’樹脂粒子表面附近之鹽濃度,係 藉由以紅外吸光分析法之一即顯微ATR法進行測定而求 得。於該說法中’通常獲得表層深度為i μΓΠ之結構資 訊,故而對樹脂粒子砉而# 士么# uA — μ I11165.doc -36- 1363061 ATR法直接測定表面。關於内部部分,藉由使用超薄切片 機(ultramicrotome)(Reichert製造、ULTRACUT N)割斷樹脂 而露出中心部後,藉由顯微ATR法進行測定。測定震置, 使用Bio-Rad公司製FTS-575。 以下,列舉聚丙烯酸系吸水性樹脂作為實例加以說明。 作為規定羧酸與羧酸酯之組成比之指標,計算1695 cm·1(缓 酸 vC=0 基線 1774 〜1616 cm·1)與 1558 cm-〖(羧酸酷 vC〇〇-基線1616〜1500 cm·1)之峰值面積比(1695/1558 cnT丨),另 外將 10 mol%、30 mol%、50 mol%、70 mol%、90 mol%、 100 mol。/。氨中和之部分交聯聚丙烯酸作為標準樣品進行測 定,根據已製成之檢量線求出其組成比。 (表面強度) 其次’接著於基材上之先前吸水性樹脂粒子,其表面強 度’較好的疋0·1〜5.5 Ν’更好的是〇.1〜5 N,進而更好 的是0·2〜4 Ν ’最好的是〇.2〜3 Ν。所謂表面強度,係表 示粒子表面之變形容易度之參數。若將吸收至特定倍率而 膨满之吸水性樹脂粒子置於容器中再施加荷重,則以填埋 於容器内留有空隙而填充之吸水性樹脂粒子之空隙之方 式’凝膠產生移動及變形。表面強度,係已吸收之吸水性 樹脂粒子成為實體積時之彈性率,故而表示凝膠粒子之間 相互作用之大小或表面變形之容易度。所謂表面強度大, 係指吸水性樹脂粒子難以變形。所謂難以變形,係指對於 吸水性樹脂粒子吸收後之膨潤所產生之負力較強,進而降 低其吸收容量。又,若表面難以變形,則樹脂與基材之接 llll65.doc -37- 1363061 著面減少因而粒子易自複合體中脫離,故而並非較好。以 如下之方式,求得本發明之吸水性樹脂粒子之表面強度。 裝置:島津自動繪圖儀AG-1 試料:精稱〇.1〇 g吸水性樹脂粒子,將其均勻置於底面 上貼附有75 μπι孔徑尼龍薄層之内徑20.5 mm、高度50 mm 圓筒容器之底部。準備50 φ之培養皿,添加0.90 g生理食 鹽水,將加入有吸水性樹脂粒子之圓筒容器靜置,且使其 吸收膨潤1小時。 測定:使用1 kN荷重計,安裝直徑19 7 之圓柱軸。 將測定範圍設定為0·2 kN,對準對荷重計不施加荷重之高 度’以自此處起之下降速度為0.6 mm/分鐘之值定速度下 降之方式進行設定。定期記錄施加於荷重計上之壓力。此 處,所謂表面強度,表示成為實體積之時刻之荷重(N)。 利用生理食鹽水之比重1.010 g/cm3及吸水性樹脂粒子之比 重,汁舁吸水性樹脂粒子之實體積。 (吸收倍率) 其次,於本發明中,複合體中之吸水性樹脂粒子之平均 吸收倍率,必須為50 g/g以上。更好的是6〇 g/g以上,進而 更好的是70 g/g以上。 又,本發明中之吸水性樹脂粒子,其於Ο』㈤之對吸水 性樹脂之荷重壓力下之吸收倍率,較好的是2〇 Μ以上, 更好的是25 g/g以上,最好的是3〇 g/g以上。吸水性樹脂粒 子之吸收倍率越高’可越減少所使用吸水性樹脂粒子之 量,故而為較好。 111165.doc -38- 1363061 於本發明中’所謂吸水性樹脂粒子之吸收倍率,係指於 未對吸水性樹脂粒子施加荷重之狀態下,彳自由地膨潤吸 收〇.9/0生理食鹽水之量。吸水性樹脂粒子之吸收倍率,可 以如下之方法進行測定。 將0.05 g吸水性樹脂粒子均勻置於不織布製之茶葉袋式 衣(60 40 mm)中,之後浸潰於23°c之〇_9%生理食鹽水中。 :、8〇分鐘後取出袋’固定茶葉袋之角且以傾斜狀態懸㈣ 刀鐘滴水,之後測定其重量。於不使用吸水性樹脂粒子 下,進行相同之操作,測定其重量作為空白值。根據(式句 汁算出吸收倍率。進行3次測定’將其平均值作為吸收倍 率 〇 (式4) 吸水性樹脂粒子之吸收倍率(g/g) ={(吸收後之茶葉袋重 董)-(吸收後之空白茶葉袋重量)_(吸水性樹脂粒子重 量)}/(吸水性樹脂粒子重量) 本發明之吸水性樹脂粒子於加壓下之吸收倍率,係藉由 以下方法進行測定。將〇 〇2 g吸水性樹脂粒子置於内徑乃 mm、尚度30 mm且底部具有25〇網眼之尼龍不織布之丙烯 酸樹脂製圓筒中,於圓筒中放入可平滑移動之量筒作為測 定裝置,且測定重量。於測定裝置之滾筒上部加载相當於 〇.8 psi之278.33 g之荷重作為荷重,置於加入有6〇^之 0.9/〇生理食鹽水之内徑12〇 mm培養孤中。分鐘後取 出,於Kimtowel上靜置3秒鐘以除去水份,測定除去荷重 後之裝置重量,根據(式5)計算出加壓下之吸收倍率。 llll65.doc •39- 1363061 加熱條件下進行加熱。該加熱,與吸水性樹脂粒子單獨進 行相比,較好的是與製造吸收性複合體時同時進行。 (式6) Y= -1.6X+ 345 其中’ Υ係加熱時間(分鐘),X係加熱溫度fC) 以如此方法所獲得之吸水性樹脂粒子,易於結塊,故而 若採用如過去進行之吸水性樹脂粒子之間密著之評價法, 則尤其是在吸水速度或加壓下之吸收性能方面產生不良結 果。然而’於假設於吸收性複合體中之樹脂粒子之狀態下 之上述本發明中之測定方法中,可發揮吸水性樹脂粒子之 性能’故而於無加壓下及加壓下,於吸水速度方面均顯示 出優異之吸收能力。 (粒子徑) 其次’本發明中所使用之吸水性樹脂粒子之重量平均粒 子徑,較好的是100〜2700 μιη,更好的是100〜2100 μϊη, 進而更好的是200〜2100 μιη,最好的是2〇〇〜1400 μιη。若 平均粒子徑過小,則於吸水性能方面上並非較好。又,若 過大’則難以將總表面積係數設於特定範圍内。 於本發明中,吸水性樹脂粒子之粒子徑,係藉由使用篩 孔為 106 μιη、212 μιη、300 μιη、425 μιη、500 μπχ、600 μηι、710 μπι、85〇 μιη、!_ 叫、118〇 μιη、丨彻叫、 1700 μιη、2500 μηι之篩進行篩分,而求得,於本發明中, 將可通過粒子之篩之篩孔與無法通過粒子之篩之篩孔的中 間值設為粒子徑。再者,將可通過1〇6 μπι篩之粒子設為53 111165.doc
-41 · 1363061 μηι ’將殘留於2500 μιη篩上之粒子設為2700 μιη。藉由該 操作,將粒子分類為 53 μηι、159 μιη、256 μιη、362 J μιη、462·5μιη、550 μιη、055 μπι、780 μιη、925 μιη、1090 μιη、1290 μπι、1550 μιη、1850 μπι、2100 μιη、2700 μιη之 粒徑*
又’本發明之複合體中之吸水性樹脂粒子,其十可通過 篩孔為300 μιη之篩之粒子’較好的是5〇%以下,更好的是 40%以下。無法通過篩孔為3〇〇〇 μπι之篩之粒子,較好的 是10%以下,更好的是5%以下。
本發明之吸收性複合體中之吸水性樹脂粒子之粒徑分佈 狀況,與吸收性複合體之吸收性能有緊密關係。例如,平 均粒子徑越小,吸收速度越提昇;平均粒子徑越大,與基 材成垂直方向上之膨潤變得越大,因而可提昇平均面積之 吸收量。又’放置相同重量之粒子時,平均粒徑越大則樹 脂之面積填充率變得越小,即難以受到膨潤抑制。單獨使 用粒子時,若粒子徑過大,則吸收速度變緩,但本發明之 複合體中之粒子係藉由與纖維之複合化效應所形成之大粒 徑粒子,即便如此亦可顯著提昇吸收速度,故而較好的是 亦使用比較大之粒子。就同時滿足吸收倍率與吸收速度之 觀點而言’較好的是使用55〇叫以上之粒子徑比較大之粒 子及300 pm以下之粒子徑比較小之粒子之兩者,較好的是 成為粒子徑分佈中具有兩個或兩個以上峰值之分佈。粒子 徑之兩料值,較㈣是相差2倍以±,尤其好的是相差3 倍以上’最好的是相差4倍以上。若粒子徑上存在差異, H1165.doc -42- 1363061 則近似成為細密填充,大粒子與小粒子於膨㈣之接觸變 小’因而可發揮出相互之性能。 (大粒) 較好的是,於本發明之吸收性複合體中使用大粒。大粒 之粒徑為550〜21〇〇 μπιβ為提昇吸收性複合體之單位面積 之吸收倍率’較好的是使用較大之粒子,但若粒徑過大, 則吸收速度顯著變低,χ ’於在衛生材料用吸收體中使用 ,清形時,因粒子突出造成對皮膚之刺痛感等則成為問 題。因此,作為大粒之粒徑,較好的是655〜185〇 pm,更 好的是780〜1550 ,進而更好的是925〜1290 μΐη。 該大粒,其形狀报大程度上決定其吸收速度,故而較好 的是,藉由包含破碎步驟之製造方法而製造之不定形破碎 狀粒子、及/或以逆相懸浮聚合所製造之粒子聚集狀粒 子。若使用其他比表面積(表面積/體積)小於不定形破碎狀 粒子或粒子聚集狀粒子之粒子,則有時吸收速度變低。 此處,所謂粒子聚集狀粒子,係指平均粒徑為1〇〜55〇 μηι範圍之2個以上粒子(以後,稱為一次粒子)聚集而成之 粒子。一次粒子之粒徑分佈,不必為單分散,亦可含有超 過550 μηι粒徑之粒子,又,亦可含有小於1〇 ^瓜之粒子。 即,凝集前之一次粒子之平均粒徑可為1〇〜55〇 μιη範圍。 若該一-欠粒子之平均粒徑較小,則大粒之吸收速度提昇, 因而為較好。相反,於該一次粒子之平均粒徑較大之情形 時,膨潤後之粒子表面積減少,吸水性樹脂與外界之接觸 面積減少’可減輕給人造成之冰冷感,故而較好。進而, 111165.doc -43 · 1363061 即使於㈣彳ϋ粒子相互分離時,亦可抑制義樹脂通 過介於吸收性複合體與人皮膚之間的薄層而接觸肌膚,故 而為較好m粒子之平均粒徑’尤其好的是2〇〇 〜500 μιη β 作為大粒表面附近之狀態,較好的是表面附近之鹽濃度 低於樹脂中心部之鹽濃度達i 〇 m〇1%,t好的是2〇则1%,
進而更好的是30 mol%以上,以表面附近之鹽濃度較低為 佳。尤其是,於使用不定形破碎狀粒子之情形時,其比表 面積小於粒子凝集狀粒子之比表面積,故而較好的是,利 用由於該表面附近和中心部之鹽濃度差值所產生之離子滲 透效果而使水向粒子内部輸送,藉此提高吸收速度。又, 亦較好的是’#由實施表面交聯,而降低對吸水時由表面
附近膨潤而造成液體向内部擴散之抑制作用。另一方面, 於使用粒子凝集狀粒子作為大粒之情料,有時藉由構成 一次粒子之凝膠結塊現象而阻止體液向大粒内部擴散,藉 此降低吸收速度《因此,較好的是降低一次粒子表面附近 之鹽濃度,之後將膨潤時之表面乾燥,或者將一次粒子之 表面附近製成表面交聯狀態且緩和凝膠結塊現象。 本發明之吸收性複合體,較好的是,含有除大粒以外之 吸水性樹脂粒子以調整吸收性複合體之吸收倍率或吸收速 度;作W情形時之混合樹脂粒子之平均粒徑之範圍,較 好的是10〜2700 μηι,更好的是1〇〇〜1〇〇〇 μπι,尤其好的 是200〜550 μπι。於以將除大粒以外之樹脂粒子包含於本 發明之複合體中為目的而提昇吸收速度之情形時,較好的 1U 165.doc -44 - 1363061 疋含有大量粒徑比較小之吸水性樹脂粒子。於此情形時, 相對於吸收性複合體中之全部吸水性樹脂粒子量,較好的 疋含有10〜50重量%範圍之通過“ο μίη篩孔之粒子。過小 之吸水性樹脂粒子,其吸收性能降低,因此小於1〇〇 ^^之 吸水性樹脂粒子之含量,較好的是1〇重量%以下。更好的 是,小於212 μπι之吸水性樹脂粒子之含量為1〇重量%以 下。 6.關於基材
於本發明t,所謂基材係、指保持薄層形狀之材料。 (原材料) 於本發明中,作為基材,只要係薄層狀者則可使用任意 之材料,但較好的是紙及/或布。所謂紙,係指mp〇〇〇i;
所定義之廣義之紙,所謂布,係指JISL〇2〇6中定義之薄層 狀纖維產品之總稱。布,根據形成薄層之方法,分類為織 物、針織物、組合物、蕾絲、網、不織布,但本發明;所 使用之布,較好的是織物、針織物、不織布,更好的是不 織布。紙及/或布,係不同於紙聚等之短纖維等,因:其 形態穩定性優異,故而為較好。所媢 八
所明不織布,係依照JIS L 0222所定義。 基材之原料,並無限定,亦可為多個基材之級合 基材纖維’存在天然纖維、合成纖維兩種,進而 : 個纖維之組合、纖維之長度’可為短纖維,亦二 維。亦可實施強化或賦予親水性之處[與疏水性纖= 比,親水性纖維之吸液性、通水性#兔 旯马優異,故而為較 111165.doc •45· 1363061 好。又,與短纖維相比 異,故而較好》
連續長纖維者之通液性更為優 親水性基材中’尤其好的是纖維素系基材。所謂本發明 中之纖維素系基材,係指以纖維素為主原料之布及/或 紙,其中較好的是由纖維素系纖維所構成之布及/或紙: 尤其好的是織維素不織布。作為纖維素,例如亦可使用藉 由酯化或醚化等處理而衍生化之纖維素。&,亦可為與其 他纖維混合之纖維素。作為纖維素,現有:棉、麻等天然 纖維’人造絲’多元腦纖維㈣卿叫吻㈣卜銅氨纖 維(Cupra)等再生纖維等。作為纖維’較好的是再生纖維, 更好的是將作為-年生草之棉籽經再生纖維化加工之纖 維。 (形狀) 基材之形狀並無特別限定,但厚度較好的是〇〇〇l mm〜 1 cm,更好的是0.01 mm〜5麵,進而更好的是〇 〇5随〜 3 mm ’最好的是〇」_〜1 _。重量,較好的是〇 1 〜1 更好的是〇.5 g/m2〜5〇() kg/m2,進而更好的是 1 g/m2〜1〇〇 g/m2。過薄或過輕,就強度方面而言,並非 較好。 (伸張斷裂強度) 於本發明中,生理食鹽水後之伸張斷裂強度,較好的是 〇_6 N/20 mm以上,更好的是〇6〜5〇〇〇 N/2〇匪,進而更 好的是0.7〜500 N/20 mm,進而更好的是〇85〜1〇〇 N/2〇 mm,最好的是i〜1〇〇 n/20 mm。 H1165.doc -46- 於本發明t,將強度最大之方向設為縱方向,將與該方 向垂直之方向設為橫方向,較好的是,於橫方向上之強度 (即’於縱方向與橫方向之任-方向上)在上述範圍内。 於本發明中,基材之吸收生理食鹽水後之伸張斷裂強 度,係表示基材吸收生理食鹽水後之伸張斷裂強度。於衛 生材料十有時在吸收體液後並不立即換掉而照樣使用。 又,有時要求吸收體液後可多次吸收液體。若在一次吸收 後繼續使用,則於吸收體内存有水分之狀態下施加荷重。 右由於荷重使基材產生斷裂,則通液性或液體擴散性下 降,而使得吸收體之性能劣化。吸收生理食鹽水後亦可保 持高強度之基材,就吸收體之耐久性而言,為較好。又, 於製造時基材含水之製程之情形時,若含水時強度較低, 則成為問題’因而基材之強度越高越好。但,即使強度過 高,實際上亦看不出性能上之差異。 如下述方式,求得吸收生理食鹽水後之伸張斷裂強度。 試料:15 cmx2 cm之長方形型基材(改變方向,準備幾 種) 裝置:伸張試驗機(島津之自動繪圖儀) 方法:取700 g之0.9%生理食鹽水置於1 l燒杯中,將基 材浸潰10分鐘。取出基材,於Kimtowel上放置1分鐘,以 使間隔成為10 cm之方式放置距離兩端2.5 cm之部分,以1〇 mm/分鐘之速度持續拉伸直至斷裂。記錄此時之力,將最 大值作為強度N/20 mm。對存在方向之基材,在改變方向 後測定幾點。 111165.doc •47· 1363061 (吸收倍率、吸收速度) 作為表示基材之親水性、通液性之指標,則有吸收倍率 及吸收速度。以下說明吸收倍率及吸收速度。 於本發明t,所謂基材之吸收倍率,係㈣定基材吸收 0.9%生理食鹽水60分鐘後成為幾倍之重量具體而言以 如下之方法進行測定。 將基材切割為直徑59.5 mm之圓形’記錄重量後,距圓 周部分1 cm處通過金屬線。預先si L之燒杯内準備5〇() § 以上之23C生理食鹽水,用每個金屬線將基材浸潰於生理 食鹽水中。60分鐘後,用每個金屬線將基材自生理食鹽水 中取出,以基材不與其他物品接觸之方式懸掛1〇分鐘。1〇 分鐘後拔出金屬線’測定含水基材與附著水之總重量。 基材之吸從倍率,係以式(7)表示。 (式7) 基材之吸收倍率(g/g)=吸收後之重量(g)/吸收前之重量(g) 於本發明中,基材之吸收倍率,較好的是6 g/g以上2〇〇 g/g以下’更好的是8 g/g以上100 g/g以下,尤其好的是1〇 g/g以上50 g/g以下,最好的是12 g/g以上30 g/g以下。 於吸收性複合體中,與吸水性樹脂粒子相比,纖維之吸 收速度更快,故而於吸收初期係由基材吸收,但於後期則 係由吸水性樹脂粒子吸收。基材之吸收倍率越高,則初期 之液體吸收速度越快,故而為較好。通常,基材之吸收係 由毛細管現象所造成,故而於施加何重時亦會產生液體回 流,且亦有可能造成使用時之不透氣性。因此,若以將樹
