JPH08218170A - フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 - Google Patents
フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH08218170A JPH08218170A JP4479395A JP4479395A JPH08218170A JP H08218170 A JPH08218170 A JP H08218170A JP 4479395 A JP4479395 A JP 4479395A JP 4479395 A JP4479395 A JP 4479395A JP H08218170 A JPH08218170 A JP H08218170A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- fluorine
- silicon oxide
- oxide film
- vapor deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
リコン酸化膜を製造する方法において、トリアルコキシ
シランおよび酸化性ガスからなる原料ガスに、フルオロ
アルコキシシランを添加せしめて用いることを特徴とす
るフッ素含有シリコン酸化膜の製造方法。 【効果】 成膜速度が大きいので高い生産性で含フッ素
シリコン酸化膜を基材上に得ることができる。また得ら
れた膜は、フッ素含有量が多く、低誘電率の良質なフッ
素含有シリコン酸化膜であり、さらに、低温形成にもか
かわらず含水水分量を大幅に減少させることができる。
Description
含有シリコン酸化膜の製造方法に関するものである。
ン酸化膜を形成させる方法としては、例えば原料ガスと
してテトラエトキシシランにフルオロアルコキシシラン
を添加せしめて用いる方法が特開平4−360533号
公報に開示されており、該方法によると、低温形成にも
かかわらず含有水分を減少させた膜特性の優れたシリコ
ン酸化膜を形成することが可能であるとされていた。
は、成膜速度が遅く生産性が悪いという欠点があった。
また該方法で得られた膜は、前記公報記載の実施例によ
れば、屈折率は1.425、比誘電率は約3.7といず
れも大きく、さらに膜中の水分量も依然として大きく膜
質は必ずしも良好とは言えず、実用には堪えないもので
あった。
法により基板上にフッ素含有シリコン酸化膜を製造する
に際し、トリアルコキシシランおよび酸化性ガスを原料
ガスとし、これにフルオロアルコキシシランを添加せし
めて用いることを特徴とする。
長法、光(紫外線)化学気相成長法またはエキシマレー
ザ化学気相成長法(以下「プラズマ化学気相成長法等」
と称する。)と、熱化学気相成長法があり、本発明はそ
れらのいずれにも適用できる。一般に前者は、成膜時の
段差被覆性が優れ、一方後者はオゾンを原料とする場合
は、成膜時のフロー形状(平坦性)が優れたものが得ら
れる。
炭素数1〜4のアルコキシ基を有するものが好ましく、
具体的にはトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、
トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラ
ン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキ
シシラン、トリイソブトキシシランおよびトリ−ter
t−ブトキシシランが挙げられる。中でも成膜時の被覆
性、すなわち熱化学気相成長法の場合のフロー形状(平
坦性)やプラズマ化学気相成長法等の場合の段差被覆性
が良好で、蒸気圧が高く蒸発するための大幅な加熱は不
要で経済的であるとの理由から、トリエトキシシランが
特に好ましい。
基を有するものと有しないものがあるが、得られる膜質
が優れているとの理由からアルキル基を含まないフルオ
ロアルコキシシラン、即ち、F4-n Si(OR)n の化
学式を有するものが好ましい。前記式においてnは1か
ら3の正数、ORはアルコキシ基を表し、炭素数1〜4
のアルコキシ基が好ましい。炭素数が多過ぎると、蒸気
圧が低くなり、蒸発するために加熱が必要となったり、
供給量が絞られる等が起こり経済的でない。
キシシラン、フルオロトリエトキシシラン、フルオロト
リ−n−プロポキシシラン、フルオロトリイソプロポキ
シシラン、フルオロトリ−n−ブトキシシラン、フルオ
ロトリ−sec−ブトキシシラン、フルオロトリイソブ
トキシシラン、フルオロトリ−tert−ブトキシシラ
ン、ジフルオロジメトキシシラン、ジフルオロジエトキ
シシラン、ジフルオロジ−n−プロポキシシラン、ジフ
ルオロジイソプロポキシシラン、ジフルオロジ−n−ブ
トキシシラン、ジフルオロジ−sec−ブトキシシラ
ン、ジフルオロジイソブトキシシラン、ジフルオロジ−
tert−ブトキシシラン、トリフルオロメトキシシラ
ン、トリフルオロエトキシシラン、トリフルオロ−n−
プロポキシシラン、トリフルオロイソプロポキシシラ
ン、トリフルオロ−n−ブトキシシラン、トリフルオロ
−sec−ブトキシシラン、トリフルオロイソブトキシ
シランおよびトリフルオロ−tert−ブトキシシラン
等が挙げられる。
トリアルコキシシランが、成膜性がよく、また得られる
膜質が良好となるので好ましく、さらに好ましくはフル
オロトリエトキシシランである。またフルオロトリエト
キシシランはトリエトキシシランから容易に製造される
ため安価であるという特長も有する。なお、四フッ化珪
素SiF4 をフルオロアルコキシシランの代わりに用い
た場合は、得られる膜質が劣るので実用的でない。
