TW574410B - Low dielectric constant material and method of processing by CVD - Google Patents

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TW574410B
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fluorine
gas
thin film
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TW91110449A
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Mark Leonard O'neill
Brian Keith Peterson
Jean Louise Vincent
Raymond Nicholas Vrtis
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Air Prod & Chem
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574410 A7 B7 五、發明說明（Ο 背景技術 IW-----------^裝—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在電子工業中，將介電材料用作積體電路的電路和元件 與相應電子裝置之間的絕緣層。爲了增加微電子裝置（例如 電腦晶片）的速度和儲存容量，正日益減少線性尺寸。甚至 在過去的十年中，微晶片尺寸也已經明顯地減小了，以致 使，先前大於1微米的線寬度被降至0.1 8微米，其中，對於 製圖板未來的計劃是至少低至0.07微米。時間延遲表達 T=l/2 RCL2常常用來表達：在電路中進行信號傳播時尺寸 和材料改變的結果，式中T爲延遲時間，R爲導線電阻，C 爲介電層的電容，而L爲導線長度。電容可表示爲 OKA(S/d)，式中K。是真空電容率或介電常數（等於1.0)，k 是薄膜的介電常數，S是電極表面積而d是薄膜厚度。因此， k的降低將導致C成比例的下降並因此使延遲時間減少。此 外，當線性尺寸降低時，另外也需要具有更低介電常數的 更好的絕緣材料，以便防止在晶片組件之間發生信號交越 (aka串擾），這將對性能產生負面影響。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 傳統上，將介電常數（k)爲4.2-4.5的二氧化矽用作夾層 介電材料（ILD)。然而，當線性尺寸爲0.25微米及更低時， 二氧化矽不再適用，並且已被其他材料廣泛地替代，如其 中k約3.6的氟化矽玻璃（FSG)。具體地說，在過去的一些年 間，已經硏究了：目的在於將非摻雜二氧化矽的k値降低而 將氟添加至二氧化矽中（例如參見US5,571，576 ; 5,661，093; 5,700,736; 5,703,404 ; 5,827,7 85和 5,872,065) ° 氟的高電負性導致了非常不可極化的物質，這降低了介電 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A7 B7 五、發明說明（2) 常數。氟化的二氧化矽在工業上已增加了其可接受性並用 於當代的ICs。 儘管氟化的二氧化矽材料具有所需的熱和機械穩定性 以經受很高的溫度（高達500°C )，但是，當將大量氟摻入所 述材料中時，所述材料的性能（例如，低吸水性，機械性能) 易於受損。氟化的有機材料，如聚（四氟乙烯），儘管具有 低至2.0或更低的k値，但對於在積體電路製備中的後續加 工步驟中所經受的溫度卻沒有足夠的穩定性。通常，有機 聚合物就目前條件下的加工而言，沒有足夠的機械強度。 另外，氟碳聚合物還具有其他的缺陷：如粘附力差、在高 溫下可能會與金屬發生反應、以及在某些情況下在高溫下 剛性差。爲了獲得所需的性能和低的介電常數値，可以提 供不僅摻入有機摻雜劑而且摻入無機氟類物質的二氧化矽 基介電薄膜作爲具有低於FSG的k値、並且具有比有機矽玻 璃（OSG)材料更好的熱和機械性能的薄膜，與此同時，保 持在1C製備中起夾層/中間層材料的作用所必需的性能。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 —.— — — — — — — I — --- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 近年來，OSG被認爲是FSG的替代品。而OSG材料被說 成是通過CVD工藝生產的將來的夾層/中間層介電體的選 擇。在已出版的許多專利中，包括有各種有機矽烷用於生 產約2.7-3.2的k値的薄膜的用途（例如參見US5,989,998 ; 6,054,379 ； 6,072,227 ； 6,147,009 和 US6,1 59,87 1，以及 W099/41423)。由於相對於FSG而言，OSG薄膜介電材料固 有更低的k値（<3.2)，因此它正在商品化和/或由若干主要的 OEMs進行推廣，以便用於將來的ICs。然而，k値的下降必 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A7 B7 i、發明說明（3 ) 須與有機物通常具有的有害作用相平衡，所述有害作用包 括降低機械性能、熱穩定性和耐化學劑性。硏究表明，對 於OSG而言，優選的材料性能將介電常數値局限於2 8-3.2，而模量/硬度値爲9-im.2-l.4GPa(參見Lee等人在H-1 部分中的摘要No.531，第198屆電子化學協會會議；和 Golden等人的MICRO第31頁，2001年2月）。 某些近年的文獻和專利已提出了碳摻雜FSG材料的用 途。這些例子的絕大多數只是將氟碳材料作爲前驅物與石夕 前驅物源結合，並將氟碳部分摻入二氧化砂或F S G結構 中。例如，Shirafuji等人披露了：使六甲基二矽氧烷與八 氟丁烯（電漿和聚合物，4(1) (5 7-75)，1 999.3)或四氟乙烯 (38 Jpn· J· Appl· Phys· 4520-26 (1999))進行電漿共聚，以 生產氟碳化物/SiO複合薄膜，其中k値從2.0增加至3.3，氟 碳化物含量下降。