CN105297428B - 一种高吸水性复合体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：1）在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，喷雾液为水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体；2）紫外线照射：紫外线灯的大小为30～120w/cm，灯与复合体的距离为3～8cm，在室温下照射时间为数15秒～3分钟；3）吸水性复合体干燥，可以加热到100～160℃，加热时间1～2小时。本发明方法制得的吸水性复合体白色度优良、吸水性高、残留单体含量低，产品质量稳定，可降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及新型功能高分子材料技术领域，涉及一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备，具体地说涉及一种高吸水性复合体的制备方法。
背景技术
近年来，开发高吸水性聚合物用于卫生用品、生理用品、纸尿布等各种卫生材料，园林用材料、土建用防水材料等。这些高吸水性高分子材料，其吸水性虽然很高，但几乎都是粉末状。用于生理卫生巾，纸尿布等卫生材料时，必须均匀分散固定于薄纸、无纺布、棉等基础材料上。然而、这类粉末状高吸水性材料，难以牢固地固定在基础材料上，往往出现集中在一个部位的现象。吸收水后的膨润胶体容易从基础材料移动。用于纸尿布时，吸收尿液后的胶体呈现硬的状态，穿着感非常差。另外，上述粉末状高吸水性材料制作上极为复杂，而且制作成本也高。
目前，制造高吸水性复合体的方法很多，但都存在一定的问题，如采用丙烯酸盐等单体水溶液喷在纤维质基础材料上，照射电子射线的方法等，存在残留单体含量多，要减少残留单体含量就必须进行交联反应，其结果是吸水能力明显下降。采用照射电子射线后再照射紫外线的方法，这种方法在某种程度上，吸水能力虽然得到改善，但是存在残留单体含量高，所以性能上有矛盾和抵触的方面。
由此，采用氧化还原系引发剂中的氧化剂和还原剂分别进行聚合的方法，容易发生聚合不匀的现象，残留单体高；另一种方法，将氧化还原组份中的一个组份加入于单体中，再将另一个组份进行聚合，聚合不匀现象明显得到改善，但是残留单体含量仍然很高。
在上述完成氧化还原聚合后，采用电子射线照射或者紫外线照射减少残留单体含量的方法，通过电子射线照射虽减少残留单体的含量，但是存在因产生交联反应而吸水能力下降；如对紫外线照射吸水能力的下降问题进行控制，同时又存在残留单体含量的降低幅度小的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种高吸水性复合体的制备方法，通过在已成型的纤维质底物上进行二次喷雾，分别喷雾水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液和氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并通过紫外线照射，降低残留单体含量，制得白色度优良、吸水性高、残留单体含量低的吸水性复合体，产品质量比较稳定，可降低生产成本。
本发明采用的技术方案：一种高吸水性复合体的制备方法，该制备方法的步骤如下：
1）在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，一次喷雾液为水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，二次喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体；
其中，所述一次喷雾液，由氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，中和度为70～75%，丙烯酸水溶液浓度为55—60%，加入交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，加入水溶性自由基聚合引发剂过硫酸钾，并进行搅拌制备成水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液；
其中，所述二次喷雾液，在氧化性自由基聚合引发剂过氧化氢中加入还原剂L—抗坏血酸形成氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物；
氧化性自由基聚合引发剂与还原剂的克分子比为0.5～25，2～10更佳，过氧化氢与L—抗坏血酸的克分子比为3；
所述氧化性自由基聚合引发剂占聚合性单体水溶液的重量比是0.01～2%，0.05～1%更佳；
2）紫外线照射：紫外线灯的大小为30～120w/cm，灯与复合体的距离为3～8cm，在室温下照射时间为数15秒～3分钟；
3）吸水性复合体干燥，可以加热到100～160℃，加热时间1～2小时。
在上述方案中，所述纤维质底物上可一面或双面进行喷雾涂层，所述纤维质底物可以是纤维网或聚酯无纺布。
在上述方案中，所述喷雾涂层一中交联剂可以为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、脂肪族多元醇二或多缩水甘油醚其中一种或两种以上混合使用。
在上述方案中，所述喷雾涂层一中第一聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钠盐、过氧化氢、二叔丁基过氧化物、乙酰基过氧化物。
在上述方案中，所述喷雾涂层二中第二聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。
在上述方案中，所述喷雾涂层二中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、L—抗坏血酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺。
本发明的有益效果在于：
1、本发明一种高吸水性复合体的制备方法，在已成型的纤维质底物上，喷雾水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再喷雾氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，靠其聚合热分解聚合性单体中的聚合引发剂进而促进聚合，所以聚合性单体几乎都聚合成高吸水性聚合物，按本方法制得的吸水性复合体具有吸水性高、残留单体含量低，且价廉质优的特点。
2、本发明高吸水性复合体的制备方法采用在喷雾液中有聚合性单体，是被氢氧化钠水溶液部分中和的丙烯酸单体，如果丙烯酸的部分中和度太低，所生成的吸水性复合体的吸水能力明显下降，在聚合性单体水溶液中加入交联剂、聚合引发剂使喷雾涂层聚合附着效果更好。
3、本发明高吸水性复合体的制备方法采用的喷雾液有氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所构成的混合物，用它构成氧化还原体系，为形成混合物，氧化性自由基聚合引发剂和还原剂在一定程度上都必须是水溶性，可以明显提高聚合物的白色度，采用氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合比例克分子比为0.5～25，理想的是2～10，大于0.5时所得的聚合体不会变黄色，且小于25时吸水倍率较好。
4、本发明高吸水性复合体的制备采用喷雾方法，将水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，喷于已成型的纤维质底物上，将氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物喷到聚合性单体水溶液上进行聚合，从吸水量和吸水速度的角度使聚合物表面积达到尽量大，从复合体的柔软性考虑，聚合性单体溶液的使用，在纤维质底物上形成的高吸水性复合体细密分散形成颗粒水珠状态。
5、本发明制得的高吸水性复合体，在不经表面加工处理的情况下，能满足吸水能力，残留单体含量低，为进一步降低残留单体含量，采用紫外线照射，可以在室温下采用在静止状态下照射的方法，或者采用在传送带上连续照射的方法，吸水性复合体的干燥方法，可以加热到100～160℃，加热1～2小时，既降低未反应聚合单体含量，同时又不降低复合体的吸水量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥烧瓶中，加入氢氧化钠纯度97%、重量12.9g，在冰冷条件下，加入30g纯水溶解氢氧化钠。氢氧化钠水溶液冷却后，在冰冷条件下，把它徐徐加入30g丙烯酸中，以中和丙烯酸。丙烯酸的中和度约为75%。向其中加入交联剂N—N亚甲基双丙烯酰胺0.05g，加入2g水溶解0.1g过硫酸钾并混合，聚合性单体浓度为57.5%，用N2除氧。
另外，取聚酯无纺布1.03g，用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，以浸渍其一面。被附着的聚合性单体水溶液的量为无纺布的10.6倍。用N2除氧后，把它固定在40℃恒温槽中。
然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物，手工喷于上述无纺布上。上述混合物中，过氧化氢5%（重量），L—抗坏血酸8.7%（重量），其他为水。过氧化氢对L—抗坏血酸的克分子比为3。被附着的聚合性单体产生聚合，得到吸水性复合体。
实施例2
一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥烧瓶中，加入氢氧化钠纯度97%、重量12.9g，在冰冷条件下，加入30g纯水溶解氢氧化钠。氢氧化钠水溶液冷却后，在冰冷条件下，把它徐徐加入30g丙烯酸中，以中和丙烯酸。丙烯酸的中和度约为75%。向其中加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚0.01g，加入2g水溶解0.1g过硫酸铵并混合，聚合性单体浓度为57.5%（重量），用N2除氧。
另外，取聚酯无纺布1.05g,在上面用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，以浸渍无纺布一面，被附着的聚合性单体水溶液量，对无纺布为8.7倍（重量）。
然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物，手工喷于上述无纺布上。上述混合物中，过氧化氢5%（重量），L—抗坏血酸8.7%（重量），其他为水。过氧化氢对L—抗坏血酸的克分子比为3。被附着的聚合性单体产生聚合，得到吸水性复合体。
实施例3
一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥形烧瓶中，加入氢氧化钠纯度97%重量12.9g，在冰冷下，加入纯水30g使之溶解。氢氧化钠水溶液冷却后在冰冷下，徐徐加入于30g丙烯酸中，以中和丙烯酸，丙烯酸中和度为75%。向其中加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚0.01g，向其中加入以2g水溶解0.1g过硫酸钠的溶液，并混合，聚合性单体浓度为57.5%（重量），用N2除氧。
另外，取聚酯无纺布0.98g，用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，以浸渍无纺布的一面。被附着的聚合性单体水溶液量为无纺布的9.5倍（重量）。用N2除氧后固定在40℃恒温反应槽中。
