KR20240026409A - 연마패드, 이의 제조방법, 및 연마패드의 연마성능 추정방법 - Google Patents

연마패드, 이의 제조방법, 및 연마패드의 연마성능 추정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄 수지 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 포어를 포함하며, 연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 연마패드, 연마패드의 연마성능 추정방법, 및 연마패드의 제조방법을 제공한다.
[수학식 1]

Description

연마패드, 이의 제조방법, 및 연마패드의 연마성능 추정방법{ Polishing pad, method for manufacturing the same, and method for estimating polishing performance of polishing pad}
본 발명은 반도체 웨이퍼 연마를 위한 화학적 기계적 평탄화(CHEMICAL MECHANICAL PLANARIZATION, CMP) 공정에 사용되는 연마패드, 이의 제조방법, 및 연마패드의 연마성능 추정방법에 관한 것이다.
화학적 기계적 평탄화(CMP) 공정은 반도체 소자의 글로벌 평탄화를 위해 도입된 공정이다. 연마패드와 웨이퍼 표면과 접촉한 상태에서 공급된 연마슬러리를 웨이퍼상에 균일하게 분산시키며 슬러리 용액 내의 화학 성분에 의한 웨이퍼 막질의 화학적인 제거 작용과 더불어 슬러리 용액내 포함된 연마 입자와 연마패드의 표면에 의한 웨이퍼 막질의 물리적인 제거 작용이 동시에 진행되는 공정이다.
연마패드는 상기 공정에서 중요한 역할을 하는 자재중의 하나이며, 일반적으로 폴리우레탄 계열로 이루어져 있고, 반도체 웨이퍼와 직접적으로 접촉되는 연마층 표면은 슬러리 유동을 담당하는 그루브(Groove)와 포어(Pore)를 포함한다. 특히, 포어의 크기, 분포도에 따라 슬러리의 유동량 및 이에 따른 연마품질이 달라지며, 일반적으로 포어의 크기가 작고, 분포도가 균일할수록 화학적, 기계적 연마 공정에 있어, 우수한 연마 특성을 구현된다.
종래 기술에서 연마층 포어는 미세 중공 구조의 필러(Filler) 형태를 가지는 캡슐형 발포제, 열에 의한 기화 특성을 이용한 휘발성 액상 발포제, 불활성 기체를 이용한 기상형 발포제 등을 이용하여 형성할 수 있다. 캡슐형 발포제는 화학물질의 공중합 반응에 의해 생성된 필러 형태로서 다양한 제품을 취해 포어 입경별로 자유롭게 구현이 가능하나, 필러 재료 자체의 불균일한 포어, 수지 내 분산단계의 어려움으로 균일한 포어 분포를 형성하기 어려운 단점이 있다. 열에 의한 기화 특성을 이용한 휘발성 액상 발포제, 불활성 기체를 사용하는 기상형 발포제는 상기 캡슐형 발포제 대비 분산단계의 어려움은 낮으나, 포어 입경 감소에 따라 적용 범위가 제한적인 한계가 있었다. 따라서, 포어 입경 감소가 자유롭고, 동시에 균일한 분포도를 가진 포어 형성기술에 대한 연구가 지속적으로 요구되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1134432호
본 발명은, 종래 기술의 상기와 같은 문제를 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 입경이 감소된 포어를 포함하며, 동시에 상기 포어가 균일하게 분포됨으로써 우수한 연마율을 갖는 연마패드 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 실제적인 연마성능 테스트 없이도, 간편하고 편리하게 연마패드의 연마성능을 추정할 수 있는 연마성능 추정방법을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
폴리우레탄 수지 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 포어를 포함하며,
연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 연마패드.
[수학식 1]
또한, 본 발명은
a) 폴리우레탄 예비중합체, 경화제, 및 포어 형성제를 혼합하는 단계;
b) 상기 a) 단계에서 혼합된 혼합물을 몰드 내에 주입하여 성형하는 단계; 및
c) 상기 b) 단계에서 성형된 성형물을 가공하여 연마패드를 제조하는 단계;
d) 상기 연마패드의 연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값을 구하는 단계; 및
e) 상기 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 경우, 합격품으로 선택하며; 상기 범위를 충족하지 못하는 경우 상기 a) 단계 및 b) 단계 중 어느 하나 이상의 조건을 변경하고 상기 a) 단계 내지 c) 단계를 다시 수행하여 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 합격품을 얻는 단계;를 포함하는 연마패드의 제조방법.
