TWI295948B - - Google Patents
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Description
1295948 九、發明說明: L發明戶斤屬之技術領域3 技術領域 本發明係有關於一種研磨墊,其係可以穩定且高研磨 5 效率進行透鏡、反射鏡等光學材料及矽晶圓、硬碟用玻璃 基板、鋁基板、以及要求一般的金屬研磨加工等的高度的 表面平坦性之材料之平坦化加工。本發明之研磨墊,特別 適用於將石夕晶圓及於石夕晶圓上形成有氧化物層、金屬層等 的元件,在進一步層積形成該等氧化物層及金屬層之前加 ίο 以平坦化之步驟。 L先前技術3 背景技術 作為要求南度表面平坦性之代表性材料,可列舉用以 製造半導體積體電路(IC、LSI)之稱為矽晶圓之單結晶矽的 15圓盤。矽晶圓於1C、LSI等製造步驟中,為了形成電路形成 用的各種薄膜之可信賴的半導體接合,於層積形成氧化物 層及金屬層之各步驟中,要求高精度且平坦地精加工表 面。於此研磨精加工步驟中,一般而言,研磨墊被固定於 稱為研磨平台(Platen)之可旋轉的支持圓盤上,半導體晶圓 20等加工物被固定於研磨頭。然後,藉由雙方的運動,使研 磨平台與研磨頭之間產生相對速度,進而藉由將含有研磨 粒的研磨漿料連續供給至研磨墊上,進行研磨操作。 作為研磨墊的研磨特性,係要求研磨對象物的平坦性 (P1眶ity)及面内均勻性優異、研磨速度大。關於研磨對象 1295948 * 物的平坦性、面内均勻性,可藉由將研磨層高彈性率化而 某程度地改善。 一若考量朝次世代元件的展開,可進一步提高平坦性的 南硬度的研磨墊有其必要。為了使平坦性提高,亦可使用 5無發泡系的硬的研磨墊。然而,使用此硬的研磨塾時,會 有使研磨對象物的被研磨面產生刮痕(傷)之問題。再者,無 發泡系的研磨墊,由於於研磨操作時無法充份地將聚料中 的研磨粒保持於墊表面,故從研磨速度的觀點來看亦並不 理想。 1〇 再者,提出有一種於非水溶性的熱可塑性聚合物中分 散水溶性物質之研磨墊(專利文獻υ。此研磨墊雖然為無發 泡體,但分散於研磨墊中的水溶性物質會於研磨時溶解, 而於研磨塾表面製造發泡體般的孔,再者研磨墊會膨潤而 使研磨塾表面的硬度下降,因此,可有效減低刮痕及提升 15研磨速度。但疋,該研磨墊由於墊表面膨潤使硬度下降, 故關於平坦化特性並不足。 又,為了同時達到提高平坦性及減低刮痕之目的,提 出有一種由異氛酸g旨末端預聚合物與鏈延長劑之聚合物所 構成之研磨塾’該異氰酸酯末端預聚合物係使有機聚異氰 2〇酸醋、含有水溶性高分子多元醇之高分子量多元醇及低分 子里多元醇反應而成者(專利文獻2)。但是,該研磨墊亦由 於塾表面膨潤而使硬度下降,故並不能充份滿足今後所要 求的平坦化特性。 另一方面’關於研磨速度,則可藉由作成含有氣泡之 1295948 發泡體’增加漿_保持量而提升。 作為滿足上述特性之研磨墊,提出有由聚胺基曱酸酯 樹脂發泡體構成之研磨塾(專利文獻3、4)。該聚胺基甲酸醋 樹月曰發泡體係藉由使異氰㈣末端預聚合物與鏈延長劑 5 (硬化劑)反應而製成·’作為異氰㈣預聚合物的高分子多元 醇成分,由财水解性、彈性特性、财摩耗性等觀點,宜使 用聚醚(特別是數平均分子量為5〇〇〜16〇〇之聚丁醚二醇)或 聚碳酸酯等材料。 但是,為了使研磨墊的平坦化特性提高而將研磨墊高 10彈性率化(高硬度化)時,比重變高,絲有每單位面積的氣 泡數變少,研磨速度下降之問題。 再者,作為進一步提高漿料的保持量之方法,可列舉 使研磨塾本身具有親水性之方法,具體而言可列舉⑴將經 基等親水性基導入基材材料之方法,⑺將基材材料與親水 15 生物為混合之方法。例如,揭示有含有(A)交聯彈性體及⑻ 具有羥基等官能基之物質的研磨墊用組合物(專利文獻5)。 再者,揭示有於構成研磨工具之材料中進一步加入親水性 物質或加成(改性)親水性基之研磨工具(專利文獻6)。再 者,揭示有為親水性且含有實質上不溶於水之片狀物之熱 20硬化性高分子基材樹脂所構成之研磨墊(專利文獻乃。進 而,揭示有由含有胺基甲酸酯樹脂且含有親水劑之聚胺基 甲酸酯組合物構成之研磨墊,該胺基甲酸酯樹脂係具有親 水性基之化合物經共聚合者(專利文獻8)。 但是,於(1)之方法中,在基材材料為聚胺基甲酸酯時, 7 1295948 有毯基等含有活性氫的親水性基於聚胺基甲酸酯合成時與 /、 曰基反應,結果未反應的多元醇成分殘存於材料中 之虞。然後,由於該殘存的多元醇成分帶來可塑性的效果, 故有引(研磨墊的物性下降之傾向。再者,於⑵之方法中, 5使親水性物質均勻地混合於基材材料中係有其困難,無法 得到物性均一的研磨墊。 Μ 另一方面,研磨速度於使用後至使用完成之間變動 日守,必須調整研磨條件,亦有研磨效率差之問題。 例如,以提供可有效率地研磨半導體晶圓且平坦性優 10異的非發泡胺基曱酸醋研磨材為目的,係揭示有一種由研 磨材、、且a物構成的研磨材,該研磨材、組合物由異氰酸脂末 端胺基甲酸酉旨預聚合物及含有活性氯之化合物構成,異氮 酸财端胺基曱酸酉旨預聚合物使用芳香族類二異氰酸醋作 為伞異鼠酸醋,且由高分子多元醇及低分子多元醇構成的 夕元醇成刀中的低分子多元醇則使用一縮二乙二醇、 丁二醇等(專利文獻3)。 再者,為了使研磨布本身具有修整性、增長研磨壽命, 揭示有-種由聚胺基甲酸S旨組合物構成,且藉由Τ.摩耗 試驗的摩耗量為150〜350mgi研磨布(專利文獻9)。 2〇 ⑮是,專利文獻3記載之研磨材由非發泡胺基甲酸酉旨構 成,此種非發泡類研磨材由於研磨速度低,於研磨面上形 f有溝,但因為漿料中的研磨料或研磨屑等局部地存在 等’要安定化研磨速度係非常困難。再者,專利文獻9記載 之研磨布由於容易摩耗、硬度低(因為氣泡不均句且氣泡徑 8 1295948 大),故平坦性及面内均勻性不足,進而無法避免研磨速度 的變化變大。 進一步,先前附有溝的研磨塾係有研磨粒及研磨屑於 研磨中堵塞於溝,研磨速度隨著使用而下降之問題。 再者,於專利文獻10〜12中,揭示有一種由破壞伸度為 500%以下之研磨材構成之研磨墊。然而,使用破壞伸度為 500%以下之研磨材的技術上意義係全然未記載。 專利文獻1 專利文獻2 10 專利文獻3 專利文獻4 專利文獻5 專利文獻6 專利文獻7 15 專利文獻8 專利文獻9
曰本特開2001-47355號公報 曰本專利第3571334號說明書 曰本特開2000-17252號公報 曰本專利第3359629號說明書 曰本特開2002-134445號公報 曰本特開2003-11066號公報 曰本特開2002-59358號公報 曰本特開2003-128910號公報 曰本特開2001-277101號公報
專利文獻10:日本特表2001-513450號公報 專利文獻11:曰本特表2001-518852號公報 專利文獻12:日本特表2002-535843號公報 20 【發明内容】 發明揭示 發明欲解決之問題 第1之本發明之目的係提供一種不易於研磨對象物的 表面產生刮痕,且平垣化特性優異之研磨墊。第2之本發明 9 1295948 之目的係提供一種具有高研磨速度且平坦化特性優異之研 磨塾第3之本發明之目的係提供一種研磨粒及研磨屑不易 於研磨中堵塞於溝’即使長時間連續使用時研磨速度亦不 易下降之研磨墊。再者,本發明之目的係提供一種使用前 5述研磨墊之半導體元件之製造方法。 解決問題之方法 本發明者們為解決前述問題,反覆進行銳意檢討後, 結果發現藉由以下所示之研磨塾可達成上述目的 ,終完成 本發明。 即’第1之本發明係有關於—種研磨墊,其係、包含由具 有u細氣泡的聚胺基曱酸能樹脂發泡體構成之研磨層者, 八特徵在於:前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之拉伸破斷伸 長為25〜120%。 1 本發明者們發現藉由將作為研磨層形成材料的聚胺基 甲酉文s曰树月曰發泡體之拉伸破斷伸長調整至25〜1如%,可同 時減低刮痕且提高平坦化特性。 於聚胺基甲酸自旨樹脂發泡體之拉伸破斷伸長小於25% 時,於晶圓表面變得容易產生刮痕。再者,研磨層的表面 ^羊耗文大至必要以上,研磨墊的壽命變短,修整後的研磨 層表面的起毛於晶圓研磨時立刻被去除,研磨速度變小。 另一方面,超過120%時,平坦化特性惡化。再者,聚胺基 甲酉欠醋樹脂的「黏性」變大,修整時的修整屑變大。結果, 修整屑堵塞於研磨墊表面的微細孔及溝,研磨速度變小。 珂述杈伸破斷伸長以40〜1〇0%為佳,較佳為5〇〜9〇%。 1295948 前述聚胺基甲酸酸樹脂發泡體宜係1種或2種以上的異 氰酸S旨末端預聚合物與鏈延長劑之反應硬化物,前述異氮 酸酯末端預聚合物係含有高分子量多元醇成分及異氰酸酯 成分者,且前述異氰酸酯末端預聚合物的NC〇重量%(於2 5種以上時為平均NCO重量宜為9·3~15重量%。藉由預聚 合物法而得到之聚胺基甲酸酯樹脂發泡體由於研磨特性優 異,故為佳。 NCO重量%若變大,拉伸破斷伸長變小,nc〇重量% 若變小,拉伸破斷伸長則有變大之傾向。藉由如上所述將 10 1^(:0重量%調整至特定範圍内,可容易將聚胺基甲酸酯樹 脂發泡體之拉伸破斷伸長調整至前述範圍内。前述異氰酸 酯末端預聚合物的NCO重量%以1〇〜11重量%為較佳。 於第1之本發明中,前述高分子量多元醇成分宜係數平 均分子量500〜850之高分子量多元醇a與數平均分子量 15 900〜1500之高分子量多元醇B,其含有比率宜為 A/B=36/64〜99/1(重量%)。於高分子量多元醇A之含有比率 小於36重量%時,平坦化特性有惡化之傾向。再者,聚胺 基甲酸酯樹脂的「黏性」變大,修整時的修整屑變大。結 果,修整屑堵塞於研磨墊表面的微細孔及溝,研磨速度變 20小。另一方面,超過99重量%時,有於晶圓表面變得容易 產生到痕之傾向。再者,研磨層的表面摩耗變大至必要以 上,研磨墊的壽命變短,修整後的研磨層表面的起毛於晶 圓研磨時立刻被去除,研磨速度變小。 又,聚胺基甲酸醋樹脂發泡體的比重以〇·7〜〇·85為佳, 11 1295948 較佳為0·75〜0·85。