JPH11111714A - シリコン系絶縁膜の製造方法 - Google Patents
シリコン系絶縁膜の製造方法Info
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- JPH11111714A JPH11111714A JP27073297A JP27073297A JPH11111714A JP H11111714 A JPH11111714 A JP H11111714A JP 27073297 A JP27073297 A JP 27073297A JP 27073297 A JP27073297 A JP 27073297A JP H11111714 A JPH11111714 A JP H11111714A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン系絶縁膜の製造方法に関し，ＯＨ基
およびＯＨ基を取り込む水素を含まない低誘電率の絶縁
膜を低温形成するとともに，耐酸素プラズマ性および吸
湿性のない低誘電率のシリコン系絶縁膜を形成すること
を目的とする。 【解決手段】 反応容器中にシアネート基とアルキル基
を有するシリコン系原料と第三種アミンを含む混合ガス
あるいは液体を導入して反応させ，低誘電率シリコン系
絶縁膜を基板上に堆積する構成をもつ。
およびＯＨ基を取り込む水素を含まない低誘電率の絶縁
膜を低温形成するとともに，耐酸素プラズマ性および吸
湿性のない低誘電率のシリコン系絶縁膜を形成すること
を目的とする。 【解決手段】 反応容器中にシアネート基とアルキル基
を有するシリコン系原料と第三種アミンを含む混合ガス
あるいは液体を導入して反応させ，低誘電率シリコン系
絶縁膜を基板上に堆積する構成をもつ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，大規模集積回路装
置の多層配線等において，配線間寄生容量を低減するた
めに使用する低誘電率シリコン系絶縁膜を低温形成する
シリコン系絶縁膜の製造方法に関するものである。
置の多層配線等において，配線間寄生容量を低減するた
めに使用する低誘電率シリコン系絶縁膜を低温形成する
シリコン系絶縁膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】大規模集積回路装置の多層配線等におい
て配線間寄生容量を低減するために使用する低誘電率シ
リコン系絶縁膜は，例えば，有機シランを使用してＳＯ
Ｇ膜として形成している。従来のＳＯＧ膜はその中にあ
るシリコン−炭素結合のために電子分極および膜自体の
密度低下のために低誘電率の膜になると考えられる。し
かし，メチル基等の反応基とシリコンとの結合のような
シリコン−炭素結合では，有機反応基は炭素と酸素の反
応性が高いためにＬＳＩ製造工程で用いられる酸素プラ
ズマに対して安定でない。さらに，ＳＯＧ膜は有機溶媒
に溶かして状態で塗布して薄膜を形成しているため，膜
中に残留する水酸基（ＯＨ）等を除去するため４５０°
Ｃ程度の熱処理が必要になる。
て配線間寄生容量を低減するために使用する低誘電率シ
リコン系絶縁膜は，例えば，有機シランを使用してＳＯ
Ｇ膜として形成している。従来のＳＯＧ膜はその中にあ
るシリコン−炭素結合のために電子分極および膜自体の
密度低下のために低誘電率の膜になると考えられる。し
かし，メチル基等の反応基とシリコンとの結合のような
シリコン−炭素結合では，有機反応基は炭素と酸素の反
応性が高いためにＬＳＩ製造工程で用いられる酸素プラ
ズマに対して安定でない。さらに，ＳＯＧ膜は有機溶媒
に溶かして状態で塗布して薄膜を形成しているため，膜
中に残留する水酸基（ＯＨ）等を除去するため４５０°
Ｃ程度の熱処理が必要になる。
【０００３】また，低誘電率のシリコン系絶縁膜を低温
形成する方法として，テトラ・メチル・シラン（Ｓｉ
（ＣＨ3 ）4 ）と酸素をプラズマに分解してシリコン−
メチル結合を含むシリコン酸化膜を堆積する方法も試み
られているが，膜中にテトラ・メチル・シランの重合体
および水などが含まれ，これを取り除くため４５０°Ｃ
程度で加熱して除去する必要がある。
形成する方法として，テトラ・メチル・シラン（Ｓｉ
（ＣＨ3 ）4 ）と酸素をプラズマに分解してシリコン−
メチル結合を含むシリコン酸化膜を堆積する方法も試み
られているが，膜中にテトラ・メチル・シランの重合体
および水などが含まれ，これを取り除くため４５０°Ｃ
程度で加熱して除去する必要がある。
【０００４】また，シリコン系絶縁膜にシリコン膜中に
弗素を添加することにより誘率３．３まで比誘電率を下
げることができる。この場合，弗素の濃度を増やしてい
くと弗素濃度が増えるに従って弗素添加シリコン酸化膜
中の吸湿性が増し，そのために膜中にＯＨ結合が形成さ
れ，絶縁膜の不安定性の原因となる。
弗素を添加することにより誘率３．３まで比誘電率を下
げることができる。この場合，弗素の濃度を増やしてい
くと弗素濃度が増えるに従って弗素添加シリコン酸化膜
中の吸湿性が増し，そのために膜中にＯＨ結合が形成さ
れ，絶縁膜の不安定性の原因となる。
【０００５】あるいは，フロロカーボンなどの弗素樹脂
薄膜，アモルファスカーボン膜などの炭素系絶縁膜を使
用することにより，比誘電率が２に近い絶縁膜を堆積す
ることが可能であるが，これらの絶縁膜は耐熱性が乏し
く，酸素プラズマに対しても不安定である。
薄膜，アモルファスカーボン膜などの炭素系絶縁膜を使
用することにより，比誘電率が２に近い絶縁膜を堆積す
ることが可能であるが，これらの絶縁膜は耐熱性が乏し
く，酸素プラズマに対しても不安定である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の低誘電率のシリ
コン系絶縁膜の製造方法は，上記のように，酸素プラズ
マ処理に対して不安定であった。あるいは，製造された
膜中にＯ−Ｈ結合もしくは水素が存在し，集積回路の特
性を不安定にする要因になっていた。
コン系絶縁膜の製造方法は，上記のように，酸素プラズ
マ処理に対して不安定であった。あるいは，製造された
膜中にＯ−Ｈ結合もしくは水素が存在し，集積回路の特
性を不安定にする要因になっていた。
【０００７】本発明は，ＯＨ基およびＯＨ基を取り込む
水素を含まない低誘電率の絶縁膜を低温形成するととも
に，耐酸素プラズマ性および吸湿性のない低誘電率のシ
