CN113956421A - 聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用 - Google Patents

聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用，该聚氨酯抛光垫材料包括：低官能度聚醚多元醇、高官能度聚醚多元醇、催化剂、匀泡剂、无机填料和异氰酸酯；低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇的质量比为1:(0.5‑4.5)；本发明在“一步法”制备聚氨酯的基础上进行了改进，使用了具有良好水解稳定性的聚醚多元醇，较一般的聚酯多元醇具有更加稳定的水解稳定性，并且通过调控高官能度聚醚多元醇和低官能度聚醚多元醇之间的配比，可以更好地控制聚氨酯抛光垫的硬度和回弹性，满足材料具有一定的硬度和回弹性的需求，制备的抛光垫片材泡孔均匀，硬度适中，良好回弹性以及高切削率，在化学机械抛光领域具有重要的实际应用价值。

Description

聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料和化学机械平面化处理的抛光技术领域，具体涉及一种聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用，尤其涉及一种低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇混合的新多元醇体系“一步法”制造聚氨酯抛光垫材料。
背景技术
聚氨酯材料作为一类多用途合成树脂，因其优异的物理性能、配方灵活、产品形式多样等，在各行各业的应用越来越广泛。特别地，聚氨酯片材以其良好的硬度、优异的弹性、泡孔均匀透气等特性在化学机械抛光领域的应用更为突出。
随着半导体行业、集成电路、磁性材料等尖端高科技的发展，传统的平面化技术仅仅能够实现局部平面化，对于微小尺寸特征的电子器件，必须进行全局平面化来满足实际应用要求，化学机械抛光正是这样一种全局平面化技术。抛光垫作为化学机械抛光工艺的主要耗材之一，影响着最终的抛光效果，在一定程度上制约着各行各业高精尖技术的发展。
聚氨酯作为抛光垫的一种主要类型，其合成方法有“一步法”、预聚体法(两步法)、半预聚体法，相比于预聚体法、半预聚体法，“一步法”合成聚氨酯操作过程简便、成型速度快、生产效率高，因无需制备预聚体而节省能量，生产成本较低，成为首选方法。传统的“两步法”生产工艺复杂、不易控制，制成的预聚体储存条件要求高、预聚体在储存过程中易结块变质，成本较高；“快速三步法”工艺制造聚氨酯抛光材料，虽然制出的聚氨酯抛光片在使用寿命和切削率方面得到了提高，但其操作过程复杂、实验变量较多、生产成本较高，不能广泛满足于抛光领域现有的实际需求。
发明内容
针对现有技术中的不足，为了得到一种适用范围广泛、生产工艺简单、投入成本较低和硬度等性能可控的聚氨酯抛光材料，本发明目的在于提供一种低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇混合的新多元醇体系“一步法”制备的聚氨酯抛光垫材料。
所谓的“一步法”工艺是指将多元醇、异氰酸酯、催化剂和发泡剂等混合、搅拌后直接注入发泡模具中。聚氨酯由两种原料组成，即二异氰酸酯、多异氰酸酯和聚醚多元醇在室温下快速反应生成聚氨酯，一种是二异氰酸酯、多异氰酸酯起着硬段作用；另一种是聚醚多元醇起着软段作用。但是“一步法”制备的聚氨酯抛光垫，在制备过程中，由于体系粘度小导致填料分散不均匀，密度不均一，泡孔粗大不均，回弹性差以及硬度不可控等问题。
因此，采用“一步法”制备聚氨酯抛光垫材料的过程中，聚醚多元醇和二异氰酸酯、多异氰酸酯的组成以及各个组分的比例直接关系到最后产品的性能，也制约着聚氨酯抛光垫材料的发展。
本发明的首要目的是提供一种聚氨酯抛光垫材料的制备方法。
本发明的次要目的是提供上述聚氨酯抛光垫材料。
本发明的第三个目的是提供上述聚氨酯抛光垫材料的应用。
为达到上述首要目的，本发明的解决方案是：
一种聚氨酯抛光垫材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇、高官能度聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、匀泡剂和无机填料均放入烘箱中干燥，进行充分的脱水处理；
(2)、将脱水处理的低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇加入反应容器中，使用机械搅拌装置进行搅拌，得到第一混合液；
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的催化剂、匀泡剂和无机填料，再加入发泡剂进行搅拌，得到第二混合液；
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入脱水处理的异氰酸酯进行搅拌，将物料5s内快速注入发泡模具中，然后将注有物料的发泡模具放入烘箱中烘干。
其中，步骤(2)中，低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇的质量比为1:(0.5-4.5)。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，低官能度聚醚多元醇选自平均官能度为2-3的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，高官能度聚醚多元醇选自平均官能度为4-6的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇均选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷或聚环氧丁烷中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，异氰酸酯包括二异氰酸酯和多异氰酸酯。