[수학식 1]
또한, 본 발명은
연마패드의 연마성능 추정방법으로서,
연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 경우, 연마성능 합격품으로 판정하고, 상기 범위를 벗어나는 경우 연마성능 불합격품으로 판정하는 연마패드의 연마성능 추정방법을 제공한다.
[수학식 1]
본 발명의 연마패드는 입경이 감소된 포어가 균일하게 분포됨으로써 우수한 연마율을 제공한다.
또한, 본 발명의 연마패드 제조방법은 포어입경 변동계수(COVPD) 값이 특정범위를 충족하도록 제어함으로써, 연마층에 포함되는 복수의 포어 크기 및 분포를 조절하여, 연마율이 향상된 연마패드를 제조하는 것을 가능하게 한다.
또한, 본 발명의 연마패드의 연마성능 추정방법은, 실제적인 연마성능 테스트 없이도, 간편하고 편리하게 연마패드의 연마성능을 추정할 수 있는 연마성능 추정방법을 제공한다.
도 1는 본 발명의 제조예 3 의 연마패드 표면 SEM 사진이며,
도 2는 본 발명의 제조예 8 의 연마패드 표면 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명의 제조예 3 의 연마패드 포어 분포도이며,
도 4는 본 발명의 제조예 8 의 연마패드 포어 분포도이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에서 “~~를 포함한다”는 의미는 포함되는 어떤 구성요소 이외에 다른 구성요소가 더 포함될 수 있다는 것을 의미하지만, 다른 구성요소 없이 상기 어떤 구성요소만으로 이루어지는 경우를 의미하기도 한다.
본 발명의 연마패드는
폴리우레탄 수지 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 포어를 포함하며,
연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
연마패드는 표면 상(연마면)에 드러난 포어 특성에 따라 연마 슬러리의 유동성 및 연마 효율이 달라지게 된다. 상기 연마패드에서 COVPD 값은 20% 내지 50% 일 수 있으며, 바람직하게는 30% 내지 40%, 더 바람직하게는 35 내지 40%일 수 있다. 상기 COVPD 값이 상기 범위 내일 때, 연마패드가 우수한 연마율을 갖는다.
구체적으로 COVPD 값이 20% 미만인 연마패드는 현재 기술로 제조가 불가능하며, 50%를 초과하는 경우에는, 연마속도가 감소하여 연마효율이 저하되는 문제가 발생한다.
상기 연마패드는 Shore 경도가 52 D 내지 60 D, 바람직하게는 54 D 내지 58 D 범위를 충족하는 경우, 더 우수한 연마효율을 가질 수 있다.
또한, 상기 연마패드는 비중이 0.775 내지 0.825 g/cc, 바람직하게는 0.785 내지 0.815 g/cc 범위를 충족하는 경우, 더 우수한 연마효율을 가질 수 있다.
또한, 상기 연마패드는 모듈러스가 26,000 내지 38,000, 바람직하게는 28,000 내지 36,000 범위를 충족하는 경우, 더 우수한 연마효율을 가질 수 있다.
더 나아가서, 상기 연마패드는 상기 경도, 비중 및 모듈러스 중 2개 이상의 범위를 충족하는 경우, 더 더욱 우수한 연마효율을 가질 수 있으며, 3개 모두의 범위를 충족하는 경우, 가장 우수한 연마효율을 가질 수 있다.