よびフルオロアルコキシシランの組合せとしては、トリ
エトキシシランおよびフルオロトリエトキシシランの組
合せが特に好ましい。すなわち、両者は蒸気圧が非常に
近いので、恒温槽を2つ用意し別々の温度で加熱すると
いうことを行う必要がなく、さらに恒温槽から出てきた
両者を混合した場合、混合初期の比率と、反応装置に供
給される際の組成が大きく変化していないという長所も
有する。これらの長所により、供給装置を大幅に簡略化
することができる。
コキシシランは、ヘリウム、アルゴンまたは窒素等の不
活性ガスでバブリングして気化させ反応系へ供給する
か、あるいは加熱により気化させて、前記不活性ガス等
の希釈ガスと共に供給する方法が一般的である。
述べる。化学気相成長法のうち、熱化学気相成長法を採
用する場合は、酸化性ガスとしてオゾンが好ましい。オ
ゾンは、酸素で希釈して反応装置内に供給するのが一般
的である。その場合、オゾンの濃度は10wt%を超え
ない程度が好ましく、3〜7wt%がさらに好ましい。
オゾンの濃度が低いと反応速度が遅くなると共に膜質も
悪くなる。また濃度が高すぎると、珪素が気相中で酸化
され微粒子が発生し、該微粒子が基材に付着して膜質を
悪くする恐れがある。また高濃度のオゾンは製造が困難
でもある。
成長法等を採用する場合は、酸化性ガスとして酸素、N
2 O、NO、NO2 等の使用が好ましく、さらに好まし
くは酸素である。なお、プラズマ化学気相成長法等の場
合、酸化性ガスがなくともシリコン酸化膜の作製は可能
であるが、膜質が悪くなるので好ましくない。これら酸
化性ガスは、100%品を供給しても、不活性ガス等で
希釈して使用してもよい。
系内への供給割合は、次のとおりである。熱化学気相成
長法の場合は、トリアルコキシシラン1モルに対して、
オゾン0.5〜100モルが好ましく、さらに好ましく
は5〜50モルである。あまりオゾンが多いと、珪素が
気相中で酸化され微粒子の発生が激しくなり、基材上に
付着する恐れがあり、あまり少ないと反応速度が遅くな
り、実用的とはいえなくなる。プラズマ化学気相成長法
等の場合は、トリアルコキシシラン1モルに対して、酸
化性ガス0.5〜50モルが好ましく、さらに好ましく
は5〜30モルである。あまり酸化性ガスが多いと反応
速度が遅くなり、実用的と言えなくなる。またあまり少
ないと段差被覆性が悪くなるため実用的な範囲が制限さ
れる。
コキシシランの供給割合を変えること で、膜中のフッ
素含有率を任意に変化させることができる。
ためには、トリアルコキシシラン1モルに対して、フル
オロアルコキシシラン0.01〜10モルが好ましく、
さらに好ましくは0.1〜5モルである。あまりフルオ
ロアルコキシシランが多いと膜がポーラスになったり、
成膜速度が低下し実用的とはいえなくなり、一方フルオ
ロアルコキシシランが少ないと、含有水分が低下した良
い膜が得られ難くなる。
コキシシランは、酸化性ガスと別々に反応装置に導入し
てもよいし、いずれか2種類以上を混合して導入しても
よい。
ランを接触させて、化学気相成長法によりその表面にフ
ッ素含有シリコン酸化膜を形成される基材としては、例
えば半導体基板および電極等の配線を施した半導体基板
等が挙げられる。
ウム、ガリウム砒素、ガラス、アルミニウムおよびステ
ンレススチール等はもちろん、本発明では低温で成膜す
ることが可能なため、アモルファスシリコン等の非晶
質、ポリエステル、ポリイミドおよびガラスエポキシ等
の樹脂も特に好適な基材材質となる。また、基材の形状
は特に限定されるものではない。
膜温度は、熱化学気相成長法等の場合は、100〜45
0℃が好ましく、特に好ましくは250〜400℃であ
る。一方プラズマ化学気相成長法等の場合は、100〜
400℃が好ましく、さらに好ましくは200〜350
℃である。成膜温度が高すぎると、膜が荒れる等の問題
が発生し、低すぎると成膜速度があまりにも遅くなりす
ぎ、実用的でない。
れるものではなく、縦型、横型、パンケーキ型およびベ
ルトコンベアー型等が挙げられる。
のいずれでも特に差し支えないが、化学気相成長法の場
合は、100〜800mmHgが好ましく、さらに好ま
しくは600〜800mmHgであり、常圧が特に好ま
しい。内圧が低すぎると被膜のフロー形状が得られ難く
なり、高すぎると装置が高価となり経済的でなくなる。
一方プラズマ化学気相成長法等の場合は、0.01〜1
0mmHgが好ましく、さらに好ましくは、0.1〜5
mmHgである。内圧が低すぎると成膜速度が遅くな
り、高すぎると安定したプラズマが得られない等の理由
から膜質が悪化する恐れが大きい。
コン基板を密着し、該基板を300℃に加熱保持した。
50℃に加熱したトリエトキシシランを流量0.05L
/minの窒素ガスでバブリング(トリエトキシシラン
としては2mL/min供給に相当)し、50℃に加熱
したフルオロトリエトキシシランを流量0.15L/m
inの窒素ガスでバブリング(フルオロトリエトキシシ
ランとしては6mL/min供給に相当)し、流量2.
0L/minでオゾン濃度4.5%の酸素と、流量0.
5L/minの希釈用窒素と共に上記装置内に導入し、
反応装置内の圧力760mmHgにて、シリコン基板上
に5分間化学気相成長させ、膜厚1.200μmのシリ
コン酸化膜を形成させた。シリコン基板を割って断面を
電子顕微鏡で観察したところ、得られた膜はフロー形状
を示し、段差を埋め込み平坦化することができた。
果は図1の通りである。図1より明かな通り、1200
〜1000cm-1、800cm-1および450cm-1付
近に吸収を示し、得られた膜はシリコン酸化膜であり、
920cm-1付近の吸収よりSi−F結合を含有してい
ることが分かった。また、含水水分の指標である300