111165.doc 1363061 脂粒子進入基材纖維中之形態被接著,則以吸水性樹脂自 基材奪取液體之形態而吸收。因此,由於荷重導致液體回 流、或者使用時造成不透氣之情形較少。 於本發明t,所謂基材之吸收速度,係指寬度2 cm之基 材於垂直方向上吸收0.9%生理食鹽水之速度。 基材之°灰故速度,較好的是0.35 mg/秒以上100 mg/秒以 下,更好的是0.45 mg/秒以上50 mg/秒以下,尤其好的是 0.55 mg/秒以上30 mg/以下,最好的是0.65 mg/秒以上10 mg/秒以下。 具體而言,以下述方式測定基材之吸收速度。 試料:10cmx2cm之長方形型基材 對於有縱橫方向之基材,改變方向準備2點以上 裝置··電子秤、直徑90 mm之培養皿 方法:將培養皿置於電子天平上,將基材垂直懸掛於距 培養皿10 cm處之上方。自電子天平上取下培養皿,以其 他天平稱取60 g之0.9%生理食鹽水。用手把持基材下部, 以不接觸生理食鹽水之方式將培養皿再次置於電子天平 上,將秤之數值設定為〇點。將基材靜止地浸潰於生理食 災中,疋期記錄電子科之數值。於曲線圖上標出時間 (秒)及電子秤數值之絕對值(mg),將120秒後至240秒之間 之斜率(mg/秒)作為其吸收速度,對於存在方向之基材, 改變方向測定幾點,將最快之數值作為其吸收速度。 乂基材中存在吸收速度不同之方向為佳。若基材中存在 方向性,則於特定方向上之通液性優異,而使得液體易向 UI165.doc -49· 特疋方向擴散,故而於吸收體中可控制吸收之平衡。 (縱方向與橫方向之伸張斷裂延伸率、強度比) 若基材中存在方向性,則每個方向上之強度及延伸率均 產生變化。如上所述,於本發明中,將強度最大之方向設 為縱方向,將垂直於該方向之方向設為橫方向。 縱方向與橫方向之伸張斷裂強度比,較好的是12: 上,更好的是1.5: 1以上,進而更好的是2: i以上1〇: i 以下。 縱方向與檢方向之伸張斷裂延伸率之比,較好的是1: 1.2以上,更好的是i : 15以上,進而更好的是^ : 2以上 1 · 10以下。基材之延伸率及強度,其可藉由下述方式求 得:藉由與吸收生理食鹽水後之基材強度測定相同之方 法,並不浸潰於生理食鹽水中而以乾燥狀態進行拉伸試 驗。進行拉伸試驗直至基材產生斷裂,將顯示最大強度時 之力作為基材之強度,將此時之拉伸距離作為延伸率。 (接觸角) 本發明中之基材,較好的是接觸角為130度以下之不織 布。 所謂本發明中之接觸角,定義為:將室溫下黏度為74 cp之44%聚丙烯酸銨水溶液與基材接觸i 〇秒後所形成之角 度。測疋,係使用FACE(協和界面科學股份有限公司)製接 觸角計(CA-X150型)而進行測定。作為液體,係以水將和 光純藥製44%聚丙烯酸銨水溶液(7〇〜丨1〇 cp)進行黏度調整 後使用。黏度,係使用旋轉圓盤黏度計進行測定。 111165.doc -50- 1363061 接觸角,較好的是130度以下,更好的是12〇度以下’進 更好的疋110度以下’最好的是1〇〇度以下。接觸角越 小,則基材與水、基材與吸水性樹脂之親和性越高,因而 就吸收性或接著性而言為較好。 7.吸收性複合體之製造方法 本發明中之吸收性複合體,較好的是,藉由包含以吸水 性樹脂粒子及基材為原料且將吸水性樹躲子接著於基材 上之步驟之製法,而製造。
接著方法,並益特別限宗,κ ^ 隈疋可採用如滿足上述條件之接 著方法。
作為接著方法,可列舉:將吸水性樹脂纏繞於基材上之 方法、或者使用接著劑之方法等,但較好的方法為:相對 於100重量份之吸水性樹脂,使10〜遍重量份之水吸收 入吸水性樹脂及/或基材中,其後以吸水性樹脂與基材接 觸之狀㈣施脫水之方法。作為水量,相對於1G〇重量份 之吸水性樹脂粒子’較好的是20〜2000重量份,更好的是 50〜職重量份°若以該方法進行接著,亦不必使用成為 雜質之接著劑’故而較好…若以該方法進行接著,則 一部分纖維進人吸水性樹脂中,故而就吸收迷度或吸收倍 率而言為較好。水量越多則接著性越高,因而為較好,作 若過多則乾燥所需時間過長,故而並非有效率。 含水之水令 子、録離子、 醇類、趟類、 ’可含有雜質。作為雜質,可列舉:鈉離 鐵離子等陽離子,氣離子等陰離子,丙酮、 胺類等水溶性有機化合物等。為調整吸水性 HM65.doc •51 · 1363061 樹脂及/或吸收性複合體之pH值,可使用酸性或者鹼性 者。若考慮到吸水性樹脂與基材之接觸性或吸收能力之方 面,則較好的是單獨使用不存在該等雜質之蒸餾水或者離 子交換水。 又,對於將具有消臭等功能之物質溶解及/或分散於該 水中而製造之吸收性複合體賦予其機能’係較好的方法。 作為此處可使用之消臭劑之例,可列舉:有機系、無機系 消臭劑。於使用不溶於水之消臭劑之情形時,較好的是, 根據需要使用分散劑或界面活性劑。λ,無機系消臭劑, 因將其粒子徑減至奈米、級,故無需使用分散劑即可分散於 水中’因而較好的是需分散劑而僅使用微粒子之無機 系消臭劑。 含水方法’並無特別限制。例如可列舉:浸潰於水浴中 之方法、將水喷霧之方法、與含水體接觸之方法、暴露於 加濕狀態下之方法等。該等方法之中,以工業上最簡單且
容易調整含水量之方法即水噴霧方式為較好的方法。作為 f喷霧之方式,較好的是採用使布等基材之含水率成為均 等之方式。於基材各處之含水率上存在較大變化之情形 時,自吸水性樹脂接觸後至脫水乾燥步驟之間,吸水性樹 脂粒子之吸水量因位置而㈣,使得與乾燥步驟時之脫水 相伴之發泡行為不同’導致乾燥後吸收性複合體中之樹脂 粒徑不均等。酉己置有粒徑不均等的樹腊粒子之吸收性複合 體,會使手感下降》 口 使基材含水後再與吸水性樹脂粒子接著之情形之基材含 lHI65.doc •52·
Ml 水率’較好的是50〜500重量%之範圍。為提高吸水性樹 月日粒子與基材之接著性,以含水率高為佳;但若過高,則 於下述製造方法中’存在滾筒上附著有大量水而造成除滾 筒凹孔以外之處附著有吸水性樹脂粒子之問題。當然,若 含水率過低’則存在基材與樹脂之接著性下降之問題。因 此’含水率之範圍’較好的是50〜200重量%,更好的是 8 〇〜15 0重量〇/〇。 為實施接著,作為含水法,可採用預先使吸水性樹脂粒 子中含有接著用水之方法,但於該情形時吸水性樹脂易附 耆於基材以外之部分,故而較好的是,將接觸前之吸水性 樹脂粒子乾燥至不與其他物質接著或粒子之間不接著之程 度。作為該情形之吸水性樹脂粒子之含水率,較好的是預 先設為1〜50重量。/。。更好的是5〜3〇重量 至於接觸方法之例,可列舉:將吸水性樹脂粒子自上部 散佈於基材上之方法;於表面上具有凹孔之滾筒之凹孔内 储留吸水性樹脂粒子後,將凹孔内之吸水性樹脂粒子轉印 至基材表面上之方法;以及預先將吸水性樹脂粒子填充於 表面上有孔之桶式滾筒中,再藉由壓力自滾筒上排出而與 基材接觸之;5Γ法等。以吸水性樹脂粒子產生膨_吸水性 樹脂粒子之間的接觸更少之方式進行設置之方法,不使吸 水性樹絲子之性能失效q於發揮其性能,故而為較 脫水之方法, 舉:加熱乾燥、 可採用任意方法。至於脫水方法,可列 吹乾燥空氣或氮等之方法、真空乾燥、冷 111165.doc •53· 1363061 凉·乾無、共)弗脫水、户私妒猫 机動乾烛、使用微波之方法等,但較 好的是加熱乾燥〇加献总土 .,,、條件,較好的是以70〜350°c下1秒 〜1000秒之條件進杆,Φ β 订更好的疋100〜340°C下1秒〜1000 秒’尤其好的是12〇〜 330 C下1秒〜looo秒,最好的是 150°C 〜300。(:下 1秒〜1〇〇〇 ^ _ 0知。度越高,可在越短時間 内乾燥,但若於高溫下喜拉„、& , _ ^ 肌 > 長時間加熱,則有時根據樹脂種類 而使其吸收性能下降〇盘妒格―m + /、乾燥之同時,可進行表面交聯等 表面處理。脫水,可在成為最終產品之前隨時進行,但就 吸水性樹脂之劣化而言,輕奸的B J. A . 税好的疋在含水後立即進行脫 水。 (吸收性複合體之較好的製造方法) 以下,就本發明之吸收性複合體之較好的製造方法之一 例加以說明。 圖1係用以製造本發明之吸收性複合體之較好的製造裝 置之說明圖。對自原織物滾筒(a)中送出之基材,使用水噴 # 霧機(b)等裝置使其成為含水狀態之基材⑷,其後自滾筒 上之凹孔部分放置藉由樹脂粒子供給部(dl)所供給之樹脂 粒子(f)之樹脂粒子黏接用旋轉滾筒(el)中,將樹脂粒子吹 至含水基材上,使樹脂粒子接著於基材之單面上,其後自 未接著粒子之面上之滾筒上之凹孔部分亦放置有由樹脂粒 子供給部(d2)所供給之樹脂粒子⑴的樹脂粒子接著用旋轉 滾筒(e2)中吹附樹脂粒子,進而自小粒徑樹脂粒子供給部 (0中均勻地散佈用以調整吸收性複合體吸收性能之小粒徑 樹脂粒子,將兩面附著樹脂粒子之基材通過乾燥部乾 ^ Η 165.doc -54- 1363061 燥’製造堅固地接著樹脂粒子之複合體。 於上述較好的製造方法中,重要的是:將其吸水性樹脂 粒子設置於基材上之樹脂粒子接著用旋轉滾筒之結構。於 滾筒表面上存在多個可將吸水性樹脂粒子插入任意確定部 位之凹孔。該凹孔之配置,較好的是以降低所設置吸水性 樹脂粒子之相互接觸機率之方式進行配置。為提高吸收性 複σ體之吸收_性能’存在最佳之凹孔配置。即,空開與附 近樹脂粒子之間隔,以使吸水性樹脂粒子可藉由吸收而產 生膨潤,且係將更多的吸水性樹脂粒子載置於基材上之狀 態。 於該製造方法中,所使用滾筒表面上之凹孔入口之外 徑,較好的是具有供給於滾筒之吸水性樹脂粒子之最大粒 徑之1〜3倍長度。更好的是丨.2〜2倍。所謂該滾筒上之凹 孔入口之外徑,係指凹孔入口在滾筒表面之邊界線上成為 最長點間之距離。 於該凹孔入口之外徑過大之情形時, ’導致有多個吸水性
孔内之吸水性樹脂粒子。
以三角形、四角形 111165.doc 可係以圓形、橢圓 形、五角形等為代 -55- 1363061 备 屯’未定義為特定形狀之不定形等 筒製作之顴s/專任-形狀。就滾 夂觀點而吕,較好的是無角形或 筒製作夕姹, 之疋形。就滚 簡便性及粒子插入及排出凹孔之容 好的是無角形。 谷易性而言,較
二自該凹孔之沿滾筒表面分界指向内部之結構, =如表以内部具有相同空間之凹孔結構,亦可係如 工曰自表面向内部擴張之凹孔結構,亦可係如空間自表面 向内部變窄之凹孔結構。考慮到吸水性樹脂粒子插入凹孔 及排出凹孔之容易度方& ’較好的是空間自表面向内部逐 漸變窄之凹孔結構。
又,作為該滾筒之凹孔之深度,較好的是供於滾筒之吸 水性樹脂粒子之平均粒徑之0·3〜2倍。更好的是〇5〜15 倍’進而更好的是0.7〜1.2倍。於該凹孔之深度較淺之情 形時,在即使利用吸引力將吸水性樹脂粒子吸附於凹孔亦 由於靜電等原因去除附著於凹孔以外地方之吸水性樹脂粒 子的製程中,亦將存在於凹孔中之吸水性樹脂粒子去除。 又’於該凹礼之深度過深之情形時,由於多個吸水性樹脂 粒子插入凹扎中,因而難以調整接著於所製造之吸收性複 合體上之樹脂量,或者難以將插入後之吸水性樹脂粒子排 出,因而難以穩定地運轉。 於該製造方法中所使用之滾筒中,較好的是滾筒表面之 凹孔底部具有可通過吸水性樹脂粒子喷出用氣體之孔。較 好的是,該扎之内徑小於供於滾筒的吸水性樹脂之小粒徑 粒子之粒徑。於該孔大於小粒徑粒子之情形時’粒徑小於 llllo5.doc -56· 1363061 孔的粒子通過孔進人滾筒内部造成無法向基材喷射之情形 增多’結果造成粒子經常滯留於滾筒内,⑼而產生運轉上 之問題。X’作為孔之結構,只要是可實質上發揮將氣體 自滾筒内部嘴出滾筒外部之功能,則可使用任意結構。為 盡可能防止吸水性樹脂粒子堵塞該孔,較好的是孔越向滾 筒内侧越大之結構。
又,於將吸水性樹脂粒子插入該滾筒中時,較好的是將 滾筒内部設為減壓狀態’且以吸引狀態吸入。此時滾筒外 部與内部之壓力差,較好的是〇〇1〜5〇〇 T〇rr之範圍。若 該壓力差過小,則有時插入凹孔内之粒子易於脫落,相反 若過大’财❹粒子進人凹孔而難以排出。因此,該壓 力差之範圍,較好的是0.05〜1〇〇 T〇rr,更好的是〇 U 丁…最好的是0.5〜5 Τ〇ΓΓ之範圍。該吸引之效果,不僅 可提昇吸水性樹脂粒子插人凹孔之機率,而且於㈣水性 樹脂粒子插入凹孔後至喷射於布狀親水性支持體上期間, 抑制由於去除附著於滾筒上地凹孔以外地方之吸水性樹脂 粒子之操作而使得凹孔内的吸水性樹脂粒子產生之脫落, 故而係甚佳之方法。 將吸水性樹脂粒子插人該製造方法中所使用之滾筒上之 凹孔後,直至向基材喷射之期間’較好的是提供去除附著 於凹孔以外之滾筒上之吸水性樹脂粒子之設備。該去除法 並無特別限定,但作為具體方沐 〜、遐万法之例’可列舉:使用刷子 之去除方法、喷射氣體之方法、給^振動之方法等。該等 方法之中,以喷射氣體方法為最佳方法。 111165.doc •57· 1363061 又’該滾筒有時於運轉時產生靜電且使吸水性樹脂粒子 之運動不穩定,故而較好的是設置去除靜電之裝置。 藉由滾筒設置大粒子徑之大粒後,為調整總表面積係數 等’較好的是散佈各種粒子徑之吸水性樹脂。亦可僅散佈 於單面’較好的是將布翻轉而散佈於其兩面。為減少脫 離’較好的是於散佈該樹脂之前,預先再次喷灑水至基材 上。該樹脂散佈方法並無特別限定,但以盡可能均勻控制 之方法為佳。