Yuri 等人（341(1,2) Thin Solid Films 1 09-1 1 (1 999))討論了氟碳化物添加到利用三乙氧基氟矽 烷和氧氣在氦電漿反應器中生產的SiOF薄膜的結果。 在二氧化矽中氟碳部分特定雜質的另一個例子是：Kim 等人的著作-在固體介電材料中傳導和斷路的1 998 IEEE 國際會議（1 998 IEEE International Conference On Conduction and Breakdown in Solid Dielectrics)第 229-32 頁（1998)，其中描述了氟碳化物添加劑降低主要由二氧化 矽得到的材料的k値的能力。Kim等人的著作似乎主要致力 於通過利用於2%矽烷川2電漿中的CF4而摻入氟碳部分，以 便生產包含矽、氧、碳、氟、和氮的薄膜，其中它們能夠 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A7 B7 五、發明說明（4) 認同（identify) Si-C，Si-N，Si-O,和C-F的官能。另外還發 現，對於其組分而言，具有濃度分佈，由此，表面上氧的 濃度高於內部。 美國專利5,800,8 77 (“&6(^等人）描述了帶有8丨4鍵的有 機矽烷前驅物和沒有Si-F鍵的有機矽烷前驅物，與臭氧或 氧的混合物，在加熱法中用於生產含氟氧化矽薄膜的用 途。該專利的如申請專利範圍第項書包括了通過利用氧和/ 或氮電漿後處理的加熱法生產含氟氧化矽。該專利沒有描 述將烷基或碳摻入薄膜中。 在 Hasegawa 等人的論文中（37 Jpn· J. Appl· Phys· 4904-09 (1998))，氟化二氧化矽增加的耐水性是在電漿增強的 CVD體系中利用矽烷、氧、CF4和氨的混合物進行沈積的動 力。當通過XPS光譜進行解釋時，業已發現，沈積的薄膜 包含大量Si-N和C-F鍵。通過摻入Si-N而增加耐水性，將對 k値產生負面影響。 在上述同一組的類似著作中，Lubguban等人（337 Thin Solid Films 67-70 (1999)，606材料硏究協會專題論文集57 (2000)，和87 (8)應用物理雜誌3715_22 (2000))討論了通過 ΡΕ-CVD以增強耐水性，而將碳引入氟矽酸鹽玻璃中。所述 材料由矽烷或TEOS、氧、甲烷和全氟甲烷合成，並且就其 組分、熱穩定性、和電學性能進行了硏究。Lubguban等人 建議：將碳和氟引入二氧化矽結構中以降低介電常數。在 反應期間，引入沈積室中曱烷量的增加將導致最終材料中 碳和氟量的增加，據說這是由於C-F官能度的大量分佈所造 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
m I i-i fen I ϋ I 一一口， ϋ an 1 ϋ I %· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A7 B7 i、發明說明（5) 成的。如其論文所述，C-F和C-H物質的存在將促進抗吸水 性並有助於降低介電常數。 在Fujitsu的日本專利中（JP1 01 50036A2)，通過旋塗法沈 積的有機矽材料具有在電漿反應器中用？2或後沈積 處理步驟，以便通過在薄膜中形成氟碳物而增加薄膜的耐 熱性、降低吸水性、並增加材料可靠性。Fujitsu其他的專 利（JP8321499A2和JP11111712A2)也討論了利用含氟碳基 團的矽基前驅物，通過等離子CVD，形成含摻入的氟碳物 的二氧化矽薄膜。
Uchida等人披露了改進水分容許量的氟化有機二氧化 矽薄膜。例如參見98(3)電化學協會，1 63-8 (1998)，37 Jpn. J. Appl. Phys. 6369-73 (1998), 38 Jpn. J. Appl. Phys. 2368-72 (1999)和JP1111 171 4A。在這些論文中，作者指出： FSG和OSG的性能可以進行補償，以致使，具有兩者功能 的材料可以利用其強度，儘管這幾乎沒有支援的資料。作 者試圖通過描述一方法來證明這種斷言的優點，在所述方 法中，在加熱過程中，由叔甲胺（TMA)、四異氰酸酯-矽烷 (TICS)、二甲基二異氰酸酯-矽烷（DMSIC)和優選地二甲基 乙基胺（DMA)的混合物而沈積有機矽材料，從而產生不含 氫和羥基的二氧化矽薄膜。這種沈積薄膜在加熱過程中用 HF氣體進行後處理，以便用氟置換異氰酸酯類，並且生產 出的薄膜具有更低的介電常數和更好的水分容許量。然 而，所生產出的薄膜包括有C-Si和C-F官能團。另外，由於 該薄膜通常也是基於擴散法如化學後處理的，因此，將導 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1 1 ^1 β ϋ ϋ 1 I ---· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A7 B7 五、 發明說明（6 致通過薄膜深度所產生的組分梯度。在該方法中，對薄膜 進行化學改進的用量和均勻性很難控制。 美國專利6,077,574 (Usami)披露了形成摻雜有特定量的 氟和碳的等離子CVD氧化矽介電薄膜的方法，其中，由原 料氣體的混合物沈積該薄膜，所述方法能夠彼此獨立地控 制氟的濃度和碳的濃度。基於所披露的濃度範圍，4.0 X 1 021 氟原子/cc至1.0 X 1 022氟原子/cc，和3.0乂1019碳原子/^至 1.0X1021碳原子/cc，這些薄膜中的原子比（[碳]/[氟])低於 或等於0.25。有關薄膜內形成的官能團，沒有給出任何資 料。其中給出了 ：二氧化矽的密度約爲2.2g/cc，這相當於6.6 X 1 022原子/cc，氟和碳的濃度估計約爲6-15原子％氟和約 0.05-1.5原子％碳。 儘管前述的這些發展，但是，在現有技術中’還沒有將 希望的機械、介電、熱和氧化穩定性這樣的性能成功地結 合的任何例子，這對於將低k介電材料用於積體電路是最爲 重要的。 在此引證的所有參考文獻均引入作爲參考。 發明槪述 本發明提供摻雜碳的氟矽酸鹽玻璃（即CFSG或0FSG-有 機氟矽酸鹽玻璃）的薄膜’所述薄膜包含有機物和無機氟’ 不含大量氟碳物質。 更具體地說，本發明優選的薄膜由下式表示： SivOwCxHyFz，式中 v + w+x + y + z=l 〇〇°/° ’ ¥從 1 〇-3 5原子 ％ ’ w從 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 丨*---：-------·裝--------訂--------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410