比重小於0.7時,有研磨層整體的硬度下 降,平坦化特性惡化,研磨層的表面摩耗變大至必要以上, 研磨墊的壽命變短及修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研 磨時立刻被去除,研磨速度變小之傾向。另一方面,比重 5 超過〇·85時,則有修整時的修整屑變大,該修整屑堵塞於 溝及微細孔造成阻塞,研磨速度下降之傾向。 再者,聚胺基甲酸酯樹脂發泡體其ASKER D硬度宜為 56〜70度’較佳為56〜65度。於ASKER D硬度小於56度時, 有研磨對象物的平坦性下降之傾向。另一方面,比7〇度大 10 時,雖然平坦性良好,但有研磨對象物的面内均勻性下降 之傾向。再者,於研磨對象物的表面變得容易產生刮痕。 又,聚胺基甲酸酯樹脂發泡體,其拉伸強度宜為 15〜25MPa。於拉伸強度小K15MPa時,有平坦化特性下降 之傾向,另一方面,於超過25MPa時則於研磨對象物的表 15 面變得容易產生到痕。 於第1之本發明中,鏈延長劑宜為芳香族二胺,特別是 3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺及/或3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲笨 一胺為佳。藉由使用芳香族二胺作為鏈延長劑,即使比重 低,亦可充份確保反應性,進而可將研磨層高彈性率化, 20因此,可提升研磨對象物之平坦性、面内均勻性。3,5-雙(甲 硫基)-2,4-甲苯二胺及3,5_雙(曱硫基)-2,6_曱苯二胺係未含 有氯之芳香族二胺,由廢棄時的環境面的觀點來看,為較 佳的材料。 前述異氰酸酯末端預聚合物宜進而含有低分子量多元 1295948 醇成分。又,異氰酸酸成分宜為芳香族二異氰酸醋及脂環 式二異氰酸龜。進而’芳香族二異氰酸醋宜為甲苯二異氣 酸醋’脂環式二異氰酸酷宜為二環己基甲烧二異氮酸醋。 使用上述原料時,不僅變得容易調整聚胺基甲酸醋樹脂發 5泡體的拉伸破斷伸且可得到研磨特性優異的研磨墊。 再者’於第1之本發明中,前述聚胺基甲酸醋樹脂發泡 體宜含有0.05重量%以上、小於5重量%之不具有經基的石夕 系非離子界面活性劑,較佳為〇5〜45重量%。於矽系非離 子界面活性劑的量小於〇.〇5重量%時,有拉伸破斷伸長為 10 25%以上、無法得到具有微細氣泡的聚胺基甲酸酯樹脂發 泡體之傾向。另一方面,於5重量%以上時,則有發泡體中 的氣泡數變得過多、難以得到拉伸破斷伸長為12〇%以下之 聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之傾向。 第2之本發明係有關於一種研磨墊,其係包含由具有微 15細氣泡的♦胺基甲酸醋樹脂發泡體構成之研磨層者,其特 徵在於·作為前述聚胺基曱酸酯樹脂發泡體的原料成分之 咼分子夏多元醇成分係數平均分子量5〇〇〜85〇之疏水性高 分子量多元醇,且前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體含有1〇〜2〇 重量%之不具有羥基的矽系非離子界面活性劑。 2〇 第2之本發明之研磨墊係具有高研磨速度且平坦化特 性優異者。 本發明者們發現藉由使用數平均分子量5〇〇〜85〇之疏 水性高分子量多元醇作為聚胺基曱酸酯樹脂發泡體之原料 成/刀之尚分子量多元醇成分,不會減小聚胺基甲酸酯之交 13 1295948 聯間分子量、提高聚胺基曱酸酯樹脂發泡體之比重(不會減 少氣泡數),可高彈性率化。再者,於使用數平均分子量 500〜850之疏水性高分子量多元醇時,由於聚胺基曱酸s旨樹 脂之修整性變高,故修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研 5磨時立刻被去除,又,聚胺基甲酸酯樹脂之疏水性變強、 與漿料之溼潤性變差。結果’有研磨速度下降之傾向。本 發明者們發現藉由使用數平均分子量500〜85〇之疏水性高 分子量多元醇,同時使用特定量的矽系非離子界面活性 劑’可解決上述研磨速度下降之問題。再者,發現藉由使 10用前述疏水性高分子量多元醇,雖然有聚胺基曱酸酯樹脂 發泡體的脆性變高、明顯損及研磨層的加工性之傾向,作 藉由添加特定量的矽系非離子界面活性劑,可解決加工性 的問題。 15 20 於W述疏水性高分子量多元醇之數平均分子量小於 500時’聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的脆性變得過高,於研磨 層產生缺口或破裂,研磨層的表面摩耗變大至必要以上, 研^塾的壽命變短,修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研 磨時立刻被去除,研磨速度變小。另-方面,數平均分子 量超過850時,將研磨層高彈性率化(高硬度化)有其困二, 無法使平垣化特性提高。 月’J述疏水性高分子量多元醇之數平均分子量宜為 550〜800,較佳為600〜7〇〇。 ” 曰再者,前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體必須含有1〇〜2〇 曰 不具有羥基的石夕系非離子界面活性劑,較佳為 14 1295948 11〜15重量%。於矽系非離子界
/舌性劑的含I小於10重I %日守,聚胺基曱酸酯樹脂發泡體 艰的脆性變得過高,於研廢 層產生缺口或破裂,加工性明4 ” •、負欠是。又,聚胺基甲酸酯 樹脂的修整性變高,聚胺基曱 欠酉曰 曰樹脂的疏水性變得過 強,與漿料的溼潤性變差,因此, £ + 有研磨速度下降之傾向。 另一方面,超過20重量%時,發0 R x/S體中的氣泡數變得過多, 將研磨層高彈性率化(高硬度化
10 性提言 有其困難,無法使平坦化特 人前述聚胺基甲酸醋樹脂發泡體宜係異氮酸醋末端預聚 2與鏈延㈣之反應硬化物,科⑽_末端預聚合物 由各^述疏水性高分子量多元醇及異氰酸㉖成分者。藉 預聚合物法而得到之聚絲甲_旨旨發泡體由於研磨 特性優異,故為佳。 15 、t於第2之本發明中,為了提高聚胺基甲酸酯樹脂發泡體 集力,確保高剛性,前述疏水性高分子量多元醇宜為
、·曰夕元醇。又,疏水性咼分子量多元醇為聚丁醚二醇亦 為較佳態樣。 π 、再者,前述異氰酸酯成分宜為芳香族二異氰酸酯及脂 20二式—異氰酸酯。進而,芳香族二異氰酸酯宜為甲苯二異 氰黾知,脂環式二異氰酸酯宜為二環己基甲烷二異氰酸 酉曰。使用上述原料時,不僅變得容易調整聚胺基甲酸酯樹 月曰發泡體的物理特性,且可得到研磨特性優異之研磨墊。 再者’於第2之本發明中,鏈延長劑以芳香族二胺為 Υ土 4备 藉由使用芳香族二胺作為鏈延長劑,變得容易調整硬 15 1295948 化時間、研磨層的比重及硬度等。再者,考量環境面等, 前述芳香族二胺以非鹵素系芳香族二胺為佳。 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體,其比重以〇 65〜〇·86為 佳’較佳為0.7〜0.8。於比重小於0.65時,有研磨層的表面 5 硬度下降、研磨對象物(晶圓)的平坦性下降、壽命特性變差 之傾向。另一方面,於比重超過0.86時,有每單位面積的 氣泡數變少,研磨速度下降之問題。 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體,其ASKER D硬度宜為 50〜65度。於ASKER D硬度小於50度時,研磨對象物的平坦 10 性下降,比65度大時,雖然平坦性良好,但有研磨對象物 的面内均勻性下降之傾向。 又’前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體,其拉伸強度宜為 15〜25MPa。於拉伸強度小K15MPa時,有研磨墊的平坦化 特性下降之傾向,另一方面,於超過25MPa時則於研磨對 15 象物(晶圓)變得容易產生刮痕。 前述聚胺基曱酸酯樹脂發泡體,其拉伸破斷伸長宜為 25〜100%。於拉伸破斷伸長小於25%時,有表面摩耗變大至 必要以上,研磨墊的壽命變短,修整後的研磨層表面的起 毛於晶圓研磨時立刻被去除,研磨速度變小之傾向。另一 20方面’超過100%時,有研磨對象物的平坦性下降之傾向。 再者,第2之本發明係有關於一種研磨墊之製造方法及 藉由該方法而製造之研磨墊,該研磨墊之製造方法係包含 將含有異氰酸酯末端預聚合物之第1成分與含有鏈延長劑 之第2成分混合、硬化後,製成聚胺基曱酸酯樹脂發泡體之 16 1295948 步驟(1)者,其特徵在於: 前述步驟(1)係於含有異氰酸酯末端預聚合物之第1成 分中添加不具有羥基的矽系非離子界面活性劑,使矽系非 離子界面活性劑於聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中佔10〜20重 5量%,進而將前述第1成分與非反應性氣體攪拌,調製以前 述非反應性氣體作為微細氣泡而分散之氣泡分散液後,於 前述氣泡分散液中混合含有鏈延長劑之第2成分,硬化後製 作聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之步驟,且作為前述異氰酸酯 末^0預聚合物的原料成分之高分子量多元醇成分係數平均 10分子量5〇〇〜850之疏水性高分子量多元醇。 第3之本發明係有關於一種研磨墊,其係包含由具有微 細氣泡的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體構成且於研磨表面具有 凹凸構造之研磨層者,其特徵在於:前述聚胺基曱酸酯樹 脂發泡體,其ASKERD硬度係45〜55度、比重係〇 8〜〇 86且 15拉伸破斷伸長係120〜15〇%。 於使用先前附有溝之研磨墊之情形,P遺著進行研磨摔 :’研磨速度逐漸下降之理由如下。於附有溝之研= 、面為了進行研磨聚料的保持及更新、 研磨 因此, 孔 研磨屑,設置有溝或微細孔。作是’先前產生的 20浆料中㈣蝴磨_於‘^塾, 2)於研磨層的村料本身具有「黏1^舉^層的比重高, 料本身具有「考_」t是於研磨層的材 」”於研料所產㈣研磨層的研磨 % 17 1295948 屑變大,該研磨屑塞住溝或微細孔,容易產生堵塞。