該製造方法中’較好的是使基材移動,此時之移動: 法,並無特別限定 '至於移動方法之具體例,可列舉:; 基材之上下部無支撐狀態下移動、或下部具有帶式輸送; 等支撐物且隨著其支撐物之運動而移動之方法。於將吸」 ,樹脂接著於基材兩面之情形時,最後在通過接著步驟: 筒表面向接著面移動時,較好的是採用帶式輸送機式之; 動方法。其原因在於:於自該滾筒中喷射吸水性樹脂粒·
時可防止接著於基材内面之樹脂脫落。又,於最終步』 之脫水乾燥步驟時,較好的是採用帶式輸送機式之移動· 法。其原因在於:因基材中存在脫水乾燥時產生收缩者 故而可有效地將其收縮抑制為最小限度。 縮者 於該製造方法中,所使用之吸水性樹脂粒子之粒子表. 鹽濃度越高,則丁<祖于表c 门則向基材噴射時之附著力㈣ 好。但,作為最終產品 而為1 非較好。即,較好^ 子表面之鹽濃度過高,則』 疋,將吸水性樹脂附著於基材& 調整吸水性樹㈣子表 者 '基材上後, -濃度。與乾燥處理同時調養 111165.doc •53. 1363061 鹽濃度,與乾燥處理後另外進 w孤,辰度調整相比,就生產 性之觀點而言為較好。粒子表 衣曲之鹽浪度,較好的是與處 理前相比降低10%以上,更 尺纤的疋降低2〇%以上,進而更 好的是降低30%以上。 8 ·吸收性複合體之性能 (吸收倍率) 於本發明令,吸收性複合體之吸收倍率,係於自由吸收 〇.9%生理食鹽水3小時後之吸收量。具體而言,製作直徑 59.5 mm之圓形吸收性複合 银《吸收體,且採用與上述基材之 吸收倍率測定相同之方法進 ^ 退仃測疋。其中,於含有未被接 者之吸水性樹脂粒子之情形或去漆4 , 心丨肖办或者產生脫離之情形時,進行 過濾以回收吸水性樹脂粒子, · J曰租卞且於Klniwlpe上放置1〇秒以 上進行除水’加上其重量而進行計算。又,於約有50重量 %之吸水性樹脂粒子未被固定之吸收性複合體之情形時, 根據吸水性樹脂粒子之吸收倍率測定方法,將吸收性複合 體置於T-Bag中後再進行測定。 吸收性複合體之吸收倍率,較好的是40 g/g以上,更好 的是45g/g以上,進而更好的是5〇§/§以上, (單位面積之吸收量) 作為吸收性複合體之吸收性能之指標,重要的是單位面 積之吸收量。單位面積之吸收量’可自上述測定結果依 照(式8)進行計算。 (式8) 單位面積之吸收量(g/cm2)=((吸收後之總重量⑻“及收 nil65.doc -59- 性複合體之重量(g)V吸收性複合體之面積(cm2) 單位面積之吸收量越多越好,較好的是〇4 g/cm2以上, 更好的是〇.7g/Cm2以上’進而更好的是i 以上。 (加壓下之吸收倍率) 本發明之吸收性複合體於加壓下之吸收倍率,係以於施 加荷重狀態下吸收〇.9%生理食鹽水3小時後之吸收量來表 示。具體而言’使用直徑59.5 mm之圓形吸收性複合體, 以如下之方式進行測定。 首先’以f參照圖2就測定裝置加以簡單說明。如圖2所 示,測定裝置包含:秤i、載置於該秤丨上之有特定容量之 合器2、外氣吸入導管3、導管4、玻璃過濾器6、及載置於 該玻璃過濾器6上之測定部5。上述容器2,分%於頂部具 有開口部2a,於其側面部具有開口部孔、於開口部&插入 有外氣吸入導管3、另一方面於開口部2b安裝有導管4。 又,於容器2中,加入特定量之生理食鹽水12。外氣吸入 導管3之下端部浸沒於生理食鹽水12中。上述玻璃過濾器6 所形成之直徑為70 mm。繼而,容器2及玻璃過濾器6,可 藉由導管4相互連通。又,將玻璃過濾器6調節至與外氣吸 入導管3的下端相同之尚度。如圖3所示,上述測定部5具 有濾、紙7、支持圓筒9、及砝碼丨1。濾紙7,係使用
Advantec No2、直徑60 mm者。繼而,測定部5,係於玻璃 過濾器6上依次載置濾紙7、支持圓筒9,並且於支持圓筒9 内部載置接碼11而成。支持圓筒9所形成之内徑為60 mm。 姑碼11 ’以可在吸收性複合體13上均勻施加〇.8 psi荷重之 111165.doc 1363061 方式,調整其重量。使用具有上述構成之測定裝置,測定 吸收性複合體於加壓下之吸收倍率。以下,就測定方法加 以說明。首先,進行於容器2中加入特定量之生理食鹽水 12,將外氣吸入導管3插入容器2中等特定之準備操作。其 次’於玻璃過濾器6上載置濾紙7。另一方面,於該等載置 操作並行,於支持圓筒9内部設置吸收性複合體13,於該 吸收性複合體13上載置砝碼11。繼而,將上述支持圓筒 9,以其中心部與玻璃過濾器6中心部一致之方式加以載 籲 置。繼而,使用秤1,自載置支持圓筒9之時起,每1〇秒測 定吸收性複合體13所吸收之生理食鹽水12之重量w(g)。吸 收性複合體於加壓下之吸收倍率,係依照(式9)而求得。 (式9) 吸收性複合體於加壓下之吸收倍率(g/g)=重量w(g)/吸 收性複合體之重量(g) 吸收性複合體於〇· 8 psi荷重之加壓下之吸收倍率,較好 的疋15 g/g以上,更好的是16 g/g以上,繼而更的是18 g/g 以上。於加壓下,亦可以與無加壓之情形相同之方式,求 得單位面積之吸收量。於G 8 psi加壓下之平均面積之吸收 Ϊ,較好的是0.1 g/Cm2,更好的是〇 15 g/cm2以上,繼而 更好的是〇.2g/cm2以上。 吸收倍率為40 g/g以上、於〇 8㈣荷重加壓下之吸收倍 率為15 g/g以上、㈣斷裂強度為〇·6(Ν/20 mm)以上之吸 收性複合體’具有高吸收,地At b曰士仏— 收生at*且具有強度,故而可較好地 用於紙尿片等衛生妯4:iLrb 材枓中。吸收倍率,較好是45 g/g以 111165.doc -61 · 1363061 j,更好是5G g/g以上,進而更好以W以上。於0.8 psi 何重之加壓下之吸收倍率,較好是165 g/g以上更好是 18 g/g以上,進而更好是2〇 g/g以上。 (1分鐘後之吸收倍率) 所謂1-分鐘後之吸收倍率,係表示初期之液體吸收速 度。於紙尿片等衛生材料用途中,要求瞬間吸收體液,故 而1分鐘後之吸收倍率越大越好。丨分鐘後之吸收倍率,係 依照(式10)算出。具體而言,藉由以下方法進行測定。 將吸收性複合體切割成縱2 cm、橫7 cm,測定其重量。 於1000 cc之玻璃製燒杯中,預先加入7〇〇 cc生理食鹽水。 首先’測定縱80 cm、橫70 cm之T-Bag之重量,以僅有丁_ Bag之狀態下吸水1分鐘,之後實施離心分離,其後測定其 重量。藉由將該重量除以吸水前之T_Bag重量,而求出τ_ Bag於1分鐘後之吸收倍率。測定相同大小之T_Bag之重 量’將吸收性複合體加入T-Bag内。為迅速將液體自τ-Bag 引出’則準備附帶繩子之夾具且將其置於T_Bag内,以不 使布產生彎折或纏繞之方式,小心迅速地浸潰於液體中。 自浸潰起經過1分鐘後,抓起繩子迅速上拉。其後,解開 爽具,以1 5 0 G進行3分鐘離心分離,之後測定其重量。自 總重量中減去T-Bag之吸收水份,除以吸水前之吸收性複 合體重量,藉此求出丨分鐘後之吸收倍率。將自上拉吸收 性複合體直至開始離心分離之時間,控制於丨5秒以内。 (式 10) 1分鐘後之吸收倍率(g-生食/g)=(離心後之重量(g)_T· 111165.doc -62 - 1363061
Bag之重量(g) * T-Bag之1分鐘後之吸收倍率)/吸收性複合 體之重量(g) (柔軟性) 吸收性複合體之柔軟性,係根據於JIS標準L1〇96中之柔 軟性D法(Heart Loop Method)進行。於表裏之粒子粒徑或 分佈不同之情形時,成為不同之數值,但於本發明中將 較柔軟者即數值較大者作為其柔軟性。柔軟性較好的是9〇 mm以下,更好的是85 mm以下。
9.關於吸收性複合體之使用法 作為本發明之吸收性複合體之較好的使用法,可列舉·· 作為體液吸收物品之構成要件之使用。以下,就作為體液 吸收物品之構成要件而使用之情形加以說明。 (體液吸收物品)
所謂本發明之體液吸收物品,係指包含透液性薄層、不 透液性薄層、介於透液性薄層與不透液性薄層之間之吸收 性複合體之體液吸收物品,係指具有吸收體液能力之所有 物品。本發明中,對於所吸收之體液並無特別限定,例如 可列舉:尿液、經血、母乳、軟便等。物品之形狀亦無特 別限定,但可較好地使用護墊狀或帶型、短褲型等。作為 具體例之一’可列舉:尿片或經期衛生棉、隔尿護墊、母 乳護墊等》 當將本發明之吸收性複合體與透液性薄層、不透液性薄 層加以組合時,可構成薄型、質輕且具有高液體吸收能力 之體液吸收物品。又,使用中,體液吸收物品中之吸收體 111165.doc -63- 難以產生偏移或移動,故而可穩定地吸收體液。進而,若 與先前之體液吸收物品相比,吸水性樹脂之比率較高故 而於施加荷重時將一次吸收之液體吐出之量即回流量較 少。因此’可舒適地保持於穿戴部分。 於本發明中,所謂透液性薄層係指薄層形狀,只要係於 加水至薄層時可透過水者,即可使用任意者,但較好的是 如JISL0206中所定義之布。布,根據形成薄層之方法分 類為織物、針織物、組合物、蕾絲、編織物、不織布,但 作為用於本發明之透液性薄層中之布,較好的是織物、針 織物、不織布,最好的是不織布。為消除與皮膚接觸部分 之濕潤感且使皮膚觸感舒適,較好的是包含聚乙烯、聚丙 稀等聚稀烴系之吸水能力較低之薄層,若就短時間内透過 液體之觀點而言,較好的是實施透水處理或親水化處理之 聚烯烴系。 於本發明中,所謂不透液性薄層係指薄層形狀,只要係 不透過水之薄層,即可使用任意H防止不透氣性之觀 點而言,較好的是通氣性佳之材料。 於本發明之體液吸收物品中 層與不透液性薄層之間之吸收性複合體,則不會產 問題,但在透液性薄層與吸收性複合體之間及/或不透浴 性薄層與吸收性複合體之間,亦可存在其他部件。又,名 透液性薄層、不透㈣薄層之外側’亦可存在其他部件。 此處所使用之部件,例如可列舉:紙聚等纖維狀者,^ 水性樹脂等粒子狀者’或者薄絹、布、紙等薄層狀者等 111165.doc • 64 - 1363061 該等部件,亦可與本發明之吸收性複合體接著❶作為接著 法,可使用接著劑進行接著,亦可與本發明之吸收性複合 體中之吸水性樹脂粒子進行直接接著。較好的是,體液: 收性物品中,除具有透液性薄層、不透液性薄層、吸收性 複合體以外,尚具有例如用以固定於身體上之膠帶或橡 磬、用以防止側漏之褶皺等。 作為本發明之體液吸收物品之形狀,可為如組合正方形 或正圓形、長方形或橢圓形、梯形之形狀,亦可為不定 形。若為長方形或橢圓形、或者具有按照其之長方向及短 方向(垂直於長方向之方向)之形狀,則於尿片或生理用 品、隔尿護塾等情形時,可適合屁股形狀而穿戴,故而較 好。圖4中表^具有長方向之吸收性複合體之形狀之一 例。亦可具有用以將吸收性複合體與其他部件接著之黏貼 部分。 再者’吸收性複合體中亦可具有不存在吸水性樹脂之黏 貼部分’但於該情形時,吸收性複合體之吸水性樹脂比率 或面積填充率,於省略該部分之狀態下,較好的是滿足作 為吸收性複合體之較好的條件範圍。 吸收性複合體之使用張數,可使用旧,亦可使用多數 張。為構成薄型化之必7 O h , 之物。口’較好的是僅使用1張。為構成 具有更高吸從力之物品’較好的是使用多數張。使用多數 張時’既可分別重疊倍田 __ 且使用,亦可並列使用。又,既可使用 形狀完全相同者,亦可祐田 不同形狀者。為有效地提高吸 收力,較好的是僅在分冰_ 隹刀必體液之部分重疊使用,於欲防止 111165.doc •65· 1363061 滲漏時,較好的是在易滲漏部分重疊使用。 體液吸收物品中之吸收性複合體之狀態並無特別限定, p可係吸收性複合體薄層完全伸展之狀態,亦可係具有糟 皺之狀態,亦可係彎折之狀態。 (關於體液吸收性物品中之吸收性複合體之翻折) 於將本發明之吸收性複合體作為體液吸收性物品之構成 要件使用之情形時,較好的是防止體液自翻折吸收性複合 體之端部之端部滲漏出。所謂該情形之端部,係指距薄層 狀吸收性複合體之外周部15 cm以内之部分。存在翻折之 部分’只要是距外周部15 em以内之部分,即無特別限 定,但較好的是12 Cm以内,更好的是8 cm以内進而更 好的是5 cm以内’最好的是3 cm以内。於本發明中,所謂 吸收性複合體之翻折’係指於不施加過餘力之程度而延伸 之狀態下使用圖釘將吸收性複合體貼附於板上時,存在自 吸收性複合體之平面偏移之部分。 翻折之方向,既可在如圖5所示之透液性薄層—側,亦 可在如圖6所示之不透液性薄層一側。又,於如圖7所示進 而存在自翻折平面外翻部分之情形時,將其部分作為第2 次翻折。 至於翻折之次數,即可為1次,亦可為2次,進而亦可為 多次翻折。多次翻折之滲漏防止效果較高,但厚度增加, 故而較好的是以不損害形狀程度之次數預先進行翻^。即 使於多次翻折之情形時,亦可自由決^翻折之方向或角 度。既可以如圖8所示之婉挺狀交替翻折,亦可向如圖9所 111165-doc • 66 - 1363061 示向固定方向連續翻折。如圖10所示,亦可將一次翻折之 部分翻折為二重。亦可為三重或三重以上。如圖u所示, 翻折亦可不形成平面狀。 若在吸收性複合體之端部存有翻折,則此部分之厚度較 厚’故而於液體擴散時可發揮物理性堤壩作用而防止声 漏’因而較好。進而,翻折部分之吸收能力亦高於未翻折 之部分,故而即使液體到達翻折部分後,亦可防止渗漏。
翻折部分,既可係吸收性複合體之端部全體,亦可係僅 一部分。於使用長方形或橢圓形、或者具有如按照其長方 向與短方向之形態的吸收性複合體時,易產生向短方向之 滲漏,故而僅翻折相當於吸收性複合體長邊之部分時,可 以最小限度之翻折而防止滲漏,故而較好。於此情形時, 較好的是如圖12(a)所示,預先製成具有用於翻折部分之吸 收性複合體形狀,或者如圖12⑻所示加入切口後再翻折。 於分割體液之吸收點之情形時,若預先將其附近之端部翻
折,則防止滲漏之效果較高,故而較好。再者,圖η中, 點狀部分係被翻折之部分。 存在翻折部分之長度並無特別限定,但較好的U⑽以 t,更好的是5⑽以上,進而更好的是7⑽上,最好的 疋10 cm以上。翻折部分越長, 的 竭長則滲漏防止效果越高。 翻折部分,可為一個部位’ 如、 彳」兩夕個部位。又,翻I姑 口P为,既可連續’亦可隔開間 開間隔而製造多個翻折部 翻折寬度,可為任竟县择 ,Λ 一 又,但翻折重疊部分之寬户,护 好的是0.1〜1 〇〇 mm,更好的a、 又父 更好的疋1〜70 mm,進而更好的是 1UI65.C..