、發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1〇-65原子％，7從1〇-5 0原子°/。，乂從2-30原子％，2從0.1-15 原子％，其中，實質上沒有氟連接至碳上。 另外，本發明還提供了由下式表示的薄膜：SivOwCxHyFz， 式中 v+ w + x + y + z=l 00%，v從 10-35原子％，〜從10-65 原子 % ’ y從10-50原子％，X從1-30原子％，z從0.1-15原子％，前 提條件是，x/z>0.25,其中，實質上沒有氟連接至碳上。 另外，本發明還提供生產所述薄膜的化學氣相沈積法， 包括：（a)在真空室內提供基材；（b)將氣相反應劑引入真空 室中，所述反應劑包含供氟氣體、供氧氣體、和至少一種 選自有機矽烷和有機矽氧烷的前驅物氣體；和（c)對所述室 中的氣相反應劑施加能量，以使氣相反應劑發生反應並在 基材上形成薄膜。 另外還提供了 ：通過有機矽烷的化學氣相沈積而生產有 機二氧化矽玻璃的改進方法，其中改進之處包括：使得自 無機氟源的無機氟與至少一部分有機矽烷進行共沈積。 發明的詳細說明 相對於OSG材料，本發明的優選實施方案提供了具有低 介電常數和改進的機械性能、熱穩定性、和耐化學劑性 (氧、含水環境等）的薄膜材料。這是由於在不產生大量有 機氟（例如C-F鍵）的情況下，將碳（可以是碳化矽，但優選 主要呈有機碳形式’ -CHx’其中X爲1_3)和無機氟（例如si-F鍵）摻入薄膜中所造成的。因此，最終的薄膜材料優選包 含：Si-O, Si-F，C-H和Si-C鍵合結構，基本不含、更優選完 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I.--I---裝--------訂------11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 A7 B7 五、發明說明（8 ) 全不含C-F鍵，並且優選的是，絕大多數氫鍵合至碳上。另 外，在本發明的某些薄膜中，可以存在較少量的其他官能 團，如 Si-H，C-0和 0-H。 因此，本發明優選的實施方案包含：（a)約10-3 5原子％、 更優選約20-3 0原子％的矽；（b)約10-65原子％，更優選約 20-40原子％的氧；（c)約10-50原子％、更優選約20-40原子 %的氫；（d)約1-30原子％、更優選約5-25原子％的碳；和（e) 約0.1-15原子％、更優選約0.5-7.0原子％的氟。在本發明的 某些薄膜中，也可以存在較少量的其他元素。 由於FSG材料和OSG材料的介電常數低於工業中使用的 標準材料-二氧化矽玻璃，因此它們均被認爲是低k値材 料。將無機氟和有機碳相結合摻入薄膜中，將對最終材料 的k値產生協同作用。這在不同的方法中本身就顯示了。例 如，所述薄膜可以具有與OSG材料相當的機械性能，而且 具有更低的k値；或者可以具有相當的k値，而且具有優異 的機械性能。 將甲基基團引入二氧化矽薄膜中，可以將納米多孔性賦 予薄膜，這將有助於降低薄膜的k値，但也將降低薄膜的機 械性能。本發明的薄膜優選包含約1 -30原子％的碳或約2-30 原子％的碳，其中絕大多數氫連接至碳上。優選的是，一 部分C-H官能團位於甲基基團上。通常，引入多孔性是降 低材料介電常數的有效方法。儘管增加多孔性將影響薄膜 的機械性能和傳熱性能（例如延展性能），但不會改變薄膜 固有的化學或熱穩定性。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公楚） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂_| ------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A7 _____B7 _ 五、發明說明（9 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 相對於二氧化矽而言，某些實施方案的薄膜是納米多孔 性的。由PE-CVD TEOS生產的二氧化矽具有：通過正電子消 滅生印先譜（positron annihilation lifetime spectroscopy) (PALS)分析確定的固有自由體積孔徑，用相當球形直徑表 示約爲〇. 6納米。本發明薄膜的孔徑，當通過小角度中子散 射（SANS)或PALS進行測量時，用相當球形直徑表示優選小 於5納米，更優選小於2.5納米。 優選的是，本發明的薄膜的密度低於2.0g/cc，或低於 1.5g/cc。如此低的密度可通過將p〇rogeri添加至氣相反應劑 中和/或添加至後處理沈積材料中而實現。 相對於OSG材料，本發明的薄膜具有改進的性能。所給 出的0FSG材料將具有優於等量化學計算量的0SG材料的 機械性能，但是在0SG材料中沒有任何氟。例如本發明 OFSG材料的優選實施方案，具有低於3·5的介電常數，更 優選的是低於3.0。在某些實施方案中，所述薄膜的介電常 數在2.8-3.2的範圍內，其中彈性模量大於10GPa和/或納米 壓痕硬度大於1.5GPa。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明的薄膜是熱穩定的，並具有良好的耐化學劑性。 特別是，在425°C的溫度，在氮氣氣氛下，所述薄膜具有低 於l.Owt%/小時等溫的平均重量損失，和/或在425°c，在空 氣中，具有低於l.Owt%/小時等溫的平均重量損失。 本發明的薄膜適用於多種用途。所述薄膜特別適用於在 半導體基材上的沈積，並且特別適用作例如積體電路中的 絕緣層、夾層介電層、金屬層間介電層、保護層、化學一 12 574410 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（10) 機械平面化（CMP)或蝕刻停止層、阻障層（例如防止在絕 緣層中不希望的金屬、水或其他材料的擴散）和/或粘結 層。所述薄膜能夠形成一個敷形塗覆。由這些薄膜顯示出 的機械性能使之特別適用於：脫鋁技術（A1 subtractive technology)和銅鑲嵌技術（Cu Damascene technology)中。 本發明的薄膜與化學機械平面化作用和各向異性蝕刻 相適應，並且能夠粘結至許多材料上，如矽、二氧化矽、 Si3N4、OSG、FSG、碳化矽、防反射塗料、光刻膠、有機 聚合物、多孔有機和無機材料、金屬如銅和鋁、以及金屬 阻障層。 儘管本發明特別適合於提供薄膜，並且在此將本發明的 產品廣泛地描述爲薄膜，但本發明並不局限於此。本發明 的產品能夠以任何能通過CVD沈積的形式提供，如塗層、 多層元件、以及無需是平面的或薄的其他物體類形，和無 需用於積體電路的多種物體。 除本發明的產品以外，本發明還包括：通過其製備所述 產品的方法，以及所述產品的使用方法。 在某些實施方案中，本發明包含：通過化學氣相沈積而 沈積0SG的改進方法，其中，在至少一部分〇SG材料沈積 期間’無機氟源與無機氟共沈積，從而生產出基本不含有 機氟的薄膜。因此，本發明可用來改善先前的、同時代的 和將來的方法，包括披露於如下專利中並要求保護的那些 方法：US 6,054,379 ; 6，147,009 和 6，1 59,871 和 W0 99/41423。通過所述改進方法生產的產品，相對於常規生 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) 1·---：-------·裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（n) 產的產品，具有改善的性能。優選的是，薄膜的至少一種 機械性能將增加至少10%，薄膜的熱穩定性將增加，薄膜 的化學穩定性將增加和/或薄膜的環境穩定性將增加。 獲得具有低介電常數薄膜的該方法包括如下步驟：（^ 在真空室內提供基材；（b)將氣相反應劑引入真空室中，所 述反應劑包含供氟氣體、供氧氣體、和至少一種選自有機 矽烷和有機矽氧烷的前驅物氣體；和（c)對所述室中的氣相 反應劑施加能量，以使氣相反應劑發生反應並在基材上形 成薄膜。 優選的是，所述基材爲半導體。 有機矽烷和有機矽氧烷是優選的前驅物氣體。合適的有 機矽烷和有機矽氧烷包括例如：（a)由式R^SiR2^表示的烷 基矽烷，其中η爲1-3的整數；R1和R2獨立地爲至少一種支 鏈或直鏈。^^烷基基團（例如甲基，乙基），03-08取代或未 取代的環烷基基團（例如環丁基，環己基），C3-C1()部分不飽 和的烷基基團（例如丙烯基，丁二烯基），C6-C12取代或未取 代的芳基（例如苯基，甲苯基），相應的線性、支鏈、環狀、 部分不飽和的烷基，或包含烷氧基的芳基（例如甲氧基，乙 氧基，苯氧基），並且R2另外可以是氫化物（例如，甲基矽 烷，二甲基矽烷，三甲基矽烷，四甲基矽烷，苯基矽烷， 甲基苯基矽烷，環己基矽烷，叔丁基矽烷，乙基矽烷，二 乙基矽烷，四乙氧基矽烷，二甲基二乙氧基矽烷，二甲基 二甲氧基政院，二甲基乙氧基砂院，甲基二乙氧基5夕院， 三乙氧基矽烷，三甲基苯氧基矽烷和苯氧基矽烷）；（b)由 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公ίΐ " 丨·----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（12) 式{^(R^SiOhSiR%表示的有機矽氧烷，式中η爲卜10的整 數；或由式示的環狀有機矽氧烷，式中η爲2-10的整數並且R1和R2如上定義（例如1，3,5,7-四甲基環四矽 氧烷，八甲基環四矽氧烷，六甲基環三矽氧烷，六甲基二 矽氧烷，1，1，2,2-四甲基二矽氧烷，和八甲基三矽氧烷）；和（c) 由式RYSil^RlR2表示的線性有機矽烷低聚物，式中η爲 2-10的整數；或由式（SiWh表示的環狀有機矽烷，式中η 爲3-10的整數，並且R1和R2如上定義（例如，1,2-二甲基二 矽烷，1,1，2,2-四甲基二矽烷，1,2-二甲基-1，1，2,2-二甲氧 基二矽烷，六甲基二矽烷，八甲基三矽烷，1,2,3,4,5,6-六 苯基六矽烷，1，2·二甲基-1，2-二苯基二矽烷和1，2-二苯基二 矽烷）。 在某些實施方案中，所述有機矽烷/有機矽氧烷爲環狀 烷基矽烷，環狀烷氧基矽烷或包含至少一個在一對矽原子 之間的烷氧基或烷基橋，如1，2-二矽烷基乙烷，1,3-二矽烷 基丙烷，二甲基矽雜環丁烷，1,2-二（三甲基甲矽烷氧基） 環丁烷，M·二甲基-1-矽雜-2,6-二氧雜環己烷，1，1-二甲 基-1-矽雜-2-氧雜環己烷，1，2-二（三甲基甲矽烷氧基）乙 烷，1，4-二（二甲基甲矽烷基）苯或1，3-(二甲基甲矽烷基）環 丁烷。 在某些實施方案中，有機矽烷/有機矽氧烷包含反應性 側基，所述側基選自：環氧化物，羧化物，炔烴，二烯， 苯基乙炔基，應變（strained)環基和C4-C1()基團，所述側基 能夠在空間上對有機矽烷/有機矽氧烷進行位阻或使之應 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1·---：-------#裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 A7 B7 五、發明說明（13) 變；如三甲基甲矽烷基乙炔，1-(三甲基甲矽烷基）-1，3-丁 二烯，三甲基甲矽烷基環戊二烯，三甲基甲矽烷基乙酸酯 和二叔丁氧基二乙氧基矽烷。 優選的供氟氣體沒有任何F-C鍵（即鍵合至碳上的氟）， 所述鍵的末端在薄膜上。因此，優選的供氟氣體包括例如： SiF4，NF3，F2，HF，SF6，C1F3，BF3，BrF3，SF4，NF2Cn， FSiH3，F2SiH2，F3SiH，有機氟矽烷及其混合物，前提條 件是，所述有機氟矽烷不包括任何F-C鍵。另外優選的供氟 氣體包括上述的烷基矽烷，烷氧基矽烷，線性和環狀有機 矽氧烷，線性和環狀有機矽烷低聚物，環狀或橋連的有機 矽烷，以及帶反應性側基的有機矽烷，前提條件是，氟原 子替代了至少一個矽取代基，以致使至少有一個Si-F鍵。 更具體地說，合適的供氟氣體包括例如：氟三甲基矽烷， 二氟二甲基矽烷，甲基三氟矽烷，氟三乙氧基矽烷，1，2-二氟-1,1,2,2-四甲基二矽烷，或二氟二甲氧基矽烷。 合適的供氧氣體包括例如：〇2，N20，臭氧，過氧化氫， NO，N02， N204，或其混合物。 對於起多於前驅物氣體、供氧氣體和供氟氣體之一作用 的分子的單一物質而言，也落入本發明的範圍內。即，前 驅物氣體、供氧氣體和供氟氣體無需是三種不同的氣體。 例如，可能使用二甲氧基甲基氟矽烷，以提供矽、碳、氧 和氟。另外也可能使用單氣體，從而起前驅物氣體和供氧 氣體的作用（例如，四乙氧基矽烷、三甲基甲矽烷基乙酸 酯或二甲氧基二甲基矽烷，其每一種均提供碳、氧和矽）； 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝！— I 訂·！ ----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 1、發明說明（14) 並且也可能使用單一氣體從而起前驅物氣體和供氟氣體的 作用（例如，三甲基氟矽烷，它提供碳、氟和矽），等等。 在任何情況下，優選的是，避免使用含C-F官能團的任何反 應劑。 儘管措詞“氣相反應劑”在此有時用來描述該反應 劑，但該措詞將包括··以氣體形式直接輸送至反應器中的 反應劑、以汽化液體的形式、以昇華固體形式和/或通過惰 性載氣輸送入反應器中的反應劑。 在某些實施方案中，結合使用不同有機矽烷和/或有機 矽氧烷的混合物。另外也在本發明範圍內的是，使用多種 不同供氟氣體的混合物和/或多種不同供氧劑的混合物， 其與不同有機矽烷和/或有機矽氧烷的混合物一同使用或 分開使用。此外，也在本發明範圍內的是，與非氟化有機 矽烷（以提供碳）一起使用氟化有機矽烷（以提供氟和/或 碳）。 除供氟氣體，供氧氣體和有機矽烷/有機矽氧烷以外， 還可以在沈積反應之前、期間和/或之後將其他物料裝入 真空室內。這樣的物料包括例如：惰性氣體（例如1^，八1：， N2 ， Kr， Xe等，對於不太揮發的前驅物，可會g需要它們作 爲載氣，和/或它們能夠促進已沈積材料的退火並提供更爲 穩定的最終薄膜）和反應性物質，如氣相或液相有機物， NH3，H2，C02，或 C0。有機物如 ch4，c2h6，C2H4，C2H2， C3H8，苯，，甲苯和苯乙烯能夠提供用於摻雜在本發明 薄膜中的碳。 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 丨‘---：-------•裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 A7 _B7_ 五、發明說明（15) 將能量施加至氣相反應劑上，以便使氣體發生反應並在 基材上形成薄膜。所述能量能夠通過例如如下方式來提 供：熱、電漿、脈衝電漿、氦電漿、高密度電漿、感應偶 合電漿、和遠端電漿的方法。能夠用次級rf頻率源來改善 基材表面的電漿特性。優選的是，通過電槳增強的化學氣 相沈積而形成薄膜。特別優選的是，產生頻率爲13.56 MHz 的電容耦合電漿。以基材的表面積計，電漿的功率優選從 0.02-7瓦/釐米2，更優選從0.3-3瓦/釐米2。 每種氣相反應劑的流量優選爲每個單個200 mm的片從 1 0-5000 sccm，更優選從200-2000 seem。選擇獨立的流量， 以便在薄膜中提供所需量和所需比率的氟，碳等。實際需 要的流量可取決於片的大小和室的結構，並且決不局限於 200 mm的片或單片室。 優選的是，以至少50 nm/miii的沈積速率沈積薄膜。 在沈積期間，真空室中的壓力優選從〇.〇1-600托，更優選 從1-10托。 就200mm片基而言，基於將三甲基矽烷用作有機矽烷前 驅物的本發明的優選配方示於下表1中。 丨·—丨丨丨丨—丨丨丨®^ •丨！ — ！訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（16) 表1 壓力（托） 4.0 基材溫度（°c) 350 間距（mil) 320 RF功率（瓦） 400 三甲基砂院流量（seem) 540 〇2流量（seem) 90 SiF4流量（seem) 250 優選的是，以尚產量，單一處理步驟完成本發明的方 法。不被任何理論束服，可以認爲，本發明的方法提供了： 在薄膜整個截面上具有更爲均勻分佈的無機氟的薄膜，這 與如由Uchida等人教導的多步驟後處理氟化方法不同。此 外，存在於本發明薄膜中的非實質量的有機氟（其中“非實 質”在此定義爲低於5%的總氟含量，更優選低於1 %的總氟 含量）也更爲均勻地分佈在薄膜的整個截面上並且不是中 央濃集的。 儘管在許多情況下單一處理步驟是優選的，但在沈積之 後對薄膜進行後處理，也在本發明的範圍內。所述的後處 理可包括例如下面處理至少之一：熱處理、電漿處理和化 學處理。 優選使薄膜沈積成0.002-10微米的厚度，儘管厚度可以 根據需要改變。沈積至非構圖表面上的覆蓋薄膜具有優異 的均勻性，當適當排除邊緣時，在基材上1個標準偏差範圍 19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 丨，----------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（17 內的厚度變化低於2%，其中，例如在進行均勻性統計計算 時，不包括基材10毫米的外緣。 薄膜的多孔性將隨著鬆密度相應的降低而增加，從而進 一步降低材料的介電常數，並將該材料的可應用性延伸至 未來的改進型（例如k<2.5)。 附圖說明 下面將結合附圖對本發明進行描述，其中相同的參考號 表示相同的元素： 圖la示出了本發明薄膜一實施方案的等溫TGA ; 圖lb示出了現有技術薄膜的等溫TGA ; 圖2a示出了本發明薄膜一實施方案的TGA掃描； 圖2b示出了現有技術薄膜的TGA掃描； 圖3示出了本發明薄膜一實施方案和現有技術薄膜的IR 分佈； 圖4示出了本發明薄膜一實施方案的13C NMR光譜。 下面將參考實施例更詳細地闡明本發明，但應當理解的 是，本發明並不侷限於此。 實施例 利用未摻雜的TEOS處理裝備，在裝有Advance Energy 2000 rf發生器的 200mm DxZ室中，在 Applied Materials P r e c i s i ο η - 5 0 0 0系統中進彳了所有試驗。