單純 地使研磨層的比重下降時,由於平坦化特性惡化,研磨層 的表面磨耗變大至必要以上,研磨墊的壽命變短,且修整 後的研磨層表面的起毛於晶圓研磨時立刻被去除,研磨速 5 度變小,故並不佳。 本發明者們發現藉由將作為研磨層的形成材料之聚胺 基曱酸酯樹脂發泡體之ASKER D硬度調整至45〜55度、將比 重調整至0.8〜0.86,且將拉伸破斷伸長調整至120〜150%, 可不使研磨層的比重下降地低硬度化,且適度地減低聚胺 10 基甲酸酯樹脂的「黏性」、縮小研磨屑,因此,可抑制堵塞。 於聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的ASKER D硬度小於45度 時,被研磨材的平坦性下降。另一方面,比55度大時,雖 然平坦性良好,但有被研磨材的面内均勻性下降之傾向。 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的ASKER D硬度以49〜54度 15 為佳。 又,聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之比重小於0.8時,平坦 化特性惡化,研磨層的表面摩耗變大至必要以上,研磨墊 的壽命變短,修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研磨時立 刻被去除,研磨速度變小。另一方面,於比重超過0.86時, 20 研磨時的研磨屑變大,該研磨屑塞於溝或微細孔,造成堵 塞,研磨速度下降。前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之比重 以0.8〜0.83為佳 又,於聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之拉伸破斷伸長小於 120%時,研磨層之表面摩耗變大至必要以上,研磨墊的壽 18 1295948 命變短,修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研磨時立刻被 去除,研磨速度變小。另一方面,超過150%時,由於聚胺 基曱酸酯樹脂本身的「黏性」變得過大,故修整時之研磨 屑變大。結果,研磨屑塞於溝或微細孔,產生堵塞,研磨 5速度變小。前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之拉伸破斷伸長 宜為125〜145%。 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體宜係i種或2種以上的異 氰酸酯末端預聚合物與鏈延長劑之反應硬化物,前述異氰 酸S旨末端預聚合物係含有高分子量多元醇成分及異氰酸酯 10成分者,且前述異氰酸酯末端預聚合物的NCO重量%(於2 種以上時為平均NCO重量%)宜為9.3〜15重量%。藉由預聚 合物法而得到之聚胺基甲酸酯樹脂發泡體由於研磨特性優 異,故為佳。 NCO重量%若變大,拉伸破斷伸長變小,NCO重量% 15若變小,拉伸破斷伸長則有變大之傾向。藉由如上所述將 1^(:〇重量%調整至特定範圍内,可容易將聚胺基曱酸能樹 脂發泡體之拉伸破斷伸長調整至前述範圍内。前述異氛酸 酯末端預聚合物的NCO重量%以9.4〜10重量%為較佳。 於第3之本發明中,前述高分子量多元醇成分宜係數平 2〇 均分子量500〜850之高分子量多元醇A與數平均分子量 900〜1500之高分子量多元醇B,其含有比率宜為 A/B=5/95~35/65(重量%)。於高分子量多元醇A之含有比率 小於5重量%時,由於聚胺基曱酸酯樹脂本身的「黏性」變 得過大,故修整時之研磨屑變大。結果,研磨屑塞於、、蕃+ 19 1295948 微細孔,產生堵塞,研磨速度變得不穩定。另一方面,超 過35重量%時,聚胺基曱酸酯樹脂的脆性變高,研磨墊的 壽命特性惡化。再者,變得容易產生刮痕。 又,聚胺基甲酸酯樹脂發泡體,其拉伸強度宜為 5 15〜25MPa。於拉伸強度小於15MPa時,有平坦化特性下降 之傾向,另一方面,於超過25MPa時則變得容易產生刮痕。 於第3之本發明中,鏈延長劑宜為芳香族二胺,特別是 3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺及/或3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲苯 二胺為佳。藉由使用芳香族二胺作為鏈延長劑,可充份確 10 保反應性,進而可將研磨層高彈性率化,因此,可提升被 研磨材之平坦性、面内均勻性。3,5-雙(甲硫基)-2,4-曱苯二 胺及3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲苯二胺係未含有氯之芳香族二 胺,由廢棄時的環境面的觀點來看,為較佳的材料。 前述異氰酸酯末端預聚合物宜進而含有低分子量多元 15 醇成分。又,異氰酸酯成分宜為芳香族二異氰酸酯及脂環 式二異氰酸酯。進而,芳香族二異氰酸酯宜為甲苯二異氰 酸酯,脂環式二異氰酸酯宜為二環己基甲烷二異氰酸酯。 使用上述原料時,不僅變得容易調整聚胺基甲酸酯樹脂發 泡體的硬度、比重及拉伸破斷伸長,且可得到研磨特性優 20 異的研磨墊。 再者,於第3之本發明中,前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡 體宜含有0.05〜10重量%之不具有羥基的矽系非離子界面活 性劑,較佳為0.5〜10重量%。於矽系非離子界面活性劑的量 小於0.05重量%時,有無法得到微細氣泡的發泡體之傾向。 20 1295948 傾向 體之 第發明之研料之修整速度宜為5〜1G_min,較 5佳為6,_ln。修整速度小於5μιη/ιηίη時有修整時 磨屑變大’該研磨屑塞於溝及微細孔,產生堵塞,研磨速 度下降之傾向。另—方面,修整速度超過叫耐神,有
研磨層的表面磨耗變大至必要以上,研磨藝的壽命變短, 修整後的研磨層表面的起毛於晶圓研磨時立刻被去除,研 10 磨速度變小之傾向。 少進而,本發明係有關於_種半導體元件之製造方法, 其係包含使用前述研磨墊研磨半導體晶圓之表面之步驟。 圖式簡單說明 β 第1圖係顯示於CMP研磨所使用的研磨 15概略構造圖。 κ Μ 發明之較佳實施形態 第1〜3之本發明之研磨墊,係包含由具有微細氣泡之聚 胺基甲酸酯樹脂發泡體構成的研磨層。本發明之研磨墊可 20僅為珂述研磨層、或研磨層與其他層(例如緩衝層等)之積層 體。 、曰 聚胺基曱酸酯樹脂由於耐摩耗性優異,且藉由改變原 料組成可輕易得到具有所期望物性之聚合物,故特別適合 作為研磨層的形成材料。
21 1295948 前述聚胺基甲酸酯樹脂係由異氰酸酯成分、多元醇成 分(高分子量多元醇成分、低分子量多元醇成分)及鏈延長劑 所構成。 作為異氰酸脂成分,可使用於聚胺基曱酸酯領域中所 5 周知的化合物,並沒有特別限定。作為異氰酸脂成分,可 列舉2,4-甲苯二異氰酸脂、2,6-甲苯二異氰酸脂、2,2’-二苯 甲烷二異氰酸脂、2,4’-二苯甲烷二異氰酸脂、4,4’-二苯曱 烷二異氰酸脂、1,5-萘二異氰酸脂、對苯二異氰酸脂、間苯 二異氰酸脂、對苯二甲二異氰酸脂、間苯二甲二異氰酸脂 10 等芳香族二異氰酸脂類、伸乙基二異氰酸脂、2,2,4-三曱基 六亞甲基二異氰酸脂、1,6-六亞甲基二異氰酸脂等脂肪族二 異氰酸脂類、1,4-環己烷二異氰酸脂、4,4’-二環己基甲烷二 異氰酸脂、異佛爾酮二異氰酸脂、降茨烷二異氰酸脂等脂 環式二異氰酸脂類等。其等可1種或混合2種以上使用。 15 作為異氰酸脂成分,除了上述二異氰酸脂化合物外, 亦可使用3官能以上的多官能聚異氰酸脂化合物。作為多官 能的異氰酸脂化合物,有市售的DesmodurN(Bayer公司製) 及商品名Dumnate(音譯)(日本旭化成工業公司製)之一連串 的二異氰酸脂加成體化合物。 20 上述異氰酸酯成分中,以併用芳香族二異氰酸脂及脂 環式二異氰酸脂為佳,特別是宜併用甲苯二異氰酸脂及二 環己基甲烷二異氰酸脂。 作為高分子量多元醇,可列舉以聚四亞甲基醚二醇為 代表之聚醚多元醇;以聚丁烯己二酸酯為代表之聚酯多元 22 1295948 醇;聚己内醋多元醇;聚己内酯等聚酯二醇與烷撐碳酸醋 之反應物等之聚酯聚碳酸酯多元醇;將碳酸伸乙酿與多元 醇反應,接著將所得到的反應混合物與有機二羧酸反應後 之聚酯聚碳酸酯多元醇;以及藉由聚羥基化合物與碳酸芳 5 酯之酯交換反應而獲得之聚碳酸酯多元醇等。其等可單獨 或併用2種以上使用。 咼分子里多元醇成分的數平均分子量並無特別限定, 但由所得到的聚胺基甲酸酯樹脂的彈性特性等觀點,、 500〜2000為佳。數平均分子量小於500時,使用其之聚胺義 10甲酸酯樹脂不具有充份的彈性特性,容易成為脆弱的聚合 物。因此,由此聚胺基曱酸酯樹脂所製成的研磨塾變得過 硬,成為晶圓表面產生刮痕之原因。再者,由於變得容易 摩耗,故由研磨墊壽命的觀點來看亦並不佳。另—方面, 數平均分子量超過2000時,由於使用其之聚胺基甲酸自旨樹 15 脂變得過軟,因此,由此聚胺基甲酸酯樹脂製成之研磨塾 有平坦化特性劣化之傾向。 但,於第2之本發明中,高分子量多元醇成分係使用數 平均分子量500〜850之疏水性高分子量多元醇。 前述疏水性高分子量多元醇不具有與異氰酸酯基反應、 20 之羥基以外的親水基。 所謂經基以外的親水基,一般而言係包含氧、氮、石穿 等元素之官能基或鹽,例如可列舉-NH2、-CON%、 -NHCONH2、-SH、-S03H、-0S03H、-(CH2CH20)n〜c〇〇H 等官能基、-S03M(M :鹼金屬)、-〇so3m、-c〇〇M、 23 -NR3X(R··院基、X: _素)等鹽。 前述疏水性高分子昔客^〜 里夕70醇例如可列舉:羥基末端聚 S曰夕兀醇多辑、聚㈣碳酸❹元醇、聚謎 多㈣' 多元醇、聚s旨胺、祕樹脂多元醇、 環氧多元醇、聚丁 1多轉及聚異戊二稀多元醇等。 前述聚醋多元醇可列舉聚丙烯己二酸醋、聚丁烯己二 酸能、聚六亞曱基已二酸s旨及聚己内sl多元醇等。 前述聚醚多元醇可列舉聚六亞甲基二醇(PHMG)、聚丁 醚二醇(PTMG)及聚丙二醇(PPG)等。 