CN1235859C - 丙烯酸在制备高吸水树脂时的中和方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸在制备高吸水树脂时的中和方法，使用弱碱铵或者碳铵与氨水配制的混合铵进行中和，中和过程中体系的温度可以接近室温。本发明反应温和、平稳，中和可以在室温下进行。与现有技术相比，可以省去冷却设置并使聚合装置和操作得以简化。用部分中和的丙烯酸铵盐聚合得高吸水树脂性能优良，该铵盐型树脂尤其适合在农业领域应用，不仅效果好，而且价格低廉。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种合成高聚物时其单体的处理方法，确切地说是丙烯酸在制备高吸水树脂时的中和方法。
二、背景技术
丙烯酸是制备高吸水树脂时广泛采用的一种单体原料，在聚合之前通常都需用碱部分中和，所用的碱多为苛性碱。CN1290714A公开的油田、农业专用高吸水树脂，丙烯酸用氢氧化钠或氢氧化钾中和，中和度70～85％，聚合温度50～70℃。CN1359974A公开的农用高吸水性复合树脂制备方法，丙烯酸用35％氢氧化钾中和至pH5.6～6.0，聚合温度60～80℃。之所以用氢氧化钾是因为农用高吸水树脂应避免钠盐型，钠盐会引起土壤盐渍化，给土壤带来不良影响。
用苛性碱中和丙烯酸时反应剧烈放热，使溶液温度急剧升高乃至沸腾。丙烯酸是高活性单体，高温下会引发一系列问题，如副反应、热聚合等，为保证高吸水树脂的产品质量，中和时均需强制冷却以降低反应液温度。冷却需要一套装置，且消耗能源；此外，就同一聚合釜而言，一会儿冷却降温，一会儿加热升温，也给操作带来了麻烦，甚至出现误操作。
三、发明内容
本发明旨在解决用丙烯酸作单体制备高吸水树脂时中和过程的放热问题，其目的是使中和过程中体系的温度接近室温，无需冷却。所谓接近室温就是略高或略低于室温，最好等同室温。解决这一问题的技术方案就是使用弱碱中和。
氨水是弱碱，但实验证明，中和时仍放热，有白烟，但是较之苛性碱要缓和得多。碳酸氢铵(下称碳铵)溶于水(即与丙烯酸中和)时吸热，使体系的温度降低与室温温差达10℃之多，但若控制加料速度或配成水溶液缓缓滴加，可以使体系的温度略低于室温。若将两者混合配制成混合铵使用可以使体系的温度接近室温，条件是碳铵在混合铵中的含量为20～80％(重量百分比，下同)，优选25～75％。用碳铵含量为40～60％的混合铵中和时基本无放热或吸热现象，当碳铵含量低于40％时微放热，反之，当高于50％时微吸热。
使用碳铵或碳铵与氨水的混合铵中和时，反应温和、平稳，可以室温下进行。与现有技术相比，可以省去冷却设备，并使聚合装置和操作得以简化。用部分中和的丙烯酸铵盐聚合得到的高吸水性树脂性能优良，该树脂尤其适合在农业领域应用，不仅效果好，而且价格低廉，因为碳铵和氨水要比氢氧化钾便宜得多。
四、具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
本发明使用碳铵即农用化肥，含氮量17％左右，含水量＜5％。氨水可以是工业用氨水(含氨量20～25％)或农用氨水(含氨量15％左右)。
1、将20g碳铵加入80g氨水(工业用或农业用氨水)中搅拌溶解，即得碳铵含量为20％的混合铵100g，不同碳铵含量的混合铵的配制类推，直至碳铵含量80％。
2、取丙烯酸在室温下用上述碳铵或混合铵中和，中和度60～80％，用水稀释使单体丙烯酸铵浓度30％左右，供聚合用。
3、取上述丙烯酸铵单体溶液75g置于辐射瓶中，加入2g浓度为3～5％的PEGDA(聚乙二醇与(甲基)丙烯酸的双酯化产物)，通氮驱氧后置于钴源室内预定剂量率处辐射一定时间，当辐射剂量达0.8～2.2kGy时反应结束，取出后粉碎、干燥即得高吸水树脂，吸水率：去离子水4500～6000g/g，盐水(0.9％ NaCl)160～230g/g。
4、中和度60～80％的丙烯酸铵单体溶液与交联剂混合后，除上述辐射引发聚合外还可以化学引发聚合，即加入化学引发剂过硫酸钾，通氮脱氧后加热聚合，干燥、粉碎即得高吸水性树脂，吸水率：去离子水3500～4500g/g，盐水(0.9％NaCl)160～200g/g。
Claims (3)
1、一种丙烯酸在制备高吸水树脂时的中和方法，其特征在于：使用碳酸氢铵与氨水配制的混合铵进行中和，混合铵中碳酸氢铵的含量为20～80％。
2、根据权利要求1所述的中和方法，其特征在于：混合铵中碳酸氢铵的含量为25～75％。
3、根据权利要求1或2所述的中和方法，其特征在于：混合铵中碳酸氢铵的含量为 40～60％。
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