該方法包括如下基本 20 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1·---；-------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 A7 B7 五、發明說明（18) 步驟：氣流的起始設置和穩定化，沈積，並在將片除去之前 對室進行吹洗/排空。隨後，在每次沈積之後，利用c2F6+o2 的就地淸洗而對室進行淸洗，之後是室乾燥步驟。 利用Hg探頭工藝，在低電阻P-型晶片（<0.02ohm-cm)上 測量介電常數，利用MTS Nano壓頭測量機械性能，在耦合 至MIDAC紅外分光光度計（TGA-IR)的Thermo TA Instruments 2 05 0 TGA上，通過熱比重分析而測量熱穩定性 和尾氣產物。利用Bruker ASX-200獲得13C-NMR資料，在 Physical Electronics 5000LS上，通過X-射線光電子能譜法 獲得成分資料。 根據 US 6，159,871 和 6,054,379,以及 WO 99/41 123 的教 導，產生對比例1-6,並將列於下表2中。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 21 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A7 B7 五、發明說明（19) 表2·由三甲基矽烷和氧進行OSG沈積的資料 對比例編號 1 2 3 4 5 6 基材溫度（°c) 350 3 50 350 350 350 350 厚度（nm) 668 633 661 669 1324 643 均勻性（ + /-) 8 6 7 12 5 折射率 1.442 1.439 1.444 1.441 1.431 1.4445 均勻性（ + /-) 0.0073 0.0070 0.0090 0.007 3 0.0047 平均 Cap./Hg (PF) 38 39.1 37.5 2 0.9 介電常數 3.03 2.97 2.99 3.02 粘附力（帶牽弓丨） 100% 100% 100% 100% 100% 100% 楊氏模數（GPa) 8.7 9.0 8.4 7.6 7.1 8.2 NI硬度（GPa) 1.4 1.4 1.3 1.1 1.1 1.3 元素（XPS)%C 22.2 23.3 23.5 23.5 22.4 %Si 32.7 35.2 35 35.1 35.3 %0 44.3 41.1 41.2 41.4 42.3 %F 0 0 0 0 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 註：對於表2，原子％氫沒被XPS測量。 將根據本發明生產的若干不同薄膜的物理硏究列於下 表3中（注：對於表3，原子％氫沒被XPS測量） 22 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A7 B7 22 - i、發明說明（） 期望的。 圖4示出了實施例16的薄膜的13C NMR光譜，其中， 沒有任何有機氟的可見信號，可以預期的是，在約+90PPm 處顯示出-CH2F信號，至約+150ppm處顯示出-CF3信號。 由該工藝觀察到的唯一形式的碳是連接至矽上的碳，示出 了約 Oppm 的回應中心（response centered)。 因此，本發明提供了薄膜和所述薄膜的製備方法，其中， 所述薄膜實質上或完全不含C-F鍵，並且相對於〇SG材 料，具有低的介電常數和改進的機械性能，熱穩定性，和 耐化學劑性（氧，含水環境等）。 實施例21 對於200mm的矽片基材而言，基於將1,3,5,7-四甲基環 四矽氧烷（TMCTS)用作有機矽烷前驅物的本發明預期的實 施例示於下列表4中。 表4 壓力（托） 4.0 基材溫度（°c) 350 間距（mil) 250 RF功率（瓦） 300 TMCTS (g/min) 1.0 〇2 流量（seem) 50 SF4 流量（seem) 150 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝 ----訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A7 __ B7 —" ΤΓ —- 五、發明說明（） 預期的k値將在2·8-3.0的範圍內，其中楊氏模數約 15GPa，納米壓痕硬度約2GPa 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 對於200mm的矽片基材而言，基於將二甲基二甲氧基矽 院（D M D Μ Ο S)用作有機砂垸則驅物的本發明預期的實施例 示於下列表5中。 表5 壓力（托） 4.0 基材溫度（°c) 350 間距（mil) 250 RF功率（瓦） 500 DMDMOS (g/min) 1.0 〇2 流量（seem) 100 SF4 流量（seem) 200 所希望的k値在2.8-3 ·0的範圍內，其中楊氏模數約 15GPa，納米壓痕硬度約2GPa 〇 對於200mm的矽片基材而言，基於將二乙氧基甲基矽 烷（DEMS)用作有機矽烷前驅物的本發明預期的實施例示 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 方令下列表6中。 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 24 574410 A7 B7 五、發明說明（) 表6 壓力（托） 4.0 基材溫度（°c ) 350 間距（mil) 250 RF功率（瓦） 300 DEMS (g/min) 1.0 〇2 流量（seem) 100 SF4 流量（seem) 200 所希望的k値在2.8-3.0的範圍內，其中楊氏模數約 15GPa，納米壓痕硬度約2GPa 〇 儘管詳細地並參考其特定的實施例，對本發明進行了描 述，但對於本領域普通技術人員顯而易見的是，在不脫離 本發明的精神和範圍下，將能夠作出各種改變和改進。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝--------訂--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 27 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 574410 A8B8C8D8 蜉00¾年逐