リコン系絶縁膜を形成するシリコン系絶縁膜の製造方法
を提供することを目的とする。
水素を含まない低誘電率の絶縁膜を低温形成するととも
に，耐酸素プラズマ性および吸湿性のない低誘電率のシ
リコン系絶縁膜を形成するシリコン系絶縁膜の製造方法
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】テトラ・イソシアネート
・シランは原料中に水素を含まないために原理的に水素
を含まない膜を堆積でき，その構造中に存在するＮ−Ｃ
結合の強いダイポールモーメントをもち，同様のダイポ
ールモーメントをもつ第三種アミン（トリ・メチル・ア
ミン（（ＣＨ3 ）3 Ｎ）等のアルキル・アミン）と低温
で反応して，高品質の二酸化シリコン膜を堆積できる。
この原料には水素が存在するが，それはＣ−Ｈの形で強
い結合によって結ばれていて低温では分解されないの
で，ＯＨ−基を生成することはほとんどない。
・シランは原料中に水素を含まないために原理的に水素
を含まない膜を堆積でき，その構造中に存在するＮ−Ｃ
結合の強いダイポールモーメントをもち，同様のダイポ
ールモーメントをもつ第三種アミン（トリ・メチル・ア
ミン（（ＣＨ3 ）3 Ｎ）等のアルキル・アミン）と低温
で反応して，高品質の二酸化シリコン膜を堆積できる。
この原料には水素が存在するが，それはＣ−Ｈの形で強
い結合によって結ばれていて低温では分解されないの
で，ＯＨ−基を生成することはほとんどない。
【０００９】さらに，アルキル・シリル・イソシアネー
トは上記のＮ−Ｃ結合を含むシアネート基を含むだけで
なく，誘電率を低下させる効果もあると考えられるメチ
ル基等のアルキル基を含むため，トリ・アルキル・アミ
ンを用いてシアネート基のみを反応させシリコンとメチ
ル基の結合を残したまま，ＯＨ基を含まないシリコン酸
化膜を形成できる。
トは上記のＮ−Ｃ結合を含むシアネート基を含むだけで
なく，誘電率を低下させる効果もあると考えられるメチ
ル基等のアルキル基を含むため，トリ・アルキル・アミ
ンを用いてシアネート基のみを反応させシリコンとメチ
ル基の結合を残したまま，ＯＨ基を含まないシリコン酸
化膜を形成できる。
【００１０】さらに，膜中に残留するシアネート基の量
を制御して，これを弗素と反応・置換させて，シリコン
−メチル結合およびシリコン−弗素結合の双方を有する
低誘電率の二酸化シリコン膜を形成できる。また，メチ
ル基および弗素の両方を含ませて膜の低誘電率化を行う
ことにより，一方のみで製膜する場合に必要な多量のメ
チル基もしくは多量の弗素を含むことなく低誘電率化で
きる。そのため，耐酸素プラズマ性および耐湿性のある
すぐれた低誘電率シリコン系絶縁膜を低温形成できる。
を制御して，これを弗素と反応・置換させて，シリコン
−メチル結合およびシリコン−弗素結合の双方を有する
低誘電率の二酸化シリコン膜を形成できる。また，メチ
ル基および弗素の両方を含ませて膜の低誘電率化を行う
ことにより，一方のみで製膜する場合に必要な多量のメ
チル基もしくは多量の弗素を含むことなく低誘電率化で
きる。そのため，耐酸素プラズマ性および耐湿性のある
すぐれた低誘電率シリコン系絶縁膜を低温形成できる。
【００１１】本発明は，反応室中にシアネート基とアル
キル基を有するシリコン系原料および第三種アミンとを
含む混合ガスあるいは液体を導入して反応させ，低誘電
率シリコン系絶縁膜を基板上に堆積するようにした。
キル基を有するシリコン系原料および第三種アミンとを
含む混合ガスあるいは液体を導入して反応させ，低誘電
率シリコン系絶縁膜を基板上に堆積するようにした。
【００１２】図１は本発明の原理説明図である。図１に
おいて，１は反応室（反応容器）であって，水素を含ま
ないシリコン系原料と第三種アミンを反応させ，シリコ
ン系絶縁膜を基板５上に堆積するものである。
おいて，１は反応室（反応容器）であって，水素を含ま
ないシリコン系原料と第三種アミンを反応させ，シリコ
ン系絶縁膜を基板５上に堆積するものである。
【００１３】２は供給管Ａであって，第三種アミンを供
給するものである（第３種アミンとしては，例えば，ト
リ・メチル・アミン，トリ・エチル・アミン，トリ・ブ
チル・アミン，トリ・プロピル・アミン等のトリ・アル
キル・アミン，あるいはトリ・フルオロメチル・アミ
ン，トリ・フルオロエチル・アミン等のトリ・アルキル
・アミンの水素をハロゲンで置換したもの等である）。
給するものである（第３種アミンとしては，例えば，ト
リ・メチル・アミン，トリ・エチル・アミン，トリ・ブ
チル・アミン，トリ・プロピル・アミン等のトリ・アル
キル・アミン，あるいはトリ・フルオロメチル・アミ
ン，トリ・フルオロエチル・アミン等のトリ・アルキル
・アミンの水素をハロゲンで置換したもの等である）。
【００１４】３は供給管Ｂであって，シアネート基とア
ルキル基を有するシリコン系原料を供給するものである
（例えば，アルキル・シリル・イソシアネート，または
アルキル・シリル・イソシアネートとテトラ・イソシア
ネート・シランの混合体）。
ルキル基を有するシリコン系原料を供給するものである
（例えば，アルキル・シリル・イソシアネート，または
アルキル・シリル・イソシアネートとテトラ・イソシア
ネート・シランの混合体）。
【００１５】４は排気管である。５は基板であって，反
応室１で生成された反応生成物７を堆積し，シリコン系
絶縁膜を形成する基板である。
応室１で生成された反応生成物７を堆積し，シリコン系
絶縁膜を形成する基板である。
【００１６】６はシリコン系絶縁膜であって，低誘電率
のシリコン系絶縁膜である。７は反応生成物である。図
１の構成において，シアネート基とアルキル基を有する
シリコン系原料と第三種アミンをガスにより直接にもし
くはその蒸気をキャリアガスを使用して反応室に導入す
る。あるいは，シアネート基とアルキル基を有するシリ
コン系原料と第三種アミンの双方もしくは一方の液体を
直接に反応室に導入する。そして，供給管Ａ（２）から
供給された第三種アミンと供給管Ｂ（３）から供給され
たシアネート基とアルキル基を有するシリコン系原料と
が反応室１において反応し，反応生成物７が生成され
る。そして反応生成物７が基板５に堆積されて低誘電率
のシリコン系絶縁膜６が低温生成される。
のシリコン系絶縁膜である。７は反応生成物である。図
１の構成において，シアネート基とアルキル基を有する
シリコン系原料と第三種アミンをガスにより直接にもし
くはその蒸気をキャリアガスを使用して反応室に導入す
る。あるいは，シアネート基とアルキル基を有するシリ
コン系原料と第三種アミンの双方もしくは一方の液体を
直接に反応室に導入する。そして，供給管Ａ（２）から
供給された第三種アミンと供給管Ｂ（３）から供給され
たシアネート基とアルキル基を有するシリコン系原料と
が反応室１において反応し，反応生成物７が生成され
る。そして反応生成物７が基板５に堆積されて低誘電率
のシリコン系絶縁膜６が低温生成される。
【００１７】本発明によれば，ＯＨ基およびＯＨ基を取
り込む反応性のある水素を含まない低誘電率の絶縁膜を
低温形成することができる。また，耐酸素プラズマ性お
よび吸湿性のない低誘電率シリコン系絶縁膜を形成でき
る。
り込む反応性のある水素を含まない低誘電率の絶縁膜を
低温形成することができる。また，耐酸素プラズマ性お
よび吸湿性のない低誘電率シリコン系絶縁膜を形成でき
る。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明によれば，常圧ホットウォ
ール型ＣＶＤ装置を用いて堆積温度１００°Ｃ程度の低
温でメチル基を含む二酸化シリコン薄膜を堆積できる。
本発明の方法により生成された二酸化シリコン系の絶縁
膜では，膜中の炭素はシリコンに対して３０％まで変化
できることをオージェ電子分光法により確認した。ま
た，フーリエ変換赤外分光法の測定結果から膜中のメチ
ル基はシリコンと結合していることを確かめた（図７参
照）。また電気容量測定から比誘電率が約３．５である
ことを確かめた。また，本発明によれば本発明の方法に
より堆積したシリコン系絶縁膜を弗素処理により膜中の
シアネート基を除去・置換した膜において比誘電率が
３．２まで低下できる。
ール型ＣＶＤ装置を用いて堆積温度１００°Ｃ程度の低
温でメチル基を含む二酸化シリコン薄膜を堆積できる。
本発明の方法により生成された二酸化シリコン系の絶縁
膜では，膜中の炭素はシリコンに対して３０％まで変化
できることをオージェ電子分光法により確認した。ま
た，フーリエ変換赤外分光法の測定結果から膜中のメチ
ル基はシリコンと結合していることを確かめた（図７参
照）。また電気容量測定から比誘電率が約３．５である
ことを確かめた。また，本発明によれば本発明の方法に
より堆積したシリコン系絶縁膜を弗素処理により膜中の
シアネート基を除去・置換した膜において比誘電率が
３．２まで低下できる。
【００１９】以下にその実施の形態を説明する。図２は
本発明の実施の形態１である。第３種アミンとしてトリ
・メチル・アミン等のアミン系ガスを使用し，シアネー
ト基とアルキル基を有するシリコン系原料としてアルキ
ル・シリル・イソシアネートを使用して低誘電率シリコ
ン系絶縁膜を生成する場合を示す。
本発明の実施の形態１である。第３種アミンとしてトリ
・メチル・アミン等のアミン系ガスを使用し，シアネー
ト基とアルキル基を有するシリコン系原料としてアルキ
ル・シリル・イソシアネートを使用して低誘電率シリコ
ン系絶縁膜を生成する場合を示す。
【００２０】図２において，１は反応室である。２は供
給管Ａであって，第３種アミンのガスを導入する管であ
る。
給管Ａであって，第３種アミンのガスを導入する管であ
る。
【００２１】３は供給管Ｂであって，テトラ・イソシア
ネート・シランの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリア
ガス）を導入する管である。４は排気管である。
ネート・シランの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリア
ガス）を導入する管である。４は排気管である。
【００２２】５は基板である。１１は流量制御装置であ
って，アミン系ガスの流量を調整するものである。１２
は流量制御装置であって，アルキル・シリル・イソシア
ネート・シランの蒸気を運ぶキャリアガスの流量を調整
する管である。
って，アミン系ガスの流量を調整するものである。１２
は流量制御装置であって，アルキル・シリル・イソシア
ネート・シランの蒸気を運ぶキャリアガスの流量を調整
する管である。
【００２３】１３，１４は供給管Ａ（２）のバルブであ
る。１５，１６，１７は供給管Ｂ（３）のバルブであ
る。２２は液体のアルキル・シリル・イソシアネートで
あって，容器に入っているものである。
る。１５，１６，１７は供給管Ｂ（３）のバルブであ
る。２２は液体のアルキル・シリル・イソシアネートで
あって，容器に入っているものである。
【００２４】２３，２４はヒータである。図２の構成に
おいて，第３種アミン系ガスは供給管Ａ（２）により直
接反応室１に導入される。その流量は流量制御装置１１
により制御される。また，供給管Ｂ（３）よりキャリア
ガスが導入され，液体のアルキル・シリル・イソシアネ
ート中を通り，アルキル・シリル・イソシアネートの蒸
気とともに反応室１に導入される。その流量は流量制御
装置１１により制御される。反応室１において，常圧も
しくは減圧状態で，アミン系ガスとアルキル・シリル・
イソシアネートの蒸気が反応して熱分解され，二酸化シ
リコン膜が基板５に堆積される。
おいて，第３種アミン系ガスは供給管Ａ（２）により直
接反応室１に導入される。その流量は流量制御装置１１
により制御される。また，供給管Ｂ（３）よりキャリア
ガスが導入され，液体のアルキル・シリル・イソシアネ
ート中を通り，アルキル・シリル・イソシアネートの蒸
気とともに反応室１に導入される。その流量は流量制御
装置１１により制御される。反応室１において，常圧も
しくは減圧状態で，アミン系ガスとアルキル・シリル・
イソシアネートの蒸気が反応して熱分解され，二酸化シ
リコン膜が基板５に堆積される。
【００２５】図３は本発明の実施の形態２である。図３
はテトラ・イソシアネート・シランとアルキル・シリル
・イソシアネートの混合ガスをアミン系ガスと反応させ
ることにより低誘電率のシリコン系絶縁膜を生成する場
合を示すものである。
はテトラ・イソシアネート・シランとアルキル・シリル
・イソシアネートの混合ガスをアミン系ガスと反応させ
ることにより低誘電率のシリコン系絶縁膜を生成する場
合を示すものである。
【００２６】図３において，１は反応室である。２は供
給管Ａであって，第３種アミンのガスを導入する管であ
る。
給管Ａであって，第３種アミンのガスを導入する管であ
る。
【００２７】３は供給管Ｂであって，テトラ・イソシア