作为本发明的一种优选实施例，二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯(2,4-TDI，CAS:584-84-9)、甲苯-2,6-二异氰酸酯(2,6-TDI，CAS:91-08-7)、六亚甲基二异氰酸酯(CAS:822-06-0)、萘二异氰酸酯(NDI，CAS:3173-72-6)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，CAS:26447-40-5)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI，CAS:4098-71-9)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI，CAS:5124-30-1)、1,6-己二异氰酸酯(HDI，CAS:822-06-0)或环己烷-1,4-二异氰酸酯(CAS:2556-36-7)中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI，CAS:9016-87-9)。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，叔胺类催化剂选自三亚乙基二胺(TEDA，CAS:280-57-9)、双二甲氨基乙基醚(BDMAEE，CAS:3033-62-3)、三甲基羟乙基丙二胺(CAS:82136-26-3)或N,N-二甲基环己胺(CAS:98-94-2)中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡(CAS:77-58-7)、辛酸亚锡(CAS:301-10-0)或异辛酸铋(CAS:67874-71-9)中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，匀泡剂为聚醚改性有机硅表面活性剂。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，无机填料选自碳酸钙(CaCO3，CAS:471-34-1)、氧化铁(Fe2O3，CAS:1309-37-1)、氧化铈(CeO2，CAS:1306-38-3)或氧化锆(ZrO2，CAS:1314-23-4)中的一种以上，其中，无机填料的颗粒平均粒径为2.4-8μm。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，干燥的温度为60-90℃，干燥的时间为3-6h。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，搅拌的转速为300-1000rpm，搅拌的时间为5-12min。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，发泡剂为去离子水。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，搅拌的转速为1000-2000rpm，搅拌的时间为5-12min。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(4)中，搅拌的转速为1000-2000rpm，搅拌的时间为30-60s。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(4)中，烘干的温度为60-90℃，烘干的时间为5-12h。
为达到上述次要目的，本发明的解决方案是：
一种聚氨酯抛光垫材料，其由上述的制备方法得到。
作为本发明的一种优选实施例，聚氨酯抛光垫材料的邵氏A硬度为80-96。
为达到上述第三个目的，本发明的解决方案是：
一种上述的聚氨酯抛光垫材料在化学、机械抛光领域中的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明在“一步法”制备聚氨酯的基础上进行了改进，使用了具有良好水解稳定性的聚醚多元醇，较一般的聚酯多元醇具有更加稳定的水解稳定性，并且通过调控高官能度聚醚多元醇和低官能度聚醚多元醇之间的配比，可以更好地控制聚氨酯抛光垫的硬度和回弹性，满足材料具有一定的硬度和回弹性的需求，制备的抛光垫片材泡孔均匀，硬度适中，良好回弹性以及高切削率，在化学、机械抛光领域具有重要的实际应用价值，故本发明的聚氨酯抛光垫材料硬度较高、吸水性稳定、发泡状况良好，广泛适用于各行业多种待抛工件的抛光处理。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大10倍)。
图2为本发明的实施例1制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大20倍)。
图3为本发明的实施例2制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大10倍)。
图4为本发明的实施例2制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大20倍)。
图5为本发明的实施例3制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大10倍)。
图6为本发明的实施例3制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大20倍)。
图7为本发明的实施例4制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大10倍)。
图8为本发明的实施例4制备的聚氨酯抛光垫材料的金相显微镜图(放大20倍)。
具体实施方式
本发明提供了一种聚氨酯抛光垫材料及其制备方法和应用。
<聚氨酯抛光垫材料的制备方法>
本发明的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇、高官能度聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、匀泡剂和无机填料均放入烘箱中干燥，进行充分的脱水处理；
(2)、将脱水处理的低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇加入反应容器中，使用机械搅拌装置快速进行搅拌，得到第一混合液；
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的催化剂、匀泡剂和无机填料，再加入发泡剂保持高速搅拌，得到第二混合液；
(4)、快速发泡：在第二混合液中5S内快速加入脱水处理的异氰酸酯进行搅拌，将物料5S内快速注入发泡模具中，然后将注有物料的发泡模具放入烘箱中烘干。
其中，在步骤(2)中，低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇的质量比为1:(0.5-4.5)。
低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇从上海鹤城高分子材料有限公司购得。
(低官能度聚醚多元醇)
具体地，在步骤(1)中，低官能度聚醚多元醇选自平均官能度为2-3的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合。具体选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷或聚环氧丁烷中的一种以上。
(高官能度聚醚多元醇)