前述聚醚聚碳酸酯多元醇可列舉丙二醇、丁二 醇、1,6-己二醇、聚丙二醇及/或聚丁醚二醇等二醇與氯化 碳醯、二烯丙基碳酸酯(例如二苯基碳酸酯)或環式碳酸酯 (例如碳酸丙酯)之反應生成物。 前述聚酯聚碳酸酯多元醇可列舉聚己内酯多元醇等聚 酯二醇與碳酸亞烴酯之反應生成物、使碳酸乙酯與多元醇 反應,接著將所獲得的反應混合物與有機二羧酸反應而成 之生成物等。 前述疏水性高分子量多元醇可為單獨1種上述多元醇 或併用2種以上者。 於第2之本發明中,前述疏水性高分子量多元醇宜為聚 酯多元醇。又,前述疏水性高分子量多元醇為聚丁醚二醇 亦為較佳態樣。 於第1之本發明中,宜併用數平均分子量500〜850之高 分子量多元醇A與數平均分子量900〜1500之高分子量多元 1295948 · 醇B。進而,兩高分子量多元醇宜為疏水性。藉由併用兩高 分子量多元醇,可將聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的拉伸破斷 伸長調整至25〜120%之範圍内。高分子量多元酵A與高分子 量多元醇B之添加比率宜為A/B=36/64〜99/1(重量%),較佳 5 為八汛=38/62〜80/20(重量%),更佳為人/;6=40/60〜70/30(重量 %)。 於第3之本發明中,宜併用數平均分子量500〜850之高 分子量多元醇A與數平均分子量900~1500之高分子量多元 醇B。進而,兩高分子量多元醇宜為疏水性。藉由併用兩高 10 分子量多元醇,可容易將聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的硬 度、比重及拉伸破斷伸長調整至目標之範圍内。高分子量 多元醇A與高分子量多元醇B之添加比率宜為 A/B=5/95〜35/65(重量%),較佳為 A/B=10/90〜30/70(重量 %),特佳為A/B=20/80〜30/70(重量%)。 15 再者,除了上述高分子量多元醇成分外,亦可併用乙 二醇、1,2-丙二醇、ι,3-丙二醇、ι,4-丁二醇、1,6-己二醇、 季戊二醇、1,4_環己烷二甲醇、3·甲基-1,5-戊二醇、一縮二 乙二醇、二縮三乙二醇、1,4-雙(2-羥基乙氧基)苯、三羥甲 基丙烷、丙三醇、;1,2,6-己三醇、季戊四醇、四羥曱基環己 20 烧、甲基葡萄糖苷、山梨糖醇、甘露糠醇、甜醇、蔗糖、 2,2,6,6-四(羥基甲基)環己醇、三乙酵胺等低分子量多元醇 成分;伸乙基二胺、甲苯二胺、二苯甲烷二胺、二伸乙基 二胺等低分子量聚胺成分等。該等低分子量多元醇成分及 低分子量聚胺成分可單獨或併用2種以上使用。低分子量多 25 1295948 元酸成分及低分子里聚胺成分之添加量並無特別限定,可 依照製造的研磨墊(研磨層)所要求的特性而適當決定。前述 低分子量多元醇成分及低分子量聚胺成分之分子量係小於 , 5〇0,以250以下為佳。 : 5 以預聚合物法製造聚胺基甲酸酯樹脂發泡體時,於預 聚合物的硬化上使用鏈延長劑。鏈延長劑係具有至少2個以 上之活性氫基之有機化合物,作為活性氫基可例示羥基、 一級或二級胺基、硫醇基(SH)等。具體而言,可列舉4,4,_ • 亞甲基雙(鄰氯苯胺)(MOCA)、2,6-二氯-對苯二胺、4,4,_ 10亞甲基雙(2,3-二氣苯胺)、3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲笨二胺、3,5- 雙(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5_ 二乙基甲苯-2,6-二胺、三亞甲基二醇-二-對胺基苯甲酸酯、 1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷、4,4、二胺基-3,3,-二乙基_5,5,_ 二甲基一本甲烧、N,N’-二-第二丁基-4,4’-二胺基二苯曱 15 烷、3,3’-二乙基_4,4’_二胺基二苯甲烷、間苯二甲基二胺、 N,N’-二-第二丁基-對苯二胺、間苯二胺及對笨二甲基二胺 • 等聚胺類、或者上述低分子量多元醇成分或低分子量聚胺 成分。其等可1種或混合2種以上使用。特別是,宜使用3,5_ 雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺或3,5-雙(甲硫基)-2,6-曱笨二胺等 20 非鹵素系芳香族二胺。 本發明中之異氰酸脂成分、多元醇成分及鏈延長劑的 " 比,可依照各別的分子量或研磨墊的希望特性等而作各種 改變。為了得到具有希望的研磨特性的研磨墊,異氰酸脂 成分的異氰酸脂基數相對於多元醇成分與鏈延長劑的合計 26 % 1295948 活性氫基(羥基+胺基)數,以0·80〜1·20為佳,較佳為 0.99〜1.15。異氰酸脂基數於前述範圍外時,會產生不良硬 化,無法得到所要求的拉伸破斷伸長、比重及硬度,有研 磨特性下降之傾向。 5 聚胺基曱酸酯樹脂發泡體可應用熔融法、溶液法等周 知的胺基甲酸酯化技術而製造,但考量成本、作業環境等 時,宜以熔融法製造。 聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的製造可採用預聚合物法及 一步發泡法中的任一者,但事先由異氰酸酯成分及多元醇 10 成分合成異氰酸酯末端預聚合物,並使其與鏈延長劑反應 的預聚合物法,所獲得的聚胺基甲酸酯樹脂的物理特性優 異,故為佳。 再者,分子量為800〜5000左右的異氰酸酯末端預聚合 物,其加工性、物理特性等優異,故為佳。 15 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體的製造係將具有含有異 氰酸酯基的化合物之第1成分、與具有含有活性氫基的化合 物之第2成分混合、硬化而成。於預聚合物法中,異氰酸酯 末端預聚合物成為含有異氰酸酯基的化合物,鏈延長劑成 為含有活性氫基的化合物。於一步發泡法中,異氰酸酯成 20 分成為含有異氰酸酯基的化合物,鏈延長劑及多元醇成分 成為含有活性氫基的化合物。 作為聚胺基曱酸酯樹脂發泡體的製造方法,可列舉添 加中空粒子之方法、機械性發泡法、化學性發泡法等。 特別是使用聚烷基矽氧烷與聚醚之共聚物之不具有活 27 1295948 ^氫基的矽系界面活性劑之機械性發泡法為佳。該矽系非 離子界面活性劑例如宜使用L5340(日本]JNIKA製製)等化 合物。 再者’可視需要添加抗氧化劑等安定劑、滑劑、顏料、 5填充劑、抗帶電劑、其他添加劑。 ^ ^下說明製造構成研磨墊(研磨層)之微細氣泡型的聚 胺基甲酸酿樹脂發泡體之方法之例。該聚胺基甲酸醋樹月旨 發泡體之製造方法具有以下步驟。 ^ υ製作異氰酸脂末端預聚合物之氣泡分散液之發泡步 於異氰酸脂末端預聚合物(第i成分)中添加石夕系非離子 界面活性劑,於存在非反應性氣體下進行授掉,使非 性乳體作為微細氣泡分散,成為氣泡分散液。於前述 Μ =於常溫下為固體之情形下,預熱至適當溫度、炫融: 2) 硬化劑(鏈延長劑)混合步驟 於上述氣泡分散液中添加、混合鏈延長劑(第2 攪拌後成為發泡反應液。 77 > 3) 注型步驟 將上述發泡反應液流入模具中。 4) 硬化步驟 將入模具的發泡反應液加熱,使反應硬化。 作為用以形成前述微細氣泡所使用的非反應性氣— 以不可燃性者為佳’具體而言可例示氮、氧、碳酸== 28 1295948 氧或氬等稀有氣體或其等之混合氣體,由成本上考量,以 使用乾燥後去除水分之空氣為最佳。 使非反應性氣體成為微細氣泡狀分散於含有矽系非離 5子界面活性劑之第1成分中之攪拌裝置,可使用周知的攪拌 5裴置’亚無特別限定,具體而言可例示均化器、迴轉圓盤 式攪拌器、2軸行星式授拌器等。授拌裝置的撹拌翼的形狀 亦無特別限定,但宜使用打蛋器型的攪拌翼,可得到微細 氣泡。 1〇 再者於發泡步驟中的作成氣泡分散液的授拌及混合 10步驟中的添加鏈延長劑混合的攪拌,使用不同的攪拌裝置 亦為較佳態樣。特別是,混合步驟中的攪拌可不為形成氣 包之授拌,宜使用不會捲入大氣泡的攪拌裝置。作為此種 攪拌衣置以行星型攪拌器為佳。發泡步驟與混合步驟的攪 b半裝置使用相同攪拌裝置亦可,亦可視需要進行調整攪拌 5翼的旋轉速度等攪拌條件之調整。 於聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之製造方法中,將發泡反 應液流入模具中反應至不流動之發泡體加熱、後固化,係 二有使發泡體的物理性特性提升之效果,極佳。亦可採用 2〇 ^模具中流入發泡反應液後立刻放入加熱爐中,進行後固 定之條件,於此條件下因為熱不會立即傳遞至反應成分, 故氣泡禋不會變大。硬化反應於常壓下進行時,由於氣泡 幵^狀穩定,故為佳。 於聚胺基曱酸酯樹脂發泡體中,可使用促進三級胺系 等周知的聚胺基甲酸醋反應之觸媒。觸媒的種類、添加量 29 I295948 係考量混合步驟後,流入預定形狀的模具之流動時間 擇。 聚胺基甲酸酉旨樹脂發泡體之製造,可採用計算各成分 $後投入谷裔中加以授拌之批次方式、或於授摔裝置連續供 給各成分及非反應性氣體,加以擾拌,送出氣泡分散液以 製造成形品之連續生產方式。 再者,將成為聚胺基甲酸酷樹脂發泡體之原料之預聚 ► ^物放人反絲^,然後投續延㈣,攪拌後,流入預 疋尺寸的注入模具,製作塊體,將該塊體以飽狀或帶蘇狀 的切片機切片之方法、或於前述注入模具的階段,成為薄 片狀亦可。再者,亦可將成為補之樹脂溶解,由T型模押 出成幵v J:接知到片狀的聚胺基甲酸酿樹脂發泡體。 前述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之平均氣泡徑宜為 15 30〜80μηι,較佳為30〜6〇Km。此範圍以外時,有研磨速度下 降、研磨後的研磨對象物(晶圓)的平坦性下降之傾向。 I 研磨墊(研磨層)的與研磨對象物接觸的研磨表面可具 有用以保持·更新漿料之凹凸構造。由發泡體構成之研磨 層,於研磨表面具有多數開口,具有保持·更新漿料之功 厶b 20驼,但藉由於研磨表面形成凹凸構造,可進一步有效率地 進行漿料的保持及更新之形狀,且可防止因與研磨對象物 的吸附而破壞研磨對象物。