JPH08218170A - フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法 - Google Patents

フッ素含有シリコン酸化膜の製造方法

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JPH08218170A
JPH08218170A JP4479395A JP4479395A JPH08218170A JP H08218170 A JPH08218170 A JP H08218170A JP 4479395 A JP4479395 A JP 4479395A JP 4479395 A JP4479395 A JP 4479395A JP H08218170 A JPH08218170 A JP H08218170A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 化学気相成長法により基板上にフッ素含有シ
リコン酸化膜を製造する方法において、トリアルコキシ
シランおよび酸化性ガスからなる原料ガスに、フルオロ
アルコキシシランを添加せしめて用いることを特徴とす
るフッ素含有シリコン酸化膜の製造方法。 【効果】 成膜速度が大きいので高い生産性で含フッ素
シリコン酸化膜を基材上に得ることができる。また得ら
れた膜は、フッ素含有量が多く、低誘電率の良質なフッ
素含有シリコン酸化膜であり、さらに、低温形成にもか
かわらず含水水分量を大幅に減少させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、膜質の向上したフッ素
含有シリコン酸化膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】化学気相成長法によるフッ素含有シリコ
ン酸化膜を形成させる方法としては、例えば原料ガスと
してテトラエトキシシランにフルオロアルコキシシラン
を添加せしめて用いる方法が特開平4−360533号
公報に開示されており、該方法によると、低温形成にも
かかわらず含有水分を減少させた膜特性の優れたシリコ
ン酸化膜を形成することが可能であるとされていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記従来方法で
は、成膜速度が遅く生産性が悪いという欠点があった。
また該方法で得られた膜は、前記公報記載の実施例によ
れば、屈折率は1.425、比誘電率は約3.7といず
れも大きく、さらに膜中の水分量も依然として大きく膜
質は必ずしも良好とは言えず、実用には堪えないもので
あった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、化学気相成長
法により基板上にフッ素含有シリコン酸化膜を製造する
に際し、トリアルコキシシランおよび酸化性ガスを原料
ガスとし、これにフルオロアルコキシシランを添加せし
めて用いることを特徴とする。
【0005】化学気相成長法には、プラズマ化学気相成
長法、光(紫外線)化学気相成長法またはエキシマレー
ザ化学気相成長法(以下「プラズマ化学気相成長法等」
と称する。)と、熱化学気相成長法があり、本発明はそ
れらのいずれにも適用できる。一般に前者は、成膜時の
段差被覆性が優れ、一方後者はオゾンを原料とする場合
は、成膜時のフロー形状(平坦性)が優れたものが得ら
れる。
【0006】本発明で用いるトリアルコキシシランは、
炭素数1〜4のアルコキシ基を有するものが好ましく、
具体的にはトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、
トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラ
ン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキ
シシラン、トリイソブトキシシランおよびトリ−ter
t−ブトキシシランが挙げられる。中でも成膜時の被覆
性、すなわち熱化学気相成長法の場合のフロー形状(平
坦性)やプラズマ化学気相成長法等の場合の段差被覆性
が良好で、蒸気圧が高く蒸発するための大幅な加熱は不
要で経済的であるとの理由から、トリエトキシシランが
特に好ましい。
【0007】フルオロアルコキシシランには、アルキル
基を有するものと有しないものがあるが、得られる膜質
が優れているとの理由からアルキル基を含まないフルオ
ロアルコキシシラン、即ち、F4-n Si(OR)n の化
学式を有するものが好ましい。前記式においてnは1か
ら3の正数、ORはアルコキシ基を表し、炭素数1〜4
のアルコキシ基が好ましい。炭素数が多過ぎると、蒸気
圧が低くなり、蒸発するために加熱が必要となったり、
供給量が絞られる等が起こり経済的でない。
【0008】具体的化合物としては、フルオロトリメト
キシシラン、フルオロトリエトキシシラン、フルオロト
リ−n−プロポキシシラン、フルオロトリイソプロポキ
シシラン、フルオロトリ−n−ブトキシシラン、フルオ
ロトリ−sec−ブトキシシラン、フルオロトリイソブ
トキシシラン、フルオロトリ−tert−ブトキシシラ
ン、ジフルオロジメトキシシラン、ジフルオロジエトキ
シシラン、ジフルオロジ−n−プロポキシシラン、ジフ
ルオロジイソプロポキシシラン、ジフルオロジ−n−ブ
トキシシラン、ジフルオロジ−sec−ブトキシシラ
ン、ジフルオロジイソブトキシシラン、ジフルオロジ−
tert−ブトキシシラン、トリフルオロメトキシシラ
ン、トリフルオロエトキシシラン、トリフルオロ−n−
プロポキシシラン、トリフルオロイソプロポキシシラ
ン、トリフルオロ−n−ブトキシシラン、トリフルオロ
−sec−ブトキシシラン、トリフルオロイソブトキシ
シランおよびトリフルオロ−tert−ブトキシシラン
等が挙げられる。
【0009】この内、アルコキシル基が3個のフルオロ
トリアルコキシシランが、成膜性がよく、また得られる
膜質が良好となるので好ましく、さらに好ましくはフル
オロトリエトキシシランである。またフルオロトリエト
キシシランはトリエトキシシランから容易に製造される
ため安価であるという特長も有する。なお、四フッ化珪
素SiF4 をフルオロアルコキシシランの代わりに用い
た場合は、得られる膜質が劣るので実用的でない。
【0010】本発明において、トリアルコキシシランお
よびフルオロアルコキシシランの組合せとしては、トリ
エトキシシランおよびフルオロトリエトキシシランの組
合せが特に好ましい。すなわち、両者は蒸気圧が非常に
近いので、恒温槽を2つ用意し別々の温度で加熱すると
いうことを行う必要がなく、さらに恒温槽から出てきた
両者を混合した場合、混合初期の比率と、反応装置に供
給される際の組成が大きく変化していないという長所も
有する。これらの長所により、供給装置を大幅に簡略化
することができる。
【0011】トリアルコキシシランおよびフルオロアル
コキシシランは、ヘリウム、アルゴンまたは窒素等の不
活性ガスでバブリングして気化させ反応系へ供給する
か、あるいは加熱により気化させて、前記不活性ガス等
の希釈ガスと共に供給する方法が一般的である。
【0012】もう一方の原料である酸化性ガスについて
述べる。化学気相成長法のうち、熱化学気相成長法を採
用する場合は、酸化性ガスとしてオゾンが好ましい。オ
ゾンは、酸素で希釈して反応装置内に供給するのが一般
的である。その場合、オゾンの濃度は10wt%を超え
ない程度が好ましく、3〜7wt%がさらに好ましい。
オゾンの濃度が低いと反応速度が遅くなると共に膜質も
悪くなる。また濃度が高すぎると、珪素が気相中で酸化
され微粒子が発生し、該微粒子が基材に付着して膜質を
悪くする恐れがある。また高濃度のオゾンは製造が困難
でもある。
【0013】化学気相成長法のうち、プラズマ化学気相
成長法等を採用する場合は、酸化性ガスとして酸素、N
2 O、NO、NO2 等の使用が好ましく、さらに好まし
くは酸素である。なお、プラズマ化学気相成長法等の場
合、酸化性ガスがなくともシリコン酸化膜の作製は可能
であるが、膜質が悪くなるので好ましくない。これら酸
化性ガスは、100%品を供給しても、不活性ガス等で
希釈して使用してもよい。
【0014】トリアルコキシシランおよび酸化性ガスの
系内への供給割合は、次のとおりである。熱化学気相成
長法の場合は、トリアルコキシシラン1モルに対して、
オゾン0.5〜100モルが好ましく、さらに好ましく
は5〜50モルである。あまりオゾンが多いと、珪素が
気相中で酸化され微粒子の発生が激しくなり、基材上に
付着する恐れがあり、あまり少ないと反応速度が遅くな
り、実用的とはいえなくなる。プラズマ化学気相成長法
等の場合は、トリアルコキシシラン1モルに対して、酸
化性ガス0.5〜50モルが好ましく、さらに好ましく
は5〜30モルである。あまり酸化性ガスが多いと反応
速度が遅くなり、実用的と言えなくなる。またあまり少
ないと段差被覆性が悪くなるため実用的な範囲が制限さ
れる。
【0015】トリアルコキシシランおよびフルオロアル
コキシシランの供給割合を変えること で、膜中のフッ
素含有率を任意に変化させることができる。
【0016】しかしながら、膜中の水分を大幅に減らす
ためには、トリアルコキシシラン1モルに対して、フル
オロアルコキシシラン0.01〜10モルが好ましく、
さらに好ましくは0.1〜5モルである。あまりフルオ
ロアルコキシシランが多いと膜がポーラスになったり、
成膜速度が低下し実用的とはいえなくなり、一方フルオ
ロアルコキシシランが少ないと、含有水分が低下した良
い膜が得られ難くなる。
【0017】トリアルコキシシランおよびフルオロアル
コキシシランは、酸化性ガスと別々に反応装置に導入し
てもよいし、いずれか2種類以上を混合して導入しても
よい。
【0018】前記原料ガスおよびフルオロアルコキシシ
ランを接触させて、化学気相成長法によりその表面にフ
ッ素含有シリコン酸化膜を形成される基材としては、例
えば半導体基板および電極等の配線を施した半導体基板
等が挙げられる。
【0019】その材質は、一般的なシリコン、ゲルマニ
ウム、ガリウム砒素、ガラス、アルミニウムおよびステ
ンレススチール等はもちろん、本発明では低温で成膜す
ることが可能なため、アモルファスシリコン等の非晶
質、ポリエステル、ポリイミドおよびガラスエポキシ等
の樹脂も特に好適な基材材質となる。また、基材の形状
は特に限定されるものではない。
【0020】フッ素含有シリコン酸化膜の基材上への成
膜温度は、熱化学気相成長法等の場合は、100〜45
0℃が好ましく、特に好ましくは250〜400℃であ
る。一方プラズマ化学気相成長法等の場合は、100〜
400℃が好ましく、さらに好ましくは200〜350
℃である。成膜温度が高すぎると、膜が荒れる等の問題
が発生し、低すぎると成膜速度があまりにも遅くなりす
ぎ、実用的でない。
【0021】本発明に用いられる反応装置は特に限定さ
れるものではなく、縦型、横型、パンケーキ型およびベ
ルトコンベアー型等が挙げられる。
【0022】反応装置の内圧は、常圧、加圧または減圧
のいずれでも特に差し支えないが、化学気相成長法の場
合は、100〜800mmHgが好ましく、さらに好ま
しくは600〜800mmHgであり、常圧が特に好ま
しい。内圧が低すぎると被膜のフロー形状が得られ難く
なり、高すぎると装置が高価となり経済的でなくなる。
一方プラズマ化学気相成長法等の場合は、0.01〜1
0mmHgが好ましく、さらに好ましくは、0.1〜5
mmHgである。内圧が低すぎると成膜速度が遅くな
り、高すぎると安定したプラズマが得られない等の理由
から膜質が悪化する恐れが大きい。
【0023】
【実施例】次に、本発明を実施例を挙げて説明する。 実施例1 熱化学気相成長装置内のサセプターに段差を有するシリ
コン基板を密着し、該基板を300℃に加熱保持した。
50℃に加熱したトリエトキシシランを流量0.05L
/minの窒素ガスでバブリング(トリエトキシシラン
としては2mL/min供給に相当)し、50℃に加熱
したフルオロトリエトキシシランを流量0.15L/m
inの窒素ガスでバブリング(フルオロトリエトキシシ
ランとしては6mL/min供給に相当)し、流量2.
0L/minでオゾン濃度4.5%の酸素と、流量0.