본 발명의 연마패드 제조방법은
a) 폴리우레탄 예비중합체, 경화제, 및 포어 형성제를 혼합하는 단계;
b) 상기 a) 단계에서 혼합된 혼합물을 몰드 내에 주입하여 성형하는 단계; 및
c) 상기 b) 단계에서 성형된 성형물을 가공하여 연마패드를 제조하는 단계;
d) 상기 연마패드의 연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값을 구하는 단계; 및
e) 상기 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 경우, 합격품으로 선택하며; 상기 범위를 충족하지 못하는 경우 상기 a) 단계 및 b) 단계 중 어느 하나 이상의 조건을 변경하고 상기 a) 단계 내지 c) 단계를 다시 수행하여 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 합격품을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
상기 a) 단계에서 상기 폴리우레탄 예비중합체는 중량평균분자량이 500 내지 3000 g/mol인 것이 사용될 수 있으며, 800 내지 2500 g/mol 인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 폴리우레탄 예비중합체는 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, 톨루이딘 디이소시아네이트, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 자일렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트, 및 사이클로헥산디이소시아네이트 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 이소시아네이트 화합물; 및 폴리에테르 폴리올(예를 들어, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리(옥시프로필렌)글리콜, 폴리(옥시에틸렌)글리콜), 폴리카보네이트 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 및 폴리카프로락톤 폴리올 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리올 화합물 성분을 포함하는 조성물의 중합반응에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 상기 이소시아네이트 화합물 및 폴리올 화합물이 상기 예시된 화합물로 한정되는 것은 아니며, 이 분야에 공지된 물질들이 제한없이 사용될 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물로는 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenyl methane diisocyanate), 4,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트(dicyclohexylmethane diisocyanate) 등에서 선택된 것이 더욱 바람직하게 사용될 수 있으며, 폴리올 화합물로는 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMEG), 폴리프로필렌 에테르 글리콜(PPG), 폴리에틸렌 에테르 글리콜(PEG) 등에서 선택되는 것이 더욱 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 중합 조성물에서 상기 이소시아네이트 화합물과 상기 폴리올 화합물은 3~5 : 5~7의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 중합 조성물은 예를 들어, 에틸렌 글리콜(EG), 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올(BDO), 네오펜틸 글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 사슬연장제를 더 포함할 수 있다. 상기 사슬연장제는 폴리우레탄 예비중합체 총 중량에 대하여, 0 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 “0”은 사슬연장제가 포함되지 않는 경우를 의미한다.
상기 중합 조성물은 실리콘계 계면활성제를 포함할 수 있다. 상기 실리콘계 계면활성제는 형성되는 포어들의 겹침 현상을 방지하는 역할을 하며 비이온성 계면활성제 또는 이온성 계면활성제가 사용될 수 있고, 적어도 하나의 폴리디메틸실록산을 포함하는 블록 및 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 또는 폴리카르보네이트 세그먼트를 포함하는 다른 블록 적어도 하나를 포함하는 공 중합체 같은 실리콘계 계면활성제가 사용될 수 있다. 상기 실리콘계 계면활성제는 폴리우레탄 예비중합체 총 중량에 대하여 0 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 상기 “0”은 실리콘계 계면활성제가 포함되지 않는 경우를 의미한다.
상기 a) 단계에서 경화제로는 예를 들어, 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)(MBOCA); 디에틸톨루엔디아민(DETDA); 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 이의 이성질체; 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 이의 이성질체; 4,4'-비스-(sec-부틸아미노)-디페닐메탄; 1,4-비스-(sec-부틸아미노)-벤젠; 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린); 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)(MCDEA); 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트; N,N'-디알킬디아미노 디페닐 메탄; p,p'-메틸렌 디아닐린(MDA); m-페닐렌디아민(MPDA); 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)(MDEA); 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)(MDCA); 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄; 2,2',3,3'-테트라클로로 디아미노 디페닐메탄; 및 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트으로 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 a) 단계에서 포어 형성제는 휘발성 액상 발포제와 불활성 기체를 포함할 수 있다.
상기 휘발성 액상 발포제로는 50 ~ 170℃ 비점을 가지는 물질을 사용할 수 있다. 상기 휘발성 액상 발포제는 폴리우레탄 조성물 내에서 화학반응에 참여하지 않고, 일정량의 불활성 기체의 혼입상태에서 우레탄 반응열에 의한 기화에 의해 다량의 기포를 발생시키는 기능을 수행한다.
상기 휘발성 액상 발포제로는 탄화수소 화합물로서 메틸 셀로솔브(methyl cellosolve), 에틸 셀로솔브(ethyl cellosolve), 사이클로 헥사논(cyclohexanone) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으며, 퍼플루오로 화합물로서 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민(bis(nonafluorobutyl)(trifluoromethyl)amine) 및 퍼플루오로트리부틸아민(perfluorotributylamine), 퍼플루 오로-N-메틸모르폴린(perfluoro-N-methylmorpholine), 퍼플루오로트리펜틸아민(perfluorotripentylamine) 및 퍼플루오로헥산(perfluorohexane) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다. 상기 퍼플루오로 화합물의 시판품으로는 PF-5056(3M사), PF-5058(3M사), FC-40(3M사), FC-43(3M사), FC-72(3M사), FC-84(3M사), FC-770(3M사), FC-3283(3M사), FC-3284(3M사), Novec 7100(3M사), Novec 7200(3M사), Novec 7300(3M사), Novec 7500(3M사), Novec 7600(3M사), HT-50(Solvay사), HT-70(Solvay사), HT-80(Solvay사), HT-110(Solvay사), HT-135(Solvay사), HT-170 등을 들 수 있다.