ネート・シランの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリア
ガス）を導入する管である。４は供給管Ｃであって，ア
ルキル・シリル・イソシアネート２２の蒸気を運ぶため
の窒素ガス（キャリアガス）を導入する管である。
ネート・シランの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリア
ガス）を導入する管である。４は供給管Ｃであって，ア
ルキル・シリル・イソシアネート２２の蒸気を運ぶため
の窒素ガス（キャリアガス）を導入する管である。
【００２８】５は基板である。１１は流量制御装置であ
って，アミン系ガスの流量を調整するものである。１２
は流量制御装置であって，テトラ・イソシアネート・シ
ランの蒸気を運ぶキャリアガス（窒素ガス）の流量を調
整する管である。
って，アミン系ガスの流量を調整するものである。１２
は流量制御装置であって，テトラ・イソシアネート・シ
ランの蒸気を運ぶキャリアガス（窒素ガス）の流量を調
整する管である。
【００２９】１２’は流量制御装置であって，アルキル
・シリル・イソシアネートの蒸気を運ぶキャリアガス
（窒素ガス）の流量を調整する管である。１３，１４は
供給管Ａ（２）のバルブである。
・シリル・イソシアネートの蒸気を運ぶキャリアガス
（窒素ガス）の流量を調整する管である。１３，１４は
供給管Ａ（２）のバルブである。
【００３０】１５，１６，１７は供給管Ｂ（３）のバル
ブである。１８，１９，１９’は供給管Ｃ（４）のバル
ブである。２１は液体のテトラ・イソシアネート・シラ
ンであって，容器に入っているものである。
ブである。１８，１９，１９’は供給管Ｃ（４）のバル
ブである。２１は液体のテトラ・イソシアネート・シラ
ンであって，容器に入っているものである。
【００３１】２２は液体のアルキル・シリル・イソシア
ネートであって，容器に入っているものである。２３，
２４はヒータである。
ネートであって，容器に入っているものである。２３，
２４はヒータである。
【００３２】３４は排気管である。図３の構成におい
て，第３種アミン系ガスは供給管Ａ（２）により直接反
応室１に導入される。その流量は流量制御装置１１によ
り制御される。
て，第３種アミン系ガスは供給管Ａ（２）により直接反
応室１に導入される。その流量は流量制御装置１１によ
り制御される。
【００３３】また，供給管Ｂ（３）よりキャリアガス
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２によ
り制御され，液体のテトラ・イソシアネート・シラン２
１の中を通り，テトラ・イソシアネート・シラン２１の
蒸気とともに反応室１に導入される。
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２によ
り制御され，液体のテトラ・イソシアネート・シラン２
１の中を通り，テトラ・イソシアネート・シラン２１の
蒸気とともに反応室１に導入される。
【００３４】また，供給管Ｃ（４）よりキャリアガス
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２’に
より制御され，液体のアルキル・シリル・イソシアネー
ト中を通り，アルキル・シリル・イソシアネート２２の
蒸気とともに反応室１に導入される。
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２’に
より制御され，液体のアルキル・シリル・イソシアネー
ト中を通り，アルキル・シリル・イソシアネート２２の
蒸気とともに反応室１に導入される。
【００３５】反応室１において，アミン系ガスとテトラ
・イソシアネート・シランとアルキル・シリル・イソシ
アネートの混合ガスが反応し，低誘電率の二酸化シリコ
ン膜が基板５に堆積される。
・イソシアネート・シランとアルキル・シリル・イソシ
アネートの混合ガスが反応し，低誘電率の二酸化シリコ
ン膜が基板５に堆積される。
【００３６】この時の製膜条件は，アミン系ガスとして
トリ・メチルアミンの流量を３０〜４５ｓｃｃｍ，テト
ラ・イソシアネート・シラン（ＴＩＣＳ）の流量が０．
００７ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス１０ｓｃｃｍ），ア
ルキル・シリル・イソシアネート（ＡＳＩＣ）としてＳ
ｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 （メチル・シリル・イソシアネー
ト）を使用した時のＳｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 の流量が
０．０５２ｓｃｃｍ（窒素キャリア２０ｓｃｃｍ），あ
るいはＡＳＩＣとしてＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣＯ）
2 （ジメチル・シリル・ジイソシアネート）を使用した
時のＳｉ（ＣＨ3 ）2（ＮＣＯ）2 の流量が０．１３ｓ
ｃｃｍ（窒素キャリアガス２０ｓｃｃｍ）である。
トリ・メチルアミンの流量を３０〜４５ｓｃｃｍ，テト
ラ・イソシアネート・シラン（ＴＩＣＳ）の流量が０．
００７ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス１０ｓｃｃｍ），ア
ルキル・シリル・イソシアネート（ＡＳＩＣ）としてＳ
ｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 （メチル・シリル・イソシアネー
ト）を使用した時のＳｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 の流量が
０．０５２ｓｃｃｍ（窒素キャリア２０ｓｃｃｍ），あ
るいはＡＳＩＣとしてＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣＯ）
2 （ジメチル・シリル・ジイソシアネート）を使用した
時のＳｉ（ＣＨ3 ）2（ＮＣＯ）2 の流量が０．１３ｓ
ｃｃｍ（窒素キャリアガス２０ｓｃｃｍ）である。
【００３７】本発明の実施の形態を含めて圧力は全て常
圧（約１気圧）である。図４は本発明の実施の形態３で
あって，アミン系原料としてトリ・エチルアミン等の液