5L/minの希釈用窒素と共に上記装置内に導入し、
反応装置内の圧力760mmHgにて、シリコン基板上
に5分間化学気相成長させ、膜厚1.200μmのシリ
コン酸化膜を形成させた。シリコン基板を割って断面を
電子顕微鏡で観察したところ、得られた膜はフロー形状
を示し、段差を埋め込み平坦化することができた。
【0024】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果は図1の通りである。図1より明かな通り、1200
〜1000cm-1、800cm-1および450cm-1
近に吸収を示し、得られた膜はシリコン酸化膜であり、
920cm-1付近の吸収よりSi−F結合を含有してい
ることが分かった。また、含水水分の指標である300
0cm-1付近のH2 Oおよび3400cm-1のSi−O
H結合の吸収がないことが判明した。
【0025】また、膜の屈折率をエリプソメトリ法で測
定したところ、1.37となり、フッ素が多量に入って
いることを示した。さらに、膜中のフッ素含有率をES
CA(X線光電子スペクトル法)により求めたところ、
フッ素は4.2atomic%入っていることが分かっ
た。膜の比誘電率を、容量−電圧特性(1MHz)から
求めたところ、3.52であり、低誘電率化ができてい
ることが分かった。この膜を1週間、室温下大気中で放
置した後に、赤外吸収スペクトルで測定した結果を図2
に示す。図2より明かな通り、膜中のフッ素含有率の減
少は見られず、膜が安定なことが示された。
【0026】比較例1 トリエトキシシランの代わりにテトラエトキシシランを
用いた。供給量を合わせるために、60℃に加熱したテ
トラエトキシシランを流量0.10L/minの窒素ガ
スでバブリング(テトラエトキシシランとしては2mL
/min供給に相当)し、熱化学気相成長装置内に導入
した以外は、実施例1と同じ条件で、5分間化学気相成
長させた。シリコン酸化膜の膜厚は0.410μmで、
実施例1のトリエトキシシランの場合に比べて3分の1
であった。
【0027】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果は図5の通りである。図5より明かな通り、3400
cm-1の吸収によりSi−OH結合があることが判明し
た。また膜の屈折率は1.420で、比誘電率は3.7
0であり、実施例1の膜よりもフッ素含有量が不十分で
あることが分かった。
【0028】実施例2 実施例1と同じ熱化学気相成長装置内のサセプターに、
実施例1と同様の段差を有するシリコン基板を密着し、
該基板を300℃に加熱保持した。50℃に加熱したト
リエトキシシランを流量1.2L/minの窒素ガスで
バブリング(トリエトキシシランとしては47mL/m
in供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエ
トキシシランを流量0.4L/minの窒素ガスでバブ
リング(フルオロトリエトキシシランとしては15mL
/min供給に相当)し、流量7.5L/minでオゾ
ン濃度4.5%の酸素と、流量18L/minの希釈用
窒素と共に上記装置内に導入し、反応装置内の圧力76
0mmHgにて、シリコン基板上に5分間化学気相成長
させ、膜厚0.75μmのシリコン酸化膜を形成させ
た。シリコン基板を実施例1と同様に観察したところ、
得られた膜はフロー形状を示し、段差を埋め込み平坦化
することができた。
【0029】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果、実施例1と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
【0030】また、膜の屈折率は1.29となり、フッ
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率を、
容量−電圧特性(1MHz)から求めたところ、3.1
7であり、低誘電率化ができていることが分かった。こ
の膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中のフッ
素の減少は見られず、膜が安定なことが示された。
【0031】実施例3 実施例1と同じ化学気相成長装置内のサセプターに、実
施例1と同じ段差を有するシリコン基板を密着し、該基
板を375℃に加熱保持した。50℃に加熱したトリエ
トキシシランを流量2.5L/minの窒素ガスでバブ
リング(トリエトキシシランとしては98mL/min
供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエトキ
シシランを流量2.5L/minの窒素ガスでバブリン
グ(フルオロトリエトキシシランとしては98mL/m
in供給に相当)し、流量7.5L/minでオゾン濃
度4.5%の酸素と、流量18L/minの希釈用窒素
と共に上記装置内に導入し、反応装置内の圧力760m
mHgにて、シリコン基板上に5分間化学気相成させ、
膜厚1.77μmのシリコン酸化膜を形成させた。シリ
コン基板を実施例1と同様に観察したところ、得られた
膜はフロー形状を示し、段差を埋め込み平坦化すること
ができた。
【0032】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果、実施例1と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
【0033】また、膜の屈折率は1.27となり、フッ