0cm-1付近のH2 Oおよび3400cm-1のSi−O
H結合の吸収がないことが判明した。
定したところ、1.37となり、フッ素が多量に入って
いることを示した。さらに、膜中のフッ素含有率をES
CA(X線光電子スペクトル法)により求めたところ、
フッ素は4.2atomic%入っていることが分かっ
た。膜の比誘電率を、容量−電圧特性(1MHz)から
求めたところ、3.52であり、低誘電率化ができてい
ることが分かった。この膜を1週間、室温下大気中で放
置した後に、赤外吸収スペクトルで測定した結果を図2
に示す。図2より明かな通り、膜中のフッ素含有率の減
少は見られず、膜が安定なことが示された。
用いた。供給量を合わせるために、60℃に加熱したテ
トラエトキシシランを流量0.10L/minの窒素ガ
スでバブリング(テトラエトキシシランとしては2mL
/min供給に相当)し、熱化学気相成長装置内に導入
した以外は、実施例1と同じ条件で、5分間化学気相成
長させた。シリコン酸化膜の膜厚は0.410μmで、
実施例1のトリエトキシシランの場合に比べて3分の1
であった。
果は図5の通りである。図5より明かな通り、3400
cm-1の吸収によりSi−OH結合があることが判明し
た。また膜の屈折率は1.420で、比誘電率は3.7
0であり、実施例1の膜よりもフッ素含有量が不十分で
あることが分かった。
実施例1と同様の段差を有するシリコン基板を密着し、
該基板を300℃に加熱保持した。50℃に加熱したト
リエトキシシランを流量1.2L/minの窒素ガスで
バブリング(トリエトキシシランとしては47mL/m
in供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエ
トキシシランを流量0.4L/minの窒素ガスでバブ
リング(フルオロトリエトキシシランとしては15mL
/min供給に相当)し、流量7.5L/minでオゾ
ン濃度4.5%の酸素と、流量18L/minの希釈用
窒素と共に上記装置内に導入し、反応装置内の圧力76
0mmHgにて、シリコン基板上に5分間化学気相成長
させ、膜厚0.75μmのシリコン酸化膜を形成させ
た。シリコン基板を実施例1と同様に観察したところ、
得られた膜はフロー形状を示し、段差を埋め込み平坦化
することができた。
果、実施例1と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率を、
容量−電圧特性(1MHz)から求めたところ、3.1
7であり、低誘電率化ができていることが分かった。こ
の膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中のフッ
素の減少は見られず、膜が安定なことが示された。
施例1と同じ段差を有するシリコン基板を密着し、該基
板を375℃に加熱保持した。50℃に加熱したトリエ
トキシシランを流量2.5L/minの窒素ガスでバブ
リング(トリエトキシシランとしては98mL/min
供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエトキ
シシランを流量2.5L/minの窒素ガスでバブリン
グ(フルオロトリエトキシシランとしては98mL/m
in供給に相当)し、流量7.5L/minでオゾン濃
度4.5%の酸素と、流量18L/minの希釈用窒素
と共に上記装置内に導入し、反応装置内の圧力760m
mHgにて、シリコン基板上に5分間化学気相成させ、
膜厚1.77μmのシリコン酸化膜を形成させた。シリ
コン基板を実施例1と同様に観察したところ、得られた
膜はフロー形状を示し、段差を埋め込み平坦化すること
ができた。
果、実施例1と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.12であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中
のフッ素の減少は見られず、膜が安定なことが示され
た。
と同じ段差を有するシリコン基板を密着し、該基板を2
50℃に加熱保持した。50℃に加熱したトリエトキシ
シランを流量0.10L/minの窒素ガスでバブリン
グ(トリエトキシシランとしては20mL/min供給
に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエトキシシ
ランを流量0.010L/minの窒素ガスでバブリン
グ(フルオロトリエトキシシランとしては20mL/m
in供給に相当)し、流量100mL/minの100
%の酸素と共に上記装置内に導入し、プラズマ反応装置
内の圧力を1mmHgに保ち、シリコン基板上に5分間
化学気相成長させ、膜厚0.365μmのシリコン酸化
膜を形成させた。シリコン基板を割って断面を電子顕微
鏡で観察したところ、得られた膜は良好な段差被覆性を
有していた。
果は図3の通りである。図3より明かな通り、1200
〜1000cm-1、800cm-1および450cm-1付
近に吸収を示し、得られた膜はシリコン酸化膜であり、
920cm-1付近の吸収よりSi−F結合を含有してい
ることが分かった。また、3000cm-1付近に現れる
H2 Oおよび3400cm-1のSi−OH結合がないこ
とが判明した。
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.40であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置した後に、赤
外吸収スペクトルで測定した結果を図4に示す。図4よ
り明かな通り、膜中のフッ素含有率の減少は見られず、