Ull65.doc •67· 1363061 5〜40 mm,最好的是5〜2〇 mm。若寬度過小,則防止滲 漏之效果下降;若過大,效果亦無差別。 於本發明中’於不施加過重荷重程度而延伸之狀態下, 使用圖釘將體液吸收物品四角之4個部位以上固定於水平 板上時’將連接自體液吸收物品平面偏移前之點和距平面 最遠之點之連線,與體液吸收物品的平面所成角度作為翻 折角度。於翻折多次之情形時,僅考慮第一次翻折。翻折 角度示於圖5、6、11。翻折角度,較好的是大於〇度,更 好的是30度以上,進而更好的是6〇度以上,最好的是9〇度 以上。 亦可使用接著劑固定於翻折部分。若預先使用接著劑固 定於翻折部分,則可防止吸收性複合體之偏移或褶皺,故 而較好。接著劑,既可於翻折之内側使用而將吸收性複合 體之間接著,亦可於外側使用而將吸收性複合體與透液性 薄層吸收丨生複合體與不透液性薄層、吸收性複合體與其 他部件接著。 翻折,既可僅翻折吸收性複合體,亦可將其他部件與吸 收性複合體同時翻折。於與其他部件同時翻折之情形時, 較好的是’其他部件亦為薄層狀。 (關於體液吸收物品中所使用之接著劑) 較好的是’接著劑沿實際上為縱方向即長方向上呈線 狀,存在於透液性薄層及/或不透液性薄層與吸收性複合 體之間。⑨吸收性複合體與透液性薄層及/或不透液性薄 層之間,亦可存在其他薄層狀物質。於此情形時,接著 llll65.doc -68- 1363061 劑’既可存在於吸收性複合體上, 上,亦可存在於透液性薄層及c於其他薄層 及次不透液性薄層上。本發
明所使用之吸收性複合體,係薄層狀形態且較為穩定,於 使用中體液吸收物品中之吸收性複合體難以產生偏移或移 動’故而可使體液穩定擴散、吸收。於液體經由薄層擴散 時’塗布接著劑之部分成為堤壤,可控制液體流動,故而 :優先向體液吸收物品之長方向擴散。通常,體液吸收物 品呈現具有長方向、短方向之形狀’若液體優先向長方向 擴散’則可提昇吸收性複合體之利用效率,且液體難以自 短方向上渗漏,故而較好。 作為此處所使用之接著劑,接著劑之性狀並無特㈣ 定,既可為液狀者亦可為固體狀者。接著劑,既可僅使用 :種’亦可併用多個接著劑。接著劑之種類亦無特別限 定,例如有··溶劑系、水分散系、熱炫系、反應系等,具 體而言,例如可列舉:脲樹脂系接著劑、三聚氰胺樹脂系 接著劑、㈣樹脂系接著劑、間苯二紛系接著劑、α•婦煙 =著劑、水溶性高分子.異氛酸㈣接著劑、醋酸乙稀 樹月旨乳液接著劑、丙稀酸乳液系接著劑、醋酸乙烯樹脂系 接著劑、氯丁二烯橡膠系接著劑、腈橡膠系接著劑、SBR 系接著劑、天然橡膠系接著劑、環氧樹脂系接著劑、氰基 丙烯酸酯系接著劑、聚胺基甲酸酯系接著劑、丙烯酸樹脂 系接著劑、厭氧性接著劑、改性矽形接著劑、無機接著 劑、糊劑等。若使用親水性接著劑,則易於擴散而難以控 制接著面’故而較好的是疏水性接著劑。就製程之容易性 111165.doc •69- 1363061 的是使用熱溶系接著劑。所謂熱炫接著劑,係 為固體但若加熱溶融後塗布冷卻後則固化而接著 之所有接著劑;具體而言,例如 掄mu 7列舉.以乙烯·醋酸乙 稀丄樹脂、聚酿胺、聚酿、無規 性體等作為主成分,且添加作為黏著 ”、了塑吐彈 ^ , 舶者賦予材料之松香系樹 月曰、石油樹脂等、蠟類、氧化防止劑、 劑等之接著劑。 無機填充劑、可塑
接著劑之量,若為表現接著效果之量,即可。平均單元 長f之接著劑分量,較好的是〇._〇〇1〜〇1 g/cm,更好 的是〇._〇丨〜0.(Η g/em,進而更好的是G咖3〜〇細5 g/c接著劑之相對於吸收性複合體面積之塗布量較好 的是〇.2〜1000咖2,更好的是2.〇〜1〇〇 g/m2。若接著劑 量過多,則於在吸收性複合體上塗布接著劑之情形時,阻 礙吸水性樹脂之膨潤且降低吸收性能且損害手感,故而並 非較好。X,若接著劑過少,則就接著強度而言,並非較 好。
作為本發明中之接著劑之圖案,可為彎折成波狀之線 狀、點狀、條紋狀等通常之塗布方法。於將體液吸收物 品、吸收性複合體之長方向定義為縱向,將短方向定義為 橫向時’若以使㈣優先沿縱肖流動而非㈣常易產生渗 漏之橫向流動之方式塗布,則難以產生滲漏,故而較好。 作為吸收性複合體之形狀及方向性之例,圖4中以箭頭表 示縱方向,但吸收性複合體之形狀並非限定於此。作為使 液體優先沿縱向流動之方法,較好的是以沿縱向設置堤壩 ini65.do« -70- 1363061
之圖案塗布接著劑之方法。因於接著劑部分液體難以流 通,故若液體產生擴散而到達接著劑部分,則受接著劑圖 案之影響而改變流向。於本發明中,將該流向變化優先於 縱向而非橫向之接著劑圖案,設計成實質上於縱向上相互 分離之線狀之接著圖案。如此之接著劑圖案之較好例示於 圖13,但本發明中並非限定於此β圖13之八,係於縱向上 塗布接著劑者d根線’可為直線,亦可為如圖13之8之曲 線。線,可為連接之線,亦可為如圓13iC、D之短線或 如圖13之E、F之點之組合。各個線之角度,較好的是滿 足與長度方向成45度以内之比例,占6成以上,尤其好的 是占8成以上β所謂此處之比例,係指“度以内的直線長 度之合計相對於全部直線長度的合計之比例。於曲線之情 形時之角纟’較好的是線之全體向量相對於縱向之直線為 45度以内。線與線之間隔,較好的是〇〇〇ι〜ι〇 〇爪,更好 的是〇.(H〜5進而更好的是〇〜2⑽。如圖此⑽ 示’螺旋狀圖案亦可於縱向上排列。螺旋狀圖案之向量, 較好的疋與長方向為45度以内之角度。螺旋狀圖案之向量 1之間隔較好的是〇〇〇1〜1〇 cm,更好的是OOiy cm ’進而更好的是G l〜2⑽。可單獨使用—個圖案,亦 可如圖ikH所示將多個圖案組合。如圖^【所[亦可 為線相互交叉之圖案。此時,線間寬度滿足0_001〜10cm 的部分之比例,勒扭 ΛΑ 3 t_ 較好的疋占全體接著劑之線之6成 更好的是占8成以上。 (體液吸收物品之性能評價) nil65.doc 1363061 •回流性(再濕性)、液體擴散長度之評價
將具有充分面積之木板設置於水平實驗臺上,在物品不 產生褶皺之程度而延伸之狀態下,使用圖釘將體液吸收物 品之四角固定於其上部。於吸收性複合體之中心部分,設 置直徑60 mm、重量53.5 g之圓筒形導管。稱取80 g之於 37°C下保溫之生理食鹽水,通過導管以7〜8 mi/秒之速度 滴入吸收性複合體之中心部分。確認從表面薄層上面看不 到生理食鹽水,且除去導管。於液體開始滴下5分鐘後, 測定於縱向上擴散之長度’將其作為液體擴散長度。 於液體開始滴下1分鐘後,以將Advantec製No2、直徑 150 mm之濾紙切割為i邊長為1〇 cm之正方形濾紙成為約9〇 g之方式重疊後,靜置於液體滴下部上,隨後立即在濾紙 上施加3 _ 5 kg荷重。於施加荷重3分鐘後,取下荷重且自物 品上取下渡紙’測定重量。此時,將比原先遽紙重量增加 之重量’作為第1次回流量。
於滴入液體起9分鐘後,再次設置圓筒。於滴入液體開 始10分鐘後,再次滴入80 g,重複與第丨次相同之操作。 將此時之濾紙重量增加份,作為第2次回流量。 自第1次液體滴入開始19分鐘後設置導管,自第丨次液體 滴入20分鐘後再次滴人⑽g,重複相同操作。將此時之滤 紙之重量增加份,作為第3次回流量。 ^ 所胡回流量’其係指回流性,即矣+难田触— L ' 丨衣不使用體液吸收物品 時之使用感之指標。若回流量較多 石口抓里权夕,則濕潤皮膚而給穿戴 帶來不快感。回流詈敍4、,必j σ本& &〜。 -置越/,物的表面越容易乾燥而成為舒 • l65..j〇v 111165.doc •72- ⑽3061 適狀態,故而為較好。進而,重複數次時之回法旦 連續穿戴體液吸收物品且重複 里 不 a 更複吸收體液時之使用感,第2 -人、第3次之回流量越少,丨 抵俱s # 連續穿戴之情形時表現出 越I、之穿戴感,故而較好。第一次回流量,較好的是3〇 g以下,更好的是20叫下,進而更好的是心以下最好 ,是h以下。第2次回流量,較好的是4〇g以下更好的 疋30 g以下’進而更好的是25 g以下最好的是π呂以
下。第3次回流量,較好的是5〇 g以下,更好的是μ g以 下,進而更好的是40 g以下,最好的是3〇g以下。
、所謂液體擴散長度,係表示吸收性複合體中用於吸收體 液之長度;液體擴散長度越長’則吸收性複合體之利用效 率越高。若吸收性複合體之利用效率較高,則即使以較少 的吸收性複合體重量亦可發揮必要之吸收能力,因而可實 現吸收物品之節約化。又’若液體擴散長度較長,則可減 ;液體吸收後之吸收層之厚度,故而吸收性複合體難以產 生偏移,從而穿戴者之穿戴感減輕,因而較好。液體擴散 長度,較好的是200 mm以上,更好的是24〇 mm以上,進 而更好的是27〇mm以上,最好的是3〇〇 mm以上。 ’縱擴散度、分配面積之評價 將具有充分面積之木板設置於水平實驗臺上,於物品不 產生褶皺之程度而延伸之狀態下,使用圖釘將體液吸收物 品之四角固定於其上面。於吸收性複合體之中心部分,以 1 ml/秒之速度,連續滴入5〇 cc生理食鹽水。自滴入結束2 分鐘後’測定液體擴散部分之縱向長度與橫向長度。依照 111165.doc -73- 1363061 式11,計算縱擴散度, (式 11) 依照式12計算分配面積。 縱擴散度=縱向擴散長度(em)/橫向 (式 12) /刀配面積=縱向擴散長度㈣X橫向擴散長度(cm) 於體液吸:物品中,通常易於產生自長度較短之橫方向 上之滲漏。右縱擴散度較高’則液體易優先向縱方向流 動,難以引起滲漏,妗而_
故而較好。進而,若縱擴散度較高, 則吸收性複合體之利用效率亦提昇,故而較好。縱擴散 度’較好的是Μ以上,更好的是17以上進而更好的是 2·〇以上’最好的是2·5以上。於使用擴散性佳之吸收性複 合體之情形時,有時液體擴散至橫向端部。即使液體到達 橫向端部,通常亦不會立即滲漏,而且藉由糟皺等防止其 滲漏。但’於進一步投入大量液體時有渗漏之可能性,故 而較好的是,橫向擴散長度短於吸收性複合體之橫向長 度0
擴散長度(cm) 分配面積,係表示物品液體擴散性之指標之一,分配面 積越大則擴散性越好’則吸收性複合體之利用效率越高, 故而較好。又’於吸收等量液體時,分配面積越大,則平 均單位面積須吸收之液體量越少,故而液體吸收後之吸收 性複合體之厚度變化越少,因而吸收性複合體較為穩定。 進而,若吸收性複合體之厚度變化較少,則給穿戴者造成 之壓迫感亦減小,故而為舒適之物品。分配面積,較好的 疋150 cm以上,更好的是2〇〇 cm2以上進而更好的是 HII65.doc -74-
Cm以上,最好的是300 cm2以上。 •渗漏性之評價 以如下之方十难 > 丄 八進仃本發明之滲漏測定。於體液吸收物品 之吸收性複合體Αβ八4 + 篮〇Ρ刀之中心部分’使用標記附加1 cm左右 之十字己。如圖14所示,於自中心向與短方向平行之線 吏用圖釘固疋於水平板上。此時,於有褶敵等之情形 將每個_以’且以自上部可看見吸收性複合體之 端4之方式加以固定。繼而,以如圖15所示方式將塑膠板 插入以與固定點所形成角度為30度之方式使用膠帶固定 物0口。此時,成為吸收性複合體中不產生褶皺之程度而延 伸之狀態。 於預先附加印5己之中心部分,以〇 . 1 秒之速度滴下利 用食用色號附加顏色之生理食鹽水。液體產生擴散,使得 液體較吸收性複合體之端部分相比更向外側開始擴散時, 讀取此刻之體液之滴下量,將其設為滲漏滴下量。 滲漏滴下量,較好的是100 ml以上,更好的是120 ml以 上,進而更好的是135 ml以上,最好的是15〇 ml以上。可 藉由增加厚度且增加吸收性複合體之重量,而提高滲漏滴 入量之值,但作為吸收物品,則以薄型、輕量者為佳。因 此,於本發明中,作為平均單位量之滲漏難度之指標,根 據滲漏吸收量、吸收性複合體之重量、吸收性複合體之面 積所計算之滲漏係數,則以如下(式13)之方式加以規定。 (式 13) 滲漏係數=滲漏滴入量(ml)/(吸收性複合體之重量(g)/吸
Illl65.doc -75- 1363061 收性複合體之面積(cm2)) 對於吸收性複合體之重量'吸收性複合體之面積,係測 定吸收性複合體全體之值。於同重量、同面積之吸收性複 合體中,滲漏係數越大則越難以引起滲漏。滲漏係數,較 好的是1000以上,更好的是2000以上,進而更好的是3〇〇〇 以上,最好的是4000以上。滲漏係數之該範圍,較好的是 同時滿足上述滲漏滴入量之較好的範圍。 [實施例] 以下揭示本發明之具體實施例及比較例,但本發明並不 限定於下述實施例。 (製造例1) 丙稀酸’係將和光純藥製試劑特級品進行蒸餾精製後使 用。將100 g試劑丙烯酸溶解於9102 g水中。以冰浴冷卻 該水溶液,將液溫保持於3〇。〇以下,同時一面攪拌一面緩 慢添加117.94 g之25重量%氨水溶液,獲得40重量%之丙烯 酸銨水溶液(中和率1 〇〇%)。 於300 ml可分離式燒瓶中,添加9〇 g該4〇重量%丙烯酸 敍水溶液、0.0187 g之N,N,·亞甲基雙丙烯醯胺。以使液溫 保持於30°C之方式,將燒瓶浸泡於水浴槽中。以氮氣起泡 將水溶液脫氣,將反應系進行氮取代。其次,以注射器添 加0.43 g之42重量%甘油水溶液,充分攪拌後分別添加 0.0917 g溶解於1 g水中之3〇重量%過氧化氫水溶液及 0.0415 g雕白粉,且開始聚合。内部溫度,自3(rc開始於 反應開始5分鐘時上升至1〇〇。(:。其後,以使内部溫度保持 111165.doc -76- 1363061 於7〇°C之方式,於水浴中加熱3小時。其後,自可分離式 燒瓶中取出凝膠且進行粗解碎,之後於1〇〇。(:下使用無氧 化烘箱(inert oven)乾燥4小時。乾燥結束後,藉由均質器 進行粉碎、且進行篩分’分級為1 〇6 μιη以下、106〜2 12 μπι、212〜300 μιη、300〜425 μιη、425〜500 μπι、500〜 600 μηι、600〜710 μιη、710〜850 μιη、850〜1200 μιη、 1200〜1400 μιη、1400〜1700 μιη、1700〜25 00 μπι、2500 〜3000 μη!、3〇00 μπι以上。將其作為吸水性樹脂粒子1。 該樹脂粒子之表面強度為0.5 全體之銨鹽濃度為96%, 表面之鹽濃度為90%,中心部之鹽濃度為97〇/0。 (製造例2) 使用無氧化烘箱,將製造例1中製造之吸水性樹脂粒子1 於1 80°C下進行1 〇分鐘加熱處理。將其作為吸水性樹脂粒 子2。表面強度為2.7 N。全體之銨鹽濃度為70%,表面之 鹽濃度為30°/。’中心部之鹽濃度為95〇/〇。 (製造例3) 於300 ml燒瓶中,以一面進行冰浴冷卻一面使液溫不超 過3〇°C之方式緩慢添加81.73 g試劑丙烯酸(和光純藥製, 试劑特級品)、185·71 g水、3178 g氫氧化鈉(鹽濃度 70%)。於300 ml可分離式燒瓶中,添加9〇 g該單體溶液、 0.05 61 g之n,N’-亞甲基雙丙烯醯胺。以使液溫保持於3〇。〇 之方式,將燒瓶浸泡於水浴槽中。以氮氣體起泡使水溶液 脫氧,將反應系進行氮取代。分別添加〇〇826 g溶解於i g 水中之30重量%過氧化氫水溶液及〇 〇5i8 g雕白粉,開始 nil65.doc •11 · 1363061 聚合。内部溫度,自30°C開始自反應開始至10分鐘時上升 至70 C。記錄最高到達溫度,5分鐘後以將内部溫度保持 於75 C之方式,於水浴中加熱3小時。經過特定時間後, 自叮刀離式燒*瓶取出凝勝進行粗解碎,之後於100。〇下使 用無氧化供箱乾燥4小時β乾燥結束後,以均質器進行粉 碎且進行篩分,分級為106 μηι以下、106〜212 μιη、212〜 300 μπι、300〜425 μιη、425 〜500 μιη、500〜600 μιη、600 710 μιη、710 〜850 μιη ' 850 〜1200 μιη、1200 〜1400 μιη、1400〜1700 μιη、1700〜2500 μπι、25 00〜3 000 μιη、 3 000 μπι以上。將其作為吸水性樹脂粒子3。該樹脂之表面 強度為0.9 Ν。 (製造例4) 製備0.6 g異丙基醇、〇.〇2 g甘油、〇.〇6 g水之混合液, 均勻散佈2 g於製造例3中所製造之吸水性樹脂粒子2上。 使用無氧化烘箱’將其於18〇。〇下進行1〇分鐘加熱。將其 作為吸水性樹脂4 ^該樹脂之表面強度為59 ν。 (製造例5) 於300 ml燒瓶中,一面進行冰浴冷卻,一面以液溫不超 過30°C之方式緩慢添加81.73 g試劑丙烯酸(和光純藥製, 試劑特級品)、185.71 g水、218 g氫氧化鈉(氣濃度48。/〇)。 於300 ml可分離式燒瓶中,添加9〇 g該單體溶液、〇 〇56l g 之N,N'-亞甲基雙丙烯醯胺。以將液溫保持於30。〇之方式, 將燒瓶浸泡於水浴槽中。藉由以氮氣於水溶液中起泡而進 行脫氧,將反應系中進行氮取代。分別添加〇 〇826 g溶解 U 1165.doc -78- 1363061 於1 g水中之30重量%過氧化氫水溶液及〇 〇518 g雕白粉, 開始聚合。内部溫度’自3〇。〇開始於反應開始丨〇分鐘後上 升至70 C ° I己錄最高到達溫度,5分鐘後以將内部溫度保 持於75 C之方式於水浴申加熱3小時。經過特定時間後, 自可分離式燒瓶取出凝膠進行粗解碎,之後使用無氧化烘 箱於100 C下乾燥4小時。乾燥結束後,以均質器進行粉 碎、且進行篩分,分級為1〇6 μιη以下、1〇6〜212 μιη、212 〜300 μιη、300〜425 μιη、425〜500 μιη、500〜600 μπι、 600〜710 μιη、710〜850 μηι、850〜1200 μηι、1200〜1400 μπι、1400〜1700 μιη、1700〜25〇〇 μπι、25〇〇〜3〇〇〇 μιη、 3000 μιη以上。將其作為吸水性樹脂粒子5。該樹脂之表面 強度為1.1 Ν。 (製造例6) 製備0.6 g異丙基醇、〇 〇2 g甘油、〇 〇6 g水之混合液, 均勻散佈於2 g之製造例5中所製造之吸水性樹脂粒子$ 上。使用無軋化烘箱,將其於1 下進行丨〇分鐘加熱。 將其作為吸水性樹脂粒子6。該樹脂之表面強度為6 N。 (製造例7) 丙烯酸,係將和光純藥製、試劑特級品進行蒸餾精製後 使用。以冰浴冷卻753 g經精製之丙烯酸,將液溫保持於 30 C以下,一面攪拌一面緩慢添加625 g之和光純藥製、試 劑特級品25重量%氨水溶液,獲得66重量%之丙烯酸銨水 溶液(中和率100%)。於其中添加0 0395 g之溶解於丨g水中 之N,N’-亞又基雙丙烯醯胺,攪拌溶解後,藉由氮氣體起 111165.doc -79· 1363061 泡而脫氣》 於預先使系内成為氮氣環境之12 L高壓滅菌鍋中,添加 4.3 L環己烷、7.8785 g作為界面活性劑之山梨糖醇酐單硬 月曰酸酯,於室溫下攪拌溶解後,於65 kPa2減壓下將反應 系内部進行脫氣。於減壓狀態下,直接加熱直至内溫成為 60°C。於上述丙烯酸銨水溶液中,添加於5〇 g水中溶解有 0.7186 g過硫酸銨之水溶液。於反應系内部溫度達到6(rc 後,將經調整之丙烯酸銨水溶液添加至反應系内,一面流 入氮,一面以120 rpm轉速進行攪拌且使其懸濁。其後, 將反應系内部壓力保持於65 kPa、將内溫保持為6〇»c開始 聚合’將授拌速度保持在120 rpm保持2小時,完成聚合, 獲得含有含水凝膠之乳液。以氮氣將反應系内部調整為常 壓後’密封系内且於内溫8(TC下加熱,將攪拌速度設定為 400 rpm’用15分鐘添加108.8 g和光純藥製特級乙醇及 8.3 5 g甘油之混合溶液。以氮將系内加壓,且加熱直至内 溫為110 C,一面授拌3 0分鐘,一面保持。其後,將系内 降壓為常壓後’使用2 L環己烧,清洗於溫度4〇 °c下所生 成之含水凝膠共計3次。 藉由過濾回收所生成之含水凝膠,使用7〇。(:真空器進行 乾燥且加以回收》使用無氧化烘箱於70〇c下乾燥6小時。 乾燥結束後’以均質|§進行粉碎、且進行篩分,分級為 106 μιη 以下、106 〜212 μηι、212 〜300 μιη、300 〜425 μηι、425 〜500 μιη、500〜600 μιη、600〜710 μιη、710〜 850 μπι、850 〜1400 μιη、850 〜1200 μπι、1200 〜1400 111165.doc -80-
1363061 μπι、1400〜1700 μηι、1700〜2500 μπι、2500〜3000 μιη、 3000 μπι以上。將其作為吸水性樹脂粒子7。該樹脂粒子之 吸收倍率為70倍。該樹脂粒子之表面強度為〇4 ^^全體 之錢鹽濃度為95%’表面之鹽濃度為88%,中心部之鹽濃 度為97%。 使用無氧化供相’將製造例7中所製造之吸水性樹脂粒 子7於180°C下進行10分鐘加熱處理。該操作,係與用以與 下述實施例中實施之基材複合化之加熱處理條件相同之條 件下進行。其結果是’吸水性樹脂之表面鹽強度為25 N ’全體之銨鹽濃度為70%,表面之鹽濃度為32%,中心部 之鹽濃度為94%。 (製造例8) 於製造例7中’除將聚合時之攪拌速度自12〇 rpm變為 400 rpm以外,其他進行與製造例7相同之操作。將此處所 得之粒子作為吸水性樹脂粒子8。該樹脂粒子之吸收倍率 為80倍。該樹脂粒子之表面強度為〇.4 n。全體之兹鹽濃 度為95% ’表面之鹽濃度為87%,中心部之鹽漠度為 97%。 使用無氧化烘箱,將製造例8中製造之吸水性樹脂粒子8 於18(TC下進行10分鐘加熱處理。該操作,係以與用以與 下述實施例中實施之基材複合化之加熱處理條件相同之條 件進行。其結果是,吸水性樹脂之表面鹽強度為22 N, 全體之銨鹽濃度為68%,表面之鹽濃度為33%,中心部之 鹽濃度成為93%。 111165.doc •81 · 1363061 (製造例9) 丙稀酸,係使用和光純藥製、試劑特級品。將2557.8 g 試劑丙稀酸溶解於謂_3 g水中。以冰洛冷卻該水溶液, 將液溫保持於3(rc以下,_面攪拌—面緩慢添加35〇7 〇 § 之4〇_5重量% Na0H水溶液,獲得4Q重量%之丙稀酸納水溶 液。 將上述所獲得§丙烯酸納水溶液溶解於34i5 g 水中。於該丙稀酸納水溶液中添加227 7 g丙烯酸,獲得 2302.2 g之40重量%丙烯酸鈉/丙烯酸=7〇/3〇水溶液。添加 2.5 g作為交聯劑之N,N,·亞曱基雙丙烯醯胺且溶解後,藉 由氮氣起泡而進行脫氣。 於預先將系内設為氮氣環境之12 L高壓滅菌鍋中,添加 4.3 LJ衣己烷、7.8785 g作為界面活性劑之山梨糖醇酐單硬 脂酸酯,於室溫下攪拌且溶解後’於65 kpa之減壓下將反 應系内部進行脫氣。於減壓狀態下,直接加熱至内溫成為 60°C。於上述丙烯酸鈉水溶液中,添加於5〇 g水中溶解有 0.7186 g過硫酸銨之水溶液。於反應系内部溫度到達6〇艺 後,將經調整之丙烯酸鈉水溶液添加於反應系内,一面流 入氮一面於400 rpm下攪拌且使其懸浮。其後,將反應系 内部壓力保持於65 kPa、内溫保持為60。〇開始聚合,將授 拌速度保持於400 rpm直接保持2小時,且結束聚合,獲得 含有含水凝膠之乳液。藉由氮將反應系内部調整常壓後, 降系内密封且於内溫80°C下加熱,將攪拌速度設定為4〇〇 rpm ’用15分鐘添加108.8 g和光純藥製特級乙醇與4 2 g甘 111165.doc -82- 1363061 油之混合溶液。藉由氮將系内加壓,加熱至内溫成為 110°c,一面攪拌30分鐘’一面保持。其後,將系内將壓 至常壓後,使用2 L環己烷’於溫度40°C下清洗所生成之 含水凝膠共計3次。 藉由過濾回收所生成之含水凝膠,使用70。(:真空器進行 乾燥且加以回收。乾燥結束後,藉由均質器進行粉碎、且 師分’分級為 106 μιη 以下、106 〜212 μπι、212 〜300 μπι、 300 〜425 μιη、425 〜5 00 μηι、500 〜600 μιη、600 〜710 μπι、710 〜850 μιη、850 〜1200 μιη、1200 〜1400 μπι、 1400〜1700 μιη、1700〜2500 μιη、2500〜3000 μιη、3 000 μιη以上。將其作為吸水性樹脂粒子9。該樹脂粒子之吸收 倍率為55倍。該樹脂粒子之表面強度為丨2 (製造例10) 丙烯酸,係將和光純藥製、試劑特級品進行蒸餾精製後 使用。以冰浴冷卻753 g經精製之丙烯酸,將液溫保持於 30°C以下,一面攪拌一面緩慢添加625 g和光純藥製、試劑 特級品25重量%氨水溶液,獲得66重量%丙烯酸銨水溶液 (中和率100%)。其後,藉由氮氣體起泡而脫氣。 於預先將系内設為氬環境之丨2 l高壓滅菌鍋,添加4.3 L· %己烷、7.53 g作為界面活性劑之山梨糖醇酐單硬脂酸 知,至溫下攪拌溶解後,於3〇 kPa之減壓下將反應系内部 脫氣。減壓狀態下,直接加熱至内溫成為4〇<>c為止。於上 述丙烯s欠銨水溶液中,添加於5〇 g水中溶解有〇 7699呂過 硫S文銨之水溶液。於反應系内部溫度達到4〇。〇後,將經調 111165.doc •83· 1363061 整之丙烯酸銨水溶液添加於反應系内,一面流入氮一面於 400 rpm下攪拌且使其懸濁。其後,將反應系内部壓力保 持於30 kPa、内溫保持於40°C且開始聚合,將攪拌速度保 持為400 rpm直接保持2小時且完成聚合,獲得含有含水凝 膠之乳液。其後,將系内將壓至常壓後,使用2 L環己 烷,於溫度40°C下清洗所生成之含水凝膠共計3次。 藉由過濾回收所生成之含水凝膠,使用70°C真空器進行 乾燥且加以回收。乾燥結束後,藉由均質器進行粉碎、且 加以篩分,分級為1 0 6 μιη以下、106〜212 μηι、212〜300 μηι、300〜425 μιη、425〜500 μιη、500〜600 μπι、600〜 710 μιη、710〜850 μιη、850〜1200 μιη、1200〜14〇〇 μιη、 1400〜1700 μιη、1700〜2500 μηι、2500〜3000 μπι、3000 μιη以上。將其作為吸水性樹脂粒子10。該樹脂粒子之吸收 倍率為80倍。該樹脂粒子之表面強度為0.6 Ν。全體之錄 鹽濃度為97%,表面之鹽濃度為91%,中心部之鹽濃度為 98%。 使用無氧化烘箱,將製造例10中製造之吸水性樹脂粒子 10於180°C下進行10分鐘加熱處理。該操作,係以與用以 與下述實施例中實施之基材複合化之加熱處理條件相同之 條件進行。其結果是,吸水性樹脂粒子之表面鹽強度為 2.8 N,全體之銨鹽濃度成為70%,表面之鹽漠度成為 29%,中心部之鹽濃度成為95% » (製造例Π) 丙烯酸’係使用和光純藥製、試劑特級品。將2557 8
' · S 111165.doc -84 - 1363061 試劑丙烯酸溶解於2087.3 g水中。以冰浴冷卻該水溶液, 將液溫保持於30。(:以下,一面攪拌一面緩慢添加35〇7〇 § 之40.5重置% Na0H水溶液,獲得4〇重量%之丙烯酸鈉水溶 液。 將上述所獲得之1733.0 g丙烯酸鈉水溶液溶解於3415 g 水中。於該丙烯酸鈉水溶液中添加227 7 g丙烯酸,獲得 2302.2 g之40重量%丙烯酸鈉/丙烯酸=7〇/3〇水溶液。添加
2·5 g作為交聯劑之N,N,-亞甲基雙丙烯醯胺且溶解後,藉 由氮氣起泡而進行脫氣。
於預先將系内設為氮環境之12L高壓滅菌鍋中,添加4.3 L環己烷、7.8785 g作為界面活性劑之山梨糖醇酐單硬脂酸 西曰於至/jn•下攪拌且溶解後,於65 kPa之減壓下將反應系 内部進行脫氣。於減壓狀態τ ’直接加熱至内溫成為 6〇°C。於上述丙烯酸鈉水溶液中,添加於5〇 g水中溶解有 0.71 86 g過硫酸銨之水溶液。於反應系内部溫度達到⑼它 後,將經調整之丙烯酸鈉水溶液添加於反應系内,一面放 入氮一面於400 rpm下攪拌且使其懸濁。其後,將反應系 内部壓力保持於65 kPa、内溫保持於6〇。〇且開始聚合,將 攪拌速度保持為400 rpm直接保持2小時且結束聚合,獲得 含有含水凝膠之乳液。藉由氮將反應系内部調整為常壓 後,將系内密封且於内溫8(rc下加熱,將攪拌速度設定為 400 rpm,用15分鐘添加1〇88 g和光純藥造特級乙醇。藉 由氮將系内加壓,加熱至内溫成為11〇1後,一面攪拌3〇 分鐘一面保持。其後,將系内降壓至常壓後,使用2 ^環 llll65.doc -85- 1363061 己烷,於溫度40°C下清洗所生成之含水凝膠共計3次。
藉由過濾回收所生成之含水凝膠,使用70°C真空器進行 乾燥且加以回收。乾燥結束後,藉由均質器進行粉碎、接 加以篩分,分級為10 6 μιη以下、106〜212 μιη、212〜300 μπι、300 〜425 μπι、425 〜500 μιη、500〜600 μιη、600〜 710 μιη、710 〜850 μιη、850 〜1400 μιη、850 〜1200 μιη、 1200〜1400 μιη、1400〜1700 μπι、1700〜2500 μιη、2500 〜3000 μπι、3000 μιη以上。將其作為吸水性樹脂粒子11。 該樹脂粒子之吸收倍率為57倍。該樹脂粒子之表面強度為 1.1 Ν。 製造例1〜11中製造之吸水性樹脂粒子1〜11之諸多物性 示於表1。 [表1] 平均吸收倍率 加壓下吸收倍率 殘存單體量 _ _ (PPm) 吸水性樹脂粒子1 76 28 170 吸水性樹脂粒子2 83 35 <20 吸水性樹脂粒子3 61 26 200 吸水性樹脂粒子4 54 21.6 160 吸水性樹脂粒子5 53 23 190 吸水性樹脂粒子6 43 12.3 160 吸水性樹脂粒子7 70 <20 吸水性樹脂粒子8 80 <20 吸水性樹脂粒子9 55 <20 吸水性樹脂粒子10 80 <20 吸水性樹脂粒子11 57 <20 吸水性樹脂粒子12 76 28 170 吸水性樹脂粒子13 76 28 170
(實施例1) 將旭化成纖維公司製「Bemliese」(註冊商標)(Bemliese HU65.doc • 86 - t諸多物性示於表2)切割成直徑59 5 mm之圓形,測定重 量為0.0796 g。所謂Bemiiese,係指纖維素之連續長 纖維不織布。其係纖維素系不織布,因而吸水特性優異。 又,因其係連續長纖維,故含水時之強度亦充分,液體擴 散性亦優異。 於製造例1中合成之吸水性樹脂粒子丨中,稱取〇丨64 ^粗 K 850〜1200 之成分,以粒子之間不相互密著之方式, 配置於直徑59.5 mm之鐵氟龍薄層上。將其作為鐵氟龍 (1)°準備另一張鐵氟龍薄層,且準備相同之薄層,將其作 為鐵I龍(2)。將Bemliese靜置於鐵氟龍⑴上,採用喷霧方 法散佈3 ml水。以使該鐵氟龍(1)2BemUese面與鐵氟龍(2) 之粒子面重疊之方式,逆向靜置鐵氟龍(1)。用手輕輕按壓 後放置1分鐘,使用無氧化烘箱於18(rc下進行1〇分鐘之加 熱。加熱後立即測定重量為〇.4〇61 g。計算複合體中之吸 水性樹脂之重量比為80·4%。全部吸水性樹脂粒子與 BemUese堅固地接著,即使用手摩擦,吸水性樹脂亦不會 脫離。使用掃描電子顯微鏡(JE〇L製JSM_53〇〇)觀察接著形 態時,全部粒子以纖維進入吸水性樹脂中之形態而接著。 圖16表示,以可見接合部之方式,成—角度自側面而非自 粒子上面拍攝的電子顯微鏡照片(放大150倍卜將該複合體 作為實施例1。 於圖16中’被圓包圍之部分,係吸水性樹脂與纖維之結 合部分。又,自可見黑色部分右上處係吸水性樹脂粒子, 左下處係基材之纖維部分’可知纖維侵入黑色部分即吸水 111165.doc -87- 性樹脂粒子中而結合 (實施例2) 外 除使用製造例7 ,其餘實施與實 (實施例3) 中所製造之SSO'UOO μιη樹脂粒子7以 私例1相同之實驗。評價結果示於表3。 除使用製造例8中路制Λ 所製把之850〜1200 μπι樹脂粒子8之以 外’其餘實施與實输也丨,上π 包例1相同之實驗。評價結果示於表3。 (實施例4) 除使用製造例9中所製造之㈣〜胸叫樹脂粒子9之以 外,、餘實施與實施相同之施實驗。評價結果示於表3。 (實施例5) 除使用製ie例10中戶斤製造之85〇〜12〇〇叫樹脂粒子⑺之以 外’其餘實施與實施♦η相同之實驗。評價結果示於表3。 (實施例6) 除气用製造例11中所製造之85〇〜U00 μιη樹脂粒子丨丨之以 外,^餘實施與實施例1相同之實驗。評價結果示於表3。 (比較例1) 於3 00 ml燒瓶中,以一面進行冰冷一面使液溫不超過 3 0 C之方式’緩慢添加8 1.73 g試劑丙烯酸(和光純藥製' 試劑特級品)、185.71水g、31·78 §氫氧化鈉(鹽濃度7〇%)。 於氮箱中’喷霧90 g該單體溶液,添加〇〇561 g々N,N,-亞 甲基雙丙烯醋胺。藉由氮氣將水溶液起泡而進行脫氧。迅 速添加於1 ml之於1〇〇 g水中溶解0.022 g氯化鐵(in)六水和 物之溶液、1 ml之30重量%雙氧水、於i ml水中溶解〇12 111165.doc •88- 1363061 g L-抗壞血酸之液體,喷霧至旭化成纖維公司製紡黏 Crimp(s主冊商標)PC8〇2〇上。使用加熱板,將每個不織布 加熱至6(TC且聚合1小時後,將溫度提昇至12〇t再保持3〇 分鐘,結束聚合。於100〇c下進行真空乾燥,測定殘存單 體為1 000 ppm以上。 (比較例2) 藉由與實施例1相同之方法,使用製造例2之吸水性樹脂 粒子2製作複合體。使用粒子徑為850〜1200 μπι者。因表 面附近之銨鹽濃度低至30%,故而僅接著35%左右之樹脂 粒子。面積填充率,係於剛剛加熱後剝離樹脂之前進行測 定。因接著之比例低’故難以穩定發揮性能。評價結果示 於表3。 (比較例3) 藉由與實施例1相同之方法,使用製造例6之吸水性 粒子6製作複合體。使用粒子徑為 850〜1200 0^者。表面 強度高達6 Ν,僅接著25%左右之樹脂。面積填充率,係於 剛剛加熱後剝離樹脂之前測定。評價結果示於表3。 (比較例4) 除未添加水以外,其餘以與實施例丨相同方法製作複合 體’但並未接著。 口 (實施例7)- 除將水設為15 g以外,其餘以與實施例丨相同方法製作 複合體。於10分鐘時殘留有水分,故而進—步加熱八 鐘。 …刀 I11165.doc