然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂构成的混合物，手工喷雾于上述无纺布上。该混合物中，过氧化氢5%（重量），L—抗坏血酸8.7%（重量），其余为水，过氧化氢对L—血酸的克分子比为3。聚合反应立刻发生，得到部分中和的聚丙烯酸钠自交联物牢固地附着于无纺布上的吸水性复合体。
实施例4
一种高吸水性复合体的制备方法，将实例1中所得之复合体中的水分调节到7%，用80w/cm紫外线灯照射复合体，灯与复合体间距离为8cm，照射时间为9秒。
上述实例1—4制得的吸水性复合体生理盐水吸水能力残留单体测试结果于表1。
生理盐水吸收能力：10×20cm尼龙网眼布制的单位包装中，加入1g复合体，把它浸于1升烧杯中的0.9%盐水中，放置30分钟之后，泄去剩余盐水，测定其重量，按下式计算出生理盐水吸水能力。
生理盐水吸水能力=吸收单位包装重量（g）-皮重量（g）/加入的吸水性复合体（g）
表1生理盐水吸水能力残留单体测试结果
采用聚合反应箱式干燥装置连续制作吸水性复合体的方法如下：
（1）用上述实施例2中的聚合性单体水溶液1000份（重），聚合性单体水溶液温度保持在30度。首先启动聚合反应箱式干燥装置，使聚合箱部分温度恒定在40度，干燥箱托辊表面温度控制160度，然后启动皮带传动装置及紫外线照射灯；使聚酯无纺布在聚合反应箱式传动带上、干燥箱部分的托辊干燥器上同步运转。在聚合箱式干燥装置运转的同时，用喷嘴将聚合性单体水溶液喷雾在聚合箱底部行走的聚酯无纺布上、与此同时喷入氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物、以浸渍其一面。被附着的聚合性单体水溶液的量为聚合箱底部运行无纺布的10.6倍（聚酯无纺布1g、聚合性单体水溶液10.6g）(重量)。上述混合物中，过氧化氢5%（重量），L—抗坏血酸8.7%（重量），其他为水。过氧化氢对L—抗坏血酸的克分子比为3。聚合箱底部无纺布的宽度可以根据需要自行设定。
（2）在聚合反应箱式干燥装置中由于采用了紫外线照射灯、对吸水性复合体进行了二次表面处理所以该吸水性复合体材料色度白，残留单体低、吸水倍率高。
（3）采用聚合反应箱式干燥装置制造吸水性复合体可降低生产成本，装置运转正常后基本不用人工。产品质量比较稳定。测试结果列于表2，表中结果是60分钟连续测定的结果，以进入正常运转的时刻作为起点，然后每隔10分钟取样，其测定结果如下：
表2吸水性复合体测试结果
Claims (6)
1.一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：
1）在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，一次喷雾液为水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，二次喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体；
其中，所述一次喷雾液由氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，中和度为70～75%，丙烯酸水溶液质量浓度为55～60%，加入交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，加入水溶性自由基聚合引发剂过硫酸钾，并进行搅拌制备成水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液；
其中，所述二次喷雾液为在氧化性自由基聚合引发剂过氧化氢中加入还原剂L—抗坏血酸形成氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物；
氧化性自由基聚合引发剂与还原剂的克分子比为2～10，过氧化氢与L—抗坏血酸的克分子比为3；
所述氧化性自由基聚合引发剂占聚合性单体水溶液的重量比是0.05～1%；
2）紫外线照射：紫外线灯的大小为30～120w/cm，灯与复合体的距离为3～8cm，在室温下照射时间为数15秒～3分钟；
3）吸水性复合体干燥，加热到100～160℃，加热时间1～2小时。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述纤维质底物上可一面或双面进行喷雾涂层，所述纤维质底物可以是聚酯无纺布。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂层一中交联剂可以为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、脂肪族多元醇二或多缩水甘油醚其中一种或两种以上混合使用。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂层一中第一聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钠盐、过氧化氢、二叔丁基过氧化物、乙酰基过氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂层二中第二聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂层二中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、L—抗坏血酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺。
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