    經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、 I. 一種由式Siv〇WCXHyFZ表示的薄膜，式中. v + w+x + y+z=100%，v 從 10-35 原子％，w 從 10-65 原子％，y 從10-50原子％，X從2-30原子％，z從0.1-15原子％，其 中，95%以上之氟未與碳鍵結。 2·如申請專利範圍第1項的薄膜，其中，絕大多數氫連 接至碳上。 3. 如申請專利範圍第1項的薄膜，其介電常數低於3.5。 4. 如申請專利範圍第1項的薄膜，其介電常數低於3.0。 5. 如申請專利範圍第1項的薄膜，其鬆密度低於2.0g/cc。 6. 如申請專利範圍第1項的薄膜，其鬆密度低於1.5g/cc。 7. 如申請專利範圍第1項的薄膜，當通過小角度中子散 射或正電子消滅生命光譜進行測量時，其當量球形直徑小 於5納米。 8. 如申請專利範圍第1項的薄膜，當通過小角度中子散 射或正電子消滅生命光譜進行測量時，其當量球形直徑小 於2.5納米。 9. 如申請專利範圍第1項的薄膜，以積體電路中的絕緣 層、夾層介電層、金屬層間介電層、保護層、化學-機械 平面化或蝕刻停止層、阻障層或粘結層的形式提供。 10. 如申請專利範圍第1項的薄膜，在425°C等溫於氮氣 氛下的平均重量損失低於1.0%/小時。 II. 如申請專利範圍第1項的薄膜，在425°C等溫於空氣 中的平均重量損失低於1·〇%/小時。 12.如申請專利範圍第1項的薄膜，當根據小角度中子散 28 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） --·------------Aw-------—訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 574410 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 g88 (2003年5月修正)六、申請專利範圍 射或正電子消滅生命光譜進行測量時，其鬆密度低於 1.5g/cc，孔徑小於2.5納米當量球形直徑，其中絕大多數 氫連接至碳上，並且所述薄膜以積體電路中的絕緣層、夾 層介電層、金屬層間介電層、保護層、化學-機械平面化 或蝕刻停止層、阻障層或粘結層的形式沈積至基材上。 .13·如申請專利範圍第1項的薄膜，其中χ/ζ>〇.25。 14. 一種式Siv〇wCxHyFz表示的薄膜，式中 v + w + x+y + z=100%，v 從 10-35 原子 ％，w 從 10-65 原子 ％，y 從10-50原子％，X從1-30原子％，z從0.1-15原子％，前 提條件是，χ/ζ>0·25，其中，95%以上之氟未與碳鍵結。 15. 如申請專利範圍第14項的薄膜，當根據小角度中子 散射或正電子消滅生命光譜進行測量時，其鬆密度低於 1.5g/cc，孔徑小於2.5納米當量球形直徑，其中絕大多數 氫連接至碳上，並且所述薄膜以積體電路中的絕緣層、夾 層介電層、金屬層間介電層、保護層、化學-機械平面化 或蝕刻停止層、阻障層或粘結層的形式沈積至基材上。 16. —種用於生產如申請專利範圍第1項薄膜的化學氣 相沈積法，所述方法包括： (a) 在真空室內提供基材； (b) 將氣相反應劑引入真空室中，所述反應劑包含供氟氣 體、供氧氣體、和至少一種選自有機矽烷和有機矽氧烷的 前驅物氣體；和 (c) 對所述室中的氣相反應劑施加能量，以使氣相反應劑 發生反應並在基材上形成薄膜。 29 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 訂---------線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 574410 A8 B8 g (2003年5月修正) 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 17. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，至少一種前 驅物氣體是通式以以以^表示的烷基矽烷，其中η爲1-3 的整數；R1和R2獨立地爲至少一種支鏈或直鏈Ci-Cs烷基 基團，C3-C8取代或未取代的環烷基基團，C2-G。部分不飽 和的烷基基團，C6-C12取代或未取代的芳基，相應的線性、 支鏈、環狀、部分不飽和的烷基，或包含烷氧基的芳基， 並且R2另外可以是氫化物。 18. 如申請專利範圍第17項的方法，其中烷基矽烷選自·. 甲基矽烷，二甲基矽烷，三甲基矽烷，四甲基矽烷，苯基 矽烷，甲基苯基矽烷，環己基矽烷，叔丁基矽烷，乙基矽 烷，二乙基矽烷，四乙氧基矽烷，二甲基二乙氧基矽烷， 二甲基二甲氧基矽烷，二甲基乙氧基矽烷，甲基二乙氧基 矽烷，三乙氧基矽烷，三甲基苯氧基矽烷和苯氧基矽烷。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 19. 如申請專利範圍第16項的方法，其中至少一種供氟 氣體和至少一種前驅物具有式R^SiFm，式中，η爲1-3的 整數；R1爲至少一種支鏈或直鏈C — C8烷基基團，C3-C8取 代或未取代的環烷基基團，C2-C1()部分不飽和的烷基基團， C6-C12取代或未取代的芳基，相應的線性、支鏈、環狀、 部分不飽和的烷基，或包含烷氧基的芳基。 20·如申請專利範圍第19項的方法，其中，至少一種供 氟氣體和至少一種前驅物是氟三甲基矽烷，二氟二甲基矽 烷，甲基三氟矽烷，氟三乙氧基矽烷或二氟二甲氧基矽烷。 21·如申請專利範圍第16項的方法，其中至少一種前驅 物是下式I的線性有機矽氧烷：RWdiCOnSiR%，式中η爲 30 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） ' 574410 A8 B8 C8 D8 (2003年5月修正) 力、申請專利範圍 1-10的整數；或由下式II表示的環狀有機矽氧烷·· (WSiCOn，式中η爲2-10的整數；R1和R2獨立地爲至少 一種支鏈或直鏈Ci-C8烷基基團，C3-C8取代或未取代的環 烷基基團，C2-C!。