-89- 1363061 (實施例8) 除將乾燥條件設為60°C、5小時以外,其餘以與實施例1 相同之方法製作複合體。 (實施例9) 除將乾燥條件設為370°C以外,其餘以與實施例1相同之 方法製作複合體。若加熱時間稍微過長時則燒焦,故而每 數秒檢查其乾燥狀態,於乾燥之時刻結束加熱。 [表2] 壓褶 痕 (g/m2) 吸收倍率 (g/g) 接觸角 (度) 吸收速度 (mg/秒) 厚度 (mm) 伸張斷裂強度 (N/20 mm) 延伸率 (cm) 生理食鹽水吸 收後伸張斷裂 強度 (N/cm2) Bemliese 縱 28 14 0 0.74 0.45 7.2 4 4.9 Bemliese 橫 0.58 1·5 12.3 1 尼龍紡黏 縱 20 7.8 111 0.27 0.15 9 28.2 6.8 尼龍紡黏 橫 0.27 5.8 54 4 PET紡黏 縱 25 6.7 124 0.16 0.12 35.3 21 28.4 PET紡黏 橫 0.15 12.7 20 12.7 kinocloth 40 33 0 0.34 1 2.9 19.6 0.68 PP紡黏 20 5.6 135 0.19 衛生紙 <0.1 Saran wrap 3 人造絲精 紡蕾絲縱 25 12 0 0.45 0.31 7.8 3.7 5.2 人造絲精 紡蕾絲橫 0.35 2 8.9 1.3
實施例1〜9及比較例2、3之吸收性複合體之諸多物性示 於表3。 -90- 111165.doc 1363061
111165.doc 吸收性複合體 1分錄後吸收倍率 (β/β) 卜 X ο 90 ΙΛ 卜 卜 卜 Tf (S Tf 吸收倍率 (r/r) — 175 fS ΙΛ ΙΛ ν〇 oe %fl V) IT) κ In 笑 大粒之面積填充率 (%) rj η 3 0\ 2 S3 2 rj PO 總表面積係數 〇 2 d 00 Ο 12 ο <s o o VC o er\ O o o 2 o 念 o 砌S 邾w 〇 ο Ο ο o o — o ㈣ o o V) r> jq o 重量比率 (%) S s s i i 吸水性樹脂 粒子序號 — 卜 00 o — — — <s — 1實施例1 1實施例2 1實施例3 1 1實施例4 1 1實施例5 I |實施例6 1 1實施例7 1 I實施例8 | 1實施例9 1 I比較例2 | |比較例3 I I比較例4 1 •91 - (實施例10) 除使用製造例1中所製造之500〜6000 μηι吸水性樹脂粒 子1,且使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為67 6%以 外,其餘以與實施例i相同之方式實施實驗。評價結果示 於表4 » (實施例11) 除使用製造例1中所製造之710〜85〇 μιηκ水性樹脂粒子 1,且使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為72 6%以外, 其餘以與實施例丨相同之方式實施實驗。評價結果示於表 4 〇 (實施例12) 除將所使用之基材變為人造絲精紡蕾絲(人造絲精紡蕾 絲之諸多物性示於表2),且將吸收性複合體中之樹脂之重 篁比設為81.5%以外,其餘以與實施例丨相同之方式實施實 驗。評價結果示於表4。 (實施例13) 除使用製造例1中所製造之17〇〇〜25〇〇 μιη吸水性樹脂粒 子1 ’且使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為89 2%以 外,其餘以與實施例i相同之方式實施實驗。評價結果示 於表4中。 (實施例14) 除使用製造例1中所製造之710〜850 μιη吸水性樹脂粒子 1 ’且使吸收〖生複合體中之樹脂之重量比成為72 8%以外, 其餘以與實&例1相同之方式實施實驗。評價結果示於表 I11165.doc -92· 1363061 4 〇 (實施例15) 除使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為66.6%以外, 其餘以與實施例1相同之方式實施實驗。評價結果示於表 4 〇 (實施例16) 除使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為71.6%以外, 其餘以與實施例8相同之方式實施實驗。評價結果示於表 4 〇 (實施例17) 除使用製造例7中所製造之850〜1200 μπι吸水性樹脂粒 子7 ’且使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為8〇.〇%,且 使用人造絲精訪蕾絲作為基材以外,其餘以與實施例1相 同之方式實施實驗。評價結果示於表4。 (比較例5) 除使用製造例1中所製造之3〇〇〜425 μπι吸水性樹脂粒子 1,且使吸收性複合體中之樹脂之重量比成為64%以外, 其餘以與實施例丨相同之方式實施實驗。評價結果示於表 4 〇 表4中表示實施例10〜17與比較例5之吸收性複合體之諸 多物性。 111165.doc
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【寸啭】 吸收性複合體 加壓下之吸收倍率 (R/g) VC ΙΛ 卜 00 o 吸收倍率 (β/β) % η 1/) VO in f〇 ίη 00 fo 大粒之面積填充率 (%) — S 00 so 〇\ 總表面積係數 ΙΛ Ο 2 d ΙΛ o ΙΛ Ο 2 d g o o o 0.195 接著率 (%) ο fH e — o Ο — ο o o — o — ο 重量比 (%) so so ri ΙΛ 90 <s <Ρ\ 00 00 pi \o v〇 so jH Bemliese | Bemliese 您 Bemliese Bemliese | Bemliese | Bemliese | 您 Bemliese | 生樹脂 平均粒徑 (μιη) IT) ΙΤϊ s 2100 卜 1025 2100 1025 362.5 % 粒子序號 — — — 實施例10 實施例11 實施例12 實施例13 |實施例14 1 1實施例15 | 實施例16 實施例17 比較例5 -94- 111165.doc 1363061 (實施例18) 除使用將50重量%之製造例i中所製造之粒子徑85〇〜 1200 μιη吸水性樹脂粒子【之粒子與5〇重量%之粒子徑1〇〇 〜300 μηι之粒子混合物以外,其餘以與實施例1相同之方 法製造實施例18。有98%之粒子接著,接著形態係將全部 纖維進入吸水性樹脂中之形態。 (實施例19) 除使用30重量〇/〇之製造例1中所製造之粒子徑85〇〜12〇〇 μ m的吸水性樹脂粒子i與7 〇重量%之粒子徑1 〇 〇〜3 〇 〇 μ出的 粒子之混合物以外,其餘以與實施例丨相同之方法製造實 施例19。有98%之粒子接著,接著形態,係使全部纖維進 入吸水性樹脂中之形態。 (實施例20) 除使用30%之製造例1中所製造之粒子徑850〜1200 μιη 之吸水性樹脂粒子i、與2〇%之粒子徑3〇〇〇 μιη以上的粒 子、與50%之粒子徑1 〇〇〜3〇〇 μιη的粒子之混合物以外, 其餘以與實施例1相同之方法製造實施例2〇。有98%之粒 子接著,接著形態,係將全部纖維進入吸水性樹脂中之形 態。 (實施例21) 除使用製造例3中所製造之粒子徑850〜1200 μηι之吸水 性樹脂粒子3以外,其餘以與實施例1相同之方法實施實 驗。將其作為實施例2丨。全部吸水性樹脂與Bemliese堅固 地接著’接著形態,係將纖維進入吸水性樹脂中之形態。 111165.doc
•95· 與製造例1之吸水性樹脂粒子丨相比,樹脂粒子之吸收量較 少,故而即使製成複合體吸收量亦會有一些下降。 (實施例22) 藉由與實施例1相同之方法,使用製造例4之吸水性樹脂 粒子4來製作複合體。使用粒子徑為85〇〜12〇〇 之粒 子。將其作為實施例22。因表面強度高,故接著性有一些 弱化’接著粒子之比例為67%。 (實施例23) 除使用尼龍製之旭化成纖維公司製「紡黏(久六y水y 卜’)」(註冊商標)(諸物性示於表2)來代替BemHese以外,其 餘以與實施例1相同之方法製作複合體。使用粒子徑為85〇 〜1200 μιη之粒子,接著粒子之比例為92。/(^將其作為實 施例23。 (實施例2 4) 除使用王子Kinocloth公司製「王子Kinocloth KS-40」 ("主冊商彳示)(诸物性示於表2)來代替Bemiiese以外,其餘以 與實施例1相同之方式製作複合體,王子Kin〇cl〇th,係乾 式紙漿不織布。使用粒子徑為85〇〜12〇〇 μιη之粒子。將其 作為實施例24。以使纖維進入吸水性樹脂中之形態,接著 全部吸水性樹脂粒子。因紙漿之強度較弱,故若用鑷子夾 住粒子,紙漿之每個纖維均簡單地脫離。 (實施例25) 除使用ΡΕΤ製之旭化成纖維公司製「紡黏(只八 > 求> 卜)」(註冊商標)(諸物性示於表2)來代替Bemliese以外,其 111165.doc -96· 丄如061 餘以與實施例1相同之方式製作複合體。使用粒子徑為850 μπι之粒子《將其作為實施例25。接著力較弱,因 而接著粒子之比例為62〇/0。 (實施例26) 除使用聚丙稀製之旭化成纖維公司製「紡黏EltaSj (註 冊商払)P03020(表2中表示諸多物性)來代替BemHese以 /外’其餘以與實施例1相同之方式製作複合體。使用粒子 ,5〇 1200 μΓΏ之粒子。將其作為實施例26。接著力較 弱’因而接著粒子之比例為51%。 (實施例27) 除使用T°y。股份有限公司製衛生紙「Pea職」Single來 弋替Bemliese以外,其餘以與實施例i相同之方式製作複 合體。使用粒子徑85G〜12⑽㈣之粒子。將其作為實施例 27。因含水時之強度較弱,故操作中易切斷。 (實施例27-2) 除使用製造例1中所製造之粒子徑85〇〜12〇〇 μιη之吸水 性樹脂粒子1 ’且將樹脂比率設為94%以外,其餘以與實 施例1相同之方法製作複合體。將其作為實施例叫。有 95〇/0之吸水性樹脂粒子接著。因吸收後粒子之間成為密著 狀態,又,-部分粒子之間被重疊接著,故而有吸收後脫 離之粒子。 (參考例1) 於在旭化成Life & living公司製「Saran wrap」上噴灑水 觀察其透液性時,係完全放水。若使用完全不透液性薄 -97· 111165.doc
1363061 膜,則於衛生材料用途中僅可使用單面,故而並非較好。 (比較例7) 自P& G么司製「Pampers c〇u〇n。阶」(註冊商標)μ尺寸 之吸收體部分中,#出紙漿與吸水性樹脂之混合物。將其 作為比較例7 1漿與吸水性樹脂並未接著,X,紙聚亦 無,保持棉狀之形狀。本發明之方法中,無法測定樹脂之 重里比。因無基材,故而無法測定面積填充率。 (比較例8) 自一公司製造之「…安心護墊」(註冊商標)之 15〇 cc用卜分離出上部薄層及下部薄層,僅取出吸收體 部分。將其中心部分切割為直徑59.5職。藉由接著劑將 吸水性樹脂與基材㈣’並不與基材直接接著。將其作為 比較例8。 (比較例9) 丙稀酸,係將和光純藥製、試劑特級品進行蒸顧精製後 使用。將100 g試劑丙烯酸溶解於91〇2 g水中。以冰浴冷 卻該水溶液,將液溫保持於3(rc以下’ 一 面緩^ 水溶液。 準備簡易1氣箱,以下操作,係於全部被氮氣取代之氮 箱中進行。於300 nu燒瓶中,添加90 g之該4〇重量%丙稀 酸敍水溶液、Q.G187gN,N,·亞甲基雙丙烯_。藉由氮氣 體於水溶液t起泡,而進行脫氣。此時,内溫為贼。其 次’以注射器添加0.43代42重量%甘油水溶液,充分搜 98·
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1363061 拌後分別添加0.0917 g之溶解於1 g水中之3〇重量。/。雙氧水 溶液與0.0415 g雕白粉,開始聚合。若内部溫度自2〇1開 始上升’則將50 g反應溶液注入3 g之準備於襯墊内之 Bemliese中。將其放置3小時,自氮氣箱中取出。其後, 使用無氧化烘箱,於l〇(TC下乾燥4小時。將其作為比較例 9。因該吸收性複合體較硬’故難以切開或彎折。因難以 直接測定該複合體之吸收倍率,故以與吸水性樹脂粒子相 同之方式進行粉碎,篩分為106〜850㈣後進行測定。因 成為粒子狀,故無法測定樹脂之重量比、面積填充率。 (比較例10) 除使用製造例1中所製造之粒子徑850〜12〇〇 μιη吸水性 樹脂粒子1 ’且將樹脂之重量比設為25%以外,其餘以與 實施例1相同之方法製作複合體。將其作為比較例1〇。全 部吸水性樹脂粒子被接著。 (比較例12) 除使用製造例1中所製造之粒子徑850〜12〇〇 μιη吸水性 樹脂粒子1,且將樹脂比率設為55%以外,其餘以與實施 例1相同之方法製作複合體。將其作為比較例12。全部吸 水性樹脂粒子被接著。 實施例1 8〜27-2及比較例7〜12之吸收性複合體(吸收體) 之諸物性,示於表5。 111165.doc -99· 1363061
【5啭】 吸收性複合體 加壓下 之吸收 倍率 (g/g) 00 2 12.3 13.5 吸收倍 率 (g/g) wmt 43.3 39.6 50.9 57.8 in ΙΛ 00 n 38.7 18.6 31.7 ΙΛ 大粒之面 積填充率 (%) 〇 00 2 2 2 2 2 ΙΛ 1 總表 面積 係數 0.23 0.29 fS o 0.15 0.15 0.19 0.19 0.14 0.14 0.19 ,0.58 1 0.01 0.05 接著率 (%) 00 〇\ 00 〇\ 00 9\ o s ο wm \〇 J5 o wm to os o ο 1 ο Μ ο wm 重量比 (%) in v〇 ΙΛ v〇 tn v〇 80.5 80.3 87.6 00 | 80.5 00 in 00 1 jq I/) V) 基材 Bemliese Bemliese Bemliese Bemliese Bemliese 尼龍纺黏 kinocloth PET紡黏| PP坊黏 Pearson Bemliese 41 1 Bemliese Bemliese Bemliese 吸水性樹脂 粒子之表 面硬度 (N) ΙΓί ο o o o a\ vi o o IT) o «η o in o 1 V) ο %η ο 粒子之表 面氯濃度 (%) 袞 1 宝 比例 (%) o 1 1 1 1 < 1 1 1 1 1 1 1 I 平均粒子 径 (μπι) 203 203 203 t t 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 屮 f4 比例 (%) 1 o 100 100 Ο — 100 〇 o 〇 — 100 1 100 Ο — « 平均粒 子徑 (μιη) 1025 1025 1025 <3000 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1 1025 | . 1 1 1025 , 1025 粒子 序號 ㈣ — fO rr 93 Λ u — 實施例18 I實施例19 賁施例20 1實施例21 | |實施例22 1實施例23 |實施例24 |實施例25 I實施例26 I實施例27 實施例27_ 2 I比較例7 1比較例8 ι 丨比較例9 | 1比較例ίο 1 1比較例12 1 S§^w6f4«^农长«:·※ 邂««1«隶> 伞赶+ «哲电4 (雎裨#坊)«赛«3-楸Λ卜「-公※ 钼$*1^苗 w^^--e-u^si-sr (赛裨-eitt)aJB3 u〇u〇3 SJadsBd 费※ -100- 111165.doc 1363061 (製造例12) 作為將粒子分級之篩,除使用1〇6 μιη、212 μιη、300 ㈣、425 μπι、500 μιη、600 μπι、710 μιη、850 μηι、1000 μη、1180 μιη、1400 μιη、2000 μιη、25〇() μπι之篩進行分 級以外,其餘以與製造例1相同之方法獲得吸水性樹脂粒 子12。 (製造例13) 作為將粒子分級之篩,除使用1〇6 μιη、212 μιη、300 μηι、425 μιη、500 μιη、600 μπι、710 μ„ι、850 μπι、l_ μιη、1180 μιη、1400 μπι、2000 μηι、2500 μιη之篩進行分 級以外,其餘以與製造例3相同之方法獲得吸水性樹脂粒 子13。 (實施例28) 將旭化成纖維公司製「Bemliese」註冊商標,沿纖維之 縱向為27 cm、橫向為8 cm進行切割。所謂Bemliese,係指 φ 1〇〇%纖維素之連續長纖維不織布。其係纖維素系不織 布,因而吸水特性優異。又,因其係連續長纖維,故含水 時之強度亦較充分’液體擴散性亦優異。以相同之方式, 將鐵氟龍(註冊商標)之薄層切割成縱向27 cm、橫向8 cm, 中間劃出縱向25 cm、橫向6 cm之線。準備2張該薄層。一 面使用118 0 μιη之篩,一面向一張薄層之線内側均勻喷灑 1.5 g之製造例12之吸水性樹脂粒子12殘留於1〇〇〇 篩上 之樹月曰粒子。進而,使用3〇〇 μηι篩將丨5 g之殘留樹脂粒子 均勻散佈於212 μιη篩上。以相同之方式將丨5 g殘留於1〇〇〇
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1363061 μπι篩上之樹脂粒子散佈於另一張薄層上。使用喷霧方法, 將1.2 g水散佈於Bemliese上,且置於準備好之薄層上,將 樹脂接著於兩面。於無樹脂之部分上放置錘加以固定,一 面抑制Bemliese之收縮,一面使用無氧化烘箱於18(rc下乾 燥10分鐘。將其作為實施例28。 (實施例29〜32) 藉由與實施例28相同之方法,改變吸水性樹脂粒子12之 粒子徑及使用量,製造複合體。 將兩面上各使用1.5 g殘留於500 μιη篩上之樹脂粒子者, 作為實施例29。 將兩面上各使用1.5 g殘留於850 μιη篩上之樹脂粒子,進 而僅單面上使用1.5 g殘留於212 μπι篩上之樹脂粒子者,作 為實施例3 0。 將兩面上各使用1.05 g殘留於7 10 μπι篩上之樹脂粒子, 進而僅單面上使用2.4 g殘留於3〇〇 μπι篩上之樹脂粒子者, 作為實施例31。 將兩面上各使用1.05 g殘留於7 10 μιη篩上之樹脂粒子, 進而將兩面上各使用0,975 g殘留於3〇〇 ^爪篩上之樹脂粒子 者’作為實施例32。 (實施例33) 藉由與實施例28相同之方法,使用製造例13之吸水性樹 曰粒子13,裝作複合體。將其作為實施例3 3。若與製造例 12之吸水性樹脂相比,則因並非銨鹽,故作為樹脂粒子之 及收里較少’因而作為複合體之吸收量有一些下降。又, 111165.doc
-102· 1363061 因表面鹽》辰度稍微低於敍鹽’故製造後存有脫離之粒子。 (實施例34) 除使用尼龍製之旭化成纖維公司製「紡黏」註冊商標來 代替Bemliese以外,其餘以與實施例28相同之方法製作複 合體。將其作為實施例34。 (實施例35) 除使用王子Kinocloth公司製「王子Kinocloth KS-40」註 冊商標來代替Bemliese以外,其餘以與實施例28相同之方 法製作複合體。王子Kinocloth係乾式紙漿不織布❶將其作 為實施例35 *因紙漿之強度較弱’故當用鑷子夾住粒子時 紙聚的每個纖維可簡單脫離之程度為接著強度。 (實施例36) 除使用PET製之旭化成纖維公司製r紡黏」(註冊商標) 來代替Bemliese以外,其餘以與實施例28相同之方法製作 複合體。將其作為實施例36。接著力有一些弱化。 (實施例37) 除使用製造例7之樹脂粒子7且改變所使用之粒子徑及量 以外’其餘以與實施例28相同之方法製造複合體。 將各為1_5 g之通過1400 μπι篩且殘留於85〇卜爪篩上之樹 脂粒子,用於兩面,進而將1>5 g通過3〇〇 μιη篩且殘留於 2 12 μιη篩上之樹脂粒子僅用於單面者,作為實施例37。 (實施例38) 除使用製造例8之樹脂粒子8且改變所使用之粒子徑及量 以外’其餘以與實施例28相同之方法製造複合體。 111165.doc -103- 1363061 將各為1.5 g之通過1400 篩且殘留於85〇 μηι_上之樹 脂粒子用於兩面,進而將丨5 g之通過3〇〇 μπι篩且殘留於 212μιη篩上之樹脂粒子僅用於單面者,作為實施例%。 (製造例39) 除使用製造例7及製造例8之樹脂粒子7、8且改變所使用 之粒子彳二與量以外,其餘以與實施例28相同之方法製造複 合體。
留 製 將製造例7中製造之樹脂粒子7中之通過14〇〇㈣篩且殘 於85〇μιη筛上之樹脂粒子各15§分別用於兩面進而將 造例8中製造之樹脂粒子8中之通過則_筛而殘留於 212 Krill'币上之樹脂粒子i_5 g僅用於留工土 用於早面者,作為實施例 39 ° 實施例28〜 39之吸收性複合體之諸物性,示於表6
111165.doc 104· 1363061
【9ΐ 吸收性複合» 柔軟性 (mm) L 〇 s 一 9\ p· o P s e P 00 ve 1分鋟後之 吸收倍半 (g/g) tn e o ό 吸收 倍半 (g/g) ro ΙΛ κ s ΙΛ K ΙΛ Ό ν> ?! 總面積 填充半 (%) tn IT) jq s VO in s «Λ NO IT) 5) 大粒之面 積填充半 (%) 2 vo 2 in 2 12 2 2 2 2 λ 總表 面積 係數 0.77 0.49 0.66 0.71 0.75 0.78 0.76 0.75 0.63 0.62 卜 〇 接著 率 (%) <99 <99 <99 <99 <99 <99 s <99 <99 1 <99 重量比 (%) 00 § 00 00 00 9; 基材 Bemliese Bemliese Bemliese Bemliese Bemliese Bemliese 尼龍紡黏 kinocloth PET紡黏 精紡蕾絲 精紡蕾絲 Bemliese 吸水性樹脂 小粒 重量(材 料)(%) If) o ΙΛ TT If) »n ΙΛ V) »n ΙΛ VJ V) — 平均粒 徑 (μιη) 256 1 256 363 \〇 in 256 256 256 256 256 256 1 256 粒子 序號 1 μ 2 rj 2 2 2 卜 00 00 大粒 重量(材 料)(%) fO λ 平均粒徑 (μιη) 1090 〇 in ΙΛ 925 780 1090 1090 1090 1090 1090 1125 1125 1125 粒子 序號 2 2 rj 2 2 2 2 2 卜 90 卜 1實施例28 |實施例29 |實施例30 |實施例31 1實施例32 1 |實施例33 1實施例34 1 |實施例35 1 I實施例36 1貧施例37 I實施例38 |實施例39 1 •105- 111165.doc 1363061 (實施例40) 設置圖17所示之設備。(a)係原鐵物滾筒(基材),使用旭 化成纖維公司製造之「Bemliese」註冊商標之宽度5〇〇 mm 者。測定該布之壓褶痕時為28 g/m2。(b)係水喷霧機,使 用將氣體與水之線路與噴霧噴嘴相連接者。水之喷霧,調 整施加於喷霧喷嘴上之氣壓及水壓,且調整噴霧之水量。 設置作為(di)之吸水性樹脂粒子漏斗(供給部)。於滾筒
上部,設置用以自漏斗(dl)吹飛附著於滾筒的凹孔以外之 吸水性樹脂粒子之氣體噴出機(il)。於滾筒與粒子接觸之 前,為使滾筒表面乾燥,而設置乾燥溫風吹出機(ji)〇 (ei) 之滾筒’其滾筒徑為500 、滚筒寬度為500 mm。圖 18、圖19表示滾筒表面之凹孔之構造。圖18表示自上面觀 察滾筒表面之情形時之凹孔之位置關係,以相鄰接的凹孔 中。間之間隔全部大約為3.丨馳之方式配置凹;卜圖^表 示從橫向觀察凹孔之深度方向之剖面圖,冑用具有如下孔
構造者:滾筒表面側之開口部之圓直徑為15随,自此處 向内。P方向之孔之直徑減少,深度為〇 8職,直徑縮減至 ’㈣部位更深之處維持直徑為G.7mm的孔延續至 滾筒内部之空洞處。 通過滾筒(el)之i u „务 附著有樹脂粒子(f)之布(c),通過 衝壓用滚筒(1),且赵丄 …、 堅固地將樹脂粒子附著於布上。作為滾 . )乳體喷出機(i2)、乾燥溫風吹出機 (J2),分別使用與上述、、奋钕, 恢 、妒、 过滾疴(el)、漏斗(dl)、氣體喷出機 ()乾燥溫風吹出播 人出機(』1)相同者。再者,滾筒(e2)之下方 111165.doc -106- 式。2 £ (g) Λ α ’則採用以帶式輸送機(k)輸送布之方 2乂為乾燥裝置⑷’於裝置内之布移動方向之長度約為 =採用將溫風自布出口吹向布入口方向之方式。又, 布蠻也取”⑻’係、以於帶式輸送機與最終滾筒之間保持 •"大致固疋之方式,一面手動調整旋轉速度一 轉。 义 圖2/表示亦包含滾筒⑷)之内部構造資訊之結構。 *、( 1)之内。p ,被間隔板(〇1)分隔為減壓空間⑷)與常 壓:間。於與布接觸之部位,採用固定氣體喷出機㈤), 且藉由自該氣體嘴出機噴出之氣體,而將通過氣體喷出機 (叫前端孔中的粒子向布噴出之系統。於滾筒⑻内設置 另個氣體嗔出機(nl),將未向布喷出之粒子向殘留樹脂 承接容器(pi)喷出。 圖21表示亦包含滾筒(62)之内部構造資訊之結構。 滾4 (e2)之内部,亦被間隔板(〇2)分隔為減壓空間㈠”與 节壓空間。在與布接觸之部位,採用固定氣體喷出機 (m2) ’且藉由自該氣體喷出機喷出之氣體’將通過氣體喷 出機(m2)前端孔中之粒子向布噴出之系統。於滾筒(e2)内 設置另一個氣體喷出機(n2),且將其設為將以氣體喷出機 (m2)未喷出至布上之殘留樹脂再次向布喷出之方式。 作為所使用之吸水性樹脂粒子,使用以製造例1中所表 不製法製造之粒徑850〜1200 μιη者《將各1 kg之該樹脂粒 子,分別加入漏斗(dl)漏斗(d2)中。運轉中,於漏斗中之 樹脂量大約成為300 g左右之時’於漏斗中補充樹脂,使 M1165.doc •107- 1363061 漏斗中之樹^量成為丨kg〇重複該操作,且防止運轉過程 中漏斗申之樹脂丟失。卩可使減壓空間之氣壓(ql)、(q2) 維持於70G〜750 mmHg之間之方式自轴附近減壓。自氣 體喷出機(11)、。2)中噴出空氣,以使附著於凹孔以外的樹 脂大部分返㈣斗方向之方式,調整线喷出^將其調 整為自乾燥溫風喷出機(川、(j2)喷出乾燥溫風且可將濕潤 之滾筒表面乾燥之狀態。自氣體喷出機(ml)、(m2)、 (ηι)、(n2)中喷出氣體。於乾燥機内使i8(rc氮氣以5〇 m3/hr之速度自乾燥機丨σ向人口方向流動。於以㈣咖之 移動速度為0二m/分時,以使Bemliese之含水量成為20 g_ 水/m2之方式調整水喷霧機之水喷霧量。 以布平滑流動之方式使移動滾筒(el)、(e2)及帶式輸送 機(k)旋轉,將布之移動速度大致調整為〇3 m/分後,開始 運轉。 運轉中,以帶式輸送機(k)至複合體滚筒(h)之間成為大 致固定彎曲之方式,以手動旋轉複合體滾筒(h)。 取出運轉開始20分鐘至6〇分鐘期間自裝置中製造之布, 實施各種評價。 (所製造之吸收性複合體之評價、樹脂與布之接著形態) 以10 cm四方形切割實施例4〇中所製造的吸收性複合體 之一部分,使用光學顯微鏡觀察不織布中之纖維與吸水性 樹脂之接著方式之結果是,為纖維貫通於樹脂中之狀態。 (所製造之吸收性複合體之評價、吸收性複合體中之樹 脂重量比) 111165.doc -108- 1363061 將實施例40中製造之吸收性複合體之一部分分別分割為 =度5〇 cm,取出長度5〇 cmi 1〇張吸收性複合體,測定樹 月曰3有率之結果是,在82〜86重量%之間。即,所製造之 吸收性複合體’係樹脂重量比之不均勻性較少者。將該吸 收性複合體分別分割為長度5G em ’自該分割品中任意取 出10張,測定樹脂含有率之結果是,於70重量%〜9〇重量 %之間有較大之不均m,並未成為有穩定樹脂重量比之 布。吸收性複合體之樹脂重量比,係藉由與以下實施例42 相同之方法算出。 (所製造之吸收性複合體之評價、吸水性樹脂與布之接 著) 將實施例4 0中所製造之吸收性複合體之一部分分別切割 為長度50 cm,懸掛於固定在高度為! m左右部位之棒上, 以速度15 cm/秒、振幅30 cm、上下6〇秒振動該棒之結果 疋,吸收性複合體中之樹脂重量比為84重量%,僅有5粒 粒子落下。 (所製造之吸收性複合體之評估、無加壓下吸收量) 實施例40中所製造之吸收性複合體於無加壓下之吸收量 為61 g/g。又,面積吸收倍率為} g/cm2。 (實施例41) 將吸水性樹脂粒子變更為製造例3之粒子,以與實施例 40相同之方式運轉。 (所製造之吸收性複合體之評價、吸收性複合體之面積 填充率) llll65.doc M09- 1363061 實施例41中製造之吸收性複合體之每單面之面積填充率 為 15.5%。 (所製造之吸收性複合體之評價、吸水性樹脂與布之接 著) 將實施例41中所製造之吸收性複合體之一部分切割為長 度50 cm,懸掛於固定在高度為1 m左右部位之棒上,以速 度15 cm/秒、振幅30 cm、上下60秒條件振動該棒,其結 果是吸收性複合體中之樹脂重量比為85重量%,僅有2〇粒 粒子落下" (實施例42)(將基材含水量設為小於〇_5重量%之情形) 除降低水喷霧機之水噴出量且將通過水喷霧機後之 Bemliese之含水率調整為〇.3重量%以外,其餘以與實施例 40相同之方式運轉塗層機。 取出運轉開始20分鐘至60分鐘期間由裝置所製造之布。 將該吸枚性複合體分別切割為長度5〇 cm,懸掛於固定在 尚度為1 m左右部位之棒上,以速度3〇 cm/秒、振幅3〇 cm、上下60次條件振動該棒’其結果是,吸收性複合體中 之樹脂重量比為30重量%以下,於低含水率之布中幾乎未 接著有樹脂粒子。吸收性複合體中之樹脂量,係吸收性複 合體之總重量減去該吸收性複合體中之布重量的重量。吸 收性複合體之布重量’係預先測定於使用前乾燥狀態的布 之平均面積之重量(壓褶痕(g/m2)),將這次切出之50 cm長 度之片之面積没為〇·25 m2,講測定之壓褶痕乘以0.25 m2 之重量設為吸收性複合體中之布重量(g)。所謂吸收性複合 111165.doc -110- 1363061 體中之樹脂重量比,係藉由上述方法4I„ 丄 < 乃沄汁异之將吸收性複合 體中的樹脂重量除以吸收性複合體的總重量之百分率之 值。 (實施例43)(使用含水率超過50重量%之吸水性樹脂之情 形) 月 將1 kg所使用之吸水性樹脂粒子置於丨〇 L鐵氟龍製容器
内,一面劇烈攪拌一面一次性投入2 0水。除當投入之水 的大致總量被吸水性樹脂粒子吸收時停止攪拌,將其用作 吸水性樹脂以外,其餘以與實施例4〇相同之方式運轉塗層 機。取出運轉開始20分鐘至60分鐘期間由裝置中所製造之 布。將該吸收性複合體分別分割為長度5〇 cm,自該分割 品中任意取出1 〇張,測定樹脂含有率之結果是,於重量 %〜90重量%之間有較大之不均句性,並未成為有穩定樹 脂重量比之布。吸收性複合體之樹脂重量比,係藉由與實 施例42相同之方法而算出。
(實鈀例44)(將塗層機之滾筒表面凹孔之外徑,設為超過 所使用的吸水性樹脂之平均粒徑之3倍之情形) 除將所使用之滾筒表面凹孔之外徑設為4 mm之滾筒用 作滾筒(el)、(e2)以外,其餘以與實施例4〇相同之方式運 轉塗層機。取出運轉開始20分鐘至6〇分鐘期間由裝置中所 製造之布,實施各種評價《將該吸收性複合體分別分割為 長度50 cm,自該分割品中任意取出1〇張,測定樹脂含有 率之結果是,於92重量%〜75重量%之間有較大之不均勻 性’並未成為有穩定之樹脂重量比之布。吸收性複合體之 111165.doc -111 - 1363061 樹月曰重畺比,係猎由與實施例42相同之方法而算出。 (實施例45)(將塗層機之滾筒表面凹孔之深度設為超過所 使用吸水性樹脂的平均粒徑2倍深度之情形) 除將所使用之滾筒表面之凹孔深度自〇 8 mm變更為4 _之滾筒用作滾筒(el)、(e2)以外,其餘以與實施例4〇相 同之方式運轉塗層機。取出運轉開始2〇分鐘至6〇分鐘期間 由裝置所製造之布,實施各種評價。將該吸收性複合體分 別分割為長度50 cm,自該分割品中任意取出1〇張,測定 樹脂含有率之結果是,於92重量%〜75重量%之間有較大 之不均勻性,並未成為有穩定之樹脂重量比之布。吸收性 複合體之樹脂重量比,係藉由與實施例42相同之方法而算 出。 (實施例46)(設為PET不織布之情形) 除將所使用之佈设為PET不織布以外,其餘以與實施例 40相同之方式運轉塗層機。取出運轉開始2〇分鐘至6〇分鐘 期間由裝置所製造之布。將該吸收性複合體分別切割為長 度50 cm,懸掛於固定在高m左右部位之棒上,以速度 15 cm/秒、振幅30 cm、上下6〇秒條件振動該棒其結果 疋,吸收性複合體中之樹脂重量比為重量%以下,pet 不織布中幾乎未接著有樹脂粒子。吸收性複合體之樹脂重 量比,係藉由與實施例42相同之方法而算出。 (實施例47)(設為PP不織布之情形) 除將所使用之佈設為PP不織布以外,其餘以與實施例 相同之方式運轉塗層機。取出運轉開始2〇分鐘至6〇分鐘期 H1165.doc 112 1363061 間由裝置所製造之布。將該吸收性複合體切割為長度5〇 cin,懸掛於固定在高度i m左右部位之棒上以速度% cm/秒、振幅30 cm、上下6〇次條件振動該棒其結果是, 吸收複合體中之樹脂重量比為3〇重量%以下,pp不織布 中歲乎未接著有樹脂粒子。吸收性複合體之樹脂重量比, 係藉由與實施例42相同之方法而算出。 (實施例48)
以向纖維之縱方向37 cm、橫方向21 cm切割BemHese。 以相同之方式,將鐵氟龍(註冊商標)之薄層切割為縱向Μ ⑽、橫向21 cm,中間劃出縱35⑽、橫19⑽之線。準備2 張此溥層。取出6.6 g製造例1之粒徑1000〜1800 μιη之樹脂 粒子作為大粒,且一面使用118〇 μιη篩一面均勻地喷灑於 一張薄層之線内側。進而,取出6 65 g製造例丨之粒徑212 〜3〇〇 pm樹脂用作小粒,使用3〇() μιη篩均勻地散佈。以相 同之方式,將6.7 g之1〇〇〇〜1800 μιη樹脂粒子散佈於另一