在步骤(1)中，高官能度聚醚多元醇选自平均官能度为4-6的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合。具体选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷或聚环氧丁烷中的一种以上。
通过调节聚醚多元醇的平均官能度，来控制最终产物的交联程度，从而得到不同硬度的产品。
具体地，当使用平均官能度大于6的聚醚类多元醇时，得到的聚氨酯树脂弹性特性不足以达到抛光要求，易成为质脆的聚合物，对抛工件容易造成划痕；当使用平均官能度小于2的聚醚类多元醇时，制得的聚氨酯树脂形成的抛光垫较为柔软，难以满足待抛工件所需的平面均匀性；所以本发明优选平均官能度在2-6之间的聚醚多元醇进行混合实验。
在步骤(1)中，异氰酸酯包括二异氰酸酯和多异氰酸酯。
(二异氰酸酯)
二异氰酸酯选自2,4-TDI、2,6-TDI、六亚甲基二异氰酸酯、NDI、MDI、IPDI、HMDI、HDI或环己烷-1,4-二异氰酸酯中的一种以上。
(多异氰酸酯)
多异氰酸酯为PAPI。
(催化剂)
在步骤(1)中，催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上。
其中，叔胺类催化剂选自TEDA、BDMAEE、三甲基羟乙基丙二胺和N,N-二甲基环己胺中的一种以上。
有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或异辛酸铋中的一种以上。
催化剂的作用是有选择性地加快凝胶反应或者发泡反应。
(匀泡剂)
在步骤(1)中，匀泡剂为聚醚改性有机硅表面活性剂(购于赢创特种化学(上海)有限公司)。
匀泡剂的作用是稳定泡沫，调节泡孔。
(无机填料)
在步骤(1)中，无机填料选自CaCO3、Fe2O3、CeO2或ZrO2中的一种以上，其中，无机填料的颗粒平均粒径为2.4-8μm。
无机填料的作用是改善硬度、机械强度、降低成本和增强抛光能力。
在步骤(1)中，干燥的温度可以为60-90℃，优选为80℃；干燥的时间可以为3-6h，优选为5h。
在步骤(2)中，搅拌的转速可以为300-1000rpm，优选为1000rpm；搅拌的时间可以为5-12min，优选为10min。
(发泡剂)
在步骤(3)中，发泡剂为去离子水。水与异氰酸根反应生成二氧化碳气体。
在步骤(3)中，搅拌的转速可以为1000-2000rpm，优选为1500rpm；搅拌的时间可以为5-12min，优选为10min。
在步骤(4)中，搅拌的转速可以为1000-2000rpm，优选为1500rpm；搅拌的时间可以为30-60s，优选为40s。
在步骤(4)中，烘干的温度可以为60-90℃，优选为80℃；烘干的时间可以为5-12h，优选为5h。
实验研究所需添加的各组分均需要在实验前进行充分的脱水处理。
<聚氨酯抛光垫材料>
本发明的聚氨酯抛光垫材料由上述的制备方法得到。其中，聚氨酯抛光垫材料的邵氏A硬度为80-96。
<聚氨酯抛光垫材料的应用>
本发明的聚氨酯抛光垫材料可以在化学、机械抛光领域中得以应用。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行详细、完整地描述。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些变形与改进都属于本发明的保护范围。
对比例1：
快速预聚：二异氰酸酯和聚醚多元醇在反应釜中加热并搅拌，使其快速反应6min，温度为60℃，制成粘度为1800cp.s/25℃的含有端基异氰酸酯基的预聚体。
快速扩链：在上述的预聚体中加入扩链剂高速混合，并搅拌2min，温度为90℃，制成粘度为2600cp.s/25℃的氨基甲酸酯液体。
快速发泡：在上述液体中加入填料、水和添加剂，保持温度为110℃，然后高速搅拌15s，再将物料快速倒入发泡模具中，放入烘箱120℃加热16h以上。其中二异氰酸酯的总量为24kg，包括14kg甲苯二异氰酸酯、10kg聚合物多异氰酸酯；聚醚多元醇的总量为35kg，包括10kg聚醚210、25kg聚醚330；扩链剂为1,4-丁二醇，总量为14kg；填料为氧化铈和氧化锆，填料总量为26kg，其中氧化铈为16kg，氧化锆为5kg；水为0.5kg；添加剂为防老剂264，总量为0.5kg。
对比例1制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
对比例2：
聚氨酯预聚体A组分的制备：
将聚氧化丙烯二醇、甲苯二异氰酸酯和抗水解剂(聚碳化二亚胺)在80℃下反应4h，得到异氰酸根含量为15％的预聚物，得到A组分。
固化剂B组分的制备：
将胺类扩链剂(二乙基甲苯二胺)、聚氧化乙烯二醇、空芯填料(氧化铈粉)和增塑剂(邻苯二甲酸酯)在100℃、-0.095MPa以下真空脱水至水分小于0.03％，之后加入纯水和催化剂(三亚乙基二胺)，搅拌均匀，得到B组分。
聚氨酯弹性体的制备：
将A组分和B组分按照质量比100:45在60℃下混合均匀，固化后即得聚氨酯抛光垫材料。
对比例2制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例1：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧丙烷，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧丙烷，平均官能度为5)、2,4-TDI、二月桂酸二丁基锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CeO2(作为无机填料)，均放入烘箱在80℃下烘干5h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的4.23g低官能度聚醚多元醇和12.18g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为1000rpm，在室温下搅拌10min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.05g二月桂酸二丁基锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.01g的CeO2，使用量程50μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1500rpm，在室温下搅拌10min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5S内快速加入脱水处理的15.20g的2,4-TDI进行搅拌，转速为1500rpm，保持高速搅拌40s，将物料5S内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在80℃条件下烘干5h。
实施例1制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例2：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为5)、MDI、TEDA(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CeO2(作为无机填料)，均放入烘箱在60℃下烘干3h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的3.17g低官能度聚醚多元醇和12.03g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为500rpm，在室温下搅拌5min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.06g的TEDA、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.06g的CeO2，使用量程80μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1000rpm，在室温下搅拌6min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入15.60g的MDI进行搅拌，转速为2000rpm，保持高速搅拌30s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在70℃条件下烘干6h。
实施例2制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例3：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将高官能度聚醚多元醇(聚环氧丙烷，平均官能度为5)、2,6-TDI、辛酸亚锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和ZrO2(作为无机填料)均放入烘箱在70℃下烘干4h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的12.01g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在其基础上依次加入脱水处理的0.05g辛酸亚锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.00g的ZrO2，使用量程30μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为2000rpm，在室温下搅拌10min，得到混合液。
(3)、快速发泡：在混合液中5s内快速加入脱水处理的14.99g的2,6-TDI进行搅拌，转速为1000rpm，保持高速搅拌30s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在90℃条件下烘干5h。
实施例3制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例4：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将高官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷，平均官能度为5)、2,4-TDI、辛酸亚锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CaCO3(作为无机填料)均放入烘箱在60℃下烘干6h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的36.08g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在其基础上依次加入脱水处理的0.15g辛酸亚锡、1.20g聚醚改性有机硅表面活性剂和9.00g的CaCO3，使用量程10μL移液枪将0.09g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为2000rpm，在室温下搅拌10min，得到混合液。
(3)、快速发泡：在混合液中5s内快速加入脱水处理的45.18g的2,4-TDI进行搅拌，转速为1000rpm，保持高速搅拌50s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在60℃条件下烘干8h。
实施例4制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例5：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为5)、NDI、MDI、二月桂酸二丁基锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和Fe2O3(作为无机填料)均放入烘箱在70℃下烘干4h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的5.00g低官能度聚醚多元醇和12.00g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为700rpm，在室温下搅拌10min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.05g二月桂酸二丁基锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.00g的Fe2O3，使用量程60μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1800rpm，在室温下搅拌10min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入脱水处理的15.80g的NDI和MDI进行搅拌，转速为2000rpm，保持高速搅拌50s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在90℃条件下烘干5h。