体の第３種アミンを使用し，シアネート基とアルキル基
を有するシリコン系原料としてアルキル・シリル・イソ
シアネートを使用する場合の製造方法を示す。
圧（約１気圧）である。図４は本発明の実施の形態３で
あって，アミン系原料としてトリ・エチルアミン等の液
体の第３種アミンを使用し，シアネート基とアルキル基
を有するシリコン系原料としてアルキル・シリル・イソ
シアネートを使用する場合の製造方法を示す。
【００３８】図４において，１は反応室である。２は供
給管Ａであって，液体のアミン系原料の蒸気を運ぶため
の窒素ガス（キャリアガス）を導入する管である。
給管Ａであって，液体のアミン系原料の蒸気を運ぶため
の窒素ガス（キャリアガス）を導入する管である。
【００３９】３は供給管Ｂであって，アルキル・シリル
・イソシアネートの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリ
アガス）を導入する管である。５は基板である。
・イソシアネートの蒸気を運ぶための窒素ガス（キャリ
アガス）を導入する管である。５は基板である。
【００４０】１１は流量制御装置であって，アミン系原
料のキャリアガス（窒素ガス）の流量を調整するもので
ある。１２は流量制御装置であって，アルキル・シリル
・イソシアネートの窒素ガス（キャリアガス）の流量を
調整するものである。
料のキャリアガス（窒素ガス）の流量を調整するもので
ある。１２は流量制御装置であって，アルキル・シリル
・イソシアネートの窒素ガス（キャリアガス）の流量を
調整するものである。
【００４１】１３，１４，１５は供給管Ａ（２）のバル
ブである。１６，１７，１８は供給管Ｂ（３）のバルブ
である。２０は液体のアミン系原料であって，例えば，
トリ・エチルアミンである。
ブである。１６，１７，１８は供給管Ｂ（３）のバルブ
である。２０は液体のアミン系原料であって，例えば，
トリ・エチルアミンである。
【００４２】２１はアルキル・シリル・イソシアネート
である。２３，２４はヒータである。３４は排気管であ
る。
である。２３，２４はヒータである。３４は排気管であ
る。
【００４３】図４の構成において，窒素ガスが供給管Ａ
（２）から供給され，流量制御装置１１で流量を制御さ
れてアミン系原料２０の中を通り，アミン系ガスの蒸気
とともに反応室に導入される。
（２）から供給され，流量制御装置１１で流量を制御さ
れてアミン系原料２０の中を通り，アミン系ガスの蒸気
とともに反応室に導入される。
【００４４】供給管Ｂ（３）よりキャリアガスが導入さ
れ，流量が流量制御装置１２により制御され，液体のア
ルキル・シリル・イソシアネート２１の中を通り，アル
キル・シリル・イソシアネート２１の蒸気とともに反応
室１に導入される。
れ，流量が流量制御装置１２により制御され，液体のア
ルキル・シリル・イソシアネート２１の中を通り，アル
キル・シリル・イソシアネート２１の蒸気とともに反応
室１に導入される。
【００４５】反応室１において，アミン系原料の蒸気と
アルキル・シリル・イソシアネートの蒸気が反応し，低
誘電率の二酸化シリコン膜が基板５の上に堆積される。
図５は本発明の実施の形態４であって，アミン系原料と
してトリ・エチル・アミン等の液体の第３種アミンを使
用し，シアネート基とアルキル基を有するシリコン系原
料としてテトラ・イソシアネート・シランとアルキル・
シリル・イソシアネートの混合ガスを使用する場合の製
造方法を示す。
アルキル・シリル・イソシアネートの蒸気が反応し，低
誘電率の二酸化シリコン膜が基板５の上に堆積される。
図５は本発明の実施の形態４であって，アミン系原料と
してトリ・エチル・アミン等の液体の第３種アミンを使
用し，シアネート基とアルキル基を有するシリコン系原
料としてテトラ・イソシアネート・シランとアルキル・
シリル・イソシアネートの混合ガスを使用する場合の製
造方法を示す。
【００４６】図５において，１は反応室である。２は供
給管Ａであって，液体の第３種アミンのキャリアガス
（窒素ガス）を導入する管である。
給管Ａであって，液体の第３種アミンのキャリアガス
（窒素ガス）を導入する管である。
【００４７】３は供給管Ｂであって，テトラ・イソシア
ネート・シランのキャリアガス（窒素ガス）を導入する
管である。４は供給管Ｃであって，アルキル・シリル・
イソシアネート２２の蒸気を運ぶためのキャリアガス
（窒素ガス）を導入する管である。
ネート・シランのキャリアガス（窒素ガス）を導入する
管である。４は供給管Ｃであって，アルキル・シリル・
イソシアネート２２の蒸気を運ぶためのキャリアガス
（窒素ガス）を導入する管である。
【００４８】５は基板である。１１は流量制御装置であ
って，アミン系原料のキャリアガス（窒素ガス）の流量
を調整するものである。
って，アミン系原料のキャリアガス（窒素ガス）の流量
を調整するものである。
【００４９】１２は流量制御装置であって，テトラ・イ
ソシアネート・シランのキャリアガス（窒素ガス）の流
量を調整する管である。１２’は流量制御装置であっ
て，アルキル・シリル・イソシアネートのキャリアガス
（窒素ガス）の流量を調整する管である。
ソシアネート・シランのキャリアガス（窒素ガス）の流
量を調整する管である。１２’は流量制御装置であっ
て，アルキル・シリル・イソシアネートのキャリアガス
（窒素ガス）の流量を調整する管である。
【００５０】１３，１４，１５は供給管Ａ（２）のバル
ブである。１６，１７，１８は供給管Ｂ（３）のバルブ
である。１９，１９’，１９”は供給管Ｃ（４）のバル
ブである。
ブである。１６，１７，１８は供給管Ｂ（３）のバルブ
である。１９，１９’，１９”は供給管Ｃ（４）のバル
ブである。
【００５１】２１は液体のテトラ・イソシアネート・シ
ランであって，容器に入っているものである。２２は液
体のアルキル・シリル・イソシアネートであって，容器
に入っているものである。
ランであって，容器に入っているものである。２２は液
体のアルキル・シリル・イソシアネートであって，容器
に入っているものである。
【００５２】２３，２４はヒータである。３４は排気管
である。図５の構成において，第３種アミン系原料のキ
ャリアガス（窒素ガス）が供給管Ａ（２）により導入さ
れ，流量制御装置１１で流量制御されてアミン系原料２
０（例えば，トリ・エチルアミン等）の中を通り，アミ
ン系原料の蒸気とともに反応室１に導入される。
である。図５の構成において，第３種アミン系原料のキ