상기 휘발성 액상 발포제는 폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 2.0 중량부로 혼합될 수 있다.
상기 불활성 기체는 우레탄 반응에 참여하지 않는 것으로서 밀폐된 믹싱헤드(Mixing head)에서 교반시 휘발성 액상 발포제의 분산 효율을 높이기 위해 사용되며, 구체적으로는 He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn, 및 N2 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 불활성 기체는 폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 부피부를 기준으로 3 내지 15 부피부로 혼합될 수 있다.
상기 a) 단계에서 폴리우레탄 예비중합체, 경화제, 포어 형성제는 혼합 과정에서 동시에 투입될 수 있다. 이 때, 상기 성분들은 알루미늄, SUS 등의 금속재질로 제작된 믹싱헤드챔버(Mixing Head Chamber) 내로 투입될 수 있다. 상기 믹싱헤드챔버에서 교반을 통해 폴리우레탄계 예비중합체와 경화제, 포어 형성제(예: 휘발성 액상 발포제 및 불활성 기체)가 동시에 혼합될 수 있다.
상기 교반은 3,000 내지 6,000 rpm 으로 수행될 수 있다. 교반 속도가 상기 범위 내일 때, 휘발성 액상 발포제가 원료 내에 고르게 분산되어 포어를 형성하는데 더욱 유리할 수 있다.
상기 폴리우레탄 예비중합체와 경화제는 9:1 내지 7:3 중량비로 혼합될 수 있다. 또한, 휘발성 액상 발포제는 상기 폴리우레탄 예비중합체 및 경화제의 합계 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 2.0 중량부로 혼합될 수 있다. 휘발성 액상 발포제의 분산효율을 높이기 위한 수단으로 사용하는 불활성 기체는 상기 폴리우레탄 예비중합체 및 경화제의 합계 100 부피부를 기준으로 약 3 내지 15 부피부의 양으로 혼합될 수 있다. 다른 조건들이 동일한 경우 상기 휘발성 액상 발포제 및 불활성 기체의 혼합 비율을 변경하여 복수의 포어의 사이즈를 컨트롤 할수 있다.
상기 b) 단계에서 혼합물이 몰드에 주입됨과 동시에 우레탄 발열에 의해 분산된 휘발성 액상 발포제가 기화되면서 포어들이 형성된다. 이때 불활성 기체는 휘발성 액상 발포제의 분산 효율을 높이기 위한 수단으로 사용되며, 실제 불활성 기체 없이 휘발성 액상 발포제 만으로 믹싱된 제품은 발포력이 현격히 저하될 수 있다.
상기 b) 단계에서 몰드를 이용하여 겔화 및 경화 반응을 진행한다. 구체적으로, 믹싱헤드 등에서 충분히 교반된 폴리우레탄 예비중합체, 경화제, 휘발성 액상 발포제, 불활성 기체 혼합물을 소정 형상의 몰드(주형) 내부에 주입하여 겔화 및 경화 과정을 통하여 고체화한다. 이때 겔화 반응은 예를 들어, 80 내지 120℃에서 20 내지 60 분간 진행하고, 경화 반응은 80 내지 120℃에서 12 내지 20 시간 진행되도록 할 수도 있지만, 구체적인 공정 온도 및 시간은 최적 조건을 찾기 위해 다양하게 변화될 수 있다.
상기 c) 단계에서는 소정 형상으로 경화된 결과물을 가공한다. 상기 가공은 탈형, 재단, 표면가공처리 과정 등을 포함한다. 이들 공정들은 이 분야에 공지된 통상적인 방식에 따라 실시될 수 있다.
상기 d) 단계에서 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD)는 연마패드의 포어 입경과 분포도가 반영된 산출값으로 상기 수학식 1에 따라 계산되는 값이다. 구체적으로는 연마패드 단위 면적(1.77 mm2)을 기준으로 하며, 포어 촬영을 위한 주사전자현미경과 자동화 측정 프로그램을 이용하여 표면에 드러나는 복수의 포어 각각의 입경을 측정한다. 상기 수학식 1에서 분모인 “포어의 입경 산술평균”은 복수의 포어 각각에 대한 입경의 합과 포어의 개수를 나눈 값으로 부터 계산된다. 또한, 상기 수학식 1에서 분자인 “포어의 입경 표준편차”는 상기 측정한 복수의 포어 각각의 입경에 대한 표준편차로서 통상적인 표준편차 방식인 분산의 제곱근으로 계산된 값을 사용한다.
본 발명의 제조방법에서 상기 연마패드에서 COVPD 값은 바람직하게는 30% 내지 40% 일 수 있으며, 더 바람직하게는 35 내지 40%일 수 있다. COVPD 값이 상기 범위 내일 때, 더 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 연마패드의 Shore 경도가 52 D 내지 60 D, 바람직하게는 54 D 내지 58 D 범위인 것을 합격품으로 선택하는 경우, 더 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
또한, 상기 연마패드의 비중이 0.775 내지 0.825 g/cc, 바람직하게는 0.785 내지 0.815 g/cc 범위인 것을 합격품으로 선택하는 경우, 더 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
또한, 상기 연마패드의 모듈러스가 26,000 내지 38,000, 바람직하게는 28,000 내지 36,000 범위인 것을 합격품으로 선택하는 경우, 더 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
더 나아가서, 상기 연마패드가 상기 경도, 비중 및 모듈러스 중 2개 이상의 범위를 충족시키는 것을 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 더 더욱 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있으며, 3개 모두의 범위를 충족시키는 것을 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 가장 우수한 연마효율을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
본 발명의 연마패드의 연마성능 추정방법은
연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 경우, 연마성능 합격품으로 판정하고, 상기 범위를 벗어나는 경우 연마성능 불합격품으로 판정하는 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
연마패드의 연마성능 특히, 연마율을 확인하기 위해서는 연마패드를 연마장치에 부착하고, 실제 연마대상물(예: 웨이퍼)에 대한 연마를 실시하면서, 연마율을 측정하는 과정이 요구된다.
그러나, 이러한 과정을 실시하는 것은 많은 비용과 시간 및 인력이 요구된다. 상기 연마패드의 연마성능 추정방법에 의하면, 상기와 같은 실제 연마공정의 실시 없이도 연마패드의 연마율을 신뢰성 있게 추정하는 것이 가능하므로, 연마공정 실시에 소요되는 비용, 시간 및 인력을 절감할 수 있다.
구체적으로 상기 추정방법에 의하면 추가적인 연마공정 실시 없이도 신뢰성있게 연마성능 합격품과 불합격품을 구별할 수 있다.
더 나아가서, 상기 방법에 의해 합격품과 불합격품을 구별하고, 해당 합격품 중에서 일부의 연마패드를 샘플링하여 연마공정을 실시함으로써 연마패드의 연마성능을 더 신뢰성 있게 추정하는 것도 가능하다.
본 발명의 추정방법에서 상기 연마패드에서 COVPD 값은 30% 내지 40% 일 수 있다. 상기 COVPD 값이 상기 범위 내일 때, 더 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있다.
상기 추정방법에서 연마패드의 Shore 경도가 52 D 내지 60 D, 바람직하게는 54 D 내지 58 D 범위인 것을 연마성능 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 더 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있다.
또한, 상기 연마패드의 비중이 0.775 내지 0.825 g/cc, 바람직하게는 0.785 내지 0.815 g/cc 범위인 것을 연마성능 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 더 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있다.
또한, 상기 연마패드의 모듈러스가 26,000 내지 38,000, 바람직하게는 28,000 내지 36,000 범위인 것을 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 더 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있다.
더 나아가서, 상기 연마패드가 상기 경도, 비중 및 모듈러스 중 2개 이상의 범위를 충족시키는 것을 연마성능 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 더 더욱 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있으며, 3개 모두의 범위를 충족시키는 것을 연마성능 합격품 선별 기준으로 추가하는 경우, 가장 신뢰성 있게 연마성능을 추정할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
<포어 형성제의 제조>
실시예와 비교예의 연마패드 제조시 사용할 포어 재료를 하기 표 1에 나타낸 조건으로 준비하였다. 제조예 A-1 내지 A-3는 휘발성 액상발포제와 불활성 기체의 혼합 비율에 따라 제조한 것이며, A-4 는 2종의 휘발성 액상 발포제 혼합물과 불활성 기체를 적용하여 제조하였다. 제조예 B는 휘발성 액상 발포제 단독, C는 불활성 기체 단독, D는 캡슐형 발포제 단독, F는 캡슐형 발포제와 불활성 기체 혼합물로 제조하였다.