張薄層上。採用噴霧方法’將8 g水喷灑於—⑽上且 放置於樹脂粒子上後按壓。進而’將2 §水喷灑於Bem—e 上,將樹脂粒子接著於内面。於無樹脂之部分上放置錘加 以固定,-面抑制Bemliese之縮小一面使用無氧化供箱於 180°C下乾燥10分鐘。 準備Unicharm公司製 溶解熱熔接著劑,藉此 寸」(s主冊商標)’以乾燥機之熱量 僅回收上部薄層及下部薄層。 割為縱向33 cm、橫向17 cm, 將所製造之吸收性複合體切 夾於其之間,藉由GE東芝矽 111165.doc •113·
1363061 股份有限公司製接著劑、非腐蝕速乾性接著密封材料 TSE397,將吸收性複合體與並不接觸之上部薄層及下部薄 層之端部分接著,藉此製作液體吸收物品。將其作為實施 例48。 (實施例49) 將 Unichann 公司製「A —二一 0 π 一 § 7 4 7 卜 M 尺 寸」(註冊商標)之吸收體部分加以分解,將紙漿及吸水性 樹脂粒子同時加入篩振盪機。不久,紙漿產生聚集,故而 以鑷子夹住且回收。重複該操作,使吸水性樹脂粒子與紙 漿完全分離《藉由與實施例48相同之操作製作吸收性複合 體,將紙漿通過篩後取3 g散佈於該吸收性複合體上。以 與實施例48相同之方式,將其插入上部薄層及下部薄層之 間,製作液體吸收物品。藉由製作紙漿層,而改善觸感。 (實施例50) 除將所使用之大粒粒逕自1000〜118〇 μπι變更為5〇〇〜 600 μιη且不使用小粒以外,其餘以與實施例48相同之方法 製作液體吸收物品。將其作為實施例5〇。 (實施例51) 除將所使用之大粒粒徑設為710〜85〇 μΓη,將每單面之 使用量設為4.65 g,將小粒粒徑設為3〇〇〜425 且將使用 量設為10 g以外,其餘以與實施例48相同之方法製作體液 吸收物品。將其作為實施例5 i。 (實施例52) 除使用製造例3之樹脂以外,其餘以與實施例48相同之 -114· 111165.doc
1363061 方式製作液體吸收物品。將其作為實施例52。 (實施例53) 除如圖22所示,使用日本NSC公司製斥水製熱熔接著 劑、ME 117將吸收性複合體與不透水性薄層接著以外,其 餘以與實施例48相同之方法製作液體吸收物品。將其作為 實施例53 ο再者’以如圖22所示方式’將接著劑係塗布於 吸收性複合體之縱方向及橫方向。物品中,吸收性複合體 並不產生偏移,較為穩定。 (實施例54) 除取出粒徑710〜850 μηι之樹脂粒子作為大粒且分別將 6.1 g用於兩面,取出212〜300 μιη之樹脂粒子作為小粒且 使用4 g以外,其餘以與實施例4 8相同之方法製作體液吸 收物品。將其作為實施例54。 (比較例13) 將Unicharm股份有限公司製厶—二一①“—石? / 7卜 (註冊商標)之Μ尺寸作為比較例13 ^吸收體係紙漿與吸水 性樹月曰之混合物’具有厚度因而吸枚能力亦較低。 (比較例14) 將Ρ & G股份有限公司製Pampers cotton care(註冊商標) 之Μ尺寸作為比較例14。吸收體係紙漿與吸水性樹脂之混 合物’具有厚度因而吸收能力亦較低。 表7中表示實施例48〜54、比較例丨3、14之體液吸收物 品之諸多物性。 111165.doc -115·
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【卜<】 tt液吸收物品 液鳢擴散長度 (mm) 280 260 270 275 270 285 210 «Μ 再濕性(g) 第3次 00 2 卜 ο 71 Ο 1笫2次I 00 2 ο 卜 ο Ο 00 第1次 d n O 00 〇 tr) PO 〇 r> ο 2 so Μ 吸收性複合逋 柔軟性 (mm) 〇 s Os \〇 ο 〇 I I 1分鐘後之吸收倍率 (g/g) in tr> ο in 卜 σ\ 吸收倍率 (g/g) tn r^i 1/) § 芝 v> ΙΛ 00 — 接著率 (%) 100 o o — ο — ο wm ο Ο ο 重量比率 (%) § 00 os 00 X 00 I I 重量 (g) 2 二 2 00 吸水性樹脂 粒子序號; — ㈣ σ ※ |實施例48 |實施例50 實施例51 1實施例52 Γ實施例53 f實施例54] 「比較例13 1比較例14 钼$^^该>伞^+*^电> (雔裨隹拗rJB3 U0I-03 5」3|15 0,13浓 槊$^爷隶 w^^+w^·®·^*!:裨隹担)^>>卜5丨/20丨-^丨·4?※ llll65.doc • 116. 1363061 (實施例55) 除下述該變以外 同之方法製作體 其餘以與實施例4 8相 液吸收物品,將其作為實施例5 5。 將Bemliese以及鐵氟龍薄層之橫幅分別切割為縱向η cm、橫向25 cm。將於鐵氟龍薄層之内侧所劃之線,設為 縱向一、橫向23啦。將大粒8.0§、8“分別散佈於表 裏,散佈小粒8 g。
將所製造之複合體切割為縱向33 cm、橫向21 cm,於將 其插入上部薄層與下部薄層之間時,彎折為圖23所示之狀 態後插入。 (實施例56) 除將所使用之大粒粒徑變更為500〜600 μπ1且不使用小 粒以外’其餘以與實施例55相同之方式製作體液吸收物 品。將其作為實施例56。 (實施例57) 除使用日本NSC公司製斥水製熱熔接著劑、ME 117作為 接著劑以外,其餘以與實施例55相同之方法製作液體吸收 物品。 實施例55〜57之液體吸收物品之諸物性,示於表8。將 其作為實施例5 7。 H1165.doc -117- 1363061
〔οοΐ ; 體液吸收物品 1___ . —. —_ 滲课係數 5300 6000 5100 800 ο 00 滲漏滴下量 (ml) — 〇 wm ifl ΙΛ Vi 液《擴散畏度 (mm) 300 275 310 210 s 再濕性(g) 第3次 QO j2 55 o 第2次 VO 卜 v〇 O 00 第1次 ΓΊ 〇 tn 〇 <S| o 2 VO 吸收性複合« 1分鐘後之吸收倍率 (g/g) J2 jn ΙΛ 卜 Os 吸收倍率 (g/g) ΙΛ ΙΛ in in in IT) <s — fS 黏接率 (%) 100 ο — o — e o 重量比率 (%) 00 1 1 重量 (g) 〇 52 o 00 吸水性 樹脂 粒子序號 — wm •Ό |實施例55 1實施例56 I實施例57 I比較例13 1比較例14 ss^il^'&w'l-^'e-li'w'pw (脒柜tttrJBa UOUS ^日之公※ 邂奪恕^射*^ 伞«--9-«^电 w{«柜荦挝 Γ <·V卜»oly2e 丨^—v 匁※ •118- 111 165.doc 1363061 (實施例58) 除將吸收性複合體與透水性薄層、不透水性薄層分別以 如圖24所示之圖案進行接著以外,其餘以與實施例48相同 之方法製作液體吸收物品。將其作為實施例58。 (實施例59) 除使用日本NSC公司製斥水製熱熔接著劑、MeU7作為 接著劑以外,其餘以與實施例58相同之方法製作體液吸收 物品。將其作為實施例5 9。 (實施例60) 除將吸收性複合體與透水性薄層' 不透水性薄層分別以 如圖24所示之圖案進行接著以外,其餘以與實施例50相同 之方法製作液體吸收物品。將其作為實施例60。 實施例5 8〜60之液體吸收物品之諸物性,示於表9。
111165.doc 119· 1363061
r--I6C1 液體吸收物品 分配面積 (cmJ) 300 360 270 縱向擴散 長度 00 Γ>ί 卜 <s — wm 液體擴散長度 (mm) 300 310 275 210 s 再濕性(g) 第3次 Q0 〇\ o 第2次 卜 卜 00 ο 00 第1次 en 〇 fS 〇 d μ — 吸收性複合體 1分鐘後之吸收倍率 (gig) J2 !2 <2 卜 〇\ 吸收倍率 (g/g) in ID V) V) V) wm <S 接著率 (%) 100 〇 Ο — Ο β 重量比(%> 90 1 1 重量 (g) i_ 2 00 吸水性 樹脂 粒子序號 _ _ α 1實施例58 1 1實施例59 1 1實施例60 比較例13 |比較例14 ϋίφΐι·^寒 w4-^.ll«^iiw{«te*f 担VJBa uous SJadsBd 3浓 sf$ii^«iw^t-ft-«^-®w(ii柜电坊r>vhs>ly2©ld 丨V ”※ -120· 111165.doc 1363061 【圖式簡單說明】 圖1係用以製造本發明之吸收性複合體之較好的製造裝 置之說明圖。 圖2係本發明中之吸收性複合體於加壓下吸收倍率之測 定裝置之說明圖。 圖3係圖2 _之測定部5之放大說明圖。 圖4係具有長度方向之吸收性複合體之形狀之例。 圖5係吸收性複合體之翻折之例。 圖6係吸收性複合體之翻折之例。 圖7係吸收性複合體之翻折之例。 圖8係吸收性複合體之翻折之例。 圖9係吸收性複合體之翻折之例。 圖10係吸故性複合體之翻折之例。 圖11係吸收性複合體之翻折之例。 圖12(a)、(b)係吸收性複合體之翻折之例。 圖13(A)〜(I)係吸收性複合體之翻折之例。 圖14係滲漏評價試驗之說明圖。 圖15係滲漏評價試驗之說明圖。 圖16係纖維進入吸收性樹脂中而接著之狀態之電子顯微 鏡照片。 圖17係本發明之吸收性複合體的製造裝置之一例之說明 圖。 圖18係圖17裝置之滾筒表面上的凹孔之配置之概略圖。 圖19係圖17裝置之滾筒表面上的凹孔之深度方向之概略 im65.doc -121 -
1363061
圖。 圖20係圖17裝置之第一滾筒之概略圖。 圖21係圖17裝置之第二滾筒之概略圖。 圖22係實施例53之液體吸收物品之接著劑之圖案。 圖23係實施例55之液體吸收物品之結構之概略圖。 圖24係實施例58之液體吸收物品之結構之概略圖。 111165.doc 122-

Claims (1)

1363061 m. 2. Γ 095丨 16965 號專利申^__— 1+月C 文中請專利範圍替換pqoi年2,月), 十、申請專利範!»-·:一 —会哲Λ 1 ·—種吸收性複合體,其係包含基材及吸水性樹脂粒子, 上述吸水性樹脂係以聚丙烯酸鹽作為主成分,且滿足下 述條件(1)〜(4): (1) 吸水性樹脂相對於上述基材與吸水性樹脂之總重量 之重量比為65〜99重量〇/〇, (2) 直接接著於上述基材上之吸水性樹脂粒子占全部吸 水性樹脂粒子之5 〇重量%以上,
(3) 上述吸水性樹脂粒子之平均吸收倍率為5〇 g/g以 上, (4)上述吸水性樹脂中之殘存單體含量為2〇〇 ppm以 下。 2. 如請求項1之吸收性複合體,其中於上述基材之至少單 面上,粒徑550 μιη〜2100 μπι之吸水性樹脂粒子之樹脂 面積填充率為1〜30%。 3. 如請求項丨之吸收性複合體,其總表面積係數為〇 3〜3。 4. 如請求項2之吸收性複合體,其總表面積係數為〇 3〜3。 5·如凊求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述粒徑 550 μιη〜21〇〇 μπΐ2吸水性樹脂粒子接著於基材後之表 面鹽濃度,比中心部鹽濃度低1〇 m〇l〇/0以上。 6.如清求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述粒徑 為550 μπι〜2 1 00 μπι之吸水性樹脂粒子於表面產生交 聯。 7 ·如凊求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述吸水 111165-10i02l7.doc 1363061 性樹脂粒子之粒徑分佈滿足下述條件(1)、(2): (1) 通過篩孔為300 μιη篩之粒子,相對於全部吸水性樹 脂之重量為丨〇〜50重量〇/0, (2) 無法通過筛孔為3 000 μιη篩之粒子,相對於全部吸 水性樹脂之重量為10重量%以下。 8·如請求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述吸水 性樹脂粒子,係以水溶液聚合法聚合後藉由破碎而製造 之不定形樹脂粒子、及/或以逆相懸浮聚合法製造之樹脂 粒子。 9.如請求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述吸水 性樹脂粒子在接著於基材前之表面強度為01〜5 5 ν。 1 〇‘如請求項1至4中任一項之吸收性複合體’其中上述吸水 性樹脂粒子於加壓下之吸收倍率為2〇 g/g以上。 11. 如請求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中構成上述 吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂係側鏈中具有缓基之樹 脂’接著於基材前之該吸水性樹脂中之酸基中的5〇%以 上係以錄鹽形式被中和。 12. 如請求項丨至4中任一項之吸收性複合體,其中構成上述 吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂,係以聚丙烯酸鹽為主之 共聚物。 13. 如請求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中上述基材 與溶液黏度為74 cps的聚丙烯酸銨水溶液之接觸角為13〇 度以下。 14. 如請求項丨至4中任一項之吸收性複合體,其中上述基材 111165-1010217.doc -2- 1363061 於吸收生理食鹽水後 伸張斷裂強度,於縱向及橫向上 均為0.6 N/20 mm以上。 15. 如凊求項1至4中任一頂 认一 項之吸收性複合體,其中上述基材 為布及/或紙。 16. 如求項1至4中任一項之吸收性複合體其中上述基材 滿足下述條件(1)、(2): ⑴縱向與橫向之伸張斷裂延伸率之比為】:i 2〜i ·· Φ
10, ⑺縱向與橫向之伸張斷裂強度之比為:卜^: 其中上述基材 其中上述基材 17_如請求項丨至4中任一項之吸收性複合體, 之吸收倍率為6 g/g以上。 18.如請求項丨至4中任一項之吸收性複合體, 之吸收速度為〇·35 mg/秒以上。 19. 如請求項…中任一項之吸收性複合體,其中上述基材 為包含纖維素系纖維之布及/或紙。 20. 如請求項19之吸收性複合體,其中上述基材為纖維素系 不織布。 21. 如請求項⑷中任一項之吸收性複合體,其中將端部翻 折而將其固定。 22. 如請求項1至4中任一項之吸收性複合體,其中長度方向 上以線狀塗布接著劑。 23. 如請求項22之吸收性複合體,其中上述接著劑為熱熔接 著劑。 ^1165-10102 丨 7.doc 1363061 24. —種吸收性複合體之製造方法,其係包含基材及吸水性 樹脂粒子之吸收性複合體之製造方法;其中,使基材及/ 或吸水性樹脂吸水後,於將基材與吸水性樹脂粒子接觸 之狀態下進行脫水乾燥。 25. 如請求項24之吸收性複合體之製造方法,其中,包含下 述(1)〜(3)之步驟: (1) 相對於已接著之吸水性樹脂粒子,使吸水性樹脂粒 子及/或基材吸收10〜3000重量%水之步驟, (2) 使上述基材與上述吸水性樹脂粒子接觸之步驟, (3) 使上述基材與上述吸水性樹脂粒子脫水乾燥之步 驟。 26. 如請求項24或25之吸收性複合體之製造方法,其中,上 述脫水乾燥係於加熱溫度70〜35(rc、處理時間1〜1〇〇〇 秒之加熱下進行。 27. 如凊求項26之製造方法,其中,作為吸水性樹脂粒子, 係使用藉由加熱之脫水乾燥處理而使表面之鹽濃度較處 理前降低10°/。以上者。 28. 種吸收性複合體之製造裝置,其係包含基材及吸水牲 樹脂粒子之吸收性複合體之製造裝置;其具有:基材送 出部、面向基材之樹脂粒子接著用旋轉滾筒、面向上述 旋轉滾筒之樹脂粒子供給部、用以將接著有樹脂粒子之 基材進行脫水乾燥之乾燥部、將特定量之水分供於基材 及/或樹脂粒子之供给部;上述吸水性樹脂係以聚丙烯酸 鹽作為主成分;且該製造裝置具有下述(1)、(2)之特 111165-1010217.doc (1) 於上述旋轉滾筒表面上具有多個凹孔, (2) 於上述各凹孔之底部具有可自上述旋轉滾筒内部喷 出氣體之通氣口。 29· -種吸收性複合體之製造方法,其特徵在於:其係使用 如請求項28之製造裝置,㈣水輯絲子接著於基材 上,其後將其脫水乾燥之吸收性複合體之製造方法者· 上述吸水性樹脂係以聚丙烯酸鹽作為主成分;且該製造 方法滿足下述(1)〜(5)之條件: (1) 噴射前之基材之含水率為5〇〜5〇〇重量%, (2) 噴射前之吸水性樹脂粒子之含水率為丨〜5〇重量 %, . (3) —面將布棉狀基材沿著上述旋轉滾筒之表面接觸, —面將預先投入上述旋轉滾筒之凹孔之吸水性樹脂粒子 喷射於基材上’使基材上附著吸水性樹脂, (4) 上述旋轉滾筒表面上之凹孔之入口外徑,具有所使 用之吸水性樹脂粒子之最大粒徑之1〜3倍長度, (5) 上述旋轉滾筒之凹孔之深度,為所使用之吸水性樹 脂粒子之平均粒徑之0.3〜2倍。 種體液吸收物品,其特徵在於:具有透液性薄層、不 透液性薄層、以及於兩層之間含有如請求項1至23中任 一項之吸收性複合體。 3 1.如請求項30之體液吸收物品,其具有透液性薄層、不透 液性薄層、以及於兩者之間進而含有紙漿。 11 Il65-I0l0217.doc
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