凹凸構造只要是保持·更新漿 料之形狀即可,並無特別限定,例如可列舉XY格子溝、同 心圓狀溝、貫通孔、未貫通孔、多角柱、圓柱、螺旋狀溝、 、、圓狀溝、放射狀溝及其等溝之組合者。再者,該等凹 30 稼 1295948 凸構般而言為具有規則性者,但為了使敷料的保持. 更新性成為期望值,亦可於某範圍内改變溝距、溝寬、溝 深等。 前述凹凸構造之製作方法並無特別限定,但例如可列 5舉以下方法,即:使用預定尺寸的刀具等治具,進行機械 切削之方法、於具有預定的表面形狀的模具内流入樹脂, 使其硬化而製成之方法、以具有預定的表面形狀之加壓板 加壓樹脂而製成之方法、使用光微影成像法製成之方法、 使用印刷法製作之方法、使用碳酸氣體雷射等雷射光之製 10 作方法等。 研磨層的厚度並無特別限定,但通常為08~4mm左 右,以1·5〜2.5mm為佳。作為製作前述厚度之研磨層之方 法,可列舉將前述微細發泡體的塊體以帶鋸方式或鉋方式 之切片機切成預定厚度之方法、於具有預定厚度的模穴之 15模具内流入樹脂,使其硬化之方法、及使用塗佈技術或片 體成形技術之方法等。 再者,前述研磨層的厚度差異宜為⑺叫瓜以下。厚度 差異超過ΙΟΟμιη係於研磨層具有大的彎曲,產生對研磨對 象物的接觸狀態不同的部分,對研磨特性帶來不良影響。 20 又,為了解決研磨層的厚度差異,一般而言,於研磨初期 以電著·熔著有鑽石顆粒的修整器修整研磨層表面,但超 過上述範圍時,則修整時間變長、生產效率下降。 作為抑制研磨層的厚度差異之方法,可列舉將切成預 定厚度的研磨片表面抛光之方法。又,於拋光時,宜以粒 1295948 度等不同的研磨材階段性地進行。 研磨墊可係將前述研磨層與缓衝片相貼合者。 前述緩衝片(緩衝層)係補償研磨層之特性者。緩衝片係 於CMP中用以確保處於抵換(tmde-off)關係之平坦性與均 5 勻性之兩者所必要者。所謂平坦性係指研磨具有於圖案形 成時所產生的微小凹凸之研磨對象物時的圖案部的平坦 性,所謂的均勻性係指研磨對象物整體的均勻性。藉由研 磨層的特性改善平坦性,藉由緩衝片的特性改善均勻性。 於本發明之研磨墊中,緩衝片宜使用比研磨層柔軟者。 10 作為前述緩衝片,例如可列舉聚酯不織布、尼龍不織 布、丙烯酸不織布等纖維不織布或含浸聚胺基甲酸酯之聚 酯不織布等含浸樹脂不織布、聚胺基曱酸酯泡沫體、聚乙 烯泡沫體等高分子樹脂發泡體、丁二烯橡膠、異戊橡膠等 橡膠性樹脂、感光性樹脂等。 15 作為將研磨層與緩衝片貼合的方法,例如可列舉將研 磨層與緩衝片以雙面膠帶挾持、加壓之方法。 前述雙面膠帶係具有於不織布或薄膜等基材的兩面設 置接著層之一般的構造。考量到防止漿料朝緩衝片的浸透 等,宜於基材使用薄膜。再者,作為接著層的組成,例如 20 可列舉橡膠系接著劑或丙烯酸系接著劑等。考量金屬離子 的含量時,丙燁酸系接著劑由於金屬離子含量少,故為佳。 再者,研磨層與緩衝片由於組成亦不同,故使雙面膠帶的 各接著層的組成不同,亦可適當修正各層的接著力。 研磨墊可於與研磨平台接著的面上設置雙面膠帶。該 32 1295948 雙面朦帶可使用與上述相同地具有於基材的兩面設置接著 層之-般的構造者。基材可列舉例如不織布或薄膜等。若 考量到研磨塾使用後由研磨平台剝離,宜於基材使用薄 5 10 15 腰。又,作為接著層的組成,例如可列舉橡膠系接著劑或 丙烯酸系接著劑等。考量金屬離子的含量時, 挺 著劑由於金屬離子含量少,故為佳。 系接 半^體元件係經過使用前述研磨塾研磨半導體晶圓的 表面之步驟而製造。所謂半導體晶圓係一般於石夕晶圓 層配線金屬及氧化膜者。半導體晶圓之研磨方法、研、 置並無特別限制,例如可使用第1圖所示的研磨裝置耸: 行,該研磨裝置具備:支持研磨墊(研磨層}1的研磨平勹 支持半導體晶圓4的支料(拋光頭)5、用以進行朝晶aT的均 勻加壓之支持材及研磨劑3的供給機構。研磨塾_ 雙面膠帶的貼附’安裝於研磨平台2。研磨平台2與支持曰台$ 配置成分別支持的研磨塾!與半導體晶圓4相對置,且分°为5 具有旋轉軸6、7。再者’於支持台5側設置有用以將半3 晶圓4壓抵於研磨墊!之加_構。研料,—面使研磨平 台2與支持台5旋轉,-面將半導體晶圓4壓抵於研磨塾卜 一面供給漿料地進行研磨。漿料的流量、研磨荷重、研磨 平台旋轉數及晶圓旋轉數並無特別限定,可適當調整後進 行0 精此’半導體晶圓4表面的突出部份被去除,研磨成平 坦狀。之後,藉由進行切割、打線、封裝等製成半導體元 件。半導體70件可使祕演算處縣置或記憶體等。 20 1295948 貫施例 以下,以實施例說明本發明,但本發明並不限定於該 等實施例。 〔測定、評量方法〕 5 (數平均分子量的測定) 數平均分子ϊ:係以GPC(gel · permeation · chromatography ;膠體色層分析儀)測定,以標準聚苯乙烯 換算。 GPC裝置:曰本島津製作所製、LC_10A 10 管柱:Polymer Laboratories公司製,將(PLgd、5μιη、5〇〇入)、 (PLge卜 5μπι、ΙΟΟΑ)及(PLgd、5μιη、5〇Α)的三個管柱連結 後使用。 流量:l.Oml/min 濃度:l.〇g/l 15 注入量:40μ1 管柱溫度:40°C 溶離液:四氫吱喃 (拉伸破斷伸長及拉伸強度的測定) 將製作的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體以JIS κ7312_1996 2〇為基準,以P亞铃3號的形狀沖孔,得到樣品。將該樣品於 22C 66%RH之條件下養成%小時,之後進行拉伸試驗。 測里拉伸破斷伸長及拉伸強度。拉伸試驗機使用㈣⑽ 萬能試驗機(4300型、INSTR〇N公司製),軟體使用以系列 IX控制的影像伸長計。 34 1295948 (平均氣泡徑的測定) 將製成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體以剃刀平行地切出 厚度儘可能地薄至lmm以下之發泡體,作為平均氣泡徑測 定用試料。將試料固定於玻璃載片上,使用SEM(S-3500N、 5 日立科學系統公司製(股份))以100倍觀察。將所獲得的影像 以影像解析軟體(Win-Roof、三谷商事(股份))測定任意範圍 的全氣泡徑,算出平均氣泡徑。 (比重測定) 以JIS Z8807-1976為基準進行,將製成的聚胺基甲酸酯 10 樹脂發泡體切成4cmx8.5cm的短條狀(任意厚度),作為比重 測定用試料,於溫度23°C±2°C、溼度50%±5%之環境下靜置 16小時。於測定上使用比重計(Sartorius公司製),測定比重。 (硬度測定) 以JIS K6253-1997為基準進行,將製成的聚胺基甲酸酯 15 樹脂發泡體切成2cmx2cm(任意厚度)的大小,作為硬度測定 用試料,於溫度23°C±2°C、溼度50%±5%之環境下靜置16 小時。於測定時,將試料重疊,使厚度成為6mm以上。使 用硬度計(高分子計器公司製、ASKER D型硬度計)測定硬 度。 20 (研磨特性之評價) 研磨裝置使用SPP600S(曰本岡本工作機械公司製),使 用製成的研磨墊進行研磨特性之評價。初期研磨速度係將 於8英吋的矽晶圓上製成Ιμπι的熱氧化膜者單片研磨約 0.5μιη時的時間而求出。再者,以相同方法反覆研磨,累積 35 1295948 進行10小時研磨,測定10小時後之研磨速度。於氧化膜的 膜厚測定上使用干涉式膜厚測定裝置(日本大塚電子公司 製)。研磨條件係於研磨中以流量UOml/min添加作為漿料之 二氧化矽漿料(SS12 Cabot公司製)。研磨荷重為350g/cm2、 5研磨平台旋轉數為35rpm、晶圓旋轉數為30rpm。 於平坦性的評價上,係於8英吋的矽晶圓上堆積0·5μιη 的熱氧化膜後,進行L/S(線/間距)=25μπι/5μιη及 Ι^=5μπι/25μιη的圖案化後,進而堆積1μιη的氧化膜 (TEOS) ’製作初期階差〇.5gm的附有圖案的晶圓。將此晶圓 10以上述研磨條件進行研磨,測定整體階差成為2〇〇〇入以下時 的25μιη間距的底部份的切削量,加以評價。 (修整速度的測定) 將製成的研磨墊的表面以鑽石修整器(日本旭鑽石公 司製、Μ型#100、20cm(D圓形)一面旋轉一面均勻地修整。 15此時的修整荷重為45〇g/cm2、研磨平台旋轉數為3〇rpm、修 整旋轉數為15rpm、修整時間為loomin。然後,由修整前後 的研磨墊的厚度求出修整速度。 (堵塞的評價) 以目視碟s忍上述研磨10小時後的研磨塾表面的溝是否 20 有堵塞,以下述基準評價。 〇:堵塞的比例小於全溝的10%。 △:堵塞的比例為全溝的10%以上、小於20%。 X :堵塞的比例為全溝的20%以上。 (刮痕的評價)
36 1295948 於以前述條件研磨第一片的晶圓後,使用TOPCON公 司製的晶圓表面檢查裝置(WM2500)測定於晶圓上有幾條 〇·2μιη以上的條痕。 〔第1發明〕 5 實施例1 於反應谷裔中放入甲本·一異乱酸脂(三井武田化學公 司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)35重量份、4,4,-二環己 基曱烷二異氰酸脂15.75重量份、聚丁醚二醇a(三菱化學公 司製、數平均分子量650)44.3重量份及丁二醇 10 (NACALAI公司製)4.95重量份,於80X:下加熱攪拌120分 鐘’得到異氰酸脂末端預聚合物A(NCO重量% : ιι·6重量 %) 〇 再者,於反應容器中放入曱苯二異氰酸脂(三井武田化 本a司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)31.9重量份、4 4,· 15 一環己基甲烧二異氰酸脂8·5重量份、聚丁_二醇b(三菱化 學公司製、數平均分子量1〇〇〇)53·9重量份及一縮二乙二醇 (―菱化學公司製)5·7重量份,於8yc下加熱攪拌12〇分鐘, 知到異氰酸脂末端預聚合物B(NCO重量% : 9·2重量%)。 然後,於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物八45 2〇重^份、異氰酸脂末端預聚合物Β55重量份及矽系非離子界 =’舌性劑L-534〇(日本UNIKA公司製)6重量份(於聚胺基甲 酸酯樹脂中佔4.38重量%),將溫度調整至8〇χ:。又,聚丁 醚:醇A/聚丁醚二醇Bmomo(重量%)。之後,使用攪拌翼, 、疋轉數9〇〇rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應 37 1295948 系統内。再於其内添加預先熔融於120°C的4,4,-亞曱基雙 (鄰氯苯胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)MT)31 重量份。持續攪拌約1分鐘後,將反應溶液流入盤型的開放 式的鑄模。於該反應溶液的流動性消失時放入供箱内,以 5 ll〇°C進行6小時的後固化,得到聚胺基曱酸酯樹脂發泡體 塊體。將該聚胺基曱酸酯樹脂發泡體塊體以帶鋸型切片器 (FECKEN公司製)切片,得到聚胺基甲酸酯樹脂發泡體片 體。接著,將該片體使用拋光機(AMITEC公司製)進行表面 拋光,直至成為預定厚度,成為厚度精度經調整之片體(片 10 體厚度:1.27mm)。將此經過拋光處理的片體沖孔成預定直 徑(61cm),使用溝加工機(東邦鋼機公司製)於片體表面進行 溝寬0.25mm、溝距1.50mm、溝深0.40mm的同心圓狀的溝 加工,製作研磨層。然後,於該研磨層的背面層積於市售 的不織布含浸有聚胺基甲酸酯之緩衝材(缓衝層),製作研磨 15 塾。 實施例2 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物A60重量 份、異氰酸脂末端預聚合物B40重量份及矽系非離子界面活 性劑L-5340(日本UNIKA公司製)6重量份(於聚胺基甲酸酯 20 樹脂中佔4.35重量%),將溫度調整至80°C。又,聚丁醚二 醇A/聚丁醚二醇B=55M5(重量%)。之後,使用攪拌翼,以 旋轉數900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系 統内。再於其内添加預先熔融於120°C的4,4’ -亞曱基雙(鄰 氣苯胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)MT)32重 38 1295948 量份。之後,以與實施例丨相同方法製作研磨墊。 實施例3 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物A70重量 份、異氰酸脂末端預聚合物B3〇重量份及矽系非離子界面活 5性劑15340(日本UNIKA公司製)6重量份(於聚胺基曱酸酯 樹脂中佔4.32重量%),將溫度調整至8〇t。又,聚丁醚二 醇A/聚丁醚二醇b==65/35(重量%)。之後,使用攪拌翼,以 旋轉數900r p m激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系 統内。再於其内添加預先熔融於12〇°c的4,4,_亞曱基雙(鄰 10 氣本胺)(IHARA化學公司製、iharacuamine(音譯)μτ)32·8 重量份。之後,以與實施例丨相同方法製作研磨墊。 實施例4 於反應容裔中放入異氰酸脂末端預聚合物α70重量 份、異氰酸脂末端預聚合物Β30重量份及矽系非離子界面活 15性劑L_534〇(日本UNIKA公司製)6重量份(於聚胺基甲酸酯 樹脂中佔4.32重量%),將溫度調整至8(rc。又,聚丁醚二 醇A/聚丁醚二醇B=65/35(重量%)。之後,使用攪拌翼,以 旋轉數900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系 統内。再於其内添加預先溫度調整至70°c的以_比(音 20譯)300(Albemarle&司製、3,5-雙(曱硫基)-2,4·曱苯二胺與 3,5-雙(曱硫基)-2,6-甲苯二胺之混合物)25·9重量份。之後, 以與實施例1相同方法製作研磨墊。 比較例1 於反應谷裔中放入甲苯二異氰酸脂(三井武田化學公 39 1295948 司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)50重量份、4,4’-二環己 基甲烷二異氰酸脂15.75重量份、聚丁醚二醇(三菱化學公司 製、數平均分子量650)44.3重量份及1,3-丁二醇(NACALAI 公司製)4.95重量份,於8(TC下加熱攪拌120分鐘,得到異氰 5 酸脂末端預聚合物C(NCO重量% : 16.1重量%)。 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物C100重量份 及矽系非離子界面活性劑L-5340(曰本UNIKA公司製)6重 量份(於聚胺基曱酸酯樹脂中佔3.88重量%),將溫度調整至 80°C。之後,使用攪拌翼,以旋轉數9〇〇rpm激烈地進行約4 10分鐘攪拌,使氣泡進入反應系統内。再於其内添加預先熔 融於120°C的4,4’ -亞甲基雙(鄰氯苯胺)(IHARA化學公司 製、Iharacuamine(音譯)ΜΤ)48·5重量份。之後,以與實施 例1相同方法製作研磨塾。 比較例2 15 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物Β100重量份 及矽系非離子界面活性劑L-5340(日本UNIKA公司製)1〇重 董份(於聚胺基甲酸S旨樹脂中佔7.34重量%),將溫度調整至 80C。之後,使用授拌翼,以旋轉數9〇〇rpm激烈地進行約4 分鐘攪拌’使氣泡進入反應系統内。再於其内添加預先溶 20融於120°C的4,4’ -亞甲基雙(鄰氯苯胺)(IHARA化學公司 製、Iharacuamine(音譯)ΜΤ)26·2重量份。之後,以與實施 例1相同方法製作研磨墊。 比較例3 於反應容裔中放入異氰酸脂末端預聚合物Β1〇〇重量份 1295948 及石夕系非離子界面活性劑SH-192 (TORAY · Dow Corning · Silicone公司製)3重量份(於聚胺基甲酸酯樹脂中佔2.34重 量%),將溫度調整至80°C。之後,使用攪拌翼,以旋轉數 900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系統内。 5 再於其内添加預先熔融於120°C的4,4’ -亞曱基雙(鄰氣苯 胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)ΜΤ)26·2重量 份。之後,以與實施例1相同方法製作研磨墊。 使用於實施例及比較例所得到的研磨墊進行研磨試 Β 驗,評價研磨特性。其結果顯示於表1。 10 〔表 1〕
41 1295948 刮痕 (個) in ΙΓ> lO <3> ΙΑ 堵塞 ί____________ 〇 〇 Ο 〇 〇 < X i修整速度 (u m/min) 卜· T> CM CO CO 18-3 ao <· 5 切削量 (A) 2550 2250 2300 2之50 2100 3650 3100 ; m 爾一 m c 資飞 S \ ^ < 2300 | 2250 2320 2300 2100 1750 i 1530 初期研磨逮度 1. (A/min) 2350 | 2380 2420 2320 2150 2200 2100 1 硬度 (度〉 £ S tn s i比重 〇〇 CO 00 CO CO 〇 0.77 0.86 i平均氣泡徑 til m) CM l〇 g o CO in S s i拉伸強度 (MPa) 〇> 19.7 〇0 S a 1,2 20*3 : 177 I 24.3 拉伸破斷伸長 (%) 87.7 66.5 s i lO 148,9 CO NCO重量% (平均値) T0.28 10.64 10.88 10.88 16.1 <NJ αί 04 ci : 實施例1 實施例2 實施例C3 實施例4 比較例1 ! 比較例2 比較例3
1295948 由表1結果可知,藉由使用拉伸破斷伸長為25〜120%的 聚胺基曱酸醋樹脂發泡體作為研磨層的材料,可得到於研 磨對象物不易產生刮痕且平坦化特性優異的研磨墊。再 者’可知本發明之研磨墊,即使長時間連續地使用時,研 5 磨速度亦不易下降。 〔第2發明〕 實施例1 於反應容器中放入甲苯二異氰酸脂(三井武田化學公 司製,2,4-體/2,6-體40/20之混合物)35重量份、4,4,-二環己 10基曱烷二異氰酸脂15.75重量份、聚丁醚二醇(三菱化學公司 製、數平均分子量650)44.3重量份及1,3-丁二醇(NACALAI 公司製)4.95重量份,於8〇〇c下加熱攪拌12〇分鐘,得到異氰 酸脂末端預聚合物A(NCO重量% : 11.6重量%)。 然後’於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物A100 15重量份及矽系非離子界面活性劑L-5340(日本UNIKA公司 製)20重量份(於聚胺基甲酸酯樹脂中佔13重量%),將溫度 調整至80°C。之後,使用攪拌翼,以旋轉數9〇〇rpm激烈地 進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系統内。再於其内添加 預先熔融於120°C的4,4’ -亞甲基雙(鄰氯苯胺)(IHARA化 20 學公司製、1haracuamine(音譯)MT)34重量份。持續攪拌約1 分鐘後,將反應溶液流入盤型的開放式的鑄模。於該反應 溶液的流動性消失時放入烘箱内,以HOI進行6小時的後 固化,得到聚胺基甲酸酯樹脂發泡體塊體。將該聚胺基甲 酸酯樹脂發泡體塊體以帶鋸型切片器(FECKEN公司製)切 43 1295948 片,得到聚胺基曱酸酯樹脂發泡體片體。接著,將該片體 使用拋光機(AMITEC公司製)進行表面拋光,直至成為預定 厚度,成為厚度精度經調整之片體(片體厚度:1.27mm)。 將此經過拋光處理的片體沖孔成預定直徑(61cm),使用溝 5 加工機(東邦鋼機公司製)於片體表面進行溝寬0.25mm、溝 距1.50mm、溝深0.40mm的同心圓狀的溝力口工,製作研磨 層。