구분 제조예
A-1 A-2 A-3 A-4 B C D F
휘발성 액상 발포제 1(중량부) 0.50 0.45 0.40 0.20 1.00 - - -
휘발성 액상 발포제 2(중량부) - - - 0.20 - - - -
불활성 기체(N2)(부피부) 8 11 15 15 - 33 - 7
캡슐형 발포제(중량부) - - - - - - 2.0 1.5
주) 상기 중량부는 폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부 기준임
상기 부피부는 폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 부피부 기준임

휘발성 액상 발포제 1: FC3283(3M사)
휘발성 액상 발포제 2: PF5058(3M사)

불활성 기체: 질소(N2)
캡슐형 발포제: 익스판셀 551 DE40 d42(Nouryon사)https://www.nouryon.com/products/expancel-microspheres/
제조예 1 : 연마패드의 제조
프리폴리머, 경화제 및 휘발성 액상 발포제, 불활성 기체 삽입라인이 각각 장착되어 있는 캐스팅 장치에서, 프리폴리머 탱크에는 폴리우레탄 예비중합체(KPX사, PT408120, 중량평균분자량 : 1,000 g/mol, NCO% : 9.2, 점도 : 27,000 cps at 25℃)를 주입하고, 경화제 탱크에는 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)(wakayama 사)을 주입하였다. 이 때, 상기 폴리우레탄 예비중합체와 경화제는 79:21 의 중량비로 사용하였다.
또한 발포제 탱크에는 휘발성 액상 발포제를 주입하였고, 불활성 기체는 별도의 원료 탱크없이 질소(순도 99.9999%) 봄베를 장착하였다.
상기 폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부(또는 부피부)를 기준으로 휘발성 액상 발포제 0.5 중량부 및 불활성 기체 8 부피부를 주입(제조예 A-1 포어 형성제)하였고, 동시에 4500 rpm 으로 교반하면서, 16 kg/min 의 속도로 토출시켰다. 토출물은 가로 900 mm, 세로 850 mm, 두께 16 mm 및 경사각 60도 형태의 몰드에 주입하고 고상화시켜 케이크 형태의 경화물을 얻었다. 이후 상기 경화물을 각각 절삭하여 두께 2.2 mm의 연마패드의 연마층 시트를 얻었다. 제조된 연마층 시트의 표면을 평탄화기를 이용하여 두께 2.0 mm로 평탄화하고, 가공 팁을 사용하여 그루브 패턴을 가공하였다.
상기 제작된 연마패드의 연마층에 하부 지지층(Non woven fabric, 두께 1.2 mm)으로서 열융착 필름을 140℃ 에서 열융착하고, 762 mm 원형 프레스로 절단하여 연마패드를 제조하였다.
제조예 2 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부(또는 부피부)를 기준으로 휘발성 액상 발포제 0.45 중량부 및 불활성 기체 11 부피부가 주입(제조예 A-2 포어 형성제)된 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 3 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부(또는 부피부)를 기준으로 휘발성 액상 발포제 0.4 중량부, 불활성 기체 15 부피부가 주입(제조예 A-3 포어 형성제)된 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 4 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부(또는 부피부)를 기준으로 휘발성 액상 발포제 1 0.2 중량부, 휘발성 액상 발포제 2 0.2 중량부, 및 불활성 기체 15 부피부가 주입(제조예 A-4 포어 형성제)된 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 5: 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부를 기준으로 포어 형성제로서 휘발성 액상 발포제가 단독으로 1 중량부로 주입(제조예 B 포어 형성제)된 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 6 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 부피부를 기준으로 포어 형성제로서 불활성 기체가 단독으로 33 부피부로 주입(제조예 C 포어 형성제)된 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 7 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부를 기준으로 포어 형성제로서 캡슐형 발포제 2.0 중량부를 주입(제조예 D 포어 형성제)한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
제조예 8 : 연마패드의 제조
폴리우레탄 예비중합체와 경화제의 합계 100 중량부(또는 부피부)를 기준으로 포어 형성제로서 캡슐형 발포제 1.5 중량부 및 불활성 기체 7 부피부를 주입(제조예 F 포어 형성제)한 것을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 연마패드를 제조하였다.