ャリアガス（窒素ガス）が供給管Ａ（２）により導入さ
れ，流量制御装置１１で流量制御されてアミン系原料２
０（例えば，トリ・エチルアミン等）の中を通り，アミ
ン系原料の蒸気とともに反応室１に導入される。
【００５３】また，供給管Ｂ（３）よりキャリアガス
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２によ
り制御され，液体のテトラ・イソシアネート・シラン２
１の中を通り，テトラ・イソシアネート・シラン２１の
蒸気とともに反応室１に導入される。
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２によ
り制御され，液体のテトラ・イソシアネート・シラン２
１の中を通り，テトラ・イソシアネート・シラン２１の
蒸気とともに反応室１に導入される。
【００５４】また，供給管Ｃ（４）よりキャリアガス
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２’に
より制御され，液体のアルキル・シリル・イソシアネー
ト２２中を通り，アルキル・シリル・イソシアネートの
蒸気とともに反応室１に導入される。
（窒素ガス）が導入され，流量が流量制御装置１２’に
より制御され，液体のアルキル・シリル・イソシアネー
ト２２中を通り，アルキル・シリル・イソシアネートの
蒸気とともに反応室１に導入される。
【００５５】反応室１において，アミン系ガス，および
テトラ・イソシアネート・シランとアルキル・シリル・
イソシアネートの混合ガスとが反応し，低誘電率の二酸
化シリコン膜が基板５に堆積される。
テトラ・イソシアネート・シランとアルキル・シリル・
イソシアネートの混合ガスとが反応し，低誘電率の二酸
化シリコン膜が基板５に堆積される。
【００５６】この時の製膜条件は，アミン系原料の流量
は５〜１０ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス５０〜１０ｓｃ
ｃｍ），ＴＩＣＳは０．００７ｓｃｃｍ（窒素キャリア
ガスは１０ｓｃｃｍ），ＡＳＩＣとしてＳｉＣＨ3 （Ｎ
ＣＯ）3 を使用するとき，ＳｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 の流
量は０．０５２ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス２０ｓｃｃ
ｍ）である。あるいはＡＳＩＣとしてＳｉ（ＣＨ3 ）2
（ＮＣＯ）2 を使用する時，Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣ
Ｏ）2 の流量は０．１２５ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス
は２０ｓｃｃｍ）である。
は５〜１０ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス５０〜１０ｓｃ
ｃｍ），ＴＩＣＳは０．００７ｓｃｃｍ（窒素キャリア
ガスは１０ｓｃｃｍ），ＡＳＩＣとしてＳｉＣＨ3 （Ｎ
ＣＯ）3 を使用するとき，ＳｉＣＨ3 （ＮＣＯ）3 の流
量は０．０５２ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス２０ｓｃｃ
ｍ）である。あるいはＡＳＩＣとしてＳｉ（ＣＨ3 ）2
（ＮＣＯ）2 を使用する時，Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣ
Ｏ）2 の流量は０．１２５ｓｃｃｍ（窒素キャリアガス
は２０ｓｃｃｍ）である。
【００５７】上記の実施の形態において，ガスの混合比
等の成膜条件を変更することにより，シリコン系絶縁膜
に残留するシアネート基の量を調整することができる。
例えば，Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣＯ）2 とＮ（ＣＨ3 ）
3 の流量比を最適条件からずらすことにより二酸化シリ
コン絶縁膜に残留するシアネート基の量を調整すること
ができる。あるいは，Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＮＣＯ）3 を使
用してもシアネート基（ＮＣＯ）を残留させることがで
きる。
等の成膜条件を変更することにより，シリコン系絶縁膜
に残留するシアネート基の量を調整することができる。
例えば，Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＮＣＯ）2 とＮ（ＣＨ3 ）
3 の流量比を最適条件からずらすことにより二酸化シリ
コン絶縁膜に残留するシアネート基の量を調整すること
ができる。あるいは，Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＮＣＯ）3 を使
用してもシアネート基（ＮＣＯ）を残留させることがで
きる。
【００５８】図６は本発明の弗化処理を行うための装置
構成を示す。図６において，１は反応室である。
構成を示す。図６において，１は反応室である。
【００５９】２は供給管Ａであって，全体の流量調整用
窒素ガスを導入する管である。３は供給管Ｂであって，
弗化処理のための蒸気を運ぶためのキリャアガス（窒素
ガス）を導入する管である。
窒素ガスを導入する管である。３は供給管Ｂであって，
弗化処理のための蒸気を運ぶためのキリャアガス（窒素
ガス）を導入する管である。
【００６０】５は基板である。１１は流量制御装置であ
って，流量調整用窒素ガスの流量を調整するものであ
る。
って，流量調整用窒素ガスの流量を調整するものであ
る。
【００６１】１２は流量制御装置であって，弗化処理の
ための材料の蒸気を運ぶキャリアガス（窒素ガス）の流
量を調整する管である。１３，１４は供給管Ａ（２）の
バルブである。
ための材料の蒸気を運ぶキャリアガス（窒素ガス）の流
量を調整する管である。１３，１４は供給管Ａ（２）の
バルブである。
【００６２】１５，１６，１７は供給管Ｂ（３）のバル
ブである。２５はＨＦ溶液又は弗化アシルである。１
３，１４は供給管Ａのバルブである。
ブである。２５はＨＦ溶液又は弗化アシルである。１
３，１４は供給管Ａのバルブである。
【００６３】１５，１６，１７は供給Ｂのバルブであ
る。２３，２４はヒータである。４は排気管である。
る。２３，２４はヒータである。４は排気管である。
【００６４】図６の構成において，全体の流量を調整す
るための窒素ガス（流量調整用窒素ガス）が供給管Ａ
（２）の流量制御装置１１により制御されて反応室に導
入される。また，供給管Ｂ（３）よりキャリアガス（窒
素ガス）が流量制御装置１２により流量を調整されて，
ＨＦ溶液又は弗化アシル２５中を通り，ＨＦ溶液又は弗
化アシル２５の蒸気とともに反応室１に導入される。反
応室１において，この弗化処理により基板５に堆積され
た二酸化シリコン膜中のシアネート基を置換もしくは除
去することができる。このようにして二酸化シリコン膜
の比誘電率を３．２まで低下させることができる。
るための窒素ガス（流量調整用窒素ガス）が供給管Ａ
（２）の流量制御装置１１により制御されて反応室に導
入される。また，供給管Ｂ（３）よりキャリアガス（窒
素ガス）が流量制御装置１２により流量を調整されて，
ＨＦ溶液又は弗化アシル２５中を通り，ＨＦ溶液又は弗
化アシル２５の蒸気とともに反応室１に導入される。反
応室１において，この弗化処理により基板５に堆積され
た二酸化シリコン膜中のシアネート基を置換もしくは除
去することができる。このようにして二酸化シリコン膜
の比誘電率を３．２まで低下させることができる。
【００６５】処理条件は，温度が１５０〜２００°Ｃで
あり，弗酸または弗化アシルの蒸気を運ぶ窒素ガスの流
量は５ｓｃｃｍ，流量調整用窒素ガスは１９５ｓｃｃｍ
である。また，弗酸もしくは弗化アシルの液体の温度は
２１°Ｃである。
あり，弗酸または弗化アシルの蒸気を運ぶ窒素ガスの流
量は５ｓｃｃｍ，流量調整用窒素ガスは１９５ｓｃｃｍ
である。また，弗酸もしくは弗化アシルの液体の温度は
２１°Ｃである。
【００６６】図７は本発明の方法で製造した低誘電率二
酸化シリコン絶縁膜のフーリエ変換赤外吸収波形であ
る。Ｓｉ−ＣＨ3 の結合が存在を示す吸収があり，本発
明の方法で堆積した低誘電率シリコン酸化膜にＳｉ−Ｃ
Ｈ3 の結合が存在することが示されている。
酸化シリコン絶縁膜のフーリエ変換赤外吸収波形であ
る。Ｓｉ−ＣＨ3 の結合が存在を示す吸収があり，本発
明の方法で堆積した低誘電率シリコン酸化膜にＳｉ−Ｃ
Ｈ3 の結合が存在することが示されている。
【００６７】以上説明したように，本発明によれば，ア
ルキル・アミン系の原料の強い分極性を利用して，アル
キル・シリル・イソシアネートを１００°Ｃ程度の低温
で熱分解でき，メチル基を含む低誘電率の二酸化シリコ
ン膜等のシリコン系絶縁膜を堆積することができる。そ
して，その堆積膜は，強いＣ−Ｈ結合のために堆積中に
ＯＨ基をほとんど含むことがない。従って，集積回路装
置に使用した時に集積回路装置の動作を不安定にするこ
とがない。
ルキル・アミン系の原料の強い分極性を利用して，アル
キル・シリル・イソシアネートを１００°Ｃ程度の低温
で熱分解でき，メチル基を含む低誘電率の二酸化シリコ
ン膜等のシリコン系絶縁膜を堆積することができる。そ
して，その堆積膜は，強いＣ−Ｈ結合のために堆積中に
ＯＨ基をほとんど含むことがない。従って，集積回路装
置に使用した時に集積回路装置の動作を不安定にするこ
とがない。
【００６８】また，前述したように，本発明は成膜条件
を制御する等で堆積したシリコン系絶縁膜に残留するシ
アネート基を制御できる。そのため，そのようにして残
留させたシアネート基を弗素に置換することにより低誘
電率の耐酸素プラズマ性を有するシリコン系絶縁膜を得
ることができる。その際に，ＳｉＯＦとＳｉ−ＣＨ3の
両方の効果を制御して低誘電率の絶縁膜を得るようにし
ているので，柔軟で効果的な誘電率制御および耐酸素プ
ラズマ性の制御を行うことができる。
を制御する等で堆積したシリコン系絶縁膜に残留するシ
アネート基を制御できる。そのため，そのようにして残
留させたシアネート基を弗素に置換することにより低誘
電率の耐酸素プラズマ性を有するシリコン系絶縁膜を得
ることができる。その際に，ＳｉＯＦとＳｉ−ＣＨ3の
両方の効果を制御して低誘電率の絶縁膜を得るようにし
ているので，柔軟で効果的な誘電率制御および耐酸素プ
ラズマ性の制御を行うことができる。
【００６９】
【発明の効果】本発明によれば，ＯＨ基およびＯＨ基を
取り込む水素を含まない低誘電率の絶縁膜を低温形成す
ることができる。また，耐酸素プラズマ性および吸湿性
のない低誘電率シリコン系絶縁膜を形成できる。そのた
め，集積回路装置に使用しても安定なシリコン系絶縁膜
を製造できる。
取り込む水素を含まない低誘電率の絶縁膜を低温形成す
ることができる。また，耐酸素プラズマ性および吸湿性
のない低誘電率シリコン系絶縁膜を形成できる。そのた
め，集積回路装置に使用しても安定なシリコン系絶縁膜
を製造できる。
【００７０】さらに，成膜条件の変更，原料の選択によ
りシリコン系絶縁膜に残留するシアネート基の量を制御
できるので，誘電率制御および耐酸素プラズマ性の制御
を容易に行うことができ，さらに，堆積膜に弗化処理を
行うことにより誘電率制御および耐酸素プラズマ性の制
御をより柔軟に制御することも可能である。
りシリコン系絶縁膜に残留するシアネート基の量を制御
できるので，誘電率制御および耐酸素プラズマ性の制御
を容易に行うことができ，さらに，堆積膜に弗化処理を
行うことにより誘電率制御および耐酸素プラズマ性の制
御をより柔軟に制御することも可能である。
【図１】本発明の原理説明図である。
【図２】本発明の実施の形態１を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態２を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態３を示す図である。
【図５】本発明の実施の形態４を示す図である。
【図６】本発明の弗化処理の装置構成を示す図である。
【図７】本発明の低誘電率のシリコン系絶縁膜のフーリ
エ変換赤外吸収波形を示す図である。
エ変換赤外吸収波形を示す図である。
１：反応室（反応容器） ２：供給管Ａ ３：供給管Ｂ ４：排気管 ５：基板 ６：シリコン系絶縁膜 ７：反応生成物
Claims (4)
- 【請求項１】 反応室中にシアネート基とアルキル基を
有するシリコン系原料および第三種アミンとを含む混合
ガスあるいは液体を導入して反応させ，低誘電率シリコ
ン系絶縁膜を基板上に堆積するシリコン系絶縁膜の製造