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.12であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中
のフッ素の減少は見られず、膜が安定なことが示され
た。
【0034】実施例4 プラズマ化学気相成長装置内のサセプターに、実施例1
と同じ段差を有するシリコン基板を密着し、該基板を2
50℃に加熱保持した。50℃に加熱したトリエトキシ
シランを流量0.10L/minの窒素ガスでバブリン
グ(トリエトキシシランとしては20mL/min供給
に相当)し、50℃に加熱したフルオロトリエトキシシ
ランを流量0.010L/minの窒素ガスでバブリン
グ(フルオロトリエトキシシランとしては20mL/m
in供給に相当)し、流量100mL/minの100
%の酸素と共に上記装置内に導入し、プラズマ反応装置
内の圧力を1mmHgに保ち、シリコン基板上に5分間
化学気相成長させ、膜厚0.365μmのシリコン酸化
膜を形成させた。シリコン基板を割って断面を電子顕微
鏡で観察したところ、得られた膜は良好な段差被覆性を
有していた。
【0035】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果は図3の通りである。図3より明かな通り、1200
〜1000cm-1、800cm-1および450cm-1
近に吸収を示し、得られた膜はシリコン酸化膜であり、
920cm-1付近の吸収よりSi−F結合を含有してい
ることが分かった。また、3000cm-1付近に現れる
2 Oおよび3400cm-1のSi−OH結合がないこ
とが判明した。
【0036】また、膜の屈折率は1.25となり、フッ
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.40であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置した後に、赤
外吸収スペクトルで測定した結果を図4に示す。図4よ
り明かな通り、膜中のフッ素含有率の減少は見られず、
膜が安定なことが示された。
【0037】実施例5 実施例4と同じプラズマ化学気相成長装置内のサセプタ
ーに、実施例1と同じ段差を有するシリコン基板を密着
し、該基板を250℃に加熱保持した。50℃に加熱し
たトリエトキシシランを流量0.10L/minの窒素
ガスでバブリング(トリエトキシシランとしては10m
L/min供給に相当)し、50℃に加熱したフルオロ
トリエトキシシランを流量0.15L/minの窒素ガ
スでバブリング(フルオロトリエトキシシランとしては
30mL/min供給に相当)し、流量100mL/m
inの100%の酸素と共に上記装置内に導入し、反応
装置内の圧力を1mmHgに保ち、シリコン基板上に5
分間化学気相成させ、膜厚0.40μmのシリコン酸化
膜を形成させた。シリコン基板を実施例1と同様に観察
したところ、得られた膜は良好な段差被覆性を有してい
た。
【0038】上記膜を赤外吸収スペクトルで測定した結
果、実施例4と同様、1200〜1000cm-1、80
0cm-1および450cm-1付近に吸収を示し、得られ
た膜はシリコン酸化膜であり、920cm-1付近の吸収
よりSi−F結合を含有していることが分かった。ま
た、3000cm-1付近に現れるH2 Oおよび3400
cm-1のSi−OH結合がないことが判明した。
【0039】また、膜の屈折率は1.20となり、フッ
素が多量に入っていることを示した。膜の比誘電率は
3.10であり、低誘電率化ができていることが分かっ
た。この膜を1週間、室温下大気中で放置したが、膜中
のフッ素の減少は見られず、膜が安定なことが示され
た。
【0040】
【発明の効果】本発明の方法は、成膜速度が大きいので
高い生産性で含フッ素シリコン酸化膜を基材上に得るこ
とができる。また得られた膜は、フッ素含有量が多く、
低誘電率の良質なフッ素含有シリコン酸化膜であり、さ
らに、低温形成にもかかわらず含水水分量を殆どないほ
どに大幅に減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例1における、フッ素含有シリ
コン酸化膜の赤外吸収スペクトル図である。
【図2】 本発明の実施例1のフッ素含有シリコン酸化
膜を、1週間室温下大気中で放置した後に測定した赤外
吸収スペクトル図である。
【図3】 本発明の実施例4における、フッ素含有シリ
コン酸化膜の赤外吸収スペクトル図である。
【図4】 本発明の実施例4のフッ素含有シリコン酸化
膜を、1週間室温下大気中で放置した後に測定した赤外
吸収スペクトル図である。
【図5】 比較例1における、フッ素含有シリコン酸化
膜の赤外吸収スペクトル図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 化学気相成長法により基板上にフッ素含
    有シリコン酸化膜を製造する方法において、トリアルコ
    キシシランおよび酸化性ガスからなる原料ガスに、フル
    オロアルコキシシランを添加せしめて用いることを特徴
    とするフッ素含有シリコン酸化膜の製造方法。
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US5908672A (en) * 1997-10-15 1999-06-01 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for depositing a planarized passivation layer
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