实施例5制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例6：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为6)、2,6-TDI、TEDA(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CeO2(作为无机填料)均放入烘箱在70℃下烘干3h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的6.00g低官能度聚醚多元醇和12.00g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为900rpm，在室温下搅拌10min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.05g的TEDA、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.00g的CeO2，使用量程40μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1600rpm，在室温下搅拌6min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入脱水处理的16.45g的2,6-TDI进行搅拌，转速为2000rpm，保持高速搅拌50s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在80℃条件下烘干10h。
实施例6制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例7：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧丁烷，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧丁烷，平均官能度为6)、MDI、辛酸亚锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)、CaCO3和Fe2O3(作为无机填料)均放入烘箱在90℃下烘干4h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的12.00g低官能度聚醚多元醇和12.00g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为600rpm，在室温下搅拌10min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.05g的辛酸亚锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和1.00g的Fe2O3、6.00g的CaCO3，使用量程50μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1000rpm，在室温下搅拌8min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入脱水处理的20.30g的MDI酯进行搅拌，转速为1500rpm，保持高速搅拌40s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在70℃条件下烘干9h。
实施例7制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
实施例8：
本实施的聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧丙烷，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧丙烷，平均官能度为6)、MDI、二月桂酸二丁基锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CeO2(作为无机填料)均放入烘箱在80℃下烘干6h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的24.00g低官能度聚醚多元醇和12.00g高官能度聚醚多元醇加入300mL烧杯中，在机械搅拌器下快速搅拌，搅拌转速为1000rpm，在室温下搅拌12min，得到第一混合液。
(3)、在第一混合液中依次加入脱水处理的0.05g的二月桂酸二丁基锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂和3.01g的CeO2，使用量程60μL移液枪将0.03g去离子水(作为发泡剂)加入上述反应液中，保持高速搅拌，转速为1200rpm，在室温下搅拌8min，得到第二混合液。
(4)、快速发泡：在第二混合液中5s内快速加入脱水处理的28.00g的MDI进行搅拌，转速为1400rpm，保持高速搅拌30s，将物料5s内快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在80℃条件下烘干10h。
实施例8制备的聚氨酯抛光垫材料的物理性能见表1。
传统“一步法”：
本聚氨酯抛光垫材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为3)、高官能度聚醚多元醇(聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的混合物，平均官能度为6)、环己烷-1,4-二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡(作为催化剂)、聚醚改性有机硅表面活性剂(作为匀泡剂)和CeO2(作为无机填料)均放入烘箱在80℃下烘干5h，进行充分的脱水处理。
(2)、将脱水处理的24.00g低官能度聚醚多元醇、12.00g高官能度聚醚多元醇、0.05g二月桂酸二丁基锡、0.40g聚醚改性有机硅表面活性剂、3.01g的CeO2、0.03g去离子水以及28.00g环己烷-1,4-二异氰酸酯一起加入烧杯中，转速为1400rpm，保持高速搅拌30s，将物料快速倒入发泡模具中，之后将注有物料的发泡模具放入烘箱中，在80℃条件下烘干10h。
考察新多元醇体系对聚氨酯抛光垫材料物理性能的改进效果。
表1各实施例、对比例及传统“一步法”对聚氨酯垫力学性能的影响
实施例 硬度(邵氏HA) 吸水率 密度(g/cm<sup>3</sup>) 气泡
对比例1 75 - - 上下分层明显且不均匀
对比例2 94 - 0.88 -
实施例1 83 15.78％ 0.52 良好
实施例2 80 18.31％ 0.51 良好
实施例3 88 26.17％ 0.50 良好
实施例4 93 18.00％ 0.70 良好
实施例5 82 18.56％ 0.57 良好
实施例6 89 17.24％ 0.58 良好
实施例7 87 17.63％ 0.56 良好
实施例8 80 19.23％ 0.52 良好
“一步法” 76 - - 上下分层明显且不均匀
根据表1可知，通过上述对比例与实施例的比较，可以发现：对比例1和对比例2采用“快速三步法”工艺制备聚氨酯抛光垫材料，所得材料硬度较低，气泡上下分层明显且泡孔分布不均匀；传统“一步法”工艺制备聚氨酯抛光垫材料，所得材料的硬度也偏低，泡孔分布不均匀，耐磨性不佳。实施例2至实施例7采用本发明的制备方法，所得聚氨酯抛光垫材料硬度较高、吸水性稳定、发泡状况良好，广泛适用于各行业多种待抛工件的抛光处理。从本发明中的实施例可以看出，低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇的用料配比可以进行灵活调整，二异氰酸酯、多异氰酸酯的用量随着聚醚多元醇的用量进行适当的变化，在此基础上二异氰酸酯、多异氰酸酯的实际加入量比理论量过量3-12％，以达到充分反应的目的。在本实验开展的过程中，也进行了一些不添加无机填料的实验，相比添加无机填料的样品，不添加无机填料的样品其硬度更高，硬度可达邵氏D硬度60-75，轻微发泡其泡孔更加均匀，但其耐磨性相对不足，可以满足部分行业精尖工件的抛光要求。这些实验组分用量的调整也属于本发明的保护范围。
硬度按照《GB/T 2411-2008/ISO 868:2003塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度(邵氏硬度)》进行测试。使用日本三量橡胶硅胶邵氏硬度计LX-A型(较软橡胶测量)对本发明合成的聚氨酯抛光垫材料进行硬度测量，结果显示：较传统的“一步法”合成聚氨酯，本发明合成的聚氨酯抛光垫材料的硬度均有提高，可以提高对待抛件的材料去除速率。
吸水性按照《GB/T 24218.6-2010纺织品非织造布试验方法第6部分：吸收性的测定》进行测试。结果显示：本发明制得的聚氨酯抛光垫材料均具有良好稳定的吸水性，在化学机械抛光工艺中可以有效储存抛光液，保证化学作用和机械作用同时稳定地进行，满足实际应用需求。
使用宁波舜宇仪器有限公司BH200M金相显微镜对本发明合成的聚氨酯抛光垫材料进行发泡测量，从图1至图8的结果显示：较传统的“一步法”合成聚氨酯抛光垫材料，本发明合成的聚氨酯抛光垫材料发泡更加均匀，泡孔均为通孔，有利于化学、机械抛光过程中抛光液的储存与流通，可以加快抛光液的更新速率，提高化学机械抛光工艺中的化学反应速率，最终提高待抛工件的材料去除率。
使用沈阳科晶自动化设备有限公司型号为UNI POL-1200S的自动压力研磨抛光机对本发明制备的聚氨酯抛光垫进行化学机械抛光实验，抛光机参数设置为：抛光时间为45min，上盘转速为80rpm，下盘转速为40rpm，抛光压力为3Kg，抛光液流量为90mL/min；抛光液为氧化铈抛光粉与去离子水1:8配置，其中氧化铈抛光粉采用上海华明高钠稀土材料有限公司生产的规格为DC-218的氧化铈抛光粉，抛光工件为4英寸的玻璃片，最终的去除速率为21μm左右。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚氨酯抛光垫材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将低官能度聚醚多元醇、高官能度聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、匀泡剂和无机填料均放入烘箱中干燥，进行脱水处理；
(2)、将脱水处理的低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇加入反应容器中，使用机械搅拌装置进行搅拌，得到第一混合液；
(3)、在所述第一混合液中依次加入脱水处理的催化剂、匀泡剂和无机填料，再加入发泡剂进行搅拌，得到第二混合液；
(4)、在所述第二混合液中加入脱水处理的异氰酸酯进行搅拌，将物料注入发泡模具中，然后将注有物料的发泡模具放入烘箱中烘干；
步骤(2)中，低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇的质量比为1:(0.5-4.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低官能度聚醚多元醇选自平均官能度为2-3的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合；
优选地，步骤(1)中，所述高官能度聚醚多元醇选自平均官能度为4-6的聚醚多元醇的一种或两种以上的组合；
优选地，步骤(1)中，所述低官能度聚醚多元醇和高官能度聚醚多元醇均选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷或聚环氧丁烷中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述异氰酸酯包括二异氰酸酯和多异氰酸酯；
优选地，所述二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或环己烷-1,4-二异氰酸酯中的一种以上；
优选地，所述多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上；
优选地，所述叔胺类催化剂选自三亚乙基二胺、双二甲氨基乙基醚、三甲基羟乙基丙二胺或N,N-二甲基环己胺中的一种以上；
优选地，所述有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或异辛酸铋中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述匀泡剂为聚醚改性有机硅表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中，所述无机填料选自碳酸钙、氧化铁、氧化铈或氧化锆中的一种以上；所述无机填料的颗粒平均粒径为2.4-8μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述干燥的温度为60-90℃，干燥的时间为3-6h；
优选地，步骤(2)中，所述搅拌的转速为300-1000rpm，搅拌的时间为5-12min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述发泡剂为去离子水；
优选地，步骤(3)中，所述搅拌的转速为1000-2000rpm，搅拌的时间为5-12min；
优选地，步骤(4)中，所述搅拌的转速为1000-2000rpm，搅拌的时间为30-60s；
优选地，步骤(4)中，所述烘干的温度为60-90℃，烘干的时间为5-12h。
9.一种聚氨酯抛光垫材料，其特征在于：其由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到；
优选地，所述聚氨酯抛光垫材料的邵氏A硬度为80-96。
10.一种如权利要求9所述的聚氨酯抛光垫材料在化学、机械抛光领域中的应用。
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