然後,於該研磨層的背面層積於市售的不織布含浸有 聚胺基甲酸酯之缓衝材(缓衝層),製作研磨墊。 實施例2 10 除了於實施例1中取代4,4’ -亞甲基雙(鄰氣苯胺)34重 量份,使用etacure(音譯)300(Albemarle公司製、3,5-雙(甲硫 基)-2,6-甲苯二胺與3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺之混合 物)28重量份外,以與實施例1相同方法製作研磨墊。 實施例3 15 除了於實施例1中將矽系非離子界面活性劑L-5340由 20重量份變更成15重量份外,以與實施例1相同方法製作研 磨墊。 實施例4 於反應容器中放入曱苯二異氰酸脂(三井武田化學公 20 司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)35重量份、4,4’-二環己 基甲烷二異氰酸脂15.75重量份、己二酸與一縮二乙二醇於 150°C聚縮合而得之聚酯多元醇(數平均分子量650)44.5重 量份及1,3-丁二醇(NACALAI公司製)4.95重量份,於80°C下 加熱攪拌120分鐘,得到異氰酸脂末端預聚合物B(NCO重量 44 1295948 % : 11.5重量%)。 除了於實施例1中取代異氰酸脂末端預聚合物A100重 量份,使用異氰酸脂末端預聚合物B100重量份外,以與實 施例1相同方法製作研磨塾。 5 比較例1 除了於實施例1中將矽系非離子界面活性劑L-5340由 20重量份變更成5重量份外,以與實施例1相同方法製作研 磨墊。 B 比較例2 10 除了於實施例1中將矽系非離子界面活性劑L-5340由 20重量份變更成40重量份外,以與實施例1相同方法製作研 磨塾。 比較例3
於反應容器中放入曱苯二異氰酸脂(三井武田化學公 15 司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)32.1重量份、4,4’-二環 己基曱烷二異氰酸脂8.5重量份、聚丁醚二醇(三菱化學公司 ® 製、數平均分子量1000)54.3重量份及1,3-丁二醇(NACALAI 公司製)4.9重量份,於80°C下加熱攪拌120分鐘,得到異氰 酸脂末端預聚合物C(NCO重量% : 9.1重量%)。 20 除了於實施例1中取代異氰酸脂末端預聚合物A100重 量份,使用異氰酸脂末端預聚合物C100重量份,且將4,4’ -亞甲基雙(鄰氣苯胺)由34重量份變更成26重量份外,以與實 施例1相同方法製作研磨墊。 使用於實施例及比較例所得到的研磨墊進行研磨試 45 1295948 驗,評價研磨特性。其結果顯示於表2。 〔表2〕
46 1295948
链. m CO 寸 co ΙΟ CO Csl <JO :每 < Vp> S S 2220 ο 〇 o s i- CvJ 8 csS CO CM § CO CO m m 衡 v^% m Έ O g o ο s S| 1610 s 班 \ < 5 OJ ¢0 Csi Csl 1 卜 m 懈 1Q/I vs g 嚮 Έ g g s S s \ K S OV csi § s a> Λ— o Csl δ < 运 uiK S: Μ 镫 i § CO CD try in jo CVi OsJ to ro ·*. 云 a «. m £? CD c〇 σ> id 17-3 .· ...... ___^_I CO 25.5 ! 〇0 CM ro :¾ s Έ •j— r·· m m a Pi s CO to s CO if) <a § CO 0.75 S 2 CO ±J o ci o 〇 o m yr^ m 嫉 ΙΛ s s s g to a: %*·✓ 界面活性劑 (重量%) 13.0 13.5 T"^ r— 13.0 iO <〇 23.0 13.7 r- «Ν CO i CSJ CO 1 : 编 ί® 獄 m 卹 舾 赋 -X3 47 1295948 由表2結果可知,藉由使用數平均分子量働〜85〇之疏 水性南分子里多7L醇作為多元醇成分,且於聚胺基甲酸酯 樹脂發泡體中添加10〜20重量%之不具有經基的㈣非離 子界面活性劑,可得到具有高研磨速度且平坦化特性優異 5之研磨墊。該研磨墊亦可抑制晶圓上產生刮痕。 〔第3發明〕 實施例1 於反應容器中放入甲苯二異氰酸脂(三井武田化學公 司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)35重量份、4,4,-二環己 10基甲烷二異氰酸脂15·75重量份、聚丁醚二醇(三菱化學公司 製、數平均分子量650)44.3重量份及]^·丁二醇(nacalai 公司製)4.95重量份,於8CTC下加熱攪拌120分鐘,得到異氰 酸脂末端預聚合物A(NCO重量% : η·6重量%)。 15 ^再者,於反應容器中放入甲苯二異氰酸脂(三井武田化 本Α司製,2,4-體/2,6-體=80/20之混合物)31·9重量份、4,4、 一環已基甲烷二異氰酸脂8.5重量份、聚丁醚二醇(三菱化學 f司製、數平均分子量1000)53.9重量份及一縮二乙二醇(三 菱化學公司製)5·7重量份,於80°C下加熱攪拌120分鐘,得 到異氰酸脂末端預聚合物B(NCO重量% : 9.2重量%)。 20 4後,於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物A35 重量份、異氰酸脂末端預聚合物B65重量份及矽系非離子界 面活性劑L-5340(曰本UNIKA公司製)1〇重量份(於聚胺基甲 酸§旨樹脂中佔7.19重量%),將溫度調整至80°C。又,聚丁 ^一'醇A/聚丁醚二醇B=30/70(重量%)。之後,使用授摔翼, 48 1295948 以旋轉數900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應 系統内。再於其内添加預先熔融於120°C的4,4’ -亞甲基雙 (鄰氯苯胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)mt)29 重量份。持續攪拌約1分鐘後,將反應溶液流入盤型的開放 式的鑄模。於該反應溶液的流動性消失時放入洪箱内,以 110它進行6小時的後固化,得到聚胺基甲酸酯樹脂發泡體 塊體。將該聚胺基甲酸酯樹脂發泡體塊體以帶鋸型切片器 (FECKEN公司製)切片,得到聚胺基甲酸酯樹脂發泡體片 體。接著,將該片體使用拋光機(AMITEC公司製)進行表面 10 15 20 拋光,直至成為預定厚度,成為厚度精度經調整之片體(片 體厚度:1.27mm)。將此經過拋光處理的片體沖孔成預定直 徑(61cm),使用溝加工機(東邦鋼機公司製)於片體表面進〜 溝l〇.25mm、溝距1.50mm、溝深0.40mm的同心圓狀的籌 加工,製作研磨層。然後,於該研磨層的背面層積於市隹 的不織布含浸有聚胺基甲酸酯之缓衝材(緩衝層),制作 ° 墊。 、研磨 實施例2 除了於實施例1中取代4,4, _亞¥基雙(鄰氯苯胺如重 量份,使用etacufe(音譯)3〇〇(Albemarle公司擎 ^ 3,)·雙(甲石* 基)-2,6-甲苯二胺與3,5-雙(甲硫基)_2,4-甲笨二 ^ 作匕 物)23重量份外,以與實施例丨相同方法製作研磨墊。 實施例3 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物AM 玲 份、異氰酸脂末端預聚合物B75重量份及矽系非離子界里 49 1295948 性劑L-5340(曰本UNIKA公司製)6重量份(於聚胺基甲酸酯 樹脂中佔4·48重量%),將溫度調整至8〇它。又,聚丁醚二 醇Α/聚丁醚二醇Β=21/79(重量%)。之後,使用攪拌翼,以 旋轉數900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系 5統内。再於其内添加預先熔融於12〇°C的4,4,-亞甲基雙(鄰 氯苯胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)游)28重 量份。之後,以與實施例1相同方法製作研磨墊。 比較例1 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物A100重量份 10及矽系非離子界面活性劑L-5340(日本UNIKA公司製)20重 量份(於聚胺基甲酸酯樹脂中佔12·9重量%),將溫度調整至 80C。之後,使用概拌翼,以旋轉數9〇〇rpm激烈地進行約4 分鐘攪拌,使氟泡進入反應系統内。再於其内添加預先溶 融於120°C的4,4’ -亞甲基雙(鄰氣苯胺)(IHARA化學公司 15製、1haracuamine(音譯)MT)35重量份。之後,以與實施例工 相同方法製作研磨墊。 比較例2 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物B100重量份 及矽系非離子界面活性劑L-5340(曰本UNIKA公司製)6重 2〇量份(於聚胺基甲酸酯樹脂中佔4.54重量%),將溫度調整至 80C。之後’使用攪拌翼,以旋轉數9〇〇rpn^烈地進行約4 分鐘攪拌,使氣泡進入反應系統内。再於其内添加預先熔 融於120°C的4,4’ -亞曱基雙(鄰氯苯胺)(IHARA化學公司 製、Iharacuamine(音譯)ΜΤ)26·2重量份。之後,以與實施 50 (i 1295948 例1相同方法製作研磨塾。 比較例3 於反應容器中放入異氰酸脂末端預聚合物B100重量份 及矽系非離子界面活性劑SH-192 (TORAY · Dow Coming · 5 Silicone公司製)3重量份(於聚胺基甲酸酯樹脂中佔2.32重 量%),將溫度調整至80°C。之後,使用攪拌翼,以旋轉數 900rpm激烈地進行約4分鐘攪拌,使氣泡進入反應系統内。 再於其内添加預先熔融於120°C的4,4,-亞甲基雙(鄰氯苯 胺)(IHARA化學公司製、Iharacuamine(音譯)ΜΤ)26·2重量 10 份。之後,以與實施例1相同方法製作研磨墊。 使用於實施例及比較例所得到的研磨墊進行研磨試 驗,評價研磨特性。其結果顯示於表3。於比較例1之情形, 於研磨8小時後墊表面的溝已因摩耗而消失。 〔表3〕 1295948 堵塞 〇 〇 o 1 X X 修整速度 (fi m/min) ΙΛ Csi cn CD 23.3 ec tsi c6 ®::: m Μπ V S C \ 窿 c s < f 5 S 1-H 2250 2310 2280 i 1350 1430 初期研磨速度 (A/min) 2300 2400 2350 2200 2150 I 1900 拉伸破斷伸長 (%) s 145 寸 to 1C in mmm (MPa) CO cw 22.1 22.3 <Sl 〇> 18.3 i 23.8 ASKER D硬度 (度) CO u> s CO ir> CM 寸 S 比重 0,82 0.83 CD 055 0,92 平:均氣泡徑 ("rn) g C\J to CO iO fO 平均NCO (重量%) o o CO cn 11.6 CM Cf> CN3 σ> ;界面活性劑 (重置%) 7.19 7.02 4翁 12.90 4.54 1 2.32 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 i 比較例2 比較例3
52 1295948 由表3結果可知,藉由使用ASKER D硬度為45〜55度、 比重為0.8〜0.86且拉伸破斷伸長為120〜150%之聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體,可得到研磨粒及研磨屑不易於研磨中堵塞 於溝,且即使長時間連續使用時研磨速度亦幾乎不下降之 5 研磨塾。 【圖式簡單說明】 第1圖係顯示於CMP研磨所使用的研磨裝置之一例之 概略構造圖。 【主要元件符號說明】 1···研磨墊(研磨層) 2…研磨平台 3···研磨劑(漿料) 4···研磨對象物(半導體晶圓) 5···支持台(拋光頭) 6.. .旋轉軸 7.. .旋轉軸 53
Claims (1)
1295948 十、申請專利範圍: 1.一種研磨墊,其係包含由具有微細氣泡的聚胺基曱酸酯 樹脂發泡體構成之研磨層者,其特徵在於:前述聚胺基 甲酸酯樹脂發泡體之拉伸破斷伸長為25〜120%。 5 2.如申請專利範圍第1項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸酯 樹脂發泡體係1種或2種以上的異氰酸酯末端預聚合物與 鏈延長劑之反應硬化物,且前述異氰酸酯末端預聚合物 係含有高分子量多元醇成分及異氰酸S旨成分者,且前述 異氰酸酯末端預聚合物的NCO重量%(於2種以上時為平 10 均NCO重量%)為9.3〜15重量%。 3.如申請專利範圍第2項之研磨墊,其中前述高分子量多元 醇成分含有數平均分子量500〜850之高分子量多元醇A與 數平均分子量900〜1500之高分子量多元醇B,且其含有比 率為 A/B=36/64〜99/1(重量 %)。 15 4.如申請專利範圍第1項之研磨墊,其中前述聚胺基曱酸酯 樹脂發泡體之比重為0.7〜0.85。 5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸酯 樹脂發泡體之ASKER D硬度為56〜70度。 6. 如申請專利範圍第1項之研磨墊,其中前述聚胺基曱酸酯 20 樹脂發泡體之拉伸強度為15〜25MPa。 7. 如申請專利範圍第2項之研磨墊,其中前述鏈延長劑為芳 香族二胺。 8. 如申請專利範圍第7項之研磨墊,其中前述芳香族二胺係 3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺及/或3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲 54 1295948 苯二胺。 9. 如申請專利範圍第2項之研磨墊,其中前述異氰酸酯成分 為芳香族二異氰酸酯及脂環式二異氰酸酯。 10. 如申請專利範圍第9項之研磨墊,其中前述芳香族二異 5 氰酸酯為甲苯二異氰酸酯,且前述脂環式二異氰酸酯為 二環己基曱烷二異氰酸酯。 11. 如申請專利範圍第1項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體含有0.05重量%以上、小於5重量%之不具有 羥基的矽系非離子界面活性劑。 10 12. —種研磨墊,係包含由具有微細氣泡的聚胺基曱酸酯樹 脂發泡體構成之研磨層者,其特徵在於:作為前述聚胺 基甲酸酯樹脂發泡體原料成分之高分子量多元醇成分係 數平均分子量500〜850之疏水性高分子量多元醇,且前述 聚胺基甲酸酯樹脂發泡體含有10〜20重量%之不具有羥基 15 的矽系非離子界面活性劑。 13.如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體係異氰酸酯末端預聚合物與鏈延長劑之反 應硬化物,且前述異氰酸醋末端預聚合物係含有前述疏 水性高分子量多元醇及異氰酸酯成分者。 20 14.如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述疏水性高分 子量多元醇為聚酯多元醇。 15. 如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述疏水性高分 子量多元醇為聚丁醚二醇。 16. 如申請專利範圍第13項之研磨墊,其中前述異氰酸酯成 55 1295948 分為芳香族二異氰酸酯及脂環式二異氰酸酯。 17.如申請專利範圍第16項之研磨墊,其中前述芳香族二異 氰酸酯為甲苯二異氰酸酯,且前述脂環式二異氰酸酯為 二環己基曱烷二異氰酸酯。 5 18.如申請專利範圍第13項之研磨墊,其中前述鏈延長劑為 芳香族二胺。 19. 如申請專利範圍第18項之研磨墊,其中前述芳香族二胺 為非鹵素系芳香族二胺。 20. 如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 10 酯樹脂發泡體之比重為0.65〜0.86。 21. 如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體之ASKER D硬度為50〜65度。 22. 如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體之拉伸強度為15〜25MPa。 15 23.如申請專利範圍第12項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 酯樹脂發泡體之拉伸破斷伸長為25〜100%。 24. —種研磨墊之製造方法,係包含將含有異氰酸酯末端預 聚合物之第1成分與含有鏈延長劑之第2成分混合、硬化 後,製成聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之步驟(1)者,其特徵 20 在於: 前述步驟(1)係於含有異氰酸酯末端預聚合物之第1 成分中添加不具有經基的石夕系非離子界面活性劑,使石夕 系非離子界面活性劑於聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中佔 10〜20重量%,進而將前述第1成分與非反應性氣體攪拌, 56 1295948 調製以前述非反應性氣體作為微細氣泡而分散之氣泡分 散液後,於前述氣泡分散液中混合含有鏈延長劑之第2成 分,使之硬化後製作聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之步驟, 且作為别述異鼠酸S旨末端預聚合物的原料成分之高分子 5 量多元醇成分係數平均分子量500〜850之疏水性高分子 量多元醇。 25· —種研磨墊,其係藉由申請專利範圍第24項之方法而製 造者。 26· —種研磨墊,其係包含由具有微細氣泡的聚胺基甲酸酯 10 樹脂發泡體構成且於研磨表面具有凹凸構造之研磨層 者’其特徵在於:前述聚胺基曱酸酯樹脂發泡體之ASKER D硬度係45〜55度、比重係〇·8〜〇·86且拉伸破斷伸長係 120〜150%。 27·如申請專利範圍第26項之研磨墊,其中前述聚胺基甲酸 15 酯樹脂發泡體係1種或2種以上的異氰酸酯末端預聚合物 與鏈延長劑之反應硬化物,且前述異氰酸酯末端預聚合 物係含有高分子量多元醇成分及異氰酸酯成分者,並且 前述異氰酸酯末端預聚合物的NCO重量%(於2種以上時 為平均NCO重量%)為9.3〜15重量%。 20 28·如申請專利範圍第27項之研磨墊,其中前述高分子量多 元醇成分係數平均分子量5〇〇〜850之高分子量多元醇Α與 數平均分子量900〜1500之高分·子量多元醇B的含有比率 為 A/B=5/95〜35/65(重量 %)。 29·如申請專利範圍第26項之研磨墊,其中前述聚胺基曱酸 1295948 酯樹脂發泡體之拉伸強度為15〜25MPa。 30. 如申請專利範圍第27項之研磨墊,其中前述鏈延長劑為 芳香族二胺。 31. 如申請專利範圍第30項之研磨墊,其中前述芳香族二胺 5 係3,5-雙(曱硫基)-2,4-甲苯二胺及/或3,5-雙(曱硫基)-2,6- 曱苯二胺。 32. 如申請專利範圍第27項之研磨墊,其中前述異氰酸酯成 分為芳香族二異氰酸酯及脂環式二異氰酸酯。 33. 如申請專利範圍第32項之研磨墊,其中前述芳香族二異 10 氰酸酯為曱苯二異氰酸酯,且前述脂環式二異氰酸酯為 二環己基曱烷二異氰酸酯。 34. 如申請專利範圍第26項之研磨墊,其中前述聚胺基曱酸 酯樹脂發泡體含有0.05〜10重量%之不具有羥基的矽系非 離子界面活性劑。 15 35.如申請專利範圍第26項之研磨墊,其中修整速度為 5〜ΙΟμιη/min 〇 36. —種半導體元件之製造方法,包含使用申請專利範圍第 1、12或26項之研磨墊研磨半導體晶圓之表面的步驟。 58
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