시험예.
상기 제조예 1 내지 8에서 제조된 연마패드의 연마층에 대하여 아래와 같은 조건에 따라 물성의 측정 및 분석을 진행하여, 하기 표 2, 도 1 내지 4 에 나타내었다.
(1) 경도
경도계(ASKER DD4 Shore D Type)를 사용하여 30초간 정압식으로 경도를 측정하였다.
(2) 비중
연마패드 연마층을 두께 2.0 mm, 가로 30 mm, 세로 50 mm 의 직사각형의 크기로 절단하였다. 온도 20 ± 5 ℃, 습도 40 ± 5% 의 환경에서 17 hr 정치한 후, 비중계를 활용하여 비중을 산출하였다.
(3) 모듈러스
ASTM D638에 준하여 시편을 제작하고, 만능재료시험기(UTM, 동일시마즈 AGS-X)를 사용하여 300mm/min 속도로 인장 시험을 하여 모듈러스를 측정하였다.
(4) 포어 입경 산술평균, 표준편차, 변동계수
연마패드 연마층을 두께 2.0 mm, 가로 5 mm, 세로 5 mm 의 직사각형의 크기로 절단하였다. 주사전자현미경을 사용하여 300 배로 촬영한 후, 자동화 측정 프로그램을 이용하여 표면에 드러나는 복수의 포어 각각의 입경을 측정하였다. 포어의 입경 산술평균은 복수의 포어 각각에 대한 입경의 합을 포어의 개수를 나눈 값으로부터 계산하여 산출하였고, 포어의 입경 표준편차는 상기 측정한 복수의 포어 각각의 입경에 대한 표준편차로서 통상적인 표준편차 방식인 분산의 제곱근으로 계산하여 산출하였다. 포어 입경 산출평균과 표준편차 산출값을 하기 수학식 1에 적용하여 포어입경 변동계수(COVPD)를 계산하였다.
[수학식 1]
(5) 산화규소(SiO2) 연마율
상기 패드의 CMP 성능을 확인하고자, 열산화(Thermal Oxidation) 산화막 공정 또는 PETEOS(Plasma Enhanced Tetra Ethyl Ortho Silicate) 공정을 통해 얻어지는 직경 300 mm 의 실리콘 웨이퍼를 CMP 웨이퍼 연마 장비를 활용하여 연마하였다. 상기 연마패드 표면에 실리카 슬러리(TSO-12, 제조사 : 솔브레인)를 240 ml/min의 유량으로 공급하였고, Conditionor(80C1, 제조사 : 새솔다이아몬드) 는 6 lbf 의 압력으로 In-situ 로 진행하였다. 연마 장비 정반에 부착된 패드는 120 rpm 속도로 회전하며 60초 동안 웨이퍼를 연마하였다. 연마 직후 웨이퍼 표면은 DIW 와 N2 Dry Air 로 세정 및 건조되었고, 건조된 표면을 박막두께측정기(ST5030, 제조사: KMAC) 를 활용하여 막질의 연마 전, 후의 박막두께를 측정하여 연마율을 계산하였다.
구분 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 제조예 6 제조예 7 제조예 8
경도 55.6 56.0 55.8 55.6 64.1 55.2 57.8 57.4
비중(g/cc) 0.79 0.79 0.79 0.79 0.97 0.79 0.79 0.79
모듈러스 31500 32000 31800 31800 44000 31400 33800 33200
포어 입경산술평균
(um)		 26.7 25.4 21.7 25.7 82.5 32.3 25.7 26.3
포어 입경표준편차(STDEV, um) 10.2 9.2 7.8 10 45 13.5 12.5 9.8
포어 입경변동계수(COVPD) 38.2 36.2 35.9 38.9 54.5 41.8 48.6 43.0
산화규소 연마율(Å/min) 2115 2122 2178 2111 745 2034 2068 2052
상기 표 2로부터, COVPD 값이 본 발명의 범위 내에 있는 연마패드(제조예 1 내지 4, 제조예 6 내지 8)가 COVPD 값이 상기 수치범위를 벗어난 연마패드(제조예 5)와 비교하여, 산화규소 연마율이 우수함을 확인하였다.
이러한 결과로부터, 연마패드에서 연마율은 본 발명에서 정의한 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값과 깊게 연관되어 있음을 확인할 수 있다.

Claims (18)

  1. 폴리우레탄 수지 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 포어를 포함하며,
    연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 연마패드.
    [수학식 1]
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연마패드에서 상기 포어입경 변동계수(COVPD) 값이 30% 내지 40%인 것이 특징으로 하는 연마패드.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 연마패드는 Shore 경도가 52 D 내지 60 D인 것을 특징으로 하는 연마패드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연마패드는 비중이 0.775 내지 0.825 g/cc인 것을 특징으로 하는 연마패드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연마패드는 모듈러스가 26,000 내지 38,000 인 것을 특징으로 하는 연마패드.
  6. a) 폴리우레탄 예비중합체, 경화제, 및 포어 형성제를 혼합하는 단계;
    b) 상기 a) 단계에서 혼합된 혼합물을 몰드 내에 주입하여 성형하는 단계; 및
    c) 상기 b) 단계에서 성형된 성형물을 가공하여 연마패드를 제조하는 단계;
    d) 상기 연마패드의 연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값을 구하는 단계; 및
    e) 상기 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 경우, 합격품으로 선택하며; 상기 범위를 충족하지 못하는 경우 상기 a) 단계 및 b) 단계 중 어느 하나 이상의 조건을 변경하고 상기 a) 단계 내지 c) 단계를 다시 수행하여 포어입경 변동계수 값이 20% 내지 50%를 충족하는 합격품을 얻는 단계;를 포함하는 연마패드의 제조방법.
    [수학식 1]
  7. 제6항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 예비중합체는 중량평균분자량이 500 내지 3000 g/mol인 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 예비중합체는 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, 톨루이딘 디이소시아네이트, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 자일렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트, 및 사이클로헥산디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 이소시아네이트 화합물; 및 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 및 폴리카프로락톤 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리올 화합물을 포함하는 조성물의 중합반응에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 조성물은 에틸렌 글리콜(EG), 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올(BDO), 네오펜틸 글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 및 트리프로필렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 사슬연장제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 조성물은 실리콘계 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 경화제는 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)(MBOCA); 디에틸톨루엔디아민(DETDA); 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 이의 이성질체; 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 이의 이성질체; 4,4'-비스-(sec-부틸아미노)-디페닐메탄; 1,4-비스-(sec-부틸아미노)-벤젠; 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린); 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)(MCDEA); 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트; N,N'-디알킬디아미노 디페닐 메탄; p,p'-메틸렌 디아닐린(MDA); m-페닐렌디아민(MPDA); 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)(MDEA); 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)(MDCA); 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄; 2,2',3,3'-테트라클로로 디아미노 디페닐메탄; 및 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 포어 형성제는 휘발성 액상 발포제와 불활성 기체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 휘발성 액상 발포제는 메틸 셀로솔브(methyl cellosolve), 에틸 셀로솔브(ethyl cellosolve), 사이클로 헥사논(cyclohexanone), 비스(노나플루오로부틸)(트리플루오로메틸)아민(bis(nonafluorobutyl)(trifluoromethyl)amine), 퍼플루오로트리부틸아민(perfluorotributylamine), 퍼플루 오로-N-메틸모르폴린(perfluoro-N-methylmorpholine), 퍼플루오로트리펜틸아민(perfluorotripentylamine), 및 퍼플루오로헥산(perfluorohexane)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 불활성 기체는 He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn, 및 N2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 연마패드의 제조방법.
  15. 연마패드의 연마성능 추정방법으로서,
    연마면에 노출된 포어의 형태로부터, 하기 수학식 1에 의해 산출된 포어입경 변동계수(Coefficient Of Variation on Pore Diameter, COVPD) 값이 20% 내지 50%인 경우, 연마성능 합격품으로 판정하고, 상기 범위를 벗어나는 경우 연마성능 불합격품으로 판정하는 연마패드의 연마성능 추정방법.
    [수학식 1]
  16. 제15항에 있어서,
    상기 연마패드의 Shore 경도가 52 D 내지 60 D인 경우 연마성능 합격품으로 판정하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 연마성능 추정방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 연마패드는 비중이 0.775 내지 0.825 g/cc인 경우 연마성능 합격품으로 판정하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 연마성능 추정방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 연마패드는 모듈러스가 26,000 내지 38,000 인 경우 연마성능 합격품으로 판정하는 것을 특징으로 하는 연마패드의 연마성능 추정방법.
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