部分不飽和的烷基基團，匕-(：12取代或未 取代的芳基，或相應的線性、支鏈、環狀、部分不飽和的 烷基，或包含烷氧基的芳基，並且R2另外可以是氫化物。 22.如申請專利範圍第21項的方法，其中，有機矽氧烷 選自：1，3,5,7-四甲基環四矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、六 甲基環三矽氧烷、六甲基二矽氧烷、1，1，2,2_四甲基二矽氧 烷和八甲基三矽氧烷。 23·如申請專利範圍第16項的方法，其中至少一種有機 矽氧烷和供氟氣體是環狀或線性的有機矽氧烷，其包含至 少一個Si_F鍵。 24. 如申請專利範圍第16項的方法，其中至少一種前驅 物是式R^SiW^R2表示的線性有機矽烷低聚物，式中η 爲2_10的整數；或由式表示的環狀有機矽烷低聚 物，式中η爲3-10的整數；R1和R2獨立地爲至少一種支 鏈或直鏈Ci-Cs烷基基團，C3-C8取代或未取代的環烷基基 團，匕-匕。部分不飽和的烷基基團，C6-C12取代或未取代的 芳基，或相應的線性、支鏈、環狀、部分不飽和的烷基， 或包含烷氧基的芳基，並且R2另外可以是氫化物。 25. 如申請專利範菌第24項的方法，其中，線性有機矽 烷低聚物選自1，2-二甲基二矽烷，1，1，2,2-四甲基二矽烷， 1,2-二甲基-1，1，2,2-二甲氧基矽烷，六甲基二矽烷，八甲基 31 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A8 B8 C8 D8 (2003年5月修正) 六、申請專利範圍 二砂烷，1，2,3,4,5,6-六苯基六砂院，1，2-二甲基_1，2-二苯基 二矽烷和1，2-二苯基二矽烷。 26. 如申請專利範圍第16項的方法，其中至少一種有機 砂院和供氟氣體是：帶至少一個Si-F鍵的線性或環狀有機 矽烷低聚物。 27. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，至少一種前 驅物是環院基砂院，環院氧基砂焼，或者在一對砂原子之 間含至少一個烷氧基或烷基橋。 28. 如申請專利範圍第27項的方法，其中，至少一種前 驅物是1，2_二矽烷基乙烷，1，3-二矽烷基丙烷，二甲基矽雜 環丁烷，1，1-二甲基一 1_矽雜-2-氧雜環己烷，丨，2-二（三甲 基甲矽烷氧基）環丁烷，1，1-二甲基-1-矽雜_2,6_二氧雜環己 烷，1,2-二（三甲基矽氧烷）乙烷，1，4_二（二甲基甲矽烷基） 苯或1,3-二甲基矽雜環丁烷。 29·如申請專利範圍第16項的方法，其中，至少一種前 驅物包含反應性側基，所述側基選自：環氧化物，羧化物， 炔烴，二烯，苯基乙炔基，應變環基和C4_Cl()基團，所述 側基能夠在空間上對至少一種前驅物氣體進行位阻或使之 應變。 30. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，供氟氣體選 自·· SiF4，NF3， F2，HF，SF6，C1F3，BF3，BrFs，SF4，NF2C1， FSiH3，FdiH2，FsSiH，有機氟矽烷及其混合物，前提條件 是，所述有機氟矽烷不包括任何F-C鍵。 31. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，供氧氣體是 32 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注音2事項再填寫本頁) _ j IAW--------訂----------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 A8 B8 pQ D8 (2003年5月修正) 六、申請專利範圍 〇2，N2〇，臭氧，過氧化氫，NO, N〇2, N2〇4，或其混合物。 32. 如申請專利範圍第16項的方法，另外還包括以 0.002-10微米的厚度將薄膜沈積至半導體基材上。 33. 如申請專利範圍第16項的方法，另外還包括將所述 薄膜用作：積體電路中的絕緣層、夾層介電層、金屬層間 介電層、保護層、化學-機械平面化或蝕刻停止層、阻障 層或粘結層。 34·如申請專利範圍第16項的方法，其中，當根據小角 度中子散射或正電子消滅生命光譜進行測量時，所述薄膜 的鬆密度低於1.5g/cc，孔徑小於2.5納米當量球形直徑， 其中絕大多數氫連接至碳上，並且所述薄膜以積體電路中 的絕緣層、夾層介電層、金屬層間介電層、保護層、化學 -機械平面化或蝕刻停止層、阻障層或粘結層的形式沈積 至基材上。 35. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，氣相反應劑 包括至少一種分子’所述分子起供氟氣體、供氧氣體和至 少一種前驅物氣體之中至少兩種的作用。 36. 如申請專利範圍第16項的方法，其中，氣相反應劑 包括至少一種分子，所述分子起供氧氣體、供氧氣體和至 少一種前驅物氣體的作用。 37. 如申請專利範圍第1項的薄膜，所述薄膜能夠經受化 學-機械平面化作用、脫錦技術、銅镶嵌技術或各向異性触 刻。 38. 如申請專利範圍第1項的薄膜，所述薄膜能夠粘附至 33 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) I ♦ -· I------訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 574410 Α8 Β8 C8 D8 (2003年5月修正) 六、申請專利範圍 矽，Si〇2，ShN4，OSG，FSG，碳化矽，防反射塗料，光刻 膠，有機聚合物，多孔有機和無機材料，金屬，以及金屬 阻障層上。 39.—種生產由Si，〇，C，Η及F原子組成之有機二氧化 矽玻璃薄膜的方法，包括：.使有機矽烷或有機矽氧烷進行 化學氣相沈積而生產有機二氧化矽玻璃薄膜，改進之處在 .於至少一部分有機矽烷或有機矽氧烷的所述沈積期間，使 無機氟源與無機氟進行共沈積，從而生產出95%總量之氟 不含氟碳鍵結的薄膜。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 34 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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