膜が安定なことが示された。
ーに、実施例1と同じ段差を有するシリコン基板を密着
し、該基板を250℃に加熱保持した。50℃に加熱し
たトリエトキシシランを流量0.10L/minの窒素
ガスでバブリング(トリエトキシシランとしては10m
L/min供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロ
トリエトキシシランを流量0.15L/minの窒素ガ
スでバブリング(フルオロトリエトキシシランとしては
30mL/min供給に相当)し、流量100mL/m
inの100%の酸素と共に上記装置内に導入し、反応
装置内の圧力を1mmHgに保ち、シリコン基板上に5
分間化学気相成させ、膜厚0.40μmのシリコン酸化
膜を形成させた。シリコン基板を実施例1と同様に観察
したところ、得られた膜は良好な段差被覆性を有してい
た。
果、実施例4と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.10であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中
のフッ素の減少は見られず、膜が安定なことが示され
た。
高い生産性で含フッ素シリコン酸化膜を基材上に得るこ
とができる。また得られた膜は、フッ素含有量が多く、
低誘電率の良質なフッ素含有シリコン酸化膜であり、さ
らに、低温形成にもかかわらず含水水分量を殆どないほ
どに大幅に減少させることができる。
コン酸化膜の赤外吸収スペクトル図である。
膜を、1週間室温下大気中で放置した後に測定した赤外
吸収スペクトル図である。
コン酸化膜の赤外吸収スペクトル図である。
膜を、1週間室温下大気中で放置した後に測定した赤外
吸収スペクトル図である。
膜の赤外吸収スペクトル図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 化学気相成長法により基板上にフッ素含
有シリコン酸化膜を製造する方法において、トリアルコ
キシシランおよび酸化性ガスからなる原料ガスに、フル
オロアルコキシシランを添加せしめて用いることを特徴
とするフッ素含有シリコン酸化膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04479395A JP3555221B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04479395A JP3555221B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08218170A true JPH08218170A (ja) | 1996-08-27 |
JP3555221B2 JP3555221B2 (ja) | 2004-08-18 |
Family
ID=12701306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04479395A Expired - Fee Related JP3555221B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3555221B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5908672A (en) * | 1997-10-15 | 1999-06-01 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for depositing a planarized passivation layer |
US7015168B2 (en) * | 2001-02-23 | 2006-03-21 | Lsi Logic Corporation | Low dielectric constant fluorine and carbon-containing silicon oxide dielectric material characterized by improved resistance to oxidation |
-
1995
- 1995-02-09 JP JP04479395A patent/JP3555221B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5908672A (en) * | 1997-10-15 | 1999-06-01 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for depositing a planarized passivation layer |
US7015168B2 (en) * | 2001-02-23 | 2006-03-21 | Lsi Logic Corporation | Low dielectric constant fluorine and carbon-containing silicon oxide dielectric material characterized by improved resistance to oxidation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3555221B2 (ja) | 2004-08-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5290736A (en) | Method of forming interlayer-insulating film using ozone and organic silanes at a pressure above atmospheric | |