方法。 - 【請求項２】 シアネート基とアルキル基を有するシリ
コン系原料は，アルキリ・シリル・イソシアネート，ま
たはアルキル・シリル・イソシアネートとテトラ・イソ
シアネート・シランの混合物であって，第３種アミンは
トリ・アルキル・アミンであり，基板上に堆積するシリ
コン系絶縁膜は炭素またはアルキル基を含み，水酸基を
含まない低誘電率の二酸化シリコン薄膜であることを特
徴とする請求項１に記載のシリコン系絶縁膜の製造方
法。 - 【請求項３】 シアネート基とアルキル基を有するシリ
コン系原料および第三種アミンとを含む混合ガスあるい
は液体を反応させて基板上に低誘電率のシリコン系絶縁
膜を堆積し，堆積した低誘電率シリコン系絶縁膜を弗化
処理することで弗素と炭素もしくはアルキル基を含有す
る低誘電率シリコン系絶縁膜を形成するシリコン系絶縁
膜の製造方法。 - 【請求項４】 弗化処理を行う原料は弗酸または弗化ア
シルであって，膜中に残留させたシアネート基を弗素に
置換することを特徴とする請求項３に記載のシリコン系
絶縁膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27073297A JPH11111714A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | シリコン系絶縁膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27073297A JPH11111714A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | シリコン系絶縁膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11111714A true JPH11111714A (ja) | 1999-04-23 |
Family
ID=17490199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27073297A Pending JPH11111714A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | シリコン系絶縁膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11111714A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6716770B2 (en) | 2001-05-23 | 2004-04-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low dielectric constant material and method of processing by CVD |
| KR100432538B1 (ko) * | 2000-03-31 | 2004-05-24 | 가부시끼가이샤 한도따이 프로세스 켄큐쇼 | 피성막면의 개질 방법 및 반도체 장치의 제조 방법 |
| US7074489B2 (en) | 2001-05-23 | 2006-07-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low dielectric constant material and method of processing by CVD |
| US20210140046A1 (en) * | 2019-11-12 | 2021-05-13 | Applied Materials, Inc. | Silyl Pseudohalides For Silicon Containing Films |
-
1997
- 1997-10-03 JP JP27073297A patent/JPH11111714A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100432538B1 (ko) * | 2000-03-31 | 2004-05-24 | 가부시끼가이샤 한도따이 프로세스 켄큐쇼 | 피성막면의 개질 방법 및 반도체 장치의 제조 방법 |
| US6900144B2 (en) | 2000-03-31 | 2005-05-31 | Canon Sales Co., Inc. | Film-forming surface reforming method and semiconductor device manufacturing method |
| US6716770B2 (en) | 2001-05-23 | 2004-04-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low dielectric constant material and method of processing by CVD |
| US7074489B2 (en) | 2001-05-23 | 2006-07-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low dielectric constant material and method of processing by CVD |
| EP1918415A1 (en) | 2002-12-12 | 2008-05-07 | Air Products and Chemicals, Inc. | Low dielectric constant material and method of processing by CVD |
| US20210140046A1 (en) * | 2019-11-12 | 2021-05-13 | Applied Materials, Inc. | Silyl Pseudohalides For Silicon Containing Films |
| US11932940B2 (en) * | 2019-11-12 | 2024-03-19 | Applied Materials, Inc. | Silyl pseudohalides for silicon containing films |
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