US6022812A (en) | Vapor deposition routes to nanoporous silica | |
US7488693B2 (en) | Method for producing silicon oxide film | |
US4845054A (en) | Low temperature chemical vapor deposition of silicon dioxide films | |
US7544827B2 (en) | Process for depositing low dielectric constant materials | |
US5231058A (en) | Process for forming cvd film and semiconductor device | |
EP0517548B1 (en) | Chemical vapor deposition method for forming silicon oxide film | |
JP3061255B2 (ja) | 成膜方法 | |
JP2001521872A (ja) | ガラス上に酸化珪素コーティングを堆積させる方法 | |
JPH06158329A (ja) | 化学気相成長法および化学気相成長装置 | |
JPH03504618A (ja) | 基板上への窒化けい素及び二酸化けい素フイルムの熱デポジシヨン法 | |
EP0212691A1 (en) | Low temperature chemical vapor deposition of silicon dioxide films | |
JPH06132276A (ja) | 半導体膜形成方法 | |
CN1396637A (zh) | 一种制作矽氧层的方法 | |
JPH03286531A (ja) | シリコン酸化膜の形成方法 | |
WO1992018430A1 (en) | Method for forming vapor phase grown film and apparatus for producing semiconductor devices | |
JP2006040936A (ja) | 絶縁膜の成膜方法および絶縁膜成膜装置 | |
JPH06168937A (ja) | シリコン酸化膜の製造方法 | |
JP3555221B2 (ja) | フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 | |
JP3482725B2 (ja) | フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 | |
JP3003425B2 (ja) | シリコン酸化膜の製造方法 | |
JP2891383B2 (ja) | Cvd装置 | |
JP2772819B2 (ja) | 半導体装置の酸化膜の製造法 | |
JPH06244426A (ja) | 薄膜形成用ガラス基板の製造方法 | |
JPH0951035A (ja) | 層間絶縁膜の形成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040113 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040127 |
|
A521 | Written amendment |
Effective date: 20040329 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20040420 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20040503 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090521 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090521 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 5 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090521 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100521 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100521 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110521 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120521 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120521 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120521 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130521 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130521 Year of fee payment: 9 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |